You are on page 1of 44

LABORATEGIKO OINARRIZKO ERAGIKETAK

KIMIKAKO ETA INGENIARITZA KIMIKOKO GRADUAK

LEIOA, 2012/2013 IKASTURTEAK


Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

AURKIBIDEA

1. SARRERA

1.1. Irakasgaiaren deskribapena eta helburuak

1.2. Ebaluazioa

1.3. Arau orokorrak

1.4. Egutegia

2. SEGURTASUN-ARAUAK

3. LABORATEGIKO MATERIALA

13

4. OINARRIZKO ERAGIKETAK

14

5. LABORATEGIKO KOADERNOA

16

6. LABORATEGIKO TXOSTENAK

19

7. BIBLIOGRAFIA

20

8. PRAKTIKAK
1. Praktika

21

2. Praktika

24

3. Praktika

26

4. Praktika

29

5. Praktika

31

6. Praktika

33

7. Praktika

34

8. Praktika

37

9. Praktika

39

10. Praktika

41

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

1. SARRERA

1.1. Irakasgaiaren deskribapena eta helburuak


Irakasgai honetan laborategiko praktika multzo bat garatuko da, ikasleak laborategi kimikoan lan
egiteko oinarrizko segurtasun-arauak ezagu ditzan eta jarraian aipatutako oinarrizko operazioak egiten
trebetasuna har dezan: disoluzioen prestakuntza eta balorazioa, solido/likido eta likido/likido banatze
teknikak, gasen eta solido ezorganiko eta organikoen purifikazio eta manipulazio teknikak.
Izan ere, irakasgai honi esker ikasleak ondorengo gaitasunak lortuko ditu:
- Kimikako laborategian gehien erabiltzen den materiala, aparatuak eta teknika esperimentalen
erabilera modu seguru eta egokian.
- Kimikako eta beste zientzia esperimentalen eremuetako emaitzen aurkezpena, analisia eta behatze
ahalmena.
- Zientzia esperimentalez baliatzea prozesu kimikoak ulertzeko.
- Zientzia esperimentaletako ohiko dokumentazioa eta iturrien ezaguera eta erabilera.

PROGRAMA TEORIKOA
1.-Laborategian lan eta segurtasun-arauak.
Laborategiko oinarrizko segurtasun-arauak. Babespen pertsonala. Laborategiko materialaren
deskribapena eta erabilera. Beirazko materialaren garbiketa eta lehortze-prozesua. Erreaktibo
kimikoen manipulazioa. Ohizko substantzia toxiko eta arriskutsuak. Bitrinen erabilera. Hondakinen
kudeaketa. Laborategi kimikoaren kudeaketa. Laborategiko koadernoa egiteko irizpideak. Datuen
tratamendua. Bibliografiaren erabilera. Txostenak idazteko modua.
2.- Oinarrizko operazioak.
Pisaketa-metodoak. Kontzentrazio unitate erabilienak. Disoluzioen prestakuntza eta balorazioa.
Likido/likido eta solido/likido ur-disoluzioen prestakuntza. Azido-base eta erredox bolumetria.
3.- Erreaktibotasun kimikoa.
Azido-base erreakzioak. pHa neurtzeko metodoak. Erredox erreakzioak. Gasen askatzearekin
gertatutako erreakzioak. Erreakzio itzulgarria eta itzulezina. Hauspeatze-erreakzioak. Hauspeakinen
banaketa. Konplexuen eraketa. Erreakzioaren etekina. Erreakzioak egoera solidoan: deskonposizio
termikoa.
4- Banatze- eta purifikazio-teknikak.
Kristalizazioa: Oinarria. Kristalizazio motak. Disolbatzailearen lurrunketaren bidezko, disolbatzailearen
adizioaren bidezko, tenperaturaren bidezko eta sublimazioren bidezko kristalizazioa. Kristalen
banaketa.
Konposatu organikoen birkristalizazioa: disolbatzailearen hautaketa, iragazketa eta lehorketa. Fusiopuntuak. Materiala eta prozedura.
Sublimazioa: Oinarriak. Materiala eta prozedura.
Erauzketa: Oinarria. Banatze-koefizientea. Likido-likido eta solido-likido erauzketa. Materiala eta
prozedura. Agente lehorgarriak. Azido-base erauzketa.
Destilazioa: Oinarriak. Motak eta erabilerak. Irakite-puntuak. Destilazio sinplea, zatikatua, hutsean eta
lurrun-arrastearen bidezko destilazioa. Nahaste azeotropikoak. Materiala eta prozedura.
Kromatografia: Oinarriak. Kromatografia motak. Erabilerak. Fase geldikorra: adsorbatzaile motak.
Fase mugikorra. Geruza fineko kromatografia teknika. Erretentzio-faktorea.

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

PROGRAMA PRAKTIKOA
1. praktika: OINARRIZKO OPERAZIOAK
Laborategiko materialaren identifikazio eta erabilera: laborategiko oinarrizko materiala. Pisatzeko
metodoak: laborategiko balantza-motak. Likidoen bolumen-neurketa: material bolumetrikoa.
Disoluzioen prestakuntza kontzentrazio-unitate desberdinak erabiliz: oinarrizko kontzeptuak,
kontzentrazio-unitate erabilienak. Azido/base bolumetria.
2. praktika: ERREAKZIOAK SAIODIETAN
Erreaktibotasun kimikoa: pH aldaketa, kolore-aldaketa, gasen askapena, erreakzio itzulgarriak eta
itzulezinak, konplexuen eraketa, truke ionikoa, erredox erreakzioak.
3. praktika: HAUSPEATZE-ERREAKZIOAK
Hauspeatzearen bidezko solidoen prestakuntza. Solidoen banaketa iragazketa/zentrifugazioren bidez.
Garbiketa eta lehorketa.
4. praktika: KRISTALIZAZIOA
Burdina(II) oxalatoaren lorpena. [Fe(C2O4)2(H2O)2]-ren kristalizazioa. Kristalen banaketa, garbiketa eta
lehorketa. Erreakzioaren etekina. Erreakzioak solido egoeran: deskonposizio termikoa.
5. praktika: GASEN ASKAPENA
Gasen askapena. Gasen sorkuntza eta identifikazioa. Gasak bideratzeko beirazko materialen
prestakuntza.
6. praktika: SUBLIMAZIOA. Alkanforraren sublimazioa.
7. praktika: ERAUZKETA I. Tearen kafeinaren erauzketa.
Birfluxutan berotu, erauzketa, lehortze prozesua, iragazketa, disolbatzailearen lurrunketa.
8. praktika: ERAUZKETA II, KRISTALIZAZIOA. Azido-base erauzketa. Etil-4-aminobentzoato, azido
bentzoiko eta fluoreno nahastearen bereizketa.
Erauzketa, lehortze prozesua, iragazketa, disolbatzailearen lurrunketa, kristalizazioa.
9. praktika: DESTILAZIOA. Lurrun-arraste destilazioa. Laranja-azaleko limonenoaren isolamendua.
Lurrun-korrontearen bidezko destilazioa, erauzketa, lehortze prozesua, iragazketa.
10. praktika: KROMATOGRAFIA. Geruza fineko kromatografia. Analgesikoen identifikazioa:
ibuprofenoa, parazetamola, aspirina, kafeina.
Geruza fineko kromatografia, Rf -aren kalkulua, konposatuen identifikazioa.

1.2. Ebaluazioa
1. PRAKTIKEN BURUTZEA
- Laborategiko koadernoaren, erreaktiboen eta laborategiko materialaren erabilera egokia ebaluatuko
da.
- Atal honen pisua: %25. Gutxieneko nota: 4.

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

2. BANAKAKO LANAK
- Oinarrizko teknikak ezagutzea eta gertakariak eta prozesuak era ulergarrian txostenetan azaltzeko
ahalmena ebaluatuko dira.
- Atal honen pisua: %25. Gutxieneko nota: 4.

3. AZTERKETA TEORIKOA
- Planteamendu egokia eta erantzunen zehaztasuna eta koherentzia ebaluatuko dira.
- Atal honen pisua: %20. Gutxieneko nota: 4.

4. AZTERKETA PRAKTIKOA.
-Laborategiko oinarrizko tekniketarako trebetasuna eta segurtasun arauak errespetatzea eta betetzea
ebaluatuko dira.
-Atal honen pisua: %30. Gutxieneko nota: 4.

1.3. Arau orokorrak

Ikasleak laborategira eraman beharreko materiala

Laborategiko mantala

Segurtasun-betaurrekoak

Koadernoa

Laborategiko espatula

Artaziak

Beiran margotzeko errotuladorea

OHARRA: Laborategiko mantala edo laborategiko koadernorik gabe ezin izango da laborategira
sartu.

Bertaratzea.
Praktiketara etortzea derrigorrezkoa da. Horrela ez bada, kausa zurigarriak soilik onartuko dira eta
galdutako praktika errekuperatu beharko da. Puntualtasuna ere derrigorrezkoa da eta laborategitik ez da
inor aterako irakasleari esan gabe.
Laborategian.
Ikasle bakoitzak bere lan-postua eta beharrezkoa den materiala izango ditu. Kurtso hasieran falta den
materiala edo kurtsoan zehar apurtutakoa irakasleari eskatu behar zaio. Lan-postua eta materiala garbi
eta ordenatuta mantentzea ikaslearen ardura da. Praktikaren amaieran mahaia garbi eta material guztia
takilan utziko da. Kurtsoa amaitzean irakasleak lan-postuari eta materialari onespena eman behar die.
Garbiketa eta ordena alde erkideetan ere (balantzetan, berogailuetan, bitrinentan...) eskatzen da.
Kurtsoan zehar.
Hasi baino lehen, ikasleak praktikaren gidoia irakurri eta beharrezkoak diren kontzeptu teorikoak
birpasatu beharko ditu. Irakasleak zenbait galdera proposa dezake, praktika baino lehen, bitartean eta
ondoren. Laborategiko koadernoa ere edozein momentutan eska dezake. Praktika bakoitza amaitzeko
koadernoa ere osatu behar da eta irakasleari eman behar zaio.

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

1.4. Egutegia

1. Praktika. Oinarrizko operazioak


GL 1: Irailak 17, astelehena
GL 2: Irailak 18, asteartea
GL 3: Irailak 19, asteazkena
GL 4: Irailak 20, osteguna
2. Praktika. Erreakzioak saio-hodietan
GL 1: Irailak 24, astelehena
GL 2: Irailak 25, asteartea
GL 3: Irailak 26, asteazkena
GL 4: Irailak 27, osteguna
3. Praktika. Hauspeatze-erreakzioak
GL 1: Urriak 1, astelehena
GL 2: Urriak 2, asteartea
GL 3: Urriak 3, asteazkena
GL 4: Urriak 4, osteguna
4. Praktika. Kristalizazioa: Oinarrizko teknikak
GL 1: Urriak 8, astelehena
GL 2: Urriak 9, asteartea
GL 3: Urriak 10, asteazkena
GL 4: Urriak 11, osteguna
5. Praktika. Gasen askapena. Beiraren manipulazioa
GL 1: Urriak 15, astelehena
GL 2: Urriak 16, asteartea
GL 3: Urriak 17, asteazkena
GL 4: Urriak 18, osteguna
6. Praktika. Alkanforraren sublimazioa
GL 1: Azaroak 5, astelehena
GL 2: Azaroak 6, asteartea
GL 3: Urriak 29, astelehena
GL 4: Urriak 30, asteartea

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

7. Praktika. Tearen Kafeinaren erauzketa


GL 1: Arazoak 12, astelehena
GL 2: Azaroak 13, asteartea
GL 3: Azaroak 7, asteazkena
GL 4: Azaroak 8, osteguna
8. Praktika. Azido-base erauzketa. Etil 4-aminobentzoatoa, azido bentzoikoa eta fluoreno
nahastearen bereizketa
GL 1: Azaroak 19, astelehena
GL 2: Azaroak 20, asteartea
GL 3: Azaroak 21, asteazkena
GL4: Azaroak 22, osteguna
9. Praktika. Produktu natural baten lorpena: Laranja azaleko limonenoaren isolamendua
GL 1: Azaroak 26, astelehena
GL 2: Azaroak 27, asteartea
GL 3: Azaroak 28, asteazkena
GL4: Azaroak 29, osteguna
10. Praktika. Geruza Fineko Kromatografia (gfk). Analgesikoen identifikazioa: Ibuprofenoa,
Parazetamola, Aspirina, Kafeina
GL 1: Abenduak 10, astelehena
GL 2: Abenduak 11, asteartea
GL 3: Abenduak 12, asteazkena
GL4: Abenduak 13, osteguna

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

2. SEGURTASUN-ARAUAK

SEGURTASUN-ARAUDIA KIMIKAKO LABORATEGIAN


Kimikako laborategia ez da leku arriskutsua baina segurtasunaren aldetik zuhurtasunaz jokatzea
eta oinarrizko ezagupenak izatea beharrezkoa da. Hortaz, laborategiko segurtasun-araudia
ezagutzea ezinbestekoa da:

OROKORRA:
1. Laborategiko aretoan ez da inoiz pertsona bakar bat geratuko.
2. Ondoko puntuak bereziki debekatuta daude:
-Ez baimendutako esperimentuak burutzea, aurretik irakaslearekin hitz egin gabe.
-Laborategian erretzea, edatea edo jatea.
-Kanpoko jendea laborategira sartzea.
3. Laborategiko bata edo mantala janztea derrigorrezkoa da, kotoizkoa bada hobe. Eskularruak
erabiltzea komeni da, batez ere disoluzio erregarriak, hala nola azidoak, baseak eta hainbat
konposatu organiko maneiatzean.
4. Laborategian segurtasun-betaurrekoen erabilpena derrigorrezkoa da. Lentilak ez dira inoiz
erabili behar, ondoko bi arrazoi direla eta:
-Begietara zipriztindu ezkero, ezin dira behar den arintasunez kendu.
-Zenbait erreaktibo hegazkor lente eta begiaren artean bildu daiteke, eta begi-txokoak ezin du
behar den bezala garbitu.
5. Ile luzea bilduta eraman beharko da laborategiko praktika guztietan, arropa soltea eta oihalezko
oinetakoak edo sandaliak ekiditea komeni da.
6. Itzalgailuen kokapena eta erabilera ezagutu behar dira, baita larrialdi-dutxarena, begigarbigailuarena eta botikinarena ere. Besteoi laguntza emateko prest egon beharko da beti.
Edozein ezbehar gertatzean, berehala irakasleari informatuko zaio.

ERREAKTIBOEN ETA MATERIALAREN ERABILERA:


1. Laborategira sartu baino lehen, praktika bakoitzaren gidoia arretaz irakurri behar da. Laborategian,
erabiliko diren erreaktibo guztien etiketak ere irakurriko dira. Gidoian adierazten den erreaktiboa
dela ziurtatu eta segurtasun ikurrak eta azalpenak ondo begiratu, erreaktiboak erabiltzean sor
daitezkeen arrisku garrantzitsuenei eta maneiatzeko neurriei buruzko informazioa ematen baitigute.
1. eta 2. Tauletan arrisku-piktogramak erakusten dira.

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

1. Taula: Orain arteko arriskugarritasun-ikurrak:

O
errekaria

C
erregarria

E
lehergarria

Substantzia errekariak, substantzia sukoiekin kontaktuan


ipintzean, erreakzio oso exotermikoak sortzen dira.
Neurriak: substantzia sukoiekin kontaktua ekiditea. Pizteko
arrisku handia.

Substantzia erregarriek ehun


materialak suntsitzen dituzte.

biziak

Neurriak: arropa eta azalarekin


Lurrinak arnasan ez hartzea.

eta

kontaktua

bestelako
ekiditea.

Garraren edo igurtziketa ondorioz leher egin dezaketen


produktuak.
Neurriak: beroa, kolpeak eta igurtziketa ekiditea.

T
pozoitsua
T+
oso pozoitsua

F
sukoia

Arnastu, irentsi edo azalarekin kontaktuan ipini ezkero min


egin edo erail dezaketen produktuak.
Neurriak: kontaktua ekiditea.

Berez erretzen diren produktuak, erraz erretzen direnak edo


urarekin kontaktuan gas sukoiak sortzen dituztenak.
Neurriak: bero eta garretatik urrun gordetzea

Xn
kaltegarria
Xi
narritagarria

Azalaren eta mukosaren gainean eragina duten produktuak.


Arnasbideak narritatzeko gai dira.
Neurriak: kontaktua ekiditea eta lurrinak arnasan ez
hartzea.

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

10

2. Taula: Nazioarteko arrisku piktograma eta arrisku seinaleztapen berriak:

1. (Berria!) Arnas sentikortzea, mutagenizitatea hozi-zeluletan, kartzinogenoa, ugalketarako


toxikoa, itu organoen berariazko toxikotasun (esposizio bakarra edo errepikatua), arnasketa
bidezko arriskua.
2. Toxizitate (akutu eta kronikoa) ur-ingurumenerako.
3. (Berria!) Azaleko sentikortzea, Azaleko narritadura, begietako lesio larriak, begietako
narridura.
4. Gas eta solido erregarriak
5. Substantzia leherkorrak
6. Gas eta aerosol sukoiak, likido eta solido piroforikoak
7. Presio peko gasak
8. Substantzia eta nahaste korrosiboak
9. Irenste, arnasketa edo azaleko ukitze bidezko toxikotasun akutua

2. Pipetak ez dira beteko ahoz xurgatuz.


3. Gidoian eskatzen bada, gas-bitrinan lan egingo da.
4. Eskuak maiz garbitzea komeni da, bereziki arriskutsuak izan daitezkeen erreaktiboak hartu ondoren
eta laborategitik ateratzerakoan.
5. Bunsen metxeroa itxi behar da erabiltzen ez den bitartean, metxeroak duen giltza eta mahaian
dagoena itxiz. Garrera ez da produktu kimikorik hurbilduko. Bereziki, erreaktiboen botilak garraren
berotik kanpo gordeko dira.
6. Erreaktiboak, beharrezkoa ez bada, laborategian ez dira lekuz aldatuko. Eraman behar badira,
botilak kontuz hartuko dira eta beti hondotik hartuz, inoiz ez ahotik. Erabili ostean bere lekuan utzi.

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

11

GARBIKETA ETA ORDENA:


1. Ordena funtsezkoa da laborategi-lanean emaitza onak lortzeko eta istripuak ekiditeko. Ordenaz eta
segurtasunaz lan egiten ikastea laborategiko beste atal bat da, beraz, emaitzak aztertzerakoan lan
egiteko modua ere kontuan hartuko da.
2. Presarik gabe lan egin behar dugu, une bakoitzean zer egiten dugun jakinez eta materiala garbi eta
ordenatuta utzi behar dugu armairuan (labean ez). Erreaktiboak ere dagokien lekuan ordenaturik
utziko ditugu.
3. Boteak eta botilak erabili bezain laster bere tapoiekin itxiko dira.
4. Mahaiak, bitrinak, harraskak, balantzak, berogailuak... beti garbi egon behar dira. Edozein jarioa
momentuan garbituko da.

ISTRIPUAK:
Laborategian, istripu gehienak ebaketak eta erredurak dira. Atal honetako aholkuak jarraitzea
komeni da eta bereziki beste pertsonak arriskuan ez jartzen saiatuko da. Esate baterako, saio-hodiak
berotzean, ahoa inorenganantz zuzendu gabe egingo da, eta saio-hodia bere bolumenaren 2/3
gehienez beterik egongo da, etengabe irabiatuz.
Beirazko hodiak ez dira inoiz behartuko. Beirazko ahoak gometan sartzeko bai goma bai beira
busti beharko dira, eta eskuetan trapu banaz hartuko da.
Bero dagoen materiala ez da eskuz ukitu behar, honetarako pintzak edo gomazko dedilak daude.
Bero dagoen beira aparte gordeko da, hozten utziz.
Arrailduriko edo apurturiko beira ez da erabiliko.
Edozein zipriztin gertatu ezkero, txikia izanda ere, ur ugariz garbituko da eta irakasleari abisatuko
zaio.

NOLA JOKATU:
1. Arropa erretzen: Pertsona korrika ez ateratzen ahal egingo da, garra biziagoa egiten baita. Zorutik
jira-biraka ibiltzeak garrak itzaltzen eta gasak arnasan ez hartzen lagunduko du. Segurtasun-dutxan
sartu garrak itzali arte eta erreaktibo kimikoak desagertu arte. Ondoren, arropa kendu behar da,
baina ez azalean itsatsita dagoena (beharrezkoa bada artaziak erabili). Shock-a ekiditeko arropaz
babestu eta zuritzen bada edo dardarka egiten badu edari gozoak edo azukre apur bat emango
zaio. Arintasunez, medikuen laguntza bilatuko da.
Oharra: itzalgailua erabiltzen bada, kontuz zauritua ez itoarazten.
2. Erreaktiboak erretzen: Inguruetako metxero guztiak itzali eta erregarriak izan daitezkeen
erreaktibo eta disolbatzaile guztiak urrunduko dira. Prezipitatu-ontzietako edo matrazetako su
txikiak erraz itzal daitezke ontzi handi batekin edo erloju-beira batekin estaliz. Beharrezkoa bada
itzalgailu lehorra erabiliko da garretarantz zuzen abiatuz. Sekulan ez da ura erabiliko. Sute handia
bada alarma jo eta laborategia lasai utziko da.
3. Erredura termiko edo kimikoa: Gutxienez 15 minututan zehar erreta dagoen aldea ur hotzez
bustiko da, eta mina joaten ez bada denbora luzatu behar da. Urez eta xaboi leunez garbitu behar
da. Hobe da erreaktibo neutralizatzailerik, pomadarik... ez erabiltzea. Hala ere, erredura termiko
txikietan pomada eztigarriak eman daitezke. Erredura kimikoen kasuan, erreaktiboa ondo
barreiatuta badago zaurituaren gainetik, kutsatutako arropa arin kendu behar da eta dutxan sartu.
Arintasunez jokatzea garrantzi handikoa da. Beti medikuen laguntza bilatuko da.
4. Erreaktiboen zipriztinak begietan: Begiak ur ugariz garbituko dira begi-garbigailuetan. Nahiz eta
mina edota azkura nabaritu, oso garrantzitsua da pertsonak begiak irekita mantentzea, betazalen
atzetik ere garbi daitezen. Beti, zauri txikia izanda ere, medikuen laguntza bilatuko da.
5. Ebaketa txikiak: Mota honetako ebaketak oso arruntak dira laborategian eta normalean apurtuta
dagoen beira maneiatzean sortzen dira. Ebaketa garbitu behar da, ondo begiratu eta beira-zatiak
kendu. Hemorragia gelditzeko presioa egingo da. Beharrezkoa bada, medikuen laguntza bilatuko
da.

12

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

6. Ebaketa handiak: Hemorragia handia bada, esterilizatutako konpresa bat zauriaren gainean
presioa eginez ipiniko da. Shock-a ekiditeko pertsona arropatu eta berehalaxe medikuen laguntza
bilatuko da. Ez da inoiz torniketerik egingo.
7. Pozoinak: Edozein motatako pozoidura susmatzen bada, irakasleari berehala abisatuko zaio.
Berriro ere, arintasunez jokatzea garrantzi handikoa da.

HONDAKINAK:
1. Hondakin arriskutsuak ez dira inoiz harraskatik botako, ezta zakarrontzira ere. Horretarako badaude
ontzi bereziak.
2. Apurtutako beira bere ontzira botako da, inoiz ez zakarrontzira.

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

13

3. LABORATEGIKO MATERIALA

matrazea
aforatua

pipeta

Pasteur
pipeta

Buchner inbutua, kitasato eta huts-ponpa

Tentegailua,
matxardak,
giltzadun uztaia,
saretxoa

flasko ikuzlea

gasak askatzeko
hodia eta hodi
biltzailea

portzelanazko arragoa
beirazko ziria

erloju-beira

saio-hodietarako tentegailua
Egurrezko matxardak

1. Irudia: Laborategiko oinarrizko materiala.

mortairua

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

14

4. OINARRIZKO ERAGIKETAK
Pisaketa. Substantziak pisatzeko balantza digitalak erabiliko dira.
1. Ez pisatu inoiz balantzako platerraren gainean, honetarako erloju beirak, edo beirazko ontziak
erabiliko dira, beti ondo garbituta eta sikatuta.
2. Pisatu baino lehen, balantza zeroan jarri.
3. Pisatu ostean, balantza garbi utzi.
Iragazketa. Iragazketa, solidoa likidotik banatzea da. Honetarako likidoa material porodun baten zehar
pasarazten da partikula solidoak bertan atxikiz. Hau dela eta, sistemaren presio-diferentzia eta poroen
tamaina faktore garrantzitsuak dira. Iragazketa bi motakoa izan daiteke:
1. Giro presioan edo grabitate bidezko iragazketa (2 eta 3 irudiak). Iragazketa-papera behin onilean
sarturik, disolbatzaileaz bustiko da, papera onilean ondo itsatsia gera dadin. Likido guztia isuri
ondoren, ontzian gera daitekeen solidoa ziriaren laguntzaz aterako da eta azkenik disolbatzailearen
kantitate txikiak erabiliz hauspeakina garbituko da. Onilean disoluzioak ez du inoiz paperaren
gainaldea gainditu behar.
2. Iragazketa hutsean (4 irudia). Buchner izeneko inbutua erabili behar da. Buchner inbutuaren barneko
diametroko iragaz-paperezko zirkulua ebakiko da eta inbutuan sartuko da, ondo egokituz eta paretatik
igo barik. Papera ondo itsasteko disolbatzaileaz bustiko da. Inbutua kitasatoan sartuko da, ondoren
huts-ponparekin konektatuko da. Komenigarria da kitasatoa huts-ponpatik deskonektatzea ponpa itzali
baino lehen, presio-diferentzia dela eta, kitasatoan ura sartu baitaiteke iragazia kutsatuz.
Orokorrean, lehenengo metodoa motelagoa da eta interesatzen zaigun likidoari ezpurutasunak
kentzeko, edo partikula oso txikiak, koloideak, iragazteko batez ere erabiltzen da. Bigarren metodoa,
erreakzioetako azken produktuak isolatzeko eta garbitzeko erabiltzen da.

2. irudia. Grabitate bidezko iragazketa

3. irudia. Iragazteko onila

4. irudia. Iragazketa hutsean

Likidoen neurketa eta maneiatzea.


Bureta: Balorazioetan erabiltzen da, oso zehatza.
1. Ez dira likido beroak isuri behar.
2. Giltza eta irtengune artean dagoen aldea likidoz beterik geratu behar da.
3. Bureta berdintzeko edo parekatzeko, meniskoaren behealdea da erreferentzia (6. irudia).
4. Baloratzen hasteko bureta zeroraino betetzea komenigarria da.

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

15

5. Likidoa tantaka atera behar da.


Matraze aforatua: Bolumen zehatzeko disoluzioak prestatzeko.
1. Matraze aforatua ez da berotu behar, ezta bero dauden likidoz bete behar ere.
2. Berdintzerakoan meniskoaren behealdea da erreferentzia.
3. Disoluzioak bolumen txikietan eta hauspeakin-ontzietan aurretik prestatuko dira eta minutu batzutan
utziko dira badaezpada ere aldaketak gertatzen diren. Ondoren, matrazera pasatu eta hauspeakin
ontzia disolbatzaileaz hiru aldiz garbituko da, likido hau ere matrazera sartuz. Azkenik berdinduko da.
Pipetak: Likidoak ontziz aldatzeko erabiltzen dira. Pipeta graduatuak eta xiringak edo madariak erabiliko
ditugu. Xiringaren laguntzaz disoluzioa zurgatu, behar den bolumena lortu arte eta motelki eta bertikalki,
ontziaren hormatik likidoa erortzen utzi, pipeta guztiz hustu arte. Pipeta ez da inoiz erreaktiboen botiletan
sartuko, horrela erreaktiboak kutsatu baitaitezke, beharrezkoa den kantitatea gutxi gorabehera ontzi
batera pasatu eta hemendik hartuko da.
Probetak: Likido-kantitateak neurtzeko bakarrik erabiltzen dira. Ez nahastu likidoak probeta barruan.

bureta

matraze aforatua

probeta

pipeta

Pasteur pipeta

5. irudia. Likidoak hartzeko eta neurtzeko tresneria

6. irudia. (a) Ondo berdindutako meniskoa, (b) eta (c) gaizki berdinduta.

Labeak. Sintetizatutako produktu ez-organikoak ondo sikatzeko.


1. Zenbait konposatu urtu, sublimatu edo deskonposatu egiten dira tenperatura oso altuetan, gidoian
agertzen den tenperatura ez aldatu.
2. Produktuak erloju-beiraren gainean sartu, ez erabili paper-zatiak. Zuen erloju-beira markatu.

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

16

3. Kontuz beira ateratzerakoan, pintza luzeak erabili beharrezkoa bada.


Bunsen metxeroa (7. irudia). Bunsen metxeroaren funtzionamendua ezagutzea garrantzi handikoa
da, metxeroaren alde desberdinak eta garraren propietateak.
Gasa metxeroaren behealdean dagoen zulo batetik sartzen da. Airea sartzean, metxeroaren hodian
erreko den nahastura lortzen da. Aire/erregai nahastura hodiaren oinarrian dagoen eraztun baten bidez
kontrola daiteke, airearen sarrerako zuloa handiago edo txikiago eginez.
Butano gasaren errekuntza hasteko aktibazio-energia behar da, pospoloa. Metxeroa aire gutxirekin
pizten bada, errekuntza ez da osoa izango, sugarra bero-ahalmen baxukoa eta laranja kolorekoa izango
da. Airearen sarrera irekitzean, errekuntza osoa dugu eta sugarra urdina ikusiko da, bero-ahalmena altua
izanik.
1. Mahaiko gas-sarrera irekita egon behar du. Ondoren, metxeroaren giltza partzialki ireki gasa sar
dadin (ez ireki gehiegi), airearen sarrera itxita egon behar du
2. Pospolo baten sugarra hurbildu eta lortutako sugarraren kolorea eta itxura behatu. Orain, gasaren
giltza guztiz ireki eta airearen sarrera astiro ireki, sugarrean aldaketak behatuz. Airea ireki sugarra
konstante izan eta kono urdina behatu arte.
3. Metxeroa itzaltzeko lehenik mahaiko giltza horia eta gero metxeroaren giltza itxiko dira. Metxeroa
erabiltzen ez den bitartean bi giltzak itxita egon behar dira.

7. irudia. Bunsen metxeroaren eta garraren eskemak

5. LABORATEGIKO KOADERNOA
Zientzialariontzat laborategiko koadernoa garrantzi handikoa da, bertan egindako lan guztia eta
emaitza guztiak biltzen baitira. Horretarako orriak zenbatu behar dira eta boligrafoz idatzi behar da.
Laborategiko koadernoa nola egin ere ikasi behar da. Laborategiko koaderno batek bildu behar duena:

DATA ETA ESPERIMENTU-ZENBAKIA.

ESPERIMENTUAREN IZENBURUA.

SAIAKUNTZAREN HELBURUA
Laburki azalduta (1-2 lerro) eta beharrezkoa bada erreakzio-eskema ere azaldu.

MATERIALA, ERREAKTIBO ETA PRODUKTUEN TAULA.

PROZEDURA ESPERIMENTALA.

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

17

Atal honetan eragiketak edo erreakzioak burutzeko egin behar dugun prozedura idatziko dugu.
Prozedura esperimentalean benetan egin duguna idatzi behar dugu. Laborategira joan aurretik
egin beharko litzatekeena idatzi ahal dugu baina gero laborategian gertatutakoa idatziko dugu.
Irakasgai honetan oinarrizko operazioak ikasiko ditugu. Eragiketa horiek burutzeko beharrezkoa
den materiala berria da guretzat. Hau dela eta, muntaiak eta materiala marraztea ezinbestekoa da.
Erabilitako disolbatzaileak eta kantitateak, zenbat aldiz errepikatu ditugun operazioak edo
operazioa egiteko jarraitu behar diegun segurtasun-arauak idatziko ditugu. Gertatzen diren
erreakzio kimikoak ere idatziko dira eta erreaktiboak eta produktuak aurkezten dituzten egoerak
aipatu. Esperimentua egin den bitartean behatutako oharrak ere aipatzekoak dira: kolorealdaketak, erreaktiboak disolbatzeko errazak edo zailak diren, hauspeakinak eratzen diren, beroa
askatzen den, gasak eratzen diren etab. Beti beharrezkoa da behatutakoak gertatzen den prozesu
kimikoari lotzea azalpen baten bitartez (esate baterako, ez idatzi hauspeakin horia agertu dela
soilik, baizik eta arrazoitu: seguruenez BaCrO4 hauspeakin). Gertatutako arazoak eta, are
garrantzitsuagoa, arazo horiek konpontzeko egindako operazioak ere koadernoan idatzi behar
ditugu.
Laburbilduz, etorkizunean operazioak ondo eta segurtasunez errepikatzeko behar ditugun
xehetasun guztiak idatziko ditugu laborategiko koadernoan.
Irakasleak emandako azalpenak ere koadernoan idatziko dira, bereziki segurtasun-neurriekin
erlazionaturik daudenak.

EMAITZAK.
Lortutako pisuak, kontzentrazioak, etekinak, urtze-puntuak apuntatuko ditugu.

Azkenik, argi izan behar duguna da koadernoa ez dela laborategian orri solteetan idatzitakoa
garbira pasatzeko. Koadernoa laborategian bertan idazten da. Garrantzizko zerbait idaztea ahazten
bazaigu apunta dezakegu laborategitik irten eta gero baina hori salbuespena izango da eta ez ohiko
kontua. Gainera, kontuan eduki irakasleak edozein momentutan har dezakeela koadernoa, beraz,
eguneratuta egon behar du.

Laborategiko koaderno eredua

2. Praktika. 2012-10-20
Kondentsazio aldolikoa: Dibentzalazetonaren sintesia

Helbura: Benzaldehido kondetsezio aldolikoaren bitartez dibentzalazetona sintetizatuko dugu.

CHO
H3C

NaOH
CH3

EtOH
dibentzalazetona

Erreaktiboak

P.m.

m (g)

molak

V (mL)

Baliokide

106.
12

11

0.103

1.04
5

10.5

2.1

Azetona

58

2.8

0.048

0.79
1

3.6

NaOH

40

0.125

Bentzaldehidoa

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

18

EtOH %95
Dibentzalazetona

25

234.
24

2012-10-20
Prozedura esperimentala eta emaitzak
5g
NaOH-pisatzen
dugu
disolbatzen dugu 25 mL uretan

eta

Disoluzioa exotermikoa da.

Ur bainuan sartzen dugu hozteko


giro-tenperaturara heltzen denean
25 mL etanol gehitzen ditugu

Eskuz konprobatzen dugu inguru tenperatutara heldu


dela.

Azetona (3.6 mL) gehitzen dugu

Eskuz irabiatzen dugu

10.5 mL bentzaldehido gehitzen


ditugu

Hau bitrinan egiten dugu. Disoluzioak kolore horia hartzen


du eta erreakzioa berotzen da, exotermikoa da

Irabiatzen jarraitzen dugu

Hauspeakin horia agertzen hasten da

Erreakzioa 15 minutu uzten dugu


inguru-tenperaturan
Hutsean
iragazten
dugu
dibentzalazetonazko
hauspeakina
batzeko.

Iragazian kristal gehiago agertzen dira, beraz berriro


iragazten dugu hauspeakin guztia berreskuratzeko

Hauspekina batzen dugu eta AcOEttan kristaltzen dugu:

Kristalizatzeko azetatoaren kantitate txiki bat gehitzen


dugu (hauspeakina estali arte)
Birfluxutan disolbatzen dugu. Disolbatzen ez bada etil
azetato apur bat gehiago gehitu behar dugu (5 mL gutxi
gorabehera).
Berotan iragazten dugu grabitatez.
Giro-tenperaturara heltzen uzten dugu erlenmeyerrean.
Ur-izotz bainura sartzen dugu eta 10 minutu uzten dugu
(ez dira agertzen kristal gehiago)
Hutsean iragazten ditugu kristalak. Etil azetato hotzez
garbitzen ditugu. Azkenik lehorgailuan lehortzen uzten
ditugu.

2012-10-21

Lortutako pisua: 9.02g dibentzalazetona


Pisu teorikoa: 0.048 mol azetona 0.048 mol produktu
0.048 mol (234.24g/1 mol) = 11.24g
Etekina: (9.02g lortuta/11.24g teorikoak) 100 = 80.25 %80-a
o

U.P. (AcOEt): 111-112 C


.

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

19

6. LABORATEGIKO TXOSTENA
Laborategiko txostenean laborategiko praktika batean burutako operazioaren oinarri teorikoa,
prozedura esperimentala eta lortutako emaitzen deskribapen argia eta zehatza sartu behar da.
Laborategiko txostenak orri zurietan eskuz idatzi beharko dira. Lehenengo orrialdean, praktikaren
izenburua, ikaslearen izena eta laborategi-taldea bakarrik agertuko dira. Txostenak irakasleari eskura
entregatuko zaizkio. Honako atal hauek azaldu behar dira:

PRAKTIKAREN IZENBURUA

SARRERA LABURRA:
Zer egin dugun praktika horretan edo praktikaren oinarria aipatuko dugu. Burututako
eragiketaren oinarria eta laborategian egindako operazioarekin erlazioa duten beste kontzeptu
teoriko edo praktiko orokorrak azaldu behar dira.

PROZEDURA ESPERIMENTALA
Txostenean prozedura esperimentala era argian eta zehatzean azaldu behar da. Garrantzizko
faktoreak aipatu behar dira: konposatuen kantitateak, disolbatzaileak, bolumenak, tenperatura,
zenbat aldiz errepikatzen den, operazioen ordena Laborategiko koadernoan idatzitako
komentarioak, behaketak eta marrazki guztiak ez ditugu hemen sartu behar.
Kimika organikoan prozedura esperimentala normalean paragrafo bakar batean idazten da.
Idazkera zaindu, aditzen denbora eta pertsona bera erabili prozedura osoan zehar.

EMAITZAK
Lortutako emaitzak eman behar ditugu. Normalean, prozeduraren amaieran idazten dira.

BEHAKETAK ETA ONDORIOAK. EMAITZEN AZALPENA.


Lortutako emaitzak beti komentatu behar ditugu. Emaitzak espero ziren emaitzekin bat
datozen edo ez adierazi behar da. Bat ez badatoz arrazoitu zergatik eta esperimentuaren
funtsezko ondorioak azaldu.
Zerbait gertatu bazen praktikan zehar eta aipatzekoa bada hau da egiteko atala.

GALDERAK
Laborategi-gidan galdera batzuk agertuko dira. Txostenean erantzun beharko ditugu.

BIBLIOGRAFIA
Operazioaren oinarria idazteko, emaitzak azaltzeko edo galderei erantzuteko bibliografian
agertzen den informazioa erabiltzen dugu. Bibliografia-iturri horiek aipatu behar ditugu txostena
idazten dugunean.
Askotan internet erabiltzen dugu datuak bilatzeko. Web orriak iturri erabilgarriak izan daitezke
baina kontuan hartu behar dugu interneten aurkitutako informazio guztia ez dela fidagarria.
Azkenik, nahiz eta internet baliagarria izan ezin da gure bibliografia-iturri bakarra bihurtu.
UPV/EHU-ko Liburutegiko liburuetan eta Moodle-en igotako dokumentuetan behar den
informazioa aurkituko dugu.

20

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

7. BIBLIOGRAFIA

Oinarrizko bibliografia:
1. M. Fernndez Gonzlez, Operaciones de laboratorio en Qumica, Anaya, Madrid, 2004.
2. M. J. Insausti, E. Charro, P. Redondo, Manual de experimentacin bsica en Qumica, Universidad de
Valladolid, Valladolid, 1999
3. J. Martnez Urreaga, Experimentacin en qumica general, Thomson, Madrid, 2006.

Gehiago sakontzeko bibliografia:


1. M. A Martnez, A. G. Csk, Tcnicas experimentales en sntesis orgnica, Sntesis, Madrid, 1998.
2. J. Tanaka y S.L. Suib, Experimental Methods in Inorganic Chemistry. Prentice Hall (1999).
3. J.D. Woollins, Inorganic experiments. 2 ed., VCH Publishers: Nueva York (2003)

Aldizkariak:
Journal of Chemical Education

Interneteko helbide interesgarriak:


1. http://webbook.nist.gov/chemistry
2. http://testubiltegia.ehu.es/Esperimentazioa-sintesi-1
3. Quiored. Recursos educativos en Qumica Orgnica:(http://www.ugr.es/~quiored)
4. Fichas Internacionales de Seguridad Qumica: Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo.

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

21

1. PRAKTIKA
OINARRIZKO OPERAZIOAK
Laborategiko materialaren identifikazioa eta erabilera: laborategiko oinarrizko materiala. Pisatzeko
metodoak: laborategiko balantza-motak. Likidoen bolumen-neurketa: material bolumetrikoa. Disoluzioen
prestakuntza kontzentrazio-unitate desberdinak erabiliz: oinarrizko kontzeptuak, kontzentrazio-unitate
erabilienak. Azido/base bolumetria.
Materiala:

Erreaktiboak:

500 mL-ko matraze aforatua

NaOH (s)

100 mL-ko matraze aforatua

CH3COOH

5 mL-ko pipeta

C6H4COOKCOOH (s) (potasio ftalato azidoa)

10 mL-ko pipeta

fenoftaleina

xiringa

ozpin komertziala

hauspeakin-ontziak
erlenmeyer matrazea
bureta
espatula
ziria
Pasteur pipeta

1.1. Disoluzioen prestakuntza:


1.1.1. NaOH 0.1 M disoluzioaren prestaketa.
NaOH 0.1 M disoluzioaren 500 mL prestatzeko beharrezkoa den NaOH (s)-aren kantitate egokia 100
mL-ko hauspeakin-ontzian pisatu. Ondoren, ur distilatua gehitu, eta ziriarekin eraginez solidoa
disolbatu. Disolbatze-erreakzioa exotermikoa denez ontzia berotuko da. Disoluzioa hozten utzi
ondoren, 500 mL-ko matraz aforatura bota behar da, eta ur distilatua gehituz parekatze-markaraino
bolumena osatu behar da. Kontuz!. Azken ur-tantak Pasteur pipetaren bidez botatzea gomendatzen
da, parekatze-markatik gora ez pasatzeko. Gainera, matraz barruan disoluzioa eragitea komenigarria
da, bai parekatu baino lehen eta bai ostean ere, disoluzio homogeneoa izan dadin.
1.1.2. CH3COOH 1 M disoluzioaren prestaketa.
CH3COOH 1 M disoluzioaren 100 mL prestatzeko, lehenengo bitrinan dagoen botilatik hartu beharreko
azido azetikoaren bolumena kalkulatu behar da, botilan bertan irakur daiteken kontzentrazioa eta
dentsitatea kontutan hartuz. Beharrezkoa den azido-bolumena 100 mL-ko matraz aforatuan sartu, eta
gero ur distilatua gehitu parekatze-markaraino. Disoluzioa homogeneizatu bai parekatu aurretik, bai
ondoren ere.

1.2. Disoluzioen balorazioa azido/base bolumetriaren bitartez:


1.2.1. NaOH disoluzioaren kontzentrazioaren determinazio zehatza.
Sosa disoluzioaren kontzentrazio zehatza ezagutu ahal izateko, patroi primarioa (edo estandar
primarioa) den potasio ftalato azido sustantzia erabili behar da. Horretarako, hauspeakin-ontzian
-3
zehazki 1.5 10 mol dituen patroiaren kantitatea pisatu behar da, eta ur distilatuaz disolbatu. Disoluzio
hori (100 mL bolumenekoa, gutxi gora behera) Erlenmeyer matrazera bota eta fenoftaleinaren
disoluzio adierazlearen 2 edo 3 tanta gehitu. Bestalde, bureta NaOH disoluzioz bete eta ondo zebatu
eta parekatu. Erlenmeyer matrazera buretaren azpian jarri. Buretaren giltza kontuz zabaldu eta NaOH
disoluzioa tantaz tanta gehitu, etengabe Erlenmeyer matrazeari eraginez, kolore aldaketa gertatu arte
kolorgetik arrosara. Erlenmeyer matrazean dagoen disoluzioa arrosa jartzen den unean balorazioa

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

22

amaitu da. Erabili den sosa bolumena eta potasio ftalato azidoaren kantitatea kontutan hartuz NaOH
disoluzioaren kontzentrazio zehatza kalkulatu.
Prozesu osoa berriz errepikatu behar da. Azkenean NaOH disoluzioaren kontzentrazioa lortutako bi
balioen bataz bestekoa izango da.

Saiakuntza

Patroiaren masa (g)

VNaOH (cm )

M (NaOH)

1
2
Batez besteko M (NaOH) =

1.2.2. Azido azetiko disoluzioaren kontzentrazioaren determinazio zehatza.


Azido azetiko disoluzioaren 2 mL hartu eta Erlenmeyer matrazean jarri. Ur distilatuz diluitu gutxi gora
behera 100 mL disoluzio izan arte. Fenoftaleina adierazlearen 2 edo 3 tanta gehitu. Erlenmeyer
matrazea NaOH disoluzioz beteta dagoen buretaren azpian jarri, bureta zebatuta eta parekatuta
egonik. Buretako disoluzioa tantaz tanta gehitu, kontuz baina etengabe erlenmeyer matrazea mugituz,
kolore aldaketa ikusi arte. Erabilitako sosa bolumena kontutan hartuz azido azetiko disoluzioaren
kontzentrazioa kalkulatu.
Prozedura errepikatu eta lortutako bi kontzentrazio-balioen batezbestekoa kalkulatu.
Saiakuntza

VCH3COOH (cm )

VNaOH (cm )

M (CH3COOH)

1
2
Batez besteko M (CH3COOH) =

1.2.3. Ozpin komertzialaren azidotasuna kalkulatu.


Ozpinaren 2 mL hartu eta Erlenmeyer matrazera bota. Ur distilatua erantsi gutxi gora behera 100 mLko disoluzioa izan arte. Fenoftaleinaren 2 edo 3 tanta gehitu. Baloratutako NaOH disoluzioarekin
bureta bete, zebatu eta parekatu. Balorazioa burutu, buretaren disoluzioa tantaz tanta gehituz,
Erlenmeyer matrazea eragiten den bitartean, adierazlearen kolorea aldatu arte.
Erabilitako NaOH disoluzioaren bolumenarekin ozpinaren azidotasuna kalkula daiteke: ozpinaren litro
bateko CH3COOH mol kopurua ateraz, eta adieraziz ere zenbat CH3COOH gramo dagoen 100 mL
ozpinan. Prozesua birritan egin eta bi kontzentrazioen batezbestekoa kalkulatu akats esperimentalen
ondorioak murrizteko.
Saiakuntza

VCH3COOH (cm )

VNaOH (cm )

M (CH3COOH)

g(CH3COOH)/100
mL ozpin

1
2
Batez besteko balioa

GALDERAK:
1.1. Bureta erabiltzean behealdeko airea kanporatzea ahaztu badugu, gehiegizko edo gutxiegizko
bolumena neurtzen ari gara?
1.2. NaOH 0.1 M disoluzioa prestatzeko, A ikasleak 4.00 g NaOH (0.1 mol) 1 L uretan disolbatu ditu,
eta B ikasleak 4.00 g NaOH ere erabili ditu baina ura gehitu du disoluzioaren bolumena 1 L izan
arte. Biek jokatu dute ondo?.

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

23

1.3. HCl 0.1 M disoluzioaren litro erdia prestatzeko, zein bolumena hartu behar dugu HCl
3
komertzialaren botilatik (% 36-ko purutasuna eta 1.19 g/cm dentsitatea)?
1.4. Zergatik erabiltzen da fenoftaleina azido-base bolumetria ugaritan?
1.5. Zer da patroi edo estandar primario bat? Zein ezaugarri eduki behar ditu?
1.6. Zergatik erabiltzen estandar primarioa?

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

24

2. PRAKTIKA
ERREAKZIOAK SAIO-HODIETAN
Erreaktibotasun kimikoa: pH-aldaketa, kolore-aldaketa, gasen askapena, erreakzio itzulgarriak eta
itzulezinak, konplexuen eraketa, truke ionikoa, erredox erreakzioak.
Materiala:
Tentegailua, saio-hodiak, gasak askatzeko hodia eta ukondoa, ziria, espatula, Pasteur pipetak, pH
papera, pHmetroa, hauspeakin-ontziak, plaka berogailua.
Erreaktiboak:
amonio kloruro (s), sodio hidroxido (s), azido klorhidriko (kontz), fenoftaleina, kobre(II) sulfato (0.5M),
sodio, aluminio, kobre, burdina, zink, eztainu eta beruna, azido klorhidrikoa (1M), azido nitriko (kontz),
kobre(II) nitrato (0.5M), burdina(II) nitrato (0.5M), zink(II) nitrato (0.5M), hidrogeno peroxido (%3),
potasio ioduro (1M), potasio permanganato (0.1M), azido sulfuriko (2M), sodio sulfuro (1M), potasio
dikromato (1M).

2.1. Amoniakoaren prestakuntza eta propietateak:


2.1.1. Gasak askatzeko saio-hodian amonio klorurozko disoluzio asea prestatuko da. Horretarako, 1g
amonio kloruro 3 mL uretan disolbatu. Ondoren, 3 dilista sodio hidroxido gehitu eta nahastura
berotu, poliki-poliki. Beha itzazue askatzen diren gasak. Gasa identifikatzeko, saio-hodia
beroaren iturritik atera eta saio-hodiaren ahotik eskuaz sudurrerantz haizea eman. Usainik al
du?
Askatutako amoniakoaren propietateak aztertzeko hurrengo esperimentuak burutuko dira:
2.1.2. Heze dagoen pH-paper zati bat saio-hodiaren ahora hurbil ezazue. Zer ikusten duzue?
2.1.3. Azido klorhidriko kontzentratuz heze dagoen ziria saio-hodiaren ahora hurbil ezazue. Laino
zuriak ikusten al dituzue?
2.1.4. Saio-hodia gasak askatzeko ukondoa erabiliz itxi, eta beste aldean urez betetako saio-hodia
kokatu. Horrela, ur-disoluzioan 1-2 minutuz askatutako amoniako gasa burbuileztatuko da eta
amoniako akuosoa lortuko da. Lortutako disoluzio hori bitan banatu.
2.1.5. Zati batean 2 tanta fenoftaleina adierazlea gehitu. Zer ikusten duzue? Ondoren pH paperaren
bidez pH zehatza neurtuko da.
2.1.6. Beste zatian, kobre(II) sulfatozko disoluzioa gehitu, tantaz tanta, disoluzioaren kolorea urdin
intentsua ikusi arte.
2.2. Zenbait metalen ahalmen erreduzitzailea:
2.2.1.

Sei saio-hodi desberdinetan 5 mL ur jarri. Bakoitzean ondorengo metalen zati txiki bat gehitu: Al,
Cu, Fe, Zn, Sn eta Pb. Erasorik al dago metalen gainean?

2.2.2.

Erreakziorik erakusten ez duten saio-hodietan dekantazioz ura kendu eta azido klorhidriko diluitua
(1-2 M) gehitu. Erreakziorik al dago?
Erreakziorik erakusten ez duten saio-hodiak Maria bainuan berotu. Erreakziorik al dago?

2.2.3.

Erreakziorik erakusten ez duten saio-hodietan dekantazioz disoluzioa kendu eta azido klorhidriko
kontzentratua gehitu. Erreakziorik al dago?
Erreakziorik erakusten ez duten saio-hodiak Maria bainuan berotu. Erreakziorik al dago?

2.2.4.

Erreakziorik erakusten ez duten saio-hodietan dekantazioz disoluzioa kendu eta azido nitriko
kontzentratua gehitu. Erreakziorik al dago?
Erreakziorik erakusten ez duten saio-hodiak Maria bainuan berotu. Erreakziorik al dago?

2.2.5.

Sei saio-hodi desberdinetan hurrengo disoluzioen 2 mL gehitu: 1 eta 2 saio-hodiak 0.5M den
Cu(NO3)2, 3 eta 4 saio-hodiak 0.5M den Fe(NO3)2 eta 5 eta 6 saio-hodiak 0.5M den Zn(NO3)2.

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

25

- Gehi ezazue burdina zati bat 1 eta 5 saio-hodietan


- Gehi ezazue kobre zati bat 3 eta 6 saio-hodietan
- Gehi ezazue zink zati bat 2 eta 4 saio-hodietan
Itxaron 5-10 minutu. Zer gertatu da?

2.3. Laborategiko oxidatzaile arruntak:


2.3.a.

Saio-hodian %3-koa den hidrogeno peroxidoaren 10 tanta gehitu eta 3 tanta azido klorhidriko
diluituz azidotu. Ondoren, 6 tanta potasio ioduro (1M) gehitu. Zer behatu da?

2.3.b. 5 tanta potasio permanganato (0.1M) 2M den azido klorhidrikoren 2 tantaz azidotu. Ondoren, tantaz
tanta, %3-koa den hidrogeno peroxidoaren disoluzioa gehitu, permanganatoak guztiz
erreakzionatu arte, hau da, kolorea desagertu arte.
2.3.c.

5 tanta potasio permanganato (0.1M) 2M den azido sulfurikoren 2 tantaz azidotu. Ondoren, tantaz
tanta, (1M) sodio sulfuroaren disoluzioa gehitu, kolorea desagertu arte. Zein da eratutako
solidoa?

2.3.d. 5 tanta potasio dikromato (1M) 2M den azido sulfurikoren 2 tantaz azidotu. Ondoren, tantaz tanta,
(1M) sodio sulfuroaren disoluzioa gehitu dikromatoaren kolorea desagertu arte. Zein da
disoluzioaren kolorea eta eratutako solidoarena?

GALDERAK:
2.1. Amoniakoa azidoa ala basikoa da? Hidrolisi-erreakzioa idatz ezazue eta pKa eta pKb balioak idatz
itzazue.
2.2. Zergatik eratzen dira laino zuriak amoniako gasa azido klorhidrikoarekin nahastean?
2.3 Kobre(II) sulfatoa duen saio-hodia, zergatik da urdin intentsua?
2.4. Aztertutako metal guztien erredukzio-potentzial estandarrak idatz itzazue.
2.5. Behatutako erreakzioak kontuan harturik, metalak ahalmen erreduzitzailearen arabera ordena
itzazue. Emaitza esperimentalak potentzial teorikoekin bat al datoz?
2.6. Zeintzuk dira 2.3 atalean erabilitako oxidatzaileak?
2.7. Oxidatzaile hauen erredukzio-potentzial estandarrak idatz itzazue eta ahalmen oxidatzailearen
arabera ordena itzazue.

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

26

3. PRAKTIKA
HAUSPEATZE-ERREAKZIOAK
Hauspeatzearen bidezko solidoen prestakuntza. Solidoen banaketa, iragazketa/zentrifugazioaren bidez.
Garbiketa eta lehorketa.
Materiala:
Tentegailua, saio-hodiak, Pasteur pipetak, inbutua, ziria, 250 mL-ko hauspeakin-ontziak, plaka
berogailua, iragazki-papera.
Erreaktiboak:
Burdina(III) kloruro (0.5M), magnesio kloruro (0.5M), kobre(II) sulfato (0.5M), merkurio(II) kloruro
(0.5M), merkurio(I) nitrato (0.5M), sodio hidroxido (2M), azido klorhidriko (2M), amoniako (0.5M),
amonio kloruro (2M), potasio ioduro (0.5M), karbono tetrakloruro, azido azetiko (1M), potasio kromato
(0.1M), azido nitriko.

3.1. Ioien prezipitazioa eta hauspeakinen solubilizazioa:


Saio-hodi bakoitzean dagokion disoluzioaren kantitate txiki bat (2 mL inguru) gehitu eta ondoren
adierazten diren erreakzioak burutu. Lehen erreaktiboaren gainean, bigarrena gehitu tantaz tanta
aldaketaren bat behatu arte (hauspeaketa,). Hauspeakina eratuz gero, zentrifugatu eta dekantatu.
Ondoren hauspeakin duen saio-hodiari, hirugarren erreaktiboa gehitu.
+ NaOH (2M)
FeCl3 (aq)

+ HCl (2M)
Fe(OH)3 (s)

disolbatu

arre gorrizka

+ NH3 (0.5M)
MgCl2 (aq)

+ NH4Cl (2M)
Mg(OH)2 (s)

disolbatu

zuria

+ NaOH (2M)
MgCl2 (aq)

+ HCl (2M)
Mg(OH)2 (s)

disolbatu

zuria

+ NaOH (2M)
CuSO4 (aq)

+ NH3(0.5M)
2+

Cu(OH)2 (s)

[Cu(NH3)4]

urdina

+ KI (0.5M)
CuSO4 (aq)

+ CCl4
Cu2I2 (s) + I2 (s)
zuria

+ HCl (2M)
HgCl2 (aq)

beltza

I2 (CCl4)

(aq)

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

27

+ KI (0.5M)
HgCl2 (aq)

+ KI soberan
2-

HgI2 (s)

[HgI4] (aq)

gorria

+ HCl (2M)
Hg2(NO3)2 (aq)

+ NH3 (0.5M)
Hg2Cl2 (s)

Hg (s) + [Hg(NH3)2]Cl2 (s)

zuria

dismutazioa

+ KI (0.5M)
Hg2(NO3)2 (aq)

2+

2+

2-

Hg2I2 (s)

2+

eta Hg2

horixka

+ KI soberan
Hg (s) + [HgI4] (aq)

horixka

3.2. Ag , Pb

beltza

dismutazioa

beltza

zuria

ioien determinazioa:

2+

Ag , Pb edo/eta Hg2 ioiak izan ditzakeen disoluzio-problema aztertuko da. Horietariko zenbat ioi
eta zeintzuk diren argitu behar da.
3.2.1.

Disoluzioaren 5 mL-ei azido klorhidriko diluitua gehitu, AgCl, PbCl2 edo/eta Hg2Cl2
hauspeakinak lortzeko

3.2.2.

Lortutako hauspeakina isolatzeko, grabitazioz iragazi. Iragazia (likidoa) bota daiteke.

3.2.3.

Hauspeakina ur beroz ondo garbitu ondoren, iragazian PbCl2 disolbatuta egongo da, hauxe ur
berotan nahiko solugarria baita, zilar eta merkurioren kloruroak solugaitzagoak diren bitartean.

3.2.4.

Bildutako aurreko iragazia bi saio-hoditan banatu eta berunaren presentzia egiaztatzeko:

a.

Saio-hodi batean dagoen disoluzioa, azido azetikoz arinki azidotu ondoren, potasio kromatozko
disoluzioaren tanta batzuk gehitu. Horrela, berun(II)-rik badago, berun(II) kromato solido horia
eratuko da.

b.

Beste saio-hodian, potasio iodurozko disoluzioaren tanta batzuk gehitu. Horrela, berun(II)-rik
badago, berun(II) ioduro solido horia eratuko da. Hauxe berotu ondoren, solidoa birdisolbatzen
da eta berriro hoztean birkristalduko eta urre-euria deiturikoa agertuko da.

3.2.5.

3.2.3. atalean lortutako hauspeakinaren gainean, onilean bertan, amoniakozko disoluzioaren


tanta batzuk gehitu eta iragazia berriro bildu behar da. Onilean dagoen solidoaren kolorealdaketarik behatzen da? Dakigunez, amoniakoaren presentzian merkurio(I) ioia ezegonkorra
da eta merkurio metalikoa eta [Hg(NH3)2]Cl2 solido zuria emateko dismutatzen da. Bestetik,
zilar(I) katioia ere amoniakoaren presentzian konplexu oso egonkor eta solugarria eratzen du,
+
[Ag(NH3)2] diamminzilarra(I) ioia. Beraz, merkurio(I)-rik badago, onilaren hauspeakina
ilunduko da

3.2.6.

Iragazian, zilar(I)-rik badago, [Ag(NH3)2] konplexua egongo da. Hortaz, iragazi hori bi saiohoditan banatuko da zilarraren identifikazioa burutzeko

a.

Saio-hodi batean azido nitriko diluitua gehitu. Horrela, konplexuaren amoniakoa amonio
bilakatzen da eta konplexua apurtzen da. Honen ondorioz, AgCl solidoaren hauspeatzea
berriro behatu behar da.

b.

Beste saio-hodian, potasio iodurozko disoluzioaren tanta batzuk gehitu. Horrela, oso solugaitza
den zilar ioduroren prezipitazioa eragiten da.

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

28

Ag , Pb

2+

2+

edo/eta Hg2

ioiak identifikatzeko eskema

GALDERAK:
3.1.

Esperimentu bakoitzean behatutako aldaketa guztiak idatz itzazue.

3.2.

Gertatutako erreakzio guztiak ondo doituta idatz itzazue

3.3.

Zein da zure lagin-problemaren konposizioa? Zergatik?

3.4.

Gertatutako erreakzio guztiak ondo doituta idatz itzazue

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

29

4. PRAKTIKA
GASEN ASKAPENA
Gasen eraketa eta identifikazioa. Beiraren prestaketa gasen garraiorako.
Materiala:
Bunsen pizkailua, gasen askapenerako hodia, ukondoa, gomazko hodia, saio-hodiak, kristalizatzailea,
bi ahodun matrazea, adizio inbutua, ontzi garbigailua, Hoffman matxardak, beirazko hodia, matrazea.
Erreaktiboak:
Potasio klorato (s), mangeneso(IV) oxido (s), sodio hidrogenokarbonato (s), azido azetiko (1M), sodio
kloruro (s), azido sulfuriko (kontzentratua), NaHCO3 (2M).

4.1. Oxigenoaren eraketa eta bilketa:


Hasteko gasen askapenerako hodia pisatu egingo dugu. Gero, gasen askapenerako hodian 2 g
KClO3-z eta 0.4 g MnO2-z osatutako nahaste bat kokatu (ggb. 5:1 pisu erlazioa dutelarik). Apuntatu
pisatutako masak. Beirazko ziria erabilita ondo nahastu solidoak. Hurrengo irudian erakusten den
muntaia prestatu:

1 irudia. Oxigenoaren eraketarako eta garraiorako muntaia.

Nahastea berotzerakoan, berau urtu ostean, ondoko erreakzioa gertatuko da:


2 ,
2KClO3 MnO

2KCl + 3O2

Kontuz: saio-hodia okerturik dugula, eta etengabe mugituaz, behealdea berotuko dugu. Erreakzioak
askaturiko oxigenoa gomazko hodian zehar joango da, burbuilak eratuz alderantziz ipinitako saiohodiaren barnean, eta bere goiko aldean metatuz. Erreakzioa aurrera doan heinean, metatutako
oxigeno kopurua handiagoa izango da eta ondorioz, ur-mailaren jaitsiera bat behatuko da saiohodiaren barnean. Burbuilen agerketa eteten denean erreakzioa bukatutzat jotzen da eta pizkailua
itzali egiten da. Gasak askatzeko hodia pisatu eta kalkulatu galdutako masa.
Saio-hodi barnean bildutako gasa oxigenoa dela egiaztatzeko, pospolo bat piztu, itzali eta jarraian saiohodian sartu, barneko gasari ateratzeko aukerarik eman gabe. Barneko gasa oxigenoa izanik,
pospoloaren berpiztea behatuko da. Gaizki atera bazaizu, saiakuntza errepikatu baina gomazko
hodiaren muturrean pasteur pipeta bat jarrita. Oxigenoa ateratzen denean bideratu pasteur pipetaren
punta piztutako pospolo edo metxero bati.
4.2. Karbono dioxidoaren prestaketa eta bilketa:
Saiakuntza honetan prestatu behar den muntaia aurrekoaren berdina izango da, baina ez da Bunsen
pizkailurik beharko. Gasen askapenerako hodian sodio bikarbonato solidoaren 1 g inguru jarri, eta
bere gainean azido azetiko 1 M disoluzioaren 3 mililitro bota. Kontuz: azetikoa gehitu ostean oso azkar

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

30

itxi behar da muntaia. Giro azidoan, bikarbonato anioiaren eraldaketa kimikoak CO2 gasaren askapena
eragiten du.

NaHCO3 + CH3COOH CH3COONa + H2 O + CO2


Eraturiko CO2 gasa alderantziz kokatutako saio-hodiaren goialdean metatuko da. CO2 gasaren eraketa
egiaztatzeko, saio-hodia piztutako pospolo baten gainean jarri eta garraren itzaltzea behatu beharko da
(CO2 airea baino dentsoagoa izanik beherantz bideratuko da saio-hodia uretatik ateratzerakoan).
4.3. HCl prestaketa eta bilketa:
Hidrogeno kloruroa prestatzeko hurrengo erreakzioa burutuko da:

H2 SO 4 + 2NaCl Na2 SO 4 + 2HCl


Saiakuntza honetan erabili beharreko muntaia 2 irudian erakusten da. Bi ahodun matrazearen barnean
NaCl solidoaren 2.5 g kokatu, adizio inbutuaren barnean 6 mL azido sulfuriko kontzentratua jartzen
dugun bitartean. Erreakzioa burutzeko adizio inbutuaren giltza mantsoki zabaldu, azidoa tantaz tanta
modu jarraian eroriko delarik sodio kloruroaren gainean. Berehala HCl gasaren askatzea antzemango
da. Erreakzio gunea bero mantenduz erreakzioa azkartzea lortuko dugu. Oharra: hasi aurretik muntaia
irakasleari erakutsi.

H2O

2 irudia. HCl-aren eraketarako eta garraiorako muntaia.

HCl lehorra lortu nahi bagenu, aurreko erreakzioaren bitartez lorturiko HCl gas hezea H2SO4
kontzentratua duen gasen ontzi garbitzaile batetik pasaraziko genuke, eta hortik beste ontzi batera
garraiatuaz HCl lehorra lortuko genuke. Dena dela praktika honetan, prozesua sinplifikatzeko eraturiko
HCl-a urez beteriko gasen ontzi garbitzaile batetik pasaraziko dugu berton disoluzio bezala jasoaz.
Horretarako, gasen ontzi garbigailuan 75 mL ur distilatu sartzeaz gain, pH adierazle unibertsal baten 6
tanta eta sodio karbonato (2 M) disoluzio baten tanta bat jarriko ditugu. Erreakzio ontzitik datorren HCl
gasa ur disoluzioan burbuilatzen duen heinean disoluzioaren kolorea aldatuaz joango da. Disoluzioaren
kolore aldaketak disolbaturiko HCl-ak eragiten duen pH-aren aldaketarekin lotu.

GALDERAK:
4.1. Zergatik O2 gasaren eraketan saio-hodia bertikalki berotu beharrean inklinaturik berotzen da?
4.2. 4.1 atalean zeri dagokio hodiaren edukian behaturiko masa galera? Zein da erreakzioaren
etekina?
4.3. 4.1 ataleko baldintzetan bildutako oxigenoa purua da? Zergatik?
4.4. Zergatik CO2-ak sua itzaltzen du?
4.5. Azido klorhidriko komertziala disoluzio moduan saltzen da beirazko botilen barnean. Baina
baldintza estandarretan, HCl purua zein egoeratan dago? Azalpena eman.

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

31

5. PRAKTIKA
KRISTALIZAZIOA.
OINARRIZKO
TEKNIKAK:
(1)
NACL
KRISTALEN
HAZKUNTZA. (2) BURDIN(II) OXALATO DIHIDRATATUAREN SINTESIA.
Kristalizazioa disolbatzailearen lurrinketaren bidez, disolbatzailearen adizioaren bidez, tenperatura
aldaketaren bidez eta sublimazioaren bidez gerta daiteke. Kristalen tamainaren kontrola disolbatzaile baten
adizioaren bitartez. [Fe(C2O4)(H2O)2] konposatuaren sintesia eta kristalizazioa. Kristalen banaketa,
garbiketa y lehorketa. Erreakzioaren etekinaren kalkulua. Erreakzioak egoera solidoan: deskonposaketa
termikoa.
Materiala:
Probeta, kitasato matrazea, huts tronpa, iragazkia plaka porodunarekin, beirazko ziria, irabiagailu
magnetikoa, saio-hodiak, 100 mL-ko bi hauspeakin-ontzi, 250 mL-ko hauspeakin-ontzia, zurezko
matxarda, pasteur pipeta bi, kotoia.
Erreaktiboak:
NaCl (s), etanola (l)., (NH4)2[Fe(H2O)6](SO4)2 (s) (burdina(II) eta amonio sulfatoa), H2SO4 (2M),
H2C2O4 (s) (Azido oxalikoa), azetona (l).

5.1. Kristalizazioa I: NaCl-aren kristalizazioa metodo ezberdinen bitartez


5.1.1. Disolbatzaileak eragindako kristalizazioa
Helburua: ur disoluzio batetik abiatuta NaCl-aren hauspeatze azkarra eragingo da, disolbatzailearen
polaritatea aldatuz. Horretarako, NaCl disoluzio saturatu bat prestatuko da 30 mL uretan. Disoluzio
horren 10 mL hartzen dira probeta batean, pasteur pipeta bat erabilita. 10 mL horiek 100 mL-ko
prezipitatu ontzi batean jarri, eta 20 mL etanol gehitu. NaCl-aren berehalako kristalizazioa behatuko
+
duzue, polartasun txikiagoko disolbatzailearen adizioak (etanola) espezie ionikoen (Na (aq), Cl (aq))
solugarritasuna murriztuko baitu hein handi batean. Lortu duzun hauts itxurako hauspeakina, lupan
begiratu. Kristalik ikusten al duzu?

5.1.2. Likido-likido barreiaketaren bidezko kristalizazioa


Metodo honek kristalizazio prozesua moteltzea baimentzen du eta hortaz kristal handiagoak haztea.
Kasu honetan, NaCl disoluzio asearen 3 mL neurtu probeta batean. Disoluzio aseak esekiduran eduki
dezakeen edozein solido hondar kentzeko, mikrofiltrazioa erabiliko dugu. Honetarako, kotoi puska bat
pasteur pipeta baten alde konikoan sartu. Beste Pasteur pipeta bat erabilita probetatik disoluzio
saturatua xurgatu, eta lehengo pipetan bota kotoian zehar pasa eraziz. Erortzen den disoluzio garbia
saio-hodi garbi eta lehor batean bilduko duzue.
Saio-hodi honek duen disoluzioaren gainean etanola gehituko duzue motelki eta kontu handiz
Pasteur pipeta bat erabilita. Modu honetan, nahiz eta bi disolbatzaileak nahasgarriak izan, etanolak
dentsitate txikiagoa duenez goialdean metatuko da bi fase baleude bezala. Hortaz etanol eta ur
geruzen artean inter-fase bat behatuko duzue. Etanolaren gehitzea mantsoki egiten ez bada
disolbatzaileak azkar nahastuko dira eta NaCl-ren kristalizazioa berehalakoa izango da.
Sistema itxi egiten da eta kanpoko girotik isolatuta gelditzen da. Egun bat edo gehiago geldialdian
lagako da etanolaren barreiaketa uretan erabatekoa izan arte. Modu horretan tamaina handiko NaCl
kristalak lortuko dituzue.

5.2 Kristalizazioa II. Burdin(II) oxalato dihidratatuaren sintesia.


5.2.1. [Fe(C2O4)(H2O)2]-ren sintesia

32

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

100 mL-ko hauspeakin ontzi batean 12 mL ur distilatu jarri eta horren gainean 0.5 mL azido sulfuriko
2M gehitu. Erloju beiran 4 g (NH4)2[Fe(H2O)6](S04)2 pisatu eta aurreko disoluzioaren gainean gehitu eta
disolbatu. Bigarren hauspeakin ontzi batean azido oxaliko 2.5 g 15 mL uretan disolbatu eta ondoren,
lehengo disoluzioaren gainean gehitu. Behin biak nahastuak, irabiatzen jarri eta berotu irakin arte.
Lortutako hauspeakin horia huts pean iragazi eta ur beroaz hainbat alditan garbitu. Azkenik, azetonaz
ondo garbitu eta lehortzen utzi. Lortutako konposatua, burdina(II) oxalato dihidratatua
[Fe(C2O4)(H2O)2], lehortu ostean erloju beira batean pisatu (oharra: erloju beira aurretiaz pisatu).
Kalkulatu lortutako konposatuaren masa.

5.2.2. [Fe(C2O4)(H2O)2]-ren deskonposaketa termikoa


Prestatutako oxalato ferrosoaren 0.5 g saio-hodi lehor batean sartu. Zurezko matxarda erabilita saiohodia eutsi eta Bunsen pizkailuan berotu. Kontuz! Berotzen duzuenean, saio-hodiaren ahoa inor
ez dagoen toki batera zuzendu. Gogoratu: beroketa egiteko saio-hodia okertuta kokatu eta
garraren gainean mugitu. Hasieran garrera lar hurbildu gabe berotu, gero garrean gehiago
murgilduko duzuelarik. Solidoa horia izatetik, beltz izatera pasako da. Momentu horretan pizkailua itzali
eta bizkorki saio-hodiaren edukia erloju beira baten gainean bota. Solidoaren kolore aldaketa berri bat
behatuko duzue, marroixka kolore bat hartzen duelarik.

GALDERAK:
5.1. Zergatik urak etanola baino hobeto disolbatzen ditu konposatu ionikoak?
5.2. Zergatik etanolaren barreiaketak sodio kloruro disoluzio asean kristal handiak lortzea
ahalbidetzen du?
5.3. Behin sustantzia disolbatu ostean, disolbatzailea motelki lurruntzen uzten badugu kristalak lortzea
espero daiteke? Zergatik?
5.4. 5.2.1 ataleko erreakzioa doitu, jakinik produktuen artean hidrogeno sulfato anioia edukiko
duzuela, eta ez sulfato anioia.
5.5. 5.2.1 atalean buruturiko erreakzioaren erreaktibo mugatzailea identifikatu eta etekina kalkulatu
5.6. Azaldu 5.2.2 atalean [Fe(C2O4)(H2O)2] konposatua berotzerakoan gertatzen dena. Zeintzuk dira
eraturiko konposatu kimiko berriak?

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

33

6. PRAKTIKA
KANFORRAREN SUBLIMAZIOA
6.1. Atal teorikoa
Solido askoren bapore-presioa hain altua da non, ontzi ireki
batean solidoaren lurrunketa gerta daitekeen. Horien artean, kanforra,
iodoa eta naftalenoa ditugu.
Solido batzuk, euren bapore-presioaren arabera sublima
daitezke presio atmosferikopean edo hutsean berotuz.
Orokorrean, sublimazioa hutsean egiten da. Horrela, tenperatura
altuak ekiditen dira solidoa urtu ez dadin.
Hala ere, solido guztiak ez dira sublimatzen. Horregatik,
molekulen arteko elkarrekintza ahulak eta bapore-presio altuak dituzten solidoak soilik, purifika
daitezke sublimazioz. Metodo hau, sublimagarria den substantzia bat sublimagaitzak diren beste
substantzietatik bereizteko bakarrik erabiltzen da. Ez hegazkorrak diren ezpurutasun solidoak,
sublimatzailearen hondoan geratzen direnez, errez eliminatzen dira.
Sublimazioa egiteko erabiltzen den aparatua atzamar hotza da.
6.2. Atal praktikoa

1. Sublimatzilearen kanpoko hodian sartu


behar dugu kanforra. 0.5 g kanfor
purifikatuko dugu.
2. Sistema muntatu behar dugu. Barne-hodia
jartzen dugu, hoztailea konektatzen dugu.
Kontuan hartu behar da urak barneko
hoditik sartu behar duela eta kanpoko
hoditik atera behar duela.
Atzamar hotza
3. Behin muntaia eginda sistema hutsezko iturrira konektatzen dugu.
4. Berotu poliki-poliki beheko partea ur-bainuaz. Sublimazio osoan zehar hutsa kontrolatu
beharko dugu. Presio handiagotan sublimazioa geldituko da edo gehiago berotu beharko
dugu.
5. Sublimatutako alkanforraren kopurua konstante mantentzen denean sublimazioa bukatutzat
eman daiteke, muntaia kentzeko bero-iturria kendu, hozten utzi eta sistema deskonektatuko
dugu.
6. Amaitzeko purifikatutako alkanforra batu eta pisatuko dugu.
6.3. Emaitzak
Kanfor puruaren pisua
6.4. Galderak
1. Kanforraren lagin bat sodio kloruroz eta naftalenoz kutsatuta dago. Purifikatuko al zenuke
sublimazioaren bidez? Erantzuna arrazoitu.

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

34

7. PRAKTIKA
TEAREN KAFEINAREN ERAUZKETA
7.1. Atal Teorikoa

OH
O

HO
O
H3C
O

N
N
CH3

CH3
N
N

OH

OH

OH

HO

OH

Kafeina

OH

OH
OH

Tanino baten egitura partziala


(katekinaren dimeroa)

Kafeina xantina izeneko produktu naturalen familiako alkaloidea da. Batez ere, teatik eta kafetik
isolatzen da eta neurri txikiago batean, kolatik, guaranatik edo kakaotik. Nerbio-sistema nagusiaren
estimulatzailea da eta beste zenbait agentekin konbinatuz medikuntzan erabiltzen da, batez ere
analgesiko moduan. Edarietan kafeinaren batezbesteko dosia (katiluka): kafean 60-80 mg;
1
kafeinagabean 2-4 mg, tean 40-60 mg, kakaoan 5-10 mg eta koka-kolan 25-60 mg. Eguneko dosia ezin
daiteke 1 g baino gehiagokoa izan. Dosi hau gainditu ezkero buruko-mia, goragaleak eta bestelako alboefektuak eragin ditzake. Kafeinak adizioa eragin dezake eta dosi-hilgarria 5-10 g-koa da.
Produktu organiko bat erreakzio-nahaste batetatik banatzeko edo iturri naturaletatik isolatzeko
erauzketa da gehien erabiltzen den teknika. Honen bidez, disolbatzaile bat erabiliz, nahaste baten osagai
bat banatzen da. Metodo hau, erabilitako disolbatzaileetan konposatu organikoek duten disolbagarritasun
ezberdinetan oinarritzen da.
Praktika honetan te hostoetatik kafeina isolatuko dugu. Hasteko, erauzketa solido-likido bat
erabiliko dugu eta tearen hostoetan disobagarriak diren konposatuak erauziko dugu urarekin. Hosto
hauetan kafeinaz aparte beste zenbait konposatu natural dago, beraz hauetatik banatu beharko dugu.
Hosto hauen osagai nagusiena glukosaz osatutako polimeroa da, hau da, zelulosa. Honek ez du
erauzketan arazorik suposatzen, zelulosa uretan disolbagaitza delako. Kafeina, ordea, uretan
disolbagarria da eta tearen infusioetan agertzen den substantzia nagusia da. Baina honekin batera,
disoluzio urtsuan taninoak agertzen dira. Taninoak 500 eta 3000 arteko pisu molekularra duten konposatu
polimeriko polifenolikoak dira. Tean dauden taninoak batez ere katekina-polimeroak dira. Hauetaz gain
flabonoideak bezalako beste konposatu polifenolikoak eta klorofilak agertzen dira, hauek tearen
kolorearen eta zaporearen erantzuleak dira.
Kafeina fase urtsutik ateratzeko berriro erazuketa bat erabiliko dugu, kasu honetan likido-likido
erauzketa diklorometanoa erabiliz. Tanino disolbagarriek kafeinaren isolamendua zail dezakete. Tanino
horiek ester loturak dituzte eta funtzio talde hori erabil daiteke kafeinatik banatzeko. Erauzketa disoluzio
basiko ahul batekin egiten bada ester loturak apurtuko dira eta taninoak, orain azido karboxilikoen gatz
moduan, fase urtsuan geratuko dira diklorometanoz erauztean.

Kafeinagabeko kafea lortzeko metodo erabiliena disolbatzaile organiko (CH2Cl2 o AcOEt) batez egindako kafe
aleen erauzketa da. Hemendik lortutako kafeina farmaziagintzan erabiltzen da.

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

35

7.2. Atal Praktikoa


1. Bi te poltsaren edukiera erabiliko dugu. Poltsak kendu eta edukiera pisatu behar dugu.
2. Matraze batean sartu behar dugu. 1.6 g CaCO3 eta 30 mL ur gehitzen dugu.
3. Nahastea birfluxutan berotu behar dugu 20 minutuz.

hotzgailua

ura

ura

plater poroduna
Bero-iturria:
berogailu elektrikoa,
bainua edo manta

Birfluxutan berotzeko muntaia

4. Hondakin solidoa iragazi behar dugu baina iragazi baino lehen nahasketa epeltzen utzi behar dugu.
OHARRA: Epeltzen uzten dugunean berogailua amatatzen dugu baina ez hoztailea. Hoztailetik ur
fluxua pasatu behar da.
5. Hosto zatiak eta bestelako ezpurutasunak kentzeko grabitatez iragazten dugu. Horretarako iragazkia
egin behar dugu. Iragazteko inbutu konikoa, uztaia eta erlenmeyerra erabiliko ditugu.
Matrazeko apurrak ondo jasotzeko 20 mL ur gehitzen dugu eta hori ere iragazten dugu.

Iragazteko muntaia

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

36

6. Lortu dugun ur-disoluziotik kafeina atera behar da disolbatzaile organiko baten bidez. Horretarako
lortutako disoluzioa diklorometanoarekin erauziko dugu. Disoluzioa dekantazio inbutuan sartzen da eta
10 mL diklorometanoz erauzi egiten da. Kontuz astintzerakoan! Ez astindu bortitz, irabiatu eskuz apur
bat emultsioa ekiditeko. Operazioa hiru aldiz egiten da. Horrela, uretan disolbatuta dagoen kafeina
fase organikora pasatzen da, hor disolbagarriagoa baita.
Erauzketa egiten dugunean fase organikoa eta ur fasea ondo banatzen saiatzen gara. Beraz, fase
organikoa erlenmeyer edo prezipitatu-ontzi lehor batean sartu behar dugu; bustita dagoen ontzia
erabiltzen badugu ura sartuko genuke fase organikora.

Dekantazio inbutua hartzeko eta husteko era zuzena.

7. Erauzketa egin eta gero fase organikoan gera daitezkeen ur apurrak kendu behar ditugu. Hori egiteko
fase organikoari Na2SO4 anhidroa gehitzen zaio. Horrela lehortzen da fase organikoa.
9. Lehorgarri ezorganikoa kendu behar dugu. Berriro, grabitatez iragaziko dugu. Iragazitakoa matraze
borobil batera pasatzen da (pisatu matrazea hutsik).
10. Azkenik, disolbatzailea errotabaporean lurruntzen da. Matraze borobilan geratzen den solidoa
kafeina da.

7.3. Emaitzak
Lortutako kafeinaren pisua eta te hostoetan dagoen kafeina portzentaia.
7.4. Galderak
1. Zer baldintzak bete behar ditu disolbatzaile on batek erauzketarako?
2. Zer baldintzak bete behar ditu lehortzaile kimiko batek?
3. Zergatik egiten da erauzketa 15 mL diklorometanoz hiru bider eta ez behin 45 mL erabiliz?
4. a. Azal ezazu errotabaporearen funtzionamendua (oinarri teorikoa eta aparatua erabiltzeko
laborategian jarraitu behar ditugun pausuak).
b. Adieraz ezazu zertarako erabiltzen den.

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

37

8. PRAKTIKA
AZIDO-BASE ERAUZKETA.
ETIL 4-AMINOBENTZOATOA,
NAHASTEAREN BEREIZKETA

AZIDO

BENTZOIKOA

ETA

FLUORENO

8.1. Atal teorikoa

COOH

NH2
+

+
EtO2C

NaOH (%10)

Fase organikoa 1

Fase urtsua 1
COO

NH2

Na
+
EtO2C

HCl (10%)
C

HCl (%10)

COOH
F. organikoa 2

F. urtsua 2
NH3 Cl
EtO2C
D

NaOH (%10)

NH2
EtO2C
Disolbatzaile organiko batean disolbaturik dauden azido edo base izaera duten
konposatu organikoak fase urtsura eroan daitezke azido-base propietateak erabiliz. Adibidez,
nahaste batek azido karboxiliko edo aminak baditu azido-base eruzketa baten bidez bana
daitezke. Erauzketa egiteko lehenengo pausuan konposatu horien gatzak eratu behar dira
azido-base erreakzioaren bidez. Horrela eratzen den gatza uretan disolbagarria da eta fase
organikoan disolbaezina. Disoluzioan konposatu neutroak badaude azido-base erreakzio horiek
ez dute horietan eragiten.
Praktika honetan azido bentzoikoa, fluorenoa eta etil 4-aminobentzoatoa daukan
nahaste batetik konposatu bakoitza banatuko dugu. Ondoren lortutako solido bakoitza purifikatu
egingo dugu kristalizazioaren bidez.

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

38

8.2. Atal Praktikoa


1. Azido bentzoikoa, fluorenoa eta etil 4-aminobentzoatoa CH2Cl2-tan disolbatuta duen disoluzioaren 30
mL erabiliko dugu paraktika egiteko. Bolumena probeta baten bidez neurtu eta dekantazio-inbutura
pasatuko dugu.
2. Erauzketa basiko batekin hasiko gara. Disoluzio organikoa %10-a den NaOH disoluzioaren 10 mL
erabiliz birritan erauziko dugu. Hirugarren erauzketan 10 mL ur erabiliko dugu. Ur-fase guzti horiek
(fase urtsua 1) erlermeyer edo prezipitontzi berean hartuko ditugu.
3. Fase urtsua 1 azido klorhidrikoarekin azidifikatzen dugu azido bentzoikoaren hauspeakin zuria agertu
arte. Azido bentzoikoa ez galtzeko pHa azidoa dela ziurtatu behar dugu. Hori egiteko pH papera
erabiliko dugu. Hauspeakina hutsean iragazi, lehortu eta pisatzen dugu. Konposatu guztiak banatuta
ditugula azido bentzoikoa purifikatuko dugu. Horretarako ura erabiliko dugu disolbatzaile gisa.
4. Bigarren erauzketan, fase organikoa (fase organiko 1) azido batekin erauziko dugu. Azido klorhidrikoa
erabiliko dugu hain zuzen ere. Bi aldiz erauziko dugu 10 mL erabiliz bakoitzean. Eta hirugarrenean 10
mL ur erabiliko dugu. Fase horiek ere erlenmeyer berean hartuko ditugu (Fase urtsua 2).
* OHARRA: Txostenaren prozedura esperimentalean honela adierazten dugu erauzketak
edo garbiketak: .. erauzten da diklorometanoz (N x Y mL) non Y mililitroen kopurua den
eta N erauzketa egiten dugun aldiak. Adibidez, (3x10 mL).
5. Fase urtsua 2 azidoa da, beraz amina protonatua egongo da. Berreskuratzeko pH basikoa behar
dugu. Hori lortzeko %10-a den NaOH-az basifikatzen da (berriro konprobatuko dugu pHa pH
paperarekin). Etil 4-aminobentzoatoa solidoa da. Beraz, hauspeatzen bada iragaziko dugu, eta,
hauspeatzen ez bada diklorometanoz erauziko dugu eta horrela isolatuko dugu.
6. Geratzen den fase organikoan (fase organiko 2) konposatu neutroa geratzen da. Berreskuratzeko ur
arrastoak eta disolbatzailea kendu behar dugu, beraz, Na2SO4 anhidroz lehortzen da eta disolbatzaile
organikoa hutsean lurruntzen da errotabaporearen bidez. Horrela lortzen den fluorenoa etanoletan
purifikatu egiten da kristalizazioaren bidez.
8.3. Emaitzak
Lortutako produktuen purutasuna gfk-aren bidez konprobatu. Solidoen urtze-puntua.
8.4. Galderak
1. Kristalizaziorako disolbatzailea aukeratzeko momentuan zeintzuk dira kontuan eduki behar
diren irizpideak?
2. Zergatik iragazten da berotan kristalizazio prozesuan?
3. Naftalenoa eta anilina bereizteko eskema proposatu.
4. HCl-z edo NaOH-z erauzi ondoren zergatik erabiltzen da ura erauzteko?

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

39

9. PRAKTIKA
PRODUKTU
NATURAL
BATEN
LIMONENOAREN ISOLAMENDUA

LORPENA:

LARANJA

AZALEKO

9.1. Atal Teorikoa

Landare esentziak edo usainak eurek dituzten


esentzi-olioengatik agertzen dira. Esentzi-olio horien artean, antzinatik preziatuak izan diren intsentsua eta
mirra dauzkagu. Horiek Boswellia (intsentsua) eta Commiphora (mirra) zuhaitz motatatik lortzen dira.
Esentzi-olio horietatik hamaika erabiltzen dira prefumegintzan euren usain atseginengatik. Elikagaietan
espezie bezala edo usain gozoak emateko ere erabiltzen dira. Batzuk anti bakteriak eta fingizida bezala
balio dute, beste batzuk sendagai moduan edo intsektuak uxatzeko produktu bezala. "Chaulmugra" olioa
leprarako sendagaia da eta trementina olioa margotzeko produktuetan erabiltzen da disolbatzaile gisa.
Esentzi-olioak landare osoan aurki daitezke, baina hazietan eta loreetan dagoen kontzentrazioa
haundiagoa da. Esentzi-olioak osatzen dituzten konposatu gehienak hegazkorrak dira eta lurrun-arraste
distilazioz isola daitezke.
Orokorrean, esterrak dira fruitu eta loreetan azaltzen diren usain berezien eta zaporeen
erantzuleak, beste eratako substantziak egon daitezkeen arren. Horrela, esentzi-olioak hidrokarburuen,
alkoholen eta konposatu karbonilikoen nahasteak izan daitezke. Bestelako konposatu horiek terpenoide
edo fenilpropanoide izeneko produktu naturalen bi taldeetako bati dagozkie.
Zitrikoen usain bereziaren erantzulea limonenoa da. Laranjazko esentzi-olioa %95 (R)-limonenoz
osatuta dago, limoi-azalak aldiz, (S)-limonenoa dauka. Praktika honetan laranja-azaleko limonenoa lurrunarraste distilazio teknika erabiliz isolatu egiten da. Limonenoa terpenoide familiakoa da. Terpenoideak
isoprenotik eratorritako 5 karbono atomozko unitate segidaz osatuta daude. XX. mendearen erdialdean,
Ruzikak isoprenoaren araua ezarri zuen, non, terpenoak C-5 unitateen arabera sailkatzen diren:
monoterpenoak (C-5 unitate bi), seskiterpenoak (3 unitate C-5), diterpenoak (4 unitate C-5) etab.
7. praktikan kafeina isolatu dugu erauzketa solido-likidoaz eta likido-likidoaz baliatuz. Praktika
honetan, limonenoa isolatuko dugu laranja azaletik. Hori egiteko urarekin nahastezinak diren eta
irakite-puntu altuko konposatu organikoak isolatzeko erabiltzen den teknika, lurrun korrontearen
bidezko destilazio teknika, burutuko dugu.
9.2. Atal praktikoa
2

1. Laranja baten azal guztia erabiliko dugu. Ahalik eta limoneno kantitate gehien lortzeko azal hori 1 cm
gutxi gorabeherako zatitan mozten da. Kanpoko azala bakarrik erabiltzen da, horia edo txuria den
geruza baztertu.
2. Zatitutako azalari 100 mL ur gehitu eta batidoraz txikituko dugu.
KONTUZ!!!! Zatiak txikitu nahi ditugu baina ez da komenigarria purea egitea, bestela, ondorengo
prozesuetan bitsa sor daiteke.

3. Destilazioa egiteko nahaste hori 250 mL-ko matraze borobilera (destilazio-matrazera) pasatu beharko
dugu.
4. Destilazioa hasi baino lehen 8g sodio kloruro gehituko diogu. (Pentsatu arrazoia)

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

40

5. Destilazio arruntaren sistema prestatuko dugu. Teorian ikusita (destilazio matrazea, destilazio burua,
termometroa, termometroaren moldagailua, hoztailea, gomazko tutuak, biltzailea, erlenmeyer bat eta
matxardak beharko ditugu).
OHARRA: dena ondo eutsi behar dugu matxardekin baina ez dugu sistema asko estutu behar
beirazko tresnak ez apurtzeko.
6.

Behin muntaia prestatuta pixkanaka berotu nahasketa destilatzeko.

7. Destilatua 125 mL-ko erlenmeyer batean bildu, gutxi gorabehera 50-60 mL bildu edo destilatua argi
atera arte.
OHARRA: Destilatua argi dagoen ala ez jakiteko zenbaitetan erloju beiran destilatuaren tanta
batzuk (2 edo 3) hartu. Bi fase ikusten baditugu, hau da, ura eta olio tanta txikiak, oraindik
limonenoa biltzen ari da. Ura besterik ez badago destilazioa bukatutzat eman dezakegu.
8. Destilatua 15 mL diklorometanoz erauziko dugu hiru aldiz.
OHARRA: Ez ahaztu. Erauzketa batean fase organikoa ontzi lehor batean jasotzen dugu beti.
9. Beti bezala, erauzketa egin eta gero disoluzio organikoa lehortu behar dugu. Magnesio sulfato
anhidroa erabiliko dugu praktika honetan. Disoluzio lehorra aurretik pisatuta dagoen matraze borobil
siku batean biltzen da.
10. Limonenoa lortzeko disolbatzaile organikoa hutsean lurrunduko dugu. Azkenik lortutako olioa pisatu
beharko dugu.
9.3. Emaitzak
Lortutako limonenoaren pisua.
9.4. Galderak
1. Destilazio arruntaren eta zatikatuaren arteko desberdintasuna.
2. Noiz da beharrezkoa hutsezko destilazioa egitea?
3. Zertarako erabiltzen da lurrun-arraste destilazioa?

Laborategiko oinarrizko eragiketak. 1. atala.

41

10. PRAKTIKA
GERUZA FINEKO KROMATOGRAFIA (GFK).
ANALGESIKOEN
IDENTIFIKAZIOA:
ASPIRINA ETA KAFEINA

IBUPROFENOA,

PARAZETAMOLA,

10.1. Atal teorikoa


Kromatografia nahaste baten osagaien banaketa egiteko erabiltzen den teknika da. Banaketa
hori bi prozesuren bidez gertatzen da:
-Erretentzioa: solido edo euskarri solido batean itsatsitako likidoa izan daitekeen fase geldikorrak
nahastearen osagaietan duen eragina da.
-Desplazamendua: likido edo gasa izan daitekeen fase mugikorrak nahastearen osagaietan duen
eragina da.
Fase geldikor eta fase mugikorraren izaeraren arabera edo atxikipen-mekanismoaren
arabera kromatografia ezberdinak daude (solido-likidoa, likido-likidoa, zutabe kromatografia, ioi-truke
kromatografia, adsortzio kromatografia).
Praktika honetan zenbait analgesikoen konposaketa determinatzeko, geruza fineko
kromatografia erabiliko dugu. Substantzia horiek ibuprofenoa, parazetamola, aspirina eta kafeina dira.
O
HN
H3C HC H2C
CH3

CH3

CH3
CH COOH

COOH
O
O
OH

Azido 4-isobutil--metilfenilazetikoa
(Ibuprofenoa)

4-azetamidofenola
(Parazetamola)

Azido azetil salizilikoa


(Aspirina)

H3C
O

CH3
N

N
N
CH3
Kafeina

Geruza fineko kromatografian fase geldikor moduan euskarri solidoa erabiltzen da eta fase
mugikor bezala likido bat. Fase geldikorra (adsorbatzailea) metalezko xafla baten gainean itsatsita
aurkitzen da, geruza fina eratuz.
Geruza fineko kromatografia laborategian burutzeko nahastea plakaren behekaldetik 1 cmtako distantziara jartzen da eta fase mugikorra (eluitzailea) duen kubetan sartzen da. Likidoa
kapilaritatez gorantz doa, nahastearen osagaiak abiadura ezberdinez mugituz eta ondorioz
konposatuak banatuz. Disolbatzailea plakaren goikaldetik 1 cm-tara heltzen denean kubetatik atera,
plaka lehortu eta azkenik orbanak argi ultramorearen bidez ikusten dira.
Zergatik ikusten dira konposatuak argi ultramorean? Xaflak argi ultramorean aktiboak
diren konposatuak ikustea ahalbidetzen duen adierazle fluoreszentea darama. Adierazleak argi
ultramorea absorbatzen du eta argi ikusgaia igortzen du, normalean berdea. Argi ultramorean
aktiboa den konposatuak produktua dagoen gunean adierazleak argia absorbatzea ekiditzen du.
Ondorioz plakan konposatu ezberdinei dagozkien orbanak azaltzen dira.
Geruza fineko kromatografian erretentzio-faktorea (Rf-a) definitzen da. identifikatzeko. Osagai
batek eta disolbatzaileak egindako distantzien arteko erlazioa da Rf-a eta baldintza jakin batzutarako
konposatu bakoitzak balio konkretu bat du.
Rf-a kalkulatzeko ondorengo formula erabiltzen da.

Rf=

Osagaiak egindako distantzia


Disolbatzaileak egindako distantzia

Kimika Ez-organikoa eta Kimika Organikoa II Sailak

42

10.2. Atal praktikoa


Praktika honek nahasketa ezezagun batzuetan dauden analgesikoak identifikatzea du helburu. Hori
lortzeko lehenengo eta behin analgesiko horiek banatzeko eluitzaile ona aurkitu behar dugu. Hori
egiteko analgesiko guztien patroiak eta hainbat eluitzaile ditugu. Honako prozedura hau jarraituko
dugu:
1. CH2Cl2/etanol 1:1 nahastean disolbatu analgesikoak (Ibuprofenoa, parazetamola, aspirina eta
kafeina). Kromatografia plaka batean disoluzio horiek aplikatu kapilar baten bidez. Horietaz gain
osagai guztiez osatutako nahasketa aplikatzen da.
OHARRA: disoluzio bat aplikatu eta gero kapilarra garbitu behar dugu (edo moztu) hurrengo disoluzioa
ez kutsatzeko. Kapilarra garbitzeko berarekin diklorometano garbia hartzen eta botatzen dugu behin
eta berriro.
Bestalde, plaka garatu baino lehen ziurtatu ultramorearen lanpararen azpian orban guztiak ikusten
direla. Rf balioak neurtzeko eta konposatuak ondo bereizteko orbanek ez dute oso handiak izan
behar. Beraz, kontuz disoluzioak aplikatzean.
2.

Xafla eluitzailea dagoen kubetan sartuko dugu. Ontzia estali behar da disolbatzailearen polaritatea ez
adatzeko eta xaflaren azaletik ez lurruntzeko. Disolbatzailearen frontea plakaren goikaldetik 1 cm-tara
heltzen denean kubetatik aterako dugu.

3. Operazio hori disolbatzaile ezberdinetan errepikatuko dugu.


4. Argi ultramorearen bidez plakak errebelatu behar dugu orbanak non dauden ikusteko. Orbanak
markatuta ditugula konposatu bakoitzaren Rf-a kalkulatuko dugu. Rf balioak kontuan hartuta
konposatu bakoitzarentzat baldintza egokienak eta anagesiko guztiak bereizteko egokiena den
eluitzailea aurkituko ditugu.
Analgesikoak bereizteko baldintza egokienak hautatu eta gero analgesiko komertzial baten osagaiak
identifikatuko dugu:
1. Analgesiko bat hartu eta espatulaz birrinduko dugu.
2. CH2Cl2/etanol 1:1 nahastea gehituko dugu eta berotuko dugu guztiz disolbatu arte.
3. Analgesikoa plakan aplikatu nahastearen patroiarekin batera (ibuprofeno, parazetamol, aspirina eta
kafeinaren nahastea) edo patroi guztiekin batera.
4. Garatu xafla aukeratutako eluitzailean eta argi ultramorearen azpian ikusi ze osagai dauden gure
analgesiko komertzialan.
Prozedura bera burutuko dugu nahasketa ezezagun baten osagaiak identifikatzeko.
10.3. Emaitzak
Ibuprofenoaren, parazetamolaren, aspirinaren eta kafeinaren erretentzio faktorearen (Rf) kalkulua.
Osagai bakoitzaren banaketarako eluitzaile egokiena eta erabilitako analgesikoak osatzen dituzten
substantziak adierazi.
10.4. Galderak
1. Lau substantziaz osatutako nahastea kromatografiaz aztertzen bada, zenbat Rf balioak izango ditugu?
2. Azaldu zergatik aztertutako substantzien Rf-ak handiagoak diren diklorometanotan hexanotan baino.
3. Azaldu zer nolako irizpideak eduki behar diren kontuan eluitzaile egokiena aukeratzeko.
4. Aipa itzazu geruza fineko kromatografiaren aplikapen garrantzitsuenak.

You might also like