TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

KHOA KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU

MÔN HỌC: THỰC TẬP TỔNG HỢP VÀ PHÂN TÍCH VẬT LIỆU CHUYÊN
NGÀNH 1

BÀI 1: TỔNG HỢP VẬT LIỆU CẤU TRÚC MICRO-NANO BẰNG

PHƯƠNG PHÁP THỦY NHIỆT

Giảng viên hướng dẫn: TS. Lê Khắc Tốp

Lớp: 20MM
Nhóm: 9
Sinh viên thực hiện: Nguyễn Trọng Toàn
MSSV: 20190108
 1. Ưu nhược điểm của phương pháp thủy nhiệt.
 Ưu:
 Có chất lượng tinh thể tốt,
 kích thước và hình thái dễ kiểm soát
 Chi phí đầu tư thiết bị đơn giản.
 Phương pháp thủy nhiệt có thể tạo ra đa dạng các hình thái bề mặt như
dạng que, vòng nhẫn, cầu, tấm, thanh do bởi các đặc trưng trong quá
trình hình thành tinh thể.
 Nhược:
 Quá trình tốn thời gian
 Yêu cầu thiết bị chuyên dụng
 Khả năng ô nhiễm
 Khó mở rộng quy mô cho sản xuất thương mại
2. Các lỗi thường gặp và cách xử lý. Nêu các lưu ý về an toàn , tránh độc
hại trong quá trình thí nghiệm thủy nhiệt.
 Các lỗi thường gặp:
Nhiệt độ hoặc áp suất không chính xác: Nhiệt độ và áp suất của phản
ứng thủy nhiệt phải được kiểm soát cẩn thận để đạt được kết quả mong muốn.
Nếu nhiệt độ quá cao, phản ứng có thể quá mạnh và các tinh thể có thể bị
hỏng. Nếu áp suất quá thấp, phản ứng có thể không tiến hành.
Lỗi tạo thành kết tủa không mong muốn: Trong một số trường hợp, có
thể xảy ra tạo thành kết tủa không mong muốn, gây mất đi tính chất đặc biệt
của vật liệu. Để xử lý lỗi này, cần kiểm tra và điều chỉnh các thông số quá trình
như nhiệt độ, thời gian và nồng độ chất khởi phát để tránh tạo thành kết tủa
không mong muốn.
Lỗi mất mát nhiệt: Trong quá trình thủy nhiệt, có thể xảy ra mất mát
nhiệt do sự thoát nhiệt qua môi trường xung quanh. Để xử lý lỗi này, cần sử
dụng các thiết bị cách nhiệt, điều chỉnh thời gian và nhiệt độ để đảm bảo tối đa
hóa nhiệt độ và hiệu suất tổng hợp.
Thời gian phản ứng không đủ: Phản ứng thủy nhiệt phải được phép tiến
hành trong một khoảng thời gian đủ để đạt được kết quả mong muốn. Nếu
phản ứng không được phép tiến hành đủ lâu, các tinh thể có thể không được
hình thành đầy đủ.
 Lưu ý an toàn:
 Sử dụng thiết bị an toàn: Khi làm việc với các phản ứng thủy nhiệt, điều
quan trọng là phải sử dụng các thiết bị an toàn thích hợp, chẳng hạn như găng
tay, kính bảo hộ và áo khoác phòng thí nghiệm.
Cẩn thận với hóa chất: Không đùa giỡn, tránh va chạm với các hóa chất
trong phòng thí nghiệm như acid,…
Xử lý chất thải đúng cách: Xử lý đúng cách bất kỳ chất thải nào được tạo
ra trong các thí nghiệm thủy nhiệt. Điều này bao gồm cả các sản phẩm phản
ứng và dung môi phản ứng.
3. Các thông số ảnh hưởng lên sự hình thành và phát triển vật liệu cấu
trúc micro-nano. Liên hệ với kết quả phân tích oxit vanadium.

Oxide vanadium mẫu 4

Oxide vanadium mẫu 5

Các thông số có thể ảnh hưởng đến sự phát triển vật liệu:
 Độ kết tinh của mẫu: Độ kết tinh của mẫu có thể ảnh hưởng đến dải
quang phổ. Điều này là do các dao động của các nguyên tử trong các
 mẫu ít kết tinh hơn sẽ mất trật tự hơn, dẫn đến dải tần số dao động rộng
hơn.
 Sự hiện diện của tạp chất: Sự hiện diện của tạp chất trong mẫu cũng có
thể ảnh hưởng đến dải quang phổ. Điều này có thể dẫn đến sự xuất hiện
của các dải hấp thụ mới hoặc mở rộng các dải hấp thụ hiện có.
 Nhiệt độ nung: Nhiệt độ nung khác nhau thì hợp chất có tính chất khác
nhau. Rộng phổ dài đỉnh trong các phương pháp phân tích cũng khác
nhau.
Nhận xét mẫu:
Ở cả 2 mẫu, tín hiệu đỉnh ở dãy hấp thụ vào khoàng 515 và 760 cm -1 được coi
là giao động bending của V-O-V.
Tín hiệu đỉnh ở 1005cm-1 được coi là đặc trưng của dao động stretching của
V=O. Trong khi việc không có đỉnh ở 1020 hoặc 980 cm −1 cho thấy các mẫu
được chuẩn bị không chứa nguyên tố của V(V) hoặc V(III).
Ngoài ra, các đỉnh đặc trưng ở khoảng 3400 và 1615 cm−1 tương ứng liên quan
đến dạng stretching và bending của của liên kết O-H thuộc nhóm chức
hydroxyl.
Mẫu 4 có thể nung ở nhiệt độ cao hơn mẫu 5. 2 mẫu đều có thể bị lẫn tạp chất
cho có một số đỉnh không xác định.

Tài liệu tham khảo:

[1]. Giáo trình: Thực tập tổng hợp và phân tích vật liệu chuyên ngành 1, Bài 1 :”TỔNG HỢP VẬT
LIỆU CẤU TRÚC MICRO-NANO BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỦY NHIỆT” (Biên soạn: TS. Lê Khắc
Tốp)
[2]. Bodurov, Georgi; Ivanova, Tatyana; Abrashev, Miroslav; Nenova, Zoya; Gesheva,
Kostadinka (2013). Thin Film Optical Coatings of Vanadium Oxide and Mixed
Tungsten/Vanadium Oxide Deposited by APCVD Employing Precursors of Vanadyl
Acetylacetonate and a Mixture with Tungsten Hexacarbonyl. Physics Procedia, 46(),
127–136. doi:10.1016/j.phpro.2013.07.054
[3]. Wen Chen; Li Qiang Mai; Jun Feng Peng; Qing Xu; Quan Yao Zhu (2004). FTIR study of
vanadium oxide nanotubes from lamellar structure. , 39(7), 2625–2627.
doi:10.1023/b:jmsc.0000020044.67931.ad
[4]. Zakharova, Galina S.; Liu, Yueli; Enyashin, Andrey N.; Yang, Xue; Zhou, Jing;
Jin, Wei; Chen, Wen (2017). Metal cations doped vanadium oxide nanotubes:
 Synthesis, electronic structure, and gas sensing properties. Sensors and Actuators B:
Chemical, (), S0925400517319408–. doi:10.1016/j.snb.2017.10.042
[5]. Synthesis and characterization of vanadium np from madicinal plant