KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA TEM

Khái quát

Kính hiển vi điện tử truyền qua (tiếng Anh: Transmission Electron Microscopy, viết
tắt: TEM) là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng
lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh
với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh
quang, hay trên film quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số.

1. Lịch sử

Ta biết rằng kính hiển vi quang học sử dụng ánh sáng khả kiến để quan sát các vật
nhỏ, do đó độ phân giải của kính hiển vi quang học bị giới hạn bởi bước sóng ánh
sáng khả kiến, và không thể cho phép nhìn thấy các vật có kích thước nhỏ hơn.

Một điện tử chuyển động với vận tốc v, sẽ có xung lượng

, và nó tương ứng với một sóng có bước

sóng cho bởi hệ thức de Broglie:

Ta thấy rằng bước sóng của điện tử nhỏ hơn rất nhiều so với bước sóng ánh sáng
khả kiến nên việc sử dụng sóng điện tử thay cho sóng ánh sáng sẽ tạo ra thiết bị có độ
phân giải tốt hơn nhiều kính hiển vi quang học.

Năm 1931, lần đầu tiên Ernst August Friedrich Ruska cùng với một kỹ sư điện
là Max Knoll lần đầu tiên dựng nên mô hình kính hiển vi điện tử truyền qua sơ khai,
sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh của các sóng điện tử. Thiết bị thực sự đầu tiên
được xây dựng vào năm 1938 bởi Albert Presbus và James Hillier (1915-2007) ở Đại
học Toronto (Canada) là một thiết bị hoàn chỉnh thực sự. Nguyên tắc tạo ảnh của

1
TEM gần giống với kính hiển vi quang học, điểm khác quan trọng là sử dụng sóng
điện tử thay cho sóng ánh sáng và thấu kính từ thay cho thấu kính thủy tinh.

2. Cấu tạo và nguyên lý làm việc của kinh hiển vi điện tử truyền qua:

Về mặt nguyên lý, TEM cũng có cấu trúc tương tự như kính hiển thị vi quang học
với nguồn sáng (lúc này là nguồn điện tử), các hệ thống kính (hội tụ, tạo ảnh…), các
khẩu độ… Tuy nhiên, TEM đã vượt qua khả năng của một kính hiển thị vi truyền
thống ngoài việc quan sát vật thể nhỏ, đến các khả năng phân tích đặc biệt mà kính
hiển thị vi học cũng như nhiều loại kính hiển thị vi khác không thể nhờ tương tác giữa
các cụm điện tử với mẫu. Đối tượng sử dụng của TEM là chùm điện tử có năng lượng
cao, vì thế các cấu kiện chính của TEM được đặt trong cột chân không siêu cao được
tạo ra nhờ các hệ bơm chân không (bơm turbo, bơm iôn..).

2
2.1. Nguồn phát điện tử:

Điện tử được tạo ra từ nguồn phát điện tử

là súng phát xạ điện tử (súng điện tử). Hai
loại súng phát xạ được sử dụng là súng phát
xạ nhiệt (thermionic gun) và súng phát xạ
trường (field-emission gun – FEG).

+ Sử dụng nguồn phát xạ nhiệt điện

tử: Điện tử được phát ra từ một catốt được
đốt nóng (năng lượng nhiệt do đốt nóng sẽ
cung cấp cho điện tử động năng để thoát ra

3
khỏi liên kết với kim loại. Do bị đốt nóng nên súng phát xạ nhiệt thường có tuổi thọ
không cao và độ đơn sắc của chùm điện tử thường kém. Nhưng ưu điểm của nó là rất
rẻ tiền và không đòi hỏi chân không siêu cao. Các chất phổ biến dùng làm catốt
là W, Pt, LaB6...

+Sử dụng súng phát xạ trường (Field Emission Gun, các TEM sử dụng nguyên
lý này thường được viết là FEG TEM): Điện tử phát ra từ catốt nhờ một điện thế lớn
đặt vào vì thế nguồn phát điện tử có tuổi thọ rất cao, cường độ chùm điện tử lớn và độ
đơn sắc rất cao, nhưng có nhược điểm là rất đắt tiền và đòi hỏi môi trường chân không
siêu cao.
Khi điện tử được tạo ra, nó sẽ bay đến cực âm trống (được gọi là điện cực Wehnet)
và được tăng tốc nhờ một áp suất cao (đến cỡ vài trăm kV) . Và ta có thể dễ dàng
tính được bước sóng của sóng điện tử liên hệ với thế tăng tốc theo công thức :

Với thế tăng tốc V = 100 kV, ta có bước sóng điện tử là 0,00386 nm. Nhưng với thế
tăng tốc cỡ 200 kV trở nên, vận tốc của điện tử trở nên đáng kể so với vận tốc ánh
sáng, và khối lượng của điện tử thay đổi đáng kể, do đó phải tính theo công thức tổng
quát (có hiệu ứng tương đối tính):

2.2. Các hệ lăng kinh và thấu

kính:

Bởi vì trong TEM sử dụng

chùm tia điện tử thay cho ánh
sáng khả kiến nên việc điều
khiển sự tạo ảnh không còn là

4
thấu kính thủy tinh nữa mà thay vào đó là các thấu kính từ. Thấu kính điện từ thực
chất là một nam châm điện có cấu trúc là một cuộn dây cuốn trên lõi làm bằng vật liệu
từ mềm. Từ trường sinh ra ở khe từ sẽ được tính toán để có sự phân bố sao cho chùm
tia điện tử truyền qua sẽ có độ lệch thích hợp với từng loại thấu kính. Tiêu cự của thấu
kính được điều chỉnh thông qua từ trường ở khe từ, có nghĩa là điều khiển cường độ
dòng điện chạy qua cuộn dây. Vì có dòng điện chạy qua, cuộn dây sẽ nóng lên do đó
cần được làm lạnh bằng nước hoặc nito lỏng. Trong TEM, có nhiều thấu kính có vai
trò khác nhau:

Hệ thấu kính hội tụ (Condenser lens): Đây là hệ thấu kính có tác dụng tập trung chùm
điện tử vừa phát ra khỏi súng phóng và điều khiển kích thước cũng như độ hội tụ của
chùm tia. Hệ hội tụ đầu tiên có vai trò điều khiển chùm tia vừa phát ra khỏi hệ phát
điện tử được tập trung vào quỹ đạo của trục quang học. Khi truyền đến hệ thứ hai,
chùm tia sẽ được điều khiển sao cho tạo thành chùm song song (cho các CTEM) hoặc
thành chùm hội tụ hẹp (cho các STEM, hoặc nhiễu xạ điện tử chùm tia hội tụ) nhờ
việc điều khiển dòng qua thấu kính hoặc điều khiển độ lớn của khẩu độ hội tụ.

Vật kính (Objective lens): Là thấu kính ghi

nhận chùm điện tử đầu tiên từ mẫu vật và
luôn được điều khiển sao cho vật sẽ ở vị trí
có khả năng lấy nét (in-focus) khi độ phóng
đại của hệ được thay đổi. Vật kính có vai
trò tạo ảnh, việc điều chỉnh lấy nét được
thực hiện bằng cách thay đổi dòng điện
chạy qua cuộn dây, qua đó làm thay đổi tiêu
cực của thấu kính. Thông thường, vật kính
là thấu kính lớn nhất của cả hệ TEM, có từ
trường lớn nhất.

5
Thấu kính phóng đại (Magnification lens): Là hệ thấu kính có chức năng phóng đại
ảnh, độ phóng đại được thay đổi thông qua việc thay đổi tiêu cực của thấu kính.

Thấu kính nhiễu xạ (Diffraction lens): Có vai trò hội tụ chùm tia nhiễu xạ từ các góc
khác nhau và tạo ra ảnh nhiễu xạ điện tử trên mặt phẳng tiêu của thấu kính.

Thấu kính Lorentz (Lorentz lens, twin lens): Được sử dụng trong kính hiển vi
Lorentz để ghi ảnh cấu trúc từ của vật rắn. Thấu kính Lorentz khác vật kính thông
thường ở việc nó có tiêu cự lớn hơn và vị trí lấy nét (in focus) là vị trí mà các chùm tia
điện tử truyền qua hội tụ tại mặt phẳng tiêu sau, trùng với mặt phẳng khẩu độ vật kính.
Thấu kính Lorentz thường bị đặt xa để đủ khả năng ghi góc lệch do từ tính (vốn rất
nhỏ).

Ngoài ra, trong TEM còn có các hệ lăng kính và thấu kính (Projection lens) có tác
dụng bẻ đường đi của điện tử để lật ảnh hoặc điều khiển việc ghi nhận điện tử trong
các phép phân tích khác nhau.

2.3. Các khẩu độ:

Là hệ thống các màn chắn có lỗ với độ rộng có thể thay đổi nhằm thay đổi các tính
chất của chùm điện tử như khả năng hội tụ, độ rộng, lựa chọn các vùng nhiễu xạ của
điện tử…

Khẩu độ hội tụ (Condenser Aperture): Là hệ khẩu độ được dùng cùng với hệ thấu
kính hội tụ, có tác dụng điều khiển sự hội tụ của chùm tia điện tử, thay đổi kích thước
chùm tia và góc hội tụ của chùm tia, thường mang ký hiệu C1 và C2.

Khẩu độ vật (Objective Aperture): Được đặt phía bên dưới vật có tác dụng hứng
chùm tia điện tử vừa xuyên qua mẫu vật nhằm: thay đổi độ tương phản của ảnh, hoặc
lựa chọn chùm tia ở các góc lệch khác nhau (khi điện tử bị tán xạ khi truyền qua vật).

6
 Khẩu độ lựa chọn vùng (Selected Area Aperture): Được dùng để lựa chọn diện tích
vùng mẫu vật sẽ ghi ảnh nhiễu xạ điện tử, được dùng khi sử dụng kỹ thuật nhiễu xạ
điện tử lựa chọn vùng.

Vì sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao nên tất cả các cơ cấu của TEM được đặt
trong cột chân không siêu cao, được tạo nhờ hệ thống các bơm chân không (bơm phân
tử, bơm ion…). Các quá trình làm việc trong TEM đòi hỏi sự tuân thủ nghiêm ngặt
các bước nhằm bảo vệ buồng chân không. Đây cũng là một nguyên nhân chính khiến
cho việc điều khiển và sử dụng TEM trở nên khá phức tạp.

2.4. Sự tạo ảnh trong TEM:

Xét trên nguyên lý, ảnh của TEM vẫn được tạo theo các cơ chế quang học, nhưng
tính chất ảnh tùy thuộc vào từng chế độ ghi ảnh. Điểm khác cơ bản của ảnh TEM so
với ảnh quang học là độ tương phản khác so với ảnh trong kính hiển vi quang học và
các loại kính hiển vi khác. Nếu như ảnh trong kính hiển vi quang học có độ tương
phản chủ yếu đem lại do hiệu ứng hấp thụ ánh sáng thì độ tương phản của ảnh TEM
lại chủ yếu xuất phát từ khả năng tán xạ điện tử. Các chế độ tương phản trong TEM:

Tương phản biên độ (Amplitude contrast): Đem lại do hiệu ứng hấp thụ điện tử (do
độ dày, do thành phần hóa học) của mẫu vật. Kiểu tương phản này có thể gồm tương
phản độ dày, tương phản nguyên tử khối (trong STEM)

Tương phản pha (Phase contrast): Có nguồn gốc từ việc các điện tử bị tán xạ dưới
các góc khác nhau – nguyên lý này rất quan trọng trong các hiển vi điện tử truyền qua
phân giải cao hoặc trong các Lorentz TEM sử dụng cho chụp ảnh cấu trúc từ.

Tương phản nhiễu xạ (Diffraction contrast): Liên quan đến việc các điện tử bị tán
xạ theo các hướng khác nhau do tính chất của vật rắn tinh thể. Cơ chế này sử dụng
trong việc tạo ra các ảnh trường sáng và trường tối.

7
2.4.1. Bộ phận ghi nhận quan sát ảnh:

Khác với kính hiển vi quang học, TEM sử dụng chùm điện tử thay cho nguồn sáng
khả kiến nên cách quan sát ghi nhận cũng khác. Để quan sát ảnh, các dụng cụ ghi nhận
phải là các thiết bị chuyển đổi tín hiệu, hoạt động dựa trên nguyên lý ghi nhận sự
tương tác của điện tử với chất rắn.

Màn huỳnh quang và phim quang học: Là dụng cụ ghi nhận điện tử dựa trên nguyên
lý phát quang của chất phủ trên bề mặt. Trên bề mặt của màn hình, người ta phủ một
lớp vật liệu huỳnh quang. Khi điện tử va đập vào màn hình, vật liệu sẽ phát quang và
ảnh được ghi nhận thông qua ánh sáng phát quang này. Cũng tương tự nguyên lý này,
người ta có thể sử dụng phim ảnh để ghi lại ảnh và ảnh ban đầu được lưu dưới
dạng phim âm bản và sẽ được tráng rửa sau khi sử dụng.

CCD Camera (Charge-couple Device Camera)

2.4.2. Bộ khử loạn thị (astigmatism):

Sự loạn thị ở TEM (astigmatism) có nguyên lý giống như điều kiện tương điểm
trong quang học, tức là điều kiện để ảnh của một vật phẳng nằm trên một mặt phẳng.
Trong TEM, khử loạn thị liên quan đến việc điều chỉnh cân bằng các chùm tia và các
hệ thấu kính.

Khử loạn thị ở hệ hội tụ (Condenser Astigmatism): Là việc điều chỉnh hệ thấu kính
hội tụ sao cho chùm tia có tính chất đối xứng trục quang học. Khi quan sát trên màn
ảnh, chùm tia phải có hình tròn và hội tụ đồng tâm tại một điểu (khi mở rộng và thu
hẹp). Nguyên lý của việc điều chỉnh này là điều chỉnh sự cân bằng của từ trường sinh
ra trong các cuộn dây của thấu kính hội tụ.

8
 Khử loạn thị ở vật kính (Objective Astigmatism): Là việc điều chỉnh vật kính sao cho
mặt phẳng của mẫu vật song song với mặt phẳng quang học của vật kính, sao cho các
chùm tia xuất phát từ các điểm trên cùng một mặt phẳng sẽ hội tụ tại một mặt phẳng
song song với vật.

Khử loạn thị ở kính nhiễu xạ (Diffraction Astigmatism): Tương điểm nhiễu xạ là
điều chỉnh cho trục quang học của chùm tia trùng với trục quang học của quang hệ.
Khi đó, vân nhiễu xạ trung tâm trên mặt phẳng tiêu của vật kính sẽ phải đối xứng
đồng tâm qua trục quang học, và sẽ nằm đúng trên mặt phẳng của khẩu độ vật kính.

Ảnh hưởng của loạn thị lên chất lượng ảnh ở điều kiện độ phóng đại thấp là rất nhỏ,
nhưng khi tăng độ phóng đại đến cỡ lớn (cỡ trên 50 ngàn lần) thì ảnh hưởng của loạn
thị trở nên rõ rệt. Khi đó, nếu quang hệ không thỏa mãn tính chất tương điểm sẽ có thể
dẫn đến việc ảnh có thể bị bóp méo, không thể lấy nét hoặc độ phân giải rất kém. Đặc
biệt ở chế độ ghi ảnh có độ phân giải cao, yêu cầu về sự khử loạn thị càng lớn.

2.4.3. Ảnh trường sang và trường tối:

9
 Ảnh trường sáng (bright field) và (dark field) là những chế độ ghi ảnh phổ thông của
TEM, rất hữu ích cho việc quan sát các cấu trúc nano với độ phân giải không quá lớn.

Ảnh trường sáng (Bright-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà khẩu độ vật kính sẽ
được đưa vào để hứng chùm tia truyền theo hướng thẳng góc. Như vậy, các vùng mẫu
cho phép chùm tia truyền thẳng góc sẽ sáng và các vùng gây ra sự lệch tia sẽ bị sáng.
Ảnh trường sáng về mặt cơ bản có độ sáng lớn.
Ảnh trường tối (Dark-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà chùm tia sẽ bị chiếu lệch
góc sao cho khẩu độ vật kính sẽ hứng chùm tia bị lệch một góc nhỏ (việc này được
thực hiện nhờ việc tạo phổ nhiễu xạ trước đó, mỗi vạch nhiễu xạ sẽ tương ứng với một
góc lệch). Ảnh thu được sẽ là các các đốm sáng trắng trên nền tối. Nền sáng tương
ứng với các vùng mẫu có góc lệch được chọn, nền tối là từ các vùng khác. Ảnh trường
tối rất nhạy với cấu trúc tinh thể và cho độ sắc nét từ các hạt tinh thể cao.

10
2.4.4. Ảnh hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao:

Là một trong những tính năng mạnh của kính hiển vi điện tử truyền qua, cho phép
quan độ phân giải từ các lớp tinh thể của chất rắn. Trong thuật ngữ khoa học, ảnh hiển
vi điện tử độ phân giải cao thường được viết tắt là HRTEM (là chữ viết tắt High-
Resolution Transmission Electron
Microscopy). Chế độ HRTEM chỉ
có thể thực hiện được khi:

– Kính hiển vi có khả năng thực

hiện việc ghi ảnh ở độ phóng đại
lớn.

– Quang sai của hệ đỏ nhỏ cho

phép (liên quan đến độ đơn sắc
của chùm tia điện tử và sự hoàn
hảo của các hệ thấu kính.

– Việc điều chỉnh tương điểm

phải đạt mức tối ưu. Một hệ FEG thường được ưu tiên sử dụng cho kỹ thuật này.

– Độ dày của mẫu phải đủ mỏng (thường dưới 100 nm).

11
 HRTEM là một công cụ mạnh để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của các vật liệu rắn.
Khác với chế độ thông thường ở TEM, HRTEM tạo ảnh theo cơ chế tương phản pha,
tạo ảnh pha của từng điểm ảnh.

2.4.5. Ảnh cấu trúc từ:

Đối với các mẫu có từ tính, khi điện tử truyền qua sẽ bị lệch đi do tác dụng của lực
Lorentz và việc ghi lại ảnh theo cơ chế này sẽ cung cấp các thông tin liên quan đến
cấu trúc từ và cho phép nghiên cứu các tính chất từ vi mô của vật liệu. Chế độ ghi ảnh
này đã phát triển thành hai kiểu:

– Kính hiển vi Lorentz.

– Toàn ảnh điện tử

Ưu điểm của TEM là cho phép ghi ảnh với độ phân giải cao và có độ nhạy cao với
sự thay đổi cấu trúc nên các chế độ ghi ảnh từ tính cũng là các công cụ mạnh trong các
nghiên cứu về vi từ.

3. Các phép phân tích trong TEM:

Khả năng tạo ra những bức ảnh thật của các cấu trúc nano với độ phân giải rất cao
(tới cấp độ nguyên tử) chỉ là một khả năng phổ thông của TEM. TEM còn có những
khả năng phân tích mạnh mà không loại kính hiển vi nào có thể có hay mạnh như
TEM, có thể liệt kê dưới đây.

3.1. Nhiễu xạ điện tử:

Khi chùm điện tử chiếu xuyên qua mẫu vật rắn, điện tử sẽ bị tán xạ trên các mặt tinh
thể của mạng tinh thể chất rắn (đóng vai trò tương tự như các cách tử nhiễu xạ). Khả
năng này cho phép phân tích cấu trúc tinh thể với độ chính xác rất cao. Đồng thời, nhờ
hệ thống các khẩu độ và thấu kính hội tụ, TEM có thể cho phép phân tích tính chất
12
tinh thể của một vùng nhỏ được lựa chọn (thông qua kỹ thuật nhiễu xạ lựa chọn vùng)
hoặc hội tụ chùm tia điện tử thành một đầu dò cực nhỏ để phân tích cấu trúc các hạt
cực nhỏ (nhiễu xạ chùm tia hội tụ).

3.2. Các phép phân tích tia X:

Nguyên lý của các phép phân tích tia X là dựa trên hiện tượng chùm điện tử có năng
lượng cao tương tác với các lớp điện tử bên trong của vật rắn dẫn đến việc phát ra các
tia X đặc trưng liên quan đến thành phần hóa học của chất rắn. Do đó, các phép phân
tích này rất hữu ích để xác định thành phần hóa học của chất rắn. Có một số phép
phân tích như:

– Phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy Dispersive Spectroscopy – EDS, hay EDX)

– Phổ huỳnh quang tia X (X-ray Luminescent Spectroscopy)

3.3. Phân tích năng lượng điện tử:

Các phép phân tích này liên quan đến việc chùm điện tử sau khi tương tác với mẫu
truyền qua sẽ bị tổn hao năng lượng (Phổ tổn hao năng lượng điện tử – Electron
Energy Loss Spectroscopy, EELS), hoặc phát ra các điện tử thứ cấp (Phổ Ausger)
hoặc bị tán xạ ngược. Các phổ này cho phép nghiên cứu phân bố các nguyên tố hóa
học, các liên kết hóa học hoặc các cấu trúc điện từ… Điểm mạnh của EELS là khả
năng phân tích từ các nguyên tố rất nhẹ, đồng thời có khả năng xác định các liên kết
hóa học trong các hợp chất. Với các kính hiển vi điện tử truyền qua quét, EELS là một
phép đo mạnh để vẽ ra bản đồ phân tích hóa học trong mẫu với độ phân giải tới cấp
0,1 nm.

4. Ứng dụng kinh hiển vi điện tử truyền qua:

4.1. Hạt nano

Kích thước và sự phân bố kích thước của các hạt nano là một chủ đề quan trọng cho
các ứng dụng của nó trong các lĩnh vực khác nhau. Để xác định kích thước của các hạt
13
nano và sự đồng nhất về kích thước của các hạt, hình ảnh TEM có thể là cách tốt nhất
để hiểu những chủ đề này. Hình 4.1 cho thấy hình ảnh TEM của các hạt nano oxit, con
số này cho thấy chất lượng cao của phương pháp tổng hợp để sản xuất các hạt nano
giống nhau. Hình ảnh TEM cũng xác nhận sự hình thành của hạt nano.

Hình 4.1

Hình 4.1 cho thấy độ phóng đại 56000 £ của tổng hợp hạt nano CuO. Đối với các hạt
có kích thước và hình dạng đa phân tán, có thể thu được phân bố kích thước bằng cách
đo từng đường kính hạt bằng phương pháp mắt và tay. Sự phân bố kích thước của các
hạt nano là một tham số chính trong quá trình tổng hợp.

4.2. Ống nano

Để xác định các đặc tính của ống nano như đường kính, kích thước và sự phân bố
của chúng, các vi ảnh phân tích TEM được thực hiện. Ngoài ra để phân biệt ống nano
đơn vách với đa vách và nghiên cứu cấu trúc của chúng, phản ứng giữa ống nano với
phần tử khác TEM là cách tốt nhất.
14
 Hình 4.2a

Hình 4.2a cho thấy một ống nano cacbon với các đường kính khác nhau.

Hình 4.2b

Như có thể thấy trong Hình 4.2b đường kính của ống nano là 81,3 nm và một trong
những đường kính đa vách là 2,18 nm

4.3 Nanocompozit polyme

15
 Một trong những phương pháp quan trọng nhất để nghiên cứu và điều tra cấu trúc
nano của nanocompozit và khoảng cách d của đất sét là sử dụng phương pháp TEM.
Việc sử dụng Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM là kỹ thuật tốt nhất để mô tả đặc
tính trong công nghệ nano. Nghiên cứu về việc sử dụng kính hiển vi điện tử truyền
qua TEM như là kỹ thuật tốt nhất để mô tả đặc tính trong vi ảnh công nghệ nano, cấu
trúc và sự phân bố của đất sét trong polyme.

Hình 4.3

Như có thể thấy trong Hình 4.3 các lớp đất sét dường như có các đường đậm hơn.Vì
vậy, sự bong tróc và khoảng cách d của các lớp đất sét có thể được đo lường một cách
định tính. Mặt khác, dữ liệu XRD xác nhận là kết quả của TEM để thu được khoảng
cách d của đất sét. Do đó, phương pháp này được giới thiệu như một trong những cách
quan trọng để thu được các giá trị định lượng và định tính của khoảng cách d của đất
sét trong polyme và nghiên cứu về chúng.

Ngay từ những năm 1940. Các mẫu nhiễu xạ điện tử (DP) thường có trong TEM và
được sử dụng để thu được thông tin định lượng như nhận dạng các pha và xác định
16
mối quan hệ định hướng giữa hai tinh thể, thông tin tham số mạng, mô tả tinh thể học
chính xác của tinh thể và cấu trúc của vật liệu, bao gồm các tinh thể hoàn hảo, cấu trúc
khiếm khuyết và các pha. Mẫu nhiễu xạ điện tử có thể được thực hiện ở quy mô micro
và nanomet, vì vậy, phương pháp này là kỹ thuật tốt nhất.

4.4 Nhiễu xạ điện tử khu vực được chọn (vung chọn lọc):

Mẫu nhiễu xạ điện tử cung cấp thông tin tinh thể học về vật liệu và xác định các loại
vật liệu khác nhau có thể là vô định hình, tinh thể và đa tinh thể. Vật liệu đa tinh thể
có các mẫu vòng mà các mẫu này chủ yếu được sử dụng để xác định các pha. Ngoài
ra, các hạt rất mịn ở kích thước nano có dạng vòng. Các mẫu vòng tạo ra khi hạt nano
được hình thành. Bán kính của mỗi vòng đại diện cho khoảng cách giữa các mặt
phẳng và tập hợp các mặt phẳng. Ngoài ra, phân tích XRD để xác định hệ số miller
cho tập hợp các mặt phẳng. Vì vậy, phân tích XRD xác nhận kết quả của mẫu nhiễu
xạ trong TEM Một mẫu nhiễu xạ vòng từ một mẫu vàng đa tinh thể được đưa ra trong
Hình 4.4.

17
 Hình 4.4

Khoảng cách giữa các mặt phẳng và tham số mạng có thể được tính toán bằng cách
đo bán kính của mỗi vòng nhiễu xạ. Ngoài ra, mẫu vòng chỉ mục có thể được thực
hiện bằng phân tích XRD.

Hình 4.5

Trong Hình 4.5 biên dạng cường độ giản đồ nhiễu xạ của mẫu vàng được khảo sát
bằng phần mềm Diffraction-Ring-Profiler. Các vật liệu tinh thể có một mẫu điểm mà
sử dụng mẫu này có thể xác định được các kết tủa, cặp song sinh, mối quan hệ định
hướng giữa các pha, tinh thể hoàn hảo, cấu trúc khuyết tật và các pha. Hai mẫu nhiễu
xạ từ hai điểm khác nhau của vật liệu γ Fe được lấy (Hình 4.6). Phân tích các DP được
thực hiện bởi phần mềm ImageTool. Với việc tính toán khoảng cách giữa các mặt

18
phẳng, các góc và cấu trúc của chúng được biết đến là các mẫu này có liên quan đến
cấu trúc f.c.c. Cũng trong Hình 4.6b, cặp song sinh được quan sát thấy.

Hình 4.6a

19
 Hình 4.6b

5. Ưu nhược điểm của kinh hiển vi điện tử truyền qua:

5.1 Ưu điểm:

Tạo ra ảnh thật với khả năng phân giải siêu đẳng (tới cấp độ nguyên tử), với chất
lượng cao đặc biệt. TEM cho ta hình ảnh về cấu trúc vi mô bên trong mẫu vật rắn,
khác hẳn với các kiểu kính hiển vi khác. STM có thể cho bạn những hình ảnh phân
giải cao không kém so với TEM nhưng nó chỉ có khả năng chụp ra ảnh cấu trúc bề
mặt. Mà trong thế giới nano, đôi khi vi cấu trúc bề mặt không hoàn toàn giống với vi
cấu trúc bên trong. TEM đem đến cho ta nhiều phép phân tích với độ chính xác cũng
như độ phân giải siêu cao, liên quan đến đặc tính, cấu trúc hóa học, hay cấu trúc điện
từ của mẫu chất rắn.

5.2 Nhược điểm:

20
 TEM là một thiết bị rất đắt tiền do sự đòi hỏi của nhiều hệ thống chính xác cao: chân
không, cao áp, thấu kính điện từ, nguồn phát, CCD camera… Một TEM bình thường
có giá thường từ 1-2 triệu đô la Mỹ. TEM còn đòi hỏi những trang bị cho nó đắt tiền
không kém chút nào: một phòng thí nghiệm tiêu chuẩn về độ ẩm, độ sạch không khí,
sự ổn định cao của nhiệt độ và điện áp, cách ly mọi tiếng ồn, mọi sự rung chuyển nhỏ
nhất, hệ thống nuôi TEM chạy như nito lỏng hay sự tiêu tốn điện đến “phát sợ” của
TEM do hệ thống chân không, điện áp của TEM không được phép ngắt mạch, các
trang thiết bị khác. Ngoài ra, TEM hoạt động bằng chùm điện tử xuyên qua mẫu, và
đây chính là điểm kém của nó, khiến cho mẫu muốn quan sát được phải đủ mỏng cho
điện tử xuyên qua. Thông thường, độ dày của mẫu phải xử lý mỏng dưới 150 nm, hay
thậm chí thấp hơn 100 nm mới cho ra một tấm ảnh hoàn hảo.

6. Kết luận

TEM đã thể hiện là một công cụ rất mạnh để nghiên cứu và tìm hiểu về cấu trúc của
vật liệu nano. Trong bài báo này, ta đã cố gắng chỉ ra khả năng của TEM trong việc
mô tả đặc tính của vật liệu nano. Với mục đích này, một số vi ảnh của vật liệu nano đã
được nghiên cứu định lượng và định tính. Ngoài ra, các ví dụ về DP của các vật liệu
khác nhau với các cấu trúc khác nhau đã được nghiên cứu.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Sci-Hub | Transmission Electron Microscopy as Best Technique for

Characterization in Nanotechnology. Synthesis and Reactivity in Inorganic,
Metal-Organic, and Nano-Metal Chemistry, 45(3), 323–326 |
10.1080/15533174.2013.831901
2. Kính hiển vi điện tử truyền qua – bạn biết gì về TEM? – Duc The's blog
(wordpress.com)

21
22
23