PHÂN TÍCH TEM SEM

1) TEM
các electron bị phản xạ, phân tán hoặc truyền đi khi chúng gặp mẫu. các êlectron truyền
khỏi ảnh trường sáng

các vùng dày hơn có số nguyên tử cao hơn, mật độ cao hơn sẽ xuất hiện tối hơn
 Ảnh trường sáng (Bright-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà khẩu độ vật kính sẽ được đưa
vào để hứng chùm tia truyền theo hướng thẳng góc. Như vậy, các vùng mẫu cho phép chùm tia
truyền thẳng góc sẽ sáng và các vùng gây ra sự lệch tia sẽ bị tối. Ảnh trường sáng về mặt cơ bản
có độ sáng lớn.
 Ảnh trường tối (Dark-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà chùm tia sẽ bị chiếu lệch góc sao
cho khẩu độ vật kính sẽ hứng chùm tia bị lệch một góc nhỏ (việc này được thực hiện nhờ việc
tạo phổ nhiễu xạ trước đó, mỗi vạch nhiễu xạ sẽ tương ứng với một góc lệch). Ảnh thu được sẽ là
các đốm sáng trắng trên nền tối. Nền sáng tương ứng với các vùng mẫu có góc lệch được chọn,
nền tối là từ các vùng khác. Ảnh trường tối rất nhạy với cấu trúc tinh thể và cho độ sắc nét từ các
hạt tinh thể cao.
 .Quan sát ảnh TEM của xúc tác cho thấy ở nhiệt độ 100oC (Hình
1a) hầu như chưa quan sát thấy cấu trúc dạng ống mà vẫn chủ yếu là cấu trúc hạt nano. Với nhiệt độ
thủy nhiệt dưới 100oC, hầu hết các nghiên cứu đều cho thấy cấu trúc ống nano không được hình thành,
cấu trúc dạng hạt nano ở điều kiện nàycó xu hướng tách thành các lớp mỏng (nanosheets)khi mà các ion
Na+ và OH bắt đầu tấn công vào liên kết Ti-O-Ti để hình thành các liên kết Ti-O-Na và Ti-OH. Ở điều kiện
thủy nhiệt 150oC, hầu hết TiO2 dạng hạt đã chuyển thành dạng ống với đường kính cỡ 10-12nm và
chiều dài trung bình khoảng 150nm (Hình 1b). Tuy nhiên, cấu trúc dạng ống sẽ bị phá vỡ và chuyển dần
sang dạng nanoribbon (dạng tấm, dải) khi thủy nhiệt ở nhiệt độ 180oC (Hình 1c).
 Kết quả đặc trưng tính chất cấu trúc tế vi của
mẫu ống nano TiO2 bằng phương pháp TEM (hình 3.2) cho thấy sản phẩm thu được có cấu trúc dạng
ống, đường kính cỡ 10 nm. Các ống hoàn toàn không bị co cụm thành bó ống. Không quan sát thấy hạt
TiO2 chưa chuyển hóa hay màng TiO2. Điều này cho thấy, hạt nano TiO2 đã được chuyển hóa hoàn toàn
thành ống nano TiO2. Kết quả đặc trưng tính chất cấu trúc của mẫu ống nano TiO2, tổng hợp từ hạt nano
TiO2 nói đến ở trên, được trình bày trong hình 3.3. Kết quả nghiên cứu cho thấy, trên giản đồ nhiễu xạ tia
X (hình 3.4) của mẫu ống nano TiO2 xuất hiện các píc rõ nét, đặc trưng cho pha anatase. Vị trí các píc
này trùng với vị trí các píc thu được trên giản đồ nhiễu xạ tia X của nguyên liệu hạt nano TiO2 (cho phép
không chỉ ra ở đây). Hơn nữa, trên giản đồ không quan sát thấy sự xuất hiện của píc nào khác đặc trưng
cho pha rutile 61 hoặc các cấu trúc tinh thể khác. Điều này cho thấy, mẫu ống nano TiO2 tổng hợp từ tiền
chất Ti(O-C3H7)4 cho hàm lượng thành phần pha anatase cao. Ngoài ra, diện tích bề mặt riêng của sản
phẩm đạt 277 m2 /g.
*so sánh TEM vs SEM

TEM cung cấp thông tin có giá trị về cấu trúc bên trong của mẫu, chẳng hạn như cấu trúc tinh
thể, hình thái và thông tin trạng thái ứng suất, trong khi SEM cung cấp thông tin về bề mặt của
mẫu và thành phần của nó.

 Ví dụ:nếu bạn muốn lấy thông tin trên bề mặt mẫu, như độ nhám hoặc phát hiện ô nhiễm, thì
bạn nên chọn SEM. Mặt khác, nếu bạn muốn biết cấu trúc tinh thể của mẫu của bạn là gì hoặc
nếu bạn muốn tìm kiếm các khuyết tật hoặc tạp chất có thể có trong cấu trúc, thì sử dụng TEM là
cách duy nhất để làm điều đó.
SEM cung cấp hình ảnh 3D của bề mặt mẫu, trong khi hình ảnh TEM là hình chiếu 2D của mẫu,
trong một số trường hợp, việc giải thích kết quả khó khăn hơn cho người vận hành.

Do yêu cầu đối với các điện tử truyền qua, các mẫu TEM phải rất mỏng (thường nhỏ hơn 150
nm) và trong các trường hợp cần hình ảnh độ phân giải cao, thậm chí dưới 30 nm, trong khi đối
với hình ảnh SEM, không có yêu cầu cụ thể như vậy.

Điều này cho thấy một điểm khác biệt chính giữa hai kỹ thuật: chuẩn bị mẫu. Mẫu SEM yêu cầu
ít hoặc không cần nỗ lực chuẩn bị mẫu và có thể được chụp ảnh trực tiếp bằng cách gắn chúng
trên một thanh nhôm.

Ngược lại, chuẩn bị mẫu TEM là một quy trình khá phức tạp và tẻ nhạt mà chỉ những người
dùng được đào tạo và có kinh nghiệm mới có thể làm theo thành công. Các mẫu cần phải rất
mỏng, càng phẳng càng tốt và kỹ thuật chuẩn bị không được tạo ra bất kỳ hiện vật nào (chẳng
hạn như kết tủa hoặc amorphi hóa) vào mẫu. Nhiều phương pháp đã được phát triển, bao gồm
đánh bóng điện, đánh bóng cơ học và phay chùm ion tập trung. Lưới và giá đỡ chuyên dụng
được sử dụng để gắn các mẫu TEM.