You are on page 1of 75

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG

KHOA MÔI TRƯỜNG & BẢO HỘ LAO ĐỘNG

PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG

11/15/2021 Mã MH: 902059 1


Chương III

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

III.1 Phương pháp chuẩn độ (Phương pháp phân tích thể tích)
Ví dụ: Xác định nồng độ của dung dịch
NaOH bằng dung dịch chuẩn HCl 0,1M.
            + Lấy 10 ml dung dịch NaOH (A)
cho vào bình.
            + Nhỏ 2, 3 giọt phenolphtalein →
dung dịch màu hồng.
            + Lấy dung dịch HCl 0,1M cho
vào buret, chỉnh về vạch số 0.
            + Nhỏ dần HCl từ buret vào bình
nón lắc đều đến khi vừa mất màu, dừng
lại, ghi thể tích đã tiêu tốn VHCl.
Đo chính xác Vdd thuốc thử (dd chuẩn) phản ứng vừa đủ với dd phân tích. Từ
V và C dd chuẩn tính hàm lượng chất phân tích.

Các thuật ngữ dùng trong phương pháp chuẩn độ:


 phản ứng chuẩn độ A + B = C
chất xác định/ dd chuẩn độ
Quá trình thêm từ từ dung dịch chuẩn B từ buret vào dung dịch chất xác định
A để tiến hành phản ứng phân tích gọi là quá trình định phân hay sự chuẩn
độ.         
 điểm tương đương (equivalent point): phản ứng vừa đủ giữa A và B. Thực
tế điểm dừng chuẩn độ thường sai lệch với điểm tương đương gây ra sai
số cho phép chuẩn độ.
 điểm cuối: thời điểm mà màu của chỉ thị thay đổi rõ rệt để dựa vào đó ta
kết thúc sự định phân = điểm dừng chuẩn độ (endpoint).
 chất chỉ thị: chất có màu sắc thay đổi khi đạt điểm tương đương.
 đường cong chuẩn độ: đường biến đổi tính chất của dd trong quá trình
Pha dung dịch chuẩn
+ Cân trên cân phân tích (chính xác đến 0,0001g) một lượng chất nào đó,
sau đó hòa tan vào bình định mức. Biết được lượng chất (g), thể tích dung
dịch thu được, tính được độ chuẩn của nó: T = g/mL.
+ Trong thực tế pha dung dịch chuẩn thường dùng các ống chuẩn “fixanal”,
là những ống thủy tinh hoặc nhựa có chứa một lượng chất nào đó đã được
cân chính xác hoặc một thể tích chính xác của dung dịch chuẩn cần thiết để
pha 1 lít dung dịch với nồng độ đã biết chính xác, ví dụ 0,1N; 0,05N…
1/ Lấy chính xác: 2/ Nhỏ từ từ dd B từ Buret
- V0 mL dd A (có nồng độ C0 (CN) vào dd A .
cho vào bình ∆ (erlen) Biết: Nồng độ của dd B &
- Biết : Thể tích dd mẫu Thể tích dd B tiêu tốn.
- Không biết: nồng độ dd mẫu

Nhận biết điểm tương đương: Chất chỉ thị


Sự khác nhau giữa điểm tương đương và điểm cuối

Sai số chuẩn độ: S = Vc – Vtđ

Điểm tương đương ≡ Điểm cuối → S = 0

Thực tế : Điểm cuối ≠ Điểm tương đương → sai số thiếu


S(-); sai số thừa S(+)
YÊU CẦU CỦA PHẢN ỨNG DÙNG TRONG PHÂN
TÍCH THỂ TÍCH

 Chất cần chuẩn độ phải phản ứng với thuốc thử theo
một phương trình phản ứng xác định.
 Phản ứng phải xảy ra nhanh, hoàn toàn.
 Thuốc thử chỉ phản ứng với chất cần chuẩn độ mà thôi.
 Phải có chất chỉ thị xác định điểm tương đương
III.2. Phân loại các phương pháp chuẩn độ

a/ Phân loại theo bản chất và cơ chế phản ứng:


- Chuẩn độ trung hoà: Chuẩn độ acid-base (acid–base
titrations): Xác định C acid/ base bằng dd chuẩn base/ acid

Chỉ thị: Khoảng pH đổi màu = bước nhảy pH của phép


chuẩn độ.
Ví dụ: Phenolphtalein, metyl dacam.

H+ + OH- ↔ H2O
- Chuẩn độ oxy hoá khử (redox titrations) : xác định C chất oxy hoá /
chất khử bằng các chất khử/ oxy hoá

Chỉ thị: chất chỉ thị oxy hoá khử có khoảng thế đổi màu nằm gọn
hoặc gần gọn trong bước nhảy thế.

aOxh1 + bKh2 ↔ aKh1 + bOxh2

Ví dụ: chuẩn Fe2+ bằng dung dịch chuẩn Cr2O7.


Sau khi lượng Fe2+ hết, Cr2O72- dư phản ứng với Diphenyl Quan,
làm biến đổi từ không màu sang màu tím xanh. Kết thúc định
phân.
Ứng dụng trong phân tích môi trường

Phân tích COD

Phương pháp này dựa vào phản ứng oxy hóa chất hữu cơ bằng Cr 2O72-
trong H2SO4 đậm đặc, có mặt chất xúc tác Ag2SO4 (và HgSO4 tạo phức
với Cl- để ngăn ngừa khả năng gây ảnh hưởng của nó).

Chất hữu cơ + H+ + Cr2O72- → 2 Cr3+ + CO2 + H2O

Sau đó chuẩn độ lượng Cr2O72- dư bằng dung dịch muối Mo (amoni


sulfate: (NH4)2 Fe(SO4).6H2O-FAS) với chất chỉ thị Feroin dung dịch
chuyển từ màu xanh lam sang màu nâu đỏ nhạt.
- Chuẩn độ kết tủa (precipitation titrations): Sản phẩm tạo thành là kết
tủa
Ví dụ: xác định Cl- bằng AgNO3, AgNO3 dư phản ứng với K2CrO4 (Chất
chỉ thị). Màu của dung dịch chuyển từ đục trắng (màu của AgCl) sang hồng
nhạt. Kết thúc chuẩn độ.

AgNO3 + NaCl = AgCl ↓ + NaNO3


màu trắng đục

2 AgNO3 + K2CrO4 = AgCrO4 ↓ + KNO3


màu đỏ gạch
Ứng dụng: Phân tích hàm lượng Cl- trong nước

Chuẩn độ Cl- trong nước bằng dung dịch AgNO3 có thể sử dụng chất
K2CrO4 làm chất chỉ thị vì sau điểm tương đương Ag+ dư sẽ tạo kết tủa đỏ
gạch Ag2CrO4

Ag+ + Cl- ↔ AgCl↓ trắng

2Ag+ + CrO42- ↔Ag2CrO4 ↓ đỏ gạch

Có thể chuẩn độ Ag+ bằng CNS- dùng chất chỉ thị là Fe3+ tạo phức
Fe(CNS)3 màu đỏ sau điểm tương đương.
Ag+ + CNS ↔ AgCNS ↓ màu trắng
3+
- Chuẩn độ tạo phức (complexometric titrations)

+ Sản phẩm tạo thành là những phức chất đủ bền và tan trong nước.
+ Dung dịch chuẩn cũng là những chất tạo phức, tạo với ion kim
loại thành phức bền hơn phức của chỉ thị với ion kim loại.
+ Sau tương đương cũng có sự đổi màu rõ rệt của chỉ thị.

Ví dụ: Me2+ + MInd2+ ↔ MInd- + H+

Không màu Đỏ nho

H2Y2- + MInd- ↔ MeY2- + HInd- + H+


b/ Phân loại theo cách thức tiến hành chuẩn độ

- Chuẩn độ trực tiếp (direct titration)

Chuẩn độ VX (mL) dung dịch cần xác định X phải dùng hết VR (mL)
dung dịch R có nồng độ CR (N)

X + R =C + D

tại điểm tương đương: số đlượng X = số đlượng R

CX.VX = CR.VR

CX = (CR.VR) / VX
Ví dụ: Tính nồng độ và khối lượng của NaOH, biết rằng khi
chuẩn độ 20mL dung dịch NaOH, phải dùng hết 22,75 mL dung
dịch HCl 0,106 N

Áp dụng định luật đương lượng: CNaOH * VNaOH = CHCl * VHCl

CNaOH = (0,106 * 22,75) / 20 = 0,1206 N

Khối lượng của NaOH = mNaOH = (0,1206* 20 * 40 ) / 1000 =


0,09648 g
- Chuẩn độ gián tiếp

a/ Chuẩn độ ngược (back titration)

Nguyên tắc: cho lượng thừa (chính xác) thuốc thử R vào dd xác định X, xác định
lượng thừa R (sau khi phản ứng với X) bằng dd chuẩn thích hợp.

R+ X→A+ B
R + R1 → C + D

# đương lượng R ~ ∑ # đương lượng (X + R1)


Dùng phương pháp chuẩn độ ngược khi:
1. Không có chất chỉ thị thích hợp cho p.ứ R + X
2. Điều kiện tiến hành p.ứ R + X đặc biệt: nhiệt độ cao, thời gian tiếp xúc dài ……
3. Điểm cuối của chuẩn độ ngược rõ hơn diểm cuối của chuẩn độ trực tiếp.
4. Dung dịch chuẩn cho dư ban đầu phải phản ứng hoàn toàn với chất phân tích.
b/ Chuẩn độ thay thế (displacement titration)

Nguyên tắc: cho thuốc thử AR1 vào dd xác định X, X sẽ thay thế R1 để tạo ra
AX, sau đó dùng dd chuẩn để xác định hàm lượng R1

AR1 + X → AX + R1
C0 V 0 CR1VR1 = C0V0

Lượng R1 phóng thích được chuẩn độ bằng dd chuẩn R

R1 + R → C+D
CR1VR1 CV
Ví dụ: Xác định nồng độ của Ca2+

Ca2+ (aq) + Y4- (aq) → CaY2- (aq) , Y4- = EDTA

→ không có thuốc thử thích hợp nếu chuẩn độ trực tiếp

→ dùng lượng thừa phức Mg2+ với EDTA

Ca2+ (aq) + MgY2- (aq) → CaY2- (aq) + Mg2+ (aq)

→ chuẩn độ Mg2+ phóng thích

Mg2+ (aq) + Y4- (aq) → MgY2- (aq)


c/ Chuẩn độ gián tiếp (indirect titration)

Cấu tử X được chuyển thành hợp chất khác có CTPT xác định và một
thành phần nào đó của ptử có thể chuẩn độ bằng pp thích hợp.

Ví dụ: xác định lưu huỳnh trong than đá

S (s) + O2 (g) → SO2 (g)

SO2 (g) + H2O2 (aq) → H2SO4 (aq)

H2SO4 (aq) + 2 OH- (aq) → SO42- (aq) + 2 H2O (l)


Sai số hệ thống trong phương pháp phân tích thể tích

a/ Sai số do p.ứng chuẩn độ có hằng số cb không đủ lớn


K
R + X ⎯⎯→ A + B

• Hằng số cb K càng lớn, mức độ phản ứng diễn ra càng hoàn toàn → sai số hệ thống Δ% càng
bé và ngượclại

K = 108-109: Δ% ≈ 0.01%

K = 106-107: Δ% ≈ 0.1%
K < 105: Δ% > 1%

b/ Sai số do dụng cụ đo thể tích, do máy đo hoặc hóa chất


c/ Sai số chỉ thị
Δ% = (Số (mili) đương lượng của X còn lại / Số (mili) đương lượng của X ban đầu) * 100%
Đường cong chuẩn độ: đường biến đổi tính chất của dd trong quá trình
chuẩn độ. Thường đường cong chuẩn độ có dạng chữ S.

Ví dụ: pH, Điện thế...Đến thời điểm (gần và quá điểm tương đương) pH biến
đổi đột ngột và tạo bước nhảy về pH.
Ví dụ: Chuẩn độ dung dịch AH bằng dung dịch BOH

AH + BOH → AB + H2O
C0V0 CV

F = Phần đã chuẩn độ = CV / C0V0

Để xác định chất chỉ thị màu, cần vẽ đường biểu diễn pH của quá trình chuẩn
độ theo V dung dịch chuẩn thêm vào dung dịch chuẩn độ hoặc theo F ở các
Chuẩn độ dung dịch acid mạnh bằng baze mạnh
• Đường cong chuẩn độ đối
xứng qua đtđ
• Các chất chỉ thị có pT
(Trong khoảng đổi màu của chất
chỉ thị có một giá trị màu tại đó
màu của chất chỉ thị thay đổi rõ
nhất, giá trị này gọi là chỉ số
chuẩn độ (pT) của chất chỉ thị.)
nằm trong bước nhảy pH
đều có thể dùng làm chất
chỉ thị
• Bước nhảy pH càng lớn
khi nồng độ chất cần
chuẩn độ càng lớn
Chuẩn độ dung dịch acid mạnh bằng baze mạnh

Chưa chuẩn độ, CV = 0 → F = 0 → pH0 = -lgC0


Chuẩn độ dung dịch baze mạnh bằng acid mạnh

Chưa chuẩn độ: CV = 0 → F = 0


Chuẩn độ acid yếu đơn chức bằng một baze mạnh

Chưa chuẩn độ: CV = 0 → F = 0


Điểm tương đương nằm trong môi
trường kiềm (pH > 8)
 Bước nhảy của đường chuẩn độ ngắn
hơn nhiều so với khi chuẩn độ axit (m)
bằng baze (m)
 Nồng độ các chất càng lớn thì bước
nhảy càng dài
 Chất chỉ thị thích hợp là
Phenolphtalein.
Chuẩn độ dung dịch baze yếu đơn chức bằng acid mạnh

Chưa chuẩn độ: CV = 0 → F = 0


 Điểm tương
đương tại miền
axit
 Chất chỉ thị
thích hợp nhất
cho phép chuẩn
độ này là metyl
da cam, metyl đỏ
III.1.1. Chất chỉ thị (indicator, Ind)

- là hợp chất HC hay VC có cấu trúc thay đổi theo nồng độ một
cấu tử Z nào đó trong dd.

Ind + Z ↔ IndZ

+ Dấu hiệu biến đổi cấu trúc: sự đổi màu của dd, sự xuất hiện
hay biến mất của tủa nào đó trong dd
- Phân loại:
™ Chất chỉ thị oxy hóa khử (REX-OX) ™
Chất chỉ thị nồng độ ion
Chất chỉ thị hấp phụ
Chất chỉ thị nồng độ ion:
- có cơ cấu và tính chất thay đổi theo nồng độ ion nào đó trong dd: ƒ
- Z là H+ (OH-): Ind là chất chỉ thị acid-baz, được dùng trong phương
pháp trung hòa và đo màu để xđ pH

HInd ↔ Ind- + H+

ƒ - Z là ion Mnn+ và IndZ là kết tủa: Ind là chất chỉ thị tạo tủa

Ind+ + Mn+ ↔ MInd+ ↓

ƒ - Z là ion Mnn+ và IndZ là chất phức: Ind là chất chỉ thị tạo phức,
dùng rộng rãi trong phương pháp chuẩn độ phức
Ind+ + Mn+ ↔ MInd+
- Chỉ thị acid-baze hay chỉ thị pH
+ Ind là acid/baze yếu, có thể thay đổi màu sắc theo pH của dd. Ind
này được dùng trong phương pháp trung hòa và đo màu để xđ pH.

HInd ↔ Ind- + H+
ki = ([Ind-][H+]) / [HInd]
[H+] = ki * ([HInd] / [Ind-])
pH = pki * log ( [Ind-] / [HInd] )

+ Màu dd được quyết định tùy thuộc vào tỷ số [Ind]/[HInd] và giá trị
của tỷ số này phụ thuộc vào pH của môi trường.
+ Khi tỷ số [Ind]/[HInd] đạt đến 1/10 hay 10 thì dd có sự chuyển màu.
+ Khoảng chuyển màu: ΔpH = pki ±1
- Chất chỉ thị oxy hóa khử (REX-OX)
+ Màu sắc thay đổi theo khả năng cho nhận điện tử của môi trường, hay
theo sự thay đổi thế oxy hóa khử của hệ được gọi chất chỉ thị oxy hóa khử.
Ind (ox) + nie ↔ Ind (kh)

Ở pH xác định: Ei = Ei0 + (0,059 / ni ) * log ([Ind(ox)]/([Ind(kh)])

+ Vì chỉ thị có nồng độ rất nhỏ nên thế của dd được quyết định bằng các
cặp Ox/Kh. Sự thay đổi của thế làm tỉ lệ Ind(Ox)/Ind(Kh) thay đổi → dd sẽ
có màu của dạng oxy hóa hay dạng khử khi nồng độ dạng này hơn nồng độ
của dạng kia 10 lần.

+ Khoảng chuyển màu: ΔE = Ei0 ± 0,059 / ni


- Chất chỉ thị hấp phụ: Phẩm nhuộm HC có tính acid-baze, có khả năng
hấp phụ trên bề mặt tủa, làm tủa nhuốm màu đặc trưng.

- Chất chỉ được tạo thành trong quá trình chuẩn độ: điểm cuối còn có
thể được xđ nhờ vào các dấu hiệu xuất hiện do bản thân của tác chất hay
sản phẩm.

+ Chuẩn độ chất khử (không màu) = MnO4-, khi dư MnO4-→ dd cần chuẩn
độ có màu hồng tím.
+ Chuẩn độ chất khử (không màu) = BrO3-, khi dư BrO3-→ dd cần chuẩn
độ có màu vàng nâu.
+ Chuẩn độ chất khử (không màu) = Ce4+, khi dư Ce4+ → dd cần chuẩn độ
có màu vàng.
Các chất chỉ thị acid và base thường dùng
Sai số chỉ thị

Acid + Baz → Muối + H2O


CoVo CV

Tại điểm tương đương đtđ: CV = C0V0: Xđ đtđ dùng chất chỉ thị

• Chất chỉ thị có:

pT = pHtđ => S%= 0


pT < pHtđ => S% < 0 SS(-) => dừng chuẩn độ trước đtđ
Sai số chỉ thị

CV: lượng đã chuẩn độ


CoVo: lượng ban đầu
CV < CoVo => F < 1=> S% < 0: SS(-)
CV > CoVo => F > 1=> S% > 0: SS(+)
Chuẩn độ dd acid mạnh bằng baze mạnh

AH + NaOH → NaA + H2O


CoVo CV

pT < pHtđ

pT > pHtđ
Chuẩn độ dd baze mạnh bằng dd acid mạnh

B(OH)n + nHCl → BCln + nH2O

pTc < pHtđ = 7 => F < 1=> dd (BOH thừa)

pTc > pHtđ = 7 =>F > 1 => dd (HCl thừa)


Chuẩn độ dd acid yếu đơn chức bằng baze mạnh

AH + NaOH → NaA + H2O


C o Vo CV

pTc < pHtđ => F < 1=> dd (AH thừa)

pT>pHtđ =>F>1; Sau đtđ => dd thừa NaOH


Chuẩn độ baze yếu đơn chức bằng acid mạnh

BOH + HCl → BCl + H2O


CoVo CV

pT > pHtđ => F<1; dừng chuẩn độ trước đtđ => dd thừa baze yếu

pT<pHtđ => F>1; dừng chuẩn độ sau đtđ => dd thừa HCl
Titrimetry: Any method in which volume is the signal.

Titrant: The reagent added to a solution containing the analyte and


whose volume is the signal.

Equivalence point: The point in a titration where


stoichiometricallyequivalent amounts of analyte and titrant react.

End point: The point in a titration where we stop adding titrant.

Indicator: A colored compound whose change in color signals the end


point of a titration.
Phương pháp khối lượng &
Cân bằng tạo tủa
(Gravimetric analysis &
Precipitation Gravimetric
analysis & Precipitation
Equilibria Equilibria)
“Gravimetry is among the most accurate analytical techniques (but
it is tedious !). T. W. Richards used it to determine atomic weights!
He received the Nobel Prize in 1914 for his work”.

T.W. Richards 1868-1928


Chemistry 1914 Research on fixing the atomic
weights of chemical elements
Đặc điểm chung của phân tích trọng lượng

• Ứng dụng các định luật thành phần không đổi, định
luật tuần hoàn …
• Ứng dụng để xác định thành phần hóa học các loại đất
đá, nham thạch, quặng, khoáng vật, kim loại, hợp kim,
các silicat, các chất vô cơ và hưu cơ...
• Có độ chính xác cao.
III.2.1 Nguyên tắc (ứng dụng phương pháp kết
tủa)

Xét phản ứng kết tủa: mX + nR = X mRn

- XmRn được lọc, rửa, nung để chuyển hoá thành dạng


XaTk
Lọc, rửa
Hòa tan +R
Mẫu X? Dd X XR↓ XR ↓ pure

Dạng kết tủa Dạng cân


Bản chất của phân tích trọng lượng

Là một pp của phân tích hóa học định lượng dựa trên sự đo chính xác khối
lượng của một chất tinh khiết hay ở dạng hợp chất có trong mẫu cần phân tích.
Al3+ + 3 OH- (+ H2O) = Al(OH)3.xH2O

Al(OH)3.xH2O Al2O3
nung ở 9000C
III.2.2 Các điều kiện của dạng kết tủa & dạng cân
Dạng kết tủa
- Phải là chất có tích số tan nhỏ để phản ứng xảy ra một cách định lượng phải chọn những
điều kiện thích hợp như pa tối ưu, nồng độ thuốc thử, nhiệt độ thích hợp.
- T dạng kết tủa < 10-10 , dễ lọc, tinh khiết không hấp phụ cộng kết và nội hấp các tạp chất
sau khi rửa.
Dạng cân
- Chất rắn thu được cuối cùng (dạng cân) phải có công thức xác định để từ khối lượng của
nó tính ra được chính xác hàm lượng nguyên tố cần xác định.
- Có thành phần không đổi (không hút ẩm, không hấp thụ khí CO 2 trong không khí, không
phân hủy bởi ánh sáng...) từ khi sấy hoặc nung xong đến khi cân trên cân phân tích
- M (dạng cân) > m ng.tố cần phân tích càng nhiều => độ chính xác
II.2.3. Các phương pháp phân tích trọng lượng

a/ Phương pháp tách

Cấu tử cần xác định được tách ra dưới dạng tự do và được cân
trên cân phân tích
b/ Phương pháp tủa

Kết tủa định lượng cấu tử cần xác định bằng các pp
hóa học dưới dạng hợp chất ít tan có thành phần xác
định nghiêm ngặt.
Kết tủa tách ra được rửa, sấy hay đem nung.
c/ Phương pháp cất

Cất định lượng cấu tử cần xác định dưới dạng hợp chất bay hơi

- Phương pháp cất trực tiếp

Cấu tử bay hơi cần xác định được hấp thụ trực tiếp bằng chất hấp thụ
đặc biệt. Dựa vào sự tăng khối lượng chất hấp thụ tính được lượng cấu
tử cần xác định.
CaCO3 + 2 H+ → CO2 ↑ + Ca2+ + H2O

Ví dụ: Xác định CO2/ quặng CO2 + NaOH

CO2 + 2 NaOH → Na2CO3 + H2O


Phương pháp cất gián tiếp

Sử dụng khi muốn xác định độ ẩm, hay nước kết tinh trong các tinh thể.
Sau khi cất hoàn toàn chất cần xác định, hiệu số trước và sau khi cất chính là lượng
chất cần xác định.
t
BaCl2 .2H2O ⎯⎯→ BaCl2 + 2H2O ↑

Ưu và nhược điểm của pp phân tích trọng lượng


Ưu
- Xác định được hàm lượng chất cần phân tích với độ chính xác cao. Được dùng để
xác định các kim loại, phi kim và thành phần của quặng, silicat, hợp chất hữu cơ …
Nhược
- Thời gian thực hiện dài so với các pp chuẩn độ hay phân tích hóa lý.
- Tuy nhiên phân tích trọng lượng có thể đạt đến độ chính xác 0,01-0,005%, vượt xa độ
chính xác của pp chuẩn độ
Công thức tính hàm lượng chất kết tủa

x = (a * F)/G
G : lượng cân của mẫu (g)
a : khối lượng dạng cân (g)
F : hệ số chuyển (hệ số phân tích) càng nhỏ càng tốt.

- Dạng cân không phải là dạng cần xác định hàm lượng, từ khối lượng của dạng
cân tính khối lượng của dạng cần xác định hàm lượng.
- Hệ số chuyển: có bao nhiêu gam nguyên tố (chất) cần định phân trong 1 gam
dạng cân.
- Hệ số chuyển nhân khối lượng của dạng cân để được khối lượng của dạng cần
xác định.
- Hệ số chuyển là tỉ số của khối lượng của một/nhiều nguyên tử/phân tử của dạng
cần xác định và khối lượng phân tử của dạng cân.
Ví dụ: - Xác định Cr3+ dưới dạng cân BaCrO4 hoặc Cr2O3.

Giả sử, sai số tuyệt đối khi cân BaCrO4 và Cr2O3 đều là 1 mg.
Cân dạng Cr2O3, sai số là 52 x 2/152 = 0,7mg Cr,
Cân dạng BaCrO4, sai số là 52x1/253,3 = 0,20mg Cr, nhỏ hơn trường hợp trước
0,7/0,2=3,5 lần.

- Xác định Si thì hệ số chuyển từ SiO2 (dạng cân) thành Si dạng cần xác định là:

F = Si / SiO2 = 0,4674
- Dạng cân Mg2P2O4 và dạng cần xác định hàm lượng là Mg; MgO hay MgCO3
thì hệ số chuyển lần lượt là:

FMg = 2 Mg / Mg2P2O4 = 0,2185


Cách tính kết quả phân tích: theo % khối lượng của chất cần định phân trong
mẫu.

- Lượng cân mẫu là G (g). Khối lượng dạng cân là a (g). F là hệ số chuyển. Hàm
lượng tính theo % khối lượng x.

x% = (a * F* 100)/G

- Nếu G (g) mẫu chứa trong v (mL) dung dịch mà lấy ra v (mL) để phân tích

x% = (a * F* vpt*100)/ ( vdd *G)

- Phân tích khí và hơi:


Ví dụ: Xác định độ ẩm của mẫu, lấy Gướt (g) mẫu, Sau khi sấy khô thì còn lại Gkhô
(g). Độ ẩm của mẫu là:
% Độ ẩm = ((Gướt – Gkhô ) * 100) / Gướt
H+ Lọc, sấy
Ví dụ: 1,1245g (X) → Fe(OH)3.xH2O ↓ → 0,3412g Fe2O3
OH- Δ

a) Hàm lượng Fe dưới dạng Fe

F = 2 MFe / MFe2O3 = (2.56) / 160 = 0,7 → % Fe = (mFe2O3 / m X ) * F * 100


% Fe = (0,3412 / 1,1245) * 0,7 *100 = 21,24

b) Dưới dạng Fe3O4

F = (MFe3O4 / MFe2O3 ) * 2/3 = (232 / 160) * (2/3) = 0,9666

% Fe3O4 = (0,3412 / 1,1245) * 0,9666 *100 = 29,33


III. 4. Kết tủa

• Dạng tinh thể BaSO4:

Dung dịch X,R pha loãng trước khi phản ứng. Cho từ từ R vào X, đun
nóng, khuấy trộn mạnh. Cho lượng R vừa đủ dư để hạn chế sự tan của kết
tủa. Chờ 1 thời gian để kết tủa hoàn toàn, lọc và rửa ngay kết tủa trên giấy
lọc

• Dạng vô định hình Fe(OH)3 :

Không pha loãng X, sử dụng dd R đđ. Cho nhanh R vào X, đun nóng,
khuấy trộn mạnh. Cho lượng R vừa đủ dư để hạn chế sự tan của kết tủa.
Lọc ngay kết tủa và tiến hành rửa ngay kết tủa trên giấy lọc
Ứng dụng trong phân tích môi trường
Ví dụ: Phân tích SO42- trong nước
- Bổ sung dung dịch BaCl2 loãng từ từ vào nước cần xác định
SO42- đã cho thêm HCl
- Đun đến gần sôi
- Để nguội khoảng 12g
- Hoặc đun cách thủy 2-3g
- Lọc kết tủa
- Rửa sạch ion Cl-
- Nung kết tủa ở 800-9000C đến khối lượng không đổi
- Cân kết tủa
- Tính SO42- theo công thức hóa học
Kỹ thuật phân tích trọng lượng

1. Lấy và hòa tan mẫu cân


2. Kỹ thuật kết tủa
3. Lọc và rửa kết tủa
4. Chuẩn bị dạng cân

You might also like