THI HÓA DƯỢC 1 - THỰC HÀNH

I. TỔNG HỢP ACID BENZOIC

THAO TÁC
1. Lắp hệ thống: giá đỡ → bếp điện đun bình cầu → bình cầu 250ml chứa 5,5g KMnO4 + 100ml nước cất
(lấy bằng ống đong) hòa tan. Sau đó + 2,5 ml benzyl alcol (lấy bằng pipet thẳng) + đá bọt → lắp sinh hàn
vào bình cầu, lấy vaseline tra vào khớp giữa sinh hàn và bình cầu, cho nước vào ống dưới → đun 90p
2. Trong thời gian chờ thì chuẩn bị: 3c giấy lọc cắt tròn vừa phễu lọc áp suất giảm + 1c giấy lọc xếp nếp ,
giấy chỉ thị pH, thau nước đá, bếp điện đun nước sôi
3. Lọc dưới áp suất giảm: thấm ướt giấy lọc với 10ml nước cất, lọc xong xả van rồi mới tắt máy
- Lần 1: bỏ tủa, lấy dịch lọc. Sau đó + 7ml HCl đậm đặc (trong tủ hút) thử lên giấy chỉ thị pH có màu đỏ thì
cho Na2SO3 20% vào từ từ, lắc đều đến khi hỗn hợp mất màu chỉ còn lại tủa trắng
- Lần 2: để hỗn hợp lạnh hoàn toàn rồi lọc lấy tủa, bỏ dịch. Quan sát đuôi phễu khi không còn nước mới rửa
tủa trên phễu lọc với 10ml nước cất. Xả van → cho nước cất vào ngập kết tủa → đóng van (khi lần 1 chảy
hết nước mới cho tiếp lần 2). Lọc xong thì xả van, thu được acid benzoic thô
- Lần 3: hòa tan acid benzoic thô trong 70ml nước sôi, đun nhẹ + khuấy mạnh đến khi trong suốt. Lọc nhanh
hỗn hợp còn nóng. Để nguội, rồi làm lạnh trong nước đá để kết tinh hoàn toàn. Lọc dưới áp suất giảm cho
đến khô (hình kim, óng ánh) thu sản phẩm đem sấy ở 60 độ C trong 4h
BÁO CÁO KẾT QUẢ
1. Viết PTPU

2. Tính số mol → Hiệu suất

- Số mol alcol benzyl tham gia phản ứng: (1,406 x 2,5) / 108 = 0,224 mol
- Số mol KMnO4 tham gia phản ứng: 5,5 / 158 = 0,035 mol
Lập tỉ lệ: nKMnO4/4 > nC6H5CH2OH/3 → nKMnO4 dư
- KL lý thuyết acid benzoic: 0,224 x 122 = 2,928g
- KL thực tế acid benzoic: KL sấy xong hôm sau lên cân
Hiệu suất: (mtt / mlt) x 100%

II. ĐỊNH LƯỢNG

ACID BENZOIC
- V NaOH trên buret = X
- m chế phẩm (có thể sai số) = mlt
1ml NaOH 0,1N = 0,01221g C7H6O2 → Xml NaOH 0,1N = ? g C7H6O2
% m C7H6O2 = (mtt / mlt) x 100% → Kết luận đạt hay không đạt tiêu chuẩn 99-100,5%
CLORAMPHENICOL
- A = Abs: độ hấp thu
- n: 50
- p: lượng cân (m cân chế phẩm sai số 10%)
- E = 297
C% = (A x n x 100) / (E x p) = (A x 50 x 100) / (297 x m cân) → Kết luận đạt hay không đạt tiêu chuẩn 98-
102%
STREPTOMYCIN SULFAT
- p: lượng cân từ g đổi sang mg
- E = Abs (lấy giá trị 0,24 < E < 0,56)
- a: nồng độ tìm được bằng công thức a = 594E - 5 = … mcg/ml
(a x 250) / p = … mcg/mg → Kết luận ? mcg/mg streptomycin base trong 1mg chế phẩm (ít nhất 100mcg)
ĐỘ KIỀM TỔNG CỘNG
- T1: KL picnomet 50ml (cân bằng cân phân tích)
- T2: KL picnomet 50ml + nước Javel
- KL của mỗi ml dung dịch: m = (T2 - T1) / 50
- V: thể tích HCl 0,5N đã dùng
1ml dung dịch HCl 0,5N = 20mg NaOH → Vml HCl 0,5N = ? mg = ? g NaOH
- KL kiềm tổng cộng: n = ? g NaOH
% KL/KL: (n / 25 x m) x 100 → Kết luận đạt hay không đạt giới hạn < 1,8%
CLOR HOẠT TÍNH
- n: thể tích Na2S2O3 0,1N đã dùng
Clo hoạt tính (g/l) = n x 0,709 = … g/l

III. THỬ TINH KHIẾT

Phản ứng 1. Tiêu chuẩn 2. Cách quan sát 3. Kết quả phản ứng 4. Kết luận
Dung dịch thu được Soi trên nền đen, Dung dịch thu được Đạt/Không đạt
Các hợp chất
không được đục hơn hướng nhìn từ trên đục/không đục hơn
chứa clor
dung dịch chuẩn xuống dung dịch chuẩn
Các hợp chất Sau 5’dung dịch vẫn Sau 5’dung dịch Đạt/Không đạt
dễ bị oxy phải còn màu hồng còn/còn ít/ không còn
hóa màu hồng
Ống thử không được Soi trên nền trắng, Ống thử nhạt/đậm màu Đạt/Không đạt
Kim loại
đậm màu hơn ống hướng nhìn ngang hơn ống chuẩn
nặng
chuẩn

IV. ĐỊNH TÍNH

- Cảm quan mẫu
→ Mẫu trắng: penicillin, streptomycin, acid benzoic, cloramphenicol, mẫu khác
→ Mẫu vàng: cyclin, mẫu khác
- Nếu mẫu trắng thì thử độ tan trước: thử trong cốc có mỏ, khuấy kĩ trong 30s sau đó xem độ tan rồi mới KL
Nước Cồn
Cloramphenicol, acid - +
benzoic
Streptomycin + -
Penicillin G, V + +
Ampicillin - -
PENICILLIN
Phản ứng Tiêu chuẩn Kết luận
Do nhóm guanidin Tạo NH3, làm xanh giấy quỳ Có/Không có nhóm guanidin
Do nhóm streptose Tạo màu tím Có/Không có nhóm streptose
Do nhóm sulfat Tạo tủa trắng không tan trong HCl Có/Không có nhóm sulfat
CLORAMPHENICOL
Tiêu chuẩn Kết luận
Chế phẩm + NaOH 10% hỗn hợp A Màu vàng cam Có/Không có màu vàng cam
Hỗn hợp A → đun sôi → hỗn hợp B Kết tủa đỏ gạch tạo NH3 Có/Không có kết tủa đỏ gạch
Hỗn hợp B để nguội, acid hóa, lọc Có/Không có tủa trắng
Tạo tủa trắng
bỏ tủa, thêm vào dịch lọc AgNO3
ACID BENZOIC
Tiêu chuẩn Hiện tượng thực tế Kết luận
Tạo màu với FeCl3 Tủa màu vàng nâu Tủa màu cam sữa Có/Không có gốc benzoat
Nhiệt độ nóng chảy 121 - 124 độ C
CYCLIN
Tiêu chuẩn Kết luận
Phản ứng màu với FeCl3 Màu nâu sậm
Phản ứng khử với thuốc Có/Không có nhóm cyclin
Màu xanh lá (quan sát nhanh), rồi tủa đỏ
thử Fehling