GIDALARDA MİNERAL MADDE ANALİZLERİ

ELEMENTLERİN TAYİNİNDE NUMUNELERİN ANALİZE HAZIRLANMASI

A.AMAÇ VE KAPSAM:

Numunelerin Atomik absorpsiyon spektrofotometresi yada ICP ile element içeriklerinin

tayininde, yaş yakma, kuru yakma (küllendirme) ve kapalı sistem yaş yakma (mikrodalga
fırında, teflon bomba ile) analize hazırlama yöntemleri kullanılmaktadır.

B.PRENSİP

Bu yöntemlerin esası numunedeki organik maddeyi bu 3 yöntemden birisi kullanılarak

parçalanmak ve numunenin analize hazır hale gelmesini sağlamaktır.
C. ALET VE EKİPMAN :

- 0.1 mg duyarlıkta hassas terazi

- Erlenmayer
- Huni
- Balon joje
- Pipetler
- Whatman 42 filtre kağıdı
- Hot plate
- Kül fırını
- Cam boncuk
- Cam kapak
- Etüv
- Teflon bomba
- Mikrodalga yakma ünitesi
- Porselen sp atül
- Puar
E.İŞLEM:

Numunelerin analize hazırlanmasında 3 yöntem kullanılmaktadır.1. Yaş yakma, 2. Kuru

yakma (Küllendirme) ve 3. Kapalı sistem yakma (Mikrodalga fırın ile teflon bomba içerisinde).

Numune katı ise havanda ezilerek, sıvı ise iyice karıştırılarak homojenize edilir. Numunedeki
organik maddenin parçalanması için yaş yakma veya kuru yakma (küllendirme) metotlarından
biri uygulanır.
AAS ile yapılan çalışmalarda tayin edilecek metal ve bu metalin numunedeki
konsantrasyonuna bağlı olarak aşağıdaki değişik gıdalar için önerilen numune miktarları
tartılır.
 GIDA ÇEŞİTLERİ NUMUNE MİKTARI
(g veya ml)
Meyve ve sebzeler 1-10
İşlenmiş gıda ve sebzeler 1-10
Et ve tavuk 1-10
Yumurta 1-10
Sıvı ve katı yağlar 1-20
Balık ve balık ürünleri 1-20
Tahıllar 1-5
Ekmek 1-10
Şekerlemeler 1-10
Süt 1-20
Süt tozu 1-10
Peynir 1-10
Tereyağı 1-10
Şarap 1-20
Bira 1-20
Meşrubat 1-20
Mama 1-5

Su içeriği, % 20’den az olan gıdalarda kuru yakmadan önce numuneye 40 ml etanol ilave
edilip karıştırılır ve cam kapak ile kapatılarak bir gece oda sıcaklığında bekletilir. Numune hot
plate üzerinde iyice kurutulur.
Su içeriği % 20-80 arası olan gıdalarda ise numune önce bir bek alevinde veya hot plate
üzerinde yavaş yavaş ısıtılırak kuruyana kadar buharlaştırılır. Daha sonra 105 C’deki etüvde 3
saat tutularak kurutulur.
Su içeriği % 80’den fazla olan numunelerde işlem aşağıdaki gibidir;
- Bira, şampanya ve meşrubat: Öncelikle varsa CO2 gazı ortamdan uzaklaştırılır. 250-300 ml
numune ! lt’lik erlene konulur ve oda sıcaklığına getirilir. Cam kapak ile kapatılıp 20-30
dakika karıştırıcıda karıştırılır. Şarap için 3-5 dakika karıştırmak yeterlidir. CO2 gazı
uzaklaştırıldıktan sonra çizelgede verilen miktarda numune alınır, hot plate üzerinde
kurutulur.
- Süt ve süt ürünleri: Her 50 g numune için 1 ml HNO3 çözeltisi ilave edilip karıştırılır ve hot
plate üzerinde kurutulur.
- Şeker içeriği % 20’den fazla gıdalar: Her 1 g kuru madde için 5 ml H2SO4 çözeltisi ilave
edilip karıştırılır ve 48 saat oda sıcaklığında bekletilir. Daha sonra hot plate üzerinde
kurutulur.
- Yağ içeriği % 20-60 arasında olan gıdalar: Her 10 g numune için 1-1,5 ml HNO3 çözeltisi
ilave edilip karıştırıldan sonra hot plate üzerinde kurutulur.

1. YAŞ YAKMA

1.1 Meyve ve Sebze Mamullerinde:

Sıvı numunelerinde analiz numunesinden erlene en az 1 g, en çok 10 g tartılır veya pipetle

en az 1 ml, en çok 10 ml alınır.

1.1.1. Çözünür Katı Madde Miktarı % 40 (m/m)’den Az Olan Mamullerde:

 Deney numunesine 30 ml HNO3 en az 10 ml H2SO4 ve birkaç tane cam boncuk ilave edilir.
Bazı hallerde bu karışım bir gece bekletilerek ön parçalanmaya bırakılır. Erlenmayer hot plate
üzerine yerleştirilir ve aşırı köpüklenmeyi önlemek için hot plate sıcaklığı yavaş yavaş
yükseltilir. Erlenin rengi kahverengiye dönünceye kadar kaynatılır. Daha sonra damla damla
1-2 ml HNO3 ilave edilir.
Her asit ilavesinden sonra aşırı ısıtmadan sakınarak kaynayıncaya kadar ısıtılır. Karışımda
daima çok az miktarda HNO3 kalır ve nitröz asidi dumanının çıkması da bunu gösterir.
Asit ilavesinden dolayı çözeltinin rengi kahverengine dönüşmüyorsa; HNO3 ilavesi
durdurulur. Sülfürik asitin yüksek konsantrasyonu ve nitrik asitin indirgendiğini gösteren beyaz
dumanlar çıkıncaya kadar ısıtmaya devam edilir. Çözeltinin rengi tekrar kahverengiye dönerse
nitrik asit ilavesine devam edilir. Renk değişimi duruncaya kadar bu işlem tekrarlanır. Çözelti
kendi halinde soğumaya bırakılır. Parçalanmanın tamamlanması halinde çözeltinin rengi
tamamen kaybolur, açık yeşil ve sarı renge dönüşür.Soğuk çözeltiye 15 ml bidestile su dikkatle
ilave edilir ve beyaz dumanlar görününceye kadar kaynatılır. Bu işlem iki defa tekrarlanır.
Çözelti soğutulur ve en az 5 ml, en çok 20 ml bidestile su ile dikkatlice seyreltilir. Metal
analizlerinin miktar tayininde çözeltinin hepsi kullanılır veya çözelti 50-100 ml’lik bir ölçü
balonuna kantitatif olarak aktarılır ve bidestile su ile işaret çizgisine kadar tamamlanır.

1.1.2. Çözünür Katı Madde Miktarı % 40(m/m)’den Fazla Olan Mamullerde:

Parçalanma madde 1.1.1’deki işlemlere göre yapılır. Toplam 10 ml HNO3 yavaş yavaş
ilave edildikten ve son bir ısıtma süresinden sonra parçalanma hal tamamlanmamışsa,
kahverengi çözelti soğutulur. Damla damla 1-2 ml hidrojen peroksit ve birkaç damla nitrik asit
ilave edilir. Önce yavaş olarak, sonra kahverengi dumanlar çıkıncaya kadar kuvvetlice ısıtılır.
Çözelti renksiz oluncaya kadar bu işlemlere devam edilir. Nitrik asitin kaybolduğunu
gösteren beyaz dumanlar görülünceye kadar kaynatılır.çözeltinin rengi kahverengine dönmeye
devam ederse nitrik asit ve hidrojen peroksit ilave edilir. Renk dönüşümü duruncaya kadar bu
işlem tekrar edilir. Çözelti soğuması için bekletilir. Soğuduktan sonra çözelti renksiz ise
parçalanma tamamlanmıştır. Bunun üzerine 15 ml bidestile su ilave edilir ve beyaz dumanlar
görülünceye kadar kaynatılır. Bu işlem iki defa tekrarlanır. Çözeltinin soğuması beklenir ve
sonra 15-20 ml bidestile su ilave edilerek seyreltilir. Metal analizlerinin miktar tayininde
çözeltinin hepsi kullanılır veya çözelti 50-100 ml’lik bir ölçü balonuna kantitatif olarak aktarılır
ve bidestile su ile işaret çizgisine kadar tamamlanır.

1.1.3: Bitkisel Yağlar, Margarin ve diğer Yağlarda:

Çizelgede önerilen miktarda numune erlene tartılarak 7-8 saat yaş pasta kıvamına
kadar ısıtılır. Soğuduktan sonra 25 ml nitrik asit ve 12 ml perklorik asit çözeltisi ilave edilir ve
renksiz bir sıvı elde edilinceye kadar ısıtılır. Eğer sıvının rengi işlem sırasında koyulaşırsa 5
ml’lik kısımlar halinde gerektiği kadar nitrik asit ilave edilir ve ısıtma işlemi renksiz sıvı elde
edilinceye kadar sürdürülür. Daha sonra balon soğutulur ve arta kalan asiti uzaklaştırmak için
soğumuş olan balona 10 ml bidestile su ilave edilir ve 10 dakika süre ile beyaz duman
uzaklaşıncaya kadar kaynatılır, soğutulur ve 10 ml bidestile su eklenir. Bu işlem iki defa
tekrarlanır. Çökelme olursa 20 ml bidestile su, 2 ml sülfürik asit ve 5 ml hidroklorik asit eklenir
ve çözelti çözünene kadar kaynatılır. Arada bidestile su eklemek gerekebilir.Soğuduktan sonra
50-100 ml’lik ölçü balonuna aktarılıp hacmi bidestile su ile tamamlanır.

1.1.4: Diğer Gıdalarda

 İçinde 5-10 g numune bulunan erlen içine her 5 g için 10 ml nitrik asit eklenir ve en
az 15 dakika beklenir. 2-3 adet kaynama taşı eklenip ısıtıcı üzerinde 3-5 ml sıvı kalıncaya kadar
ısıtmaya devam edilir ve daha sonra soğutulur. 5 g numune içine sırasıyla 10 ml nitrik asit, 5
ml sülfirik asit ve 4 ml perklorik asit çözeltisi veya 4 ml hidrojen peroksit ilave edilir. Süt ve
süt ürünlerinde bakır ve demir tayin edilecekse sülfirik asit kullanılmaz. Sıvının
kahverengileşmesine izin vermeden yaklaşık 5 ml kalıncaya kadar hot plate üzerinde
buharlaştırılır.Çözeltinin rengi koyulaşırsa ısıtma işlemi durdurulur ve oda sıcaklığına
soğutulur. 5 ml nitrik asitve 2 ml perklorik asit çözeltisi veya 2 ml H2 O2 eklenir ve beyaz buhar
oluşuncaya kadar ısıtılır. Eğer çözelti renklenirse işlem tekrarlanır. Arta kalan asiti
uzaklaştırmak için soğumuş olan erlene 10 ml su eklenir 10 dakika süre ile beyaz duman
uzaklaşıncaya kadar kaynatılır, soğutulur ve 10 ml su eklenir. Bu işlem iki defa tekrarlanır.
Çökelme olursa 20 ml su , 2 ml sülfirik asit ve 5 ml hidroklorik asit eklenir ve çökelti çözünene
kadar kaynatılır. Arada su eklemek gerekebilir. Soğuduktan sonra 50-100 ml ‘lik ölçülü balona
aktarılıp hacmi tamamlanır.

1.1.5. Tanık deney

Deney numunesi alınmadan, deney numunesine uygulanan bütün işlemler aynen
uygulanarak yapılan denemedir.Bu şekilde kullanılan malzemeler ve çözeltilerden gelebilecek
her türlü bulaşmalar hesaplamada gözardı edilicektir.

2. KURU YAKMA(KÜLLENDİRME)

Farklı şekillerde hazırlanmış numuneler, 100 oC deki kül fırınına konulur. Her saatte 50
o
C artacak şekilde sıcaklığı sıcaklığı 450 oC’ye çıkarılır ve bu sıcaklıkta gece boyunca
tutulur.Kuru olarak yakılan numuneler fırından cıkartılır ve soğutulur. Kül etme işlemi sonunda
, kalıntıda siyah karbon kalıntıları kalmamalıdır. Karbon kalıntıları varsa kalıntı birkaç damla
su ile ısıtılır ve 0,5-3 ml HNO3 ilave edilir.Numune tekrar hot plate üzerinde kurutulur ve 450
o
C’ de 1-2 saat tutulur. Bu işleme kül rengi beyaz oluncaya kadar davam edilir.Daha sonra
numuneye 5ml HNO3 çözeltisi ile çözülür. Bu sırada su banyosu veya hat plate üzerinde 2-3
dakika ısıtılır. Çözelti 50 ml’lik ölçülü balona aktarılır. Çözelti işaret çizgisine kadar HNO3
(1+1) ile seyreltilir ve iyice karıştırılır. Bu çözelti stok numune çözeltisi olarak kullanılır. Stok
numune çözeltisinden uygun seyreltmeler yapılarak analiz çözeltileri hazırlanır. Ca ve Mg
tayini için hazırlanan analiz çözeltilerinin her 100 ml’sine 2,5 ml %5 ‘lik SrCI2 çözeltisi ilave
edilir.Söz konusu elementlerin tayininde, kalibrasyon çözeltilerinede bu çözeltiden aynı
konsantrasyonda olacak şekilde eklenmelidir.

3.KAPALI SİSTEM YAŞ YAKMA (MİKRODALGA FIRINDA)

1. 0.2-0.5 g örnek teflon bomba içerisine tartılır. Üzerine 3 ml derişik nitrik asit ilave
edilerek kapağı kapatılır. 1 saat oda sıcaklığında, 2 saat 100 oC’de (veya 45 dakika 140 oC’de)
bekletildikden sonra soğutulur ve 10 ml’lik balon jojelere süzülerek hacmine tamamlanır.

2. 0.3-0.4 g örnek teflon bomba içerisine tartılarak 3 ml nitrik asit ve 1 ml perklorik

asit ilave edilerek kapağı kapatılır. Oda sıcaklığında yarım saat, 140 oC’de 1 saat tutulduktan
sonra soğutulur ve 10 ml’lik balon jojelede hacmine tamamlanır.

Not: Örnek ağırlıkları 50 ml hacimli teflon bombalar için verilmiştir.Alınacak örnek miktarı ve
kullanılacak asit miktarı örneğin çeşidine bağlı olarak değişebilir.
F.KAYNAK:
- Jorhem . L 1993. NMKL Interaboratory Study of Pb, Cd, Zn, Cu, Fe, Cr, Ni J.AOACInt.
76:798.
- TS 4888 / Mayıs 1986
- TS 4887/Mayıs 1986

ALÜMİNYUM TAYİNİ

A. AMAÇ VE KAPSAM

Bu metot ile gıdalarda, hayvansal ve bitkisel sıvı ve katı yağlarda ve gıda katkı
maddelerinde alüminyum analizi alevli-AAS ile yapılmaktadır.

B.PRENSİP

Bu yöntem Nitrozoksit-asetilen alevi içerisine verilerek atomize edilen örnek içerisindeki

elementin kendi karakteristik dalga boyunda absorbe ettiği ışık miktarının bir dedektör
yardımıyla ölçülmesi esasına dayanır.

C. ALET VE EKİPMAN

- - 0.1 mg duyarlıkta hassas terazi

- Erlenmayer
- Huni
- Balon joje
- Pipetler
- Whatman 42 filtre kağıdı
- Hot plate
- Kül fırını
- Cam boncuk
- Cam kapak
- Etüv
- Teflon bomba
- Mikrodalga yakma ünitesi
- Porselen spatül
- Puar
- Atomik Absorpsiyon spektrofotometresi
- Nitrozoksit burner başlığı

D. KİMYASAL MADDELER
- Nitrik asit, HNO3 % 65 d=1.42 g/ml
- Perklorik asit, HClO4 % 57, d=1.67
- Bidestile su
- Sülfirik asit, H2SO4 % 94-96, d=1.84
- Etanol
- Hidroklorik asit, HCl % 37, d=1.19 g/ml
- Hidrojen Peroksit % 30’luk çözeltisi
- Alüminyum stok çözeltisi
- Hidroflorik asit, HF, 1 N
- Nitrozoksit
- Potasyum klorür çözeltisi
- Alüminyum nitrat çözeltisi

E.İŞLEM:

Numuneler kuru, yaş yada kapalı sistem yaş yakma yöntemlerinden herhangi biri ile
elementlerin tayininde numune hazırlama yönteminde belirtildiği gibi hazırlanır. Bütün
örnekler için, asit ve matrix modifayırların konsantrasyonu hem örneklerde hem de
standartlarda aynı olmalıdır. Alüminyum tayin edilirken cihaza verilmeden önce 100 ml örnek
yada standarta 2 ml KCl çözeltisi karıştırılı Bu şekilde hazırlanan örnekler elementin özelliğine
uygun şekilde aletin uygulama kitabında belirtilen koşullara uygun şekilde nitrozoksit-
asetilen alevinde, alevli-AAS sisteminde analize tabi tutulur. Örnekte beklenen alüminyum
miktarına uygun konsantrasyonda standart çözeltiler cihaza verilerek kalibrasyon eğrisi
hazırlanır. Hazırlanan örnek çözeltisi cihaza verilir, örnekteki alüminyum içeriği cihaz
tarafından kalibrasyon eğrisi kullanılarak otomatik olarak ölçülür ve hesaplanır.
F.HESAPLAMA:

Numunedeki element içeriği (K) mg/kg olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

K= (a-b) x (v/m)

Burada:

a = Numune çözeltisindeki element konsantrasyonu (mg / l )

b = Tanık çözeltisindeki elemen konsantrasyonu ( mg / l )
v = Numune çözeltisinin hacmi ( ml )
m = Numunenin kütlesi (g )

Eğer numune çözeltisi seyreltilmişse seyreltme faktörü gözönünde bulundurulmalıdır

6. KAYNAK:

- Jorhem . L 1993. NMKL Interaboratory Study of Pb, Cd, Zn, Cu, Fe, Cr, Ni J.AOACInt.
76:798.
- TS 4888 / Mayıs 1986
- TS 4887/Mayıs 1986
- ISO 5516-1978 (E)
- Standart Methods. Metals.1995.Andrew D. Eaton, Lenore S.Clesceri, Arnold E. Greenberg.
19. Baskı.

GIDALARDA ARSENİK TAYİNİ

A.AMAÇ VE KAPSAM:
Bu metot ile gıdalarda, hayvansal ve bitkisel sıvı ve katı yağlarda ve gıda katkı
maddelerinde arsenik analizi AAS-HVG-1 alevli sistem ile yapılmaktadır.

B.PRENSİP
Bu yöntemin esası kapalı sistem yaş yakma (mikrodalga fırın) yöntemi ile yakılarak
çözelti haline getirilen örnekler sodyum bor hidrür ve asit kullanılarak metal hidrürlerine
çevrilip, AAS-HVG-1 alevli sistemde analiz edilirler.

C.ALET VE EKİPMAN
- 0.1 mg duyarlıkta hassas terazi
- Huni
- Balon joje
- Pipetler
- Whatman 42 filtre kağıdı
- Teflon bomba
- Mikrodalga yakma ünitesi
- Porselen spatül
- Puar
- Atomik Absorpsiyon spektrofotometresi
- HVG-1 Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi- Hidrür Buhar Jeneratörü
- Absorpsiyon hücresi

D. KİMYASAL MADDELER

- Nitrik asit, HNO3 % 65 d=1.42 g/ml

- Perklorik asit, HClO4 % 57, d=1.67
- Hidroklorik asit, HCl, 5 M.
- Sodyum hidroksit, NaOH
- Sodyum borhidrür, NaBH4
- Argon gazı (Sürükleyici)
- Asetilen+hava
- Potasyum iyodür, KI
- L-Askorbik asit

E.İŞLEM:
 Kapalı sistem yaş yakma yöntemi ile elementlerin tayininde numunelerin hazırlanması
yönteminde belirtildiği gibi yakılarak çözelti haline getirilen örnekler AAS-HVG-1 sisteminde
analize tabi tutulur. Hazırlanan standartlar AAS-HVG-1 sistemde örneklerden önce okunur.
- HVG-1 Ölçüm dalga boyu: 193.7 nm
- Lamba akımı: 14 mA
- Slit aralığı: 0.5 nm
- Lamba modu: BGC-D2

Not: Arsenik tayininde, alev başlığı Asetilen+hava karışımı ile yakılarak absorpsiyon hücresi
alevli başlık üzerinde iken analiz yapılır.

F.HESAPLAMA:

Numunedeki element içeriği (K) mg/kg olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

K= (a-b) x (v/m)

Burada:

a = Numune çözeltisindeki element konsantrasyonu (mg / l )

b = Tanık çözeltisindeki elemen konsantrasyonu ( mg / l )
v = Numune çözeltisinin hacmi ( ml )
m = Numunenin kütlesi (g )

Eğer numune çözeltisi seyreltilmişse seyreltme faktörü gözönünde bulundurulmalıdır

6. KAYNAK:

- Jorhem . L 1993. NMKL Interaboratory Study of Pb, Cd, Zn, Cu, Fe, Cr, Ni J.AOACInt.
76:798.
- TS 4888 / Mayıs 1986
- TS 4887/Mayıs 1986
- ISO 5516-1978 (E)

BAKIR TAYİNİ
A.AMAÇ VE KAPSAM:

Bu metot ile gıdalarda, hayvansal ve bitkisel sıvı ve katı yağlarda ve gıda katkı
maddelerinde bakır analizi alevli-AAS sistemi ile yapılmaktadır.

B.PRENSİP
Bakır tayini yönteminin esası örnekteki organik maddenin kuru, yaş yakma yada kapalı
sistem yaş yakma yöntemi kullanılarak parçalanmasını takiben elde edilen berrak ve renksiz
çözeltideki bakır içeriğinin konsantrasyonu belli standartlara karşı Alevli-AAS yöntemi ile
ölçülmesi prensibine dayanır.
C. ALET VE EKİPMAN :

- 0.1 mg duyarlıkta hassas terazi

- Erlenmayer
- Huni
- Balon joje
- Pipetler
- Whatman 42 filtre kağıdı
- Hot plate
- Kül fırını
- Cam boncuk
- Cam kapak
- Etüv
- Teflon bomba
- Mikrodalga yakma ünitesi
- Porselen spatül
- Puar
- Atomik Absorpsiyon spektrofotometresi

D. KİMYASAL MADDELER

- Nitrik asit, HNO3 % 65 d=1.42 g/ml

- Perklorik asit, HClO4 % 57, d=1.67
- Bidestile su
- Sülfirik asit, H2SO4 % 94-96, d=1.84
- Etanol
- Hidroklorik asit, HCl % 37, d=1.19 g/ml
- Hidrojen Peroksit % 30’luk çözeltisi
- Bakır stok çözeltisi

E.İŞLEM:

Numuneler kuru, yaş yada kapalı sistem yaş yakma yöntemlerinden herhangi biri ile
elementlerin tayininde numune hazırlama yönteminde belirtildiği gibi hazırlanır. Bu şekilde
hazırlanan örnekler uygun Alevli-AAS sisteminde analize tabi tutulur. Örnekte beklenen bakır
miktarına uygun konsantrasyonda standart çözeltiler cihaza verilerek kalibrasyon eğrisi
hazırlanır. Hazırlanan örnek çözeltisi cihaza verilir, örnekteki bakır içeriği cihaz tarafından
kalibrasyon eğrisi kullanılarak otomatik olarak ölçülür ve hesaplanır.
F.HESAPLAMA:

Numunedeki element içeriği (K) mg/kg olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

K= (a-b) x (v/m)

Burada:

a = Numune çözeltisindeki element konsantrasyonu (mg / l )

b = Tanık çözeltisindeki elemen konsantrasyonu ( mg / l )
 v = Numune çözeltisinin hacmi ( ml )
m = Numunenin kütlesi (g )

Eğer numune çözeltisi seyreltilmişse seyreltme faktörü gözönünde bulundurulmalıdır

G.KAYNAK:

- Jorhem . L 1993. NMKL Interaboratory Study of Pb, Cd, Zn, Cu, Fe, Cr, Ni J.AOACInt.
76:798.
- TS 4888 / Mayıs 1986
- TS 4887/Mayıs 1986
- ISO 5516-1978 (E)
- ISO 5516-1978 (E)

GIDALARDA CİVA TAYİNİ

A.AMAÇ VE KAPSAM:
Bu metot ile gıdalarda, hayvansal ve bitkisel sıvı ve katı yağlarda ve gıda katkı
maddelerinde civa analizi AAS-Hidrür soğuk buhar sistemi ile yapılmaktadır.

B.PRENSİP
Bu yöntemin esası kapalı sistem yaş yakma(mikrodalga fırın) yöntemi ile yakılarak
çözelti haline getirilen örnekler içerisine asit (HCl) ilavesi ile metil civa oluşturulur.
Oluşturulan metil civa konsantre edilerek AAS-Hidrür soğuk buhar sistemi ile analiz edilir.

C.ALET VE EKİPMAN
- 0.1 mg duyarlıkta hassas terazi
- Huni
- Balon joje
- Pipetler
- Whatman 42 filtre kağıdı
- Teflon bomba
- Mikrodalga yakma ünitesi
- Porselen spatül
- Puar
- Atomik Absorpsiyon spektrofotometresi
- HVG-1 Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi- Hidrür Buhar Jeneratörü
- Absorpsiyon hücresi

D. KİMYASAL MADDELER

- Nitrik asit, HNO3 % 65 d=1.42 g/ml

- Perklorik asit, HClO4 % 57, d=1.67
- Bidestile su
- Civa stok çözeltisi
- Hidroklorik asit, HCl, 5 M.
- Sodyum hidroksit, NaOH
- Sodyum borhidrür, NaBH4
- Argon gazı (Sürükleyici)

E. İŞLEM:
Kapalı sistem yaş yakma yöntemi ile elementlerin tayininde numunelerin hazırlanması
yönteminde belirtildiği gibi yakılarak çözelti haline getirilen örnekler AAS-HVG-1 sisteminde
analize tabi tutulur. Hazırlanan standartlar AAS-HVG-1 sistemde örneklerden önce okunur.

- HVG-1 Ölçüm dalga boyu: 253.7 nm

- Lamba akımı: 4 mA
- Slit aralığı: 0.5 nm
- Lamba modu: BGC-D2

F.HESAPLAMA:
Numunedeki element içeriği (K) mg/kg olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

K= (a-b) x (v/m)

Burada:

a = Numune çözeltisindeki element konsantrasyonu (mg / l )

b = Tanık çözeltisindeki elemen konsantrasyonu ( mg / l )
v = Numune çözeltisinin hacmi ( ml )
m = Numunenin kütlesi (g )

Eğer numune çözeltisi seyreltilmişse seyreltme faktörü gözönünde bulundurulmalıdır

6. KAYNAK:

- Jorhem . L 1993. NMKL Interaboratory Study of Pb, Cd, Zn, Cu, Fe, Cr, Ni J.AOACInt.
76:798.
- TS 4888 / Mayıs 1986
- TS 4887/Mayıs 1986
- ISO 5516-1978 (E)

ÇİNKO TAYİNİ

A.AMAÇ VE KAPSAM:
 Bu metot ile gıdalarda, hayvansal ve bitkisel sıvı ve katı yağlarda ve gıda katkı
maddelerinde çinko analizi alevli-AAS sistemi ile yapılmaktadır.

B.PRENSİP
Çinko tayini yönteminin esası örnekteki organik maddenin kuru, yaş yakma yada kapalı
sistem yaş yakma yöntemi kullanılarak parçalanmasını takiben elde edilen berrak ve renksiz
çözeltideki çinko içeriğinin konsantrasyonu belli standartlara karşı Alevli-AAS yöntemi ile
ölçülmesi prensibine dayanır.

C. ALET VE EKİPMAN :

- 0.1 mg duyarlıkta hassas terazi

- Erlenmayer
- Huni
- Balon joje
- Pipetler
- Whatman 42 filtre kağıdı
- Hot plate
- Kül fırını
- Cam boncuk
- Cam kapak
- Etüv
- Teflon bomba
- Mikrodalga yakma ünitesi
- Porselen spatül
- Puar
- Atomik Absorpsiyon spektrofotometresi

D. KİMYASAL MADDELER

- Nitrik asit, HNO3 % 65 d=1.42 g/ml

- Perklorik asit, HClO4 % 57, d=1.67
- Bidestile su
- Sülfirik asit, H2SO4 % 94-96, d=1.84
- Etanol
- Hidroklorik asit, HCl % 37, d=1.19 g/ml
- Hidrojen Peroksit % 30’luk çözeltisi
- Çinko stok çözeltisi
E.İŞLEM:

Numuneler kuru, yaş yada kapalı sistem yaş yakma yöntemlerinden herhangi biri ile elementlerin
tayininde numune hazırlama yönteminde belirtildiği gibi hazırlanır. Bu şekilde hazırlanan örnekler
uygun Alevli-AAS sisteminde analize tabi tutulur. Örnekte beklenen çinko miktarına uygun
konsantrasyonda standart çözeltiler cihaza verilerek kalibrasyon eğrisi hazırlanır. Hazırlanan örnek
çözeltisi cihaza verilir, örnekteki çinko içeriği cihaz tarafından kalibrasyon eğrisi kullanılarak otomatik
olarak ölçülür ve hesaplanır
F.HESAPLAMA:

Numunedeki element içeriği (K) mg/kg olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

K= (a-b) x (v/m)

Burada:

a = Numune çözeltisindeki element konsantrasyonu (mg / l )

b = Tanık çözeltisindeki elemen konsantrasyonu ( mg / l )
v = Numune çözeltisinin hacmi ( ml )
m = Numunenin kütlesi (g )

Eğer numune çözeltisi seyreltilmişse seyreltme faktörü gözönünde bulundurulmalıdır

G.KAYNAK:

- Jorhem . L 1993. NMKL Interaboratory Study of Pb, Cd, Zn, Cu, Fe, Cr, Ni J.AOACInt.
76:798.
- TS 4888 / Mayıs 1986
- TS 4887/Mayıs 1986
- ISO 5516-1978 (E)

DEMİR TAYİNİ
A.AMAÇ VE KAPSAM:

Bu metot ile gıdalarda, hayvansal ve bitkisel sıvı ve katı yağlarda ve gıda katkı
maddelerinde demir analizi alevli-AAS sistemi ile yapılmaktadır.

B.PRENSİP

Demir tayini yönteminin esası örnekteki organik maddenin kuru, yaş yakma yada kapalı
sistem yaş yakma yöntemi kullanılarak parçalanmasını takiben elde edilen berrak ve renksiz
çözeltideki demir içeriğinin konsantrasyonu belli standartlara karşı Alevli-AAS yöntemi ile
ölçülmesi prensibine dayanır.
C. ALET VE EKİPMAN :

- 0.1 mg duyarlıkta hassas terazi

- Erlenmayer
- Huni
- Balon joje
- Pipetler
- Whatman 42 filtre kağıdı
- Hot plate
- Kül fırını
- Cam boncuk
- Cam kapak
- Etüv
- Teflon bomba
- Mikrodalga yakma ünitesi
- Porselen spatül
- Puar
- Atomik Absorpsiyon spektrofotometresi
D. KİMYASAL MADDELER

- Nitrik asit, HNO3 % 65 d=1.42 g/ml

- Perklorik asit, HClO4 % 57, d=1.67
- Bidestile su
- Sülfirik asit, H2SO4 % 94-96, d=1.84
- Etanol
- Hidroklorik asit, HCl % 37, d=1.19 g/ml
- Hidrojen Peroksit % 30’luk çözeltisi
- Demir stok çözeltisi
E.İŞLEM:

Numuneler kuru, yaş yada kapalı sistem yaş yakma yöntemlerinden herhangi biri ile
elementlerin tayininde numune hazırlama yönteminde belirtildiği gibi hazırlanır. Bu şekilde
hazırlanan örnekler uygun Alevli-AAS sisteminde analize tabi tutulur. Örnekte beklenen demir
miktarına uygun konsantrasyonda standart çözeltiler cihaza verilerek kalibrasyon eğrisi
hazırlanır. Hazırlanan örnek çözeltisi cihaza verilir, örnekteki demir içeriği cihaz tarafından
kalibrasyon eğrisi kullanılarak otomatik olarak ölçülür ve hesaplanır

F.HESAPLAMA:

Numunedeki element içeriği (K) mg/kg olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

K= (a-b) x (v/m)

Burada:

a = Numune çözeltisindeki element konsantrasyonu (mg / l )

b = Tanık çözeltisindeki elemen konsantrasyonu ( mg / l )
v = Numune çözeltisinin hacmi ( ml )
m = Numunenin kütlesi (g )
 Eğer numune çözeltisi seyreltilmişse seyreltme faktörü gözönünde bulundurulmalıdır

G.KAYNAK:

- Jorhem . L 1993. NMKL Interaboratory Study of Pb, Cd, Zn, Cu, Fe, Cr, Ni J.AOACInt.
76:798.
- TS 4888 / Mayıs 1986
- TS 4887/Mayıs 1986
- ISO 5516-1978 (E)

KADMİYUM TAYİNİ
A.AMAÇ VE KAPSAM:

Bu metot ile gıdalarda, hayvansal ve bitkisel sıvı ve katı yağlarda ve gıda katkı
maddelerinde kadmiyum analizi grafit fırın-AAS sistemi ile yapılmaktadır.

B.PRENSİP
Örnekteki organik maddenin kuru, yaş yakma yada kapalı sistem yaş yakma
yöntemlerinden herhangi birisi kullanılarak parçalanmasını takiben elde edilen berrak ve
renksiz çözeltideki kadmiyum içeriğinin konsantrasyonu belli standartlara karşı Grafit fırın-
AAS yöntemi ile ölçülmesi prensibine dayanır.

C.ALET VE EKİPMAN

- 0.1 mg duyarlıkta hassas terazi

- Erlenmayer
- Huni
- Balon joje
- Pipetler
- Whatman 42 filtre kağıdı
- Hot plate
- Kül fırını
- Cam boncuk
- Cam kapak
- Etüv
- Teflon bomba
- Mikrodalga yakma ünitesi
- Porselen spatül
- Puar
- Atomik Absorpsiyon spektrofotometresi
- AAS-Grafit fırın ünitesi

D.KİMYASAL MADDELER:

- Nitrik asit, HNO3 % 65 d=1.42 g/ml

- Perklorik asit, HClO4 % 57, d=1.67
- Bidestile su
- Sülfirik asit, H2SO4 % 94-96, d=1.84
- Etanol
- Hidroklorik asit, HCl % 37, d=1.19 g/ml
- Hidrojen Peroksit % 30’luk çözeltisi
- Cd stok çözeltisi
- Argon gazı

E.İŞLEM:
Numuneler kuru, yaş yada kapalı sistem yaş yakma yöntemlerinden herhangi biri ile
elementlerin tayininde numune hazırlama yönteminde belirtildiği gibi hazırlanır. Bu şekilde
hazırlanan örnekler AAS-Grafit fırın sisteminde analize tabi tutulur. Örnekte beklenen
kadmiyum miktarına uygun konsantrasyonda standart çözelti cihaza verilerek kalibrasyon
eğrisi hazırlanır. Hazırlanan örnek çözeltisi cihaza verilir, örnekteki kadmiyum içeriği cihaz
tarafından kalibrasyon eğrisi kullanılarak otomatik olarak ölçülür ve hesaplanır.

F.HESAPLAMA:
Numunedeki element içeriği (K) mg/kg olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

K= (a-b) x (v/m)

Burada:

a = Numune çözeltisindeki element konsantrasyonu (mg / l )

b = Tanık çözeltisindeki elemen konsantrasyonu ( mg / l )
v = Numune çözeltisinin hacmi ( ml )
m = Numunenin kütlesi (g )

Eğer numune çözeltisi seyreltilmişse seyreltme faktörü gözönünde bulundurulmalıdır

6. KAYNAK:

- Jorhem . L 1993. NMKL Interaboratory Study of Pb, Cd, Zn, Cu, Fe, Cr, Ni J.AOACInt.
76:798.
- TS 4888 / Mayıs 1986
- TS 4887/Mayıs 1986
- ISO 5516-1978 (E)

KALSİYUM TAYİNİ
A.AMAÇ VE KAPSAM:

Bu metot ile gıdalarda, hayvansal ve bitkisel sıvı ve katı yağlarda ve gıda katkı
maddelerinde kalsiyum analizi alevli-AAS sistemi ile yapılmaktadır.

B.PRENSİP
Kalsiyum tayini yönteminin esası örnekteki organik maddenin kuru, yaş yakma yada
kapalı sistem yaş yakma yöntemi kullanılarak parçalanmasını takiben elde edilen berrak ve
renksiz çözeltideki içeriğinin konsantrasyonu belli standartlara karşı Alevli-AAS yöntemi ile
ölçülmesi prensibine dayanır.

C. ALET VE EKİPMAN :

- 0.1 mg duyarlıkta hassas terazi

- Erlenmayer
- Huni
- Balon joje
- Pipetler
- Whatman 42 filtre kağıdı
- Hot plate
- Kül fırını
- Cam boncuk
- Cam kapak
- Etüv
- Teflon bomba
- Mikrodalga yakma ünitesi
- Porselen spatül
- Puar
- Atomik Absorpsiyon spektrofotometresi

D. KİMYASAL MADDELER

- Nitrik asit, HNO3 % 65 d=1.42 g/ml

- Perklorik asit, HClO4 % 57, d=1.67
- Bidestile su
- Sülfirik asit, H2SO4 % 94-96, d=1.84
- Etanol
- Hidroklorik asit, HCl % 37, d=1.19 g/ml
- Hidrojen Peroksit % 30’luk çözeltisi
- Kalsiyum stok çözeltisi

E.İŞLEM:

Numuneler kuru, yaş yada kapalı sistem yaş yakma yöntemlerinden herhangi biri ile
elementlerin tayininde numune hazırlama yönteminde belirtildiği gibi hazırlanır. Bu şekilde
hazırlanan örnekler uygun Alevli-AAS sisteminde analize tabi tutulur. Örnekte beklenen
kalsiyum miktarına uygun konsantrasyonda standart çözeltiler cihaza verilerek kalibrasyon
eğrisi hazırlanır. Hazırlanan örnek çözeltisi cihaza verilir, örnekteki kalsiyum içeriği cihaz
tarafından kalibrasyon eğrisi kullanılarak otomatik olarak ölçülür ve hesaplanır.
F.HESAPLAMA:

Numunedeki element içeriği (K) mg/kg olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

K= (a-b) x (v/m)

Burada:

a = Numune çözeltisindeki element konsantrasyonu (mg / l )

b = Tanık çözeltisindeki elemen konsantrasyonu ( mg / l )
v = Numune çözeltisinin hacmi ( ml )
m = Numunenin kütlesi (g )

Eğer numune çözeltisi seyreltilmişse seyreltme faktörü gözönünde bulundurulmalıdır

G.KAYNAK:

- Jorhem . L 1993. NMKL Interaboratory Study of Pb, Cd, Zn, Cu, Fe, Cr, Ni J.AOACInt.
76:798.
- TS 4888 / Mayıs 1986
- TS 4887/Mayıs 1986
- ISO 5516-1978 (E)

KROM TAYİNİ

A.AMAÇ VE KAPSAM:

Bu metot ile gıdalarda, hayvansal ve bitkisel sıvı ve katı yağlarda ve gıda katkı
maddelerinde krom analizi alevli-AAS sistemi ile yapılmaktadır.

B.PRENSİP
Krom tayini yönteminin esası örnekteki organik maddenin kuru, yaş yakma yada kapalı
sistem yaş yakma yöntemi kullanılarak parçalanmasını takiben elde edilen berrak ve renksiz
çözeltideki krom içeriğinin konsantrasyonu belli standartlara karşı Alevli-AAS yöntemi ile
ölçülmesi prensibine dayanır.
C. ALET VE EKİPMAN :

- 0.1 mg duyarlıkta hassas terazi

- Erlenmayer
- Huni
- Balon joje
- Pipetler
- Whatman 42 filtre kağıdı
- Hot plate
- Kül fırını
- Cam boncuk
- Cam kapak
- Etüv
- Teflon bomba
- Mikrodalga yakma ünitesi
- Porselen spatül
- Puar
- Atomik Absorpsiyon spektrofotometresi

D. KİMYASAL MADDELER

- Nitrik asit, HNO3 % 65 d=1.42 g/ml

- Perklorik asit, HClO4 % 57, d=1.67
- Bidestile su
- Sülfirik asit, H2SO4 % 94-96, d=1.84
- Etanol
- Hidroklorik asit, HCl % 37, d=1.19 g/ml
- Hidrojen Peroksit % 30’luk çözeltisi
- Krom stok çözeltisi

E.İŞLEM:

Numuneler kuru, yaş yada kapalı sistem yaş yakma yöntemlerinden herhangi biri ile
elementlerin tayininde numune hazırlama yönteminde belirtildiği gibi hazırlanır. Bu şekilde
hazırlanan örnekler uygun Alevli-AAS sisteminde analize tabi tutulur. Örnekte beklenen krom
miktarına uygun konsantrasyonda standart çözeltiler cihaza verilerek kalibrasyon eğrisi
hazırlanır. Hazırlanan örnek çözeltisi cihaza verilir, örnekteki krom içeriği cihaz tarafından
kalibrasyon eğrisi kullanılarak otomatik olarak ölçülür ve hesaplanır.
F.HESAPLAMA:

Numunedeki element içeriği (K) mg/kg olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

K= (a-b) x (v/m)

Burada:

a = Numune çözeltisindeki element konsantrasyonu (mg / l )

b = Tanık çözeltisindeki elemen konsantrasyonu ( mg / l )
v = Numune çözeltisinin hacmi ( ml )
m = Numunenin kütlesi (g )
 Eğer numune çözeltisi seyreltilmişse seyreltme faktörü gözönünde bulundurulmalıdır

G.KAYNAK:

- Jorhem . L 1993. NMKL Interaboratory Study of Pb, Cd, Zn, Cu, Fe, Cr, Ni J.AOACInt.
76:798.
- TS 4888 / Mayıs 1986
- TS 4887/Mayıs 1986
- ISO 5516-1978 (E)

KURŞUN TAYİNİ
A.AMAÇ VE KAPSAM:

Bu metot ile gıdalarda, hayvansal ve bitkisel sıvı ve katı yağlarda ve gıda katkı
maddelerinde kurşun analizi grafit fırın-AAS sistemi ile yapılmaktadır.

B.PRENSİP
Kurşun tayini yönteminin esası örnekteki organik maddenin kuru, yaş yakma yada kapalı
sistem yaş yakma yöntemlerinden herhangi biri kullanılarak parçalanmasını takiben elde edilen
berrak ve renksiz çözeltideki kurşun içeriğinin konsantrasyonu belli standartlara karşı Grafit
fırın-AAS yöntemi ile ölçülmesi prensibine dayanır.

C.ALET VE EKİPMAN

- 0.1 mg duyarlıkta hassas terazi

- Erlenmayer
- Huni
- Balon joje
- Pipetler
- Whatman 42 filtre kağıdı
- Hot plate
- Kül fırını
- Cam boncuk
- Cam kapak
- Etüv
- Teflon bomba
- Mikrodalga yakma ünitesi
- Porselen spatül
- Puar
- Atomik Absorpsiyon spektrofotometresi
- AAS-Grafit fırın ünitesi

D.KİMYASAL MADDELER:
- Nitrik asit, HNO3 % 65 d=1.42 g/ml
- Perklorik asit, HClO4 % 57, d=1.67
- Bidestile su
- Sülfirik asit, H2SO4 % 94-96, d=1.84
- Etanol
- Hidroklorik asit, HCl % 37, d=1.19 g/ml
- Hidrojen Peroksit % 30’luk çözeltisi
- Pb stok çözeltisi
- Argon gazı

E.İŞLEM:
Numuneler kuru, yaş yada kapalı sistem yaş yakma yöntemlerinden herhangi biri ile
elementlerin tayininde numune hazırlama yönteminde belirtildiği gibi hazırlanır. Bu şekilde
hazırlanan örnekler AAS-Grafit fırın sisteminde analize tabi tutulur. Örnekte beklenen kurşun
miktarına uygun konsantrasyonda standart çözelti cihaza verilerek kalibrasyon eğrisi hazırlanır.
Hazırlanan örnek çözeltisi cihaza verilir, örnekteki kurşun içeriği cihaz tarafından kalibrasyon
eğrisi kullanılarak otomatik olarak ölçülür ve hesaplanır.

F.HESAPLAMA:
Numunedeki element içeriği (K) mg/kg olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

K= (a-b) x (v/m)

Burada:

a = Numune çözeltisindeki element konsantrasyonu (mg / l )

b = Tanık çözeltisindeki elemen konsantrasyonu ( mg / l )
v = Numune çözeltisinin hacmi ( ml )
m = Numunenin kütlesi (g )

Eğer numune çözeltisi seyreltilmişse seyreltme faktörü gözönünde bulundurulmalıdır

6. KAYNAK:

- Jorhem . L 1993. NMKL Interaboratory Study of Pb, Cd, Zn, Cu, Fe, Cr, Ni J.AOACInt.
76:798.
- TS 4888 / Mayıs 1986
- TS 4887/Mayıs 1986
- ISO 5516-1978 (E)

MAGNEZYUM TAYİNİ
A.AMAÇ VE KAPSAM:
 Bu metot ile gıdalarda, hayvansal ve bitkisel sıvı ve katı yağlarda ve gıda katkı
maddelerinde magnezyum analizi alevli-AAS sistemi ile yapılmaktadır.

B.PRENSİP
Magnezyum tayini yönteminin esası örnekteki organik maddenin kuru, yaş yakma yada
kapalı sistem yaş yakma yöntemi kullanılarak parçalanmasını takiben elde edilen berrak ve
renksiz çözeltideki magnezyum içeriğinin konsantrasyonu belli standartlara karşı Alevli-AAS
yöntemi ile ölçülmesi prensibine dayanır.

C. ALET VE EKİPMAN :

- 0.1 mg duyarlıkta hassas terazi

- Erlenmayer
- Huni
- Balon joje
- Pipetler
- Whatman 42 filtre kağıdı
- Hot plate
- Kül fırını
- Cam boncuk
- Cam kapak
- Etüv
- Teflon bomba
- Mikrodalga yakma ünitesi
- Porselen spatül
- Puar
- Atomik Absorpsiyon spektrofotometresi

D. KİMYASAL MADDELER

- Nitrik asit, HNO3 % 65 d=1.42 g/ml

- Perklorik asit, HClO4 % 57, d=1.67
- Bidestile su
- Sülfirik asit, H2SO4 % 94-96, d=1.84
- Etanol
- Hidroklorik asit, HCl % 37, d=1.19 g/ml
- Hidrojen Peroksit % 30’luk çözeltisi
- Magnezyum stok çözeltisi

E.İŞLEM:

Numuneler kuru, yaş yada kapalı sistem yaş yakma yöntemlerinden herhangi biri ile
elementlerin tayininde numune hazırlama yönteminde belirtildiği gibi hazırlanır. Bu şekilde
hazırlanan örnekler uygun Alevli-AAS sisteminde analize tabi tutulur. Örnekte beklenen
magnezyum miktarına uygun konsantrasyonda standart çözeltiler cihaza verilerek kalibrasyon
eğrisi hazırlanır. Hazırlanan örnek çözeltisi cihaza verilir, örnekteki magnezyum içeriği cihaz
tarafından kalibrasyon eğrisi kullanılarak otomatik olarak ölçülür ve hesaplanır.
F.HESAPLAMA:
 Numunedeki element içeriği (K) mg/kg olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

K= (a-b) x (v/m)

Burada:

a = Numune çözeltisindeki element konsantrasyonu (mg / l )

b = Tanık çözeltisindeki elemen konsantrasyonu ( mg / l )
v = Numune çözeltisinin hacmi ( ml )
m = Numunenin kütlesi (g )

Eğer numune çözeltisi seyreltilmişse seyreltme faktörü gözönünde bulundurulmalıdır

G.KAYNAK:

- Jorhem . L 1993. NMKL Interaboratory Study of Pb, Cd, Zn, Cu, Fe, Cr, Ni J.AOACInt.
76:798.
- TS 4888 / Mayıs 1986
- TS 4887/Mayıs 1986
- ISO 5516-1978 (E)

MANGAN TAYİNİ
A.AMAÇ VE KAPSAM:

Bu metot ile gıdalarda, hayvansal ve bitkisel sıvı ve katı yağlarda ve gıda katkı
maddelerinde mangan analizi alevli-AAS sistemi ile yapılmaktadır.

B.PRENSİP
Mangan tayini yönteminin esası örnekteki organik maddenin kuru, yaş yakma yada kapalı
sistem yaş yakma yöntemi kullanılarak parçalanmasını takiben elde edilen berrak ve renksiz
çözeltideki mangan içeriğinin konsantrasyonu belli standartlara karşı Alevli-AAS yöntemi ile
ölçülmesi prensibine dayanır.

C. ALET VE EKİPMAN :

- 0.1 mg duyarlıkta hassas terazi

- Erlenmayer
- Huni
- Balon joje
- Pipetler
- Whatman 42 filtre kağıdı
- Hot plate
- Kül fırını
- Cam boncuk
- Cam kapak
- Etüv
- Teflon bomba
- Mikrodalga yakma ünitesi
- Porselen spatül
- Puar
- Atomik Absorpsiyon spektrofotometresi

D. KİMYASAL MADDELER

- Nitrik asit, HNO3 % 65 d=1.42 g/ml

- Perklorik asit, HClO4 % 57, d=1.67
- Bidestile su
- Sülfirik asit, H2SO4 % 94-96, d=1.84
- Etanol
- Hidroklorik asit, HCl % 37, d=1.19 g/ml
- Hidrojen Peroksit % 30’luk çözeltisi
- Mangan stok çözeltisi

E.İŞLEM:

Numuneler kuru, yaş yada kapalı sistem yaş yakma yöntemlerinden herhangi biri ile
elementlerin tayininde numune hazırlama yönteminde belirtildiği gibi hazırlanır. Bu şekilde
hazırlanan örnekler uygun Alevli-AAS sisteminde analize tabi tutulur. Örnekte beklenen
mangan miktarına uygun konsantrasyonda standart çözeltiler cihaza verilerek kalibrasyon eğrisi
hazırlanır. Hazırlanan örnek çözeltisi cihaza verilir, örnekteki mangan içeriği cihaz tarafından
kalibrasyon eğrisi kullanılarak otomatik olarak ölçülür ve hesaplanır.
F.HESAPLAMA:

Numunedeki element içeriği (K) mg/kg olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

K= (a-b) x (v/m)

Burada:

a = Numune çözeltisindeki element konsantrasyonu (mg / l )

b = Tanık çözeltisindeki elemen konsantrasyonu ( mg / l )
v = Numune çözeltisinin hacmi ( ml )
m = Numunenin kütlesi (g )

Eğer numune çözeltisi seyreltilmişse seyreltme faktörü gözönünde bulundurulmalıdır

G.KAYNAK:

- Jorhem . L 1993. NMKL Interaboratory Study of Pb, Cd, Zn, Cu, Fe, Cr, Ni J.AOACInt.
76:798.
- TS 4888 / Mayıs 1986
- TS 4887/Mayıs 1986
ISO 5516-1978 (E)
POTASYUM TAYİNİ
A.AMAÇ VE KAPSAM:

Bu metot ile gıdalarda, hayvansal ve bitkisel sıvı ve katı yağlarda ve gıda katkı
maddelerinde potasyum analizi alevli-AAS sistemi ile yapılmaktadır.

B.PRENSİP
Potasyum tayini yönteminin esası örnekteki organik maddenin kuru, yaş yakma yada
kapalı sistem yaş yakma yöntemi kullanılarak parçalanmasını takiben elde edilen berrak ve
renksiz çözeltideki potasyum içeriğinin konsantrasyonu belli standartlara karşı Alevli-AAS
yöntemi ile ölçülmesi prensibine dayanır.

C. ALET VE EKİPMAN :

- 0.1 mg duyarlıkta hassas terazi

- Erlenmayer
- Huni
- Balon joje
- Pipetler
- Whatman 42 filtre kağıdı
- Hot plate
- Kül fırını
- Cam boncuk
- Cam kapak
- Etüv
- Teflon bomba
- Mikrodalga yakma ünitesi
- Porselen spatül
- Puar
- Atomik Absorpsiyon spektrofotometresi

D. KİMYASAL MADDELER

- Nitrik asit, HNO3 % 65 d=1.42 g/ml

- Perklorik asit, HClO4 % 57, d=1.67
- Bidestile su
- Sülfirik asit, H2SO4 % 94-96, d=1.84
- Etanol
- Hidroklorik asit, HCl % 37, d=1.19 g/ml
- Hidrojen Peroksit % 30’luk çözeltisi
- Potasyum stok çözeltisi

E.İŞLEM:
 Numuneler kuru, yaş yada kapalı sistem yaş yakma yöntemlerinden herhangi biri ile
elementlerin tayininde numune hazırlama yönteminde belirtildiği gibi hazırlanır. Bu şekilde
hazırlanan örnekler uygun Alevli-AAS sisteminde analize tabi tutulur. Örnekte beklenen
potasyum miktarına uygun konsantrasyonda standart çözeltiler cihaza verilerek kalibrasyon
eğrisi hazırlanır. Hazırlanan örnek çözeltisi cihaza verilir, örnekteki potasyum içeriği cihaz
tarafından kalibrasyon eğrisi kullanılarak otomatik olarak ölçülür ve hesaplanır.
F.HESAPLAMA:

Numunedeki element içeriği (K) mg/kg olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

K= (a-b) x (v/m)

Burada:

a = Numune çözeltisindeki element konsantrasyonu (mg / l )

b = Tanık çözeltisindeki elemen konsantrasyonu ( mg / l )
v = Numune çözeltisinin hacmi ( ml )
m = Numunenin kütlesi (g )

Eğer numune çözeltisi seyreltilmişse seyreltme faktörü gözönünde bulundurulmalıdır

G.KAYNAK:

- Jorhem . L 1993. NMKL Interaboratory Study of Pb, Cd, Zn, Cu, Fe, Cr, Ni J.AOACInt.
76:798.
- TS 4888 / Mayıs 1986
- TS 4887/Mayıs 1986
- ISO 5516-1978 (E)

SODYUM TAYİNİ

A.AMAÇ VE KAPSAM:

Bu metot ile gıdalarda, hayvansal ve bitkisel sıvı ve katı yağlarda ve gıda katkı
maddelerinde sodyum analizi alevli-AAS sistemi ile yapılmaktadır.

B.PRENSİP
Sodyum tayini yönteminin esası örnekteki organik maddenin kuru, yaş yakma yada kapalı
sistem yaş yakma yöntemi kullanılarak parçalanmasını takiben elde edilen berrak ve renksiz
çözeltideki sodyum içeriğinin konsantrasyonu belli standartlara karşı Alevli-AAS yöntemi ile
ölçülmesi prensibine dayanır.

C. ALET VE EKİPMAN :

- 0.1 mg duyarlıkta hassas terazi

- Erlenmayer
- Huni
- Balon joje
- Pipetler
- Whatman 42 filtre kağıdı
- Hot plate
- Kül fırını
- Cam boncuk
- Cam kapak
- Etüv
- Teflon bomba
- Mikrodalga yakma ünitesi
- Porselen spatül
- Puar
- Atomik Absorpsiyon spektrofotometresi

D. KİMYASAL MADDELER

- Nitrik asit, HNO3 % 65 d=1.42 g/ml

- Perklorik asit, HClO4 % 57, d=1.67
- Bidestile su
- Sülfirik asit, H2SO4 % 94-96, d=1.84
- Etanol
- Hidroklorik asit, HCl % 37, d=1.19 g/ml
- Hidrojen Peroksit % 30’luk çözeltisi
Sodyum stok çözeltisi
E.İŞLEM:

Numuneler kuru, yaş yada kapalı sistem yaş yakma yöntemlerinden herhangi biri ile
elementlerin tayininde numune hazırlama yönteminde belirtildiği gibi hazırlanır. Bu şekilde
hazırlanan örnekler uygun Alevli-AAS sisteminde analize tabi tutulur. Örnekte beklenen
sodyum miktarına uygun konsantrasyonda standart çözeltiler cihaza verilerek kalibrasyon eğrisi
hazırlanır. Hazırlanan örnek çözeltisi cihaza verilir, örnekteki sodyum içeriği cihaz tarafından
kalibrasyon eğrisi kullanılarak otomatik olarak ölçülür ve hesaplanır.
F.HESAPLAMA:

Numunedeki element içeriği (K) mg/kg olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

K= (a-b) x (v/m)

Burada:

a = Numune çözeltisindeki element konsantrasyonu (mg / l )

b = Tanık çözeltisindeki elemen konsantrasyonu ( mg / l )
 v = Numune çözeltisinin hacmi ( ml )
m = Numunenin kütlesi (g )

Eğer numune çözeltisi seyreltilmişse seyreltme faktörü gözönünde bulundurulmalıdır

G.KAYNAK:

- Jorhem . L 1993. NMKL Interaboratory Study of Pb, Cd, Zn, Cu, Fe, Cr, Ni J.AOACInt.
76:798.
- TS 4888 / Mayıs 1986
- TS 4887/Mayıs 1986
- ISO 5516-1978 (E)

YEM VE YEM KATKI MADDELERİNDE MİNERAL ANALİZLERİ

A. AMAÇ ve KAPSAM

Bu metot ile yem ve yem katkı maddelerinde mineral maddelerin analizi ( Ca, , Cu ,Fe
,Mn, Na, P, Zn) AAS, ICP veya Spektrofotometre ile yapılmaktadır.

B. PRENSİP
Bu yöntem kuru yolla yakılarak, külleri hidroklorik asit ile muamele edildikten sonra
çözelti haline getirilen numunelerin Atomik Absorpsiyon Spektrometresi (AAS),Atomik
Emisyon Spektrometresi (ICP) veya Spektrofotometrede uygun dalga boyunda
absorbanslarının ölçülmesi esasına dayanır.

B. ALET VE EKİPMAN

- Hassas Terazi
- Termostatlı Fırın
- Porselen yakma kabı
- Süzgeç Kağıdı( Külsüz)
- 1 L lik balon joje
- Spektrofotometre
- 250 ml erlen
- 250 ml balon joje
- Atomik Absorpsiyon Spektrometresi
 C. KİMYASAL MADDELER:

- HCL ( d= 1,19 , % 37)

- HCL (d= 1,14 , % 32,14)
- HNO 3 (d= 1,40 )
- Amonyum heptamoliptat
- Amonyum monovanadat
- Amonyak
- Saf su
- Ca, Fe, Cu, Zn, Mn, Na, P Standartları (1000 ppm’lik)
- Stronsyum (Sr %2,5)

D. İŞLEM

a. Numunenin Hazırlanması ve Analizin Yapılması:

Yem numunesinden 5 g ya da daha fazla örnek tartılarak 550 0 C de kül fırınında 2,5-3
saat yakılır. Soğutulduktan sonra küller 250 ml lik erlen içerisine alınarak üzerine 40 ml HCL (
d= 1,14 ) 60 ml su ve 2-3 damla HNO 3 damlatılarak kaynamaya bırakılır. Kaynamaya
başladıktan sonra altı kısılarak yarım saat daha kaynatrılır. Soğutulduktan sonra 250 ml lik
balon jojeye filitre kağıdında süzülerek hacmine tamamlanır. Yem katkı maddeleri ( Mineral
premixler) 1 g tartılarak direk olarak yaş yakma şeklinde yakılır. Hazırlanan bu örnek çözelti
standart aralığına düşecek şekilde seyreltilerek her mineral için kendi dalga boyunda
absorbansları Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi veya ICP –Atomik Emisyon
Spektrometresinde her elemente ait uygun şartlarda okunur.Sadece Na ve K, Atomik
Absorpsiyon Spektrofotometresi Alevlide Emisyon modunda okunur. Kalsiyum ve magnezyum
analizleri için her bir standart ve örnek üzerine 5,0 ml tampon ilave edilir (son örnek hacmi 100
ml olduğunda).

Fosfor analizi için hazırlanan örnek çözeltiden 1 ml ( renk çok açıksa daha
yüksek miktar alınmalı ve alınan miktar kaydedilmelidir) alınarak üzerine 20 ml vanadyum
molibdat çözeltisi ilave edilerek 100 ml ye tamamlanır. Fosfor analizleri spektrofotometrede
430 nm dalga boyunda okunur..

F.HESAPLAMA:

P = (Okunan değer- tanık değeri) x K değeri X Seyreltme faktörü

Ca, Mg, Fe, Cu, Zn, Mn, Co, P, Na, K, Pb,Cd = (Okunan değer-tanık değeri) x Seyreltme
faktörü

G.KAYNAKLAR:

- 1734 sayılı Yem Kanunu