BÀI 6: PHÂN TÍCH CẤU TRÚC CỦA VẬT LIỆU BẰNG QUANG PHỔ HỒNG

NGOẠI

I. GIỚI THIỆU
- Mục đích: Xác định các nhóm chức (các liên kết) trong vật liệu, mẫu sạch hay
không, còn tiền chất không.
- Quang phổ hồng ngoại (quang phổ IR) là quang phổ được thực hiện ở vùng hồng
ngoại của phổ bức xạ điện từ, ánh sáng vùng này có bước sóng dài hơn và tần số
thấp hơn so với vùng ánh sáng nhìn thấy.
- Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) dựa trên sự giao thoa bức xạ giữa hai
chùm tia để tạo ra một bộ giao thoa. Trong các phổ kế IR ngày nay, người ta sử
dụng bộ giao thoa Mechelson thay cho bộ tạo đơn sắc.
- Đo từ 4000 – 400 cm-1 (số sóng).

II. SƠ ĐỒ VÀ NGUYÊN LÝ
 Hình 1. Sơ đồ hệ đo quang phổ hồng ngoại.
- Nguyên lý của phép đo: Chùm tia hồng ngoại phát ra từ nguồn được tách thành
các bức xạ có tần số khác nhau. Các bức xạ này đi qua mẫu và chuyển đến
detector. Tại đây, các tín hiệu sẽ được chuyển thành các tín hiệu điện có cường độ
tỉ lệ với phần bức xạ đã bị hấp thu bởi mẫu, khuếch đại và chuyển sang bộ phận tự
ghi của máy tính để xử lý và hiển thị kết quả.

III. KẾT QUẢ - NHẬN XÉT

1. EPOXY

- Nhận xét: Các dao động đặc trưng của các nhóm nguyên tử và liên kết chính trong
phân tử nhựa epoxy đều xuất hiện trên phổ hồng ngoại.
 Số sóng: 3291 cm-1 xuất hiện vạch đặc trưng cho dao động của nhóm –OH.
 Số sóng: 2962 cm-1 xuất hiện vạch đặc trưng cho dao động của nhóm –CH3.
 Số sóng: 2869 cm-1 xuất hiện vạch đặc trưng cho dao động của nhóm –CH2.
 Số sóng: 3037 cm-1 xuất hiện vạch đặc trưng cho dao động của nhóm –CH
trong vòng benzen.
  Số sóng: 3400 cm-1 xuất hiện vạch đặc trưng cho dao động của liên kết -C-
O-CC chứng tỏ có nhóm epoxy trong phân tử sản phẩm.
2. Fe3O

- Nhận xét: Các dao động đặc trưng của các nhóm nguyên tử và liên kết chính trong
phân tử Fe3O4 đều xuất hiện trên phổ hồng ngoại.
 571cm-1: liên kết Fe-O trong tinh thể.
 1621, 3434cm-1: thuộc về các liên kết O-H trên bề mặt.
 2371 cm-1: đặc trưng cho CO2 trong không khí, chứng tỏ mẫu đã nhiễm CO 2
trong quá trình đo.

IV. YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG KẾT QUẢ ĐO

- Độ ẩm: Gây ảnh hưởng đến kết quả đo, làm nhiễu hoặc có thể làm sai lệch kết quả
đo vì khi có nhiều H2O khi đo đỉnh phổ của H2O là rất nhiều gây nhiễu kết quả đo,
cần xục khí N2 vào để đảm bảo độ ẩm ít nhất có thể.
- Làm sạch buồng đo và các dụng cụ sử dụng để chuẩn bị mẫu và đo mẫu: Khi thao
tác các dụng cụ cần được làm sạch để chắc chắn không nhiễm tạp chất lên mẫu. Vì
khi đo những tạp chất này có thể che mất đỉnh hoặc làm nhiều khi xuất hiện đỉnh
của các tạp chất đó.
- Mẫu: Mẫu được chuẩn bị phải sạch và chính xác nếu không sẽ ảnh hưởng trực tiếp
đến kết quả đo. Vì khi mẫu không sạch hoặc vẫn chứa tiền chất thì sẽ xuất hiện
những đỉnh phổ khác gây khó khăn trong quá trình đọc.
-
Tài liệu tham khảo:
- https://dojilab.vn/thiet-bi-quang-pho-hong-ngoai-bien-doi-fourier-thiet-bi-ftir/
- https://fr.slideshare.net/trongthuy1/luan-van-chat-tao-mang-tren-co-so-nhua-
epoxy-thu-duoc-khi-tai-che