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二、儀器結構和工作過程

 工作過程:光源發射出待測元素的特徵輻射,事先在原子化器
中霧化並解離為氣態基態原子的樣品,它吸收通過該區的元素
特徵輻射使其減弱,經過分光系統和檢測系統後測得吸光度,
最後根據吸光度與被測定元素濃度之間的線性關係,進行該元
素的定量分析。
 儀器結構:該儀器主要由光源、原子化器、分光系統、檢測器
組成。
1.光源:原子吸收譜線之寬度甚為狹窄,如採用連續光譜作為輻
射源時,因單射光器之限制,其有效帶寬遠大於吸收譜線寬,故
會形成吸收斜率小、靈敏度差及非線性之標準曲線,故一般均採
用線光源。常見光源為中空陰極燈管,其原理為在陰極填充待測
元素氣體,當施加電壓時,陰極發射電子,這些電子在陰極和陽
極之間形成電弧放電。放電過程產生的能量使得金屬蒸汽被激發,
進入高能態。激發態的金屬原子由高能態返回基態,釋放出特定
波長的光線,這些光線與該金屬元素的特徵光譜線相對應。
2.光路系統:光路系統由進光系統和出光系統組成。進光系統
將從光源發出的光線聚焦並引導進入樣品室。出光系統收集通
過樣品室的光線並引導至分光裝置進行分析。光路系統的設計
和優化對於確保光的穩定性和儀器的靈敏度至關重要。
3.原子化器: 用於將樣品中的元素轉化為可吸收的原子狀態。它
將樣品中的分析元素轉換為氣態原子或蒸氣,以便其能夠吸收特
定波長的光線。
常見類型包括:火焰原子化器和石墨爐原子化器。火焰原子化器
通常使用燃燒的氣體(如氫氣、乙炔)和氧氣混合產生高溫火焰。
樣品通過火焰,被蒸發和氧化成氣體、原子或游離離子形式,以
便吸收特定波長的光線。石墨爐原子化器使用石墨管將樣品加熱
至高溫,以將元素轉化為氣態原子或游離離子形式。樣品在石墨
管中進行連續加熱和冷卻的過程,使得分析元素可以進行原子化
和吸收光線。
4.樣品室:樣品室是一個容納待測樣品的空間。它通常由一個
具有高抗腐蝕性和光學透明性的材料製成,如玻璃或石英。樣
品室具有一個進樣口,可以輸入待測樣品。光線通過樣品室時
會與樣品中的待測元素相互作用,進行吸收。
5.分光裝置:分光裝置用於分離不同波長的光線,使其進入探
測器。這通常是由光柵或干涉濾光片組成的,根據不同的光學
原理進行波長選擇。分光裝置確保只有特定波長的光線能夠達
到探測器,以提高分析的準確性和靈敏度。
6.探測器與信號處理:探測器(如光電倍增管或光敏二極管)
接收光線並將其轉換為電信號。原子吸收光譜儀通常配備了一
個數據處理系統,用於控制儀器的操作,收集和分析光線的數
據。這些系統通常包括電子控制單元、數據記錄和處理軟體,
以及顯示和存儲數據的功能。

 操作步驟:
1. 樣品前處理:樣品可能是固態、液態,或氣態,而使用原子吸
收光譜儀前需要先將樣品化為液體。固體樣品可以通過研磨、
粉碎、消解或溶解來轉換為液體形式。有些液體樣品含有懸
浮顆粒,如果需要分析顆粒中的成分,則需進行溶解或消化;
否則應將懸浮顆粒除去,處理方法包括過濾、離心分離以及
沉降等。為了符合分析要求,有些樣品需要稀釋;有些樣品
因濃度低於儀器檢測限制,需進行濃縮,方法包括蒸發、冷
凍乾燥、沉澱、萃取等。
2. 校正曲線: 校準曲線是建立待測元素濃度與吸光度之間關係的
重要步驟。為此,使用一系列已知濃度的標準溶液進行測量,
並繪製校準曲線。校準曲線通常是一條直線或曲線,其中吸
光度與濃度成正比。
3. 儀器校準和參數設定:在進行分析之前,需要進行儀器校準
和參數設定。這包括校正光源的強度,調整儀器的基線和最
適化儀器的操作參數,以確保正確且準確的測量。
4. 依照儀器使用方發開始測定。

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