MANUAL&DE&PRACTICAS&DE&LABORATORIO

ANÁLISIS'INSTRUMENTAL

QUINTO'SEMESTRE

MORELIA,&MICH.&2017.
&UMSNH&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&LA
B.&INSTRUMENTAL&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&FAC.&QFB&

PRÁCTICA&1.
 ESPECTROFOTOMETRIA'I

OBJETIVO:&Obtener&el&espectro&de&absorción&de&los&iones&Co+2,&Cu+2&y&Cr+3.

FUNDAMENTO:&

PROCEDIMIENTO:
P Conocer&las&partes&y&funcionamiento&del&espectrofotómetro.
P Calibración&del&aparato&a&100&
%&de&T&y&0&de&Absorbancia&a&una&λ&inicial&de&350&nm. P
Leer&la&Absorbancia&y/o&Transmitancia&de&cada&uno&de&los&iones.
P Realizar&los&pasos&2&y&3&incrementando&la&λ&en&5&nm.
P Continuar&hasta&alcanzar&una&λ&de&800&nm.
P
nm Cu+2 Cr+3 Co+2

Abs. %T Abs. %T Abs. %T

350

355

360

365

PPP

P Graficar&λ&vs&Absorbancia&con&los&datos&de&los&tres&iones.
P Graficar&λ&vs&%T&de&la&misma&forma.

NOTA:''Si&la&muestra&es&coloreada,&en&base&a&su&color&se&puede&estimar&aproximadament
e&a&que& longitud&de&onda&presentará&
su&máximo&de&absorción;&esta&corresponderá&a&la&longitud&de&onda&
del&color&complementario:
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Color'de'la'muestra Color'complementario Intervalo'de'longitud'de'onda

Rojo Verde 493P571

Naranja Azul 465P493

Amarillo Violeta 400P465

Verde Rojo 617P780

Azul Naranja 580P617

Violeta Amarillo 571P580

∗ Las&mediciones& a& longitudes& de& onda& alejadas& de& la& del& color& complementario&
se& puede&
hacer&en&incrementos&de&10&o&20&nm&cuando&el&espectro&de&absorción&se&desea
&sólo&para& encontrar&la&λmax.

OBSERVACIONES:

CONCLUSIONES:

BIBLIOGRAFÍA:
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PRÁCTICA&2.

REFRACTOMETRÍA

OBJETIVO:&Obtener&la&concentración&de&etanol&de&una&muestra&problema.

FUNDAMENTO:

PROCEDIMIENTO:&
P Conocer&las&partes&y&funcionamiento&del&refractómetro.
P Calibración&del&aparato&con&agua&destilada.
P Preparar&el&siguiente&cuadro&de&diluciones&alcohólicas.
Agua&(ml) 10 9 8 7 6 5

EtOH&(ml) 0 1 2 3 4 5

P Medir&el&Indice&de&Refracción&de&cada&mezcla&y&de&las&muestras&problema.
%'EtOH

Ir

P Graficar&%&de&EtOH&vs&Ir.
P Ajustar&los&datos&por&el&m.m.c.
P Señalar&en&la&gráfica&los&resultados&de&las&muestras&problema.

OBSERVACIONES: CONCLUSIONES: BIBLIOGRAFIA:

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PRACTICA&3.

CONDUCTIMETRIA

OBJETIVO:& Determinar& la& Conductividad,& Sólidos& totales& disueltos& y& Concentración& de&
sales,& en&
agua&potable&de&diferentes&puntos&de&la&ciudad&o&de&aguas&potables&comerciales.

FUNDAMENTO:

PROCEDIMIENTO:
P Conocer&las&partes&y&funcionamiento&del&conductímetro.
P
Calibración&del&aparato&con&una&solución&estándar&de&concentración&de&sal&cono
cida. P Medir&los&parámetros&de&cada&muestra&de&agua&potable.
P Tabular&los&resultados:
AGUA&(marca&o&zon Conductividad&(µS) Sólidos&Tot.&Dis.&(mg/ Conc.&De&Sales&(%)
a) L)
OBSERVACIONES:

CONCLUSIONES:

BIBLIOGRAFIA:

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PRACTICA&4.

ESPECTOFOTOMETRIA'II

OBJETIVO:&Determinar&la&concentración&de&Cu+2&&en&una&muestra&problema.

FUNDAMENTO:

PROCEDIMIENTO:
P
A&partir&de&una&solución&patrón&que&contiene&1&mgr/ml&de&Cu+2,&preparar&dilucion
es&cuyas& concentraciones&sean&de&0.8,&0.6,&0.4,&y&0.2&mgr/ml.
P
 Leer&la&Absorbancia&y&la&Transmitancia&de&cada&estándar,&incluyendo&la&muestra&pr
oblema,& a&una&λ&=&_____&nm,&de&acuerdo&con&la&siguiente&tabla.
Conc.&(mgr/ml) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Problema

Absorbancia

%Transmitancia

P Graficar&&Conc.&Vs&Absorbancia&y&Conc.&Vs&%&Transmitancia

&&&&
P Ajustar&por&el&m.m.c.
P Señalar&la&concentración&de&Cu&en&ambas.
P Cuál&de&los&dos&resultados&es&el&mejor.

OBSERVACIONES:

CONCLUSIONES:

BIBLIOGRAFIA:
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PRACTICA&5.

POTENCIOMETRIA

OBJETIVO:&Determinar&la&concentración&de&ácido&acético&en&un&vinagre&co

mercial. FUNDAMENTO:
PROCEDIMIENTO:
P Coloque&5&ml&del&vinagre&en&un&matraz&Erlenmeyer.
P Con&el&potenciómetro&mida&el&pH.
P Agregue&3&ml&de&NaOH&&0.1N,&agite&y&tome&el&pH.
P Repita&el&paso&anterior&hasta&alcanzar&pH=5.
P Agregue&1&ml&de&NaOH&0.1N,&agite&y&tome&el&pH.
P Repita&el&paso&anterior&hasta&alcanzar&pH=6.
P Agregue&0.5&ml&de&NaOH&0.1N,&agite&y&tome&el&pH.
P Repita&el&paso&anterior&hasta&alcanzar&pH=6.5.
P Agregue&1&gota&de&NaOH&0.1N,&agite&y&tome&el&pH.
P Repita&el&paso&anterior&hasta&alcanzar&pH=11.
P Tabule&los&resultados&de&acuerdo&al&“ejemplo”&siguiente:
Vol.&NaOH&(&ml) pH

0 3.5

3 3.8

6 4.0

9 4.5

12 5.1

13 5.4

14 5.8

PPPP PPP

&&
P Graficar&Vol&vs&pH.
P Identicar&el&punto&de&inflección.
P Realice& los& cálculos& correspondientes& (como& en& análisis& volumétrico),& para&
obtener& la& concentración&de&ácido&acético.
P Compare&con&la&etiqueta&del&producto&comercial.

OBSERVACIONES:

&CONCLUSIONES:

BIBLIOGRAFIA:
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