熔點測定

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 學習熔點的測定學習熔點

實驗目的 的測定。進而辨認一化合
物的純度與結構

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 熔點測定裝置 ,
實驗儀器 毛細管 , 長玻璃
管 , 研缽

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藥品
苯甲酸 (Benzoic acid)
桂皮酸 (Cinnamic acid)
乙醯苯胺 (Acetanilide)
苯甲酸 / 桂皮酸混和物 (5:1)

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 實驗步驟
( 一 ) 已知物熔點的測定

1. 準備藥品 : 用研缽將顆粒較大的藥品研磨成粉末

2. 填充毛細管 : 用毛細管的開口端插入藥品中 , 擦拭毛

細管外壁 , 拿長玻璃管一端上在桌面上 , 毛細管的封口
端朝下 , 開口端朝上 , 放入玻璃管中彈震 , 反覆彈震 ,
直到藥品在毛細管底端 . 毛細管裡的樣品不要超過 0.2c
m ～ 0.3cm 4
 實驗步驟
3. 將熔點測定裝置打開 , 把毛細管放入熔點測定裝
置 . 以每分鐘升高 2℃ 為原則 , 緩慢加熱來測定熔
點 ( 若熔點已知 . 可以加熱到低於熔點 20℃, 在緩
慢加熱 ), 記錄藥品初熔到完全熔化的溫度範圍。

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 實驗步驟
( 二 ) 未知物熔點測定

取苯甲酸 / 桂皮酸混和物 (5:1), 仿照第一部分的步

驟來測定熔點範圍 ( 第一次可以快速加熱大概知道
熔點範圍 , 然後再做一次準確的測混和物的熔點 )

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 已知物的熔點

化合物 熔點 (℃)
苯甲酸 121 ～ 122

桂皮酸 132 ～ 133

乙醯苯胺 110 ～ 112

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 實驗數據
化合物 熔點 (℃)( 第一次 ) 熔點 (℃)( 第二次 )
苯甲酸 123.3 ～ 125.5 123.2 ～ 125.6
桂皮酸 133.1 ～ 135.3 134.3 ～ 136.7
乙醯苯胺 112.3 ～ 125.2 117.2 ～ 118.3
苯甲酸 / 桂皮酸混 108.5 ～ 121.5 108.3 ～ 118.5
和物
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實驗中遭遇的問題 , 注意事項