Ingurumen-kimika

QOG-Ingurumen-antolakuntza eta -kudeakea

Josean Kijera

9. PROZESU ANALITIKOA
Analisi kimikoa
ingurumenaren zerbitzura

Aurretiazko zenbait kontzeptu:

Lagina: aztertzen den materia-zatia. Lagina izan daiteke:

a) Homogeneoa: konposizioa berdina denean zati guztietan.
b) Heterogeneoa: konposizioa zati batetik bestera aldatzen
denean.

Laginketa: aztertu beharreko material adierazgarria

hautatzeko prozesua.

Material-sorta: laginak hartzen diren materialen multzoa

(lakua, hondakin solidoa, jakia, etab).

 Lagin gordina edo oinarrizko lagina: materialsortatik zuzenean hartzen da azterketa egiteko, eta zati
bat gordetzen da geroko erreferentzia edo analisietarako. Material-sortaren erakusgarria izan behar du.
Laborategiko lagina: lagin txikiagoa eta homogeneoagoa; lagin gordinetik hartzen da, eta haren konposizio berdina izan behar du (adibidez: laborategiko lagin
bat eskuratu dezakegu lagin gordin solidoa hauts bihurtu arte xehatuta; guztiz nahasi ondoren, ontzi batean
gordetzen da, ondorengo saiakuntzetarako).
Alikuotak: laborategiko laginen zati txikiak dira, eta
saiakuntzetarako; banako analisiak egiteko erabiltzen
dira; haien tamaina behar bezala mugatuta dago.
3

Material-sorta

Lagin gordin
erakusgarria

Laborategiko lagin
homogeneoa

Alikuotak

Alikuotak

Alikuotak

Material-sorta bateko lagin erakusgarria egiteko prozedura da laginketa. Lagin

gordina laborategiko lagin homogeneoa bihurtzeko prozesuari lagina
prestatzea deritzo. Interferentziako espezieak deuseztatzeko edo analitoa
biltzeko egindako pausoak ere barne hartzen ditu lagina prestatzeak.

1. ANALISI KUALITATIBOA ETA

KUANTITATIBOA
Analisi kimiko
kualitatiboa:
laginaren osagaiak
atzematea eta
identifikatzea.

Analisi kimiko
kuantitatiboa:
laginaren osagaien
kantitateak finkatzea.

Analisi kimiko kuantitatiboaren metodoak

a) Metodo kimikoak: erreakzio kimikoaren araberakoak

dira; finkatu beharreko osagaiak hartzen du parte
erreakzioan. Erreakzio estekiometrikoan oinarritzen da,
eta horrek bereizten ditu gainerako erreakzioetatik:

mC + nR CmRn
x
v
w

- Analisi titulometrikoa edo bolumetrikoa:

osagai-kantitatea aurkitzen da, osagai horrekin
eta fase likidoan erreakzionatzeko behar den
erreaktiboa abiapuntu hartuta. Kimikoki osagaiaren
baliokidea
den
erreaktibo-kantitatea
aurkitzeko
prozesua (titulazioa edo bolumetria) honetan datza:
lehenbiziko erreaktiboa kontzentrazio-soluzio ezagun
(disoluzio baloratua) gisa gehitu behar da azken
puntura iritsi arte (edo grafikoki aurkitu arte). Behar den
erreaktibo-kantitatea disoluzio baloratuaren bolumena
neurtuz lortu ohi denez, era horretako analisiei analisi
bolumetriko deritze.

- Analisi grabimetrikoa: erreakzio-produktuaren

kantitatea aurkitzen da, pisaldi bidez. Disolbagarritasun txikiko konposatuan bereizi edo banatu ohi da
erreakzio-produktua, eta disoluziotik isolatzen da iragazpen bidez. Substantzia disolbagarriak kendu arte garbitzen da, eta pisatu egiten da lehortu ondoren edo konposizio zehatza duen beste konposatu bat bihurtu ondoren.
Parte hartzen duten elementuen pisu atomikoak zein
diren badakigunez gero, erraz kalkulatzen da C-ren pisua.

- Analisi gasometrikoa: erreakzio-produktua gasa

bada, horren bolumena oinarri hartuta aurki daiteke gaskantitatea, jakineko tenperaturan eta presioan.
8

b) Metodo fisikoak edo fisiko-kimikoak: erreakzio

kimikorik sartzen ez den metodoa, edo gertatzen den
erreakzioa ez da analisiaren oinarria.

Badira propietate fisiko asko substantzia baten masaren

edo kontzentrazioaren funtzioa direnak. Permanganatodisoluzio baten kolorearen intentsitatea, esate baterako,
MnO4--rekiko proportzionala da. Hortaz, kolorearen
intentsitatea modu egokian neurtuta, permanganatoaren
kontzentrazioa zein den jakin dezakegu, eta horretatik
abiatuta, manganesoaren ehuneko-kantitatea.
9

Metodo
fisikoak
eta
fisiko-kimikoak
metodo
instrumentalak dira (bestelako tresnak behar dituzte,
balantzaz eta buretaz gain). Erreakzio kimikoa barne
hartzen bada, erreakzio horrek ez du zertan
estekiometrikoa izan.

Hona hemen metodo fisikoen edo fisiko-kimikoen zenbait

adibide:
- Kromatografia
- Kolorimetria
- Konduktimetria
- Espektrografia
10

2. ANALISI-ESKALA
a) Laginaren tamaina:
Analisi-eskala

Laginaren
bitartea

Makroa

1 0,1 g

Mesoa edo
erdimikroa

0,1 0,01 g

Mikroa

0,01 0,001 g

Azpimikroa

< 0,001 g
11

b) Lagineko osagaiaren kantitate erlatiboa:

Osagaiaren
kalitatea

Osagaiaren
kantitate erlatiboa

Handiagoa

% 100 1

Txikiagoa

% 1 0,01

Aztarna

% < 0,01
12

3. Teknika analitiko kuantitatiboen sailkapena

1) Disoluzioko erreakzioetan oinarrituriko teknikak.
2) Erradiazioaren xurgatzean oinarrituriko teknikak.
3) Erradiazio-igorpenean oinarrituriko teknikak.
4) Prozedura termikoen bidezko laginketak
ezaugarritzean erabil daitezkeen teknikak.
5) Prozedura optikoen bidezko laginketak ezaugarritzean
erabil daitezkeen teknikak.
6) Eremu magnetikoen efektuetan oinarrituriko teknikak.
7) Teknika elektroanalitikoak.
13

4. Prozesu analitikoaren etapak

1- Arazoa definitzea
Analisiaren izaera:
- Elementala edo molekularra
- Errepikakorra edo jarraitua, aldizkakoa edo etena, noizean behingoa
- Kontrolekoa edo ziurtapenekoa
- In situ edo ex situ analisiak

Interes-espezieen propietate fisiko eta kimikoengatik gertatzen

diren murrizketak (gas korrosiboa, solido erradioaktiboak, etab.)
Laginean dauden beste espezie batzuen antzeko propietate
fisiko edo kimikoek izan ditzaketen interferentzien efektuak.
14

 Laginaren baldintzak:
- Ordezkagarria
- Gutxieneko kantitatea
- Ezegonkorra

Aztertu beharreko kontzentrazioen magnitude-ordena.

Nahi den zehaztasuna eta zehaztapenetarako dagoen
denbora.
Eskura dauden material eta instalazio analitikoak,
esaterako, tresna espezializatuak.

15

2- Metodo egokiak hautatzea

Hainbat parametroren arabera hautatzen da metodoa:
Funtsezko parametro analitikoak:
a) Doitasuna
b) Zehaztasuna

Parametro analitiko sekundarioak:

a) Sentikortasuna
b) Hautakortasuna
c) Segurtasuna
d) Linealtasun-maila edo kontzentrazio aplikagarriko bitartea

Analitikoak ez diren parametroak

a) Denbora
b) Kostua
16

3- Lagina lortzea eta gordetzea

Komeni da analistak berak hartzea laginak

4- Lagina prestatzea

17

5- Eskatutako n neurketak egitea

Arau ofizialek ematen dute sarri askotan "n-ren balioa,
eta gehienetan beharrezkoa da 5 edo 10 neurketa egitea.
n = 5 eta n = 10 balioak ez dira arbitrarioak, estatistikak
emanikoak baizik.

6- Emaitzak patroietako emaitzekin alderatzea

Patroiak erabiltzeko metodoa:
a) Patroi bakarreko metodoa
b) Kalibraketa-zuzeneko metodoa, matrizea duena edo
matrizerik gabea
c) Adizio estandarreko edo patroi-adizioko metodoa
d) Barne-estandarreko metodoa
e) Erreferentziako materialen metodoa

18

7- Beharrezko estatistika-metodoak erabiltzea

Analisiaren emaitzak aurkezten direnean, neurrien
zehaztasunari eta erabilitako prozedurari buruzko
informazioa ematen duten estatistika-parametroak ere
aurkeztu behar dira.

8- Analistak ulertzeko moduan aurkeztea emaitzak

9- Emaitzak eskatzaileari aurkeztea

Josean Kijera

19