Thực hành hóa dược 1

Bài 1: Kiểm nghiệm Glucose

1. Ngtắc định lượng glucose bằng pp đo iod:

- Glucose bị oxy hoá chậm bằng iod trong môi trường kiềm thành muối của acid
gluconic, p/ư ổn định hơn trong môi trường kiềm nhẹ Na 2CO3 do cặp oxy hoá khử
Iˉ/IOˉ có tính oxy hoá mạnh hơn
- PTPƯ:

- Cho vào dd cần chuẩn độ 1 lượng chính xác iod dư; sau khi phản ứng OXH-K kết
thúc, acid hoá môi trường để giải phóng I 2 từ NaIO và p/ứ giữa I2 và Na2S2O3 cần môi
trường acid. Cuối cùng chuẩn độ iod dư bằng dd Na 2S2O3 0,1N với chỉ thị hồ tinh bột
(cho vào gần điểm tương đương). Sau điểm tương đương, một giọt I 2 thừa sẽ cho
màu xanh tím với chỉ thị hồ tinh bột.
- Tiến hành song song mẫu trắng và mẫu thử.
2. Ng/tắc thử kim loại nặng trong glucose:
- Thử kim loại đại diện là Chì (Pb) cho các p/ứ với ion S 2ˉ cho kết tủa ( hoặc dd) màu
đen PbS. Thuốc thử dùng là Thioacetamid. So màu với một dd chì mẫu với cùng đk
p/ứ. Thử kim loại nặng trong glucose được tiến hành theo phương pháp 1:

- PTPƯ:

- Kết luận: Chế phẩm đạt giới hạn kim loại nặng khi:
 Màu nâu trong ống thử không đậm hơn màu trong ống chuẩn.
 Ống chuẩn phải có màu nâu nhạt khi so với ống trắng.
  Ba ống được chuẩn bị trong cùng điều kiện.
3. PTPƯ chuẩn độ glucose bằng iod và xây dựng CT định lượng:
- Phản ứng trước chuẩn độ:
I2 + 2Na2CO3 + H2O → NaIO + NaI + 2NaHCO3
R-CHO + NaIO → R-COONa + NaI
R = CH2OH – (CHOH)4ˉ
- Phản ứng chuẩn độ iod dư:
Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI
- Xây dựng công thức:
+ Mẫu thử: (V.N)Na2S2O3 + (V.N)glucose = (V.N)I2

+ Mẫu trắng: (V’.N)Na2S2O3 = (V.N)I2

 Đặt (V’.N)Na2S2O3 trắng – (V.N)Na2S2O3 thử = (ΔV.N)Na2S2O3

 V.Nglucose = (ΔV.N)Na2S2O3
 Nglucose =
 Mà ta có: E = trong đó n=2 tính được qua phản ứng OXH-K
Nglucose =
 mglucose = =
 Hàm lượng Glucose trong mẫu phân tích là:
C% = . 100% (Với a là độ ẩm)
 C% = . 100%

4. Ngtắc p/ư định tính glucose bằng bạc nitrat:

- Glucose là một polyancol, lại có chứa nhóm chức aldehyd nên có tính khử và thể
hiện thông qua phản ứng với thuốc thử có tính OXH là AgNO3/NH3
- PTPƯ:

- Kết luận: p/ư xuất hiện kết tủa kim loại Ag màu trắng xám dưới đáy ống nghiệm

Bài 2: Kiểm nghiệm procain. Định tính lidocain

1. Ngtắc p/ư định tính thể hiện tính khử của procain với TT KMNO4 :
- Công thức procain.HCl :
- Dung dịch KMnO4 có tính OXH, nhóm amin trong procain.HCl có tính khử nên
KMnO4 và Procain.HCl xảy ra phản ứng OXH-K
- PTPƯ : ArNH2 + KMnO4 + H2SO4→ CO2 + N2 + K2SO4 + MnSO4 + H2O
Với Ar là –(C6H4)-COOCH2-CH2-N(C2H5)2
- Kết luận : DD thuốc tím mất màu tím
2. Ngtắc p/ứ định tính procain bằng phản ứng tạo phẩm màu nito :
- Công thức procain.HCl :

P/ư tạo phẩm màu nito của procain.HCl đặc trưng cho nhóm amin thơm bậc 1.
- PTPƯ :

- Kết luận: phản ứng xảy ra xuất hiện màu đỏ và tủa đỏ.
3. Ngtắc p/ư định lượng procain.HCl bằng pp chuẩn độ nitrit:
- CT của Procain.HCl:

- Procain có chứa nhân anilin(amin thơm bậc nhất) trong công thức phân tử thể
hiện tính khử, do đó có thể tham gia phản ứng với các thuốc có tính chất OXH
- Chuẩn độ bằng nitrit là pp chuẩn độ thể tích, trong đó dd chuẩn độ là NaNO 2. (Pp
này chủ yếu để định lượng các chế phẩm chứa nhóm amin thơm bậc nhất hoặc
những chế phẩm khác qua chuyển đổi hoá học chuyển dc thành chất có chứa nhóm
amin thơm bậc nhất)
- P/ứ được tiến hành trong môi trường acid, định lượng = dd NaNO 2, sử dụng chất
chỉ thị là Treopeolin 00, xúc tác KBr làm tăng tốc độ p/ứ. T ̊ thích hợp 5-20 ̊C
- Ngtắc chuyển màu của chỉ thị: Sự khử màu tím đỏ của chỉ thị Treopeolin 00 trong
dd HCl khi có sự có mặt của 1 giọt dư NaNO2
- PTPƯ:

4. PT định lượng lidocain.HCl = pp chuẩn độ nitrit và xây dựng CT chuẩn độ:

- PTPƯ:
- Xây dựng CT:
 (V.N)procain = (V.N)NaNO2
 Nprocain =
 Có E =
 Cn =
 Mà nprocain = 1 (theo p/ư)
 Nên có: mprocain t =
 Hàm lượng procain trong chế phẩm :
%procain = . 100% = . 100%
Với a là độ ẩm
5. Ngtắc p/ư định tính lidocain.HCl bằng p/ư với TT Cobalt (II) nitrat :
- CT của Lidocain.HCl:

- Lidocain có chứa nhóm carbonyl và nhóm amin bậc 3 trong phân tử còn có đôi
electron tự do tạo đc liên kết cho nhận, nên có thể tạo được phức xanh với Co(NO 3)2
- PTPƯ:
 Kiềm hóa bằng NaOH

 Tạo kết tủa với muối Cobalt:

- Kết luận: Xuất hiện kết tủa màu xanh

6. Ngtắc p/ư định tính Lidocain.HCl bằng phản ứng với acid picric
- CT của Lidocain.HCl:
- Lidocain tham gia phản ứng với thuốc thử chung của alkaloid, tạo kết tủa màu
vàng có nhiệt độ nóng chảy xác định
- PTPƯ:

- Kết luận: Xuất hiện kết tủa vàng

Bài 3: Kiểm nghiệm isoniazid. Định tính Quinin sulfat, Chloramphenicol

1. Ngtắc p/ư định tính Isoniazid bằng TT AgNO3:

- CT của isoniazid:

- Isoniazid thể hiện tính khử của nhóm chức hydrazid, cho phản ứng với AgNO 3
tạo tủa trắng, đun nóng tạo tủa đen của Ag nguyên tố
- PTPƯ:

+ HNO3
↓

- Kết luận: Xuất hiện kết tủa trắng, đun nóng xuất hiện kết tủa đen

2. Nguyên tắc định tính Isoniazid bằng thuốc thử Fehling

- CT của isoniazid:
- Isoniazid thể hiện tính khử của nhóm chức hydrazid, cho pứ với thuốc thử Fehling
tạo sản phẩm Cu2O kết tủa đỏ gạch
- Thuốc thử Fehling A: CuSO4
- Thuốc thử Fehling B: dd NaOH với muối tartrat của Na và K có công thức:

- PTPƯ:
+ Trộn Fehling A và Fehling B: xảy ra pứ:
CuSO4 + NaOH → Cu(OH)2

- Phản ứng của Isoniazid với đồng tartrat:

- Kết luận: Sau khi đun nóng xuất hiện kết tủa đỏ gạch của Cu 2O
3. Ngtắc p/ư định tính tạo hydrazol của isoniazid
- CT của isoniazid:

- Hợp chất Isoniazid chứa nhóm hydrazine giàu điện tử, có khả năng tham gia p/ứ
ái nhân vào nhóm cacbonyl/vanillin, với sự xúc tác của acid mạnh, tiến hành tách
loại nước, thu được sản phẩm hydrazon có nhiệt độ nóng chảy xác định
- Công
thức của
Vanillin:

- PTPƯ:

4. Ngtắc p/ứ Isoniazid với thuốc thử CuSO4

- Kết luận: Đũa thủy tinh cọ thành ống no sẽ xuất hiện kết tủa hydrazon màu vàng
 - CT
của
isoniazid:

- Hợp chất Isoniazid chứ nhóm hydrazid giàu điện tử, có khả năng tạo liên kết
cho nhận với Cu2+ , tạo phức màu xanh
- PTPƯ:
+ Tạo phức màu xanh:

+ Sau khi đun:

- Kết luận: Xuất hiện phức màu xanh, khi đun nóng, dung dịch chuyển sang màu
xanh ngọc thạch và có khí N2 bay lên
5. Ngtắc p/ứ định tính quinine sulfat: phản ứng Theleoquin:
- Công thức của quinine sulfat:

.H2SO4.2H2O

- Phản ứng Thaleoquinin đặc trưng cho các muối quinine mang nhóm methoxy

- PTPƯ:

- Kết luận: Sau phản ứng xuất hiện dung dịch màu xanh lục nhạt, không có tủa
6. Ngtắc p/ứ định tính Chloramphenicol bằng nhóm chức nitrophenyl:
- CT của Chloramphenicol:

- Chloramphenicol có chứa nhóm nitro thơm, khử hoá sẽ thu được amin thơm, cho
p/ứ màu nito với TT β – naphtol
- PTPƯ:

Phẩm màu nito

- Kết luận: xuất hiện màu đỏ và tủa đỏ

7. Ngtắc p/ứ định tính Chloramphenicol bằng nguyên tử clo hữu cơ
- CT của Chloramphenicol:

- Chloramphenicol có chứa Clo hữu cơ, khi vô cơ hoá cho ion Clˉ, tạo kết tủa với
AgNO3, tủa tan trong môi trường dư amoniac.
- PTPƯ:

- Kết luận: p/ư tạo kết tủa trắng với AgNO3 , kết tủa tan trong amoniac.
8. Ngtắc p/ư định tính Chloramphenicol bằng phản ứng chuyển màu khi đun nóng trong kiềm
- CT của Chloramphenicol:

- Chloramphenicol chuyển màu khi đun nóng trong môi trường kiềm
- PTPƯ:
+ CHO-COONa
+ NH3 + NaCl
+ H2O

- Kết luận: sau khi đun nóng trên đèn cồn, màu sắc biến đổi từ vàng sang da cam, rồi sang đỏ.
 BÀI 4: KIỂM NGHIỆM AMPICILLIN. ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMID
1. CT cấu tạo của Ampicillin. P/ư vs TT Marki và KQ p/ư:
- CT của Ampicillin:

- P/ứ thể hiện tính khử của Ampicillin: của vòng β-lactam, của nhân benzen
- Kết quả: Sau p/ứ dd chuyển từ không màu sang màu vàng thẫm
2. Ngtắc tắc pứ định tính Ampicillin với Ninhydrin:
- CT của Ampicillin:

- P/ư đặc chưng của Ampicilin hay Penicilin là phản ứng của amin bậc 1

- PTPƯ:

- Kết luận: Sau p/ứ xuất hiện màu tím trên mảnh giấy lọc
3. Màu phức thay đổi theo time trong p.ư định tính Ampicillin vs TT Fehling
- Do cấu tạo của Ampicillin có chứa nhóm amin bậc 1 và ngtử —O của khung
β-lactam
→ Xảy ra p/ư mở vòng β-lactam khi cho Ampicillin tác dụng vs TT fehling tạo
thành phức màu tím đỏ.
- Màu của p/ư thay đổi theo thời gian từ:
Tím → Tím đỏ → Đỏ tím → Xanh đen → Xanh lục
→ Do Ampicillin có tính khử, còn ion Cu2+ có tính OXH → để lâu trong không khí
thì Ampicillin bị OXH thành sản phẩm có màu
4. P/ư định lượng Ampicillin theo pp đo iod:
 Ngtắc p/ư:

Acid penaldic

- Các penicillin nói chung và ampicillin khó bị OXH bởi iod. Nhưng sau khi bị thủy
phân = kiềm thì sẽ bị iod OXH, p/ư này dùng để định lượng
- Tuy nhiên do sự không ổn định ở giai đoạn (II) của quá trình OXH nên để đảm bảo
độ chính xác của pp ta phải làm ̸ ̸ một mẫu đối chiếu trong cùng 1 đk thí no để so
sánh và tính kết quả.
 Xây dựng CT:
- Khối lượng Ampicilin trong mẫu thử:
(Vt̊ – Vt).NNa2S2O3.Eampicilin
- Khối lượng Ampicilin trong mẫu chuẩn theo lý thuyết là
mC.C (C là hàm lượng phần trăm chất chuẩn)
- Khối lượng Ampicilin trong mẫu thử thực tế là:
mthực = =
- Hàm lượng Ampicilin:
C% = =
- Để đạt yêu cầu thì hàm lượng ampicillin phải chứa 96-100,5% Ampicillin theo chế
phẩm khan
5. Ngtắc các p/ư định tính các Sulfonamid bằng phản ứng tạo phẩm màu nito
- CT chung của Sulfonamid:

- Sulfonamid có nhóm amin thơm bậc 1 nên cho p/ứ đặc trưng tạo phẩm màu nito
- PTPƯ:
+ Tạo muối diazo:

+ Tạo phẩm màu nito:

6. Ngtắc p/ư tạo muối đồng của Sulfamid (dạng acid)

- Kết luận: xuất hiện phẩm màu đỏ
- CT chung của Sulfonamid:
- Sulfonamid cho p/ư tạo muối đồng nhờ liên kết cho nhận với N còn 1 đôi electron
tự do
- PTPƯ:
+ Tạo muối kiềm:

+ Tạo muối phức:

- Kết luận: xuất hiện kết tủa màu xanh lam

7. Ngtắc p/ư định tính sulfamid bằng acid piric.
- CT chung của Sulfonamid:

- Sulfonamid tham gia p/ư với thuốc thử chung của alkaloid, tạo kết tủa có nhiệt độ
nóng
chảy xác định.
- PTPƯ:

- Kết luận: Xuất hiện kết tủa màu vàng