ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.

HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
KHOA: KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU

BÁO CÁO:
THỰC TẬP TỔNG HỢP VÀ PHÂN TÍCH VẬT LIỆU
CHUYÊN NGÀNH
BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỄU XẠ TIA X
DẠNG BỘT

Giảng viên: TS. Nguyễn Thị Kiều Phương

Nhóm :9
Sinh viên : Trương Thúy Vy 20190123
Nguyễn Trọng Toàn 20190108
Nguyễn Hoàng Thái 20190098
Nguyễn Lâm Trường 20190112
Phạm Chí Tài 20190019
Lớp : 20MM
 TP. HỒ CHÍ MINH, THÁNG 5, NĂM 2023
Câu 1: Iron oxide được tổng hợp từ dung dịch FeCl3 và NaOH. Chất rắn sản
phẩm sau đó được rửa và làm khô trước khi phân tích PXRD (kết quả hình
1.1). Cho nhận xét về thành phần pha của sản phẩm tổng hợp được dựa trên
dữ liệu tham khảo bên dưới. Ghi chỉ số Miller vào từng mũi tín hiệu XRD.

Nhận xét: dựa vào ảnh và dữ liệu tham khảo thì trong phổ trên có 2 pha:
 Akaganeite Fe2H2O4 (cấu trúc tinh thể đơn tà ).
 Lepidocrocite Fe+3O(OH) (cấu trúc tinh thể trực thoi).
Kết quả có nhiều tín hiệu nhiễu có thể do lẫn tạp chất. Thành phần pha
Akaganeite Fe2H2O4 chiếm đa số.
Câu 2: Đo PXRD mẫu MN1 (2θ = 30 – 70o ; Step = 0.25 s)
a. Xuất đồ thị giản đồ PXRD và xác định vị trí peak (bằng phần mềm EVA).
b. Xác định thành phần pha của mẫu MN1 và cho thông tin về cấu trúc từng
pha :hệ đối xứng (system), nhóm không gian (space group), thông số mạng
(lattice parameter).

 Hệ đối xứng (system): Hexagonal

 Nhóm không gian (space group): “P 63 m c”
 Thông số mạng (lattice parameter): a = b = 3.249, c = 5.207
c. Thành phần % của từng pha có trong mẫu MN1
Trong mẫu MN1 có 100% là ZnO
Câu 3. Đo PXRD mẫu MN2 ở 2 điều kiện đo: step 0.25 và step 0.50 s. (2θ = 20
– 70o )
a. Xuất đồ thị giản đồ PXRD và xác định vị trí peak (bằng phần mềm EVA).
b. Xác định kích thước tinh thể:

Giản đồ XRD của ZnO sau nung 0.25s

Giản đồ XRD của ZnO sau nung 0.5s

Công thức xác định kích thước tinh thể:
Với K là hằng số 0.9,  là bước sóng của tia X sử dụng
(1.54 Å),  là độ bán rộng (FWHM) và  là góc nhiễu xạ
Bragg.
Kích thước tinh thể của ZnO sau khi nung ở 0.25s là 309.0 Å ( được tính bằng
phần mềm EVA)

Tính kích thước tinh thể ZnO với số liệu đỉnh cao nhất (101) của step 0.25 và
0.5:
Kích thước tinh thể của ZnO sau khi nung ở 0.25s là 302.1 Å
Kích thước tinh thể của ZnO sau khi nung ở 0.5s là 336.9 Å

c. Nhận xét:
Xác định pha của ZnO được thực hiện bằng nhiễu xạ tia X với dãy 2Ɵ từ
20o đến 70o. Các định XRD lần lượt được xác định là (100), (002), (101), (102),
(110), (103), (200), (112) và (201). Ta nhận thấy nhiệt độ và thời gian nung có
ảnh hưởng đến tính chất của hạt ZnO. Ở step là 0.25s có cường độ đỉnh cao
nhất ở cường độ khoảng 4000 (a.u), Còn ở step đo 0.5s cường độ đỉnh lại
khoảng 11000 (a.u) đối với peak cao nhất. Vì vậy ta thấy nhiệt độ nung, thời
gian nung càng cao thì các đỉnh XRD càng sắc nét, cường độ đỉnh càng mạnh.
Các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả đo:
 Mẫu không đồng đều: mẫu được nghiền không đều, không đủ mịn nên
khi trải trên holder nó sẽ bị lồi lõm.
 Mẫu bị pha tạp: mẫu bị lẫn tạp chất có thể gây ra nhiễu tín hiệu, có các
tín hiệu đỉnh lạ, khó phân tích.
 Môi trường mẫu: môi trường mẫu cũng có thể ảnh hưởng đến kết quả
phân tích XRD. Sự hiện diện của không khí hoặc độ ẩm có thể gây ra sự
mở rộng đỉnh hoặc dịch chuyển đỉnh.
 Nguồn tia X: loại nguồn tia X được sử dụng cũng có thể ảnh hưởng đến
kết quả phân tích XRD. Bước sóng của tia X sẽ xác định khoảng cách của
các đỉnh nhiễu xạ.
 Góc quét của XRD: tuỳ thuộc vào cấu trúc tinh thể của mẫu cần lựa chọn
góc quét cho phù hợp.
 Các yếu tố công cụ: bản thân công cụ XRD cũng có thể ảnh hưởng đến
kết quả phân tích XRD. Sự liên kết của thiết bị và sự ổn định của nguồn
tia X đều có thể ảnh hưởng đến cường độ và độ phân giải của các đỉnh
XRD.

Tài liệu tham khảo:

[1]. Giáo trình Thực tập tổng hợp và phân tích vật liệu chuyên ngành 1, Bài 4: “PHƯƠNG PHÁP
PHÂN TÍCH NHIỄU XẠ TIA X DẠNG BỘT” (Biên soạn: TS. Nguyễn Thị Kiều Phương)
[2]. Green synthesis of zinc oxide nanostructures and investigation of their photocatalytic and
bactericidal applications. DOI: 10.1039/C9RA07630A
[3]. Rana, Shashi B.; Bhardwaj, Vimal K.; Singh, Satbir; Singh, Amarpal; Kaur, Navneet (2014).
Influence of surface modification by 2-aminothiophenol on optoelectronics properties of
ZnO nanoparticles. Journal of Experimental Nanoscience, 9(9), 877–891.
doi:10.1080/17458080.2012.736640
[4]. Nagaraju, G.; Udayabhanu, ; Shivaraj, ; Prashanth, S.A.; Shastri, M.; Yathish, K.V.; Anupama,
C.; Rangappa, D. (2017). Electrochemical heavy metal detection, Photocatalytic,
Photoluminescence, Biodiesel production and Antibacterial activities of Ag-ZnO
nanomaterial. Materials Research Bulletin,()S0025540816305438–.
doi:10.1016/j.materresbull.2017.05.043