TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

KHOA KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU

MÔN HỌC: THỰC TẬP TỔNG HỢP VÀ PHÂN TÍCH VẬT LIỆU CHUYÊN
NGÀNH 1

BÀI 3: TỔNG HỢP HẠT NANO ZnO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA

Giảng viên hướng dẫn: TS. Trần Công Khánh

Lớp: 20MM
Nhóm: 9
Sinh viên thực hiện: Nguyễn Trọng Toàn
MSSV: 20190108
1. Trình bày quá trình chế tạo nano ZnO bằng phương pháp kết tủa kèm theo hình
ảnh minh chứng trong quá trình thí nghiệm?
Bước 1: chuẩn bị 50 mL dung dịch KOH 0.4 M.

Bước 2: chuẩn bị 50 mL dung dịch Zn(NO3)2 0.2 M.

Bước 3: nhỏ từ từ dung dịch KOH vào dung dịch Zn(NO3)2 bằng ống nhỏ giọt với tốc độ
5mL/phút. Khuấy từ liên tục.
Bước 4: sau khi cho hết dung dịch KOH, tiếp tục khuấy dung dịch thu được thêm 90
phút. Sau đó cho vào 3 ống, mỗi ống 25mL rồi cho thêm cồn vào để đạt được 40mL.

Bước 5: kết tủa thu được đem ly tâm 20 phút, rửa sạch bằng nước cất và rượu đến khi
đạt pH trung tính (1 lần bằng nước cất, 2 lần bằng dung dịch rượu và nước tỉ lệ 1:1)

Bước 6: thu phần lắng và đem sấy ở 100oC trong 2 giờ.

Bước 7: lấy phần sấy khô đem nghiền trong cối.

Bước 8: nung bột thu được trong cốc nung ở 500oC.

2. Phân tích và biện luận kết quả XRD, TGA của nhóm mẫu. Tính kính thước tinh thể
và đưa ra kết luận.
 XRD
 Giản đồ XRD của ZnO sau nung

Nhận xét: xác định pha của ZnO được thực hiện bằng nhiễu xạ tia X với dãy 2Ɵ từ 20o đến
70o. Các định XRD lần lượt được xác định là (100), (002), (101), (102), (110), (103), (200),
(112) và (201). Ta nhận thấy nhiệt độ có ảnh hưởng đến tính chất của hạt ZnO. Nhiệt độ
nung càng cao thì các đỉnh XRD càng sắc nét, cường độ đỉnh càng mạnh.

Công thức tính kích thước tính thể: D= 0.9λ /B.cos(θ)

Kích thước tinh thể của ZnO sau nung là 309.0 Å

 TGA
 Giản đồ TGA của ZnO sau nung

Nhận xét: giản đồ TGA cho thấy sự giảm khối lượng của ZnO khi nhiệt độ tăng lên. Đầu tiên
là từ 100% khối lượng đã giảm bớt 0.13% khi ở mẫu ở 70 o. Là quá trình bay hơi nước, hấp
thụ ẩm. Tiếp theo ở từ 70o đến 300o thì giảm tiếp 0.31%, đến 425o giảm tiếp 0.37%. Có thể là
quá trình nhiệt phân hủy Zn(OH)2 thành ZnO và nước. Giảm thêm 0.14% khi từ 425o đến
700oC và còn lại tổng 99.05% ở đây. Kết tinh hạt nano ZnO làm bay hơi dung môi thừa, thay
đổi hình dạng bề mặt của hạt. Đến 800 oC có dấu hiệu tăng nhẹ có thể là do có tạp chất hoặc
thiết bị đo bị sai lệch. Nguyên nhân cho sự hao hụt ở đây có thể là do sự kết tinh và sự bay
hơi nước của ZnO.

Tài liệu tham khảo:

[1]. Giáo trình: Thực tập tổng hợp và phân tích vật liệu chuyên ngành 1, Bài 3: “TỔNG HỢP HẠT
NANO ZnO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA” (Biên soạn: TS. Trần Công Khánh)
[2]. ChangChun Chen; Ping Liu; ChunHua Lu (2008). Synthesis and characterization of nano-
sized ZnO powders by direct precipitation method. , 144(3), 509–
513.  doi:10.1016/j.cej.2008.07.047
[3]. J.M. Rami;C.D. Patel;C.M. Patel;M.V. Patel; (2021). Thermogravimetric analysis (TGA) of
some synthesized metal oxide nanoparticles . Materials Today: Proceedings, (),
–.  doi:10.1016/j.matpr.2020.12.554 
[4]. Moharram, A. H.; Mansour, S. A.; Hussein, M. A.; Rashad, M. (2014). Direct Precipitation
and Characterization of ZnO Nanoparticles. Journal of Nanomaterials, 2014(), 1–
5.  doi:10.1155/2014/716210 
[5]. Kunhikrishnan Lakshmi;Shanmugham Revathi; (2021). Rice-Like ZnO Architecture: An
Eminent Electrode Material for High-Performance Ultracapacitor Application . Journal of
Inorganic and Organometallic Polymers and Materials, (), –.  doi:10.1007/s10904-021-01922-
5