TÜRK STANDARDI

TURKISH STANDARD

TS EN 1541
Revizyon

ICS 67.250; 85.060

KÂĞIT VE KARTON - GIDA MADDELERİ İLE TEMASTA

OLAN - SULU ÖZÜTTE FORMALDEHİT TAYİNİ

Paper and board intended to come into contact with foodstuffs

- Determination of formaldehyde in an aqueous extract

TÜRK STANDARDLARI ENSTİTÜSÜ

Necatibey Caddesi No.112 Bakanlıklar/ANKARA
− Bugünkü teknik ve uygulamaya dayanılarak hazırlanmış olan bu standardın, zamanla ortaya çıkacak
gelişme ve değişikliklere uydurulması mümkün olduğundan ilgililerin yayınları izlemelerini ve standardın
uygulanmasında karşılaştıkları aksaklıkları Enstitümüze iletmelerini rica ederiz.

− Bu standardı oluşturan Hazırlık Grubu üyesi değerli uzmanların emeklerini; tasarılar üzerinde görüşlerini
bildirmek suretiyle yardımcı olan bilim, kamu ve özel sektör kuruluşları ile kişilerin değerli katkılarını
şükranla anarız.

Kalite Sistem Belgesi

İmalât ve hizmet sektörlerinde faaliyet gösteren kuruluşların sistemlerini TS EN ISO 9000 Kalite
Standardlarına uygun olarak kurmaları durumunda TSE tarafından verilen belgedir.

Türk Standardlarına Uygunluk Markası (TSE Markası)

TSE Markası, üzerine veya ambalâjına konulduğu malların veya hizmetin ilgili Türk Standardına uygun
olduğunu ve mamulle veya hizmetle ilgili bir problem ortaya çıktığında Türk Standardları Enstitüsü’nün
garantisi altında olduğunu ifade eder.

TSEK
Kalite Uygunluk Markası (TSEK Markası)
TSEK Markası, üzerine veya ambalâjına konulduğu malların veya hizmetin henüz Türk Standardı
olmadığından ilgili milletlerarası veya diğer ülkelerin standardlarına veya Enstitü tarafından kabul edilen
teknik özelliklere uygun olduğunu ve mamulle veya hizmetle ilgili bir problem ortaya çıktığında Türk
Standardları Enstitüsü’nün garantisi altında olduğunu ifade eder.

DİKKAT!
TS işareti ve yanında yer alan sayı tek başına iken (TS 4600 gibi), mamulün Türk Standardına uygun
üretildiğine dair üreticinin beyanını ifade eder. Türk Standardları Enstitüsü tarafından herhangi bir
garanti söz konusu değildir.

Standardlar ve standardizasyon konusunda daha geniş bilgi Enstitümüzden sağlanabilir.

TÜRK STANDARDLARININ YAYIN HAKLARI SAKLIDIR.

ICS 67.250; 85.060 TURK STANDARDI TS EN 1541/Nisan 2005

Ön söz

− Bu standard; CEN tarafından kabul edilen EN 1541 (2001) standardı esas alınarak, TSE Mühendislik
Hizmetleri Hazırlık Grubu'na bağlı Ambalaj ve Kırtasiye Özel Daimi Komitesi’nce TS EN 1541 (2000)'in
revizyonu olarak hazırlanmış ve TSE Teknik Kurulu’nun 12 Nisan 2005 tarihli toplantısında Türk
Standardı olarak kabul edilerek yayımına karar verilmiştir.

− Bu standardın daha önce yayımlanmış bulunan baskıları geçersizdir.

ICS 67.250; 85.060 TURK STANDARDI TS EN 1541/Nisan 2005

İçindekiler

1 Kapsam...................................................................................................................................................... 1
2 Atıf yapılan standard ve/veya dokümanlar ............................................................................................ 1
3 Terimler ve tarifler .................................................................................................................................... 1
3.1 Soğuk su özütü........................................................................................................................................ 1
3.2 Sıcak su özütü ......................................................................................................................................... 1
4 Prensip ...................................................................................................................................................... 1
5 Reaktifler ................................................................................................................................................... 1
5.1 Susuz amonyum asetat........................................................................................................................... 1
5.2 Asetik asit % 99 (d =1,05) ....................................................................................................................... 1
5.3 Pentan-2,4-dion ....................................................................................................................................... 1
5.4 Hidroklorik asit çözeltisi, 1 mol/L ............................................................................................................. 1
5.5 Sodyum hidroksit çözeltisi, 1 mol/L ......................................................................................................... 2
5.6 Taze hazırlanmış nişasta çözeltisi, 2 g/L ................................................................................................ 2
5.7 Formaldehit çözeltisi, 370 g/L'den 400 g/L'ye ......................................................................................... 2
5.8 Standard iyot çözeltisi, 0,05 mol/L........................................................................................................... 2
5.9 Standard sodyum tiyofosfat çözeltisi, 0,1 mol/L ...................................................................................... 2
5.10Pentan-2,4-dion reaktifi........................................................................................................................... 2
5.11Pentan-2,4-dion içermeyen reaktif (Madde 5.10) ................................................................................... 2
5.12Formaldehit standardı: Stok çözelti......................................................................................................... 2
5.13Formaldehit standardı: Seyreltik çözelti .................................................................................................. 2
6 Cihaz ve malzemeler ................................................................................................................................ 2
6.1 Genel lâboratuvar cihazları ..................................................................................................................... 2
6.2 Spektrometre ........................................................................................................................................... 2
6.3 Tarama yapabilen ultraviyole (UV) spektrometresi, 300 nm – 500 nm aralığında (sadece doğrulama
basamakları için) ............................................................................................................................................ 2
6.4 Termostatlı su banyosu ........................................................................................................................... 2
7 Numune hazırlama ................................................................................................................................... 3
8 İşlem .......................................................................................................................................................... 3
8.2 Numune çözeltisi ..................................................................................................................................... 3
8.3 Karşılaştırma çözeltisi ............................................................................................................................. 3
8.4 Tanık deney............................................................................................................................................. 3
8.5 Tayin........................................................................................................................................................ 3
8.6 Kalibrasyon grafiği................................................................................................................................... 3
9 Hesaplama ve sonuçların gösterilmesi.................................................................................................. 4
10 Doğrulama ............................................................................................................................................. 4
10.1Doğrulama gerekliliği .............................................................................................................................. 4
10.2Standard spektrum.................................................................................................................................. 4
10.3Numune spektrumu................................................................................................................................. 5
11 Tekrarlanabilirlik veuyarlık ................................................................................................................. 5
11.1Tekrarlanabilirlik ...................................................................................................................................... 5
11.2 Uyarlık .................................................................................................................................................... 5
12 Deney raporu......................................................................................................................................... 5
ICS 67.250; 85.060 TURK STANDARDI TS EN 1541/Nisan 2005

Kâğıt ve karton - Gıda maddeleri ile temasta olan -

Sulu özütte formaldehit tayini

1 Kapsam
Bu standard, gıda maddeleri ile temasta olan kâğıt ve kartondan elde edilen sulu özütlerdekiki formaldehitin
tayinini kapsar. Tayin sınırı 1 mg/kg'dır. Bu, 100 g/m2 gramajlı bir kâğıt için tayin sınırının 0,001 mg/dm2
olacağı anlamına gelir.

Oda sıcaklığında temas için soğuk su özütü uygulanır. Kaynatma ve sıcak süzme amaçları düşünüldüğünde
kâğıt ve karton malzemeleri için sıcak su özütü uygulanır.

2 Atıf yapılan standard ve/veya dokümanlar

Bu standarda tarih belirtilerek veya belirtmeksizin diğer standard ve/veya dokümanlara atıf yapılmaktadır. Bu
atıflar metin içerisinde uygun yerlerde belirtilmiş ve aşağıda liste hâlinde verilmiştir. Tarih belirtilen atıflarda
daha sonra yapılan tadil veya revizyonlar, atıf yapan bu standardda da tadil veya revizyon yapılması şartı ile
uygulanır. Atıf yapılan standard ve/veya dokümanın tarihinin belirtilmemesi hâlinde en son baskısı kullanılır.

EN, ISO, IEC Adı TS No1) Adı

vb. No (İngilizce) (Türkçe)
EN 645 Paper and board intended to come into TS EN 645 Kağıt ve Karton- Gıdalarla Temas
contact with foodstuffs – Preparation of a Eden-Soğuk Su Ekstraktının
cold water extract Hazırlanması
EN 647 Paper and board intended to come into TS EN 647 Kağıt ve Karton- Gıdalarla Temas
contact with foodstuffs – Preparation of a Eden-Sıcak Su Ekstraktının
hot water extract Hazırlanması

3 Terimler ve tarifler
Bu standardın amaçları bakımından, aşağıdaki terimler ve tarifler kullanılır.

3.1 Soğuk su özütü

Soğuk özütlemenin (EN 645) bir sonucu olarak elde edilen sulu çözelti.

3.2 Sıcak su özütü

Sıcak özütlemenin(EN 647) bir sonucu olarak elde edilen sulu çözelti.

4 Prensip
Formaldehit, 3,5-diasetil-1,4-dihidrolutin yapısındaki amonyum asetat varlığında pentan-2,4-dion
(asetilaseton) ile tepkimeye girer. Özütün absorbansı 410 nm dalga boyunda ölçülür.

Not - Formaldehit seviyesi belirlenen sınırı (Madde 10) aştığında, doğrulama için özüt ultraviyole
spektroskopisi ile de kontrol edilmelidir.

5 Reaktifler
Tüm reaktifler analitik saflıkta olmalı, kullanılan su damıtık veya eşdeğer saflıkta olmalıdır.

5.1 Susuz amonyum asetat

5.2 Asetik asit, % 99 (m/m)’li(d =1,05)

5.3 Pentan-2,4-dion

5.4 Hidroklorik asit çözeltisi, 1 mol/L

1)
TSE Notu: Atıf yapılan standardların TS numarası ve Türkçe adı 3. ve 4. kolonda verilmiştir.

1
ICS 67.250; 85.060 TURK STANDARDI TS EN 1541/Nisan 2005

5.5 Sodyum hidroksit çözeltisi, 1 mol/L

5.6 Taze hazırlanmış nişasta çözeltisi, 2 g/L

5.7 Formaldehit çözeltisi, 370 g/L - 400 g/L

5.8 Standard iyot çözeltisi, 0,05 mol/L

5.9 Standard sodyum tiyofosfat çözeltisi, 0,1 mol/L

5.10 Pentan-2,4-dion reaktifi

100 mL'lik ölçülü balonda;

- 15,0 g susuz amonyum asetat (Madde 5.1)

- 0,2 mL pentan-2,4-dion (Madde 5.3)
- 0,3 mL asetik asit (Madde 5.2)
- 25 mL su
ilâve edilerek çözülür ve daha sonra su ile 100,0 mL'ye tamamlanır. Bu reaktifler taze olarak hazırlanmalıdır.

5.11 Pentan-2,4-dion içermeyen reaktif (Madde 5.10)

5.12 Formaldehit standardı: Stok çözelti

5,0 mL formaldehit çözeltisi (Madde 5.7) 1000 mL'lik ölçülü balona aktarılır ve su ile 1000 mL'ye tamamlanır.

Kullanılmadan hemen önce bu çözeltinin derişimi aşağıdaki gibi belirlenir.

Stok çözeltiden alınan 10 mL’lik bir kısım erlene aktarılır ve buna 25 mL standard iyot çözeltisi (Madde 5.8)
ile 10 mL sodyum hidroksit çözeltisi (Madde 5.5) ilâve edilir. 5 dakika bekletilir.

Çözelti, 11 mL hidroklorik asit (Madde 5.4) ile asitlendirilir ve indikatör olarak 0,1 mL nişasta çözeltisi (Madde
5.6) ilâve edilir. Standard sodyum tiyosülfat çözeltisi (Madde 5.9) ile titre edilerek iyodun fazlası tayin edilir.

Not – Nişasta çözeltisi, titre edilen çözelti saman sarısı rengine dönüşmeye başladığında ilâve edilir. Teorik
olarak, tüketilen 1,0 mL 0,05 mol/L iyot 1,5 mg formaldehite karşılık gelir.

5.13 Formaldehit standardı: Seyreltik çözelti

Bir miktar formaldehit stok çözeltisi (Madde 5.12) su ile 20 kat seyreltilir ve daha sonra son çözeltinin 1,0
mL'si yaklaşık 0,001 mg formaldehit içerecek şekilde bu ikinci çözeltinin bir miktarı 100 kat seyreltilir.

Pipetler ve ölçülü balonlar kullanılır.

Formaldehitin gerçek miktarı hesaplanır.

Bu çözelti taze olarak hazırlanmalıdır.

6 Cihaz ve malzemeler

6.1 Genel lâboratuvar cihazları

6.2 Spektrometre, 410 nm dalga boyunda ölçme yapabilen ve optik yol uzunluğu 10 mm’lik hücreleri
olan.

6.3 Tarama yapabilen ultraviyole (UV) spektrometresi, 300 nm – 500 nm dalga boyu
aralığında (sadece doğrulama basamakları için).

6.4 Termostatlı su banyosu, sıcaklığı (60 ± 2) ºC'da sabit tutabilen.

2
ICS 67.250; 85.060 TURK STANDARDI TS EN 1541/Nisan 2005

7 Numune hazırlama
Numune alma, numunenin hazırlanması ve özütleme soğuk su (EN 645) veya sıcak su (EN 647) özütlerinin
hazırlanması için kullanılan metodlara göre yapılmalıdır.

İki paralel özütleme yapılmalıdır.

Deney, özütlemedensonra 24 saat içerisinde yapılmalıdır.

8 İşlem
8.1 Her bir özüt için en az 2 paralel tayin yapılmalıdır.

8.2 Numune çözeltisi

50 mL erlene
- 25 mL özüt (V1)(Madde 8.1)
- 5 mL pentan-2,4- dion reaktifi (Madde 5.10)
ilâve edilir.

8.3 Karşılaştırma çözeltisi

Aşağıda belirtilen karşılaştırma çözeltisi kullanılarak sulu özütteki renkli maddelere bağlı muhtemel girişimler
yok edilir.

50 mL’lik erlene
- 25 mL özüt- 5 mL pentan-2,4- dion içermeyen reaktif (Madde 5.11)
ilâve edilir.

8.4 Tanık deney çözeltisi

Bu deney, kalibrasyon grafiği çizmek için yapılır.

50 mL’lik erlene
- 25 mL özüt
- 5 mL pentan-2,4- dion reaktifi (Madde 5.10)
ilâve edilir.

8.5 Tayin
Madde 8.2, Madde 8.3 ve Madde 8.4 çözeltileri yaklaşık 15 saniye çalkalanır. Erlenler (60 ± 2) ºC'daki
termostatlı su banyosuna (Madde 6.4) 10 min ± 10 s süreyle daldırılır. Buzlu su banyosunda en az 2 dakika
soğutulur.

Çözeltiler ölçüm hücrelerine (Madde 6.2) konur. Karşılaştırma hücresindeki (A1) karşılaştırma çözeltisi
(Madde 8.3) karşı numune çözeltisinin (Madde 8.2) 410 nm'deki absorbansı ölçülür.

Karşılaştırma hücresindeki (A2) suya karşı tanık deney çözeltisinin (Madde 8.4) absorbansı ölçülür.

Absorbans ölçümleri, erlenler 60ºC'daki su banyosuna yerleştirildikten sonraki 35 ile 60 dakika arasında
yapılmalıdır.

Elde edilen formaldehidin değeri kalibrasyon çözeltilerine ait aralığın dışında kaldığında, bu ölçme işlemi bir
kere daha seyreltilmiş numune çözeltisi ve eşit şekilde seyreltilmiş referans çözelti kullanılarak
tekrarlanmalıdır.

8.6 Kalibrasyon grafiği

50 mL’lik erlene;

- 1,0 mL seyreltik formaldehit standard çözeltisi (Madde 5.13),

- 5,0 mL pentan-2,4 dion reaktifi (Madde 5.10) eklenir,
- Su ile 30,0 mL'ye tamamlanır.

3
ICS 67.250; 85.060 TURK STANDARDI TS EN 1541/Nisan 2005

Madde 8.5'te açıklandığı gibi işleme devam edilir ve karşılaştırma hücresindeki suya karşı (Madde 8.5)
absorbans ölçülür.

İşlem, 5,0 mL; 10,0 mL; 20,0 mL ve 25,0 mL'si seyreltik formaldehit standard çözeltisi (Madde 5.13) ile
tekrarlanır.

Elde edilen absorbansların her birinden tanık deney değeri (Madde 8.5) çıkarıldıktan sonra kalibrasyon
grafiği çizilir.

9 Hesaplama ve sonuçların gösterilmesi

9.1 A1'den A2 çıkarılır ve numune çözeltisindeki (Madde 8.2) formaldehitin mg cinsinden miktarı C
kalibrasyon grafiğinden (Madde 8.6) okunur.

9.2 Numune (Cs) veya (Cm)'in formaldehit muhtevası aşağıdaki gibi hesaplanır:

V0 b 1
Cs = C x x x (1)
V1 100 G

V0 1 100
Cm = C x x x x 1000 (2)
V1 G 100 - f

Burada:
Cs : Numuneye ait çözünen formaldehit miktarı, mg/dm2
Cm : Numuneye ait çözünen formaldehit miktarı, mg/kg
C : Kalibrasyon grafiğinden okunan formaldehit miktarı, mg
V0 : Özütün (250 mL) toplam hacmi, mL
V1 : Deney için (25,0 mL) alınan hacim, mL
b :Gramaj, g/m2
G :Gramaj olarak aynı şartlar altında alınan numunenin kütlesi, g
f :Numunenin rutubet içeriği, %

Sonuç iki anlamlı rakam ile verilir.

10 Doğrulama

10.1 Doğrulama gerekliliği

Deneye tâbi tutulan (Madde 7) su özütündeki formaldehit düzeyi belirlenen herhangi lsınır değeri aştığında
tayin, tarama yapabilen ultraviyole (UV) spektroskopisi (Madde 6.3) ile doğrulanır.

10.2 Standard spektrum

Formaldehit türevi (Madde 8.5) hazırlanırken, esas standard (Madde 8.6'dan 10,0 ml'lik standard) 300
nm'den 500 nm'ye taranır. En büyük absorbansın gözlendiği dalga boyu değeri ve konumu kaydedilir ve
azamî pik değerinin herbir tarafındaki artışların 20 nm'de ölçülen absorbans ölçümlerine oranı hesaplanır.

Spektrum aşağıdaki şartları karşılamalıdır:

a) En fazla 408 nm - 411 nm'lik dağılım aralığında olmalıdır.
b) Spektrum, sıfır absorbansa eğilimli olmalıdır, yani 320 nm'nin altında 0,02 absorbans biriminden az
olmalıdır.

Beklenen absorbans oranlarının örnekleri Çizelge 1'de listelenmiştir.

En büyük absorbansın gözlendiği dalga boyu: 410 nm

4
ICS 67.250; 85.060 TURK STANDARDI TS EN 1541/Nisan 2005

Çizelge 1 – Dalga boylarına karşılık gelen absorbans oranları için örnekler

Dalga boyu çifti Oran

nm
370 / 410 0,520 ± 0,02
390 / 410 0,843 ± 0,01
430 / 410 0,802 ± 0,01
450 / 410 0,386 ± 0,02

10.3 Numune spektrumu

Madde 10.2'deki işlem takip edilir, ilgili formaldehit çözeltisinin spektrumu kayıt edilir, en büyük absorbans
ve absorbans oranları belirlenir. Bu oranlar, ± % 5'lik toleranslar dâhilinde standard için bulunanlar ile uyumlu
olmalıdır. Bu kriter tatminkâr ise, eşitlik (1) ve/veya (2)'de bulunan formaldehit düzeyi doğrulanır.

11 Tekrarlanabilirlik ve uyarlık

11.1 Tekrarlanabilirlik
Sıcak ve soğuk su özütleri ile yapılan lâboratuvarlar arası bir denemede (n = 9), yukarıda tanımlanan deney
metodu Çizelge 2'de görüldüğü gibi tekrarlanabilir ( r ) olmalıdır.

Çizelge 2 – Lâboratuvarlar arası bir deneme ile bulunan tekrarlanabilirlik

Düzey Değişim katsayısı

(r)
0,10 mg/dm2 < % 10
0,40 mg/dm2 <%5

11.2 Uyarlık
Lâboratuvarlar arası bir deneyde (n = 7), yukarıda tanımlanan deney metodu, lâboratuvarlar arasında
Çizelge 3'te verilen değişim katsayısı (CV) kullanılarak uyarlı sonuçlar vermiştir. Değerler, su ektraksiyonu
ve gramaj belirlenmesindeki değişimi içerir.

Çizelge 3 – Lâboratuvarlar arası bir deneyde bulunan uyarlık

Soğuk su özütü Sıcak su özütü

Numune Ortalama CV Ortalama mg/dm2 CV
mg/dm2 % %
1 0,024 18 0,097 10
2 0,18 11 0,27 20

Not – Özellikle lâboratuvarlar arası deneyler için daha yüksek formaldehit muhtevasına sahip numuneler
hazırlanmalıdır.

2)
12 Deney raporu
Deney raporu bu standarda atıf yapmalı (TS EN 1541 şekilinde)ve aşağıdakileri içermelidir:
a) Özütleme metodu,
b) Numunenin gösterimi, menşeî ve yapısı,
c) Numune alma tarihi,
d) Deney tarihi,
e) Ortalama sonuç,
f) Doğrulama deneyinin yapılıp yapılmadığı, yapıldı ise deney sonucu,
g) Varsa, bu standarddan herhangi bir sapma.

2)
TSE Notu: Deney raporu, burada istenilen bilgilere ilâveten, TS EN ISO/IEC 17025’de verilen bilgileri de
ihtiva edecek şekilde düzenlenebilir.