CHUẨN BỊ MẪU ĐỂ NGHIÊN CỨU TỔ CHỨC KIM LOẠI

1. MỤC ĐÍCH YÊU CẦU

Sinh viên nắm được:

1. Phương pháp làm mẫu để nghiên cứu tổ chức tế vi gồm các khâu: chọn mẫu, cắt mẫu, mài, đánh bóng
và tẩm thực.
2. Tầm quan trọng của công tác chuẩn bị mẫu và ảnh hưởng của nó đến kết quả nghiên cứu.
3. Làm quen với những vật liệu và thiết bị cần thiết cho công việc làm mẫu.
4. Chọn dung dịch tẩm thực cho thích hợp.

2. LÝ THUYẾT
Để nghiên cứu tổ chức tế vi của kim loại, người ta dùng một thiết bị quang học đặc biệt gọi là kính hiển vi
kim tương. Phương pháp dùng kính hiển vi kim tương để đánh giá, phân tích tổ chức tế vi gọi là phương pháp
phân tích kim tương.

Kính hiển vi kim tương có độ phóng đại từ 80 đến 2000 lần. Muốn quan sát độ với độ phóng đại cao hơn,
ta phải dùng kính hiển vi điện tử.

Nhờ kính hiển vi, ta có thể quan sát được tổ chức của các pha, sự phân bố, hình dáng và kích thước của
chúng. Với gang, ta dễ dàng xác định hình dáng, kích thước của graphit. Ngoài ra, ta còn có thể thấy được các
khuyết tật của vật liệu như: nứt tế vi, rỗ và các tạp chất.

Trình tự chế tạo mẫu như sau

2.1 Chọn và cắt mẫu

Tùy theo nhiệm vụ nghiên cứu và thí nghiệm mà chúng ta chọn mẫu. Yêu cầu mẫu phải đặc trưng cho vật
cần nghiên cứu. Ví dụ: khi muốn quan sát sự thay đổi tổ chức từ bề mặt vào lõi, ta phải cắt mẫu theo tiết diện
ngang, còn muốn nghiên cứu tổ chức dạng thớ, sợi, ta phải cắt theo dọc trục…

Khi cắt mẫu, có thể dùng các máy cắt kim loại như tiện, phay… hoặc cưa máy, cưa tay…

Các mẫu quá cứng, có thể dùng đá mài để cắt. Với các thép và gang đã qua nhiệt luyện, yêu cầu đối với
nhiệt độ nơi cắt không quá 100o C.

Mẫu có dạng hình trụ với kích thước Ф 10 ÷ 15mm, chiều cao h= 15 ÷20mm, hoặc hình hộp có kích thước
10 x 10 x 10mm và 15 x 15 x 15mm.

Nếu mẫu có kích thước nhỏ, mỏng, phải nhiên cứu lớp bề mặt (thấm cacbon, ăn mòn bề mặt…) thì mẫu
cần phải được kẹp vào các gá hoặc đổ khuôn bao quanh. Chất đổ khuôn thường là các hợp kim có nhiệt độ
chảy thấp như hợp kim:

Bi = 50% Cd = 10% Pb = 27% Sn = 13% to nc = 70o C

Bi =56% Cd = 18% Pb = 14% Sn = 14% to nc = 56o C

hoặc các chất nhựa dẻo, bakelit…

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt
2.2 Mài mẫu

a) Mài thô
Mẫu sau khi cắt được mài thô trên đá mài hoặc giấy nhám từ thô đến mịn.

Các giấy nhám thường được đánh số từ nhỏ đến lớn. Số càng lớn thì độ hạt của giấy càng mịn. Ví dụ: 80,
100, 150, 180…400 là các số thông dụng.

Đề tránh làm rách giấy nhám khi mài, người ta thường vát mép mẫu.

Giấy nhám phải được đặt trên bề mặt thật phẳng hoặc một tầm kính dày. Bề mặt mẫu phải áp sát vào giấy.
Khi mài tiến hành theo 1 chiều. Yêu cầu là tạo trên bề mặt tương đối phẳng, có các vết xước song song và đều
nhau. Sau đó, ta quay mẫu đi 90o và mài tiếp, cho đến khi tạo ra bề mặt phẳng mới, hệ xước mới xóa hết các
vết của hệ xước cũ. Mỗi loại giấy nhám, ta mài nhu thế 3-5 lần, và lặp lại ở các số giấy nhám mịn hơn, cứ như
vậy, cho đến tờ giấy nhám mịn nhất.

Mài thô cũng có thể tiến hành trên máy. Máy đơn giản là một môtơ thẳng đứng, trên có gắn 1 đĩa kim loại
phẳng. Người ta lần lượt dán các giấy nhám có số từ thô đến mịn lên đĩa cho môtơ quay rồi mài. Chú ý không
để nhiệt độ tăng quá nhiệt độ chuyển biến pha của mẫu mài.

b) Đánh bóng
Để đánh bóng mẫu, người ta tiến hành trên máy đánh bóng. Cũng tương tự như ở máy mài thô, thay vì dán
tờ giấy nhám lên đĩa, người ta gắn một miếng dạ hay nỉ lên trên, khi đánh bóng, người ta phải cho dung dịch
mài nhỏ liên tục lên miếng nỉ. Thành phần của dung dịch đánh bóng nêu ở bảng 1. Với các vật liệu mềm như
kim loại màu, nên dùng các loại dung dịch mịn. Để tránh bị oxy hóa khi đánh bóng, người ta pha vào dung
dịch các chất thụ động hóa như NaNO2 , KNO2 …

Bảng 1. Dung dịch dùng đánh bóng

Dung dịch oxit crôm (%) Dung dịch oxit nhôm (%)
Tên gọi các chất Mịn Trung bình Thô Mịn Trung bình Thô
Cr2 O3 72 76 86 32 35 37
Al2 O3 - - - 32 35 37
Paraphin 24 20 12 30 24 20
Axit ôleic C17 H33 CO2 H 1,8 1,8 - 3 2 3
Dầu hỏa 2 2 2 2 2 2
Na2 CO3 0,2 0,2 - 1 1 1

Đánh bóng kéo dài cho dến khi bề mặt không còn vết xước nào. Không nên đánh bóng quá lâu, dễ làm
tróc các pha quá cứng hoặc quá mềm. Sau khi đánh bóng, đem rửa sạch và sấy khô. Nếu quan sát trên kính
hiển vi thấy vẫn còn nhiều vết xước, thì phải đánh bóng lại.

c) Đánh bóng điện phân

Nguyên tắc của đánh bóng điện phân là dùng phương pháp hòa tan anod trong dung dịch điện phân dưới
tác dụng của dòng điện một chiều (Hình 1).

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt
 A

1 3
2
V
+ -

Hình 1. Sơ đồ đánh bóng điện phân

Sơ đồ nguyên lý gồm mẫu đánh bóng 1, nhúng trong chất điện phân 2 và nối với cực dương của nguồn.
Cực âm là tấm kẽm hay niken, đặt cách bề mặt mẫu 1 khoảng nhất định. Khi mật độ dòng điện đủ lớn, thì độ
nhấp nhô của mẫu bị hòa tan và mẫu sẽ phẳng và bóng.

Tùy theo chế độ điện, mà ta có thể đánh bóng và tẩm thực mẫu ngay trên máy.

Đánh bóng điện phân có ưu điểm là rất bóng và không tạo ra lớp biến dạng trên bề mặt mẫu, thời gian
tương đối nhanh.

Dung dịch và chế độ đánh bóng điện phân của các vật liệu xem trong bảng 2.

Bảng 2. Chế độ đánh bóng điện phân thông dụng

Chế độ điện phân

STT Kim loại Thành phần dung dịch Mật độ dòng Điện áp Nhiệt độ Thời gian
điện phân (ml) điện (A/dm2 ) (V) (0 C) (phút)
1 Tất cả các kim HCl 185
loại đen CH3 COOH 768 47 50 30 4÷10
Nước 50
2 HCl 70
Cồn etilic 800 250 – 400 35 – 70 35 0,25 – 0,5
Nước 130
3 Thép không gỉ H3 PO4 38
Glixerin 53 0,2 – 2 - 20 - 100 -
Nước 9
4 HCl 85
Cồn etilic 800 50 - 60 - 25 - 30 -
Nước 115
5 Đồng và đồng H3 PO4 (1,48) 2–6 1–2 20 1–2
thau
6 Đồng thanh H3 PO4 (1,55) 3–5 1,4 – 2 20 3–5
7 Nhôm và hợp H2 SO4 (1,19) 38
kim nhôm H3 PO4 48 7,5 - 90 – 95 5 – 10
Nước 14
8 H3 PO4 40
HF 100 0,02 – 0,06 10 – 25 30 – 35 5 – 10
Nước 2800
9 Thiếc HCl(1,6) 100 0,4 50 – 60 < 35 0,2 – 0,3

2.3 Tẩm thực

Mẫu sau khi đánh bóng, đem rửa sạch, thấm và sấy khô rồi quan sát trên kính hiển vi. Ta có thể thấy trên
mẫu có cá vết xước nhỏ do đánh bóng chưa tốt, các vết nứt tế vi, rỗ khí, xỉ tạp chất, một số pha và tổ chức như
cacbit, graphit, chì…

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt
 Muốn nghiên cứu nền kim loại, phải tẩm mực mẫu. Tẩm thực là quá trình ăn mòn bề mặt mẫu bằng các
dung dịch háo học thích hợp, gọi là dung dịch tẩm thực. Khi tẩm thực, biên giới các pha, các vùng tổ chức sẽ
bị ăn mòn, nhưng với những tốc độ khác nhau. Sau khi tẩm thực bề mặt mẫu sẽ lồi, lõm tương ứng với các
pha và tổ chức. Do đó, có thể nhận biết được hình dáng, kích thước và sự phân bố của các pha.

Bóng đen

Sáng
F
a) Xe b)

Hình 2. Mẫu peclit tấm trước và sau tẩm thực

Trên hình 2 nêu lên sơ đồ phản xạ ánh sáng của thép cùng tích peclit tấm trước (H2a) và sau (H2b) tẩm
thực.

Khi tẩm thực, có thể nhúng bề mặt mẫu vào dung dịch, hoặc lấy que tre, đục thủy tinh có quấn bông ở đầu
rồi nhúng vào dung dịch tẩm thực và bôi đều lên bề mặt mẫu. Thời gian tẩm thực tùy thuộc vào tổ chức và
trạng thái của vật liệu, có thể từ vài giây cho đến vài giờ. Cũng có thể tẩm thực dựa vào kinh nghiệm. Sau khi
bôi dung dịch tẩm thực, bề mặt mẫu sẽ ngả từ màu sáng sang màu xám thì ta có thể kết thúc tẩm thực. Để lâu
quá, mẫu sẽ có màu đen và không quan sát được.

Tẩm thực xong, phải dùng bông nõn rửa sạch bề mặt ở vòi nước chảy, sau đó rửa lại bằng cồn và đem sấy
khô.

Nếu quan sát sau tẩm thực, ta thấy các đường biên giới nhỏ, đứt đoạn là tẩm thực chưa đủ thời gian, phải
đem tẩm thực lại. Ngược lại, các đường biên giới quá to, đậm, độ tương phản bề mặt kém, đó là do thời gian
tẩm thực quá dài, hoặc nồng độ dung dịch cao. Ta phải đem đánh bóng và tẩm thực lại.

Thường khi quan sát với độ phóng đại bé thì thời gian dài hơn khi quan sát với độ phóng đại lớn

Thành phần và chế độ tẩm thực nêu trong bảng 3.

Bảng 3. Các dung dịch tẩm thực thông dụng

Thành phần dung dịch Công dụng Ghi chú

- 4% acid HNO3 trong cồn Gang, thép cacbon
- 4% acid picric trong cồn -nt-
- Dung dịch picrat natri Phân biệt F và Xe
- 20 cm3 HCl đậm đặc + 5g CuSO4 Thép bền nóng
- 3 phần HCl + 1 phần HNO3 Thép không gỉ Dùng ngay sau pha
- Dung dịch 0,5% HF trong nước Hợp kim nhôm
- 1%HF + 2,5%HNO3 + 1,5%HCl + 95%H2 O -nt-
- 3% FeCl2 trong dung dịch 10%HCl Hợp kim đồng
- 2 – 4 % HNO3 trong cồn Babit và hợp kim magiê

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt
3. THIẾT BỊ VẬT TƯ
- Máy cắt mẫu
- Máy mài mẫu
- Máy đánh bóng mẫu
- Máy tẩm thực điện phân mẫu
- Kính hiển vi kim tương
- Giấy nhám các cỡ
- Hóa chất
- Mẫu gang, thép các loại
- Bông nõn
- Thiết bị sấy

4. NỘI DUNG THÍ NGHIỆM

- Mỗi sinh viên được giao một mẫu thép hoặc gang và giấy nhám các cỡ.
- Nhiệm vụ của sinh viên: mài thô bằng giấy nhám, đánh bóng và tẩm thực mẫu. Quan sát mẫu trước và
sau khi tẩm thực.

5. NỘI DUNG BÁO CÁO

- Tóm tắt trình tự làm mẫu dể nghiên cứu tổ chức tế vi vào vở thí nghiệm.
- Nhận xét mẫu trước và sau khi tẩm thực, các tổ chức quan sát thấy.
- Giáo viên hướng dẫn sẽ chấm kết quà làm mẫu ngay tại phòng thí nghiệm.

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt
Họ và tên: ………………………………..........
MSSV: …………………………………………
Lớp: ………………………………………....... BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUẨN BỊ
Nhóm – Tổ: ………………………………...... MẪU ĐỂ NGHIÊN CỨU TỔ CHỨC
Mẫu thí nghiệm số: ………………………......
Ngày làm thí nghiệm: ………………….......... KIM LOẠI

1. Tóm tắt trình tự làm mẫu thí nghiệm

……………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………….

……………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………….

……………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………………………….

2. Kết quả quan sát tổ chức kim loại

Mẫu trước khi tẩm thực Mẫu sáu khi tẩm thực

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt
4. Nhận xét
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………

CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt