Professional Documents
Culture Documents
AURKIBIDEA
1. SARRERA
1.2. Ebaluazioa
1.4. Egutegia
2. SEGURTASUN-ARAUAK
3. LABORATEGIKO MATERIALA
13
4. OINARRIZKO ERAGIKETAK
14
5. LABORATEGIKO KOADERNOA
16
6. LABORATEGIKO TXOSTENAK
19
7. BIBLIOGRAFIA
20
8. PRAKTIKAK
1. Praktika
21
2. Praktika
24
3. Praktika
26
4. Praktika
29
5. Praktika
31
6. Praktika
33
7. Praktika
34
8. Praktika
37
9. Praktika
39
10. Praktika
41
1. SARRERA
PROGRAMA TEORIKOA
1.-Laborategian lan eta segurtasun-arauak.
Laborategiko oinarrizko segurtasun-arauak. Babespen pertsonala. Laborategiko materialaren
deskribapena eta erabilera. Beirazko materialaren garbiketa eta lehortze-prozesua. Erreaktibo
kimikoen manipulazioa. Ohizko substantzia toxiko eta arriskutsuak. Bitrinen erabilera. Hondakinen
kudeaketa. Laborategi kimikoaren kudeaketa. Laborategiko koadernoa egiteko irizpideak. Datuen
tratamendua. Bibliografiaren erabilera. Txostenak idazteko modua.
2.- Oinarrizko operazioak.
Pisaketa-metodoak. Kontzentrazio unitate erabilienak. Disoluzioen prestakuntza eta balorazioa.
Likido/likido eta solido/likido ur-disoluzioen prestakuntza. Azido-base eta erredox bolumetria.
3.- Erreaktibotasun kimikoa.
Azido-base erreakzioak. pHa neurtzeko metodoak. Erredox erreakzioak. Gasen askatzearekin
gertatutako erreakzioak. Erreakzio itzulgarria eta itzulezina. Hauspeatze-erreakzioak. Hauspeakinen
banaketa. Konplexuen eraketa. Erreakzioaren etekina. Erreakzioak egoera solidoan: deskonposizio
termikoa.
4- Banatze- eta purifikazio-teknikak.
Kristalizazioa: Oinarria. Kristalizazio motak. Disolbatzailearen lurrunketaren bidezko, disolbatzailearen
adizioaren bidezko, tenperaturaren bidezko eta sublimazioren bidezko kristalizazioa. Kristalen
banaketa.
Konposatu organikoen birkristalizazioa: disolbatzailearen hautaketa, iragazketa eta lehorketa. Fusiopuntuak. Materiala eta prozedura.
Sublimazioa: Oinarriak. Materiala eta prozedura.
Erauzketa: Oinarria. Banatze-koefizientea. Likido-likido eta solido-likido erauzketa. Materiala eta
prozedura. Agente lehorgarriak. Azido-base erauzketa.
Destilazioa: Oinarriak. Motak eta erabilerak. Irakite-puntuak. Destilazio sinplea, zatikatua, hutsean eta
lurrun-arrastearen bidezko destilazioa. Nahaste azeotropikoak. Materiala eta prozedura.
Kromatografia: Oinarriak. Kromatografia motak. Erabilerak. Fase geldikorra: adsorbatzaile motak.
Fase mugikorra. Geruza fineko kromatografia teknika. Erretentzio-faktorea.
PROGRAMA PRAKTIKOA
1. praktika: OINARRIZKO OPERAZIOAK
Laborategiko materialaren identifikazio eta erabilera: laborategiko oinarrizko materiala. Pisatzeko
metodoak: laborategiko balantza-motak. Likidoen bolumen-neurketa: material bolumetrikoa.
Disoluzioen prestakuntza kontzentrazio-unitate desberdinak erabiliz: oinarrizko kontzeptuak,
kontzentrazio-unitate erabilienak. Azido/base bolumetria.
2. praktika: ERREAKZIOAK SAIODIETAN
Erreaktibotasun kimikoa: pH aldaketa, kolore-aldaketa, gasen askapena, erreakzio itzulgarriak eta
itzulezinak, konplexuen eraketa, truke ionikoa, erredox erreakzioak.
3. praktika: HAUSPEATZE-ERREAKZIOAK
Hauspeatzearen bidezko solidoen prestakuntza. Solidoen banaketa iragazketa/zentrifugazioren bidez.
Garbiketa eta lehorketa.
4. praktika: KRISTALIZAZIOA
Burdina(II) oxalatoaren lorpena. [Fe(C2O4)2(H2O)2]-ren kristalizazioa. Kristalen banaketa, garbiketa eta
lehorketa. Erreakzioaren etekina. Erreakzioak solido egoeran: deskonposizio termikoa.
5. praktika: GASEN ASKAPENA
Gasen askapena. Gasen sorkuntza eta identifikazioa. Gasak bideratzeko beirazko materialen
prestakuntza.
6. praktika: SUBLIMAZIOA. Alkanforraren sublimazioa.
7. praktika: ERAUZKETA I. Tearen kafeinaren erauzketa.
Birfluxutan berotu, erauzketa, lehortze prozesua, iragazketa, disolbatzailearen lurrunketa.
8. praktika: ERAUZKETA II, KRISTALIZAZIOA. Azido-base erauzketa. Etil-4-aminobentzoato, azido
bentzoiko eta fluoreno nahastearen bereizketa.
Erauzketa, lehortze prozesua, iragazketa, disolbatzailearen lurrunketa, kristalizazioa.
9. praktika: DESTILAZIOA. Lurrun-arraste destilazioa. Laranja-azaleko limonenoaren isolamendua.
Lurrun-korrontearen bidezko destilazioa, erauzketa, lehortze prozesua, iragazketa.
10. praktika: KROMATOGRAFIA. Geruza fineko kromatografia. Analgesikoen identifikazioa:
ibuprofenoa, parazetamola, aspirina, kafeina.
Geruza fineko kromatografia, Rf -aren kalkulua, konposatuen identifikazioa.
1.2. Ebaluazioa
1. PRAKTIKEN BURUTZEA
- Laborategiko koadernoaren, erreaktiboen eta laborategiko materialaren erabilera egokia ebaluatuko
da.
- Atal honen pisua: %25. Gutxieneko nota: 4.
2. BANAKAKO LANAK
- Oinarrizko teknikak ezagutzea eta gertakariak eta prozesuak era ulergarrian txostenetan azaltzeko
ahalmena ebaluatuko dira.
- Atal honen pisua: %25. Gutxieneko nota: 4.
3. AZTERKETA TEORIKOA
- Planteamendu egokia eta erantzunen zehaztasuna eta koherentzia ebaluatuko dira.
- Atal honen pisua: %20. Gutxieneko nota: 4.
4. AZTERKETA PRAKTIKOA.
-Laborategiko oinarrizko tekniketarako trebetasuna eta segurtasun arauak errespetatzea eta betetzea
ebaluatuko dira.
-Atal honen pisua: %30. Gutxieneko nota: 4.
Laborategiko mantala
Segurtasun-betaurrekoak
Koadernoa
Laborategiko espatula
Artaziak
OHARRA: Laborategiko mantala edo laborategiko koadernorik gabe ezin izango da laborategira
sartu.
Bertaratzea.
Praktiketara etortzea derrigorrezkoa da. Horrela ez bada, kausa zurigarriak soilik onartuko dira eta
galdutako praktika errekuperatu beharko da. Puntualtasuna ere derrigorrezkoa da eta laborategitik ez da
inor aterako irakasleari esan gabe.
Laborategian.
Ikasle bakoitzak bere lan-postua eta beharrezkoa den materiala izango ditu. Kurtso hasieran falta den
materiala edo kurtsoan zehar apurtutakoa irakasleari eskatu behar zaio. Lan-postua eta materiala garbi
eta ordenatuta mantentzea ikaslearen ardura da. Praktikaren amaieran mahaia garbi eta material guztia
takilan utziko da. Kurtsoa amaitzean irakasleak lan-postuari eta materialari onespena eman behar die.
Garbiketa eta ordena alde erkideetan ere (balantzetan, berogailuetan, bitrinentan...) eskatzen da.
Kurtsoan zehar.
Hasi baino lehen, ikasleak praktikaren gidoia irakurri eta beharrezkoak diren kontzeptu teorikoak
birpasatu beharko ditu. Irakasleak zenbait galdera proposa dezake, praktika baino lehen, bitartean eta
ondoren. Laborategiko koadernoa ere edozein momentutan eska dezake. Praktika bakoitza amaitzeko
koadernoa ere osatu behar da eta irakasleari eman behar zaio.
1.4. Egutegia
2. SEGURTASUN-ARAUAK
OROKORRA:
1. Laborategiko aretoan ez da inoiz pertsona bakar bat geratuko.
2. Ondoko puntuak bereziki debekatuta daude:
-Ez baimendutako esperimentuak burutzea, aurretik irakaslearekin hitz egin gabe.
-Laborategian erretzea, edatea edo jatea.
-Kanpoko jendea laborategira sartzea.
3. Laborategiko bata edo mantala janztea derrigorrezkoa da, kotoizkoa bada hobe. Eskularruak
erabiltzea komeni da, batez ere disoluzio erregarriak, hala nola azidoak, baseak eta hainbat
konposatu organiko maneiatzean.
4. Laborategian segurtasun-betaurrekoen erabilpena derrigorrezkoa da. Lentilak ez dira inoiz
erabili behar, ondoko bi arrazoi direla eta:
-Begietara zipriztindu ezkero, ezin dira behar den arintasunez kendu.
-Zenbait erreaktibo hegazkor lente eta begiaren artean bildu daiteke, eta begi-txokoak ezin du
behar den bezala garbitu.
5. Ile luzea bilduta eraman beharko da laborategiko praktika guztietan, arropa soltea eta oihalezko
oinetakoak edo sandaliak ekiditea komeni da.
6. Itzalgailuen kokapena eta erabilera ezagutu behar dira, baita larrialdi-dutxarena, begigarbigailuarena eta botikinarena ere. Besteoi laguntza emateko prest egon beharko da beti.
Edozein ezbehar gertatzean, berehala irakasleari informatuko zaio.
O
errekaria
C
erregarria
E
lehergarria
biziak
eta
kontaktua
bestelako
ekiditea.
T
pozoitsua
T+
oso pozoitsua
F
sukoia
Xn
kaltegarria
Xi
narritagarria
10
11
ISTRIPUAK:
Laborategian, istripu gehienak ebaketak eta erredurak dira. Atal honetako aholkuak jarraitzea
komeni da eta bereziki beste pertsonak arriskuan ez jartzen saiatuko da. Esate baterako, saio-hodiak
berotzean, ahoa inorenganantz zuzendu gabe egingo da, eta saio-hodia bere bolumenaren 2/3
gehienez beterik egongo da, etengabe irabiatuz.
Beirazko hodiak ez dira inoiz behartuko. Beirazko ahoak gometan sartzeko bai goma bai beira
busti beharko dira, eta eskuetan trapu banaz hartuko da.
Bero dagoen materiala ez da eskuz ukitu behar, honetarako pintzak edo gomazko dedilak daude.
Bero dagoen beira aparte gordeko da, hozten utziz.
Arrailduriko edo apurturiko beira ez da erabiliko.
Edozein zipriztin gertatu ezkero, txikia izanda ere, ur ugariz garbituko da eta irakasleari abisatuko
zaio.
NOLA JOKATU:
1. Arropa erretzen: Pertsona korrika ez ateratzen ahal egingo da, garra biziagoa egiten baita. Zorutik
jira-biraka ibiltzeak garrak itzaltzen eta gasak arnasan ez hartzen lagunduko du. Segurtasun-dutxan
sartu garrak itzali arte eta erreaktibo kimikoak desagertu arte. Ondoren, arropa kendu behar da,
baina ez azalean itsatsita dagoena (beharrezkoa bada artaziak erabili). Shock-a ekiditeko arropaz
babestu eta zuritzen bada edo dardarka egiten badu edari gozoak edo azukre apur bat emango
zaio. Arintasunez, medikuen laguntza bilatuko da.
Oharra: itzalgailua erabiltzen bada, kontuz zauritua ez itoarazten.
2. Erreaktiboak erretzen: Inguruetako metxero guztiak itzali eta erregarriak izan daitezkeen
erreaktibo eta disolbatzaile guztiak urrunduko dira. Prezipitatu-ontzietako edo matrazetako su
txikiak erraz itzal daitezke ontzi handi batekin edo erloju-beira batekin estaliz. Beharrezkoa bada
itzalgailu lehorra erabiliko da garretarantz zuzen abiatuz. Sekulan ez da ura erabiliko. Sute handia
bada alarma jo eta laborategia lasai utziko da.
3. Erredura termiko edo kimikoa: Gutxienez 15 minututan zehar erreta dagoen aldea ur hotzez
bustiko da, eta mina joaten ez bada denbora luzatu behar da. Urez eta xaboi leunez garbitu behar
da. Hobe da erreaktibo neutralizatzailerik, pomadarik... ez erabiltzea. Hala ere, erredura termiko
txikietan pomada eztigarriak eman daitezke. Erredura kimikoen kasuan, erreaktiboa ondo
barreiatuta badago zaurituaren gainetik, kutsatutako arropa arin kendu behar da eta dutxan sartu.
Arintasunez jokatzea garrantzi handikoa da. Beti medikuen laguntza bilatuko da.
4. Erreaktiboen zipriztinak begietan: Begiak ur ugariz garbituko dira begi-garbigailuetan. Nahiz eta
mina edota azkura nabaritu, oso garrantzitsua da pertsonak begiak irekita mantentzea, betazalen
atzetik ere garbi daitezen. Beti, zauri txikia izanda ere, medikuen laguntza bilatuko da.
5. Ebaketa txikiak: Mota honetako ebaketak oso arruntak dira laborategian eta normalean apurtuta
dagoen beira maneiatzean sortzen dira. Ebaketa garbitu behar da, ondo begiratu eta beira-zatiak
kendu. Hemorragia gelditzeko presioa egingo da. Beharrezkoa bada, medikuen laguntza bilatuko
da.
12
6. Ebaketa handiak: Hemorragia handia bada, esterilizatutako konpresa bat zauriaren gainean
presioa eginez ipiniko da. Shock-a ekiditeko pertsona arropatu eta berehalaxe medikuen laguntza
bilatuko da. Ez da inoiz torniketerik egingo.
7. Pozoinak: Edozein motatako pozoidura susmatzen bada, irakasleari berehala abisatuko zaio.
Berriro ere, arintasunez jokatzea garrantzi handikoa da.
HONDAKINAK:
1. Hondakin arriskutsuak ez dira inoiz harraskatik botako, ezta zakarrontzira ere. Horretarako badaude
ontzi bereziak.
2. Apurtutako beira bere ontzira botako da, inoiz ez zakarrontzira.
13
3. LABORATEGIKO MATERIALA
matrazea
aforatua
pipeta
Pasteur
pipeta
Tentegailua,
matxardak,
giltzadun uztaia,
saretxoa
flasko ikuzlea
gasak askatzeko
hodia eta hodi
biltzailea
portzelanazko arragoa
beirazko ziria
erloju-beira
saio-hodietarako tentegailua
Egurrezko matxardak
mortairua
14
4. OINARRIZKO ERAGIKETAK
Pisaketa. Substantziak pisatzeko balantza digitalak erabiliko dira.
1. Ez pisatu inoiz balantzako platerraren gainean, honetarako erloju beirak, edo beirazko ontziak
erabiliko dira, beti ondo garbituta eta sikatuta.
2. Pisatu baino lehen, balantza zeroan jarri.
3. Pisatu ostean, balantza garbi utzi.
Iragazketa. Iragazketa, solidoa likidotik banatzea da. Honetarako likidoa material porodun baten zehar
pasarazten da partikula solidoak bertan atxikiz. Hau dela eta, sistemaren presio-diferentzia eta poroen
tamaina faktore garrantzitsuak dira. Iragazketa bi motakoa izan daiteke:
1. Giro presioan edo grabitate bidezko iragazketa (2 eta 3 irudiak). Iragazketa-papera behin onilean
sarturik, disolbatzaileaz bustiko da, papera onilean ondo itsatsia gera dadin. Likido guztia isuri
ondoren, ontzian gera daitekeen solidoa ziriaren laguntzaz aterako da eta azkenik disolbatzailearen
kantitate txikiak erabiliz hauspeakina garbituko da. Onilean disoluzioak ez du inoiz paperaren
gainaldea gainditu behar.
2. Iragazketa hutsean (4 irudia). Buchner izeneko inbutua erabili behar da. Buchner inbutuaren barneko
diametroko iragaz-paperezko zirkulua ebakiko da eta inbutuan sartuko da, ondo egokituz eta paretatik
igo barik. Papera ondo itsasteko disolbatzaileaz bustiko da. Inbutua kitasatoan sartuko da, ondoren
huts-ponparekin konektatuko da. Komenigarria da kitasatoa huts-ponpatik deskonektatzea ponpa itzali
baino lehen, presio-diferentzia dela eta, kitasatoan ura sartu baitaiteke iragazia kutsatuz.
Orokorrean, lehenengo metodoa motelagoa da eta interesatzen zaigun likidoari ezpurutasunak
kentzeko, edo partikula oso txikiak, koloideak, iragazteko batez ere erabiltzen da. Bigarren metodoa,
erreakzioetako azken produktuak isolatzeko eta garbitzeko erabiltzen da.
15
bureta
matraze aforatua
probeta
pipeta
Pasteur pipeta
6. irudia. (a) Ondo berdindutako meniskoa, (b) eta (c) gaizki berdinduta.
16
5. LABORATEGIKO KOADERNOA
Zientzialariontzat laborategiko koadernoa garrantzi handikoa da, bertan egindako lan guztia eta
emaitza guztiak biltzen baitira. Horretarako orriak zenbatu behar dira eta boligrafoz idatzi behar da.
Laborategiko koadernoa nola egin ere ikasi behar da. Laborategiko koaderno batek bildu behar duena:
ESPERIMENTUAREN IZENBURUA.
SAIAKUNTZAREN HELBURUA
Laburki azalduta (1-2 lerro) eta beharrezkoa bada erreakzio-eskema ere azaldu.
PROZEDURA ESPERIMENTALA.
17
Atal honetan eragiketak edo erreakzioak burutzeko egin behar dugun prozedura idatziko dugu.
Prozedura esperimentalean benetan egin duguna idatzi behar dugu. Laborategira joan aurretik
egin beharko litzatekeena idatzi ahal dugu baina gero laborategian gertatutakoa idatziko dugu.
Irakasgai honetan oinarrizko operazioak ikasiko ditugu. Eragiketa horiek burutzeko beharrezkoa
den materiala berria da guretzat. Hau dela eta, muntaiak eta materiala marraztea ezinbestekoa da.
Erabilitako disolbatzaileak eta kantitateak, zenbat aldiz errepikatu ditugun operazioak edo
operazioa egiteko jarraitu behar diegun segurtasun-arauak idatziko ditugu. Gertatzen diren
erreakzio kimikoak ere idatziko dira eta erreaktiboak eta produktuak aurkezten dituzten egoerak
aipatu. Esperimentua egin den bitartean behatutako oharrak ere aipatzekoak dira: kolorealdaketak, erreaktiboak disolbatzeko errazak edo zailak diren, hauspeakinak eratzen diren, beroa
askatzen den, gasak eratzen diren etab. Beti beharrezkoa da behatutakoak gertatzen den prozesu
kimikoari lotzea azalpen baten bitartez (esate baterako, ez idatzi hauspeakin horia agertu dela
soilik, baizik eta arrazoitu: seguruenez BaCrO4 hauspeakin). Gertatutako arazoak eta, are
garrantzitsuagoa, arazo horiek konpontzeko egindako operazioak ere koadernoan idatzi behar
ditugu.
Laburbilduz, etorkizunean operazioak ondo eta segurtasunez errepikatzeko behar ditugun
xehetasun guztiak idatziko ditugu laborategiko koadernoan.
Irakasleak emandako azalpenak ere koadernoan idatziko dira, bereziki segurtasun-neurriekin
erlazionaturik daudenak.
EMAITZAK.
Lortutako pisuak, kontzentrazioak, etekinak, urtze-puntuak apuntatuko ditugu.
Azkenik, argi izan behar duguna da koadernoa ez dela laborategian orri solteetan idatzitakoa
garbira pasatzeko. Koadernoa laborategian bertan idazten da. Garrantzizko zerbait idaztea ahazten
bazaigu apunta dezakegu laborategitik irten eta gero baina hori salbuespena izango da eta ez ohiko
kontua. Gainera, kontuan eduki irakasleak edozein momentutan har dezakeela koadernoa, beraz,
eguneratuta egon behar du.
2. Praktika. 2012-10-20
Kondentsazio aldolikoa: Dibentzalazetonaren sintesia
CHO
H3C
NaOH
CH3
EtOH
dibentzalazetona
Erreaktiboak
P.m.
m (g)
molak
V (mL)
Baliokide
106.
12
11
0.103
1.04
5
10.5
2.1
Azetona
58
2.8
0.048
0.79
1
3.6
NaOH
40
0.125
Bentzaldehidoa
18
EtOH %95
Dibentzalazetona
25
234.
24
2012-10-20
Prozedura esperimentala eta emaitzak
5g
NaOH-pisatzen
dugu
disolbatzen dugu 25 mL uretan
eta
2012-10-21
19
6. LABORATEGIKO TXOSTENA
Laborategiko txostenean laborategiko praktika batean burutako operazioaren oinarri teorikoa,
prozedura esperimentala eta lortutako emaitzen deskribapen argia eta zehatza sartu behar da.
Laborategiko txostenak orri zurietan eskuz idatzi beharko dira. Lehenengo orrialdean, praktikaren
izenburua, ikaslearen izena eta laborategi-taldea bakarrik agertuko dira. Txostenak irakasleari eskura
entregatuko zaizkio. Honako atal hauek azaldu behar dira:
PRAKTIKAREN IZENBURUA
SARRERA LABURRA:
Zer egin dugun praktika horretan edo praktikaren oinarria aipatuko dugu. Burututako
eragiketaren oinarria eta laborategian egindako operazioarekin erlazioa duten beste kontzeptu
teoriko edo praktiko orokorrak azaldu behar dira.
PROZEDURA ESPERIMENTALA
Txostenean prozedura esperimentala era argian eta zehatzean azaldu behar da. Garrantzizko
faktoreak aipatu behar dira: konposatuen kantitateak, disolbatzaileak, bolumenak, tenperatura,
zenbat aldiz errepikatzen den, operazioen ordena Laborategiko koadernoan idatzitako
komentarioak, behaketak eta marrazki guztiak ez ditugu hemen sartu behar.
Kimika organikoan prozedura esperimentala normalean paragrafo bakar batean idazten da.
Idazkera zaindu, aditzen denbora eta pertsona bera erabili prozedura osoan zehar.
EMAITZAK
Lortutako emaitzak eman behar ditugu. Normalean, prozeduraren amaieran idazten dira.
GALDERAK
Laborategi-gidan galdera batzuk agertuko dira. Txostenean erantzun beharko ditugu.
BIBLIOGRAFIA
Operazioaren oinarria idazteko, emaitzak azaltzeko edo galderei erantzuteko bibliografian
agertzen den informazioa erabiltzen dugu. Bibliografia-iturri horiek aipatu behar ditugu txostena
idazten dugunean.
Askotan internet erabiltzen dugu datuak bilatzeko. Web orriak iturri erabilgarriak izan daitezke
baina kontuan hartu behar dugu interneten aurkitutako informazio guztia ez dela fidagarria.
Azkenik, nahiz eta internet baliagarria izan ezin da gure bibliografia-iturri bakarra bihurtu.
UPV/EHU-ko Liburutegiko liburuetan eta Moodle-en igotako dokumentuetan behar den
informazioa aurkituko dugu.
20
7. BIBLIOGRAFIA
Oinarrizko bibliografia:
1. M. Fernndez Gonzlez, Operaciones de laboratorio en Qumica, Anaya, Madrid, 2004.
2. M. J. Insausti, E. Charro, P. Redondo, Manual de experimentacin bsica en Qumica, Universidad de
Valladolid, Valladolid, 1999
3. J. Martnez Urreaga, Experimentacin en qumica general, Thomson, Madrid, 2006.
Aldizkariak:
Journal of Chemical Education
21
1. PRAKTIKA
OINARRIZKO OPERAZIOAK
Laborategiko materialaren identifikazioa eta erabilera: laborategiko oinarrizko materiala. Pisatzeko
metodoak: laborategiko balantza-motak. Likidoen bolumen-neurketa: material bolumetrikoa. Disoluzioen
prestakuntza kontzentrazio-unitate desberdinak erabiliz: oinarrizko kontzeptuak, kontzentrazio-unitate
erabilienak. Azido/base bolumetria.
Materiala:
Erreaktiboak:
NaOH (s)
CH3COOH
5 mL-ko pipeta
10 mL-ko pipeta
fenoftaleina
xiringa
ozpin komertziala
hauspeakin-ontziak
erlenmeyer matrazea
bureta
espatula
ziria
Pasteur pipeta
22
amaitu da. Erabili den sosa bolumena eta potasio ftalato azidoaren kantitatea kontutan hartuz NaOH
disoluzioaren kontzentrazio zehatza kalkulatu.
Prozesu osoa berriz errepikatu behar da. Azkenean NaOH disoluzioaren kontzentrazioa lortutako bi
balioen bataz bestekoa izango da.
Saiakuntza
VNaOH (cm )
M (NaOH)
1
2
Batez besteko M (NaOH) =
VCH3COOH (cm )
VNaOH (cm )
M (CH3COOH)
1
2
Batez besteko M (CH3COOH) =
VCH3COOH (cm )
VNaOH (cm )
M (CH3COOH)
g(CH3COOH)/100
mL ozpin
1
2
Batez besteko balioa
GALDERAK:
1.1. Bureta erabiltzean behealdeko airea kanporatzea ahaztu badugu, gehiegizko edo gutxiegizko
bolumena neurtzen ari gara?
1.2. NaOH 0.1 M disoluzioa prestatzeko, A ikasleak 4.00 g NaOH (0.1 mol) 1 L uretan disolbatu ditu,
eta B ikasleak 4.00 g NaOH ere erabili ditu baina ura gehitu du disoluzioaren bolumena 1 L izan
arte. Biek jokatu dute ondo?.
23
1.3. HCl 0.1 M disoluzioaren litro erdia prestatzeko, zein bolumena hartu behar dugu HCl
3
komertzialaren botilatik (% 36-ko purutasuna eta 1.19 g/cm dentsitatea)?
1.4. Zergatik erabiltzen da fenoftaleina azido-base bolumetria ugaritan?
1.5. Zer da patroi edo estandar primario bat? Zein ezaugarri eduki behar ditu?
1.6. Zergatik erabiltzen estandar primarioa?
24
2. PRAKTIKA
ERREAKZIOAK SAIO-HODIETAN
Erreaktibotasun kimikoa: pH-aldaketa, kolore-aldaketa, gasen askapena, erreakzio itzulgarriak eta
itzulezinak, konplexuen eraketa, truke ionikoa, erredox erreakzioak.
Materiala:
Tentegailua, saio-hodiak, gasak askatzeko hodia eta ukondoa, ziria, espatula, Pasteur pipetak, pH
papera, pHmetroa, hauspeakin-ontziak, plaka berogailua.
Erreaktiboak:
amonio kloruro (s), sodio hidroxido (s), azido klorhidriko (kontz), fenoftaleina, kobre(II) sulfato (0.5M),
sodio, aluminio, kobre, burdina, zink, eztainu eta beruna, azido klorhidrikoa (1M), azido nitriko (kontz),
kobre(II) nitrato (0.5M), burdina(II) nitrato (0.5M), zink(II) nitrato (0.5M), hidrogeno peroxido (%3),
potasio ioduro (1M), potasio permanganato (0.1M), azido sulfuriko (2M), sodio sulfuro (1M), potasio
dikromato (1M).
Sei saio-hodi desberdinetan 5 mL ur jarri. Bakoitzean ondorengo metalen zati txiki bat gehitu: Al,
Cu, Fe, Zn, Sn eta Pb. Erasorik al dago metalen gainean?
2.2.2.
Erreakziorik erakusten ez duten saio-hodietan dekantazioz ura kendu eta azido klorhidriko diluitua
(1-2 M) gehitu. Erreakziorik al dago?
Erreakziorik erakusten ez duten saio-hodiak Maria bainuan berotu. Erreakziorik al dago?
2.2.3.
Erreakziorik erakusten ez duten saio-hodietan dekantazioz disoluzioa kendu eta azido klorhidriko
kontzentratua gehitu. Erreakziorik al dago?
Erreakziorik erakusten ez duten saio-hodiak Maria bainuan berotu. Erreakziorik al dago?
2.2.4.
Erreakziorik erakusten ez duten saio-hodietan dekantazioz disoluzioa kendu eta azido nitriko
kontzentratua gehitu. Erreakziorik al dago?
Erreakziorik erakusten ez duten saio-hodiak Maria bainuan berotu. Erreakziorik al dago?
2.2.5.
Sei saio-hodi desberdinetan hurrengo disoluzioen 2 mL gehitu: 1 eta 2 saio-hodiak 0.5M den
Cu(NO3)2, 3 eta 4 saio-hodiak 0.5M den Fe(NO3)2 eta 5 eta 6 saio-hodiak 0.5M den Zn(NO3)2.
25
Saio-hodian %3-koa den hidrogeno peroxidoaren 10 tanta gehitu eta 3 tanta azido klorhidriko
diluituz azidotu. Ondoren, 6 tanta potasio ioduro (1M) gehitu. Zer behatu da?
2.3.b. 5 tanta potasio permanganato (0.1M) 2M den azido klorhidrikoren 2 tantaz azidotu. Ondoren, tantaz
tanta, %3-koa den hidrogeno peroxidoaren disoluzioa gehitu, permanganatoak guztiz
erreakzionatu arte, hau da, kolorea desagertu arte.
2.3.c.
5 tanta potasio permanganato (0.1M) 2M den azido sulfurikoren 2 tantaz azidotu. Ondoren, tantaz
tanta, (1M) sodio sulfuroaren disoluzioa gehitu, kolorea desagertu arte. Zein da eratutako
solidoa?
2.3.d. 5 tanta potasio dikromato (1M) 2M den azido sulfurikoren 2 tantaz azidotu. Ondoren, tantaz tanta,
(1M) sodio sulfuroaren disoluzioa gehitu dikromatoaren kolorea desagertu arte. Zein da
disoluzioaren kolorea eta eratutako solidoarena?
GALDERAK:
2.1. Amoniakoa azidoa ala basikoa da? Hidrolisi-erreakzioa idatz ezazue eta pKa eta pKb balioak idatz
itzazue.
2.2. Zergatik eratzen dira laino zuriak amoniako gasa azido klorhidrikoarekin nahastean?
2.3 Kobre(II) sulfatoa duen saio-hodia, zergatik da urdin intentsua?
2.4. Aztertutako metal guztien erredukzio-potentzial estandarrak idatz itzazue.
2.5. Behatutako erreakzioak kontuan harturik, metalak ahalmen erreduzitzailearen arabera ordena
itzazue. Emaitza esperimentalak potentzial teorikoekin bat al datoz?
2.6. Zeintzuk dira 2.3 atalean erabilitako oxidatzaileak?
2.7. Oxidatzaile hauen erredukzio-potentzial estandarrak idatz itzazue eta ahalmen oxidatzailearen
arabera ordena itzazue.
26
3. PRAKTIKA
HAUSPEATZE-ERREAKZIOAK
Hauspeatzearen bidezko solidoen prestakuntza. Solidoen banaketa, iragazketa/zentrifugazioaren bidez.
Garbiketa eta lehorketa.
Materiala:
Tentegailua, saio-hodiak, Pasteur pipetak, inbutua, ziria, 250 mL-ko hauspeakin-ontziak, plaka
berogailua, iragazki-papera.
Erreaktiboak:
Burdina(III) kloruro (0.5M), magnesio kloruro (0.5M), kobre(II) sulfato (0.5M), merkurio(II) kloruro
(0.5M), merkurio(I) nitrato (0.5M), sodio hidroxido (2M), azido klorhidriko (2M), amoniako (0.5M),
amonio kloruro (2M), potasio ioduro (0.5M), karbono tetrakloruro, azido azetiko (1M), potasio kromato
(0.1M), azido nitriko.
+ HCl (2M)
Fe(OH)3 (s)
disolbatu
arre gorrizka
+ NH3 (0.5M)
MgCl2 (aq)
+ NH4Cl (2M)
Mg(OH)2 (s)
disolbatu
zuria
+ NaOH (2M)
MgCl2 (aq)
+ HCl (2M)
Mg(OH)2 (s)
disolbatu
zuria
+ NaOH (2M)
CuSO4 (aq)
+ NH3(0.5M)
2+
Cu(OH)2 (s)
[Cu(NH3)4]
urdina
+ KI (0.5M)
CuSO4 (aq)
+ CCl4
Cu2I2 (s) + I2 (s)
zuria
+ HCl (2M)
HgCl2 (aq)
beltza
I2 (CCl4)
(aq)
27
+ KI (0.5M)
HgCl2 (aq)
+ KI soberan
2-
HgI2 (s)
[HgI4] (aq)
gorria
+ HCl (2M)
Hg2(NO3)2 (aq)
+ NH3 (0.5M)
Hg2Cl2 (s)
zuria
dismutazioa
+ KI (0.5M)
Hg2(NO3)2 (aq)
2+
2+
2-
Hg2I2 (s)
2+
eta Hg2
horixka
+ KI soberan
Hg (s) + [HgI4] (aq)
horixka
3.2. Ag , Pb
beltza
dismutazioa
beltza
zuria
ioien determinazioa:
2+
Ag , Pb edo/eta Hg2 ioiak izan ditzakeen disoluzio-problema aztertuko da. Horietariko zenbat ioi
eta zeintzuk diren argitu behar da.
3.2.1.
Disoluzioaren 5 mL-ei azido klorhidriko diluitua gehitu, AgCl, PbCl2 edo/eta Hg2Cl2
hauspeakinak lortzeko
3.2.2.
3.2.3.
Hauspeakina ur beroz ondo garbitu ondoren, iragazian PbCl2 disolbatuta egongo da, hauxe ur
berotan nahiko solugarria baita, zilar eta merkurioren kloruroak solugaitzagoak diren bitartean.
3.2.4.
a.
Saio-hodi batean dagoen disoluzioa, azido azetikoz arinki azidotu ondoren, potasio kromatozko
disoluzioaren tanta batzuk gehitu. Horrela, berun(II)-rik badago, berun(II) kromato solido horia
eratuko da.
b.
Beste saio-hodian, potasio iodurozko disoluzioaren tanta batzuk gehitu. Horrela, berun(II)-rik
badago, berun(II) ioduro solido horia eratuko da. Hauxe berotu ondoren, solidoa birdisolbatzen
da eta berriro hoztean birkristalduko eta urre-euria deiturikoa agertuko da.
3.2.5.
3.2.6.
Iragazian, zilar(I)-rik badago, [Ag(NH3)2] konplexua egongo da. Hortaz, iragazi hori bi saiohoditan banatuko da zilarraren identifikazioa burutzeko
a.
Saio-hodi batean azido nitriko diluitua gehitu. Horrela, konplexuaren amoniakoa amonio
bilakatzen da eta konplexua apurtzen da. Honen ondorioz, AgCl solidoaren hauspeatzea
berriro behatu behar da.
b.
Beste saio-hodian, potasio iodurozko disoluzioaren tanta batzuk gehitu. Horrela, oso solugaitza
den zilar ioduroren prezipitazioa eragiten da.
28
Ag , Pb
2+
2+
edo/eta Hg2
GALDERAK:
3.1.
3.2.
3.3.
3.4.
29
4. PRAKTIKA
GASEN ASKAPENA
Gasen eraketa eta identifikazioa. Beiraren prestaketa gasen garraiorako.
Materiala:
Bunsen pizkailua, gasen askapenerako hodia, ukondoa, gomazko hodia, saio-hodiak, kristalizatzailea,
bi ahodun matrazea, adizio inbutua, ontzi garbigailua, Hoffman matxardak, beirazko hodia, matrazea.
Erreaktiboak:
Potasio klorato (s), mangeneso(IV) oxido (s), sodio hidrogenokarbonato (s), azido azetiko (1M), sodio
kloruro (s), azido sulfuriko (kontzentratua), NaHCO3 (2M).
2KCl + 3O2
Kontuz: saio-hodia okerturik dugula, eta etengabe mugituaz, behealdea berotuko dugu. Erreakzioak
askaturiko oxigenoa gomazko hodian zehar joango da, burbuilak eratuz alderantziz ipinitako saiohodiaren barnean, eta bere goiko aldean metatuz. Erreakzioa aurrera doan heinean, metatutako
oxigeno kopurua handiagoa izango da eta ondorioz, ur-mailaren jaitsiera bat behatuko da saiohodiaren barnean. Burbuilen agerketa eteten denean erreakzioa bukatutzat jotzen da eta pizkailua
itzali egiten da. Gasak askatzeko hodia pisatu eta kalkulatu galdutako masa.
Saio-hodi barnean bildutako gasa oxigenoa dela egiaztatzeko, pospolo bat piztu, itzali eta jarraian saiohodian sartu, barneko gasari ateratzeko aukerarik eman gabe. Barneko gasa oxigenoa izanik,
pospoloaren berpiztea behatuko da. Gaizki atera bazaizu, saiakuntza errepikatu baina gomazko
hodiaren muturrean pasteur pipeta bat jarrita. Oxigenoa ateratzen denean bideratu pasteur pipetaren
punta piztutako pospolo edo metxero bati.
4.2. Karbono dioxidoaren prestaketa eta bilketa:
Saiakuntza honetan prestatu behar den muntaia aurrekoaren berdina izango da, baina ez da Bunsen
pizkailurik beharko. Gasen askapenerako hodian sodio bikarbonato solidoaren 1 g inguru jarri, eta
bere gainean azido azetiko 1 M disoluzioaren 3 mililitro bota. Kontuz: azetikoa gehitu ostean oso azkar
30
itxi behar da muntaia. Giro azidoan, bikarbonato anioiaren eraldaketa kimikoak CO2 gasaren askapena
eragiten du.
H2O
HCl lehorra lortu nahi bagenu, aurreko erreakzioaren bitartez lorturiko HCl gas hezea H2SO4
kontzentratua duen gasen ontzi garbitzaile batetik pasaraziko genuke, eta hortik beste ontzi batera
garraiatuaz HCl lehorra lortuko genuke. Dena dela praktika honetan, prozesua sinplifikatzeko eraturiko
HCl-a urez beteriko gasen ontzi garbitzaile batetik pasaraziko dugu berton disoluzio bezala jasoaz.
Horretarako, gasen ontzi garbigailuan 75 mL ur distilatu sartzeaz gain, pH adierazle unibertsal baten 6
tanta eta sodio karbonato (2 M) disoluzio baten tanta bat jarriko ditugu. Erreakzio ontzitik datorren HCl
gasa ur disoluzioan burbuilatzen duen heinean disoluzioaren kolorea aldatuaz joango da. Disoluzioaren
kolore aldaketak disolbaturiko HCl-ak eragiten duen pH-aren aldaketarekin lotu.
GALDERAK:
4.1. Zergatik O2 gasaren eraketan saio-hodia bertikalki berotu beharrean inklinaturik berotzen da?
4.2. 4.1 atalean zeri dagokio hodiaren edukian behaturiko masa galera? Zein da erreakzioaren
etekina?
4.3. 4.1 ataleko baldintzetan bildutako oxigenoa purua da? Zergatik?
4.4. Zergatik CO2-ak sua itzaltzen du?
4.5. Azido klorhidriko komertziala disoluzio moduan saltzen da beirazko botilen barnean. Baina
baldintza estandarretan, HCl purua zein egoeratan dago? Azalpena eman.
31
5. PRAKTIKA
KRISTALIZAZIOA.
OINARRIZKO
TEKNIKAK:
(1)
NACL
KRISTALEN
HAZKUNTZA. (2) BURDIN(II) OXALATO DIHIDRATATUAREN SINTESIA.
Kristalizazioa disolbatzailearen lurrinketaren bidez, disolbatzailearen adizioaren bidez, tenperatura
aldaketaren bidez eta sublimazioaren bidez gerta daiteke. Kristalen tamainaren kontrola disolbatzaile baten
adizioaren bitartez. [Fe(C2O4)(H2O)2] konposatuaren sintesia eta kristalizazioa. Kristalen banaketa,
garbiketa y lehorketa. Erreakzioaren etekinaren kalkulua. Erreakzioak egoera solidoan: deskonposaketa
termikoa.
Materiala:
Probeta, kitasato matrazea, huts tronpa, iragazkia plaka porodunarekin, beirazko ziria, irabiagailu
magnetikoa, saio-hodiak, 100 mL-ko bi hauspeakin-ontzi, 250 mL-ko hauspeakin-ontzia, zurezko
matxarda, pasteur pipeta bi, kotoia.
Erreaktiboak:
NaCl (s), etanola (l)., (NH4)2[Fe(H2O)6](SO4)2 (s) (burdina(II) eta amonio sulfatoa), H2SO4 (2M),
H2C2O4 (s) (Azido oxalikoa), azetona (l).
32
100 mL-ko hauspeakin ontzi batean 12 mL ur distilatu jarri eta horren gainean 0.5 mL azido sulfuriko
2M gehitu. Erloju beiran 4 g (NH4)2[Fe(H2O)6](S04)2 pisatu eta aurreko disoluzioaren gainean gehitu eta
disolbatu. Bigarren hauspeakin ontzi batean azido oxaliko 2.5 g 15 mL uretan disolbatu eta ondoren,
lehengo disoluzioaren gainean gehitu. Behin biak nahastuak, irabiatzen jarri eta berotu irakin arte.
Lortutako hauspeakin horia huts pean iragazi eta ur beroaz hainbat alditan garbitu. Azkenik, azetonaz
ondo garbitu eta lehortzen utzi. Lortutako konposatua, burdina(II) oxalato dihidratatua
[Fe(C2O4)(H2O)2], lehortu ostean erloju beira batean pisatu (oharra: erloju beira aurretiaz pisatu).
Kalkulatu lortutako konposatuaren masa.
GALDERAK:
5.1. Zergatik urak etanola baino hobeto disolbatzen ditu konposatu ionikoak?
5.2. Zergatik etanolaren barreiaketak sodio kloruro disoluzio asean kristal handiak lortzea
ahalbidetzen du?
5.3. Behin sustantzia disolbatu ostean, disolbatzailea motelki lurruntzen uzten badugu kristalak lortzea
espero daiteke? Zergatik?
5.4. 5.2.1 ataleko erreakzioa doitu, jakinik produktuen artean hidrogeno sulfato anioia edukiko
duzuela, eta ez sulfato anioia.
5.5. 5.2.1 atalean buruturiko erreakzioaren erreaktibo mugatzailea identifikatu eta etekina kalkulatu
5.6. Azaldu 5.2.2 atalean [Fe(C2O4)(H2O)2] konposatua berotzerakoan gertatzen dena. Zeintzuk dira
eraturiko konposatu kimiko berriak?
33
6. PRAKTIKA
KANFORRAREN SUBLIMAZIOA
6.1. Atal teorikoa
Solido askoren bapore-presioa hain altua da non, ontzi ireki
batean solidoaren lurrunketa gerta daitekeen. Horien artean, kanforra,
iodoa eta naftalenoa ditugu.
Solido batzuk, euren bapore-presioaren arabera sublima
daitezke presio atmosferikopean edo hutsean berotuz.
Orokorrean, sublimazioa hutsean egiten da. Horrela, tenperatura
altuak ekiditen dira solidoa urtu ez dadin.
Hala ere, solido guztiak ez dira sublimatzen. Horregatik,
molekulen arteko elkarrekintza ahulak eta bapore-presio altuak dituzten solidoak soilik, purifika
daitezke sublimazioz. Metodo hau, sublimagarria den substantzia bat sublimagaitzak diren beste
substantzietatik bereizteko bakarrik erabiltzen da. Ez hegazkorrak diren ezpurutasun solidoak,
sublimatzailearen hondoan geratzen direnez, errez eliminatzen dira.
Sublimazioa egiteko erabiltzen den aparatua atzamar hotza da.
6.2. Atal praktikoa
34
7. PRAKTIKA
TEAREN KAFEINAREN ERAUZKETA
7.1. Atal Teorikoa
OH
O
HO
O
H3C
O
N
N
CH3
CH3
N
N
OH
OH
OH
HO
OH
Kafeina
OH
OH
OH
Kafeina xantina izeneko produktu naturalen familiako alkaloidea da. Batez ere, teatik eta kafetik
isolatzen da eta neurri txikiago batean, kolatik, guaranatik edo kakaotik. Nerbio-sistema nagusiaren
estimulatzailea da eta beste zenbait agentekin konbinatuz medikuntzan erabiltzen da, batez ere
analgesiko moduan. Edarietan kafeinaren batezbesteko dosia (katiluka): kafean 60-80 mg;
1
kafeinagabean 2-4 mg, tean 40-60 mg, kakaoan 5-10 mg eta koka-kolan 25-60 mg. Eguneko dosia ezin
daiteke 1 g baino gehiagokoa izan. Dosi hau gainditu ezkero buruko-mia, goragaleak eta bestelako alboefektuak eragin ditzake. Kafeinak adizioa eragin dezake eta dosi-hilgarria 5-10 g-koa da.
Produktu organiko bat erreakzio-nahaste batetatik banatzeko edo iturri naturaletatik isolatzeko
erauzketa da gehien erabiltzen den teknika. Honen bidez, disolbatzaile bat erabiliz, nahaste baten osagai
bat banatzen da. Metodo hau, erabilitako disolbatzaileetan konposatu organikoek duten disolbagarritasun
ezberdinetan oinarritzen da.
Praktika honetan te hostoetatik kafeina isolatuko dugu. Hasteko, erauzketa solido-likido bat
erabiliko dugu eta tearen hostoetan disobagarriak diren konposatuak erauziko dugu urarekin. Hosto
hauetan kafeinaz aparte beste zenbait konposatu natural dago, beraz hauetatik banatu beharko dugu.
Hosto hauen osagai nagusiena glukosaz osatutako polimeroa da, hau da, zelulosa. Honek ez du
erauzketan arazorik suposatzen, zelulosa uretan disolbagaitza delako. Kafeina, ordea, uretan
disolbagarria da eta tearen infusioetan agertzen den substantzia nagusia da. Baina honekin batera,
disoluzio urtsuan taninoak agertzen dira. Taninoak 500 eta 3000 arteko pisu molekularra duten konposatu
polimeriko polifenolikoak dira. Tean dauden taninoak batez ere katekina-polimeroak dira. Hauetaz gain
flabonoideak bezalako beste konposatu polifenolikoak eta klorofilak agertzen dira, hauek tearen
kolorearen eta zaporearen erantzuleak dira.
Kafeina fase urtsutik ateratzeko berriro erazuketa bat erabiliko dugu, kasu honetan likido-likido
erauzketa diklorometanoa erabiliz. Tanino disolbagarriek kafeinaren isolamendua zail dezakete. Tanino
horiek ester loturak dituzte eta funtzio talde hori erabil daiteke kafeinatik banatzeko. Erauzketa disoluzio
basiko ahul batekin egiten bada ester loturak apurtuko dira eta taninoak, orain azido karboxilikoen gatz
moduan, fase urtsuan geratuko dira diklorometanoz erauztean.
Kafeinagabeko kafea lortzeko metodo erabiliena disolbatzaile organiko (CH2Cl2 o AcOEt) batez egindako kafe
aleen erauzketa da. Hemendik lortutako kafeina farmaziagintzan erabiltzen da.
35
hotzgailua
ura
ura
plater poroduna
Bero-iturria:
berogailu elektrikoa,
bainua edo manta
4. Hondakin solidoa iragazi behar dugu baina iragazi baino lehen nahasketa epeltzen utzi behar dugu.
OHARRA: Epeltzen uzten dugunean berogailua amatatzen dugu baina ez hoztailea. Hoztailetik ur
fluxua pasatu behar da.
5. Hosto zatiak eta bestelako ezpurutasunak kentzeko grabitatez iragazten dugu. Horretarako iragazkia
egin behar dugu. Iragazteko inbutu konikoa, uztaia eta erlenmeyerra erabiliko ditugu.
Matrazeko apurrak ondo jasotzeko 20 mL ur gehitzen dugu eta hori ere iragazten dugu.
Iragazteko muntaia
36
6. Lortu dugun ur-disoluziotik kafeina atera behar da disolbatzaile organiko baten bidez. Horretarako
lortutako disoluzioa diklorometanoarekin erauziko dugu. Disoluzioa dekantazio inbutuan sartzen da eta
10 mL diklorometanoz erauzi egiten da. Kontuz astintzerakoan! Ez astindu bortitz, irabiatu eskuz apur
bat emultsioa ekiditeko. Operazioa hiru aldiz egiten da. Horrela, uretan disolbatuta dagoen kafeina
fase organikora pasatzen da, hor disolbagarriagoa baita.
Erauzketa egiten dugunean fase organikoa eta ur fasea ondo banatzen saiatzen gara. Beraz, fase
organikoa erlenmeyer edo prezipitatu-ontzi lehor batean sartu behar dugu; bustita dagoen ontzia
erabiltzen badugu ura sartuko genuke fase organikora.
7. Erauzketa egin eta gero fase organikoan gera daitezkeen ur apurrak kendu behar ditugu. Hori egiteko
fase organikoari Na2SO4 anhidroa gehitzen zaio. Horrela lehortzen da fase organikoa.
9. Lehorgarri ezorganikoa kendu behar dugu. Berriro, grabitatez iragaziko dugu. Iragazitakoa matraze
borobil batera pasatzen da (pisatu matrazea hutsik).
10. Azkenik, disolbatzailea errotabaporean lurruntzen da. Matraze borobilan geratzen den solidoa
kafeina da.
7.3. Emaitzak
Lortutako kafeinaren pisua eta te hostoetan dagoen kafeina portzentaia.
7.4. Galderak
1. Zer baldintzak bete behar ditu disolbatzaile on batek erauzketarako?
2. Zer baldintzak bete behar ditu lehortzaile kimiko batek?
3. Zergatik egiten da erauzketa 15 mL diklorometanoz hiru bider eta ez behin 45 mL erabiliz?
4. a. Azal ezazu errotabaporearen funtzionamendua (oinarri teorikoa eta aparatua erabiltzeko
laborategian jarraitu behar ditugun pausuak).
b. Adieraz ezazu zertarako erabiltzen den.
37
8. PRAKTIKA
AZIDO-BASE ERAUZKETA.
ETIL 4-AMINOBENTZOATOA,
NAHASTEAREN BEREIZKETA
AZIDO
BENTZOIKOA
ETA
FLUORENO
COOH
NH2
+
+
EtO2C
NaOH (%10)
Fase organikoa 1
Fase urtsua 1
COO
NH2
Na
+
EtO2C
HCl (10%)
C
HCl (%10)
COOH
F. organikoa 2
F. urtsua 2
NH3 Cl
EtO2C
D
NaOH (%10)
NH2
EtO2C
Disolbatzaile organiko batean disolbaturik dauden azido edo base izaera duten
konposatu organikoak fase urtsura eroan daitezke azido-base propietateak erabiliz. Adibidez,
nahaste batek azido karboxiliko edo aminak baditu azido-base eruzketa baten bidez bana
daitezke. Erauzketa egiteko lehenengo pausuan konposatu horien gatzak eratu behar dira
azido-base erreakzioaren bidez. Horrela eratzen den gatza uretan disolbagarria da eta fase
organikoan disolbaezina. Disoluzioan konposatu neutroak badaude azido-base erreakzio horiek
ez dute horietan eragiten.
Praktika honetan azido bentzoikoa, fluorenoa eta etil 4-aminobentzoatoa daukan
nahaste batetik konposatu bakoitza banatuko dugu. Ondoren lortutako solido bakoitza purifikatu
egingo dugu kristalizazioaren bidez.
38
39
9. PRAKTIKA
PRODUKTU
NATURAL
BATEN
LIMONENOAREN ISOLAMENDUA
LORPENA:
LARANJA
AZALEKO
1. Laranja baten azal guztia erabiliko dugu. Ahalik eta limoneno kantitate gehien lortzeko azal hori 1 cm
gutxi gorabeherako zatitan mozten da. Kanpoko azala bakarrik erabiltzen da, horia edo txuria den
geruza baztertu.
2. Zatitutako azalari 100 mL ur gehitu eta batidoraz txikituko dugu.
KONTUZ!!!! Zatiak txikitu nahi ditugu baina ez da komenigarria purea egitea, bestela, ondorengo
prozesuetan bitsa sor daiteke.
3. Destilazioa egiteko nahaste hori 250 mL-ko matraze borobilera (destilazio-matrazera) pasatu beharko
dugu.
4. Destilazioa hasi baino lehen 8g sodio kloruro gehituko diogu. (Pentsatu arrazoia)
40
5. Destilazio arruntaren sistema prestatuko dugu. Teorian ikusita (destilazio matrazea, destilazio burua,
termometroa, termometroaren moldagailua, hoztailea, gomazko tutuak, biltzailea, erlenmeyer bat eta
matxardak beharko ditugu).
OHARRA: dena ondo eutsi behar dugu matxardekin baina ez dugu sistema asko estutu behar
beirazko tresnak ez apurtzeko.
6.
7. Destilatua 125 mL-ko erlenmeyer batean bildu, gutxi gorabehera 50-60 mL bildu edo destilatua argi
atera arte.
OHARRA: Destilatua argi dagoen ala ez jakiteko zenbaitetan erloju beiran destilatuaren tanta
batzuk (2 edo 3) hartu. Bi fase ikusten baditugu, hau da, ura eta olio tanta txikiak, oraindik
limonenoa biltzen ari da. Ura besterik ez badago destilazioa bukatutzat eman dezakegu.
8. Destilatua 15 mL diklorometanoz erauziko dugu hiru aldiz.
OHARRA: Ez ahaztu. Erauzketa batean fase organikoa ontzi lehor batean jasotzen dugu beti.
9. Beti bezala, erauzketa egin eta gero disoluzio organikoa lehortu behar dugu. Magnesio sulfato
anhidroa erabiliko dugu praktika honetan. Disoluzio lehorra aurretik pisatuta dagoen matraze borobil
siku batean biltzen da.
10. Limonenoa lortzeko disolbatzaile organikoa hutsean lurrunduko dugu. Azkenik lortutako olioa pisatu
beharko dugu.
9.3. Emaitzak
Lortutako limonenoaren pisua.
9.4. Galderak
1. Destilazio arruntaren eta zatikatuaren arteko desberdintasuna.
2. Noiz da beharrezkoa hutsezko destilazioa egitea?
3. Zertarako erabiltzen da lurrun-arraste destilazioa?
41
10. PRAKTIKA
GERUZA FINEKO KROMATOGRAFIA (GFK).
ANALGESIKOEN
IDENTIFIKAZIOA:
ASPIRINA ETA KAFEINA
IBUPROFENOA,
PARAZETAMOLA,
CH3
CH3
CH COOH
COOH
O
O
OH
Azido 4-isobutil--metilfenilazetikoa
(Ibuprofenoa)
4-azetamidofenola
(Parazetamola)
H3C
O
CH3
N
N
N
CH3
Kafeina
Geruza fineko kromatografian fase geldikor moduan euskarri solidoa erabiltzen da eta fase
mugikor bezala likido bat. Fase geldikorra (adsorbatzailea) metalezko xafla baten gainean itsatsita
aurkitzen da, geruza fina eratuz.
Geruza fineko kromatografia laborategian burutzeko nahastea plakaren behekaldetik 1 cmtako distantziara jartzen da eta fase mugikorra (eluitzailea) duen kubetan sartzen da. Likidoa
kapilaritatez gorantz doa, nahastearen osagaiak abiadura ezberdinez mugituz eta ondorioz
konposatuak banatuz. Disolbatzailea plakaren goikaldetik 1 cm-tara heltzen denean kubetatik atera,
plaka lehortu eta azkenik orbanak argi ultramorearen bidez ikusten dira.
Zergatik ikusten dira konposatuak argi ultramorean? Xaflak argi ultramorean aktiboak
diren konposatuak ikustea ahalbidetzen duen adierazle fluoreszentea darama. Adierazleak argi
ultramorea absorbatzen du eta argi ikusgaia igortzen du, normalean berdea. Argi ultramorean
aktiboa den konposatuak produktua dagoen gunean adierazleak argia absorbatzea ekiditzen du.
Ondorioz plakan konposatu ezberdinei dagozkien orbanak azaltzen dira.
Geruza fineko kromatografian erretentzio-faktorea (Rf-a) definitzen da. identifikatzeko. Osagai
batek eta disolbatzaileak egindako distantzien arteko erlazioa da Rf-a eta baldintza jakin batzutarako
konposatu bakoitzak balio konkretu bat du.
Rf-a kalkulatzeko ondorengo formula erabiltzen da.
Rf=
42
Xafla eluitzailea dagoen kubetan sartuko dugu. Ontzia estali behar da disolbatzailearen polaritatea ez
adatzeko eta xaflaren azaletik ez lurruntzeko. Disolbatzailearen frontea plakaren goikaldetik 1 cm-tara
heltzen denean kubetatik aterako dugu.