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開発と持続可能性の国際ジャーナル ISSN: 2186‑8662 –


www.isdsnet.com/ijds
第 8 巻第 9 号 (2019): ページ 609‑618
ISDS 記事 ID: IJDS18081601

ニッケルの錯分析による測定
(II) 選択された合成合金を使用
金属変色指示薬としてのヒドロキシトリ
アゼン
オンバカ•オチェン*
チュカ大学、
チュカ、
ケニア

抽象的な

本研究では、
一部の選択されたヒドロキシトリアゼンを金属変色性指示薬として使用する、
ニッケル (II) 定量のための簡単、
迅速かつ合理的な選択的錯分析技術を報告します。
終点におけ

る色の変化は、
緑がかった黄色/黄色から、
鋭い終点を有する無色へであった。
試薬 (i)の pH 範囲は 9.3 ~ 9.7、
9.0 ~ 9.5、
8.5 ~ 9.0、
8.0 ~ 8.5 であり、
温度範囲は 25 ~ 60、
25 ~ 60、

25 ~ 60、
25 ~ 50、
および 25 ~ 50 ℃でした。
それぞれ、
ii)、
(iii)、
(iv)、
および(v)。
ニッケル(II)は、
試薬 (ii)、
(iv)、
および (v)) では 3.0x10‑3M という低濃度まで正確に測定されましたが、

薬 (i) および (iii) では、


濃度範囲はさらに 3.0x10‑3M まで下げることができました。
ニッケル (II) の測定には1.0x10‑3M 。 Cl‑などのイオン

、Br‑ 、CH3COO‑ 、CO3 2‑ 、PO4 3‑ 、SO4 2‑ 、C2O4 2‑ 、S2O3 2‑ 、NO2‑ 、SO3 2‑ 、S2‑、HPO4 2‑ 、F‑ 、 NO3、 WO4 2‑、

MO7O246‑ 、 私‑ 、 NH4 +、 Na+、 K+ は、 10 倍過剰に存在する場合でも、


ニッケル (II) の測定に干渉を示さなかった。 Ba2+、 Mg2+、 Ca2+ は最大 5 倍過剰まで許容
されました。
ただし、 Mn2+、 Pb2+、 Hg2+、 Sn2+、 Th4+、 Cd2+、 Co2+、 Cu2+、
Zn2+は等量でも干渉します。
この方法は、
二次マスキング剤を使用した場合、
合成
合金中のニッケルを最大相対誤差 0.78 で測定するために使用されました。

キーワード:ヒドロキシトリアゼン。
ニッケル;複雑計量技術;合成ニッケル合金;二次マスキング

エージェント;外来イオン。
色変更

ISDS LLC、
日本発行 |著者による著作権 © 2019 |これはクリエイティブ コモンズ表示ライセンスに基づいて配布されるオープン アクセスの記事であり、
オリジナル
の著作物が適切に引用されている場合に限り、
あらゆる媒体での無制限の使用、
配布、
複製が許可されます。

この記事を次のように引用します: Ochieng, O. (2019)、


「選択されたヒドロキシトリアゼンをメタロクロミック指示薬として使用する合成合金中のニッケル (II) の
錯測定測定」、 International Journal of Development and Sustainability、 Vol. 8 いいえ。 9、
pp. 609‑
618.

*対応する著者。
メールアドレス: waveaochieng@gmail.com
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国際ジャーナル 開発と持続可能性 Vol. 8 いいえ。9 (2019): 609‑618

1.はじめに

ニッケルは、
自然界では 5 つの安定同位体の混合物として存在する銀白色の金属です (Ombaka、
2018)。
純ニッケルは、
水や空気中での耐腐食性により、
これらの施設の価値、
実用性、
寿命を高めるために、
多くの要素や産業機器の保護コーティ
ングとして使用されています (Alan, 1992; Nigam et al., 2015) )。
化学工業や食品加工業界で鉄の汚染を防ぐために使用されています。
さらに、
ニッケルの特性を広範囲にわたって制御し、
変化させることができます。
ニッケルめっきは産業界で数多くの用途に使用されていま
す。

強力な錯化剤を含まないニッケル (II) 水溶液は、


緑色のヘキアクアニッケル (II) イオンで構成されます。
ニッケル (II) は、
多数の配位子と 4、
5、6 の配位数を形成し、
その構造タイプには、
八面体、
三角両錐、
四角錐、
四面体、
正方形が含まれます。
ニッケル (II) 錯体は温度に依存し、
場合によっては濃度に依存し、
多くの場合上記の構造タイプの間に存在するため、
その平衡が複雑にな
ります (Albert および Geoffrey、
1980)。

ニッケル基合金は、
その独特の特性により幅広い用途に使用されます。
たとえば、
ニッケルクロム合金は抵抗率と耐熱性が高いため、

気抵抗発熱体に使用されます。
ニッケル鉄合金は軟磁性を備えているため、
電子機器やコンピュータや通信機器の電磁シールドに利用で
きます。
鉄ニッケル合金は、
熱膨張と温度による磁歪変化のバランスによって低膨張挙動を示すため、
電子チップのパッケージングのリード
フレームやカラーテレビ管のシャドウマスクとして使用できます。
成長を続ける液体天然ガス産業における貯蔵および輸送タンク中の熱
膨張の要件は、
鉄ニッケル合金を使用することで解決できます。
優れた機械的特性、
化学抵抗率、
生体適合性の組み合わせにより、
ニッケル
ベースの合金を歯科およびインプラント学の分野で使用することが可能になります (Rader、
2012)。
ニッケル合金の人気を高めるその他
の特性には、
等原子ニッケルチタン合金の形状記憶特性があり、
これによりアクチュエータ、
油圧コネクタ、
眼鏡フレームとして使用されま
す。
高温での高い強度と応力緩和に対する耐性により、
鍛造ニッケル ベリリウム チタンは要求の厳しい電気/電子用途に使用されます。

造ニッケル‑ベリリウム‑炭素合金は、
導電率が高く抵抗に近いため、
ガラス成形作業の工具として利用されます (John、
1990)。

ニッケルが大部分または微量を占める非鉄合金は、
以下のように分類できます。 高ニッケル合金 {ニッケル(ニッケル 200、
ニッケル
201、
ニッケル 204、
ニッケル 205、
ニッケル 211、
ニッケル 220、
ニッケル 230、
ニッケル 270、
デュラニッケル合金301、
パーマニッケル合金
300)、
ニッケルクロム合金、
ニッケルクロム鉄合金、
ハステロイ合金、
超合金、
ニッケル銅合金};低合金ニッケル{銅ニッケル合金、
銅ニッ
ケル亜鉛合金(ニッケル黄銅)
およびその他の合金、
すなわち上記のカテゴリのいずれにも当てはまらない合金}
鉄合金{鍛鋼(低合金
鋼、
超合金)
高張力構造用鋼(マルエージング鋼、
特殊鋼)、
鋳鋼および鋳鉄{鋳鋼、
鋳鉄}、
ステンレス鋼{マルテン系ステンレス鋼、
オーステ
ナイト系ステンレス鋼、
析出硬化型ステンレス鋼、
熱膨張係数および定弾性率合金、
磁性合金{軟磁性材料}、
永久磁石(Samuel、
1968)。

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カーペット等(2015) は、
VCrMnFeCoNi (x=0‑3) 高エントロピー合金の相組成、
微細構造、
硬度に及ぼすニッケル濃度の影響を研究し、
その結果、
ニッケル濃度の増加によりベータ相の体積分率が減少することが明らかになりました。 。
マシューら。 (2017)

NiTi‑20 at% Zr 高温形状記憶合金の相変態挙動に対する Ni 含有量の影響を調査し、


その結果、
Ni 含有量の変化が変態温度の大幅な違い
に寄与し、
時効処理に対して大幅に異なる反応を示すことが示されました。 550℃と600℃で。
これは、
さまざまな分野で応用されるさまざま
な材料中のニッケルのレベルを監視することが必要であることを示しています。

ニッケルの定量には、
多数の古典的な方法が利用できます。
これらの方法は、
ニッケルを含むさまざまな材料で一般的に遭遇するイオン
による干渉を受けるため、
錯数分析法よりも劣ります (Abraham および Narayana、
1991)。
一部のコンプレックスメトリー技術には、
マスキ
ング剤の使用、
溶媒抽出、
デマスキング、
古典的な分離、
pH 調整、
加熱、
動的マスキング、
陰イオンの除去が含まれるため、
手順のコスト効率が
悪く、
時間がかかります。
さらに、
ニッケルの定量に一般的に使用されるムレキシド、
ソロクローム ブラック T、
ブロモフロガロール レッドな
どの金属イオン指示薬は高価であり、
通常の実験室では簡単に合成できません。 Jingying (2016) は、
完全な機器制御、
薄層電気化学によ
ってその場で滴定を達成することを目的として、
イオン選択性ナノスフェアエマルジョンに埋め込まれた高選択性イオノフォアに基づく新し
いクラスのキレーターおよび指示薬の使用を報告しました。
この手法にはコストの増加という弱点があるため、
多くの発展途上国ではこの手
法を導⼊できない可能性があります。
上記を考慮すると、
簡単で、
費用効果が高く、
時間がかからず、
発展途上国で実施できる技術を継続的に
探索することが深刻な必要性がある。

ヒドロキシトリアゼンは、
遷移の数と調和する金属変色性指示薬の一種です。
N‑OH および –NN=N‑ 基を介した非遷移金属 (Ombaka et al., 2013)。

メタロクロミック指示薬としてのヒドロキシトリアゼンの有用性は、
Krishna et al. によって行われた研究によって実証されました。
(2001)
およびオンバカら。 (2013年)。
これらの研究は、
クロムや鉄などの金属イオンが、
さまざまな量の外来イオン (陽イオンと陰イオ
ン) の存在下でも正常に測定できることを示しました。
しかし、
文献によれば、
ヒドロキシトリアゼンは、
合成が容易で収率が高いなどの利点があるにもかかわらず、
さまざまな材料中のニッケル(II)
を測定するための金属変色指示薬として使用する試みはなされていない。
これを考慮して、
この研究では、
外来イオンおよびその合成合金の
存在下で EDTA を滴定剤として使用してニッケル (II) を測定する際に、
金属変色指示薬としてヒドロキシトリアゼンを使用する可能性を検
討しました。

2。
材料と方法

2.1.装置、
薬品、
試薬

pH メーター (HI 2211 pH/OR メーター) HANNA Instruments、


超純水装置 (Q‑POD を備えたモデル MILLI‑Q)、
分析グレードの化学薬品、
超純水。

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2.2.溶液の準備
2.2.1. 0.01m Zn2+標準溶液の調製

適切な量の AR 亜鉛ペレットを正確に秤量し、
50 ml メスフラスコに移し、
最小量の濃塩酸に溶解しました。
続いて、
溶解速度を速めるため
に濃硝酸を数滴加えた。
次に、
超純水を使用して溶液を標線まで希釈しました (Vogel、
1961; Mendham、
2000)。

2.2.2.インジケーター溶液の調製

ムレキシド指示薬溶液は、
粉末状のムレキシド指示薬0.
5gを超純水に懸濁し、
その後十分に振盪することによって調製した。
未溶解の固
体を沈降させた。
飽和上澄み液を滴定に使用した。
キシレノールオレンジ指示薬溶液は、
0.005gのキシレノールオレンジを10mlの超純水に
溶解することによって調製した。 0.1M ヒドロキシトリアゼン指示薬溶液は、
各ヒドロキシトリアゼンを必要量のエタノール (AR) に溶解す
ることによって調製されました (Vogel, 1961; Mendham, 2000)。

2.2.3. 0.01M EDTAの調製

必要量のARエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を溶解することによって1000mlのEDTA原液を調製し、
最初に8
0℃で2時間超純水中に乾燥させた。
続いて、
25mlの亜鉛イオン溶液を三角フラスコに取り、
超純水で約75mlに希釈し、
3滴のキシレノールオレンジ指示薬溶液を加えた。
次に、
得られた黄色の溶液に、
濃い赤色になるまで、
粉末ヘキサミンを撹拌しながら加えた。
この溶液を、
滴定剤としてEDTA溶液を使用し、
pH範囲6~7で滴定した。
より弱い溶液は、
超純水を使用してストック溶液を適切に希釈することによって調製されました(Vogel、
1961;
Mendham、
2000)。

2.2.4. 0.01M Ni2+ と 1M 塩化アンモニウム溶液のストック溶液の調製

必要量のBDH、
ARグレードの塩化ニッケル六水和物を超純水に溶かして、 0.01M Ni2+溶液1000mlを調製しました。
加水分解を防ぐため
に濃塩酸を数滴加えた。
この溶液25mlを三角フラスコに移し、
超純水で100mlに希釈した。
新たに調製したムレキシド指示薬を5~6
滴加え、
続いて1M塩化アンモニウム溶液10mlを加えた。
その後、
濃アンモニア溶液を、
pHが約7になるまで(溶液が黄色に変化するま
で)
滴下した。 0.
01M EDTA標準溶液を用いて終点に近づくまで滴定した後、
濃アンモニア水約10mlで溶液を強アルカリ性にし、

が黄色から青紫に変わるまで滴定を続けた。
ニッケル錯体はEDTAとかなりゆっくりと反応するため、
EDTA溶液は終点近くに滴下した。
適量のAR NH4Clを超純水に溶解することにより、 20mlの1M NH4Clを調製した(Vogel, 1961; Mendham, 2000)。

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2.2.5. 1% トリス緩衝液と 1.0% 過塩素酸溶液の調製

1% トリス緩衝液は、
1.0g のトリス緩衝液を最少量の超純水に溶解し、
AR エタノールを使用して 100ml に希釈することによって調製しまし
た。 1.0%過塩素酸溶液は、
1.0mlの過塩素酸を100mlのARエタノールに添加することによって調製された(Vogel, 1961; Mendham,
2000)。

2.3.手順

2.3.1. pH変化の影響

ニッケル(II)
の滴定は、
1.0%トリス緩衝液と1.
0%過塩素酸溶液を用いて、
様々なpHで滴定を行った。
各ヒドロキシトリアゼンにつ
いて、
終点での色の変化が鮮明で最も知覚しやすい最適な pH 範囲が決定されました。

2.3.2.温度の影響

温度の影響は、
25~600℃の温度範囲でニッケル(II)を滴定することによって研究されました。
ヒドロキシトリアゼンの終点が知覚可能かつ鮮
明になる最適温度が記録された。

2.3.3.ニッケル(II)の最適濃度範囲

各指示薬の最適濃度範囲は、
0.001M ~ 0.01M Ni2+を滴定することによって決定されました。
ヒドロキシトリアゼンを指示薬として使用して測定できるニッケル(II)の最小濃度を確認するために、
溶液とEDTAの等モル溶液を比較しま
す。

2.3.4.干渉研究

各ヒドロキシトリアゼンを指標として、
ニッケル (II) の錯体測定について、
さまざまな量の 34 種類の多様なイオンの干渉が研究されていま
す。
このために、
指示薬としてヒドロキシトリアゼンを使用し、
最適条件下で、
2.9355mgを含むニッケル(II)溶液の等モルEDTA溶液に対する
滴定を実施した。
同じ滴定を、
等量の干渉種の存在下で繰り返しました。
等価量では干渉しなかったイオンについて、
5 倍過剰での干渉を調
べました。
干渉しないイオンのみについては、
これらの種のさらに 10 倍過剰、
最大 5 倍過剰です。 10 倍を超える干渉研究は行われません
でした。
それぞれのアニオンのナトリウム塩、
カリウム塩、
アンモニウム塩の調製に使用されます。
カチオン溶液の調製には、
それぞれの塩化物
塩、
硝酸塩を使用した。

2.3.5.滴定手順

10mlのニッケル(II)溶液をエタノール‑水混合物で30mlに希釈した。
対応するpHを1.0%トリス緩衝液および1.0%過塩素酸溶液で調整し
た。 5~6滴のヒドロキシトリアゼンを添加すると、
即座に緑がかった黄色[(試薬番号(i)および(ii)、
または黄色(試薬番号(iii)、
(iv)および(v))]
に発色しました。
溶液は非常に良好でした。
等モルの EDTA 溶液を用いて室温でゆっくりと滴定し、
終点近くになると、
終点の知覚を高めるた
めにこの溶液にさらに指示薬を 1 ~ 2 滴加えます。

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すべての場合において無色が終点として記録された。
これらの結果を、
指示薬としてムレキシドを使用して得られた結果と比較した。

3。
結果と考察

最適条件下での濃度の影響の結果を表 1 に示します。

表 1.さまざまな濃度でのニッケル (II) の定量


集中 1.0x10‑3M 5.0x10‑3M 3.0x10‑3M

ニッケル(II)イオンの量:
1.0x10‑3M 5.0x10‑3M 3.0x10‑3M
集中
EDTAの

S/いいえ 指標 最後に色が変わる pH範囲 温度範囲℃ 力価値 (ml)

ポイント

(私) 3‑ヒドロキシ‑3‑0‑ 緑がかった 9.3‑9.7 25.0~60.0 10.0 10.0 10.0

トリル‑1‑0‑ 黄色から無
カルボキシフェニルトリアズ 色へ
えね

(ii) 3‑ヒドロキシ‑3‑m‑ 緑がかった 9.0‑9.5 25.0~60.0 10.0 10.0 9.7

トリル‑1‑0‑カルボキシ‑フ 黄色から無
ェニルトリアゼン 色へ

(iii) 3‑ヒドロキシ‑3‑m‑ト 黄色に 9.0‑9.5 25.0~60.0 10.0 10.0 9.9

リル‑1‑p‑ス 無色

ルファナト(ナ
トリウム塩)
フェニ
ルトリアゼン
(iv) 3‑ヒドロキシ‑3‑o‑ 黄色に 8.50‑9.0 25.0‑50.0 10.0 10.0 8.8

トリル‑1‑m‑ヒ 無色

ドロキシフェニルトリア
ゼン

(v) 3‑ヒドロキシ‑3‑ 黄色に 8.0~8.5 25.0~50.0 10.0 10.0 9.3

フェニル‑1‑m‑ヒ 無色

ドロキシフェニルトリア
ゼン

ニッケル(II)溶液の滴定=10.0ml;指示薬としてムレキシドを使用して得られたn=3の力価値=10.0ml

試薬(i)および(ii)の終点における色の変化は、
緑がかった黄色から無色であったが、
試薬(iii)および(iv)および試薬(v)については、
黄色
から無色であった。
試薬 (i)、
(ii)、
および (iv) の色の変化は非常にシャープでしたが、
試薬 (iii) および (v) では終点での色の変化がシャー
プであることがわかりました。
試薬 (i)、
(ii)、
(iii)、
(iv)、
および (v) の滴定の pH 範囲は、
それぞれ 9.3 ~ 9.7、
9.0 ~ 9.5、
8.5 ~ 9.0、
8.0 ~
8.5 でした。
その結果、
温度においてニッケル(II)を高精度に測定できることが判明した。

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試薬 (i)、
(ii)、
および (iii) の場合は 20 ~ 60 ℃の範囲ですが、
試薬 (iv) および (v) の場合は 25 ~ 50 ℃の温度範囲が必要で、
それを超えると
指示薬の色が褪せ、
したがって終点の透明度が低下します。

これらのヒドロキシトリアゼンのそれぞれを指標として使用して測定できる、
溶液中のニッケル (II) の最小濃度を表 1 にまとめます。

果は、
これらのヒドロキシトリアゼンを使用して、
3.0 という低い濃度までニッケル (II) を正確に測定できることを示しています。 ×10‑3M。
試薬 (i) および (iii) の場合、
ニッケル (II) の測定では濃度範囲を 1.0x10‑3M まで下げることもできましたが、
残りの 3 つのヒドロキシトリア
ゼンの終点は 3.0x10‑3M 未満ではあまり明確ではありませんでした。
表 1 に示されているデータを詳しく調べると、
試薬 (i) および (iii) は、
低濃度でのニッケル (II) の錯体分析測定の指示薬として使用できるため、
使用される他の 3 つのヒドロキシトリアゼンよりも利点があること
が推測できます。
現在の調査では。
さらに、
広い温度範囲、
かなり合理的な pH 範囲、
および非常に鋭い終点は、
指示薬としてのこれらのヒドロ
キシトリアゼンの特徴の一部です。
試薬 (iii) を指示薬として使用する場合の pH 範囲は、
試薬 (i) の pH 範囲よりわずかに大きいため、
さらに
有利になります。

3.1.外来イオンの影響
ニッケル合金中のニッケル (II) の定量測定に対する提案された方法の適合性を確立するために、
ニッケル (II) の測定におけるさまざまなカ
チオンとアニオンの影響を研究しました。
これらは、
2.9355 mg のニッケル (II) を含む溶液にさまざまな量のさまざまなイオンを添加するこ
とによって実行され、
指示薬としてヒドロキシトリアゼンを使用して定量的に測定されました。
研究したさまざまな外来イオンの許容レベル
を表 2 に示します。

表 2.ニッケル (II) の定量におけるさまざまなイオンの影響

多様な 指標(i) 指標(ii) 指標(iii) 指標 (iv) 指標 (v)


イオン

pH範囲 pH範囲 pH範囲 pH範囲 pH範囲


9.3‑9.7 9.0‑9.5 9.5‑9.0 98.5‑9.0 8.0~8.5

モル比 モル比 モル比 モル比 モル比


多様なイオン: 多様なイオン: 多様なイオン: 多様なイオン: 多様なイオン:

ニッケル(Ⅱ) ニッケル(Ⅱ) ニッケル(Ⅱ) ニッケル(Ⅱ) ニッケル(Ⅱ)


Cl‑ 10 10 10 10 10
Br‑ 10 10 10 10 10

CH3COO‑ 10 10 10 10 10
CO3 2‑ 10 10 10 10 10
PO4 3‑ 10 10 10 10 10
SO4 2‑ 10 10 10 10 10

C204 2‑ 10 10 10 10 10
私‑ 10 10 10 10 10
S203 2 10 10 10 10 10
NO2 ‑ 10 10 10 10 10

SO3 2‑ 10 10 10 10 10

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S2‑ 10 10 10 10 10
HPO4 2‑‑ 10 10 10 10 10
F‑ 10 10 10 10 10
NO3 ‑ 10 10 10 10 10
WO4 2‑ 10 10 10 10 10
MO70246‑ 10 10 10 10 10
NH4 + 10 10 10 10 10
な+ 10 10 10 10 10
K+ 10 10 10 10 10
U6+ 1 1 1 1 1
Mn2+ 10 10 10 10 10
Ba2+ 5 5 5 5 5
Pb2+ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑
‑ ‑ ‑ ‑ ‑
水銀2+
Sn2+ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑

Th4+ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑

CD2+ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑

Mg2+ 5 5 5 5 5
Ca2+ 5 5 5 5 5
ジル4+ 1 1 1 1 1
CO2+ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑

Cu2+ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑

亜鉛2+ ‑ ‑ ‑ ‑ ‑

‑ イオンが干渉されたことを示します。 ニッケル(II)イオン濃度 5.0x10‑3M; EDTA の濃度 5.0x10‑3M;


滴定温度 25‑30oC;ニッケル(II)イオンの滴定量 10ml

回収における +/‑ 0.1ml 以下の誤差は許容できるとみなされました。


この表の結果は、
すべてのヒドロキシトリアゼンの干渉パターンが同一であることを示唆しています。
この結果はさらに、
Cl‑ などのイオンが存在するこ

とを示しています。

、 Br‑ 、 CH3COO‑ 、 CO3 2‑ 、 PO4 3‑ 、 SO4 2‑ 、 C2O4 2‑ 、 S2O3 2‑ 、


NO2‑ 、 SO3 2‑ 、
S2‑、 HPO4 2‑ 、
F‑ 、 NO3‑ 、

、 MO7O246‑ 、 NH4 +、 Na+、 K+ は、 10 倍過剰に存在した場合でも、


ニッケル(II) の測定に干渉を示しません。 Ba2+、 Mg2+、 Ca2+ は最大 5
私‑
WO4 2‑ 、

倍過剰まで許容されました。
ただし、 Mn2+、 Pb2+、 Hg2+、 Sn2+、 Th4+、 Cd2+、 Co2+、 Cu2+、 Zn2+は等量でも干渉します。
これらの干渉の一部は、

Hg2+、
Pd2+、
Mn2+、
(sN4+ および Fe3+)、
Cu2+ に対してそれぞれグアニジン、
シュウ酸ナトリウム、
クエン酸、
フッ化物、
システインなどの適切な二次マスキング剤を

使用することで回避できます。 Fe3+、
Al3+、
Cr3+ による干渉は、
クエン酸塩と酒石酸塩を使用することで除去できます。
干渉の結果は、
適切な二次マスキング剤を使用

して、
さまざまなニッケル合金中のニッケル (II) の錯量測定にこの方法を使用できることを示しています。

3.2. 3‑ヒドロキシ‑3‑m‑トリル‑1‑p‑スルファナト (ナトリウム塩) フェニルトリアゼンを使用した合成合金中のニッ


ケル (II) の定量

ニッケル (II) とマンガン、


鉄、銅、
クロム、
またはアルミニウムとのさまざまな合成混合物が、
そのプロセスに従って調製されました。
混合物中のニッケル(II)の量を測定した

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試薬 (iii) を指示薬として使用し、
適切なマスキング剤の助けを借りて複雑度測定します。
これらの分析の結果を以下の表 3 にまとめます。

表 3.金属イオンの合成混合物中のニッケル (II) の定量 (n=3)


混合 Ni存在% 66.50 Ni が見つかった % 相対誤差
Ni+Mn+Fe+Cu 66.67 +0.26
Ni+Mn+Fe+Cu+Cr 76.00 76.31 +0.41
Ni+Mn+Fe+Cu+Cr+Al 60.50 60.79 +0.48
Ni+Mn+Fe+Cu+Cr 36.00 36.28 +0.78

表 3 の結果は、
この方法の最大相対誤差が 0.78% であることを示しています。
表化されたもの

95% 信頼水準での6 自由度(N1+N2‑2)は 2.447 で、


表の値は 0.0217 であることがわかりました。
このことから、
これらの結果の間に統計的な
差異はなく、
したがって提案された方法を使用して信頼できる結果を提供できることが推測できます。

4. 結論

ニッケル (II) を直接錯分析法で測定するための 5 つの新しい金属変色性指示薬が導⼊されました。


これら 5 つのヒドロキシトリアゼンによっ
て得られる結果は、
指示薬としてのムレキシドに匹敵します。
干渉研究により、
これら 5 つのヒドロキシトリアゼンを使用して、
ニッケル (II) の直接錯体測定を、
多数のアニオンおよびカチオンの存在下で
かなりの精度で実行できることが明らかになりました。
これら 5 種類のヒドロキシトリアゼンは、
他の金属変色性指示薬と比較して、
簡単な調
製、
優れた収率、
広い温度範囲、
かなり合理的な pH 範囲、
および非常に鋭い終点などの利点を備えています。
提案された方法は、
二次マスキン
グ剤の助けを借りて、
合金中のニッケル (II) の測定に利用できます。 3‑ヒドロキシ‑3‑m‑トリル‑1‑o‑カルボキシフェニルトリアゼンおよび3‑ヒ
ドロキシ‑3‑m‑トリル‑1‑p‑スルファナト(ナトリウム塩)
フェニルトリアゼンは、
少量のニッケルからなる合金に応用できます。
提案された方法
は、
加熱、
pH の再調整、
またはデマスキング剤を必要としません。
提案された方法は、
単純、
迅速かつ合理的な選択性であり、
幅広い用途にとっ
て魅力的な方法であると考えられます。

了承

大学施設の利用を許可していただいた中華大学の管理者に感謝いたします。
技術的なサポートをしていただいた化学研究室の技術スタッフに
もさらに感謝します。

参考文献

Abraham, J. および Narayana, B. (1999)、


「1, 10‑ を使用したニッケル (II) の間接錯体測定」
システアミン塩酸塩を離型剤として使用したフェナントロリンと銅 (II)」、 Indian Journal of Chemistry。 Vol. 38A、
pp. 628‑630。

Alan、
GS (1992)、
無機化学、
第 3版、 Longman Scientific and Technical、
pp. 660。

ISDS www.isdsnet.com 617


Machine Translated by Google

国際ジャーナル 開発と持続可能性 Vol. 8 いいえ。9 (2019): 609‑618

Albert, FC および Geoffrey W. (1980)、


高度な無機化学。 『A Comprehensive Text』
第 4 版、 John Wiley and Sons Inc.ニューヨー
ク、
pp. 798.

Arthur、
IV (1961)、
初歩的な機器分析を含む定量的無機分析の教科書、
第 3版。
ロングマン グループ リミテッド、
ロンドン、
pp. 415‑456。

Gary, DC、
Purnendu KD および Kelvin AS (2014)、 Analytical Chemistry、
第 7版、 Wiley and Sons、
アメリカ合衆国、
322‑341 ペー
ジ。

Jingying, Z. (2016)、
Complexometric Titrations: New Reagents and Concepts to Overcome Old Limitations、 Analyst、 Vol.
141 いいえ14、
pp. 4252~4261。

John, H. (1990)、 Comprehensive Chemistry、


第 3版、 Macmillan Educational Ltd、
pp. 558.

Karpet、
MV、
Myslyvchenko、
OM、
Makarenko、
OS、
Gorban、
VF、
Krapivka、
MO、
および Degula、
AI (2015)、
「VCrMnFeCoNi 高エントロピ
ー合金の構造および相組成に対するニッケルの影響」、
Journal of Super Hard資料: Vol. 37 いいえ3、
182‑188ページ。

Krishna, K.P.、
Deepika K.G.、
Sanjay K.、
Neelam N.、
Goswami, A.K.、
および Purohit, D.N. (2001)、
「3‑ヒドロキシ‑3‑フェニル‑1‑ を使
用した二元混合物および三元混合物からのクロム (III) の錯体測定」
金属変色性指示薬としての M‑ニトロフェニルトリアゼン」、 Asian
Journal of Chemistry、 Vol.13 No. 1、
pp. 299‑304。

Mathew, C.、
Jesse, D.、
Smith, BVD および Marcus, LY (2017)、
「Niti‑20 at % Zr 高温における変態温度に対する Ni 含有量の影響」、
Shape Memory Alloys、
Metals、 Vol. 7 いいえ。 511、
pp. 1‑15.

Mendham, J.、
Denney, RC、
Barnes, JD および Thomas, MJK (2000)、 Vogel's: Textbook of Quantitative Chemical Analysis、

6版、 Prentice Hall、
Pearson Education Limited、
英国。 pp. 371‑393。

Nigam, S.、
Patel, SK、
Mahapatra, SS、
Sharma, N.、
および Ghosh, KS (2015)、
「パルス電流堆積による高強度、
低合金鋼上のニッケル
コーティング」、
第4 回加工および特性評価材料に関する全国会議 IOPカンファレンスシリーズ: 材料科学と工学Vol. 75 いいえ012024、
pp. 1‑10.

Ochieng, O. (2018)、
「環境サンプル中のニッケルの分光光度測定のための発色試薬としての 3‑ヒドロキシ‑3‑m‑トリル‑1‑p‑メトキシフェ
ニルトリアゼンの有用性」、 IOSR Journal of Environmental Science, Toxicology and Food Technology ( IOSR‑JESTFT): Vol.12
No.6、
pp. 68‑76。

Ombaka, O.、
Musundi, SW、
Gitonga, LK、
Kibara, D. および Oliver, AN (2013)、
「3‑ヒドロキシ‑3‑フェニルを使用した合成合金中の鉄
(iii) の迅速、
経済的、
選択的な錯量測定」 ‑1‑(2、
4、6‑
トリブロモフェニル)
トリアゼン」、
国際科学工学研究ジャーナル、 Vol. 4 いいえ。 9、
140ページ‑
145.

Radev, D. (2012)、
「機械化学および粉末冶金の方法によって得られる医療用途のためのニッケル含有合金」、 International Scholarly
Research Network ISRN Metallurgy、 Vol.
2012年No. 464089、
pp. 1‑6.

サミュエル、
JR (1968)、
ニッケルとその合金。
米国商務省: 国家標準局、
pp. 63‑134。

618 ISDS www.isdsnet.com

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