Professional Documents
Culture Documents
1
1. Phân biệt “Hóa học phân tích” với “Phân tích Hóa học” ?
_ Hóa học phân tích: nghiên cứu thiết lập và cải tiến các phương pháp phân
tích, phương tiện phân tích và các quy trình phân tích phù hợp với đối tượng
phân tích và yêu cầu phân tích.
_ Phân tích Hóa học: thực hiện thử nghiệm theo một quy trình thích hợp cụ thể
→ thành phần hóa học của mẫu theo yêu cầu.
2
3. Chọn phương pháp phân tích phụ thuộc vào những tiêu chí nào?
_ Chọn phương pháp phân tích tùy vào:
+ Yêu cầu về độ chính xác
+ Điều kiện phòng phân tích
+ Hàm lượng chất phân tích
+ Lượng mẫu
+ Độ nhạy của phương pháp phân tích
→ Mẫu nhiều, hàm lượng cao: dùng phương pháp kém nhạy
3
4. Đánh giá chất lượng của phân tích hóa học.
_ Phân tích hóa học là một phép đo lường, cần phải dựa vào các chuẩn mực đánh giá của
khoa học đo lường:
+ Độ đúng: biểu thị mức độ xích gần nhau giữa kết quả đo với giá trị được công nhận là
đúng. Khi độ đúng càng cao thì SSHT càng nhỏ.
+ Độ chính xác: biểu thị mức độ xích gần nhau giữa các kết quả đo lặp lại. Khi độ chính
xác càng cao thì SSNN càng nhỏ.
+ Độ nhạy: liên hệ với mức nồng độ phát hiện
Lưu ý:
• Phân tích đa lượng đòi hỏi cao nhất về độ chính xác. Phân tích vi lượng đòi hỏi cao nhất
về độ nhạy. Việc phân tích đa lượng hay vi lượng đều đòi hỏi cao nhất về độ đúng.
• Thông thường để phân tích đa lượng ta sử dụng các phương pháp hóa học, còn để phân
tích vi lượng ta sử dụng các phương pháp dụng cụ
• Độ nhạy tăng → giảm Sx → giảm εP → tăng độ chính xác → bộc lộ thành phần nhỏ hơn
của SSHT → hiệu chuẩn SSHT → tăng độ đúng. 4
5. Sai số trong phân tích
• Sai số ngẫu nhiên
_ Thường rất nhỏ, không có quy luật
_ Không xác định được nguyên nhân
_ Gây ra sai lệch kết quả giữa các thí nghiệm lặp
• Sai số hệ thống
_ Dụng cụ, thiết bị đo và nồng độ hóa chất không chính xác
_ Phương pháp phân tích
_ Thiên lệch của phân tích viên
• Sai số đáng tiếc (sai số thô)
_ Thường khá lớn, không có quy luật
_ Phương pháp phân tích không ổn định
5
_ Phân tích viên có kỹ năng kém
6. Khoảng tin cậy εP và khoảng bất ổn mở rộng U
εP khoảng tin cậy ứng với xác suất P, thường chọn P ≥ 0,95 → Khoảng
bất ổn mở rộng.
Xác suất P = 95% có nghĩa là bỏ qua 5 giá trị xa giá trị trung bình nhất.
Người ta luôn tìm cách giảm thiểu εP để nâng cao độ chính xác của kết
quả đo.
6
8. Các phương pháp phân tích thể tích
7
9. Nguyên tắc của phương pháp phân tích thể tích
8
10. Bản chất của phương pháp phân tích thể tích
9
11. Các yêu cầu của phản ứng chuẩn độ
10
12. Dung dịch chuẩn là gì ?
_ Dung dịch chuẩn là dung dịch của thuốc thử R, có nồng độ được xác định với
độ đúng cao, độ chính xác cao và phải được pha chế và bảo quản đặc biệt cẩn
thận. Thông thường P,N ,r < 0,001 và , < 0,001
R
_ Thông thường người ta pha dung dịch chuẩn có nồng độ biết được rất gần
đúng, sau đó tiến hành xác định nồng độ chính xác bằng cách chuẩn độ với
một dung dịch chuẩn gốc
13. Các yêu cầu của chất chuẩn gốc
_ Tinh khiết hóa học > 99,9%, không chứa tạp chất phương hại đến độ chính
xác phép chuẩn độ
_ Thành phần đúng với công thức danh định
_ Bền khi bảo quản ở thể rắn, thể dung dịch
_ Có đương lượng càng lớn càng tốt Càng nhiều chữ số có nghĩa
11
14. Các loại đường chuẩn độ
_ Đường bậc nhất: biến thiên của [X] hoặc [R] theo VR, căn cứ vào giao điểm
hai đường thằng xác định trực tiếp Vtđ
[ ]
_ Đường đạo hàm bậc nhất: biến thiên của đại lượng theo VR, căn cứ vào
vị trí đỉnh xác định trực tiếp Vtđ
→ Mục đích của hai loại đường chuẩn độ trên là để xác định trực tiếp Vtđ
_ Đường loga: được dùng trong các phép chuẩn độ thông thường với các chỉ
thị màu. Mục đích là để lựa chọn đúng chất chỉ thị. Đó là khác biệt cơ bản
của đường loga so với các đường chuẩn độ đã xét ở trên.
+ Đường loga đơn: biến thiên của log[X] hoặc log[R] theo tỷ phần chuẩn độ F
[ ] [ ]
+ Đường loga kép: biến thiên của log hoặc log theo F
[ ] [ ]
Việc vẽ đường loga chỉ có ý nghĩa thực tế khi ta đã kiểm định điều kiện εNQ <
0,001
12
15. Ứng dụng của đường chuẩn độ
13
16. Phân biệt phương pháp khối lượng và phương pháp chuẩn độ
_ Phương pháp khối lượng tìm cách đo lượng sản phẩm P tạo ra trong phản
ứng kết tủa. Phương pháp này đòi hỏi phải cho dư thuốc thử R để dịch chuyển
cân bằng về phía tạo tủa. Từ đó tình ra hàm lượng X% trong mẫu thử
_ Phương pháp chuẩn độ đòi hỏi phải đo lượng thuốc thử R tại thời điểm mà R
phản ứng vừa đủ với X. Từ đó tính ra nồng độ ban đầu NX trong dung dịch mẫu
17. Điều kiện εNQ < 0,001 trong chuẩn độ acid – baz
Chuẩn độ đơn acid mạnh
[H ]
ε = < 0,001 → chuẩn độ chính
C D
xác >99,9%
10
⇔ < 0,001
C D
⇔C D > 10
⇔ pC + pD <4 14
Co D [OH ] A ,F Co D
Chuẩn độ đơn acid yếu:
[H ]
[OH ] Co D.(1 A , F ) Co D. ( F 1 K A [H ])
KA
Co [H ]
10 14 [H ]
Co D.
[HA] K A [H ] [H ] [H ]
KA
NQ 0, 001
[A ] Co K A KA 10 14 K A 12
[H ] ( )
CO D
K A [H ]
10 14 K A 12
( )
CO D
NQ 0, 001
Tại F = 1: [OH-]
≫ [H+] KA
Bỏ qua [H+] trong phương trình bảo 10 7
1
10 3
toàn điện tích: (CO D.K A ) 2
1
[Na ] [OH ] [A ] (CO D.K A ) 10 4
2
1
log(CO D.K A ) 4 2
1.Co D [OH ] A ,F Co D
1
.( log(CO D.K A )) 4
2
pK A pCo pDF 8 15
Chuẩn độ đa acid
Chuẩn độ chính xác > 99,9% nấc 1:
[H 3 A]F 1 [H ]F 1
NQI 1 0, 001
[H 2 A ]F 1 K1
[HA2 ]F 1 K2
NQI 2
0, 001
[H 2 A ]F 1 [H ]F 1
pK2 pK1 6
Chuẩn độ chính xác > 99% nấc 1: pK2 pK1 4
Tương tự cho chuẩn độ chính xác nấc 2:
17
19. Sự tạo liên kết của các phân tử complexon với ion kim loại
Trong cấu trúc của phân tử complexon, các nguyên tử oxygen và các nguyên
tử nitrogen của nhóm carboxylic là những nguyên tử đóng vai trò ligand có khả
năng tạo nối phức với các ion kim loại. Khi có sự tạo phức thì các nguyên tử
này mất proton. Phức chất tạo thành gọi là phức chelat (phức càng cua) vì ion
kim loại ít nhất cũng tạo ra 2 nối hóa học với 2 nguyên tử ligand khác nhau của
phân tử complexon. Ví dụ, với EDTA có thể tạo 6 nối hóa học với 1 ion kim loại
(4 nối với 4 ligand oxygen và 2 nối với các ligand nitrogen). Các vòng tạo thành
là vòng 5 có độ bền cao nhất
18
20. Sai số chỉ thị
Chuẩn độ đơn acid mạnh
19
Chuẩn độ đơn acid yếu
20
Chuẩn độ đa acid
+ Nấc 1:
+ Nấc 1 + 2:
21
+ Nấc 1 + 2 + 3:
Vd: chuẩn độ acid citric
pT
% 1 10 .100
Fcuối < 3: In ,HA2 .
3 Ka3
pT 14
Fcuối > 3: % 1 10 .100
In ,OH .
3 Co D
22
Chuẩn độ đơn baz yếu
23
Chuẩn độ đa baz
24
Chuẩn độ COMPLEXON
25
21. Ứng dụng thực tế của chuẩn độ COMPLEXON
26
27