ĐỊNH TÍNH STRYCHNIN

1. Chuẩn bị nguyên vật liệu, hóa chất, dụng cụ

1.1. Thuốc thử, hóa chất, dung môi
- Thuốc thử Dragendorff (bao gồm: dung dịch bismuth nitrate, acid acetic, kali
iod, nước cất)
- Cloroform, Methanol
- Acid nitric đậm đặc
- Acid sulfuric đặc
1.2. Dụng cụ
- Bản mỏng silicagel GF254 (kích thước 2,5×7,5 cm), mao quản, bình khai triển
có nắp.
- Ống nghiệm, ống đong, cốc có mỏ, pipet chính xác, cân, giấy cân, đũa khuấy.
- Cố chày nghiền
2. Các bước tiến hành
2.1. Định tính strychnin bằng sắc ký lớp mỏng
a. Cách pha thuốc thử Dragendorff
Dung dịch 1: Hòa tan 0,85 g bismuth nitrate trong 40 ml nước và 10 ml acid
acetic.
Dung dịch 2: Hòa tan 8 g kali iod trong 20 ml nước
Trộn lẫn dung dịch 1 và 2 theo thể tích bằng nhau. Cứ 10 ml hỗn hợp thu được,
thêm 100 ml nước cất và 20 ml acid acetic.
b. Cách tiến hành
- Chuẩn bị mẫu: Mẫu thử là 2 ống strychnin sulfat 1mg/1ml, sau khi chấm vào
bản sắc ký, pha loãng phần còn lại thành 15ml
- Chuẩn bị bản mỏng:
 Bản mỏng: silica gel GF254 (Merck) đã được hoạt hóa ở 1050C trong 1h.
- Kẻ 2 vạch ở 2 đầu bản mỏng. Khoảng cách từ mỗi vạch đến đầu bản là 1cm
- Chấm mẫu thử vào tấm silicagel rồi sấy khô.
- Chuẩn bị pha động:
 CHCl3 : MeOH = 90 : 10 (hệ TAD).( 9 ml CHCl3 +1 ml MeOH)
- Nhúng tấm silicagel vào bình chứa hệ TAD sao cho hệ TAD không ngập quá
vạch chấm mẫu thử.
- Đợi cho dung dịch chạy lên cao thì gắp bản mỏng ra (không để dung dịch chạy
quá vạch bên trên).
- Sấy khô rồi đo các khoảng d, D; tính Rf
- Sau khi khai triển sắc ký, hiện màu bằng thuốc thử Dragendorff.
2.1. Phản ứng với thuốc thử Dragendorff.
- Cho 1 ml dịch mẫu thử vào ống nghiệm nhỏ, thêm 2-3 giọt thuốc thử
Dragendorff sẽ xuất hiện màu đỏ cam.
2.2. Phản ứng với acid nitric
- Cho 1 ml dịch mẫu thử vào ống nghiệm nhỏ, nhỏ 2-3 giọt acid nitric đậm đặc
(TT), sẽ nhuộm màu đỏ cam.
2.3. Phản ứng với kali bicromat
- Cho 1 ml dịch mẫu thử vào ống nghiệm nhỏ, cho vào 0,5 ml acid sulfuric đặc,
vài tinh thể kali bicromat sẽ xuất hiện màu tím chuyển nhanh sang vàng.