Professional Documents
Culture Documents
1/ Phản ứng của KOH hoặc NaOH trong các nguyên liệu:
Chuẩn bị mẫu phân tích DSC & XRD: Cân 5g mẫu Diatomite, nghiền mịn, qua sàng
và cho vào túi zip tránh hút ẩm. Lặp lại tương tự với phân tích XRD.
Khối lượng
STT Nhiệt độ (oC) Mẫu Mẫu Hình ảnh bề mặt mẫu
Mẫu 2
1 3
- Có thể thấy khối lượng của mẫu Diatomite có sự sụt giảm nhưng không quá
đáng kể, nguyên nhân do bên trong Diatomite thường có phần lớn là SiO2 cùng
với một vài oxide kim loại khác, chúng có nhiệt độ nóng chảy cực cao (>1000)
nên sẽ không có phản ứng pha rắn nào có thể xảy ra trong chính nguyên liệu đó.
Tuy nhiên, trong quá trình tạo viên chuẩn bị nung mẫu có sử dụng một lượng
nước nhỏ để dễ tạo viên hơn nên khi nung, lượng nước bốc hơi để lại lỗ xốp
trên bề mặt, đồng thời giảm khối lượng mẫu, các hạt có sự chồng chất lên nhau,
bề mặt có phần gồ ghề hơn ban đầu.
- Các sai sót trong khối lượng đo được và bề mặt quan sát được xuất phát từ thiết
bị và yếu tố môi trường như bụi lò nung, bột Al 2O3 trong lò, sai sót trong thiết
bị quang học, sai sót trong thao tác thí nghiệm.
3/ Sự thủy phân của muối sodium silicate trong phenolphtalein
(1)
(2)
Khối lượng
STT Nhiệt độ ( C)
o
Hình ảnh bề mặt mẫu
Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3
- Có thể thấy bề mặt của chất rắn ở điều kiện nhiệt độ thường rất thô do các hạt
liệu ban đầu không phản ứng với nhau, số lượng lỗ xốp lớn, dần dần các hạt
phản ứng pha rắn với nhau nhờ đạt được điều kiện nhiệt độ cao cần thiết cho
phản ứng, làm giảm lỗ xốp khiến bề mặt trông ít gồ ghề hơn. Ngoài ra ở nhiệt
độ xấp xỉ 800 độ C, Na2CO3 dần nóng chảy và khi nhiệt độ tăng lên cao hơn, sự
phân hủy bắt đầu diễn ra làm mất đi CO2 trong muối, làm giảm khối lượng mẫu,
đồng thời có pha lỏng nóng chảy xuất hiện.
- Sự xuất hiện của pha lỏng giúp kéo phản ứng về điểm Eutectic, từ đó khiến
phản ứng pha rắn giữa Na2CO3 và SiO2 diễn ra dễ dàng hơn. Kết quả sau khi
nung ở 1000oC, hợp chất Na2SiO3 được tạo ra dưới dạng lỏng và có màu xanh
ngọc, có độ trong mờ, khá đục.
- Các sai số trong khối lượng đo được đến từ các yếu tố môi trường nung, thao
tác thí nghiệm là chủ yếu.
Chuẩn bị mẫu phân tích DSC: Cân 5g mẫu vỏ sò, nghiền mịn, qua sàng và cho vào túi
zip tránh hút ẩm. Lặp lại tương tự với phân tích XRD. CaCO3 chuẩn bị tương tự như
vỏ sò.
- Đối với vỏ sò, ta có thể thấy khối lượng vỏ sò giảm đi theo thời gian nung và
theo nhiệt độ nung. Sự mất nhiệt lượng xảy ra do ở nhiệt độ cao do phản ứng:
, đồng thời bề mặt mẫu trở nên thô ráp hơn do CO 2 bay đi,
để lại các lỗ xốp. Các lớp ố vàng vốn có nguồn gốc chủ yếu từ các chất hữu cơ
cũng đã bị phân hủy dưới tác dụng của nhiệt độ cao trong lò nung.
- Đối với CaCO3, sự mất nhiệt lượng cũng diễn ra tương tự với trường hợp vỏ sò,
bề mặt cũng trở nên thô ráp do sự bay hơi nước (trong quá trình nặn viên) và
CO2 từ phản ứng: . Đồng thời có thể thấy các hạt liệu cũng
dần dần kết khối lại dưới tác dụng của nhiệt độ cao trong lò nung.
- Sự sụt giảm khối lượng trong quá trình nung của viên CaCO3 chậm hơn so với
vỏ sò có cùng thành phần do vỏ sò có tiết diện lớn, bề dày mỏng nên sự khuếch
tán khí ra bên ngoài của vỏ sò nhanh hơn so với CaCO 3 dạng viên, điều này còn
được thể hiện qua đường phân tích nhiệt:
ĐƯỜNG HỒI QUY TUYẾN TÍNH BIỂU DIỄN SỰ THAY ĐỔI KHỐI
LƯỢNG THEO THỜI GIAN CỦA VỎ SÒ VÀ CaCO3
6
f(x) = − 0.00316753448742223 x + 5.70487658912632
5 R²
f(x)==0.924338647573706
− 0.00259098593454152 x + 5.23595719502299
R²
f(x)==0.848626907968898
− 0.00235244793075467 x + 4.80663240465242
4 R² = 0.988213911041664
m (g)
2 f(x) == −− 0.000881119826886665
0.00102583175547741
f(x) 0.000859649715985935x x++2.29217067892886
2.16158101163105
2.10814072220719
R²
R² == 0.72855186004646
0.649193742964843
0.611373259550836
1
0
0 200 400 600 800 1000 1200
T (oC)
0
0 200 400 600 800 1000 1200
T (oC)
- Sai sót trong thí nghiệm đến từ thao tác thí nghiệm và các yếu tố ngoại cảnh
như môi trường lò nung, mẫu vỏ sò bị vỡ nhiều mảnh.
2/ Phản ứng của vỏ sò và CaCO3/MgCO3 trong dung dịch kiềm và acid
a) Vỏ sò:
STT Thời gian (phút) pH dung dịch Khối lượng vỏ sò 1 Hình ảnh bề mặt mẫu
1 Ban đầu 13
5.60
2 5 13
5.60
3 10 13
5.63
4 15 13
5.63
5 20 13
5.62
6 25 13
5.62
7 30 13
5.63
8 35 13
5.61
9 40 13
5.61
10 45 13 5.60
11 50 13 5.61
12 55 13 5.60
13 60 13 5.60
Nồng độ H2C2O4: 5M
STT Thời gian (phút) pH dung dịch Khối lượng vỏ sò 2 Hình ảnh bề mặt mẫu
2 5 1 5.43
3 10 1 5.43
4 15 1 5.42
5 20 1 5.43
6 25 1 5.42
7 30 1 5.42
8 35 1 5.42
9 40 1 5.41
10 45 1 5.41
11 50 1 5.42
12 55 1 5.39
13 60 1 5.39
b) CaCO3:
STT Thời gian (phút) pH dung dịch Khối lượng vỏ sò 1 Hình ảnh bề mặt mẫu
1 Ban đầu 13
5.66
2 30 13
5.69
Nồng độ H2C2O4: 5M
STT Thời gian (phút) pH dung dịch Khối lượng vỏ sò 1 Hình ảnh bề mặt mẫu
1 Ban đầu 13
5.42
2 30 13
7.20
- Vỏ sò có thành phần chủ yếu là CaCO 3, kèm theo đó là các chất hữu cơ tạo lớp
ố vàng trên vỏ sò.
- Đối với thí nghiệm cho vỏ sò vào NaOH, ta thấy khối lượng mẫu hầu như
không đổi do NaOH không phản ứng hóa học với CaCO 3. Điều này còn thể
hiện qua nồng độ pH đo được trong quá trình thí nghiệm.
- Đối với thí nghiệm cho vỏ sò vào H 2C2O4, ta thấy sự suy giảm khối lượng của
Từ đây ta thấy lượng hao hụt khối lượng do CO2 thoát ra đáng kể hơn nhiều so
với vỏ sò, nguyên nhân là do bề mặt tiếp xúc của CaCO3 lớn nhờ phản ứng dưới
dạng bột nên phản ứng xảy ra dễ dàng và nhanh chóng hơn.
- Các sai sót trong số liệu cân và trên ảnh chụp bề mặt mẫu chủ yếu đến từ các sai
sót trong quá trình thao tác thí nghiệm, dụng cụ quan sát không đủ độ phân giải
để quan sát rõ bề mặt mẫu, không sử dụng dụng cụ đo pH chuyên dụng và một
phần giấy lọc còn bám lên trên mẫu sau khi sấy gây ảnh hưởng khối lượng mẫu.
a) XRD vỏ sò và CaCO3:
XRD vỏ sò trước nung:
XRD vỏ sò sau nung:
XRD CaCO3 trước nung:
XRD CaCO3 sau nung:
So sánh:
b) DSC vỏ sò và CaCO3:
DSC vỏ sò:
DSC CaCO3:
1/ Phân tích nhiệt khối lượng của các nguyên liệu của Al2O3, Al(OH)3
STT Nhiệt độ (oC) Khối lượng Al2O3 Hình ảnh bề mặt mẫu
1 30 5.00
2 500 4.72
3 700 4.60
4 900 4.63
5 1000 4.7
STT Nhiệt độ (oC) Khối lượng Al(OH)3 Hình ảnh bề mặt mẫu
1 30 5.00
2 500 3.32
3 700 3.14
4 900 3.22
5 1000 3.32
- Đối với thí nghiệm nung Al2O3, ta thấy khối lượng mẫu nhìn chung không thay
đổi quá nhiều, sự giảm khối lượng có thể gây ra do sự bay hơi ẩm trong mẫu
trong quá trình chuẩn bị cho thí nghiệm. Al2O3 là một oxide bền với nhiệt độ và
được dùng để phủ lên đáy lò nung nhằm bảo vệ lò khỏi các chất rắn trong quá
trình nung, do đó hầu như không có sự thay đổi nào về bề mặt mẫu cũng như
khối lượng mẫu trong quá trình kiểm tra mẫu nung ở các mức nhiệt độ tương
ứng.
- Đối với thí nghiệm nung Al(OH)3, khối lượng mẫu sụt giảm mạnh sau khi nung
ở 500oC, tuy nhiên ở các mức nhiệt độ sau mẫu vẫn không có sự thay đổi quá
nhiều trong khối lượng cũng như bề mặt mẫu. Điều này gây ra bởi phản ứng:
2/ Phản ứng của Al2O3, Al(OH)3, và Al (giấy bạc) trong dung dịch kiềm và acid
H3PO4
Mẫu | Thời gian Bề mặt mẫu ban đầu Bề mặt mẫu khi nhỏ NaOH
Al | 10p
Al2O3 | 10p
Al(OH)3 | 10p
Mẫu | Thời gian Bề mặt mẫu ban đầu Bề mặt mẫu khi nhỏ H3PO4
Al | 10p
Al2O3 | 10p
Al(OH)3 | 10p
- Đối với thí nghiệm nhỏ dung dịch kiềm NaOH 2M lên bề mặt giấy Al, ta thấy
không có sự thay đổi trên bề mặt mẫu trong khi phản ứng có xảy ra:
ứng: và
không tạo ra dấu hiệu nhận biết thông thường như xuất hiện khí hay kết tủa.
- Đối với thí nghiệm nhỏ dung dịch acid H3PO4 2M lên bề mặt giấy Al, ta thấy sự
thay đổi trên bề mặt mẫu trước và sau khi nhỏ dung dịch. Bề mặt mẫu lúc sau
mất đi tính ánh kim thường thấy của kim loại, thay vào đó là bề mặt thô ráp,
phản xạ ánh sáng kém, trong quá trình phản ứng có xuất hiện bọt khí trên bề
mặt giấy Al, kết thúc phản ứng quan sát thấy một vài lỗ xốp nhỏ trên bề mặt
Bề mặt mẫu ban đầu Bề mặt mẫu sau khi thấm C
- Dưới tác dụng của nhiệt độ, sắt nóng đỏ được cho vào bột carbon mịn trong 3h,
khi này ta thấy bề mặt sắt không còn tính ánh kim như ban đầu, thay vào đó,
các nguyên tử carbon đã thấm vào bề mặt sắt và phủ một lớp vỏ đen bên ngoài
mẫu.
2/ Ăn mòn của sắt/thép với các dung dịch kiềm và acid
Dung dịch Bề mặt mẫu ban đầu Bề mặt mẫu sau khi nhỏ dung dịch
10 phút (NaOH)
10 phút (H3PO4)
- Đối với thí nghiệm nhỏ dung dịch kiềm NaOH lên bề mặt thanh sắt, ta thấy
không có hiện tượng gì xảy ra do sắt không có phản ứng với dung dịch base.
- Đối với thí nghiệm nhỏ dung dịch acid H 3PO4, sau một thời gian ngắn, phản
ứng diễn ra: sinh ra khí H2 bay lên tạo các bong
bóng khí trong dung dịch acid, đồng thời làm mất đi tính ánh kim và tạo ra một
vài lỗ xốp trên bề mặt nơi mà sắt tác dụng với acid sinh ra khí.
3/ Phản ứng của Fe2O3, CuO, MnO, CoO… tác dụng với TiO2 dưới ảnh hưởng
của nhiệt độ:
1 30 10
2 500 6.26
3 700 5.88
4 900 4.52
5 1000 5.07
1 30 10
2 500 6.26
3 700 5.55
4 900 2.22
5 1000 2.61
1 30 10
2 500 6.2
3 700 5.52
4 900 4.13
5 1000 4.29
1 30 10
2 500 6.48
3 700 5.69
4 900 2.9
5 1000 3.1
- Đối với thí nghiệm nung KMnO4 và TiO2, ta thấy khối lượng mẫu giảm so với
ban đầu, nguyên nhân do phản ứng phân hủy tạo MnO
thành pha lỏng nóng chảy giúp cho phản ứng xảy ra: , sự
biến đổi màu từ trắng sang xanh lá do CoTiO3 sinh ra.
- Đối với thí nghiệm nung FeSO4 và TiO2, ta thấy khối lượng mẫu giảm nhanh do
1/ Phản ứng của TiO2, SiO2 tác dụng với BaCO3 /BaSO4 /CaCO3 dưới ảnh hưởng
của nhiệt độ:
Khối lượng:
Khối lượng TiO2 + CaCO3
STT Nhiệt độ (oC) Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Hình ảnh bề mặt mẫu
5 1000
Khối lượng SiO2 + CaCO3
STT Nhiệt độ (oC) Hình ảnh bề mặt mẫu
Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3
5 1000
(*) Nhận xét & giải thích:
- Đối với thí nghiệm nung TiO2 và CaCO3, ta thấy khối lượng ban đầu giảm nhẹ,
chủ yếu làm bay hơi nước tự do trong quá trình tạo viên. Đến khoảng nhiệt độ
700oC xảy ra phản ứng: làm khối lượng bắt đầu giảm
m (g) ĐƯỜNG HỒI QUY TUYẾN TÍNH CỦA KHỐI LƯỢNG TiO2 VÀ
SiO2 THEO NHIỆT ĐỘ
Series2
2.5 Linear (Series2)
f(x) = − 0.000866082678346433 x + 2.47868902621948 Linear (Series2)
f(x)
f(x)====0.845465845805827
R² −− 0.000678826423471531
0.000903341933161337 xxx +++ 2.34647507049859
0.000706185876282475 2.34104397912042
2.29102957940841
f(x) −− 0.000759344813103738 Series4
2 R²
f(x)
R² 0.000744165116697666 x + 2.24435111297774
===0.758617360248608
0.780891372025998
0.731850847270614 2.18376792464151
R² = 0.88135252702136
R² = 0.863331769002072 Linear (Series4)
Linear (Series4)
1.5 Series6
Linear (Series6)
Linear (Series6)
1 Series8
Linear (Series8)
0.5 Series10
Linear (Series10)
Series12
0 Linear (Series12)
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
T (OC)
- Các sai sót trong thí nghiệm đến từ thao tác thí nghiệm là chủ yếu.
2/ Phản ứng của Titanium và Silicon với các dung dịch kiềm và acid:
Mẫu | Thời gian Mẫu ban đầu Mẫu sau khi nhỏ dung dịch
TiO2 + H3PO4
TiO2 | 10p
TiO2 + NaOH
TiO2 | 10p
SiO2 + H3PO4
SiO2 | 10p
SiO2 + NaOH
SiO2 | 10p
- Đối với TiO2, ta thấy nó bị hòa tan trong dung dịch acid H3PO4 tạo muối
Na2SiO3:
- Các sai sót trong thí nghiệm đến từ thao tác thí nghiệm là chủ yếu.