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Cours CMFP-MS-GPI-2022-2023 (S3)
Cours CMFP-MS-GPI-2022-2023 (S3)
Master Spécialisé
En effet, chimique a réalisé de nombreux efforts pour relever le défi de Chapitre IV: Colorimétrie
la réduction de des polluants, et notamment grâce aux développements de
nouvelles technologies. Etudes de Cas
Chapitre I: Conception et Méthodes de la Formulation
I. Introduction
de la conception et des méthodes de la formulation
doit permettre au futur cadre technique (Directeur Technique
(Docteur/Ingénieur (R&D))/Technicien Supérieur) des métiers de la
chimie rapidement autonome pour réaliser les tâches qui lui seront
Chapitre I: Conception et Méthodes de la Formulation confiées dans .
I. Introduction (suite)
Afin de répondre à cet objectif de conception/formulation, le Les stratégies mises en pour formuler un produit peuvent donc être
formulés, de maîtriser pour mener à bien leur Pour chaque partie du programme ou bien du procédé de fabrication, des
conception ou leur optimisation et leur formulation. éléments de conceptualisation (représentation mentale générale et
abstraite objet/idée que se fait de quelque chose) sont proposés
Les thèmes abordés sont transversaux à tous les secteurs de la dans la rubrique «applications métier», mais formateur peut
formulation: peintures, encres, adhésifs, cosmétiques, produits aussi sur exemples.
, détergents, produits , galénique, matériaux
(ciments et bétons, verres et céramiques, caoutchoucs, polymères Les savoirs associés recouvrent les notions et les capacités exigibles en
fin de formation pour tous les étudiants sous forme des stages pour des
techniques), agroalimentaire, lubrifiants, etc. (Etudes de Cas)
projets de fin .
Chapitre I: Conception et Méthodes de la Formulation Chapitre I: Conception et Méthodes de la Formulation
Pour chaque thème abordé (Etudes de Cas par exemple), on Connaissance des matières premières: les similitudes entre les
à développer les grands principes suivants: matières premières entrant dans la composition des produits formulés
Connaissance des produits formulés et des besoins du client: le sont à établir. est que le futur (cadre technique ou
cahier des charges joue un rôle central dans le processus technicien) soit capable de sélectionner les produits pertinents pour
produit formulé. Le futur (cadre technique/technicien) de élaborer une formule et de comprendre les données de leurs fiches
formulation doit être capable de participer à la rédaction cahier techniques; il doit pour cela connaître les grandes familles de matières
des charges, de techniquement, -à-dire de déterminer premières, ainsi que leurs modes . Il ne en aucun cas de
les contrôles à réaliser sur le produit, et de le valider en réalisant ces faire un inventaire exhaustif des produits utilisés et un enseignement de
contrôles conformément à la normalisation (standardisation). type «catalogue».
Méthodologie de formulation: dans un premier temps, ou le Expertise, assistance technique: dans son parcours professionnel,
technicien devra être capable une formule en utilisant différents
le Technicien aura à répondre à des demandes ponctuelles en
paramètres de formulation (extrait sec, HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance,
provenance des clients internes (autres services de la société) ou
ou équilibre hydrophile/lipophile), CPV (Coût Par Vue ou Cost Per View), etc.).
externes (utilisateurs de produits formulés). Il pourra analyser
sera ensuite progressivement mis sur la démarche de formulation:
et de résoudre les problèmes liés à une défectuosité (défauts) du
Sélection de matières premières (à partir liste proposée par
technique) et calcul de leurs quantités (formule produit, ou bien des conseils sur le choix du produit et sur
pondérale) à partir cahier des charges. est que soit son mode .
capable, au terme des deux années de formation (master spécialisé),
une formule par lui-même.
Chapitre I: Conception et Méthodes de la Formulation Chapitre I: Conception et Méthodes de la Formulation
Physico-chimie: les phénomènes physico-chimiques liés aux différents Techniques de fabrication et de contrôle: il aspect central de la
thèmes abordés dans le programme (cours) ne sont pas étudiés pour eux-mêmes, formation. doit avoir une bonne connaissance des techniques et des
mais plutôt en développant leurs aspects pratiques. Les formalismes instruments qui leur sont associés. Il doit maîtriser les techniques de fabrication au
mathématiques ou développements théoriques trop complexes sont évités pour laboratoire et être capable identifier les paramètres à prendre en compte pour les
se concentrer sur les propriétés. transposer à industrielle, dans des secteurs de la formulation:
méthodes de malaxage, de dispersion, de broyage, etc.
Par exemple, le phénomène de transition vitreuse peut soulever de nombreuses
Les principales méthodes de contrôle doivent également être maîtrisées, en insistant
questions théoriques, auxquelles il pas opportun de répondre,
sur la nécessité de respecter la normalisation et de présenter les résultats de manière
devant plutôt être porté sur de la température de transition vitreuse sur
adéquate: norme, conditions opératoires, unités et incertitude. est également
le choix des matières premières (résines, plastifiants, solvants ) et sur les
mis sur la communication: rédaction fiche de fabrication (destinée à un
propriétés finales du produit, comme par exemple adhérence et la souplesse.
opérateur), fiche technique (destinée à et fiche de
conformité.
Le respect de environnement et la protection de Le contrôle des produits formulés et des matières premières est
sont des enjeux majeurs pour les industries de formulation. Aussi les de réinvestir les notions acquises en analyse; les capacités
techniciens doivent-ils avoir constamment de la nécessité de exigibles sur la partie «mesure et contrôle» sont référencées dans le
concevoir des produits conformes à la législation et aux règles programme , on se limite strictement à celles-ci et on en
QHSSE (Qualité, Hygiène, Sureté, Sécurité et Environnement). Une faisant usage dans des situations pertinentes. On insiste
part importante de la formation doit donc être réservée à ces aspects. particulièrement sur le fait résultat est relatif à un type
et à des conditions opératoires, celles-ci devant
impérativement être précisées.
Plus largement dans le contexte mondial actuel, de A industries, des procédés va devoir
notre modèle de production et de nos technologies est impossible: la opérer des changements importants pour rendre son développement
consommation de matière première et les impacts durable. Les principales contraintes qui influeront sur cette
environnementaux en seraient insupportables. mutation sont:
Par conséquent, un nouveau défi apparait celui de la production La raréfaction des ressources fossiles qui impliquera une
durable qui exige une évolution depuis la réduction de optimisation énergétique des procédés et la substitution des sources
de la matière première vers une écologie industrielle qui permet actuelles par des énergies renouvelables.
entre le développement économique, social et écologique. La recherche de techniques pour extraire et rendre utilisables des
ressources moins concentrées ou de moindre qualité.
.
Chapitre II: Fabrication des Peintures Chapitre II: Fabrication des Peintures
III. Composition chimique des peintures (suite) III. Composition chimique des peintures (suite)
1. Liants 2. Charges
Les principaux rôles des liants sont: Les charges sont généralement des substances de faible pouvoir
au support colorant et de faible pouvoir opacifiant dans le milieu de
Le lien entre tous les composants de la peinture suspension. Elles sont incorporées dans les peintures pour des
raisons techniques et économiques. -à-dire elles peuvent
La durabilité du film.
améliorer certaines caractéristiques mécaniques, chimiques et/ou
Quelques exemples des liants:
rhéologiques de la peinture, comme elles peuvent servir à abaisser
Résines cellulosiques
le prix de revient de la peinture.
Caoutchouc synthétique (Styrène-butadiène (SB))
Résines époxydiques
Chapitre II: Fabrication des Peintures Chapitre II: Fabrication des Peintures
III. Composition chimique des peintures (suite) III. Composition chimique des peintures (suite)
2. Charges 3. Pigments
Aussi, ce sont des solides pulvérulents de granulométrie en Ce sont des particules très fines responsables de opacité et de
générale supérieure à celle des pigments (>1µm), exclusivement la couleur peinture. De plus, ils améliorent certaines
minérale de couleur blanche, insoluble dans le milieu de propriétés physiques telles que la dureté du film, son
dispersion et ne présentant peu ou pas de pouvoir opacifiant. imperméabilité ou sa résistance à la corrosion.
Les principales charges utilisées dans la préparation des Les pigments sont généralement des solides pulvérulents de
peintures sont de type: Sulfates (sulfate de baryum et sulfate de granulométries fines. On distingue donc deux grandes classes des
calcium), Carbonates (carbonate de calcium et dolomite) et pigments: organiques et minéraux qui sont insolubles dans les
Silicates (kaolin, talc, mica et silicate de calcium). milieux de suspension usuels (liants, polymères et solvants).
Chapitre II: Fabrication des Peintures Chapitre II: Fabrication des Peintures
II. Composition chimique des peintures (suite) III. Composition chimique des peintures (suite)
3. Pigments 4. Additifs
Les additifs sont appelés adjuvants. Ce sont des substances utilisées à faible
Les pigments les plus utilisés en peinture, quelque soit leur
dose dans les produits de peintures pour améliorer certaines qualités et
nature et leur principe, sont regroupés dans le tableau suivant:
caractéristiques (brillance, temps séchage, etc.).
Chapitre II: Fabrication des Peintures Chapitre II: Fabrication des Peintures
III. Composition chimique des peintures (suite) IV. Classification des peintures
Les solvants sont généralement des liquides capables de Les peintures en phase solvant (peintures à ) sont des
dissoudre les liants sans dissoudre les charges. Ils solutions polymériques qui, après durcissement, donnent sur le
après de la peinture est ne laissent sur le film que le subjectile une pellicule filmogène continue, adhérente et
mélange du liant, du pigment et de la charge. insoluble en présence des solvants usuels. Le durcissement ou le
Les solvants les plus utilisés dans les peintures sont regroupés séchage se définit comme le mécanisme physico-chimique qui
en cinq familles: les hydrocarbures, les esters, les alcools, les permet le passage de liquide à solide.
IV. Classification des peintures (suite) IV. Classification des peintures (suite)
principal composant étant . Dans ce cas, on peut distinguer Liants hydrodiluables (hydrodispersés): peintures en émulsion ou en dispersion
deux types de peintures en phase aqueuse en fonction de la que peut diluer à . Les émulsions sont des dispersions de deux liquides
non miscibles entre eux. des liquides forme la phase dispersante continue
solubilité des liants à savoir:
(eau), forme la phase dispersée discontinue constituée des particules
polymériques dont les masses moléculaires comprises entre 20000 et 100000
g/mol.
Chapitre II: Fabrication des Peintures Chapitre II: Fabrication des Peintures
IV. Classification des peintures (suite) V. Préparation des peintures
3. Peintures en poudre
la réception, le contrôle et le conditionnement des
Les peintures en poudre sont des matériaux pulvérulents et
matières premières, on passe à de la fabrication qui est bien
commercialisés sous forme de poudres thermoplastiques ou de poudres
organisée et dirigée par un document appelé ordre de
thermodurcissables.
fabrication/formule de fabrication, un tableau dont on
Peintures thermoplastiques sont formulées à partir des liants tels que les
annonce la sorte de produit, son code de fabrication et les matières
polyamides, les polymères fluorés...
premières avec leur quantité. Ce tableau accompagne les durées et
Peintures thermodurcissables sont obtenues à partir des résines
les étapes qui suivent le processus de la fabrication. Ce processus
époxydiques, des polyesters et des acryliques.
ce différé selon la nature du produit. Généralement il y a trois étapes
Ces peintures sans solvant permettent sur des supports conducteurs
nécessaires (empattage, broyage et dispersion) comme que nous
ou rendus conducteurs des feuils par fusion des particules polymériques
puis par polymérisation dans le cas des peintures thermodurcissables.
allons voir dans ce qui suit.
Chapitre II: Fabrication des Peintures Chapitre II: Fabrication des Peintures
Après les avoir vérifiés, les compléments prévus à la 1. Chaîne de fabrication peinture
Différents matériels de broyage sont
formulation sont effectués: soldes des liants, des solvants, des Liants utilisés selon la nature des produits désirés
Produits finis
Colorimétrie
Le produit final peut être conditionné pour sa
Contrôle des
Conditionnement
commercialisation. caractéristiques
s
Chapitre II: Fabrication des Peintures Chapitre II: Fabrication des Peintures
A ce stade du processus de la fabrication, tous les pigments et Les cuves généralement employées sont :
les charges sont ajoutés à la phase liquide. Des cuves fixes totalement closes où des liquides et des
de pré-dispersion/dispersion est réalisée en pigments se fait par des tuyauteries et déplacé chargé en
mélangeant les poudres dans le liquide agité par un disque à dents vapeurs est rejeté et filtré à travers un système qui peut être soit
de scie en rotation à grande vitesse (=1000 trs/min) qui provoque passif soit une extraction mécanique.
une turbulence et un échauffement. Des cuves fixes fermés par un dôme, les additions de liquide se
faisant par tuyauterie et celle des pulvérulents et des liquides dans
des récipients par une trappe.
Chapitre II: Fabrication des Peintures Chapitre II: Fabrication des Peintures
Des cuves fixes avec couvercles mobiles montés sur des charnières Elle consiste aussi à réduire et à mouiller les agrégats des
installées à un étage supérieur ou sur une plate-forme en mezzanine. pigments et des charges par la compression des chocs multiples.
Chapitre II: Fabrication des Peintures Chapitre II: Fabrication des Peintures
Les opérations de rallonge sont réalisées dans les mêmes types de Le mélange est parfaitement homogène, la peinture est prête à
récipients que pour la dispersion. La différence réside dans la elle est alors soutirée et tamisée. Ainsi toutes les peaux et
vitesse de rotation de (hélice, barre, disque et turbine) qui les impuretés contenues dans les composants sont éliminées. La
est plus faible. mise à la teinte, telle se fait par deux manières différentes:
Chapitre II: Fabrication des Peintures Chapitre II: Fabrication des Peintures
Le conditionnement peut être réalisé par: Pour les petits volumes, les méthodes manuelles peuvent être
Pesée manuelle au moyen trémie et nécessaires pour éviter les pertes dues aux résidus dans les
Utilisation manuelle pompe volumétrique. La production de la peinture est soumise à des contrôles
Utilisation de conditionneuse à pompe volumétrique semi- qualitatifs à chaque étape (viscosité, mise à la teinte et matité).
automatique ou totalement automatique telle que peut Exemple pompe volumétrique automatique
Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures
I. Introduction (suite) II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures
Il implique également de
technique de contrôle (schéma 1. Finesse
ci-contre) et une décision soit prise en La finesse est la mesure du seuil de granulométrie des pigments
ce qui concerne la conformité: et des charges dans une peinture après le broyage. La mesure de la
Produit conforme finesse est effectuée à règle en acier graduée, appelée
Produit non conforme qui doit être JAUNE de NORTH, de 0 à 100 microns selon le type.
rebuté On dépose sur les rainures quelques gouttes du produit à contrôler.
Produit non conforme pouvant être
On étale à raclette le long de celle-ci.
retouché
La finesse du produit correspond au chiffre minimal de la jauge
Produit non conforme pouvant être
où apparaissent les grains.
accepté en dérogation.
Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures
II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite) II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite)
1. Finesse 2. Densité
La peinture est déposée sur les rainures à la partie la plus pycnomètre à une température bien déterminée.
réglette spéciale la graduation 10. Peser le pycnomètre vide et appuyer sur la touche de balance pour
La finesse est donnée par la graduation pour laquelle on note une mémoriser la valeur indiquée sur soit M1.
apparition des grains. JAUNE de NORTH Remplir le pycnomètre en évitant la formation des bulles.
Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures
II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite) II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite)
2. Densité 3. Viscosité
Peser le pycnomètre plein (100 cm3), soit M2 le poids du produit produit essayé commence à couler de la coupe remplie et le
moment où du produit cesse continue au
donc le densité est mesurée selon la relation suivante:
D = (M2 M1)/100 voisinage de .
Différents types du pycnomètre Cette méthode consiste à mesurer, à une température
déterminée, le temps de 100 cm3 du produit, à
essayer, à travers un ajutage de diamètre déterminé.
Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures
II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite) II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite)
3. Viscosité 3. Viscosité
Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures
II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite) II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite)
4. Esctrait sec 4. Esctrait sec
la teneur des matières non volatiles produit .On le Mesure masse (Mp) de dans chaque coupelle tarée
détermine en calculant le pourcentage de la masse du résidu obtenu puis mis des coupelles dans selon le temps nécessaire (2 h)
après certaine quantité de peinture. Après on pèse les coupelles et on note la masse (Mf).
Mode opératoire sec est calculé, avec une incertitude égale à 1, par la relation
Préparation de trois coupelles en aluminium numérotées et séchées suivante :
avec notation du poids de chaque coupelle, soit (Mc) la masse de
coupelle.
Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures
II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite) II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite)
5. Force colorante 5. Force colorante
La force colorante mesure le degré qui représente une On peut déduire de cette définition, pas possible de
substance colorante (en raison de son pouvoir vis-à-vis déterminer la force colorante peinture avec un seul pigment
de la lumière) à colorer substances. Il pas possible, (par exemple un mélange des pigments). La force colorante ne joue
dans la pratique, de mesurer les forces colorantes absolues. On se pas uniquement un rôle dans de livraison du produit, mais
contentera donc de mesurer des forces relatives par comparaison elle est aussi un bon moyen pour déterminer la durée optimale de
avec un étalon de référence par exemple surface dispersion et paramètres, car au cours de cette opération,
témoin, échantillon de pigment (fournisseur) ou de couleurs elle augmente fortement à cause de du nombre des
standards propres chez la société concernée. particules, une valeur limite.
Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures
II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite) II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite)
5. Force colorante 6. Pouvoir couvrant
En cas de floculation ou de sur-broyage (dispersion trop On appelle pouvoir couvrant par opacité est la quantité minimale
poussée), la force colorante peut diminuer si la durée de dispersion de peinture nécessaire pour masquer de surface. Il se
est prolongée. Cette évolution de la courbe de dispersion dépend détermine avec le cryptomère de PFUND qui mesure
généralement de la cohésion et de la mouillabilité des particules minimale de peinture à partir de la quelle son support devient
primaires, ainsi que de leur grosseur. invisible à . Le pouvoir couvrant permet surtout de déterminer
le rendement de la peinture -à-dire combien de 1Kg de
peinture couvre un m2).
Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures
II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite) II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite)
7. Temps de séchage 7. Temps de séchage
Il existe deux types de séchage: Ce contrôle est effectué sur les peintures et les vernis qui sèchent à
avec deux méthodes:
Séchage physique: une fois les solvants le film se forme
Hors poussière (HP): le temps mis par le film pour ne plus retenir à sa
et la peinture se solidifiée.
surface les poussières suivant le mode de mesure (sable et coton hydrophile).
Séchage chimique: qui concerne les produits de base et catalyseur, ce
Sec au toucher (ST): le film est considéré sec feuille de papier de
dernier démarre la réaction chimique entre les composantes de base
cigarette posée sur sa surface, sur laquelle on exerce uniformément une
afin de former le film.
pression pendant un certain temps et qui se détache par son propre poids après
Généralement le séchage peinture passe par deux étapes retournement de la plaque. La pression est exercée à disque en
importantes, évaporation des solvants premièrement (hors caoutchouc sur lequel est posé un poids de 200 g pendant 20 s.
poussière) et la formation de film (sec au toucher).
Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures Chapitre III: Contrôle de Qualité des Peintures
II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite) II. Paramètres de contrôle de qualité des peintures (suite)
8. Prise Le principe de cette méthode consiste à vérifier
La prise pigment ou charge est le nombre de particule de la charge ne reste dans le tamis après soumis au
millilitres ou de grammes de lin utilisé pour 100 g ou 100 ml tamisage par écoulement de .
une méthode qui a pour objectif de vérifier les dimensions Choisir le tamis qui a la taille correspondante à la dimension de la
charge à tamiser
des particules de la charge en les soumettant au tamisage par un
tamis correspondant. Poser la masse de 100 g dans le tamis choisi.
I. Introduction
Elle est totalement dépendante de la perception visuelle La colorimétrie est des couleurs qui reposent sur
individu, or cette perception varie individu à . les propriétés de et dont les bases sont conventionnelles.
De plus il est très difficile de définir une couleur par des mots, Elle permet de décomposer un mélange de couleur pour savoir
car chacun décrira une couleur manière différente. Pour sont les composantes correctes à utiliser pour
le contrôle précis de la couleur, il est nécessaire de faire appel reproduire une même nuance et pour réaliser la fabrication et
à une méthode objective et indépendante de la perception la formulation des peintures avec rapidité et exactitude avec un
visuelle de la colorimétrie. coût minimum par le choix et le dosage des pigments.
Chapitre IV: Colorimétrie Chapitre IV: Colorimétrie
Calculer les compositions et les pouvoirs pacifiants des peintures fabriquées. Echelle à paires antagonistes (système HUNTERLAB).
Les écarts des couleurs se calculent suivant le système CIELAB 2) : qui représente chromatique rouge-vert, tel que si:
qui est composé de deux modes: c*; h* et L*; a*; b* (plus utilisé > 0: teinte est plus rouge.
que nous allons le voir comme cas).
< 0: teinte est plus verte.
Mode L*; a*; b*: Il correspond à des coordonnées rectangulaires tel
3) : qui représente chromatique bleu-jaune, tel que si:
que sous différentes formes:
> 0: teinte est plus jaune.
1) : qui caractérise de la clartée sachant que si:
< 0: teinte est plus bleue.
< 0: est vers le foncé.
Dans ce mode, total des couleurs sous la forme suivante:
> 0: est vers le clair.