1

THÍ NGHIỆM 1: CHUẨN BỊ MẪU & NGHIÊN CỨU TỔ CHỨC KIM LOẠI ( SOI
KIM TƯƠNG)

I. Giới thiệu

1.1 Mục đích thí nghiệm:

Nghiên cứu Cấu Trúc Tinh Thể, phân tích cấu trúc tinh thể của kim loại để hiểu
về sự sắp xếp của các nguyên tử hoặc phân tử trong lưới tinh thể. Và đánh giá các
thông số như kích thước hạt, hình dạng hạt, khoảng cách giữa các hạt, và các thông số
khác liên quan đến cấu trúc tinh thể.

Nghiên cứu các mảng thành phần pha và hạt mịn có thể xuất hiện trong cấu trúc
kim loại. Xác định sự phân bố, kích thước và hình dạng của các pha phụ trong vật liệu.

Hiểu rõ về tính chất của kim loại để có thể áp dụng vào các ứng dụng trong
công nghiệp và kỹ thuật.

Nắm được công dụng chính của kính hiển vi quang học và cách vận hành kính.
Biết được các quy trình cơ bản cho việc chuẩn bị mẫu để phân tích.

=> Thí nghiệm này giúp ứng dụng được kính hiển vi quang học trong việc
nghiên cứu về cấu trúc và tính chất của kim loại, từ đó hỗ trợ trong việc nâng cao hiểu
biết về vật liệu và phát triển ứng dụng thực tế trong nhiều lĩnh vực khác nhau.
1.2 Giản đồ sắt – cacbon (Fe -C)

Hình 1.2. Giản đồ sắt – cacbon (Fe – C)

Nguồn: ĐHBK TP.HCM - Khoa CNVL – Bộ môn Kim Loại và Hợp Kim

1.3 Các tổ chức cơ bản

Các tổ chức một pha:

Ferit (α , F, α - Fe (C) là dung dịch rắn xen kẽ của C trong α - Fe với mạng lập
phương tâm khối. Lượng hòa tan quá nhỏ (lớn nhất là 0.02% C ở 727 oC, ở nhiệt độ
thường còn 0.006%). Chỉ có tính “sắt từ” đến 768 oC. Tổ chức tế vi của ferit có dạng
những hạt đa cạnh, sáng.

Austenite ( γ , A, γ -Fe (C)) là dung dịch rắn xen kẽ của C trong γ -Fe với mạng lập
phương tâm mặt. Lượng hoà tan đáng kể (tới 2.14% C ở 1147 oC, còn 0.8% C ở 727oC),
có tính thuận từ. Tổ chức tế vi của austenite có dạng các hạt đa cạnh sáng, có thể với màu
đậm nhạt đôi chút (do định hướng khi tẩm thực) và các đường song tinh (song song) cắt
ngang hạt.

Xêmetit (Xê, Fe3C) là pha xen kẽ với kiểu mạng phức tạp có công thức Fe 3C và
thành phần 6.67% C. Xementit được coi là pha cân bằng, ổn định song không hoàn toàn
vì ở nhiệt độ từ 650oC có quá trình phân hóa rất chậm (trong vài năm) thành Fe và
graphit, tuy nhiên điều này hầu như không gặp đối với thép (lượng C không cao).

Graphit chỉ được tạo thành trong hợp kim Fe - C cao và chứa lượng Si đang kể, là
một pha quan trọng trong tổ chức của gang.

Các tổ chức hai pha trên giản đồ là Pearlite và Ledeburite.

Pearlite (P) là hỗn hợp cùng tích của ferit và xementit tạo thành từ dụng dịch rắn
austenit với 0.8% và ở 727oC. Trong pearlite có 88% α và 12% Fe3C và phân bố đều
trong nhau. Người ta phân biệt hai loại pearlite tấm và pearlite hạt.

- Pearlite tấm có cấu trúc lớp hoặc tấm, nằm xen kẽ đếu với nhau, nên mặt cắt
ngang để lại các vạch theo cùng một hướng, trong đó vạch tối mỏng ít lưu là xementit,
vạch sáng là ferit nên tổng thể có dạng vân.

- Pearlite hạt ít gặp hơn. Có cấu trúc hạt phân bổ đều trên nền ferit. Austenit đồng
nhất dễ tạo thành peclit tấm, còn austenit kém đồng nhất để tạo thành pearlite hạt.

Ledeburit (Le) là hỗn hợp cùng tinh của austenite và xêmentit tạo thành từ pha
lỏng với 4,3%C và ở 1147o, tuy nhiên khi làm nguội tiếp tục austenite lại chuyển biến
thành pearlite nên tổ chức tế vi cuối cùng là hỗn hợp của pearlite.

1.4 Phân biệt gang – thép

Nếu phân loại vật liệu theo thành phần %C trong dung dịch rắn với Fe, ta có hai
loại vật liệu phổ biến nhất là:

Thép là hợp kim của C/Fe, trong đó %C < 2,14%. Tính chất đặc trưng: Rất dẻo,
dễ biến dạng nóng. C càng ít, càng dễ chịu biến dạng, ít dùng khi đúc.
 Theo tổ chức pha trên biểu đồ trạng thái Fe – C có thể phân thép thành ba loại:

1. Thép trước cùng tích có tổ chức Perlite + khi %C < 0,8%.

2. Thép cùng tích có tổ chức Perlite ( + Fe3C) khi %C = 0,8%.

3. Thép sau cùng tích có tổ chức Perlite + Fe3C khi %C > 0,8%.

Gang trắng là hợp kim của C/Fe, trong đó %C > 2,14%. Tính chất đặc trưng:
Không dẻo, không thể chịu biến dạng (cả nguội + nóng), dễ đúc (Càng gần eutecti càng
dễ đúc).

Theo tổ chức pha trên biểu đồ Fe – C có thể phân gang trắng thành ba loại:

1. Gang trắng trước cùng tinh có tổ chức Ledeburite + Perlite + Cementite khi hàm
lượng % C <4,3%.

2. Gang trắng cùng tinh có tổ chức Ledeburite (Perlite + Cementite) khi

%C=4,3%.

3. Gang trắng sau cùng tính có tổ chức Ledeburite + Cementite khi % C>4,3%.1

II. Thí nghiệm: (Nhóm sử dụng mẫu 2 và mẫu 8)

2.1 Quy trình thí nghiệm

1
Cơ sở khoa học vật liệu, Đỗ Quang Minh (chủ biên), Nguyễn Ngọc Trí Huỳnh.
 Hình 2.1 Quy trình thí nghiệm nghiên cứu tổ chức kim loại.

2.2 Các bước thực hiện thí nghiệm

Bước 1: Cắt bỏ các vành dư thừa do cắt cơ học không chính xác (phải đảm bảo hai
hướng bề mặt của mẫu cân đối). Sử dụng dấy nhám thô P180 mài đều hai mặt của mẫu.

Hình 2.2.1 Mẫu 2 ban đầu Hình 2.2.2 Mẫu 8 ban đầu

Bước 2: Chọn một mặt của mẫu phù hợp. Mài bề mặt đó bằng giấy nhám theo thứ
tự từ giấy nhám thô đến mịn (trong đó nhóm sử dụng các giấy nhám có thông số theo thứ
tự sau: P180, P220, P240, P320, P400, P600, P800, P1200, P1500, P2000). Lưu ý chỉ mài
mẫu theo 1 chiều, hạn chế va đập mẫu và xoay mẫu 90o sau mỗi 10 lần mài, lặp lại nhiều
lần rồi đổi giấy mài có độ mịn lớn hơn.
 Hình 2.2.3 Giấy nhám từ P180 đếm P2000.

Hình 2.2.4 Mẫu 2 sau khi mài Hình 2.2.5 Mẫu 8 sau khi mài

Bước 3: Đánh bóng mẫu bằng máy với miếng nỉ được gắn trên máy và dung dịch
đánh bóng Cr2O3. Trong lúc đánh bóng xoay mẫu theo hình tròn tại chỗ hoặc di chuyển
mẫu theo hình tam giác cho đến khi mẫu sáng bóng không còn vết xước như hình dưới.

Hình 2.2.6 Mẫu 2 sau đánh bóng Mẫu 2.2.7 Mẫu 8 sau đánh bóng
Bước 4: Soi tế vi của mẫu sau khi đánh bóng bằng kính hiển vi quang học.

Hình 2.2.8 Ảnh chụp tế vi mẫu 2 Hình 2.2.9 Ảnh chụp tế vi của mẫu 8
 Bước 5: Tẩm thực mẫu bằng dung dịch HNO 3 4% trong cồn ở mặt vừa đánh bóng.
Tẩm đến khi mẫu không còn bóng và đổi màu, lập tức đem rửa ngay lập tức với nước và
rửa lại bằng cồn. Tuy nhiên, đối với các mẫu không bị ăn mòn sẽ tẩm thực lại bằng hỗn
hợp dung dịch 3HCl : 1HNO3.

Hình 2.2.10 Ảnh chụp mẫu 2 sau khi tẩm Hình 2.2.11 Ảnh chụp tế vi mẫu 8 sau
thực khi tẩm thực
Bước 6: Soi tổ chức tế vi bằng kính hiển vi quang học ở nhiều độ phóng đại khác
nhau lên phần được tẩm thực, sao cho thu được hình ảnh rõ nét nhất của tổ chức tế vi, tiến
hành phân tích và xác định tổ chức của hợp kim Sắt – Cacbon.

Thấu kính hiển vi quang chúng ta sử dụng có độ phân giải ghi lần lượt là 10x, 40x,
60x,… kết hợp với thấu kính Camera có độ phân giải là 15x, ta được độ phân giải tương
ứng là 150x, 600x, 900x,..
III. Kết quả - Thảo luận

3.1 Mẫu 2 (Inox 201)

Hình 3.1 Ảnh chụp tế vi mẫu 2 sau khi tẩm Hình 3.2 Ảnh chụp tế vi mẫu 2 sau khi
thực ở độ phân giải 10 tẩm thực ở độ phân giải 20

Hình 3.3 Ảnh chụp tế vi mẫu 2 sau khi Hình 3.4 Ảnh chụp tế vi mẫu 2 sau khi tẩm
tẩm thực ở độ phân giải 40 thực ở độ phân giải 60
Nhận xét: Do được nhận định là thép không rỉ (Inox 201) nên quy trình tẩm thực
bằng dung dịch HNO3 4% không thành. Tuy nhiên, nhờ sự hỗ trợ của thầy và nhóm quyết
định sử dụng hỗn hợp dung dịch nước cường toan (3HCl : 1HNO3) và thành công thu
được kết quả trong việc chụp lại tổ chức tế vi.

Từ hình hình ảnh trên ta nhìn rõ được sự các đường ranh giới rõ ràng giữa 2 pha
Pearlite và Ferrite, những mảng đa cạnh trắng sáng là Ferrite, những mảng đen dạng vân
gồm vạch tối mỏng là Xe và vạch sáng Ferit (giống vân da báo) nên tạo tổng thể là
Pearlite dạng tấm. Cấu trúc xen kẽ nhau và dễ dàng nhận thấy ở độ phóng đại 10x các
tấm Xe và Ferrite có số lượng gần bằng nhau. Không phát hiện tổ chức sọc lưới
Ledeburite và các tổ chức dạng cầu

 Nên nhóm cho rằng đây là thép cùng tích.

3.2 Mẫu 8 (chưa xác định)

Hình 3.5 Ảnh chụp tế vi mẫu 8 sau khi tẩm Hình 3.6 Ảnh chụp tế vi mẫu 8 sau khi
thực ở độ phân giải 4x tẩm thực ở độ phân giải 10x

Hình 3.7 Ảnh chụp tế vi mẫu 8 sau khi Hình 3.8 Ảnh chụp tế vi mẫu 8 sau khi tẩm
tẩm thực ở độ phân giải 20x thực ở độ phân giải 40x

Nhận xét:
 Nhận định các hạt đa cạnh sáng vàng là tổ chức Ferit xen kẽ với các hạt đen là Pearlite
dạng tấm (ở độ độ phóng đại lớn ta hoàn toàn có thể thấy các vạch tối mỏng Xe xen kẽ vạch sáng
như dạng các vân da báo).

Ớ độ phóng đại 10x, 20x, 40x, ta có thể thấy diện tích phần sáng (Ferrit) nhiều hơn so với
hạt đen (Pearlite), nên có thể ước lượng thành phần Cacbon trong thép khá thấp khoảng 0.2 –
0.4%. Khi tăng thành phần cabon thì pha tối Pearlite tăng lên.

 Nên nhóm cho rằng đây là thép trước cùng tích.

3.3 Các mẫu còn lại

3.3.1. Mẫu số 1 (Inox 304)

Hình 3.9: Mẫu số 1 ở độ phân giải 10x

Nhận xét:
3.3.2. Mẫu số 3 (Inox 316).

Hình 3.10: Mẫu số 3 ở độ phân giải 20x

Nhận xét:
3.3.3. Mẫu số 4 (C45)

Hình 3.11: Mẫu số 4 ở độ phân giải 20x

Nhận xét:

Từ trong hình ta hoàn toàn có thể nhìn thấy rõ các đường ranh giới phân chia pha
sáng tối, trong đó ta có thể thấy các khá nhiều các hạt đốm đen và đốm trắng số lượng
tương đương xen kẽ nhau.

Các hạt sáng đa cạnh dc xem như Ferrit, các đốm đen với kích thước không quá
lớn và không phát hiện các vạch sáng tối dạng vân nên có thể xem đây là Pearlite dạng
hạt. Với số lượng hạt đen và tối khá tương đương nhau có thể ước lượng thành phần C
khoảng (0,5 – 0,7)

 Nên nhóm kết luận được đây là thép trước cùng tích
3.3.4. Mẫu số 5 (Gang xám)

Hình 3.12: Mẫu số 5 ở độ phân giải 40x

Nhận xét:

Từ hình ta thấy được các phần hình cầu màu đen thưa thớt và khá nhiều sự tồn tại
của các sợi kim mảnh màu đen của Graphite nằm rải rác, các phần đậm màu đen có hình
tròn tròn giống gang cầu và có thể xem như đó là các pha Pearlite màu đậm xen kẽ nền
trắng Ferrit, và chúng có biên giới phân chia 2 pha sáng tối rõ ràng, nên có thể xem là
Ferrite chứ không phải là Pearlite dạng tấm hay hạt.

 Nên nhóm kết luận được đây là Gang xám Ferit – Peclit.
3.3.5. Mẫu số 6 (Gang cầu)

Hình 3.13: Mẫu số 6 ở độ phân giải 20x

Nhận xét:

Ta thấy rất rõ các phần hình tròn và có nhân là các chấm xanh đen phân bố chủ
yếu trên mẫu, nền xanh đen đặc rất giống cấu trúc của gang cầu. Xét những phần hình
tròn: có phần màu trắng là Ferrite, phần màu đậm hơn với các vạch tối mỏng Xe là
Pearlite; vì Cacbon tập trung nhiều ở phần tâm và hút Cacbon xung quanh tập trung vào
nên hình dạng đốm trắng tâm đen như vậy. Còn các vệt đen sẫm mảng lớn là do thời gian
tẩm thực lâu làm cháy mẫu nên dẫn đến điều đó.

 Nên nhóm kết luận được đây là Gang cầu Ferit – Peclit.
3.3.6. Mẫu số 7 (SCM440)

Hình 3.14: Mẫu số 7 ở độ phân giải 20x

Nhận xét:
3.3.7. Mẫu số 9 (SKD 61)

Hình 3.15: Mẫu số 9 ở độ phân giải 20x

Nhận xét:

Ở mẫu này, ta có thể thấy các đường vạch đen khá rõ, tuy nhiên các đường vạch
khá sâu và đôi phần vuông góc với nhau, nhóm dự đoán đây là các vết sước do quá trình
mài, không phải là tổ chức tế vi.

Trên mẫu, có pha sáng, tối khá rõ ràng. Ở pha sáng có dạng hạt đa cạnh nên có thể
là Ferite; ở pha tối ta thấy các hạt có màu xanh nhạt với bên trong là màu xanh và viền
ngoài màu đen, đây có thể là các hạt Xe trên nền Ferite. Trong đó số lương pha tối cũng
khá nhiều nên thành phần Cacbon có thể vào khoảng (>0.8%).

 Nên nhóm kết luận được đây là thép sau cùng tích
3.3.7. Mẫu số 10 (SKD 11)

Hình 3.16: Mẫu số 10 ở độ phân giải 20x

Nhận xét:

Trong ảnh ta thấy rõ các vảy trắng và chiếm số lượng khá ít => Hàm lượng
Cacbon cao nên Pearlite nhiều hơn Ferrite. Ngoài ra ta chỉ thấy ở mẫu này tồn tại các hạt
đa trắng phân bố trên nền đen có vạch tối khá mỏng (vì nhóm soi dưới kính hiển vi có
đèn vàng nên cho ra ảnh có nền ám vàng nhưng thực tế đó là nền đen của Cacbon) và
không có các đường lưới trắng hay đại lộ, đồng thời cũng không tồn tại các tổ chức dạng
sọc da báo của Ledeburite hay dạng cầu.

 Nên nhóm kết luận được đây là thép sau cùng tích.
IV. Kết luận

4.1 So sánh lý thuyết và thực nghiệm

Mẫu Ảnh lý thuyết Ảnh thực nghiệm So sánh

1 Có sự tương đồng khá rõ

rệt, ta thấy được rõ các
(Inox khối P dạng tấm xen kẽ
316) với F

2
(Inox
201)

3
(Inox
304)

Nhóm thực hành tẩm

thực khá tốt khi cho ra
4 kết quả gần như tương
(C45) đồng với lý thuyết, với 2
pha F và P khá tương
đồng tỷ lệ xen kẽ nhau

Thấy được các tổ chức

Graphene hình kim.
5 Tấm Perlite và phần
(Gang nền Ferrite trong thực
xám) nghiệm có vẻ hơi khó
phân biệt do độ phân
giải chưa được tốt
 Thấy rõ ràng sự tương
6 đồng giữa lí thuyết và
(Gang thực nghiệm . Phần hình
cầu) tròn màu trắng tâm đen
và nền đen

7
(SCM
440)

9
(SKD
61)

10
(SKD
11)