KHOA Y – ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.

HCM
BỘ MÔN HÓA DƯỢC Ngày 27 tháng 4 năm 2021

BÁO CÁO THỰC TẬP

TỔNG HỢP METHYL SALICYLAT
Họ và tên:
Nguyễn Thị Thảo Vy 1877202052
Phạm Thị Hải Yến 1877202053
Cà Thái Giang 1877202054
Nguyễn Du Thiện 17527204128
Lớp: D2018 Nhóm: 2 Tiểu nhóm: 4 Buổi thực tập: 26/4/2021

I. BÁO CÁO KẾT QUẢ:

Thể tích CH3OH thu hồi: 4,4 ml.
Thể tích methyl salicylat tổng hợp được: 1,1 ml.
Nhận xét tính chất cảm quan sản phẩm: sản phẩm thu được là chất lỏng màu vàng nhạt,
khó tan trong nước, có mùi đặc biệt.
Tính hiệu suất:
- Khối lượng cân acid salicylic: mlt = 3,3 g.
- Khối lượng methyl salicylic thu được: mtt = (khối lượng riêng) x Vtt = 1,18 x 1,1
≈ 1,289 g
mtt 1,2 89
H %= X 100 %= X 100 % ≈ 39 , 06 %
m¿ 3,300

II. NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC TẬP:

- Hiệu suất tổng hợp Methyl salicylat thấp do quá trình đun hồi lưu ngắn. Sản phẩm
dễ thất thoát trong quá trình chiết trong bình lắng gạn do có hiện tượng tạo nhũ.

- Trả lời câu hỏi

1. Các yếu tố chính phải thực hiện để làm tăng phản ứng theo chiều thuận:
 Làm khan nước
 Đun hồi lưu đúng cách với thời gian thích hợp.
 Đậy ống silicagel
 Xúc tác H 2 S O4 đđ : có vai trò xúc tác và có tính háo nước làm phản ứng
chuyển dịch theo chiều thuận. Lưu ý: Chỉ cho lượng vừa đủ, nếu dư thì
 H+ sẽ gắn vào OH của methanol, từ đó làm giảm hiệu suất phản ứng.
 Dùng lượng thừa metanol tuyệt đối.
2. Nếu đun hồi lưu đúng cách, sau 90 phút thực hiện phản ứng hỗn hợp trong bình
phản ứng sẽ trong hay đục? Giải thích?
 Hỗn hợp trong bình phản ứng sẽ trong, do lượng metanol còn dư sẽ hòa
tan sản phẩm methyl salicylic.
3. Nêu phương pháp phổ biến nhất phát hiện phản ứng kết thúc? Mô tả cụ thể
trong trường hợp methyl salicylat?
 Phương pháp phổ biến nhất để phát hiện phản ứng kết thúc là sắc kí lớp
mỏng.
 Mô tả: Chấm lên bản sắc kí 3 vết:
- Vết 1: Acid salicylic chuẩn
- Vết 2: Methyl salicylat chuẩn
- Vết 3: Mẫu thử.
- Sau khi chạy sắc kí, nếu vết 3 có 2 vệt với Rf tương ứng với vết 1
và 2 thì mẫu thử đã có sản phẩm methyl salicylat và nguyên liệu
acid salicylic chưa phản ứng hết (hoặc tạp phân hủy). Vì đây là
phản ứng ester hóa thuận nghịch nên vết acid salicylic sẽ không
thể mất đi được. Vì vậy khảo sát đến khi vệt acid salicylic (của vết
3: Mẫu thử) mờ ngang nhau ở 2 lần khảo sát cuối cùng thì phản
ứng kết thúc.