ICS.11.

100 TÜRK STANDARDI TS EN ISO 10993-15/Aralık 2004

TÜRK STANDARDI
TURKISH STANDARD

TS EN ISO 10993-15
Aralık 2004

ICS 11.100

TIBBÎ CİHAZLARIN BİYOLOJİK DEĞERLENDİRİLMESİ-

BÖLÜM 15: METALLER VE ALAŞIMLARINDAN BOZUNMA
ÜRÜNLERİNİN TANIMLANMASI VE MİKTARLARININ
BELİRLENMESİ

Biological evaluation of medical devices - Part 15:

Identification and quantification of degradation products from
metals and alloys

TÜRK STANDARDLARI ENSTİTÜSÜ

Necatibey Caddesi No.112 Bakanlıklar/ANKARA
− Bugünkü teknik ve uygulamaya dayanılarak hazırlanmış olan bu standardın, zamanla ortaya çıkacak
gelişme ve değişikliklere uydurulması mümkün olduğundan ilgililerin yayınları izlemelerini ve standardın
uygulanmasında karşılaştıkları aksaklıkları Enstitümüze iletmelerini rica ederiz.

− Bu standardı oluşturan Hazırlık Grubu üyesi değerli uzmanların emeklerini; tasarılar üzerinde görüşlerini
bildirmek suretiyle yardımcı olan bilim, kamu ve özel sektör kuruluşları ile kişilerin değerli katkılarını
şükranla anarız.

Kalite Sistem Belgesi

İmalât ve hizmet sektörlerinde faaliyet gösteren kuruluşların sistemlerini TS EN ISO 9000 Kalite
Standardlarına uygun olarak kurmaları durumunda TSE tarafından verilen belgedir.

Türk Standardlarına Uygunluk Markası (TSE Markası)

TSE Markası, üzerine veya ambalâjına konulduğu malların veya hizmetin ilgili Türk Standardına uygun
olduğunu ve mamulle veya hizmetle ilgili bir problem ortaya çıktığında Türk Standardları Enstitüsü’nün
garantisi altında olduğunu ifade eder.

TSEK
Kalite Uygunluk Markası (TSEK Markası)
TSEK Markası, üzerine veya ambalâjına konulduğu malların veya hizmetin henüz Türk Standardı
olmadığından ilgili milletlerarası veya diğer ülkelerin standardlarına veya Enstitü tarafından kabul edilen
teknik özelliklere uygun olduğunu ve mamulle veya hizmetle ilgili bir problem ortaya çıktığında Türk
Standardları Enstitüsü’nün garantisi altında olduğunu ifade eder.

DİKKAT!
TS işareti ve yanında yer alan sayı tek başına iken (TS 4600 gibi), mamulün Türk Standardına uygun
üretildiğine dair üreticinin beyanını ifade eder. Türk Standardları Enstitüsü tarafından herhangi bir
garanti söz konusu değildir.

Standardlar ve standardizasyon konusunda daha geniş bilgi Enstitümüzden sağlanabilir.

TÜRK STANDARDLARININ YAYIN HAKLARI SAKLIDIR.

ICS.11.100 TÜRK STANDARDI TS EN ISO 10993-15/Aralık 2004

Ön söz
- Bu standard, CEN tarafından kabul edilen EN ISO 10993-15 (2000) standardı esas alınarak TSE Sağlık
Hazırlık Grubu’nca hazırlanmış ve TSE Teknik Kurulu’nun 30 Aralık 2004 tarihli toplantısında Türk
Standardı olarak kabul edilerek yayımına karar verilmiştir.
ICS.11.100 TÜRK STANDARDI TS EN ISO 10993-15/Aralık 2004

İçindekiler

1 Kapsam...................................................................................................................................................... 1
2 Atıf yapılan standardlar ve/veya dokümanlar........................................................................................ 1
3 Terimler ve tarifler .................................................................................................................................... 2
3.1 Alaşım ................................................................................................................................................... 2
3.2 Elektrolit ................................................................................................................................................ 2
3.3 Açık devre gerilimi................................................................................................................................ 2
3.4 Pasif sınır gerilimi................................................................................................................................. 2
3.5 Kırılma gerilimi ..................................................................................................................................... 2
4 Bozunma deney metotları........................................................................................................................ 2
4.1 Genel.................................................................................................................................................... 2
4.2 Ön şartlar .............................................................................................................................................. 3
5 Reaktifler ve numune hazırlama ............................................................................................................. 3
5.1 Numune belgelendirme......................................................................................................................... 3
5.2 Deney çözeltisi (elektrolit) ..................................................................................................................... 3
5.3 Deney numunelerinin hazırlanması ...................................................................................................... 3
6 Elektrokimyasal deneyler ........................................................................................................................ 3
6.1 Cihazlar ................................................................................................................................................. 3
6.2 Numune hazırlama................................................................................................................................ 4
6.3 Deney şartları........................................................................................................................................ 4
6.4 Potansiyodinamik ölçmeler ................................................................................................................... 4
6.5 Potansiyostatik ölçmeler ....................................................................................................................... 4
7 Daldırma deneyi........................................................................................................................................ 5
7.1 Cihazlar ................................................................................................................................................. 5
7.2 Numune hazırlama................................................................................................................................ 6
7.3 Daldırma deney işlemi .......................................................................................................................... 6
8 Analiz ......................................................................................................................................................... 6
9 Deney raporu ............................................................................................................................................ 7
Ek A (Bilgi için) Elektrokimyasal ölçme devresinin şematik çizimi............................................................ 8
Ek B (Bilgi için) Elektrolitik hücrenin şematik çizimi ................................................................................... 9
Ek C - Elektrokimyasal deneyler için alternatif elektrotların örnekleri..................................................... 10
Ek ZA - İlgili Avrupa yayınlarıyla birlikte Uluslararası yayınlara atıf yapılan referanslar ....................... 11
Kaynaklar........................................................................................................................................................ 12
ICS.11.100 TÜRK STANDARDI TS EN ISO 10993-15/Aralık 2004

Tıbbî cihazların biyolojik değerlendirilmesi-

Bölüm 15: Metaller ve alaşımlarından bozunma ürünlerinin tanımlanması
ve miktarlarının belirlenmesi

1 Kapsam
Bu standard, imâlatı tamamlanmış metal tıbbî cihazlardan veya karşılık gelen klinik kullanıma hazır imâlatı
tamamlanmış malzeme numunelerinden parçalanma ürünlerinin tanımlanması ve miktarlarının tayini için
deneylerin tasarımlanması için genel özellikler üzerine kılavuzluğu kapsar. Bu standard, sadece, in vitro
hızlandırılmış parçalanma deneyinde bitmiş metalik cihazın kimyasal değişimle ortaya çıkan parçalanma
ürünlerine uygulanabilirdir. Bu deneylerin hızlandırılmış yapısından dolayı, deney sonuçları, vücutta implant
veya malzeme davranışını yansıtmayabilir. Açıklanmış kimyasal metodolojiler, ileri değerlendirme için
parçalanma ürünlerinin oluşumuna yönelik olarak bir yöntemdir.

Bu standard, mekanik gerilim uygulanarak oluşan parçalanma ürünlerini kapsamaz.

Not – Aşınma gibi mekanik olarak oluşan bozunma, ürüne uygun özel standardda kapsanmış olabilir. Ürün
grubu standardları, parçalanma ürünlerinin tanımlanması ve miktarlarının belirlenmesi için
uygulanabilir ürüne özel metodolojiler sağladığında, bu standardlar göz önüne alınmalıdır.

Tıbbî cihazlarda büyük oranda metalik malzeme kullanılmasından dolayı, parçalanma ürünlerinin miktarının
belirlenmesi için hiçbir analitik teknik tanımlanmamıştır. Belirli metalde veya alaşımda bulunan eser
elementlerin (< 10-6) tanımlanması, bu standardda gösterilmemiştir, ve ayrıca bu standardda parçalanma
ürünlerinin kabul edilebilir düzeyleri için belirli özellikler verilmemiştir.

Bu standard, parçalanma ürünlerinin biyolojik aktivitesini göstermez, bunun için ISO 10993-1 ve ISO 10993-
17’nin uygulanabilir maddelerine bakınız.

2 Atıf yapılan standardlar ve/veya dokümanlar

Bu standardda, tarih belirtilerek veya belirtilmeksizin diğer standardlara ve/veya dokümanlara atıf
yapılmaktadır. Bu atıflar metin içerisinde uygun yerlerde belirtilmiş ve aşağıda liste hâlinde verilmiştir. Tarih
belirtilen atıflarda daha sonra yapılan tadil veya revizyonlar, atıf yapılan bu standardda ve / veya
dokümanlarda da tadil veya revizyon yapılması şartı ile uygulanır. Atıf yapılan standardın tarihinin
belirtilmemesi hâlinde ilgili standardın ve / veya dokümanın en son baskısı kullanılır.

EN, ISO IEC İngilizce TS No 1) Türkçe

Vb. No Adı
ISO 3585 Borosilicate glass 3.3 -
Properties
ISO 3696 Water for analytical laboratory
use- Specification and test
methods
ISO 8044 Corrosion of metals and alloys –
Basic terms and definitions
ISO 10993-1 Biological evaluation of medical
devices – Part 1: Evaluation and
testing
ISO 10993-9 Biological evaluation of medical
devices – Part 9: Framework for
identification and quantification of
potential degradation products
ISO 10993-12 Biological evaluation of medical
devices – Part 12: Sample
preparation and reference
materials
Adı
TS 3399 ISO 3585 Borosilikat Cam 3.3-Özellikler
TS EN ISO 3696 Su-Analitik laboratuvarında
kullanılan- Özellikler ve deney
metotları
TS 5731 Metallerin ve alaşımların korozyonu
EN ISO 8044 – Temel terimler ve tarifleri
TS 5298 ISO Tıbbî malzemelerin biyolojik
30993-1 değerlendirmesi Bölüm 1:
Deneylerin seçimi için kılavuz
TS EN ISO Tıbbî cihazların biyolojik
10993-9 değerlendirmesi - Bölüm 9:
Potansiyel indirgeme ürünlerinin
miktarının belirlenmesi ve
tanımlanması için ön çalışma
TS EN ISO Tıbbî cihazların biyolojik
10993-12 değerlendirilmesi- Bölüm 12:
Numune hazırlanması ve referans
malzemeler

1) TSE Notu: Atıf yapılan standardların TS numarası ve Türkçe adı 3. ve 4. kolonda verilmiştir.
1
ICS.11.100 TÜRK STANDARDI TS EN ISO 10993-15/Aralık 2004

EN, ISO IEC İngilizce TS No Türkçe

Vb. No Adı
ISO 10993-13 Biological evaluation of medical
devices – Part 13: Identification
and quantification of degradation
products from polymeric medical
devices
ISO 10993-14 Biological evaluation of medical
devices – Part 14: Identification
and quantification of degradation
products from ceramics
ISO 10993-16 Biological evaluation of medical
devices – Part 16: Toxicokinetic
study design for degradation
products and leachables
Adı
TS EN ISO Tıbbî cihazların biyolojik
10993-13 değerlendirmesi - Bölüm 13:
polimerik tıbbî cihazlardan indirgeme
ürünlerinin miktarının belirlenmesi ve
tanımlanması
TS EN ISO Tıbbî cihazların biyolojik
10993-14 değerlendirilmesi - Bölüm 14:
Seramik bozunma ürünlerinin
tanımlanması ve ölçülmesi
TS EN ISO Tıbbî cihazların biyolojik
10993-16 değerlendirilmesi Bölüm 16 - Yıkım
ürünleri ve sızıntı için toksikonetik
çalışma tasarımı

3 Terimler ve tarifler
Bu standardın amaçları için ISO 8044, ISO 10993-1, ISO 10993-9, ISO 10993-12 ve aşağıdaki terimler ve
tarifler uygulanır.

3.1 Alaşım
Bir metal elemente bir veya daha fazla diğer metal ve/veya metal olmayan elementin ilâve edilmesiyle oluşan
malzeme.

3.2 Elektrolit
Elektrik akımı taşıma kapasitesindeki iyonları içeren çözelti.

3.3 Açık devre gerilimi

Kendine doğru veya kendinden hiçbir akım geçmediğinde referans elektroda veya diğer bir elektroda göre
ölçüldüğünde bir elektrodun potansiyeli.

3.4 Pasif sınır gerilimi

Ea
Pasif alanın pozitif sınırının elektrod potansiyeliŞekil 1’e bakınız.

3.5 Kırılma gerilimi

Ep
Belirli bir yerde veya transpasif korozyonun ortaya çıkışının bulunmasının üzerinde kritik elektrot potansiyeli.
Şekil 1’e bakınız.

4 Bozunma deney metotları

4.1 Genel
Tıbbî cihazlarda metaller ve alaşımlardan parçalanma ürünlerinin tanımlanması ve miktarlarının belirlenmesi
için iki işlemin kombinasyonu açıklanmıştır. Deneyin seçimine, tıbbî cihazın işlevine göre karar verilmelidir.

Açıklanan ilk işlem, potansiyodinamik ve potansiyostatik deneylerin bir kombinasyonudur. Açıklanan ikinci
işlem bir batırma deneyidir.

Potansiyodinamik deney, değerlendirilen malzemenin genel elektro kimyasal davranışını ve potansiyel/akım

yoğunluğu eğrisi (Ea ve Ep) üzerindeki belirli noktaları tayin için kullanılır.

Batırma deneyi, analiz edilecek parçalanma ürünlerini oluşturmak için deney malzemelerini kimyasal olarak
parçalamak amacıyla kullanılır.

Parçalanmaya bağlı olarak metalik substrattan kaplamanın kaybı ihtimali varsa, substrat malzemeden
potansiyel parçalanma ürünleri, kaplamanın yanı sıra göz önünde bulundurulmalıdır. İlâve olarak metal
olmayan malzemeyle kaplı bir metalik substrat denenecekse ISO 10993-13 ve/veya ISO 10993-14’te
belirtilen özellikler, kaplamanın potansiyel parçalanma ürünlerinin tayini için göz önünde bulundurulmalıdır.
2
ICS.11.100 TÜRK STANDARDI TS EN ISO 10993-15/Aralık 2004

4.2 Ön şartlar
Elektrokimyasal bozunma reaksiyonlarının hızı deney şartlarında, aletlerde, numune şartlarında ve
hazırlamadaki küçük değişimlere hassastır. Bununla birlikte, elektrokimyasal bozunma deneyleri, deneyimli
ve kalifiye personel tarafından uygun şekilde donatılmış laboratuvarda yürütülmelidir. Bunlara deney
cihazların düzenli bakımı ve kalibrasyonu dahildir. Cihazların işletim şartları ve metotlar da geçerli olmalıdır.

Not – Kararlılık, ısınma süresi vb gibi elektrokimyasal deney şartlarının yerine getirilmesi [1] numaralı
kaynakta belirtilen metoda uyumla gösterilebilir.

5 Reaktifler ve numune hazırlama

5.1 Numune belgelendirme
Deneye tâbi tutulan malzemenin(lerin) genel bileşimi belgelendirilmelidir.

5.2 Deney çözeltisi (elektrolit)

Kullanılan deney çözeltisi (elektrolit) tıbbî cihazın tasarlanmış kullanımı için uygun olmalıdır. Bütün kimyasal
maddeler , analitik saflıkta olmalıdır ve EN ISO 3696 Sınıf 2 suda çözülmelidir.

Elektrolit için birinci seçim sodyum klorürün %0,9’luk izotonik sulu çözeltisi olmalıdır. Yapay tükürük veya
yapay plâzma gibi diğer elektrolitler de kullanılabilir. Alternatif bileşimlere örnekler Ek C’de verilmiştir.

Elektrolit seçimi deney raporunda belirtilmelidir. Sodyum klorürün %0,9’luk izotonik sulu çözeltisinin dışında
bir sulu çözelti kullanılmışsa elektrolitin pH’sı belirtilmelidir.

5.3 Deney numunelerinin hazırlanması

5.3.1 Deney numuneleri

Kimyasal bozunma deneyinin hassasiyeti, malzeme bileşimindeki değişimlere, malzeme işlemesine ve yüzey
bitirme işlemiyle bağlantılıdır. Numune alma işlemi, numune şekli ve yüzey hazırlığı kritiktir. Numuneler
bitmiş cihazı temsil etmelidir.

5.3.2 Numune alma

Her bir kimyasal deney için en az iki deney numunesi, ISO 10993-12’de belirtildiği gibi hazırlanmalıdır.
Deney sonuçlarında, önemli sapmalar bulunursa, sapmanın nedenleri tespit edilmeli ve daha fazla numune
deneye tâbi tutulmalıdır. .

Metalik numunenin, imalât şartlarına bağlı olarak anizotropik özellikleri varsa, tek yüzey maruziyetine dâhil
olan deneyler, hem enine hem de uzunlamasına imalât yönlerine paralel kesilmiş numuneleri dâhil etmelidir.

5.3.3 Numune şekli

Temsil edilen tıbbî cihazla mukayese edilebilir bir yolla hazırlanmışlarsa, parçalanma deneyleri için standard
numuneler, dairesel veya dikdörtgen biçiminde bölümlü parçalar veya düz kuponlar veya tek bağımsız
yüzeyler kullanılabilir. Asıl cihaz bileşenlerinin numuneleri, herhangi bir şekilde veya şartta olabilir, bununla
birlikte, deneyler, rapor edilebilen, iyi kontrol edilmiş şartlar altında yürütülmelidir.

Elektrolite maruz kalan numunenin yüzey alanı, parçalanma hızının kesin ve tekrar edilebilir tayinini
sağlamak için toplam geometrik alanın %10’undan daha iyi bir doğrulukla tespit edilmelidir.

5.3.4 Numune yüzey şartı

Malzemenin yüzey şartı, kendi elektrokimyasal davranışını etkileyebileceğinden deney numunesinin yüzey
şartı imâlatı tamamlanmış tıbbî cihazınkiyle aynı olmalıdır ve deney raporunda açıklanmalıdır. Farklı
malzemelerin deney sonuçlarını karşılaştırmak için deney numunelerinin yüzey şartı aynı olmalıdır.

6 Elektrokimyasal deneyler
6.1 Cihazlar

6.1.1 Deney hücreleri; Uygun ölçülerde ISO 3585’e uygun borosilikat camdanyapılmış, ± 1 °C sıcaklık
aralığında su banyosunu kontrol eden araçla donatılmış olan..

3
ICS.11.100 TÜRK STANDARDI TS EN ISO 10993-15/Aralık 2004

6.1.2 Tarayıcı potansiyostat; ± 2 V gerilim aralığında ve 10-9A ilâ 10-1 A akım çıkışlı.

6.1.3 Potansiyel ölçen alet; Yüksek giriş empedanslı (>1011 Ω) ve ± 2 V potansiyel aralığının üzerinde 1
mV’luk değişikliği tespit edebilecek doğruluk ve hassasiyette.

6.1.4 Akım ölçen alet; 10-9A ilâ 10-1 A arasında akım aralığının üzerinde mutlak değerin ± %1’i kadar
akım ölçebilen.

6.1.5 Çalışma elektrotu (deney numunesi)

6.1.6 Karşıt elektrot plâtin (ızgara , tabaka, tel) veya çalışma elektrodunun en az 10 katı alana sahip vitröz
karbon gibi karşıt elektrot(lar).

6.1.7 Referans elektrotlar

6.1.8 pH metre; ± 0,1 hassasiyetle ölçme yapabilen

Değişken potansiyelli sistem olarak kullanılabilecek elektrokimyasal ölçüm devresinin şematik diyagramı Ek
A’da verilmiştir.

Elektrolitik hücrenin şematik çizimi Ek A’da verilmiştir.

6.2 Numune hazırlama

Deney numunesi su geçirmez elektrot tutucusuna monte edilir böylece sadece deney yüzeyi elektrotla temas
eder. Takılma yeri ve numune arasında çatlamaya bağlı olarak çatlak korozyonlarının ortaya çıkabileceği
şartların oluşmasından kaçınmaya dikkat edilmelidir. Deneyden önce, numune etanol içinde 10 dakika ilâ 15
dakika süreyle ultrasonik olarak temizlenir, ISO 3696 Sınıf 2 suyla dikkatlice durulanır ve hemen deney
hücresine aktarılır.

6.3 Deney şartları

Deney hücresi deney çözeltisi ile (elektrolit) doldurulur. Elektrokimyasal davranış 10 °C ilâ 50 °C aralığında
sıcaklığa hassassa, elektrolit hücresi (37 ± 1) °C’da tutulur. Deneyin başlamasından önce, 30 dakikadan az
olmayacak şekilde yaklaşık 100 cm3.min-1 hızda oksijen içermeyen azot veya argon geçirilerek elektrolitteki
oksijen düzeyi azaltılır. Elektrolit, konsantrasyon eğiminden kaçınmak için, gaz geçirilerek veya mekanik bir
araçla karıştırılmalıdır. Gaz geçirerek karıştırma kullanılmışsa, aktif deney yüzeyine hiçbir gaz kabarcığının
yapışmadığına dikkat edilir.

Manyetik karıştırıcılar sıklıkla elektrokimyasal deney hücrelerini karıştırmak için kullanılır. Kullanılmışlarsa, deney
hücreleri üzerindeki etkileri, deney cihazının geçerliliğinin bir parçası olarak tespit edilmelidir (Madde 4.2).

6.4 Potansiyodinamik ölçmeler

Açık devre gerilimi, çalışma elektrodunun batırılmasından en az 2 saat sonra ölçülür. Bu gerilim,
potansiyodinamik ölçmeler için başlangıç potansiyeli olmalıdır. Tarama hızının az etkiye sahip olduğu
deneyler dışında, tarama hızının 10 mV.s-1 arttırılmasıyla hızlandırılabileceği deneyde, tarama hızı 1.0 mV.s-
1
olmalıdır. Numunenin transpasif aralığını değerlendirmek için, hangisine daha önce ulaşılıyorsa, en fazla
2000 mV’a kadar gerilim/akım yoğunluğu eğrisi veya en fazla 1,0 mA.cm-2 akım yoğunluğu kaydedilir (Bk.
Şekil 1). Tutarlılıktan emin olmak için tarama tersine çevrilir ve en az açık devre potansiyeline geri gelinceye
kadar devam edilir. Daha sonra deney 2000 mV veya 1.0 mA.cm-2’ye kadar geriye tekrarlanır. Eğriler
yeniden oluşturulabilir değilse, döngü, 5 ilâ 10 defa tekrarlanır. 5 ilâ 10 döngüden sonra tutarlı gerilim/akım
yoğunluğu eğrileri elde edilmemişse, deney düzeni, elektrot işlevi, taban malzeme özellikleri vb. muhtemel
nedenler araştırılır. Logaritmik akım yoğunluğu/potansiyel eğrileri de kaydedilmelidir (Bk. Şekil 2). Kırılma
potansiyeli (Ep), alınan son döngüden kaydedilir (Şekil 1).

Yüksek metaller, elektro kimyasal deney esnasında pasifleştirici metallerden daha farklı davranabilir. Bu
nedenle, farklı metal sistemleri için kırılma potansiyeli (Ep) tayinine dikkat edilmelidir.

6.5 Potansiyostatik ölçmeler

Bu yöntem, elektrolitte çözdürülebilen parçalanma ürünlerinin nicel ve nitel tayinlerine imkân verir.

Yeni bir deney numunesi, deney süresi boyunca sabit bir elektrot gerilimine maruz bırakılır ve akım
yoğunluğu/zaman eğrisi kaydedilir. Parçalanma ürünlerinin tayini için kullanılan gerilim, +50 mV kırılma

4
ICS.11.100 TÜRK STANDARDI TS EN ISO 10993-15/Aralık 2004

potansiyeli (Ep) olmalıdır. Çalışılan malzemeye bağlı olarak polarizasyon süresi 1 saat veya 5 saat olmalıdır
ve rapor edilmelidir. Daha sonraki hesaplamalarda kullanmak için elektrolit hacmi ölçülür ve kaydedilir.

7 Daldırma deneyi
7.1 Cihazlar

7.1.1 Deney hücreleri; uygun ölçülerde ISO 3585’e uygun borosilikat camdan yapılmış, , ± 1 °C sıcaklık
aralığında su banyosunu kontrol eden araçla,.

7.1.2 pH metre; ± 0,1 hassasiyetle ölçme yapabilen

Not – Ep, oksidasyon eğrisinin doğrusal bölümünün sıfır akım yoğunluğuna ekstrapolasyonuyla tayin edilir.

Şekil 1 –Ea’da korozyon akımının başlangıcını ve Ep kırılma gerilimini

gösteren akım yoğunluğunu – gerilim grafiği.

5
ICS.11.100 TÜRK STANDARDI TS EN ISO 10993-15/Aralık 2004

Şekil 2 – Eğrinin eğilme noktasında Ep kırılma gerilimini gösteren log

akım yoğunluğu-gerilim grafiği.

7.2 Numune hazırlama

Deney numunesi, ayrı bir cam kap içine yerleştirilir. Cam kabın büyüklüğü, numune yüzeyinin cm2’si başına
1 mL’den daha az bir elektrolit hacmi, (1 mL/1 cm2) numuneyi(leri) tamamen örtecek şekilde seçilmelidir.

Biyolojik kirlenmeden dolayı verilerin doğruluğunu bozulmamalıdır. Örneğin elektrolitin aseptik şartlar altında
hazırlanması gerekebilir.

Not –Yüzey alanı ve elektrolitin hacmi tasarlanan analiz yöntemi için yeterli olmalıdır (Bk. Madde 8).

Numunelerin, en az destek hattı veya noktası dışında cam yüzeyine temas etmemesi için dikkat edilmelidir.
Deney numunesi küçükse, uygun yüzey alanı/hacim oranı tek bir deney numunesiyle elde edilebilir
olmamalıdır. Bu yüzden, deney numunesinin iki veya daha fazla parçadan yapılması zorunluysa, parçalar
birbirine temas etmemelidir.

7.3 Daldırma deney işlemi

Deneyin başlangıcında, deney numunesini içeren elektrolitin pH’sı ölçülür. Daha sonra buharlaşmayı
önlemek için deney hücresi sıkıca kapatılır ve (7±0,1) gün süreyle (37±1)°C’ta tutulur. Sonra numune çıkarılır
ve kalıntı elektrolitin pH’sı ölçülür.

8 Analiz
Düşük büyütmeli mikroskop (> 50x) altındaki deney numunesinin şartları gözlenir ve kaydedilir ve yüzeydeki
önemli değişiklikler rapor edilir. Uygun olursa, yüzeyin daha ayrıntılı analizi yapılır.

Her deneyden sonra, yeterli duyarlılıkta bir yöntem kullanarak (örnek olarak,’ atomik absorpsiyon, ICP veya
kütle spektroskopisiyle en az 1,0 x 106) elektrolitin nicel ve nitel analizi gerçekleştirilir. Miktar tayini
sınırlarının üzerinde tespit edilen yapısal bileşenler rapor edilir. Potansiyel biyolojik tehlikeli bileşenler
tanımlanır ancak miktarları belirlenemezse diğer analitik analizler gerekebilir. İlâve olarak, karşı elektrot
üzerinde kalan herhangi birikintiler analizde dikkate alınmalıdır.
6
ICS.11.100 TÜRK STANDARDI TS EN ISO 10993-15/Aralık 2004

9 Deney raporu2)
Deney raporu en az aşağıdaki ayrıntıları içermelidir.

a) Kimyasal yapı dahil olmak üzere deney numunesinin tam olarak tanımlanması,
b) Numunenin maruz kalan yüzey alanının elektrolit hacmine oranı,
c) Elektrolitin yapısı ve pH’sı (± 0.1 hatayla) ve elektrokimyasal deney için doğal veya referans elektrodun
açıklaması,
d) Daldırma deneyi için elektrolitin yapısı, başlangıç ve son pH’sı,
e) Elektrolitin sıcaklığı,
f) Karşılaştırma için akım yoğunluğuna karşı gerilim eğrisi(leri), tercihe bağlı log (akım yoğunluğu)’na karşı
potansiyel eğrisi,
g) Açık devre potansiyeli,
h) Ep kırılma potansiyeli ve kırılma geriliminde akım yoğunluğu,
i) Tarama hızı,
j) Akım yoğunluğuna karşı zaman eğrisi(leri) ve toplam deney süresi,
k) Eğriler üzerine kısa yorumlar (Örnek olarak manyetik gecikme, pikler),
l) Numune yüzeyi ve/veya elektrolitin herhangi önemli değişikliklerin açıklaması,
m) Daldırma deneyi için, her yedi gün başına (µg/cm2/7gün) veya elektrostatik deney için saatte santimetre
kare başına mikrogram cinsinden (µg/cm2/h) rapor edilen ve parçalanma hızı dâhil, elektrolitdeki
parçalanma elementlerinin analiz sonuçları,
n) Elektrolitin kimyasal analiz yöntemi,
o) Referans elektrodun tipi [Bütün gerilimler için normal hidrojen elektroduna atıf yapılmalıdır [NHE],
p) Araştırmacının adı,
q) Araştırma tarihleri,
r) Araştırmacının imzası.

2)
TSE Notu: Deney raporu burada verilen bilgilere ilâveten TS EN ISO/IEC 17025’deki bilgileri de
kapsayacak şekilde düzenlenebilir.

7
ICS.11.100 TÜRK STANDARDI TS EN ISO 10993-15/Aralık 2004

Ek A
(Bilgi için)

Elektrokimyasal ölçme devresinin şematik çizimi

Açıklama:
1 Potentiyostat,
2 Gerilim ölçme,
3 Akım ölçme,
4 Çalışma elektrodu,
5 Karşıt elektrot,
6 Referans elektrodu.

Şekil A.1 – Elektrokimyasal ölçme devresinin şematik çizimi

8
ICS.11.100 TÜRK STANDARDI TS EN ISO 10993-15/Aralık 2004

Ek B
(Bilgi için)

Elektrolitik hücrenin şematik çizimi

Açıklama:
1. Sabit sıcaklık hücresi 9. Elektrolitik köprü
2. Elektrolit 10. Referans elektrot
3. Su çıkış ağzı 11. Doymuş KCl çözeltisi
4. Gaz giriş ağzı 12. Taşıma kılcalı
5. Termometre 13. Sabit sıcaklıklı su giriş ağzı
6. Karşıt elektrot 14. Manyetik karıştırma çubuğu
7. Çalışma elektrodu 15. Manyetik karıştırıcı
8. Gaz çıkış ağzı

Şekil B.1 – Elektrolitik hücrenin şematik çizimi

9
ICS.11.100 TÜRK STANDARDI TS EN ISO 10993-15/Aralık 2004

Ek C

Elektrokimyasal deneyler için alternatif elektrotların örnekleri

C.1 Genel
Bütün kimyasal maddeler analitik saflıkta olmalıdır ve ISO 3696 Sınıf 2 yüksek saflıkta suda çözülmelidir. Bu
çözeltiler hazırlanırken çökelme olmamasına dikkat edilmelidir.

C.2 Yapay tükürük (Bk. [2])

Na2HPO4........................................................................0.260 g/L
NaCl...............................................................................0.700 g/L
KSCN.............................................................................0.330 g/L
KH2PO4..........................................................................0.200 g/L
NaHCO3.........................................................................1.500 g/L
KCl.................................................................................1.200 g/L

C.3 Yapay plâzma (Bk [2])

NaCl................................................................................6.800 g/L
CaCl2...............................................................................0.200 g/L
KCl..................................................................................0.400 g/L
MgSO4............................................................................0.100 g/L
NaHCO3.........................................................................2,200 g/L
Na2HPO4........................................................................0.126 g/L
NaH2PO4........................................................................0.026 g/L

10
ICS.11.100 TÜRK STANDARDI TS EN ISO 10993-15/Aralık 2004

Ek ZA

İlgili Avrupa yayınlarıyla birlikte Uluslararası yayınlara atıf yapılan

referanslar
Bu standard, diğer yayınlardan, güncel veya eski referans ve hükümleri birleştirir. Bu atıf yapılmış referanslar,
metin üzerinde uygun yerlere yerleştirilmiştir ve yayınlar aşağıda listelenmiştir. Eski referanslar için, bu
yayınların herhangi birine sonradan gelen ekler veya revizyonlar sadece ek veya revizyon referansa birleşik
olduğunda bu standarda uygulanır. Güncel referanslar için yayının en son baskısı uygulanır (ekler dahil).

Not: Uluslararası yayınlar ortak değişikliklerle düzenlendiğinde ilgili EN/HD uygulanır.

Yayın Yıl Başlık EN Yıl

ISO 3696 1987 Water for analytical laboratory use – Specification EN ISO 3696 1995
and test methods.

ISO 8044 1999 Corrosion of metals and alloys – Basic terms EN ISO 8044 1999
and definitions.

ISO 10993-1 1997 Biological evaluation of medical devices – Part 1 EN ISO 10993-1 1997
Evaluation and testing.

ISO 10993-9 1999 Biological evaluation of medical devices – Part 9 EN ISO 10993-9 1999
Framework for identification and quantification of
potential degradation products.

ISO 10993-12 1996 Biological evaluation of medical devices – Part 12 ENISO10993-12 1996
Sample preparation and reference materials.

ISO 10993-13 1998 Biological evaluation of medical devices – Part 13 EN ISO 10993-13 1998
Identification and quantification of degradation products
from polymeric medical devices.

ISO 10993-16 1997 Biological evaluation of medical devices – Part 16 EN ISO 10993-16 1997
Toxicokinetic study design for degradation products
and leachables.

11
ICS.11.100 TÜRK STANDARDI TS EN ISO 10993-15/Aralık 2004

Kaynaklar

1. ASTM G 5-94, Reference test method for making potentiostatic and potentiodynamic anodic polarization
measurements.

2. AFNOR NF 91-141G 5-94, Biodegradability of dental metal alloys – Standardization of electrochemical

test.

3. ISO 10993-17, Biological evaluation of medical devices – Part 17: Establishment of allowable limits for
leachable substances using health-based risk assessment.

4. ISO 10271, Dental metallic materials – Corrosion test methods.

12