PHƯƠNG PHÁP

PHÂN TÍCH
NHIỆT
Nhóm 1
1. Trần Giang Trúc
Loan
2. Trần Thị Thu Ngân
3. Huỳnh Cẩm Nhung
4. Trần Thị Ngọc
 NỘI DUNG

1. Tổng quan
2. Phân tích nhiệt khối lượng
3. Phân tích nhiệt (DTA)
4. Phân tích nhiệt vi sai quét (DSC).
1. Giới thiệu về phương pháp phân tích

nhiệt
 Kỹ thuật phân tích nhiệt
Phân tích nhiệt khối lượng
Thermal Gravimetric
Analysis
Phân tích nhiệt vi sai
Differential Thermal
Analysis
Nhiệt vi sai quét
Differential Scanning
Calorimetry
Tên viết tắt Đặc trưng khảo sát Dải nhiệt độ
TGA Khối lượng, nhiệt độ bắt đầu và Nhiệt độ phòng-1500°C
kết thúc của sự tăng giảm khối
lượng.
DTA Phản ứng thu nhiệt và tỏa nhiệt Nhiệt độ phòng-1500°C
Nhiệt độ bắt đầu và kết thúc
phản ứng
DSC Phản ứng thu nhiệt và tỏa -150°C - 500°C
nhiệt. Nhiệt độ bắt đầu và kết Nhiệt độ phòng -1500°C
thúc phản ứng.
Entapy phản ứng
2.
2. Phân
Phân tích
tích nhiệt
nhiệt khối
khối lượng
lượng (TGA)
(TGA)
 Vai trò
Áp dụng kỹ thuật này để tính chuyển đổi, động học và cơ chế cho bất kỳ quá
trình nào có sự thay đổi khối lượng bằng các phương pháp đẳng nhiệt, không
đẳng nhiệt và bán đẳng nhiệt. Khối lượng giảm xuống khi mẫu phân hủy, các hợp
chất dễ bay hơi, hoặc trạng thái oxy hóa giảm, khi ở trong môi trường phản ứng
(với O2chẳng hạn), khối lượng của các kim loại chuyển tiếp có thể tăng lên.
Nguyên lý

Mẫu được đặt trên giá treo chén được đo bằng cân và sau đó được đặt trong lò kín với 1
cặp nhiệt điện để đo nhiệt độ. Trọng lượng của mẫu trong chén và nhiệt độ bên trong lò
được ghi lại nhiều lần trong 1 giây, điều này cho phép thiết bị ghi lại cả những thay đổi về
khối lượng của mẫu và tốc độ của những thay đổi khối lượng đó dưới dạng hàm số của
thời gian hoặc nhiệt độ.
Một số ví dụ về biểu đồ TGA
Kết hợp TGA và DSC
Measuring Crystal Water in Hydrates by Thermogravimetry Nobuaki Okubo Application Engineering
Section.”
-14.5%

-29%

-36 %

“Measuring Crystal Water in Hydrates

by Thermogravimetry”, Nobuaki
Okubo Application Engineering
Section.
3. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai

(DTA)
Nguyên lý hoạt động
Một số đường cong điển hình của TG-DTA, xanh lá : TG
xanh dương đứt : DTA
4. Phân tích nhiệt vi sai quét (DSC)
2. Phân tích nhiệt vi sai quét (DSC)
Dùng phổ biến trong nghiên cứu vật lý chất rắn, khoa học vật liệu, hóa
học, cho phép xác định nhiệt lượng hay nhiệt độ liên quan đến sự chuyển
hóa trong vật liệu như hàm thời gian hay nhiệt độ.

Vai trò.
- Xác định các tham số nhiệt động của vật liệu: nhiệt dung và sự thay đổi enthalpy
(dòng nhiệt) sự chuyển pha như một hàm số của nhiệt độ hoặc thời gian…
+ Nhiệt dung riêng
Nhiệt dung riêng như một hàm của nhiệt độ của mẫu được xác định trực tiếp từ
đường cong dòng nhiệt phụ thuộc vào nhiệt độ ở mối tốc độ đốt nhiệt tương ứng
 Vai trò

+ Các điểm chuyển pha nhiệt và hằng số nhiệt

- Điểm thu nhiệt, nóng chảy: tương ứng với một đỉnh cực tiểu trên đường cong dòng
nhiệt
- Điểm tỏa nhiệt, kết tinh: tương ứng với một đỉnh cực đại
- Điểm thủy tinh hóa
- Năng lượng kích hoạt nhiệt
Nguyên lý hoạt động DSC
Một số đường cong điển
hình của DSC
Giản đồ DTA hay DSC
điển hình

•ΔΤ =0 → đường nền

•ΔΤ ›0 → peak tỏa nhiệt,quay lên
•ΔΤ ‹0 → peak thu nhiệt,quay
xuống
 Ứng dụng của DSC và DTA
- Nghiên cứu các quá trình vật lí: chuyển pha, chuyển hóa thù hình…..của
các hợp chất hóa học, thực phẩm, thuốc, polime
- Entanpy của quá trình nóng chảy và kết tính
- Xây dựng giản đồ pha của hợp chất nhiều cấu tử
- Xác định nhiệt dung của chất
- Xác định độ tinh khiết của mẫu, xác định mức độ kết tinh của polime
- Nghiên cứu các biến đổi hóa học trong mẫu khi bị gia nhiệt ( phân hủy,
dehidrat, cháy, phản ứng pha rắn)
- Nghiên cứu khoáng chất, phân tích định lượng thành phần mẫu
- Đánh giá mức độ ổn định nhiệt của vật liệu.
- Mức độ khâu mạch và mức độ kết tinh.
 Tính chất quang phi tuyến kết hợp trong vật liệu gốm
thủy tinh germanotellurite áp nhiệt điện

Hình 1: Đường cong DSC của mẫu thủy tinh germanaotellurite

L. Nhật Trường Khoa Công nghệ Hóa học and T. Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh, “Tính chất quang phi
tuyến kết hợp trong vật liệu gốm thủy tinh germanotellurite áp nhiệt điện,” jst.iuh.edu.vn, vol. 49, p. 2021, 2021,
Accessed: May 25, 2022. [Online]. Available: https://jst.iuh.edu.vn/index.php/jst-iuh/article/view/2390.
 Hình 2: Giản đồ DSC-TG của mẫu
Nano-NaX1 (D1, T1) và Micro-NaX
(D2, T2)

H. Anh, T. Đ.-V. J. of Chemistry, and undefined 2011, “Tổng hợp, đặc trưng và ứng dụng vật liệu nano-zeolit nax từ cao lanh
ii-tổng hợp và đặc trưng vật liệu nano-zeolit nax từ cao lanh không xử lý axit-ảnh hưởng của,” vjs.ac.vn, vol. 49, no. 2, pp.
210–215, Accessed: May 25, 2022. [Online]. Available: https://vjs.ac.vn/index.php/vjchem/article/view/2261.
 •Hình 3: Đường cong DSC –TGA của
poly(butylene
Hình 2,5-DSC –TGA của poly(butylene 2,5-furandicarboxylate) (PBF)
3: Đường cong PBF
furandicarboxylic acid) (PBF)

V. Nam, N. Hiếu, N. Huy, P. Ni, T. Tùng, and N. Tùng, “Tổng hợp và đặc trưng hóa polyme sinh học dẫn xuất của 2,
5-furandicarboxylic acid và 1, 4-butanediol,” scholar.archive.org, doi: 10.51316/jst.148.etsd.2021.31.1.11
Cảm ơn Thầy và các
bạn đã lắng nghe!