Bài tập 1: Dựng đường chuẩn và pha loãng dung dịch trong phân tích

Câu 1: Bài tập phân tích sắt

Trong quan trắc chất lượng nước tại sông Đồng Nai, người ta tiến hành thu thập mẫu nước
sông và phân tích nhằm xác định hàm lượng Fe (II) có trong nước sông. Phương pháp được dùng là
phương pháp quang phổ, trong đó Fe (II) trong mẫu sẽ phản ứng với 1,10-phenanthroline tạo thành
phức màu đỏ cam có bước sóng hấp thụ cực đại là 508 nm. Để xác định Fe(II) ta cần thực hiện các
bước sau:

Bước 1: Pha chế dung dịch chuẩn Fe (II) như sau: cân chính xác 0.03501g ferrous ammonium
sulfate Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (M = 392.16), hòa tan bằng nước cất, thêm vào 2.5 mL dung dịch
H2SO4 đậm đặc và định mức thành 500mL.
 Hỏi: nồng độ của dung dịch chuẩn Fe(II) là bao nhiêu (đơn vị ppm)?

Bước 2: Dựng đường chuẩn (phương trình thể hiện sự phụ thuộc của độ hấp thu vào nồng độ dung
dịch) như sau:
(1) Rút chính xác lần lượt các thể tích sau của dung dịch Fe(II) chuẩn: 0.5, 1.0, 3.0, 6.0, 8.0
(mL) vào 5 bình định mức 50 mL;
(2) Thêm lần lượt 1 mL NH2OH.HCl, 10mL đệm pH và 1mL 1,10 - phenanthroline vào mỗi bình
định mức;
(3) Định mức bằng nước cất;
(4) Các bình định mức này được mang đi đo quang để xác định độ hấp thu.

Bảng 1. Đường chuẩn

STT BĐM 1 BĐM 2 BĐM 3 BĐM 4 BĐM 5
Thể tích dung dịch chuẩn
0.5 1.0 3.0 6.0 8.0
Fe(II) cần rút (mL)
Nồng độ dung dịch Fe(II) ? ? ? ? ?

 Hỏi:
a) Nồng độ của Fe(II) trong 5 bình định mức trên là bao nhiêu?
b) Hãy viết phương trình đường chuẩn và cho biết hệ số R 2 của phương trình (vẽ đồ thị với trục Ox
là nồng độ Fe(II) với đơn vị lần lượt là µg/mL và µg/50mL)

Bước 3: Chuẩn bị mẫu: mẫu phải được acid hóa ngay khi lấy mẫu tại hiện trường để tránh hiện tượng
Fe(II) bị oxy hóa và chuyển thành Fe(III). Rút 25mL mẫu vào bình định mức 50 mL, thêm vào các
tác chất tương tự như bước dựng đường chuẩn và định mức bằng nước cất. Ngoài ra, dung dịch mẫu
trắng (là dung dịch chỉ được thêm vào các tác chất) cũng được chuẩn bị tương tự. Kết quả đo quang
của mẫu được thể hiện trong Bảng 2 (đã trừ mẫu trắng):
 Hỏi:
a) Từ phương trình đường chuẩn và kết quả độ hấp thu của dung dịch chứa mẫu, hãy cho biết nồng
độ Fe(II) có trong 50mL dung dịch là bao nhiêu?
b) Thể tích mẫu đã rút là 25mL, khi định mức bằng nước cất thành 50mL thì mẫu đã được pha
loãng. Hãy tính hệ số pha loãng mẫu.
c) Từ kết quả câu a và b, hãy tính nồng độ Fe(II) có trong 25mL mẫu.
Bảng 2. Độ hấp thu của các dung dịch
Dung dịch BĐM 1 BĐM 2 BĐM 3 BĐM 4 BĐM 5 Mẫu
Độ hấp thu 0.069 0.140 0.450 0.920 1.250 0.463
Câu 2: Phân tích nitrite
Trong quan trắc chất lượng nước tại kênh Tàu Hủ, người ta tiến hành thu thập mẫu nước sông
và phân tích nhằm xác định hàm lượng NO2- có trong nước sông. Phương pháp được dùng dựa trên
nguyên tắc: NO2- tạo phức màu đỏ tím tại pH 2.0 – 2.5 bằng phản ứng ghép cặp với sulfanilamide và
N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride (NED dihydrochloride). Phức màu hấp thu cực đại
tại bước sóng 540 nm. Để xác định NO2- ta cần thực hiện các bước sau:

Bước 1: Pha chế dung dịch chuẩn NO2- 1 µg/mL như sau: cân chính xác 1 lượng hóa chất NaNO2
(M = 69), hòa tan bằng nước cất, thêm vào 1 mL CH3Cl (để bảo quản lạnh) và định mức thành
500mL.
 Hỏi: lượng hóa chất NaNO2 cần cân là bao nhiêu?

Bước 2: Dựng đường chuẩn như sau: (1) Rút chính xác lần lượt các thể tích sau của dung dịch NO2-
chuẩn: 0, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 (mL) vào 7 bình định mức 50 mL (7 bình định mức được kí hiệu
lần lượt là BĐM 1, 2, 3, 4, 5, 6 và 7); (2) Thêm lần lượt 2 mL dung dịch thuốc thử vào mỗi bình định
mức; (3) Định mức bằng nước cất; (4) Các bình định mức này được mang đi đo quang để xác định độ
hấp thu. Kết quả độ hấp thu được thể hiện trong Bảng 1.

Bảng 1. Đường chuẩn

STT BĐM 1 BĐM 2 BĐM 3 BĐM 4 BĐM 5 BĐM 6 BĐM 7
Thể tích dung dịch
0 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
chuẩn NO2 cần rút (mL)
Nồng độ dung dịch NO2
? ? ? ? ? ? ?
(µg/mL)

 Hỏi:
a) Nồng độ của NO2- có trong 7 bình định mức trên là bao nhiêu?
b) Hãy viết phương trình đường chuẩn và cho biết hệ số R2 của phương trình.

Bước 3: Chuẩn bị mẫu: lấy mẫu trong chai nhựa hoặc thủy tinh. Sau khi lấy mẫu nên phân tích ngay
để tránh hiện tượng vi khuẩn chuyển mẫu thành NO hoặc NH3. Rút 10mL mẫu vào bình định mức 50
mL, thêm 2mL thuốc thử và định mức bằng nước cất. Ngoài ra, dung dịch mẫu trắng (là dung dịch
chỉ được thêm vào các tác chất) cũng được chuẩn bị tương tự. Kết quả đo quang của mẫu được thể
hiện trong Bảng 2:
 Hỏi:
a) Từ phương trình đường chuẩn và kết quả độ hấp thu của dung dịch chứa mẫu, hãy cho biết nồng
độ NO2- có trong 50mL dung dịch là bao nhiêu?
b) Thể tích mẫu đã rút là 10mL, khi định mức bằng nước cất thành 50mL thì mẫu đã được pha
loãng. Hãy tính hệ số pha loãng mẫu.
c) Từ kết quả câu a và b, hãy tính nồng độ NO2- có trong 10mL mẫu.
d) Đổi nồng độ NO2- ở câu c sang dạng NO2- - N (tính theo nitơ).

Bảng 2. Độ hấp thu của các dung dịch

Dung BĐM 1 BĐM 2 BĐM 3 BĐM 4 BĐM 5 BĐM 6 BĐM 7 Dung dịch
 chứa mẫu sau
dịch khi định mức
thành 50mL
Độ hấp
0.007 0.24 0.45 0.84 1.21 1.61 1.99 1.165
thu
Bài tập 3: Vẽ đồ thị

Câu 1: Dữ liệu về nồng độ 11 ion trong bụi năm 2019 được trình bày trong Bảng 1. Hãy vẽ biểu
đồ cột tương tự như Hình 1

Bảng 1. Nồng độ 11 ion trong bụi năm 2019

Nồng độ ion SD
Ion 3
(µg/m ) (µg/m3)
Sodium 0.386 0.125
Ammoniu 0.447
0.201
m
Magnesiu 0.037
0.017
m
Potassium 0.240 0.089
Calcium 0.477 0.126
Chloride 0.114 0.079
Nitrate 0.401 0.161
Sulfate 2.400 0.686
Oxalate 0.220 0.078
Bromide 0.017 0.001
MSA 0.008 0.001

Hình 1. Biểu đồ biểu diễn nồng độ 11 ion trong bụi năm 2019

Câu 2: Dữ liệu về nồng độ 11 ion trong bụi tại 2 vị trí lấy mẫu A và B năm 2019 được trình bày
trong Bảng 2. Hãy vẽ biểu đồ cột và đường tương tự như Hình 2

Bảng 2. Dữ liệu về nồng độ 11 ion trong bụi tại 2 vị trí lấy mẫu A và B năm 2019
 Nồng độ ion (µg/m3) SD (µg/m3)
Ion Vị trí A Vị trí B Vị trí A Vị trí B
Sodium 0.386 1.928 0.125 0.133
Ammonium 0.447 2.236 0.201 0.341
Magnesium 0.037 0.185 0.017 0.020
Potassium 0.240 1.202 0.089 0.180
Calcium 0.477 2.383 0.126 0.155
Chloride 0.114 0.568 0.079 0.196
Nitrate 0.401 2.005 0.161 0.287
Sulfate 2.400 11.998 0.686 1.444
Oxalate 0.220 1.102 0.078 0.127
Bromide 0.017 0.084 0.001 0.003
MSA 0.008 0.041 0.001 0.004

Hình 2. Biểu đồ biểu diễn nồng độ 11 ion trong bụi tại hai vị trí A và B

Câu 3: Dữ liệu về phần trăm 11 ion trong bụi trong hai năm 2018 và 2019 được trình bày trong
Bảng 3. Hãy vẽ biểu đồ cột chồng tương tự như Hình 3

Bảng 3. Dữ liệu về phần trăm 11 ion trong bụi trong hai năm 2018 và 2019
Phần trăm ion (%)
Ion Năm 2018 Năm 2019
Sodium 7.3 8.1
Ammonium 9.3 9.4
Magnesium 0.5 0.8
Potassium 8.5 5.1
Calcium 7.0 10.0
Chloride 2.5 2.4
Nitrate 14.2 8.4
Sulfate 46.5 50.6
Oxalate 3.8 4.6
 Bromide 0.3 0.4
MSA 0.2 0.2

Hình 3. Biểu đồ biểu diễn phần trăm 11 ion trong bụi trong hai năm 2018 và 2019

Câu 4: Vẽ đồ thị thể hiện sự thay đổi theo ngày đêm của PAHs kèm theo giá trị SD

Bảng 4. Nồng độ PAHs theo ngày đêm

Nồng độ trung bình (ng/m3) SD (ng/m3)

PAHs Daytime Night-time Daytime Night-time
Fluo 0.4778 0.4047 0.3285 0.2681
Py 0.3864 0.3511 0.2420 0.2345
Tri 0.7684 0.6772 0.5881 0.5141
BaA 0.1829 0.1853 0.1515 0.1825
Chr 0.2904 0.2905 0.1661 0.1957
BeP 0.5769 0.5725 0.2693 0.3729
BbF 0.3846 0.4303 0.1744 0.2752
BkF 0.1562 0.1780 0.0771 0.1210
BaP 0.2184 0.2632 0.1040 0.2083
BghiP 0.2515 0.3096 0.0961 0.1970
InP 0.2452 0.2997 0.1086 0.1921
Câu 5: Vẽ biểu đồ:

a) Thể hiện sự thay đổi PAHs theo tháng

b) Thể hiện mối tương quan giữa PAHs và TSP

Bảng 5. Nồng độ PAHs và TSP theo tháng

PAHs (ng/m3) TSP (µg/m3)

Sampling site S1 S2 S3 S1 S2 S3
Jan 8.62 4.11 20.34 130.6 86.3 206.1
Feb 2.84 4.14 19.77 95.1 54.1 155.9
Mar 2.55 2.79 16.00 83.7 73.7 160.8
Apr 4.85 3.60 15.74 113.4 68.2 122.1
May 5.36 10.1 14.82 68.4 81.1 142.3
8
Jun 8.34 9.44 14.86 72.3 94.4 79.4
Jul 5.59 6.66 7.57 54.9 66.7 71.7
Aug 12.71 13.9 11.49 87.5 121. 97.4
3 0
Sep 10.42 9.18 11.99 89.2 82.9 100.5
Nov 13.13 20.7 26.11 116.1 145. 133.3
0 2
Dec 12.80 12.6 29.62 136.6 168. 190.0
5 8