Vietnam Journal of Science and Technology xx(x) (20xx) xxx - xxx

SiO2: tăng độ xốp, tăng độ báo dính

TiO2: phản ứng xúc tác quang

Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng thành phần SiO2 trong hỗn hợp TiO2/SiO2 đến tính
chất của màng vật liệu: UV VIS, WCA và quan sát SEM

Đánh giá ảnh hưởng của thời gian chiếu uv đến tính chất ưa nước và quang hóa
của màng phủ: WCA, Methanyl blue,

////////////////////////////////

Experimental procedure

a) Thực hiện quy trình tổng hợp màng vật liệu hỗn hợp TiO2/SiO2 trên nền kính: Phân tích
XRD, Phân tích FTIR (400oC; 700oC)
(kết qủa trực quan 400oC chuyển qua phần sau)
b) Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng thành phần SiO2 trong hỗn hợp TiO2/SiO2 đến tính
chất của màng vật liệu:
- FTIR: xác định các liên kết tồn tại trong vật liệu hỗn hợp
- UV VIS: xác định độ truyền qua của từng lớp màng với tỷ lệ SiO2 khác nhau
- WCA:
--->kết luận: tỷ lệ SiO2 ảnh hưởng den …

và quan sát SEM nhằm chọn lọc ra tỷ lệ TiO2/SiO2 tốt nhất cho màng phủ tự làm sạch
của pin NLMT. Màng TiO2 với 100% thành phần TiO2. Tỷ lệ TiO2/SiO2 tương ứng
TiO2, SiO2, 25/75; 50/50 and 75/25.
c) Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian chiếu UV đến tính chất ưa nước của màng vật liệu
hỗn hợp:
- ảnh hưởng thời gian chiếu UV đến giá trị WCA;
- khả năng phân hủy chất màu theo thời gian chiếu UV

-----> kết luận tính xúc tác quang của lớp màng

Discussion

------------------------------------

a) Thực hiện quy trình tổng hợp màng vật liệu hỗn hợp TiO2/SiO2 trên nền kính: Phân tích
XRD, Phân tích FTIR (400oC; 700oC)
(kết qủa trực quan 400oC chuyển qua phần sau)
 Nguyen Van A, First C. Author, Second C. Author

Hình 4. 1 Phổ XRD của vật liệu được nung Hình 4. 2 Phổ XRD của vật liệu được
tại 400oC nung tại 700oC

Vật liệu TiO2 được nung tại 400oC có phổ nhiễu xạ XRD xuất hiện pha anatase với các
đỉnh đặc trưng như (101) tại 2theta là 25.5o, (004) tại 38o, (200) tại 48o. Đồng thời cũng
có sự xuất hiện của pha rutile với hai đỉnh nhiễu xạ với hệ mặt (110) và (101) tại 2 theta
bằng 27.5o và 36o cùng với đỉnh nhiễu xạ của pha brookite tại 31 o hệ mặt (211) (theo
chuẩn JCPDS card #860148). Trong khi đó, khi nâng nhiệt độ nung lên 700oC, phổ
nhiễu xạ XRD của vật liệu TiO2 chỉ xuất hiện pha rutile, không có sự xuất hiện của pha
anatase và brookite.

Đối với vật liệu hỗn hợp TiO2/SiO2 (3T1S, 1T1S, 1T3S) khi nung tại nhiệt độ 400oC và
700oC, ta nhận thấy sự hình thành rõ ràng pha anatase với đỉnh nhiễu xạ tại 25.5 o, 38o và
48o tương ứng với các hệ mặt (101), (004) và (200). Khi tăng dần hàm lượng SiO2 trong
hỗn hợp vật liệu thì cường độ các đỉnh nhiễu xạ của TiO2 cũng giảm dần.

Như vậy, dù khi được nung ở 400 oC hay 700oC thì phổ nhiễu xạ XRD của vật liệu hỗn
hợp đều không thấy rõ ràng sự hình thành của pha rutile, nguyên nhân có thể do việc
thêm SiO2 vào vật liệu hỗn hợp giúp ngăn chặn quá trình hình thành pha rutile của TiO 2.
Điều này có ý nghĩa lớn trong ứng dụng tự làm sạch vì hiệu suất phản ứng quang xúc tác
của vật liệu pha anatase tốt hơn pha rutile rất nhiều [???cite].

(vấn đề kích thước hạt???)

1 Kết quả kích thước tinh thể TiO2

TiO2 3T1S 1T1S 1T3S

Kích thước tinh thể nung 10.35 4.6 8.17 9.7

ở 400oC (nm)
Follow this template to prepare ….

Kích thước tinh thể nung 24.3 6.84 8.55 9.45

ở 700oC (nm)

Phổ nhiễu xạ XRD của màng TiO 2 tại 400oC quan sát được sự hình thành của pha
anatase với các đỉnh đặc trưng như (101) tại 2theta là 25.5 o, (004) tại 38o, (200) tại 48o.
Đồng thời cũng có sự xuất hiện của pha rutile với hai đỉnh nhiễu xạ với hệ mặt (110) và
(101) tại 2 theta bằng 27.5o và 36o cùng với đỉnh nhiễu xạ của pha brookite tại 31 o hệ
mặt (211) (theo chuẩn JCPDS card #860148).

Khi nâng nhiệt độ nung lên 700oC, phổ nhiễu xạ của màng TiO2 chỉ xuất hiện pha rutile,
không có sự xuất hiện của pha anatase.

Đối với màng vật liệu hỗn hợp như 3T1S, 1T1S, 1T3S ta nhận thấy sự hình thành pha
anatase với đỉnh nhiễu xạ tại 25,5o, 38o và 48o tương ứng với các hệ mặt (101), (004) và
(200). Khi tăng dần hàm lượng SiO2 trong màng vật liệu, sự xuất hiện của các đỉnh
nhiễu xạ của TiO2 cũng giảm dần.

Phổ nhiễu xạ của màng vật liệu hỗn hợp khi được nung ở 400oC và 700oC không nhận
thấy rõ ràng sự hình thành của pha rutile, như vậy có thể kết luận rằng việc thêm SiO 2
vào màng phủ giúp ngăn chặn quá trình hình thành pha rutile của TiO 2. Điều này có ý
nghĩa lớn trong ứng dụng tự làm sạch vì hiệu suất phản ứng quang xúc tác của anatase
tốt hơn rutile rất nhiều [???cite].

-------------- kết quả b) Khảo sát

FTIR

Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng thành phần SiO2 trong hỗn hợp TiO2/SiO2 đến tính chất
của màng vật liệu: Màng phủ với hàm lượng SiO2 khác nhau sẽ được tiến hành khảo sát UV
VIS, WCA và quan sát SEM nhằm chọn lọc ra tỷ lệ TiO2/SiO2 tốt nhất cho màng phủ tự
làm sạch của pin NLMT. Màng TiO2 với 100% thành phần TiO2. Tỷ lệ TiO2/SiO2 tương
ứng TiO2, SiO2, 25/75; 50/50 and 75/25.

--------------------

Liên kết trong màng vật liệu hỗn hợp TiO2/SiO2 được khảo sát dựa vào phép đo phổ
hồng ngoại FTIR. Kết quả được hiển thị trên phần mềm OriginLab và hình 3.14.
 Nguyen Van A, First C. Author, Second C. Author

a)

Hình 4. 3 Phổ phân FTIR của màng vật liệu hỗn hợp với sự thay đổi hàm lượng SiO2.
Phổ hồng ngoại cho thấy chỉ một phần của SiO 2 phản ứng với TiO2 và hình thành
cấu trúc Ti-O-Si (930 cm -1). Liên kết này giúp cải thiện khả năng bền nhiệt và ngăn
chặn sự chuyển pha từ anatase sang rutile của TiO 2. Phổ hấp thụ của TiO 2 nguyên chất
trong vùng 930 cm-1 đến sau 500 cm-1 được xem là vùng hấp thụ của liên kết Ti-O-Ti.
Khi tăng dần hàm lượng SiO2 thì cường độ dao động của liên kết Si-O-Si cũng tăng dần
tại 1060 cm-1 và 800 cm-1. Dao động của liên kết O-H xuất hiện tại vị trí 1630 cm -1 và
3400 cm-1. Khi tăng dần hàm lượng SiO2, ta nhận thấy cường độ hấp thụ của liên kết O-
H cũng tăng lên, điều này minh chứng cho vai trò của SiO2 trong màng vật liệu hỗn hợp
vì gốc OH- có khả năng hấp thụ nước làm tăng tính ưa nước và cũng là tác nhân oxi hóa
các gốc hữu cơ gây ô nhiễm, tuy nhiên đối với phổ hấp thụ của SiO 2 nguyên chất thì
cường độ hấp thụ của liên kết O-H lại thấp hơn so với vật liệu hỗn hợp TiO2/SiO2

Như vậy, sau quá trình tổng hợp màng vật liệu trên nền kính, từ các kết quả phân tích
trực quan, nhiễu xạ tia X và phổ hấp thụ hồng ngoại FTIR ta xác định được sự hình
thành của các liên kết O-H, Ti-O, Si-O và Ti-O-Si trong màng vật liệu tương ứng. Ngoài
ra, phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu tổng hợp được cũng tương ứng với phổ nhiễu xạ của
các oxit TiO2, SiO2. Kết quả trực quan cho thấy tất cả các màng vật liệu đều có tính ưa
nước và màng 3T1S, 1T3S cho kết quả màng phủ trong suốt, không có gợn trắng hay
mờ đục. Như vậy có thể khẳng định quá trình tổng hợp vật liệu hỗn hợp TiO 2/SiO2 đã
hoàn thành với kết quả đúng như mục tiêu đề ra