‫מעבדה מס' ‪2‬‬

‫מיקרוסקופית אלקטרונים סורקת )‪(SEM‬‬

‫ומיקרואנליזת קרני‪(EDS) X-‬‬

‫מטרות המעבדה‪:‬‬
‫הכרת מיקרוסקופ אלקטרונים סורק )‪ (SEM‬והשימוש בו‪.‬‬ ‫‪-‬‬
‫הכרת מערכת לביצוע מיקרואנליזת קרני‪ X-‬ב‪.(EDS) SEM -‬‬ ‫‪-‬‬

‫רקע מדעי‪:‬‬
‫מיקרוסקופ אלקטרונים סורק )‪(Scanning Electron Microscope‬‬
‫במיקרוסקופ האופטי קרן האור נעה ממקור האור אל פני הדגם‪ .‬מיקוד הקרן המפוזרת‬
‫המוחזרת מהדגם והגדלת הדמות נעשים בעזרת מערכת עדשות אופטיות‪ .‬לעומת זאת‪,‬‬
‫מיקרוסקופ אלקטרונים סורק )‪ (SEM‬פועל בצורה אחרת‪ .‬במקום קרן האור‪ ,‬ממקדים‬
‫קרן אלקטרונים ממקור פליטה )תותח אלקטרונים( אל פני הדגם )ראה ציור ‪ .(1‬מיקוד קרן‬
‫הגשש נעשה בעזרת עדשות אלקטרומגנטיות‪ .‬הדמות מתקבלת מסריקת קרן הגשש על פני‬
‫שטח הדגם ומאיסוף האות המוחזר מכל נקודה על פני הדגם‪.‬‬

‫ציור ‪ :1‬גיאומטריה של מיקרוסקופ אלקטרונים סורק‬

‫ההבדלים העיקריים בין מיקרוסקופ אופטי ו‪ SEM -‬הם כושר ההפרדה ועומק השדה‬
‫כמוצג בציור ‪.2‬‬

‫ציור ‪ :2‬ההגדלה וקוטר הקרן לעומת עומק השדה במיקרוסקופ אופטי וב‪SEM-‬‬

‫עקרון פעולת מיקרוסקופ אלקטרונים סורק‪:‬‬

‫בציור ‪ 3‬מוצג סכימטית מבנה המיקרוסקופ‪ .‬בעמוד המיקרוסקופ שורר ואקום גבוה‬
‫)‪ (< 10-5 torr‬אשר מאפשר תנועת אלקטרונים מואצים בתוך עמוד המיקרוסקופ‪ ,‬מונע את‬
‫התחמצנות הפילמנט שבתותח האלקטרונים ומונע היווצרות שכבת זיהום על פני הדגם או‬
‫על המשטחים הפנימיים של העמוד‪ .‬תותח האלקטרונים פולט אלקטרונים המרוכזים‬
‫לקרן‪.‬‬
‫בחלק העליון של העמוד מוצבות עדשות אלקטרומגנטיות אשר מכנסות את קרן‬
‫האלקטרונים )הקונדנסר(‪ .‬הקרן המרוכזת עוברת דרך סלילי סריקה אשר גורמים להטיית‬
‫הקרן וכך לסריקת פני הדגם‪ .‬בהמשך העמוד הקרן עוברת דרך זוג עדשות נוסף‬
‫)האובייקטיב(‪.‬‬
‫עדשות האובייקטיב ממקדות את הקרן לגשש עדין והן משפיעות על כושר ההפרדה של‬
‫המיקרוסקופ‪ .‬הקרן הממוקדת‪ ,‬המגיעה לדגם פוגעת בו ויוצרת אותות שונים אשר הוזכרו‬
‫קודם‪ .‬האות הרצוי נקלט על ידי גלאי מתאים ומוצג על גבי מסך ‪ CRT‬על אותו בסיס זמן‪-‬‬
‫מסונכרן עם סלילי הסריקה‪.‬‬
‫התמונה המתקבלת על המסך נבנית על ידי איסוף אינפורמציה המתקבלת מכל נקודות‬
‫הסריקה‪ .‬ההגדלה היא היחס שבין אלכסון התמונה על המסך ובין אלכסון השטח הנסרק‪.‬‬
‫היות וגודל אלכסון המסך קבוע‪ ,‬הרי שהקטנת השטח הנסרק על פני שטח הדגם מביאה‬
‫להעלאת ההגדלה‪.‬‬

‫ציור ‪ :3‬מבנה סכמטי של מיקרוסקופ אלקטרונים סורק‬

‫הכנת דגמים‪:‬‬
‫אין צורך בהכנת דגמים מיוחדים למיקרוסקופ האלקטרונים הסורק‪ .‬ישנה מגבלה על גודל‬
‫הדגמים הנקבעת על ידי גודל תא הואקום‪ .‬כמו כן‪ ,‬על הדגם להיות נקי מזיהומים ולהיות‬
‫מוליך חשמל‪ ,‬כדי למנוע טעינה של הדגם‪.‬‬
‫במידה והדגם הנבדק עשוי מחומרים לא מוליכים )חומרים קרמיים‪ ,‬פולימיים(‪ ,‬מנדפים‬
‫על‪-‬פני הדגם שכבת חומר מוליכה )בדרך כלל זהב או פחמן(‪ .‬במידה והדגם כולל חומרים‬
‫בעלי לחץ אדים גבוה‪ ,‬יש צורך לעבוד במחזיק מקורר או להבטיח אידוי מוקדם של אותם‬
‫המרכיבים ע"י טיפול מוקדם )חימום או טיפול בתא ואקום(‪.‬‬
 ‫סוגי האותות‪:‬‬
‫האותות המנוצלים ב‪ SEM -‬הם‪:‬‬
‫‪ .1‬אלקטרונים משניים )‪(Secondary Electrons‬‬
‫‪ .2‬אלקטרונים מוחזרים )‪(Back Scattered Electrons‬‬
‫‪ .3‬קרני‪ X-‬האופייניות ליסודות המרכיבים את הדגם‬
‫‪ .4‬אור נראה )‪ (Cathodoluminescence‬הנפלט כתוצאה מעירור על ידי הקרן הפוגעת‬
‫‪ .5‬זרם חשמלי העובר בדגם‬
‫בציור ‪ 4‬מוצגים סכימטית הנפחים מהם נפלטים סוגי האותות השונים‪.‬‬

‫‪E0‬‬ ‫‪1 nm, Auger electrons‬‬

‫‪dP‬‬ ‫‪5-50 nm, Secondary‬‬
‫‪electrons‬‬

‫‪BSE‬‬

‫‪Characteristic‬‬
‫‪X-rays‬‬
‫‪E=EC‬‬

‫‪Continuous X-ray‬‬ ‫‪E=0‬‬

‫‪Fluorescent X-rays‬‬

‫‪Lateral resolution in BSE‬‬

‫‪Lateral resolution in X-rays‬‬

‫ציור ‪ :4‬נפחי הערור של אלקטרוני הקרן הפוגעים בדגם והאותות השונים הנפלטים ממנו‪.‬‬
 ‫במעבדה זו נשתמש בשלושת סוגי האותות הראשונים‪:‬‬
‫א‪ .‬אלקטרונים משניים‪:‬‬
‫כתוצאה מפגיעת קרן האלקטרונים בדגם‪ ,‬נפלטים אלקטרונים מרמות האנרגיה‬
‫החיצוניות באטום‪ .‬אלקטרונים אלו נקראים אלקטרונים משניים‪ .‬האנרגיה‬
‫הקינטית של אלקטרונים אלה נמוכה‪ .‬על מנת שיתקבל אות אלקטרונים משניים‬
‫האנרגיה הקינטית שלהם חייבת להיות גדולה מהאנרגיה הדרושה על‪-‬מנת לעזוב את‬
‫פני שטח הדגם והנקראת פונקצית עבודה‪ .‬לכן העומק ממנו נפלטים האלקטרונים‬
‫המשניים קטן מאד )כ‪) (10 [nm] -‬ראה ציור ‪ .(4‬האנרגיה של האלקטרונים המשניים‬
‫היא מסדר גודל של עד ‪ 50ev‬והיא תלויה בתכונות החשמליות של הדגם‪ .‬יעילות‬
‫הקליטה של הגלאי לאלקטרונים משניים גבוהה‪ .‬האות הזה חזק ביחס ליתר‬
‫האותות שניתנים לקליטה‪ .‬באופן עבודה זה מקבלים קונטרסט של טופוגרפיה‪.‬‬
‫ב‪ .‬אלקטרונים מוחזרים‪:‬‬
‫אלקטרוני הקרן הראשית הפוגעים בדגם הנבדק‪ ,‬עוברים התנגשויות אלסטיות‬
‫ואנאלסטיות‪ ,‬וחלקם מוחזרים‪ .‬אנרגית האלקטרונים המוחזרים הינה נמוכה במעט‬
‫מאנרגית אלקטרוני הקרן הפוגעת‪ .‬בשל האנרגיה הגבוהה שלהם‪ ,‬האלקטרונים‬
‫המוחזרים נפלטים מעומק גדול יותר מזה של האלקטרונים המשניים‪ .‬כמות‬
‫האלקטרונים המוחזרים עולה עם המספר האטומי הממוצע של הדגם‪ .‬בגלל שהגלאי‬
‫קולט רק חלק קטן מהאלקטרונים המוחזרים‪ ,‬האות הזה חלש יחסית לאות של‬
‫אלקטרונים משניים‪ .‬באופן עבודה זה מקבלים קונטרסט של פאזה‪.‬‬
‫עקרון קבלת קונטרסט‪:‬‬
‫ההבדל בין עוצמת האות של אלקטרונים משניים או מוחזרים משתי נקודות סמוכות על‬
‫פני הדגם נובע בעיקר משתי סיבות‪:‬‬
‫‪ .1‬ההבדל במספר האטומי הממוצע של הנקודות הנבדקות‪.‬‬
‫‪ .2‬ההבדל בטופוגרפיה של פני השטח שלהן ובטיב פני שטח הדגם )שכבת זיהום‪ ,‬חספוס‬
‫וכדו'(‪.‬‬
‫א‪ .‬הבדל במספר האטומי‪:‬‬
‫כאשר הדגם הנבדק שטוח לחלוטין‪ ,‬הסיבה הדומיננטית לקבלת קונטרסט היא‬
‫השוני בהרכב הכימי של האזורים השונים בתוך הדגם‪ .‬כמות האלקטרונים‬
‫המוחזרים גדלה משמעותית עם עליית המספר האטומי הממוצע בדגם‪ .‬לכן‬
‫בתמונת האלקטרונים המוחזרים ניתן יהיה להבדיל בין אזורים המכילים‬
‫הרכבים שונים‪ .‬לעומת זאת‪ ,‬פליטת אלקטרונים משניים תלויה פחות במספר‬
‫האטומי‪.‬‬
‫ב‪ .‬הבדל בטופוגרפיה‪:‬‬
‫מקדם הפליטה של אלקטרונים משניים ופיזור אלקטרונים מוחזרים תלוי בזוית‬
‫ההטיה של הדגם ביחס לקרן הפוגעת‪ .‬באזורים בעלי זווית הטיה גדולה יותר‪,‬‬
‫מתקבל אות אלקטרונים משניים חזק יותר‪ .‬גם באות של אלקטרונים מוחזרים‬
‫קיים קונטרסט טופוגרפי‪ ,‬אולם הוא פחות משמעותי מזה של אלקטרונים‬
‫משניים‪.‬‬
‫ההבדל בקונטרסט הטופוגרפי בין אות האלקטרונים המשניים לאות‬
‫האלקטרונים המוחזרים נובע גם מהשוני באופי הפליטה והאיסוף של‬
‫האלקטרונים המשניים והאלקטרונים המוחזרים )ראה ציור ‪ .(5‬בציור ‪5‬א' הגלאי‬
‫נמצא בממתח שלילי בשיעור של ‪ ,–50V‬כך שאלקטרונים משניים )מסומנים ב‪-‬‬
‫‪ (S‬בעלי אנרגיה נמוכה אינם מגיעים אליו והאות המתקבל הוא כתוצאה מקליטת‬
‫אלקטרונים מוחזרים )מסומנים ב‪ (B -‬הנמצאים בכיוון המתאים לזווית הקליטה‬
‫של הגלאי בלבד‪ .‬בציור ‪5‬ב' הגלאי נמצא בממתח חיובי של ‪ +250V‬והוא מסוגל‬
‫לקלוט את רוב האלקטרונים המשניים )‪ (S‬ממישורים בעלי זוויות הטיה שונות‬
‫)וכן חלק קטן מהאלקטרונים המוחזרים בכיוון המתאים( שעוזבים את הדגם‪.‬‬

‫ציור ‪5‬ב‬ ‫ציור ‪5‬א‬

‫ציור ‪ :5‬השפעת תפוקת האלקטרונים המשניים בגלאי כתלות בממתח השלילי על הגלאי‪.‬‬

‫סוג האות משפיע גם על הפרמטרים המאפיינים את המיקרוסקופ‪:‬‬

‫כושר הפרדה‪:‬‬
‫כושר הפרדה של מיקרוסקופ מוגדר כמרחק המינימלי בין שתי נקודות נפרדות הניתנות‬
‫להבחנה בדמות‪ .‬כושר ההפרדה תלוי בקוטר גשש הקרן )‪ ~10nm‬ואף קטן מזה‬
‫במיקרוסקופ אלקטרונים סורק בעל רזולוציה גבוהה ))‪ (HRSEM‬ובפיזור האלקטרונים‬
‫בתוך הדגם )נפח העירור(‪ .‬קוטר אזור הפיזור של האלקטרונים המשניים אשר יוצאים‬
‫מעומק קטן )כ‪ (10nm -‬בתוך הדגם )ראה ציור ‪ (4‬קרוב לקוטר הקרן‪ ,‬ולכן כושר ההפרדה‬
‫קרוב לקוטר קרן הגשש הפוגעת‪ .‬לעומת זאת קוטר אזור הפיזור של האלקטרונים‬
‫המוחזרים גדול יותר‪ .‬ערך זה גדל עם עלייה במתח ההאצה של האלקטרונים ועם ירידה‬
‫במספר האטומי הממוצע של הדגם )ראה ציור ‪ .(6‬גם עוצמת האות הנמוכה גורמת למגבלה‬
‫סטטיסטית של כושר ההפרדה של אות מאלקטרונים מוחזרים‪ .‬באופן כללי ניתן להעריך‬
‫את קוטר אזור הפיזור )או כושר ההפרדה( של האלקטרונים המוחזרים כ‪.0.1-0.5µm -‬‬
 ‫ציור ‪ :6‬השפעת אנרגית הקרן והמספר האטומי הממוצע של הדגם‬
‫על פיזור האלקטרונים בדגם‬

‫עומק שדה‪:‬‬
‫עומק השדה )‪ (D‬מוגדר כמרחק בו הדגם יכול להיות מוזז בכיוון מקביל לקרן‬
‫האלקטרונים מבלי לפגוע באיכות מיקוד הדמות‪ .‬הערך ‪ D‬תלוי בכושר ההפרדה של המסך‬
‫)הנקבע על ידי מספר הפיקסלים ונקבע כך שיתאים לכושר ההפרדה של עין האדם( )‪,(δ‬‬
‫בהגדלה )‪) (M‬מוגבלת על ידי תנאי העבודה והמכשיר(‪ ,‬בקוטר הקרן )‪ (d‬ובזווית מיקוד‬
‫הגשש )‪) (α‬ראה ציור ‪ (1‬הנמדדת ברדיאנים‪ .‬את עומק השדה ניתן לחשב ע"י הקשר‪:‬‬
‫‪δ‬‬ ‫‪1‬‬
‫‪D = −d‬‬
‫‪M‬‬ ‫‪α‬‬
‫עומק השדה ניתן לשיפור ע"י הקטנת גודל הצמצם והגדלת מרחק העבודה )הקטנת הזווית‬
‫‪ ,(α‬אולם יש לציין כי הגדלת מרחק העבודה מקטינה את כושר ההפרדה‪.‬‬
 ‫סוג האות השלישי שנדון בו הוא קרני‪:X -‬‬
‫מיקרואנליזת קרני‪:(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) X-‬‬
‫כתוצאה מפגיעת קרן אלקטרונים נפלטים שני סוגי קרני‪ X-‬מפני הדגם‪:‬‬
‫קרינה רציפה )או לבנה(‪:‬‬ ‫א‪.‬‬
‫קרינה זו נובעת מאינטרקציה אנאלסטית בין האלקטרונים הפוגעים בדגם לבין גרעיני‬
‫האטומים בדגם )‪ .(Core Scattering‬עוצמת קרינה זו תלויה במתח ההאצה )‪ ,(Eo‬זרם‬
‫האלקטרונים הפוגעים ובמשקל האטומי של היסודות מהם מורכב הדגם‪ .‬קרינה זו יוצרת‬
‫רקע בספקטרום קרני‪ X-‬בכל ערך אנרגיה עד ‪.Eo‬‬
‫קרינה אופיינית‪:‬‬ ‫ב‪.‬‬
‫כאשר לקרן אלקטרונים יש אנרגיה גדולה מאנרגיה קריטית אופיינית ליסוד )‪ ,(Ec‬קיים‬
‫סיכוי לשחרור אלקטרונים מהרמות האנרגטיות הפנימיות של אטום של אותו יסוד בדגם‬
‫ולהשאיר את אותו אטום במצב יוני מעורר‪ .‬האטום נוטה לחזור למצבו היציב על ידי‬
‫מעבר אלקטרונים מרמות אנרגטיות חיצוניות לפנימיות המלווה בשחרור אנרגיה‪.‬‬
‫שחרור אנרגיה זה יכול להתבצע ע"י פליטת קרני‪ X-‬בעלות אנרגיה מוגדרת היטב‪ ,‬השווה‬
‫להפרש שבין הרמה האנרגטית של האלקטרון ברמת המוצא והרמה האנרגטית במצב‬
‫הסופי‪ .‬הפרש זה תלוי ברמות האנרגטיות הקיימות ביסוד ספציפי ועל כן אנרגית קרני ה‪-‬‬
‫‪ X‬הנפלטות אופיינית ליסוד‪.‬‬
‫לדוגמה )ראה ציור ‪ :(7‬כתוצאה מפגיעת אלקטרון באטום בדגם‪ ,‬נפלט אלקטרון מרמת‬
‫אנרגיה ‪ .K‬כתוצאה מכך אלקטרון מרמת אנרגיה ‪ L‬עובר למקום ברמה ‪) K‬היות ורמה‬
‫אנרגטית זו נמוכה יותר(‪ .‬מעבר זה כרוך בפליטת קרינת ‪ X‬בעלת אנרגיה )אורך גל(‬
‫המאפיינת את הפרש האנרגיה בין רמה ‪ K‬ורמה ‪ L‬של אותו יסוד‪ .‬מעבר מסוג זה נקרא‬
‫‪.Kα‬‬
 ‫ציור ‪ :7‬מנגנון פליטת קרני‪ X-‬אופייניות או אלקטרוני ‪Auger‬‬

‫בציור ‪ 8‬ניתן לראות סכימטית את הרמות האנרגטיות באטום‪ ,‬אפשרויות הערור וסוג קרני‬
‫ה‪ X-‬המתקבלות כתוצאה ממעבר אלקטרונים מרמות שונות‪.‬‬

‫ציור ‪ :8‬סוגי המעברים האלקטרוניים וקרני ה‪ X-‬המתאימות‬

‫בציור ‪ 9‬ניתן לראות את אנרגיות קרינת‪ X-‬מסוג ‪ M,L,K‬ו‪ N -‬העיקריות של יסודות שונים‬
‫וגם את האנרגיה הקריטית הדרושה כדי לקבל עירור של האטום למצבי ‪ .(Ec) M,L,K‬אורך‬
‫הגל המתאים לעירור מסומן כ‪.λedge-‬‬
‫ציור ‪ :9‬אורכי הגל )אנרגיות( של קרינת‪ X-‬האופיינית ליסודות שונים ושל הקרינה‬
‫הדרושה לעירור היסוד‬

‫ספקטרום קרני‪ X-‬של יסוד מסויים )כלומר‪ ,‬גרף של עוצמת הקרינה לעומת האנרגיה או‬
‫אורך הגל( מורכב מקווים אופיניים‪ ,‬כאשר כל קו מתאים למעבר אלקטרוני מסויים בתוך‬
‫האטום‪.‬‬
‫בציור ‪ 10‬ניתן לראות ספקטרום קרני‪ X-‬של סגסוגת עילאית על בסיס ניקל המכיל‬
‫‪ Ta,V,Cr‬ו‪ .Co -‬רואים מספר קווים אופיניים למעברי אלקטרונים ביסודות השונים‪.‬‬
‫למשל‪ ,‬ב‪ 7.5 KeV -‬רואים שיא של קרינת ‪ Ni Kα‬וב‪ 8.5 KeV -‬שיא של ‪ .Ni Kβ‬בולטת‬
‫קרינת הרקע )הקרינה הרציפה( אשר באה לביטוי בכך‪ ,‬שהעוצמה איננה מתאפסת בין שני‬
‫השיאים‪.‬‬
‫‪Wavelangth‬‬
‫‪Å‬‬

‫]‪Energy [eV‬‬
‫ציור ‪ :10‬ספקטרום קרני‪ X-‬של סגסוגת עילאית על בסיס ניקל‪.‬‬
 ‫מדידת ספקטרום קרני‪:X-‬‬
‫מדידת ספקטרום קרני‪ X-‬בשיטת ‪ (Energy Dispersive Spectroscopy) EDS‬מבוססת על‬
‫קליטת פוטונים של קרני‪ ,X-‬היוצאים מהדגם על ידי גלאי מצב מוצק המהווה דיודה‬
‫)‪ .(Solid State Detector‬כאשר פוטון מקרן‪ X-‬נקלט בגלאי‪ ,‬הוא מעורר נושאי מטען‬
‫)אלקטרונים וחורים(‪ ,‬אשר יוצרים מטען על הדיודה‪ .‬כמות זוגות האלקטרונים והחורים‬
‫הנוצרים יחסית לאנרגית הפוטון‪ .‬אלקטרונים וחורים חופשיים הנוצרים בגלאי עקב‬
‫תנודות תרמיות מהווים רעש בגלאי‪ ,‬ולכן קירור הגלאי מקטין את מספרם של נושאי‬
‫המטען ובכך מקטין את רמת הרעש‪.‬‬
‫האות החשמלי הנוצר על הדיודה כתוצאה מפגיעת הפוטון עובר תהליך הגברה וסינון )ראה‬
‫ציור ‪ (11‬ומגיע ליחידת ניתוח רב ערוצי )‪ .(Multichannel Analyser‬מתח האות המתקבל‬
‫יחסי לאנרגית הפוטון של קרן ה‪ X-‬המקורית‪.‬‬
‫מערכת מחשב מונה את מספר האותות )כלומר‪ ,‬את מספר הפוטונים( לכל אנרגיה‪ .‬מכיוון‬
‫שעוצמת הקרינה בכל אנרגיה יחסית למספר הפוטונים‪ ,‬מתקבל ועל ידי כך ספקטרום של‬
‫עוצמה כפונקציה של אנרגיה )ראה ציור ‪ .(10‬ספקטרום כזה נראה על גבי המסך בסיום‬
‫האנליזה‪ .‬לבניית ספקטרום דרוש לספור כ‪ 2x105 -‬פוטונים‪ .‬קצב המדידה הטיפוסי הוא‬
‫]‪ 2x103 [counts/sec‬ולכן יש צורך בכ‪ 100 -‬שניות מדידה‪.‬‬

‫‪e-‬‬ ‫‪Detector‬‬

‫ציור ‪ :11‬מערכת הגילוי והאיסוף האות של קרני‪X-‬‬

‫עומק פליטת קרני‪:X-‬‬

‫העומק ממנו נפלטות קרני ה‪ X-‬וכושר ההפרדה הלטרלי של אות זה נקבעים על ידי נפח‬
‫פיזור האלקטרונים של קרן הראשית בדגם‪ .‬נפח זה תלוי במספר האטומי של הדגם ובמתח‬
‫ההאצה )ראה ציור ‪.(6‬‬
‫העומק ממנו נפלטת קרינת ‪ X‬אופיינית קטן מעומק חדירת האלקטרונים הראשיים )ראה‬
‫ציור ‪ (4‬ותלוי גם באנרגיה הקריטית הדרושה לעירור )‪ .(Ec‬עומק זה נתון על ידי‪:‬‬
‫‪Rc = 0.33/ς (Eo 1.7 – Ec 1.7) A/Z‬‬
‫כאשר‪ - Rc [µm] :‬העומק ממנו נפלטת קרינת ‪ X‬אופיינית ליסוד‬
‫]‪ - Eo [Kev‬אנרגית האלקטרונים הפוגעים בדגם‬
‫]‪ - Ec [Kev‬אנרגיה הקריטית הדרושה לעירור היסוד‬
‫]‪ - ς [gr/cm3‬משקל סגולי‬
‫‪ - A‬משקל אטומי‬
‫‪ - Z‬מספר אטומי‬
‫לעומק זה משמעות הנדסית גדולה‪ ,‬בעיקר כאשר הדגם מצופה בשכבה כלשהי או כאשר‬
‫ברצוננו לבצע אנליזה כמותית למתבדל‪ .‬מכיוון שאנליזה כמותית דורשת נפח עירור‬
‫הומוגני‪ ,‬לא נוכל לבצע אנליזה כמותית לזיהום או מתבדל שגודלו קטן מעומק הפליטה‬
‫האופייני‪.‬‬

‫מיפוי כימי של פני‪-‬שטח הדגם‪:‬‬

‫בעזרת אנליזת ‪ EDS‬ניתן לקבל דימות של פיזור איכותי של יסוד מסוים על‪-‬פני שטח הדגם‬
‫)מיפוי כימי(‪ ,‬בטכניקה הקרויה ‪ .Dot Mapping‬את המיפוי הכימי עושים על ידי סריקה‬
‫איטית של הקרן על‪-‬פני שטח הדגם בעזרת סלילי הסריקה של ה‪ SEM -‬ובו זמנית מדידת‬
‫מספר הפוטונים הנפלטים שהם בעלי אנרגיה מתאימה לקרינה האופיינית ליסוד המבוקש‪.‬‬
‫כך ניתן ללמוד על פיזור יסוד מסוים בדגם‪.‬‬
‫אפשרות נוספת היא סריקה לאורך קו על‪-‬פני שטח הדגם‪ .‬כך ניתן לקבל פרופיל ריכוז‬
‫איכותי של יסוד מסוים בדגם לאורך הקו‪.‬‬

‫מיקרואנליזה כמותית‪:‬‬
‫בשיטת ‪ EDS‬ניתן לבצע גם אנליזה כימית כמותית‪ ,‬כיון שעוצמת הקו נקבעת על לפי‬
‫ריכוזו של היסוד המתאים בדגם‪.‬‬
‫בביצוע אנליזה כמותית יש מספר בעיות‪:‬‬
‫‪ .1‬תנאי הכרחי לקבל תוצאות מהימנות באנליזה כמותית הוא שנפח העירור יהיה‬
‫הומוגני‪.‬‬
‫‪ .2‬דרוש שהבדיקה תתבצע על דגם מישורי )מלוטש(‪.‬‬
‫‪ .3‬כושר ההפרדה האנרגטי של ‪ EDS‬הוא ]‪ ,133 [eV‬ולכן תתכן חפיפה של הקווים‬
‫המקשה על זיהוי העוצמה של כל אחד מהם‪ .‬דוגמה לכך ניתן לראות בציור ‪ .10‬שיאי‬
‫הקרינה של ‪ V Kα‬ו‪ Cr Kα -‬נראים זה ליד זה באופן ברור‪ ,‬מאחר והם נפרדים‬
‫לחלוטין זה מזה‪ .‬לעומת זאת‪ ,‬השיא של ‪ Al Kα‬מתלכד באופן חלקי עם השיא השכן‬
‫וההפרדה איננה ברורה‪ .‬יתרה מזאת‪ ,‬אותו שיא שכן ל‪ ,Al Kα -‬אינו מייצג קרינה‬
‫אופיינית ליסוד אחד בלבד אלא מספר יסודות )‪ ,(Ta,W,Re‬שחלקם מצוי בדגם ועל כן‬
‫הזיהוי הכמותי שלהם מסובך‪.‬‬

‫כדי להשתמש בעוצמה של הקווים האופיניים ליסודות שונים בספקטרום לביצוע אנליזה‬
‫של הרכב החומר‪ ,‬יש צורך בתיקון האות‪ .‬בשלב הראשון יש להחסיר את הרקע של הקרינה‬
‫הלבנה‪ .‬בשלב השני יש לבדוק את העוצמה של כל קו אופייני ליסוד מסויים‪ ,‬ביחס לעוצמה‬
‫של היסוד הטהור באותם התנאים‪ .‬ברוב המקרים אין צורך למדוד מחדש יסודות‬
‫טהורים‪ ,‬אלא משתמשים בנתוני כיול המצויים בזכרון המחשב ונמדדו עבור אנרגית קרן‬
‫זהה‪ .‬השלב הבא הוא תיקון העוצמה היחסית אשר התקבלה מהיסודות השונים בהתאם‬
‫להשפעת שלוש התופעות הפיזיקליות הבאות‪:‬‬
‫פלואורוסנציה )‪(F‬‬ ‫א‪.‬‬
‫בליעה )‪(A‬‬ ‫ב‪.‬‬
‫מספר אטומי )‪(Z‬‬ ‫ג‪.‬‬
‫א‪ .‬תיקון אפקט הפלואורוסנציה‬
‫כל קרינה אופיינית של יסוד אחד יכולה לגרום לערור משני של יסוד אחר‪ ,‬אם‬
‫אנרגית הערור של היסוד השני )‪ (Ec‬קטנה מאנרגית הקרינה של היסוד‬
‫הראשון‪ .‬כתוצאה נקבל ירידה בעוצמה של היסוד הראשון ועוצמה מוגברת של‬
‫היסוד השני‪.‬‬
‫ב‪ .‬תיקון אפקט הבליעה‬
‫חלק מקרני ה‪ X-‬נבלע בדרכן החוצה מהדגם‪ .‬הבליעה תלויה בהרכב החומר‬
‫ובאנרגית הקרינה‪ .‬בדרך כלל קרינה בעלת אנרגיה נמוכה‪ ,‬נבלעת יותר מאשר‬
‫קרינה בעלת אנרגיה גבוהה‪.‬‬
‫תיקון אפקט המספר האטומי‬ ‫ג‪.‬‬
‫יעילות הערור של קרני‪ X-‬אופייניות תלויה במספר האטומי הממוצע של‬
‫הדגם‪ .‬ככל שהמספר האטומי גבוה יותר‪ ,‬הפיזור האנאלסטי חזק יותר‪ ,‬ערור‬
‫קרני‪ X-‬מתבצע קרוב יותר לפני השטח ולכן העוצמה גדלה‪ .‬משמעות הדבר‬
‫הוא שעוצמת קרני‪ X-‬של כל יסוד תלוייה במספר האטומי הממוצע של הדגם‪.‬‬
‫התיקונים אשר תוארו לעיל מוכרים בשם ‪ ZAF‬ומבוצעים בהתאם לתוכנה הנמצאת‬
‫בזכרון המחשב‪.‬‬
 ‫מקורות‪:‬‬
‫‪1. David Brandon and Wyne D. Kaplan. Microstructural Characterization of‬‬
‫‪253.–Materials. John Wiley and Sons, 1999. p. 226 .‬‬
‫רשות‪:‬‬
‫‪2. L. Reimer. Scanning Electron Microscopy. Springer 1998.‬‬

‫מהלך הניסוי‪:‬‬
‫חקירת פני‪-‬שטח של שבר פלדה ‪ (Charpy) 1040‬בשני מרחקי עבודה שונים‪.‬‬ ‫‪.1‬‬
‫חקירת מיקרומבנה של סגסוגת ווד כולל חקירת הקונטרסט באופני הפעלה שונים‬ ‫‪.2‬‬
‫הקיימים במיקרוסקופ‪.‬‬
‫בדיקת ‪ EDS‬של סגסוגת ווד )‪Bi-50% wt., Pb-25% wt., Sn-12.5% wt., Cd-‬‬ ‫‪.3‬‬
‫‪ (12.5% wt.‬כולל מיקרואנליזה כמותית )‪.(ZAF‬‬
‫חקירת מיקרומבנה של התקן מיקרואלקטרוני ופיענוח היסודות המרכיבים אותו‬ ‫‪.4‬‬
‫ופיזורם בהתקן‪.‬‬
‫חקירת פני‪-‬שטח של צדף ימי‪.‬‬ ‫‪.5‬‬
‫ייחקרו דגמים נוספים‪.‬‬ ‫‪.6‬‬

‫הנחיות להכנת הדוח הסופי‪:‬‬

‫הדוח הסופי יכלול‪:‬‬
‫‪ .1‬תיאור מהלך המעבדה‪.‬‬
‫‪ .2‬הצגת התוצאות אשר התקבלו בכל אחד מחלקי הניסוי‪.‬‬
‫‪ .3‬הסבר מקיף וניתוח התוצאות תוך התייחסות לנקודות הבאות‪:‬‬
‫א‪ .‬השפעת מרחק עבודה‪.‬‬
‫ב‪ .‬סוג השבר בפלדה‪.‬‬
‫ג‪ .‬הבדלים בין תמונת ‪ SE‬לתמונת ‪.BSE‬‬
‫ד‪ .‬דיוק המיקרואנליזה הכמותית‪.‬‬
‫ה‪ .‬מבנה ההתקן על בסיס המיפוי הכימי‪.‬‬
‫‪ .4‬מסקנות‪ .‬בעיקר כאלו הנוגעות ליתרונות וחסרונות ה‪.SEM -‬‬
 ‫דף עבודה )מיקרוסקופית אלקטרונים סורקת(‬

‫תיאור‬ ‫מס' תמונה‬