Professional Documents
Culture Documents
Yöntemin Prensibi
Gıdalarda nem miktarı, genelde etüvde kurutma yöntemi ile yapılmaktadır. Belli bir sıcaklık
altında örnekteki suyun uçurulması ve ağırlık kaybından nem miktarının bulunması ilkesine
dayanır. Örnekteki nem uçurulduktan sonra geriye kalan kurumaddedir. Nem ile kuru madde
arasında % nem= 100 - % kurumadde bağıntısı vardır.
Deneyin Yapılışı:
Tartım İşlemi:
Tartım işlemi deney sırasında dikkat edilmesi gereken en temel işlemdir. Laboratuvarda
tartım işlemine geçilmeden önce her defasında terazinin kalibrasyonu yapılmalıdır. Tartım
işleminde kullanılan malzemeler asla ıslak olmamalıdır.
Malzemelerin (kroze,petri kutusu,balon) Sabit Tartıma Getirilmesi
Deney sırasında kullanılacak malzemeler iyice temizlendikten sonra saf sudan geçirilir. Etüv
sıcaklığı sabit tartıma gelmesi istenilen dereceye ayarlanır. Malzemeler yaklaşık 3-4 saat
etüvde bekletilir. Daha sonra desikatöre alınarak tamamen soğuması beklenir. Hızlı bir şekilde
fazla bekletilmeden tartım alınır. Malzemeler tekrar aynı sıcaklıktaki etüve koyularak 1 saat
kadar bekletilerek desikatöre alınarak soğutulur. Alınan tartımlar arasındaki fark % 0,1’ den
az olmalıdır . Sabit tartıma getirme işlemi kül analizi yapılırken kullanılacak krozeler için
yaklaşık 500-550 ºC’a ayarlı kül fırınlarında gerçekleştirilir.
Sabit tartıma getirilen petri kutuları veya nikel kurutma kaplarının içerisine 4-5 g homojen
hale getirilmiş örnekten tartılarak alınır (M1). Kurutma kabı etüve yerleştirilir. Etüvün
sıcaklığı yavaş yavaş aksi belirtilmediği taktirde 105 ± 2 °C’a getirilir. 3-4 saat sonunda
kurutma kapları desikatöre alınır ve soğuması beklenir. Tartım alınır (M2). Tekrar 30 dk. Daha
kurutulduktan sonra desikatörde aynı şekilde soğutulup tartılır, iki tartım arasında hiç fark yok
ise kurutma tamamlanmıştır. Buradan hesapla orantı yoluyla % su miktarı tespit edilebilir.
Paraleller arasındaki fark %1’i geçmemelidir.
Hesaplamalar
% Nem = [ (M1-M2) / m] x 100
M1 = Alınan örnek ağırlığı+sabit tartıma getirilen kurutma kabinin ağırlığı
M2 = Kurutulmuş örnek+ sabit tartıma getirilen kurutma kabinin ağırlığı
m = Alınan örneğin ağırlığı
Kullanilan Malzemeler
Petri, Pipet, Analitik Terazi, Etüv, Desikatör, Cam Baget, Beher
2. Ekmekte Nem Tayini
Deneyin Yapılışı
Ekmekte nem tayini fırından çıktıktan 6 saat sonra yapılmalıdır. Eger 6 saat sonra deney
yapma imkanı yoksa ekmek ağırlığı tespit edilir ve analiz yapılacağı zaman tekrar tartılarak
aradaki fark bulunur. Yüzde nem kaybı hesaplanır (R1).
Ekmek 4 eşit parçaya ayrılır. Parçalardan biri alınarak 3-4 mm kalınlıkta dilimlere ayrılır. Bu
dilimler sabit tartıma getirilmiş kurutma kaplarına koyularak tartım alınır . Kurutma kapları
sıcaklığı 105°C’ a ayarlı etüvde 4-5 saat bekletilir. Desikatöre alınarak kapların soğuması
sağlanır ve tekrar tartım alınır ve % nem kaybı bulunur (R2).
Kurutulan örnekler madde kaybı olmayacak şekilde bir havana aktarılarak iyice ezilir. İyice
öğütülen örnek tekrar aynı kurutma kabına koyularak 135°C da 4-5 saat bekletilir.Desikatöre
alınan kap soğuduktan sonra tartılarak % nem (R3) hesaplanır.
Hesaplamalar
Eğer deney fırından çıktıktan 6 saat sonra yapılabilmişse
Nem % = (R2+R3) – (R2xR3) /100 formülünden hesaplanır.
Eğer deney 6 saat sonra gerçekleştirilemediyse:
Nem % = (R1+R2+R3) -( R1xR2 )/100 + ( R1xR3 )/100 + ( R3xR2 )/100 + (R1x R2xR3)/ 10,000
formülünden hesaplanır.
R1= Ekmekteki iki tartım arasındaki % fark
R2= Dilim halinde kurutulduktan sonra hesaplanan % nem
R3= Öğütülüp kurutulduktan sonra hesaplanan % nem
Yöntemin Prensibi
Yöntem, su ile karışmayan organik bir çözücü kullanılarak, suyun damıtma ile alınıp dereceli
bölümde toplanması ve miktarının belirlenmesi ilkesine dayanır.
Kullanılan Kimyasallar
Az miktarda su ile çalkalanarak doyurulmuş damıtılmış toluen.
Deneyin Yapılışı
Deneye başlamadan önce düzeneğin bütün parçaları iyice kurutulur ve Şekil-1’deki gibi
yerleştirilir.
40 g deney numunesi balona koyulur ve üzerine yaklaşık 75 mL toluen koyulur. Koyulan
çözücünün örneği örtmesi gerekmektedir. Şekilde görüldügü gibi cihazın parçaları
yerleştirilir. Dereceli boru, fazlası balona akana kadar çözücü ile doldurulur. Geri
soğutucunun tepesine bir pamuk gevşek olacak şekilde yerleştirilir. Balon, damıtma hızı
dakikada 100 damla olacak şekilde ısıtılır. Suyun büyük bir kısmı toplandıktan sonra damıtma
hızı 200 damla olacak şekilde ısıtıcının sıcaklığı arttırılır. Bu işleme artık taksimatlı boruda
toplanan su seviyesi artmayıncaya kadar devam edilir. Geri soğutucunun çeperlerinde kalan
nemi toplamak için geri soğutucunun içerisi yaklaşık 5 mL toluen ile yıkanır. Geri
soğutucunun tepesinden sokulan bakır tel yardımı ile dereceli kabin içinde toplanan suyun
toluenden ayrılarak dibe toplanması sağlanır. Su seviyesi değıişmeyinceye kadar damıtma
işlemi sürdürülür ve ısıtıcı kapatılır.
Dereceli kısım oda sıcaklığında su içerisine daldırılır ve çözücü berraklaşana kadar bekletilir.
Sonra dereceli kısımdaki suyun hacmi ölçülür.
Hesaplamalar
Nem % = (V/m) x100
V = Toplanan su, mL
m = Alınan numunenin kütlesi, g
Şekil-1. Damıtma Cihazı
Kullanılan Malzemeler
Toluen, Pipet, Analitik Terazi, Etüv, Desikatör, Cam Baget, Beher, Mezur, Geri Soğutucu,
Silifli Cam Balon
4. Kül ve HCL’de Erimeyen Kül Tayini
Deneyin Yapılışı:
Porselen krozeler kullanılmadan bir gün önce içerisine nitrik asit (HNO3) koyularak bekletilir.
Ertesi gün önce musluk suyu ile iyice çalkalanır daha sonra saf sudan geçirilerek
kurutulduktan sonra sabit tartıma getirilir. Krozenin darası kaydedilir (M1). Daha sonra
numuneden 3-5 g örnek krozeye tartılarak alınır. Krozeler bir gece 110 ºC’da etüvde
bekletilir. Böylece örneğin yavaş yavaş kuruması sağlanır. Aksi taktirde kül fırınına direkt
koyulduğu zaman sıçramalar meydana gelir. Daha sonra 550-600ºC’deki kül fırınına
koyularak 5-6 saat bekletilir.Bu sürenin sonunda eğer karbonlaşmış kısım varsa süre biraz
daha uzatılır. Daha sonra krozeler desikatöre alınarak oda sıcaklığına gelene kadar bekletilir
ve tartım alınır (M2).
Hesaplamalar:
Eğer kurumaddede sonuç isteniyorsa yukarıdaki değer 100/Km faktörü ile çarpılır.
Deneyin Yapılışı
Sabit tartıma getirilmiş krozenin içerisine 4-5 g numune koyularak bek alevi üzerinde ön
yakma işlemi uygulanır. Numunenin kömürleşmesi sağlanır. İyice kömürleşen numuneden
duman çıkışının bitmesi beklenir. 2-3 mL saf su numunenin üzerine eklenerek bagetle
karıştırılır. Böylece çözünmeyen kısım varsa görülür. Eklenen su kısık bek alevinde uçurulur
ve tamamen kömürleşme olması sağlanır ve tekrar bir miktar su eklenerek süspansiyon elde
edilir. Çözelti sıcak iken külsüz filtre kağıdından süzülür. Kroze ve filtre kağıdı 4-5 kere sıcak
saf su ile yıkanır. Süzüntü saklanır.
Külsüz filtre kağıdı içerisindeki örnekle birlikte aynı krozenin içerisine koylur ve kül fırınına
koyulur . Kül fırınının sıcaklığı yavaş yavaş 500±25 ºC’ a getirlir. Yaklaşık 6-7 saat
bekleyerek numunenin tamamen küllenmesi beklenir. Kroze desikatöre alınarak oda
sıcaklığına kadar soğutulur ve tartım alınır (M2). Ayrılan süzüntü krozeye koyulur. Suyu
buharlaşıncaya kadar su banyosunda bekletilir ve tekrar kül fırınına koyulur. 2 saat sonra
kroze desikatöre alınıp, soğutulup tartılır (M3)
Hesaplamalar:
Deneyin Yapılışı
Öğütülmüş ve 70°C’da kurutulmuş çay numunesinden 3-5 g sabit tartıma getirilmiş krozeye
tartılır. Üzerine bir kaç damla zeytinyağı damlatıldıktan sonra kül fırınına yerleştirilir ve
sıcaklık yavaş yavaş 525±25°C’a yükseltilir. Kül gri renge gelinceye ve ortamda yanmamış
parçacıklar kalmayıncaya kadar yaklaşık 7-8 saat fırında bekletilir. Krozeler desikatöre
alınarak oda sıcaklığına kadar soğuması beklenir. Daha sonra kroze+örnek tartılarak değer
kaydedilir.
Hesaplamalar:
Kullanılan Malzemeler:
Nitrik Asit, Porselen kroze, Analitik Terazi, Etüv, Kül Fırını, Desikatör, Pipet, Etil alkol, Bek
ısıtıcı, Cam Baget, Huni, Süzgeç Kağıdı, Beher, Erlen
7. Gıdalarda Asitte Çözünmeyen Kül Miktarı:
Yöntemin Prensibi:
Gıdalardaki toplam külün hidroklorik asit çözeltisi ile reaksiyona sokulmasından sonra geride
kalan asitte çözünmeyen kül miktarının belirlenmesi ilkesine dayanır.
Kullanılan Kimyasallar:
5 N hidroklorik (HCl) asit çözeltisi: (20 mL derişik hidroklorik asit çözeltisi 30 mL saf
suyun üzerine yavaşça eklenir.)
Deneyin Yapılışı:
Gıda numunesinin toplam kül deneyi yapılarak kül miktarı kaydedilir. Külün bulunduğu
porselen krozenin içerisine 25 mL 5 N hidroklorik asit çözeltisinden eklenir. Sıçramaları
engellemek için krozenin ağzına saat samı kapatılarak sıcak su banyosunda 10 dakika
bekletilir. Daha sonra çözelti külsüz filtre kağıdından süzülür. Kroze ve filtre kağıdı, süzüntü
mavi turnusol kağıdının rengini değiştirmeyene kadar sıcak saf su yıkanır. Külsüz filtre kağıdı
içerisindeki kül ile birlikte aynı kroze içinde kül fırınına koyulur. Kül fırını örneğin kül hale
getirildiği sıcaklığa yavaş yavaş getirilir. Külsüz filtre kağıdının tamamen yanması için 2-3
saat beklenir. Kroze desikatöre alınarak oda sıcaklığına kadar soğutulur ve tartım alınır (M2).
Hesaplamalar:
M1 = Krozenin ağırlığı
Eğer sonuç kurumaddede isteniyorsa yukarıdaki sonuç (100/ Km) değeriyle çarpılır.
Kullanılan Malzemeler:
Hidroklorik Asit, Porselen kroze, Analitik Terazi, Etüv, Kül Fırını, Desikatör, Saat Camı, Su
Banyosu, Turnusol kağıdı, Süzgeç Kağıdı
8. Titrasyon, Çözelti Hazırlama, İndikatörler ve Asitlik Tayini
Asitlik tayini:
Prensip:
100 g örnekte bulunan serbest asitleri nötrleştirmek için harcanan ayarlı baz (sodyum
hidroksit veya potasyum hidroksit) çözeltisinin hacminin bulunmasıdır.
Kulanılan Kimyasallar:
0,1 N Ayarlı sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH)
% 1 lik Fenolftalein belirteç çözeltisi, (% 95 lik etil alkolde hazırlanmış)
Deneyin Yapılışı:
Homojen hale getirilmiş10 g örnek erlene tartılır. 40 ºC sıcaklıktaki saf sudan 100 mL
üzerine eklenir. Bir süre karıştırılır. Filtre kağıdı yardımıyla başka bir erlene süzülür.
Süzüntüden 25 mL alınarak üzerine 2-3 damla fenolftalein indikatörü damlatılarak bürete
doldurulan 0,1 N ayarlı sodyum hidroksit çözeltisi ile erlende pembe renk gözleninceye kadar
titre edilir. Oluşan pembe renk 30 sn kalıcı olmalıdır.
Hesaplamalar:
Harcanan her mL 0,1 N NaOH 0,009 g Laktik aside eşdeğerdir.
%A = (V x 0,009x100) / m
V = Titrasyonda Kullanılan 0,1 N sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi mL
m = Titrasyonda kullanılan peynir miktarı g
Deney sırasında 10 g örnek alınarak üzerine 100 mL su eklenir ve bu çözeltidende 25 mL
alındığına göre seyreltme faktörü 100/25 = 4 dür. Yani bulunan değer 4 ile çarpılmalıdır
veya m yerine 10/4 = 2,5 g yazılmalıdır.
Kullanılan Malzemeler:
Fenolftalein, Etil Alkol, Sodyum Hidroksit, Dietil Eter, Analitik terazi, Damlalık, Balonjoje,
Erlen , Büret, Mezur, Süzgeç kağıdı
Deneyin Yapılışı
20 mL örnek erlene tartılarak alınır. Üzerine yaklaşık 50 mL su eklenerek iyice çalkalanır. 2-3
damla fenolftalein belirteç çözeltisi eklenir. Bürete doldurulan ayarlı NaOH çözeltisi ile
erlende pembe renk görülene kadar titre edilir. Oluşan pembe renk 30 sn süresince kalıcı
olmalıdır.
Hesaplamalar
Harcanan 1 mL 0,1 N NaOH 0.009 g laktik aside eşdeğerdir.
%A = (V x 0,009 x 100) / m
Hesaplamalar
Harcanan 1 mL 0,1 N NaOH 0.009 g laktik aside eşdeğerdir.
%A = (V x 0,009 x 100) / m
Burada;
V = Titrasyonda harcanan 0,1 N potasyum hidroksit çözeltisi hacmi (mL)
m = Alınan örnek numuınesinin ağırlığı (g)
Asitlik Cinsi:
Çözeltinin pH’sına bağlı olarak renk değiştiren kompleks yapıdaki organik bileşiklere
indikatör denir. Bu tür çözeltiler titrasyonun bitiş noktasını saptamak amacıyla kullanılır.
İndikatörleri asit baz, redoks ve çöktürme indikatörleri olarak ayırabiliriz.
Asit Baz indikatörleri zayıf asit veya zayıf bazdırlar. Genelde indikatörle HIn sembolü ile
gösterilirler. Bu indikatörlerin ayrışma tepkimeleri yazılacak olursa;
Örneğin metil kırmızısı [HIn] formundayken kırmızı, disosiye olduktan sonra [In - ] formunda
ise sarı renktedir.
Eğer pH = 5 ise [H+] derişimi 10-5 olacağından bunuda formüldeki yerine koyarsak eğer
olacaktır. Bu da [HIn] derişiminin [In- ] derişiminden 100 kat fazla olacağını ve bu nedenle
HIn rengi olan kırmızı rengin gözlenecegini gösterir.
Herhangi bir deney sırasında Asit-Baz indikatörü şeçilirken aşağıdaki kurallara dikkat
edilmesi gerekmektedir:
Deney sırasında eklenen indikatör miktarı 2 damladan fazla olmamalıdır. Çünkü bazı
titrantlar indikatörlerle reaksiyona girip rengini değiştirebilir. Bu ihtimali göz ardı
edebilmek için eklenen indikatör hacmi çok az olmalıdır.
Titrasyon sırasında, indikatörün ilk renk değiştirdiği görüldüğü anda titrasyon
bitirilmelidir.
Deney sırasında şeçilecek olan indikatörün renk değiştirme pH’sı titre edilen
çözeltilerin eşdeğerlik pH’sına uymalıdır.
Özellikle metil oranj ve metil kırmızısı indikatörleri sıcak çözeltilerin titrasyonunda
kullanılmamalıdır. Çünkü bu indikatörlerin görülebilen renk değişiklikleri sıcaklık
artması ile daha düşük pH’lara kayar.
Karışık İndikatörler
Bazı titrasyonlarda daha hassas sonuç alabilmek için, daha dar pH aralığında titrasyonun
gerçekleşmesi istenir. Bu nedenle uygun iki indikatör karıştırılarak çok yakın pH aralığında
renk değiştiren bir karışım elde edilir. Örneğin Metilen mavisi-metilen kırmızısı (tashiri
indikatörü) pH 5.45 ile 5.5 gibi dar bir alan içerisinde viole renginden yeşile döner.
Çöktürme İndikatörleri
Az bir miktarda çözeltiye ilave edilen iyon, eşdeğerlik noktasında, çöktürücü reaktifin aşırısı
ile renkli bir tuz oluşturur. Bu tür indikatörlere en güzel örnek, Mohr medotu ile Cl tayininde
kullanılan potasyum kromattır.
Redoks İndikatörleri
Eklenen KSCN’nin fazlası Fe3+ iyonunu ile kan kırmızısı renkli FeSCN2+ kompleksini
oluşturur.
Derişim:
Bir çözeltide bulunan çözünmüş madde miktarı, o çözeltinin derişimini ortaya koymaktadır.
Çözeltiler derişimlerine göre;
1. Normal çözeltiler:
Asitlerin tesir değerleri, molekül birimlerinin, tepkime sırasında sulu çözeltiye verdiği
hidrojen iyonu (H+) sayısına eşittir. Bir başka deyişle, asitlerde tesir değeri yer değiştirebilen
hidrojen iyonu sayısı ile bulunur.
Bazların tesir değerleri, molekül birimlerinin, tepkime sırasında sulu çözeltiye verdiği
hidroksil iyonu (OH-) sayısına eşittir. Bir başka deyişle, bazların tesir değeri yer değiştirebilen
hidroksil iyonu sayısı ile bulunur.
Çökelti ve kompleks oluşturan maddelerin tesir değerleri, tepkime sırasında meydana gelen
çökelek veya kompleksin değerliğine eşittir.
2. Molar çözeltiler:
Litresindeki bir formül veya bir molekül gram çözünmüş madde içeren çözeltilere bir molar
çözelti denir ve M harfi ile gösterilir. Molar çözeltilerde, 1 mililitredeki derişim milimol
(mM) olarak ifade edilmekte ve molekül ağırlığının 1/1000’ine karşılık gelmektedir.
3.Yüzde çözeltiler:
Bunlar 100mL veya 100 g’da belli miktarda çözünmüş madde içeren çözeltilerdir. Yüzde
çözeltiler g/100 g, g/100 mL, mL/100mL, mL/100 g, veya m/m, m/v, v/v, v/m oarak ifade
edilebilirler.
Öncelikle kullanılacak olan derişik sülfürik asitin (H2SO4) etiket bilgileri şişe üzerinden alınır
Yoğunluğu (d) = 1,8337 g/mL ; Ağırlıkça yüzdesi = %95’lik ; Molekül Ağırlığı = 98 g/mol
1000 mL asit içerisinde H2SO4 ağırlığı 1833,7 g x 0,95 = 1742,0 dır (Ağırlıkça %95 lik
olduğuna göre asit içerisindeki H2SO4 miktarı bulunur)
n (mol) = m (g) / M (molekül ağırlığı) formülünden 1742,0 g H 2SO4 ‘ün kaç mol olduğu
bulunur.
Aynı şekilde tablodan hazırlanılması istenen asidin yoğunluk ve ağırlık yüzdesi bulunur
1000 mL asit içerisinde H2SO4 ağırlığı 1520 g x 0,62 = 942,4 dır (Ağırlıkça %62 lik olduğuna
göre asit içerisindeki H2SO4 miktarı bulunur)
n (mol) = m (g) / M (molekül ağırlığı) formülünden 942,4 g H2SO4 ‘ün kaç mol olduğu
bulunur.
Daha sonra derişik asit çözeltisinden seyreltik asit çözeltisi hazırlanırken kullanılan formül
kullanılır.
M1 x V1 = M2 x V2 formülünden
M1 = Hazırlanılması istenen çözeltinin derişimi (seyreltik çözelti)
V2 = 54 mL
Derişik sülfürik asit ten (Merck 1.00731) 54 mL alınarak 100 mL balonjojeye koyulur ve
hacim çizgisine kadar (46 mL ) saf su ile tamamlanır. Ama asit üzerine saf su eklenmeyeceği
için önce yaklaşık 40 mL saf su balojojeye koyulur üzerine 54 mL asit eklenir çalkalanılır ve
hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Bu çözüm yolunda ise yukarıdaki gibi fazla hesaplama yapmadan tablodan bulunan değerler
yardımıyla
Hazırlanılması istenen çözeltinin yoğunluğu= 1,52 g/mol ağırlık esasına göre yüzdesi = 62
M1 x V1 = M2 x V2
V2= 54 mL
Ağırlıkça %25’lik sülfürik asidin yoğunluğu tablodan bulunur . Yoğunluk = 1,1783 g/mL
M1 x V1 = M2 x V2
V2= 16,91 mL
Derişik sülfürik asitten (Merck 1.00731) 16,91 mL alınarak 100 mL balonjojeye koyulur ve
hacim çizgisine kadar (83,09 mL ) saf su ile tamamlanır. Ama asit üzerine saf su
eklenmeyeceği için önce yaklaşık 40 mL saf su balojojeye koyulur üzerine 16,91 mL asit
eklenir çalkalanılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.Benzer çözeltiler tablodan
ve bu formülden yaralanılarak bulunabilir.
Ağırlık Yoğunluk
esasına göre H2SO4 HNO3 CH3COOH H3PO4 HCl
yüzdesi
1 1.0051 1.0036 0.9996 1.0038 1.0032
2 1.0118 1.0091 1.0012 1.0092 1.0082
3 1.0184 1.0146 1.0025 - -
4 1.0250 1.0201 1.0040 1.0200 1.0181
5 1.0307 1.0256 1.0055 - -
6 1.0385 1.0312 1.0069 1.0309 1.0279
7 1.0453 1.0369 1.0083 - -
8 1.0522 1.0427 1.0097 1.0420 1.0376
9 1.0591 1.0485 1.0111 - -
10 1.0661 1.0543 1.0125 1.0532 1.0474
11 1.0731 1.0602 1.0139 - -
12 1.0802 1.0661 1.0154 1.0647 1.0574
13 1.0874 1.0721 1.0168 - -
14 1.0947 1.0781 1.0182 1.0764 1.0675
15 1.1020 1.0842 1.0195 - -
16 1.1094 1.0903 1.0209 1.0884 1.0776
17 1.1168 1.0964 1.0223 - -
18 1.1243 1.1026 1.0236 1.1008 1.0878
19 1.1318 1.1088 1.0250 - -
20 1.1394 1.1150 1.0263 1.1134 1.0980
21 1.1471 1.1213 1.0276 - -
22 1.1548 1.1276 1.0288 1.1263 1.1083
23 1.1626 1.1340 1.0301 - -
24 1.1704 1.1404 1.0313 1.1395 1.1187
25 1.1783 1.1469 1.0326 - -
26 1.1862 1.1534 1.0338 1.1529 1.1290
27 1.1942 1.1600 1.0349 - -
28 1.2023 1.1666 1.0361 1.1665 1.1392
29 1.2104 1.1733 1.0372 - -
30 1.2185 1.1800 1.0384 1.1805 1.1493
31 1.2267 1.1867 1.0395 - -
32 1.2349 1.1934 1.0406 - 1.1593
33 1.2432 1.2002 1.0417 - -
34 1.2515 1.2071 1.0428 - 1.1691
35 1.2599 1.2140 1.0438 1.2160 -
36 1.2684 1.2205 1.0449 - 1.1789
37 1.2769 1.2270 1.0459 - -
38 1.2855 1.2335 1.0469 - 1.1885
39 1.2941 1.2399 1.0479 - -
40 1.3028 1.2463 1.0488 1.2540 1.1980
41 1.3116 1.2527 1.0498 - -
42 1.3205 1.2591 1.0507 - -
43 1.3294 1.2655 1.0516 - -
44 1.3384 1.2719 1.0525 - -
45 1.3476 1.2783 1.0534 1.2930 -
46 1.3569 1.2847 1.0542 - -
47 1.3663 1.2911 1.0551 - -
48 1.3758 1.2975 1.0559 - -
49 1.3854 1.3040 1.0567 - -
50 1.3951 1.3100 1.0575 1.3350 -
51 1.4049 1.3160 1.0582 - -
52 1.4148 1.3219 1.0590 - -
53 1.4248 1.3278 1.0597 - -
54 1.4350 1.3336 1.0604 - -
55 1.4453 1.3393 1.0611 1.3790 -
56 1.4557 1.3449 1.0618 - -
57 1.4662 1.3505 1.0624 - -
58 1.4768 1.3560 1.0631 - -
59 1.4875 1.3614 1.0637 - -
60 1.4983 1.3667 1.0642 1.4260 -
61 1.5091 1.3719 1.0648 - -
62 1.5200 1.3769 1.0653 - -
63 1.5310 1.3818 1.0658 - -
64 1.5421 1.3866 1.0662 - -
65 1.5533 1.3913 1.0666 1.4750 -
66 1.5646 1.3959 1.0671 - -
67 1.5760 1.4004 1.0675 - -
68 1.5874 1.4048 1.0678 - -
69 1.5989 1.4091 1.682 - -
70 1.6105 1.4134 1.0685 1.5260 -
71 1.6221 1.4176 1.0687 - -
72 1.6338 1.4218 1.0690 - -
73 1.6456 1.4258 1.0693 - -
74 1.6574 1.4298 1.0694 - -
75 1.6692 1.4337 1.0696 1.5790 -
76 1.6810 1.4375 1.0698 - -
77 1.6927 1.4413 1.0699 - -
78 1.7043 1.4450 1.0700 - -
79 1.7158 1.4486 1.0700 - -
80 1.7272 1.4521 1.0700 1.6330 -
81 1.7383 1.4555 1.0699 - -
82 1.7491 1.4589 1.0698 - -
83 1.7594 1.4622 1.0696 - -
84 1.7693 1.4655 1.0693 - -
85 1.7786 1.4686 1.0689 1.0689 -
86 1.7872 1.4716 1.0685 - -
87 1.7951 1.4745 1.0680 - -
88 1.8022 1.4773 1.0675 - -
89 1.8087 1.4800 1.0668 - -
90 1.8144 1.4826 1.0661 1.7460 -
91 1.8195 1.4850 1.0652 - -
92 1.8240 1.4873 1.0643 1.7700 -
93 1.8279 1.4892 1.0632 - -
94 1.8312 1.4912 1.0619 1.7940 -
95 1.8337 1.4932 1.0605 - -
96 1.8355 1.4952 1.0588 1.8190 -
97 1.8364 1.4974 1.0570 - -
98 1.8361 1.5008 1.0549 1.8440 -
99 1.8342 1.5056 1.0524 - -
100 1.8305 1.5129 1.0498 1.8700 -
Yöntemin Prensibi
Titrasyonda kullanılan ve derişimi kesin olarak bilinen çözeltilere ayarlı (standart) çözeltiler
denir. Hazırlanan bu çözeltilerinin derişiminin doğruluğu yapılan analizin doğruluğu anlamına
gelmektedir.
Bazı maddelerin çeşitli kimyasal özelliklerinden dolayı (nem çekici olması, kararlı
olamaması, çabuk buharlaşması) direkt olarak ayarlı çözeltileri hazırlanamaz. Bu tür
maddelerle hazırlanan çözeltilere seconder standart çözeltiler denir. Sekonder standart
çözeltilerin ayarlaması başka bir primer standart çözelti ile yapılır.
Saf, kararlı, nem çekici olmayan ve büyük eşdeğer ağırlığına sahip olan maddelere primer
standart maddeler denir. Primer standart maddelerle hazırlanan çözeltiler titrasyonda direkt
olarak kullanılabilinir ve derişimi kesin bellidir. Ayarlama yapmaya gerek yoktur. Bu
çözeltilerede primer standart çözelti denir.
Ayarlama (Standartlaştırma)
Sekoder bir çözeltinin derişiminin, primer standart çözeltisi kullanılarak bulunması işlemine
ayarlama denir.
Primer standart madde 90-100 C sıcaklıktaki etüvde 2-3 saat bekletilir. Daha sonra
desikatöre alınarak soğutulur. Hassas olarak dört anlamlı rakama göre tartılır (0,1234 gibi) ve
yaklaşık 50 mL saf su içerisinde çözündürülür. Üzerine o deney için kullanılacak indikatör
çözeltisinden 2-3 damla eklenerek ayarı yapılacak çözelti ile dönüm noktasına kadar titre
edilir ve harcanan hacim kaydedilir (V1). Dönüm noktasında primer maddenin eşdeğer gram
sayısı titrantın eşdeğer gram sayısına eşit olacak. Bu ilkeden yararlanılarak bilinmeyen
çözeltinin derişimi hesaplanır.
N titrant = (m / E) / V
Behere 4 gr katı NaOH (Merck 1.06498) tartılır. Kaynatılmış soğutulmuş saf sudan 100 ml
eklenerek çözülür. Çözelti 1 litrelik balon jojeye aktarılır. Beher birkaç kez saf su eklenerek
çalkalanır ve balonjojedeki çözeltinin üzerine eklenir. Daha sonra 1 litrelik balonjoje hacim
çizgisine kadar kaynatılmış soğutulmuş saf su eklenerek tamamlanır. Bu hesaptan yola
çıkılarak değişik derişimlerde NaOH çözeltileri hazırlanabilir.
Ayarlama işlemi için primer standart olan okzalik asit dihidrat (H2C2O4.2H2O) (Merck
1.00495) kullanılır. Okzalik asit deney yapılmadan önce 110 ºC da 2 saat kurutulur ve deney
yapılana kadar desikatörde bekletilir. Tartım işlemi hassas olacak şekilde virgülden sonra 4
anlamlı rakama göre yapılır (0,1453 gibi). 0,1000-0,1500 g arası okzalik asit erlene tartılır.
Üzerine kaynatılmış soğutulmuş saf sudan 50 ml koyularak çözülür. Belirteç olarak 2-3 ml
fenolftalein indikatör çözeltisi damlatılır. Bürete daha önce hazırlanmış NaOH çözeltisi
doldurulur ve erlendeki çözelti ile titre edilir. Başlangıçtaki renksiz çözeltinin rengi, ilk
pempeleştiği an titrasyon durdurulur. Erlen çalkalanır. Pembe renk 30 sn kalıcı olmalıdır .
Eğer daha önce pembe renk kaybolursa 1-2 damla daha NaOH eklenir. Harcanan NaOH
hacmi kaydedilir.
NaOH Çözeltisinin Derişiminin Hesaplanması
Bu deney 3-4 paralelle çalışılır ve virgülden sonra anlamlı 3. hane aynı olana kadar deney
tekrarlanır.
8.1 ml derişik HCl (Merck 1.00317) asitten alınarak 1 litrelik balonjojeye koyulur saf su ile
balon çizgisine kadar tamamlanır.Bu hesaptan yola çıkılarak değişik derişimlerde HCl asit
çözeltisi hazırlanabilir.
Ayarlama işlemi primer standart olan Na2CO3 (Merck 1.06392) ile yapılır. Na2CO3 deney
öncesi 110 ºC da 2 saat kurutulur ve deney yapılana kadar desikatörde bekletilir. 0.100-
0,1500 g arası Na2CO3 hassas olarak tartılır. Tartılan ağırlık virgülden sonra 4 anlamlı rakam
olacak şekilde kaydedilir (0,1223 gibi). 50 ml damıtık suda çözülür.Üzerine belirteç olarak 3-
4 damla bromkresol yeşili (Merck 1.08121) damlatılır.Bürete HCl asit koyularak titrasyona
başlanılır. Titrasyon çözeltinin mavi renginin yeşile döndüğü ilk ana kadar devam
ettirilir.Çözelti 1-2 dakika kaynatılır rengin yine mavi olması gerekir.Çözelti soğuduktan
sonra tekrar çözeltinin rengi yeşil olana kadar titrasyona devam edilir.Harcanan HCl asit
miktarı kaydedilir.Eğer aradaki kaynama işlemi yapıldığında renk maviye dönmezse
başlangıçtaki asidin fazla kaçtığını gösterir ve deney tekrar edilir.
Diğer bir yöntem ise daha çok kullanılan bir yöntem olan derişimi kesin olarak bilinen 0,1 N
ayarlı sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi ile titrasyonudur.
10 ml ayarı yapılacak HCl çözeltisinden bir erlene alınarak üzerine 2-3 damla fenolftalein
indikatöründen damlatılır. Büretteki derişimi kesin olarak bilinen ayarlı 0,1 N NaOH çözeltisi
ile erlende oluşacak pembe rengin 30 saniye kalıcı olduğu ana kadar titre edilir. Harcanan
NaOH’din hacmi kaydedilir
4,9 g kadar, analitik saflıkta %100 lük H2SO4’e gereksinim vardır. Ancak H2SO4 çoğunlukla
%96’lıktır. Bu derişimdeki asitin yoğunluğu ise 1,84 tür. Demekki 4,9*100/96=5,1
g/1,84=2,84 mL, dolayısıyla 3 mL kadar asit, içinde 750 mL saf su bulunan 1L’lik ölçü
balonuna pipetlenir. Bu çözelti aynen 0,1 N HCL çözeltisi gibi ayarlanır.
Saf AgNO3 (Merck 1.01510) 2 saat 150ºC’ de etüvde bekletilir. Desikatöre alınarak oda
sıcaklığına gelmesi beklenir.16,9890 g tartılıp 100 ml saf suda çözülür. Çözelti 1 litrelik
balonjojeye alınarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. AgNO3 çözeltisi kahverengi
şişede ve karanlıkta bekletilmelidir Kullanılan gümüş nitratın saflığından emin olunduğu
vakit primer standart olarak kullanılabilinir ve ayarlama yapmaya gerek yoktur.
9,7 g KSCN (Merck 1.05125) 100 ml saf suda çözülüp1 litrelik balonjojeye alınarak hacim
çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Hazırlanan 0,1 N AgNO3 çözeltisininden 25 ml hassas bir şekilde alınarak erlene aktarılır.
Üzerine 75 ml saf su eklenerek toplam hacim 100 ml’ye tamamlanır. Erlene 5 ml 6 N HNO3
ve 5 ml demir(III) amonyum sülfat indikatörü eklenir. Erlendeki AgNO3 çözeltisi büretteki
yaklaşık normalitesi 0,1 N olan KSCN ile titre edilir. Erlende kırmızı-kahverengi renk
gözlendiği anda titrasyon kesilir.
Behere 2,805 g katı KOH (Merck 1.05033) tartılır. Kaynatılmış soğutulmuş saf sudan 100 ml
eklenerek çözülür. Çözelti 1 litrelik balon jojeye aktarılır. Beher birkaç kez saf su eklenerek
çalkalanır ve balonjojedeki çözeltinin üzerine eklenir. Daha sonra 1 litrelik balonjoje hacim
çizgisine kadar kaynatılmış soğutulmuş saf su eklenerek tamamlanır. Bu hesaptan yola
çıkılarak değişik derişimlerde KOH çözeltileri hazırlanabilir.
Ayarlama işlemi için primer standart olan okzalik asit dihidrat (H2C2O4.2H2O) (Merck
1.00495) kullanılır. Okzalik asit deney yapılmadan önce 110 ºC da 2 saat kurutulur ve deney
yapılana kadar desikatörde bekletilir. Tartım işlemi hassas olacak şekilde virgülden sonra 4
anlamlı rakama göre yapılır (0,1453 gibi). 0,1000-0,1500 g arası okzalik asit erlene tartılır.
Üzerine kaynatılmış soğutulmuş saf sudan 50 ml koyularak çözülür. Belirteç olarak 2-3 ml
fenolftalein indikatör çözeltisi damlatılır. Bürete daha önce hazırlanmış KOH çözeltisi
doldurulur ve erlendeki çözelti ile titre edilir. Başlangıçtaki renksiz çözeltinin rengi, ilk
pempeleştiği an titrasyon durdurulur. Erlen çalkalanır. Pembe renk 30 sn kalıcı olmalıdır .
Eğer daha önce pembe renk kaybolursa 1-2 damla daha KOH eklenir. Harcanan KOH hacmi
kaydedilir.
Bu deney 3-4 paralelle çalışılır.Ve virgülden sonra anlamlı 3. hane aynı olana kadar deney
tekrarlanır.
1 litre saf su en az 5 dakika kaynatılır. Soğutulduktan sonra 24-25 g katı sodyum tiyosülfat
(Na2S2O3.5H2O) (Merck 1.06516) çözülür ve 0,2 g Na2CO3 (Merck 1.06392) eklenir. Katı tam
çözünene kadar karıştırılır ve kaynamış soğutulmuş su ile 1 litreye tamamlanır. Çözelti
karanlıkta 1 hafta kullanılmadan bekletilir.
Tiyosiyanat seconder standart olduğu için bir primer standart ile ayarlanır. Primer standart
katı potasyum dikromat (K2Cr2O7) (Merck 1.04952) birkaç saat 150-200 C’ da kurutulur.
Desikatöre alınarak soğutulur. Dört anlamlı rakam olacak şekilde (0,1235 gibi) hassas bir
şekilde 0,1-0,12 g arası bir değer erlene tartılır. Üzerine 50 ml kaynatılmış soğutulmuş saf su
eklenir. 2 g KI (Merck 1.05051) ve 5 ml derişik hidroklorik asit (HCl) (Merck 1.00317)
eklenerek ağzı saat camıyla kapatılarak 5 dakika karanlıkta bekletilir. Daha sonra bürete
doldurulan Na2S2O3.5H2O çözeltisi ile titre edilmeye başlanır. Titrantın erlene düştüğü yerde
renk açılması görülene kadar (yaklaşık 5-6 ml harcanır) titre edilir. 3 ml %1’lik nişasta
belirteci eklenir. Erlendeki çözeltinin rengi tekrar koyulaşır. Na2S2O3.5H2O ile titrasyona
devam edilir.Yeşil renk gözlendiği zaman titrasyon durdurulur ve harcanan sodyum tiyosülfat
hacmi kaydedilir.
Sodyum Tiyosülfat Çözeltisinin Derişiminin Hesaplanması
1 litrelik balon jojeye 3.2 g katı KMnO4 ( Merck 1.05080) tartılır. Üzerine 700 mL saf su
eklenerek kaynama sıcaklığının (70°C) altında 5 dakika ısıtılır. Daha sonra 1 litrelik balonjoje
hacim çizgisine kadar saf su eklenerek tamamlanır. Ve çözelti bu sıcaklıkta yarım saat
bekletilir. Balonjojenin ağzı saat camı veya bir beherle kapatılarak bir gece bekletilir.
İndirgenme neticesinde oluşan MnO2 süzülerek alınır. Süzme işlemi cam kroze veya gooch
krozesinde yapılır. Kullanılan malzemelerin çok temiz olmasına dikkat edilir. Hatta
malzemeler kullanılmadan önce bir miktar permanganat çözeltisi ile çalkanarak çözelti atılır.
Ayarlama işlemi için primer standart olan sodyum okzalat (Na2C2O4) (Merck 1.06557)
kullanılır. Sodyum okzalat deney yapılmadan önce 105 ºC da 2 saat kurutulur ve deney
yapılana kadar desikatörde bekletilir. Tartım işlemi hassas olacak şekilde virgülden sonra 4
anlamlı rakama göre yapılır (0,1453 gibi). 0,1000-0,1500 g arası okzalik asit erlene tartılır.
Üzerine 200 ml saf su ve 30 mL 3 M H 2SO4 (Merck 1.00731) koyularak çözülür. Bürete daha
önce hazırlanmış olan KMnO4 çözeltisi sıcaklığı yaklaşık 70°C olacak şekilde doldurulur.
Çözelti koyu renkli olduğu için menisküsun alt tarafı değilde üstü başlangıç noktası olarak
kabul edilir. Başlangıçta eklenen permanganatın renginin kaybolması beklenir. Arada bir
pisetle erlenin kenarı saf su ile yıkanır. Reaksiyonun sonuna doğru eklenen permanganatın
rengi iyice kaybolmaya başlar. Bu anda ilk damlanın rengi kaybolmadan ikinci damla
eklenmemelidir. Bir damla permanganatın rengi 30 sn kaldıktan sonra yok oluyorsa titrasyona
son verilir. Harcanan permanganat hacmi not edilir. (V1)
Tanık deney için bir erlene sodyum okzalat koyulmadan birinci deneydeki hacim kadar saf su
ve H2SO4 eklenerek titrasyon aynı şekilde yapılır. Harcanan permanganat hacmi not edilir.
(V2)
% 0.05’lik Metil Oranj Çözeltisinin Hazırlanması: 0,5 g metil oranj (Merck 1.01322) 200
mL % 95’lik etil alkolde çözdürülerek 1 L’lik balonjojeye aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf
su ilave edilir.Çözeltinin rengi pH= 2,9 - 4,6 bölgesinde kırmızından maviye dönüşür.
Bromtimol Mavisi: 0,4 g bromtimol mavisi (Merck 1.03026) alınarak üzerine 12,8 mL 0,05
N sodyum hidroksit çözeltisi ve 20 mL % 95’lik etanol eklenerek ısıtılarak çözülür. 1 L’lik
balojojeye aktarılır. Daha sonra 200 mL % 95’lik etanol eklenir ve hacim çizgisine kadar saf
su ile tamamlanır. Çözeltinin rengi pH= 6,0-7,6 aralığındasarıdan maviye dönüşür.
Yüzdeli çözeltiler hazırlanırken, istenilen birimin yüzde ağırlık veya yüzde hacim
ifadelerinden hangisi olduğuna dikkat etmek gerekmektedir.
Yüzde ağırlık birimine göre % X ’lik bir çözelti hazırlanacaksa x g madde tartılır üzerine
(100 –X) g çözücü tartılarak koyulur. Eğer çözücü su ise tartmaya gerek yoktur. Çünkü suyun
yoğunluğu 1 g/mL dir. Yüzde ağırlık birimine göre (wt/w) ifadesiyle gösterilir.
% wt / w = (Çözünen katı madde ağırlığı / Çözünen katı madde ağırlığı + Çözücünün ağırlığı)
x 100
Yüzde hacim birimine göre % X’lik çözelti hazırlanırken x g madde tartılarak 100 mL’lik
balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Yüzde hacim birimine
göre (% w/v) ifadesiyle gösterilir.
Nötralize Edilmiş % 67’lik Etil Alkol: 100 mL etil alkol çözeltisine 3-4 damla fenolftalein
çözeltisi eklenerek çok açık pembe renk gözlenene kadar büretteki NaOH çözeltisi ile
nötralize edilir.
Nötralize Edilmiş Dietil Eter: 100mL dietil eter çözeltisine 2-3 damla fenolftalein çözeltisi
eklenerek eklenerek çok açık pembe renk gozlenene kadar büretteki NaOH çözeltisi ile
nötralize edilir.
Benzen - Alkol Fenolftalein Çözeltisi: 1 litre damıtılmış benzene, 1 litre % 95'lik etil alkol
katılır ve 0,4 g fenolftalein eklenerek iyice karıştırılır.
Hacimce % 8’lik Alkollü Potasyum Hidroksit (KOH) Çözeltisi (w/v): 40 g KOH (Merck
1.05033) 300 mL % 95’lik etanolde çözülerek 500 mL’lik balonjojeye aktarılır. Hacim
çizgisi etanolle 500 mL’ ye tamamlanır.
Ağırlıkça %33’lük NaOH Çözeltisinin Hazırlanması (w/w): 500 g NaOH (Merck 1.06498)
tartılarak üzerine 1 litre saf su eklenir. Isı çıkışı olacağından çözelti hazırlanan kap arasıra
soğuk suyun altında soğutulmalıdır. Çözelti zor çözüneceği için uzun süre karıştırılmalıdır.
0,1 N İyot Çözeltisinin Hazırlanması: 12,7 g iyot (Merck 1.04761) ve 25,4 g potasyum
iyodür (Merck 1.05051) bir miktar saf suda çözülerek 1 L’lik balonjojeye aktarılır ve hacim
çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
GİRİŞ
Gerekli Çözelitiler
Çözelti A : 0.1 N HCl asit çözeltisi (8.1 mL derişik HCl asit çözeltisi alınarak son hacmi 1 L’
ye tamamlanır.)
Çözelti B: 0.1 N NH2CH2COOH (7.507 g glycocoll ve 5.85 g NaCl bir miktar saf suda
çözdürülerek son çözelti hacmi 1 L’ ye tamamlanır.)
Çözelti C : 0.2 M KHC8H4O4 (40.846 g potasyum hidrojenftalat bir miktar saf suda
çözdürülerek son çözelti hacmi 1 L’ ye tamamlanır.)
Çözelti D: 0.1 M Sodyum sitrat (21.014 g sitrik asit.H2O üzerine 200 mL 1 N NaOH çözeltisi
eklenir . Son hacim 1 L’ye saf su ile tamamlanır.)
Çözelti E: 0.1 N NaOH çözeltisi ( 0.4 g sodyum hidroksit çözeltisi bir miktar saf suda
çözüldükten sonra son hacim 1 L’ ye tamamlanır.)
Çözelti F: 0.067 M KH2PO4 ( 9.073 g potasyum dihidrojenfosfat bir miktar saf suda
çözdürülerek son çözelti hacmi 1 L’ ye tamamlanır.)
Çözelti G: 0.067 M Na2HPO4 ( 11.866 g sodyum hidrojenfosfat bir miktar saf suda
çözdürülerek son çözelti hacmi 1 L’ ye tamamlanır.)
Çözelti H: 0.05 M sodyum tetraborat ( 12.367 g H3BO3 üzerine 100 mL 1 N NaOH çözeltisi
eklenir . Son hacim 1 L’ye saf su ile tamamlanır.)
Tampon Hazırlama Tabloları
pH 1.10-3.50 Aralığında Tampon Çözelti Hazırlanması (NH2CH2COOH- HCl kullanılarak)
Tablodan çözelti B ’nin değeri bulunarak son hacim 100 ml olacacak şekilde üzerine çözelti A
’dan eklenir.
Tablodan hazırlanması istenilen pH değeri bulunur. Örneğin pH’sı 1.25 olan tampon çözelti
hazırlanmak isteniyorsa tabloda öncelikle pH 1,2 bulunur. Daha sonra yatay konumdaki pH
sütunundan 5 bulunarak iki değerin kesiştiği değer alınır. Bu iki değerin kesiştiği noktadaki
değer 18.6 dir. Yani 18.6 ml çözelti B’den alınarak (NH2CH2COOH) üzerine 81.4 ml çözelti
A’dan (0.1 N HCl) eklenir.
Hazırlanan tampon çözeltisinin güvenilir olması için her ihtimale karşın çözelti A
ekleme işleminin pH metre kontrolü ile yapılması tavsiye edilir.
pH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
1.1 5.7 6.6 7.5 8.4 9.3 10.2 11.1 12.0 12.8 13.7
1.2 14.6 45.4 16.2 17.0 17.8 18.6 194 20.2 21.0 21.8
1.3 22.6 23.2 23.9 24.5 25.2 25.8 26.4 27.0 27.7 28.3
1.4 28.9 29.4 30.0 30.5 31.1 31.6 32.0 32.5 32.9 33.4
1.5 33.8 34.2 34.6 35.0 35.4 35.8 36.2 36.7 37.1 37.6
1.6 38.0 38.4 38.7 39.1 39.4 39.8 40.2 40.6 40.9 41.3
1.7 41.7 42.1 42.4 42.8 43.1 43.5 43.9 44.2 44.6 44.9
1.8 45.3 45.6 46.0 46.3 46.7 47.0 47.4 47.8 48.1 48.5
1.9 48.9 49.2 49.5 49.8 50.1 50.4 50.7 51.0 51.3 51.6
2.0 51.9 52.2 52.5 52.8 53.1 53.4 53.7 54.0 54.3 54.6
2.1 54.9 55.2 55.4 55.7 55.9 56.2 56.5 56.7 57.0 57.3
2.2 57.6 57.9 58.2 58.4 58.7 59.0 59.3 59.5 59.8 60.0
2.3 60.3 60.6 61.0 61.3 61.7 62.0 62.3 62.6 63.0 63.3
2.4 63.6 63.9 64.2 64.5 64.8 65.1 65.4 65.7 66.0 66.3
2.5 66.6 66.9 67.2 67.5 67.8 68.1 68.4 68.7 69.0 69.3
2.6 69.6 69.9 70.2 70.5 70.8 71.1 71.4 71.8 72.1 72.5
2.7 72.8 73.1 73.4 73.8 74.1 74.4 74.7 75.0 75.4 75.7
2.8 76.0 76.3 76.6 77.0 77.3 77.6 77.9 78.2 78.6 78.9
2.9 79.2 79.5 79.8 80.1 80.4 80.7 81.0 81.3 81.5 81.8
3.0 82.1 82.4 82.7 82.9 83.2 83.5 83.8 84.0 84.3 84.5
3.1 84.8 85.0 85.3 85.5 85.8 86.0 86.2 86.4 86.7 86.9
3.2 87.1 87.3 87.5 87.8 88.0 88.2 88.4 88.6 88.8 89.0
3.3 89.2 89.4 89.6 89.7 89.9 90.1 90.3 90.5 90.6 90.8
3.4 91.0 91.2 91.3 91.5 91.6 91.8 91.9 92.1 92.2 92.4
3.5 92.5
pH 1.10-4.96 Aralığında Tampon Çözelti Hazırlanması (HCl-NaH2C6H5O7 kullanılarak)
Tablodan çözelti D ’nin değeri bulunarak son hacim 100 ml olacacak şekilde üzerine çözelti
A ’dan eklenir.Tablodan hazırlanması istenilen pH değeri bulunur. Örneğin pH’sı 3.27 olan
tampon çözelti hazırlanmak isteniyorsa tabloda öncelikle pH 3,2 bulunur. Daha sonra yatay
konumdaki pH sütunundan 7 bulunarak iki değerin kesiştiği değer alınır. Bu iki değerin
kesiştiği noktadaki değer 43.6’dir. Yani 43.6 ml çözelti D’den alınarak (NaH2C6H5O7) üzerine
56.4 ml çözelti A’dan (0.1 N HCl) eklenir.
Hazırlanan tampon çözeltisinin güvenilir olması için her ihtimale karşın çözelti A
ekleme işleminin pH metre kontrolü ile yapılması tavsiye edilir.
pH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
1.1 4.8 5.6 6.4 7.1 7.8 8.4 9.0 9.6 10.1 10.6
1.2 11.1 11.6 12.1 12.5 13.0 13.5 14.0 14.5 14.9 15.4
1.3 15.9 16.2 16.6 16.9 17.3 17.6 17.9 18.3 18.6 19.0
1.4 19.3 19.6 19.9 20.2 20.5 20.8 21.1 21.4 21.6 21.9
1.5 22.2 22.4 22.7 22.9 23.2 23.4 23.6 23.9 24.1 24.4
1.6 24.6 24.8 25.0 25.2 25.4 25.6 25.8 26.0 26.1 26.3
1.7 26.5 26.7 26.9 27.0 27.2 27.4 27.6 27.7 27.9 28.0
1.8 28.2 28.3 28.5 28.6 28.8 28.9 29.0 29.1 29.3 29.4
1.9 29.5 29.6 29.7 29.9 30.0 30.1 30.2 30.3 30.4 30.5
2.0 30.6 30.7 30.8 31.0 31.1 31.2 31.3 31.4 31.5 31.6
2.1 31.7 31.8 31.9 31.9 32.0 32.1 32.2 32.3 32.4 32.5
2.2 32.6 32.7 32.8 32.9 33.0 33.1 33.2 33.3 33.4 33.5
2.3 33.6 33.7 33.8 33.8 33.9 34.0 34.1 34.2 34.3 34.4
2.4 34.5 34.6 34.7 34.8 34.9 35.0 35.1 35.2 35.2 35.3
2.5 35.4 35.5 35.6 35.7 35.8 35.9 36.0 36.1 36.2 36.3
2.6 36.4 36.5 36.6 36.7 36.8 36.9 37.0 37.1 37.1 37.2
2.7 37.3 37.4 37.5 37.6 37.7 37.8 37.9 38.0 38.1 38.2
2.8 38.3 38.4 38.5 38.6 38.7 38.8 38.9 39.0 39.1 39.2
2.9 39.3 39.4 39.5 39.6 39.7 39.8 39.9 40.0 40.1 40.2
3.0 40.3 40.4 40.5 40.7 40.8 40.9 41.0 41.1 41.3 41.4
3.1 41.5 41.6 41.7 41.8 41.9 42.0 42.1 42.3 42.4 42.6
3.2 42.7 42.8 42.9 43.1 43.2 43.3 43.4 43.6 43.7 43.9
3.3 44.0 44.1 44.3 44.4 44.6 44.7 44.8 45.0 45.1 45.3
3.4 45.4 45.5 45.7 45.8 46.0 46.1 46.2 46.4 46.5 46.7
3.5 46.8 47.0 47.1 47.3 47.4 47.6 47.8 47.9 48.1 48.2
3.6 48.4 48.6 48.8 48.9 49.1 49.3 49.5 49.6 49.8 49.9
3.7 50.1 50.3 50.5 50.6 50.8 51.0 51.2 51.4 51.5 51.7
3.8 51.9 52.1 52.3 52.5 52.7 52.9 53.1 53.3 53.4 53.6
3.9 53.8 54.0 54.2 54.5 54.7 54.9 55.1 55.3 55.6 55.8
4.0 56.0 56.3 56.5 56.8 57.0 57.3 57.5 57.8 58.0 58.3
4.1 58.5 58.7 59.0 59.2 59.5 59.7 60.0 60.3 60.5 60.8
4.2 61.1 61.4 61.7 62.0 62.3 62.6 62.9 63.3 63.6 64.0
4.3 64.3 64.7 65.1 65.4 65.7 66.0 66.4 66.8 67.1 67.5
4.4 67.9 68.3 68.7 69.0 69.4 69.8 70.2 70.6 71.1 71.5
4.5 71.9 72.4 72.9 73.4 73.9 74.4 74.9 75.4 75.9 76.4
4.6 76.9 77.4 78.0 78.5 79.1 79.6 80.1 80.6 81.2 81.7
4.7 82.2 82.8 83.3 83.9 84.4 85.0 85.6 86.2 86.6 87.4
4.8 88.0 88.7 89.4 90.0 90.7 91.4 92.2 93.1 93.9 94.8
4.9 95.6 96.3 97.1 97.8 98.5 99.3 100.0
pH 2.20-3.80 Aralığında Tampon Çözelti Hazırlanması (HCl-KHC8H4O4 kullanılarak)
50.0 ml çözelti C üzerine tabloda bulunan çözelti A ’dan eklenir ve son hacim 200 ml’ye saf
su ile tamamlanır.
Tablodan hazırlanması istenilen pH değeri bulunur. Örneğin pH’sı 2.82 olan tampon çözelti
hazırlanmak isteniyorsa tabloda öncelikle pH 2.8 bulunur. Daha sonra yatay konumdaki pH
sütunundan 2 bulunarak iki değerin kesiştiği değer alınır. Bu iki değerin kesiştiği noktadaki
değer 51.76 ’dır. Yani 50.0 ml çözelti C üzerine 51.76 ml çözelti A’dan (0.1 N HCl)
eklenerek son hacim 200 ml’ye saf su ile tamamlanır.
Hazırlanan tampon çözeltisinin güvenilir olması için her ihtimale karşın çözelti A
ekleme işleminin pH metre kontrolü ile yapılması tavsiye edilir.
pH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
2.2 93.20 92.50 91.80 91.10 90.40 89.70 89.00 88.30 87.60 86.90
2.3 86.20 85.50 84.80 84.10 83.40 82.70 82.00 81.30 80.60 79.90
2.4 79.20 78.54 77.88 77.22 76.56 75.90 75.24 74.58 73.92 73.26
2.5 72.60 71.94 71.28 70.62 69.96 69.30 68.64 67.98 67.32 66.66
2.6 66.00 65.34 64.68 64.02 63.36 62.70 62.04 61.38 60.72 60.06
2.7 59.40 58.76 58.12 57.48 56.84 56.20 55.56 54.92 54.28 53.64
2.8 53.00 52.38 51.76 51.14 50.52 49.90 49.28 48.66 48.04 47.42
2.9 46.80 46.20 45.60 45.00 44.40 43.80 43.20 42.60 42.00 41.40
3.0 40.80 40.22 39.64 39.06 38.48 37.90 37.32 36.74 36.16 35.58
3.1 35.00 34.44 33.88 33.32 32.78 32.24 31.70 31.16 30.64 30.12
3.2 29.60 29.08 28.56 28.04 27.54 27.04 26.54 26.04 25.56 25.08
3.3 24.60 24.12 23.64 23.16 22.68 22.20 21.72 21.26 20.80 20.34
3.4 19.90 19.46 19.02 18.58 18.16 17.74 17.32 16.90 16.50 16.10
3.5 15.70 15.30 14.90 14.52 14.16 13.80 13.44 13.08 12.72 12.36
3.6 12.00 11.66 11.32 10.98 10.64 10.30 9.96 9.62 9.28 8.94
3.7 8.60 8.26 7.92 7.58 7.24 6.90 6.58 6.26 5.94 5.62
3.8 5.30
pH 4.00-6.20 Aralığında Tampon Çözelti Hazırlanması (NaOH-KHC8H4O4 kullanılarak)
50.0 ml çözelti C ’den alınarak üzerine tabloda bulunan çözelti E ’den eklenir ve son hacim 200 ml’ye saf su ile
tamamlanır. Tablodan hazırlanması istenilen pH değeri bulunur. Örneğin pH’sı 4.95 olan tampon çözelti
hazırlanmak isteniyorsa tabloda öncelikle pH 4.9 bulunur. Daha sonra yatay konumdaki pH sütunundan 5
bulunarak iki değerin kesiştiği değer alınır. Bu iki değerin kesiştiği noktadaki değer 44.60 ’dır. Yani 50.0 ml
çözelti C üzerine 44.60 ml çözelti E’den (0.1 N NaOH) eklenerek son hacim 200 ml’ye saf su ile tamamlanır.
Hazırlanan tampon çözeltisinin güvenilir olması için her ihtimale karşın çözelti E ekleme işleminin pH
metre kontrolü ile yapılması tavsiye edilir.
pH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
4.0 0.80 1.14 1.46 1.80 2.12 2.46 2.78 3.12 3.44 3.78
4.1 4.10 4.44 4.76 5.10 5.42 5.76 6.08 6.42 6.74 7.08
4.2 7.40 7.74 8.08 8.42 8.78 9.14 9.50 9.86 10.24 10.62
4.3 11.00 11.38 11.76 12.14 12.54 12.94 13.34 13.74 14.16 14.58
4.4 15.00 15.42 15.84 16.26 16.68 17.10 17.54 17.98 18.42 18.86
4.5 19.30 19.76 20.24 20.72 21.22 21.72 22.22 22.74 23.26 23.78
4.6 24.30 24.84 25.38 25.92 26.46 27.00 27.54 28.08 28.62 29.16
4.7 29.70 30.26 30.82 31.38 31.94 32.50 33.08 33.66 34.24 34.82
4.8 35.40 35.98 36.56 37.14 37.74 38.34 38.94 39.54 40.16 40.78
4.9 41.40 42.04 42.68 43.32 43.96 44.60 45.22 45.84 46.46 47.08
5.0 47.70 48.32 48.94 49.56 50.18 50.80 51.42 52.04 52.66 53.28
5.1 53.90 54.50 55.10 55.70 56.30 56.90 57.50 58.10 58.70 59.30
5.2 59.90 60.50 61.10 61.70 62.28 62.86 63.44 64.02 64.58 65.14
5.3 65.70 66.24 66.78 67.32 67.84 68.36 68.88 69.40 69.90 70.40
5.4 70.90 71.38 71.86 72.34 72.82 73.30 73.76 74.22 74.68 75.14
5.5 75.60 76.04 76.46 76.88 77.30 77.72 78.12 78.52 78.92 79.32
5.6 79.70 80.08 80.44 80.80 81.14 81.48 81.82 82.14 82.46 82.78
5.7 83.10 83.40 83.70 84.00 84.30 84.60 84.88 85.16 85.44 85.72
5.8 86.00 86.28 86.56 86.84 87.10 87.36 87.62 87.88 88.12 88.36
5.9 88.60 88.84 89.08 89.32 89.56 89.80 90.02 90.24 90.46 90.68
6.0 90.90 91.10 91.30 91.50 91.70 91.90 92.08 92.26 92.44 92.62
6.1 92.80 92.96 93.10 93.24 93.36 93.48 93.60 93.70 93.80 93.90
6.2 94.00
pH 4.96-6.69 Aralığında Tampon Çözelti Hazırlanması (NaOH-NaH 2C6H5O7
kullanılarak)
Tablodan çözelti E ’nin değeri bulunarak son hacim 100 ml olacacak şekilde üzerine çözelti D ’den
eklenir.Tablodan hazırlanması istenilen pH değeri bulunur. Örneğin pH’sı 5.65 olan tampon çözelti hazırlanmak
isteniyorsa tabloda öncelikle pH 5.6 bulunur. Daha sonra yatay konumdaki pH sütunundan 5 bulunarak iki
değerin kesiştiği değer alınır. Bu iki değerin kesiştiği noktadaki değer 32.5’dir. Yani 32.5 ml çözelti E’den
alınarak (0.1 M NaOH) üzerine 67.5 ml çözelti D’den eklenir. Hazırlanan tampon çözeltisinin güvenilir olması
için her ihtimale karşın çözelti D ekleme işleminin pH metre kontrolü ile yapılması tavsiye edilir.
pH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
4.9 - - - - - - 0.0 0.9 1.8 2.7
5.0 3.6 4.3 5.0 5.6 6.3 7.0 7.5 8.1 8.6 9.2
5.1 9.7 10.2 10.8 11.3 11.9 12.4 12.9 13.4 13.9 14.4
5.2 14.9 15.4 15.9 16.5 17.0 17.5 17.9 18.3 18.8 19.2
5.3 19.6 20.0 20.4 20.8 21.2 21.6 22.0 22.4 22.9 23.3
5.4 23.7 24.1 24.5 24.9 25.3 25.7 26.1 26.5 26.9 27.3
5.5 27.7 28.0 28.4 28.7 29.1 29.4 29.7 30.0 30.4 30.7
5.6 31.0 31.3 31.6 31.9 32.2 32.5 32.8 33.1 33.4 33.7
5.7 34.0 34.3 34.5 34.8 35.0 35.3 35.5 35.8 36.0 36.2
5.8 36.4 36.6 36.8 37.1 37.3 37.5 37.7 37.9 38.1 38.3
5.9 38.5 38.7 38.9 39.1 39.3 39.5 39.7 39.9 40.0 40.2
6.0 40.4 40.6 40.8 41.0 41.2 41.4 41.5 41.6 41.7 41.9
6.1 42.0 42.1 42.3 42.4 42.6 42.7 42.8 43.0 43.1 43.3
6.2 43.4 43.5 43.6 43.8 44.0 44.1 44.2 44.3 44.4 44.5
6.3 44.6 44.7 44.8 44.9 45.0 45.1 45.2 45.3 45.3 45.4
6.4 45.5 45.6 45.7 45.7 45.8 45.9 46.0 46.1 46.1 46.2
6.5 46.3 46.4 46.5 46.5 46.6 46.7 46.8 46.8 46.9 46.9
6.6 47.0 47.1 47.1 47.2 47.2 47.3 47.3 47.4 47.4 47.5
pH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
4.8 0.35 0.37 0.39 0.41 0.43 0.45 0.48 0.51 0.54 0.57
4.9 0.60 0.63 0.66 0.69 0.72 0.75 0.79 0.83 0.87 0.91
5.0 0.95 0.99 1.03 1.07 1.11 1.15 1.19 1.23 1.27 1.31
5.1 1.35 1.39 1.43 1.47 1.51 1.55 1.60 1.65 1.70 1.75
5.2 1.80 1.85 1.90 1.95 2.00 2.05 2.10 2.15 2.20 2.25
5.3 2.30 2.37 2.44 2.51 2.58 2.65 2.72 2.79 2.86 2.93
5.4 3.00 3.09 3.18 3.27 3.36 3.45 3.54 3.63 3.72 3.81
5.5 3.90 3.99 4.08 4.17 4.26 4.35 4.46 4.57 4.68 4.79
5.6 4.90 5.02 5.14 5.26 5.38 5.50 5.62 5.75 5.90 6.05
5.7 6.20 6.35 6.50 6.70 6.85 7.00 7.20 7.35 7.55 7.70
5.8 7.90 8.10 8.25 8.45 8.60 8.80 9.00 9.20 9.40 9.60
5.9 9.80 10.0 10.2 10.4 10.6 10.8 11.1 11.3 11.6 11.8
6.0 12.1 12.4 12.7 12.9 13.2 13.5 13.8 14.1 14.4 14.7
6.1 15.0 15.3 15.7 16.0 16.4 16.7 17.0 17.4 17.7 18.1
6.2 18.4 18.7 19.1 19.4 19.8 20.1 20.5 20.9 21.3 21.7
6.3 22.1 22.5 22.9 23.4 23.8 24.2 24.6 25.1 25.5 26.0
6.4 26.4 26.9 27.3 27.8 28.2 28.7 29.2 29.7 30.3 30.8
6.5 31.3 31.9 32.4 33.0 33.5 34.1 34.7 35.3 35.9 36.5
6.6 37.1 37.7 38.3 38.9 39.4 40.0 40.6 41.2 41.8 42.4
6.7 43.0 43.6 44.2 44.8 45.4 46.0 46.6 47.3 47.9 48.6
6.8 49.2 49.8 50.4 51.0 51.6 52.2 52.8 53.4 54.0 54.6
6.9 55.2 55.8 56.4 57.0 57.6 58.2 58.8 59.4 60.0 60.6
7.0 61.2 61.8 62.4 63.0 63.6 64.2 64.8 65.4 65.9 66.5
7.1 67.0 67.6 68.1 68.7 69.2 69.8 70.4 70.9 71.5 72.0
7.2 72.6 73.2 73.7 74.3 74.8 75.4 75.9 76.3 76.8 77.2
7.3 77.7 78.1 78.6 79.0 79.5 79.9 80.3 80.7 81.0 81.4
7.4 81.8 82.1 82.5 82.8 83.2 83.5 83.8 84.2 84.5 84.9
7.5 85.2 85.5 85.9 86.2 86.6 86.9 87.2 87.5 87.9 88.2
7.6 88.5 88.8 89.1 89.3 89.6 89.9 90.2 90.4 90.7 90.9
7.7 91.2 91.4 91.7 91.9 92.2 92.4 92.6 92.9 93.1 93.4
7.8 93.6 93.8 94.0 94.2 94.4 94.6 94.8 95.0 95.1 95.3
7.9 95.5 95.6 95.8 95.9 96.1 96.2 96.3 96.5 96.6 96.8
8.0 96.9
pH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
7.7 - 52.5 52.6 52.7 52.8 52.9 53.0 53.1 53.2 53.3
7.8 53.4 53.5 53.6 53.7 53.85 53.95 54.1 54.25 54.4 54.55
7.9 54.65 54.75 54.85 55.0 55.1 55.25 55.35 55.5 55.6 55.75
8.0 55.85 56.0 56.1 56.25 56.35 56.5 56.6 56.75 56.9 57.0
8.1 57.15 57.25 57.4 57.5 57.65 57.8 57.95 58.1 58.3 58.45
8.2 58.65 58.8 59.0 59.2 59.4 59.6 59.8 60.0 60.2 60.45
8.3 60.7 60.95 61.15 61.4 61.6 61.85 62.05 62.3 62.5 62.7
8.4 62.95 63.2 63.45 63.65 63.9 64.1 64.35 64.55 64.8 65.0
8.5 65.25 65.5 65.75 66.05 66.3 66.6 66.9 67.2 67.5 67.75
8.6 68.0 68.25 68.55 68.8 69.1 69.4 69.7 70.0 70.4 70.8
8.7 71.2 71.6 72.0 72.4 72.8 73.2 73.6 74.0 74.5 75.0
8.8 75.5 76.0 76.5 77.0 77.5 78.0 78.5 79.0 79.5 80.0
8.9 80.5 81.0 81.5 82.0 82.5 83.0 83.5 84.0 84.5 85.0
9.0 85.6 86.25 86.9 87.5 88.1 88.75 89.4 90.0 91.6 91.25
9.1 91.9 92.5 93.1 93.75 94.4 95.0 95.6 96.25 96.9 97.5
9.2 98.1 98.75 99.4 100.0
pH 9.23-11.02 Aralığında Tampon Çözelti Hazırlanması (Na2B4O7-NaOH kullanılarak)
Tablodan çözelti E ’nin değeri bulunarak son hacim 100 ml olacacak şekilde üzerine çözelti H
’den eklenir. Tablodan hazırlanması istenilen pH değeri bulunur. Örneğin pH’sı 9.58 olan
tampon çözelti hazırlanmak isteniyorsa tabloda öncelikle pH 9.5 bulunur. Daha sonra yatay
konumdaki pH sütunundan 8 bulunarak iki değerin kesiştiği değer alınır. Bu iki değerin
kesiştiği noktadaki değer 25.7’dir. Yani 25.7 ml çözelti E’den alınarak (0.1 M NaOH) üzerine
74.3 ml çözelti H’dan (Na2B4O7) eklenir. Hazırlanan tampon çözeltisinin güvenilir olması
için her ihtimale karşın çözelti H ekleme işleminin pH metre kontrolü ile yapılması
tavsiye edilir.
pH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
9.2 - - - 0.72 2.16 3.60 4.90 6.05 7.10 8.05
9.3 8.90 9.60 10.3 11.0 11.7 12.4 13.0 13.6 14.2 14.8
9.4 15.40 16.0 16.6 17.2 17.7 18.2 18.8 19.4 20.0 20.5
9.5 21.0 21.6 22.2 22.8 23.4 23.9 24.5 25.1 25.7 26.3
9.6 26.8 27.4 28.0 28.6 29.2 29.8 30.3 30.8 31.3 31.8
9.7 32.3 32.8 33.3 33.7 34.1 34.5 34.9 35.3 35.7 36.0
9.8 36.3 36.6 36.9 37.2 37.5 37.7 38.0 38.3 38.6 38.8
9.9 39.0 39.3 39.6 39.8 40.0 40.2 40.4 40.6 40.8 40.9
10.0 41.0 41.2 41.4 41.6 41.8 41.9 42.1 42.3 42.5 42.6
10.1 42.7 42.9 43.1 43.2 43.3 43.4 43.6 43.7 43.8 43.9
10.2 44.0 44.2 44.3 44.4 44.5 44.6 44.8 44.9 45.0 45.1
10.3 45.2 45.4 45.5 45.6 45.7 45.8 45.9 46.0 46.1 46.2
10.4 46.3 46.4 46.5 46.6 46.7 46.8 46.9 46.95 47.05 47.1
10.5 47.2 47.3 47.35 47.45 47.5 47.6 47.7 47.75 47.85 47.9
10.6 48.0 48.05 48.1 48.2 48.25 48.3 48.35 48.4 48.5 48.55
10.7 48.6 48.65 48.7 48.75 48.8 48.85 48.9 48.95 49.0 49.05
10.8 49.1 49.15 49.2 49.2 49.25 49.3 49.35 49.4 49.4 49.45
10.9 49.5 49.55 49.6 49.6 49.65 49.7 49.75 49.8 49.8 49.85
11.0 49.9 49.95 50.0
pH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
8.5 - - - 5.00 5.11 5.22 5.33 5.44 5.56 5.68
8.6 5.80 5.92 6.04 6.16 6.28 6.41 6.54 6.68 6.82 6.96
8.7 7.10 7.24 7.38 7.52 7.66 7.81 7.96 8.12 8.28 8.44
8.8 8.60 8.77 8.94 9.12 9.30 9.48 9.66 9.84 10.02 10.21
8.9 10.4 10.6 10.8 11.0 11.2 11.4 11.6 11.8 12.0 12.2
9.0 12.4 12.6 12.8 13.0 13.2 13.4 13.6 13.8 14.0 14.3
9.1 14.6 14.8 15.1 15.3 15.6 15.8 16.0 16.3 16.5 16.8
9.2 17.0 17.2 17.4 17.6 17.9 18.2 18.5 18.8 19.1 19.4
9.3 19.7 19.9 20.1 20.3 20.5 20.8 21.1 21.4 21.7 22.0
9.4 22.3 22.5 22.8 23.1 23.4 23.7 24.0 24.3 24.6 24.9
9.5 25.2 25.4 25.6 25.9 26.2 26.5 26.8 27.1 27.4 27.7
9.6 28.0 28.3 28.6 28.9 29.2 29.5 29.8 30.1 30.4 30.7
9.7 31.0 31.3 31.6 31.9 32.2 32.5 32.8 33.1 33.4 33.6
9.8 33.8 34.1 34.4 34.7 35.0 35.2 35.4 35.6 35.8 36.0
9.9 36.2 36.5 36.7 36.9 37.1 37.3 37.5 37.7 37.9 38.1
10.0 38.3 38.5 38.7 38.9 39.1 39.3 39.5 39.7 39.9 40.05
10.1 40.2 40.4 40.55 40.7 40.9 41.05 41.2 41.4 41.55 41.75
10.2 41.9 42.05 42.2 42.4 42.55 42.7 42.85 43.0 43.2 43.35
10.3 43.5 43.65 43.75 43.9 44.0 44.15 44.3 44.4 44.55 44.7
10.4 44.8 44.9 45.0 45.1 45.2 45.3 45.4 45.5 45.6 45.7
10.5 45.8 45.9 46.0 46.05 46.15 46.25 46.35 46.45 46.5 46.6
10.6 46.7 46.75 46.85 46.9 47.0 47.05 47.1 47.2 47.25 47.35
10.7 47.4 47.45 47.5 47.6 47.65 47.7 47.75 47.8 47.9 47.95
10.8 48.0 48.05 48.1 48.15 48.2 48.25 48.3 48.35 48.4 48.45
10.9 48.5 48.55 48.6 48.6 48.65 48.7 48.75 48.8 48.8 48.85
11.0 48.9 48.95 49.0 49.05 49.1 49.15 49.15 49.2 49.25 49.3
11.1 49.35 49.4 49.45 49.5 49.55 49.6 49.6 49.65 49.7 49.75
11.2 49.8 49.85 49.9 49.9 49.95 50.0 50.05 50.1 50.1 50.15
11.3 50.2 50.25 50.3 50.3 50.35 50.4 50.45 50.5 50.5 50.55
11.4 50.6 50.65 50.7 50.7 50.75 50.8 50.85 50.9 50.9 50.95
11.5 51.0 51.05 51.1 51.1 51.15 51.2 51.25 51.3 51.3 51.35
11.6 51.4 51.45 51.5 51.55 51.6 51.65 51.75 51.8 51.85 51.9
11.7 51.9 52.0 52.1 52.15 52.2 52.25 52.35 52.4 52.45 52.55
11.8 52.6 52.7 52.75 52.85 52.9 53.0 53.1 53.15 53.25 53.3
11.9 53.4 53.5 53.6 53.7 53.8 53.9 54.0 54.1 54.2 54.3
12.0 54.45 54.6 54.75 54.85 55.0 55.15 55.25 55.4 55.55 55.65
12.1 55.8 55.95 56.1 56.3 56.45 56.6 56.75 56.9 57.1 57.25
12.2 57.4 57.6 57.8 58.0 58.2 58.4 58.6 58.8 59.0 59.2
12.3 59.4 59.65 59.9 60.1 60.35 60.6 60.85 61.1 61.3 61.55
12.4 61.8 62.2 62.5 62.9 63.2 67.7 68.2 68.6 69.1 69.5
12.5 65.4 65.9 66.3 66.8 67.2 67.7 68.2 68.6 69.1 69.5
12.6 70.0 70.5 71.0 71.5 72.0 72.5 73.0 73.5 74.0 74.5
12.7 75.0 75.6 76.2 76.8 77.4 78.0 78.6 79.2 79.8 80.4
12.8 81.0 81.6 82.3 83.1 84.0 84.9 85.8 86.7 87.7 88.8
12.9 90.0
Değişik Derişimlerde Tampon Hazırlanması
100 mM pH= 2 Sodyum Fosfat Tamponu Hazırlanması
7.8 g (50 mmol) NaH2PO4 .2H2O (sodyum dihidrojenfosfat) bir miktar saf su içerisinde
çözülür. Üzerine derişik % 85’lik H3PO4’ den 3.4 mL (50 mmol) eklenerek son hacim 1 L’ye
tamamlanır.
10 mM pH= 2.6 Sodyum Fosfat Tamponu Hazırlanması
0.78 g (5 mmol) NaH2PO4 .2H2O (sodyumdihidrojenfosfat) bir miktar saf su içerisinde
çözülür. Üzerine derişik % 85’lik H3PO4’ den 0.34 mL (5 mmol) eklenerek son hacim 1 L’ye
tamamlanır.
50 mM pH= 2.8 Sodyum Fosfat Tamponu Hazırlanması
6.24 g (40 mmol) NaH2PO4 .2H2O (sodyum dihidrojenfosfat) bir miktar saf su içerisinde
çözülür. Üzerine derişik % 85’lik H3PO4’ den 0.68 mL (10 mmol) eklenerek son hacim 1
L’ye tamamlanır.
10 mM pH= 3.0 SodyumTartarat Tamponu Hazırlanması
1.13 g (7.5 mmol) tartarik asit bir miktar saf su içerisinde çözülür. Üzerine 0.58 g (2.5
mmol) sodyum tartarat .2H2O eklenerek son hacim 1 L’ye tamamlanır.
20 mM pH= 3.1 Sodyum Sitrat Tamponu Hazırlanması
3.51 g (16.7 mmol) sitrik asit.H2O bir miktar saf su içerisinde çözülür. Üzerine 0.97 g (3.3
mmol) sodyum sitrat .2H2O eklenerek son hacim 1 L’ye tamamlanır.
10 mM pH= 4.3 SodyumTartarat Tamponu Hazırlanması
0.375 g (2.5 mmol) tartarik asit bir miktar saf su içerisinde çözülür. Üzerine 1.726 g (7.5
mmol) sodyum tartarat .2H2O eklenerek son hacim 1 L’ye tamamlanır.
20 mM pH= 4.5 Sodyum Sitrat Tamponu Hazırlanması
2.1 g (10 mmol) sitrik asit.H2O bir miktar saf su içerisinde çözülür. Üzerine 2.94 g (10
mmol) sodyum sitrat .2H2O eklenerek son hacim 1 L’ye tamamlanır.
Deneyin Yapılışı
Kjeldahl balonu içerisine hazırlanan katalizör ve bir kaç kaynama taşı koyulur. Parşömen
kağıdı üzerine homojen hale getirilmiş örnekten 1 g tartılır ve balonun içerisine yerleştirilir.
Üzerine 12,5 mL derişik sülfürik asit koyulur. Katalizör olarak kjekdahl tableti (2 adet) katılır.
Balon Kjeldahl düzeneğine yerleştirilir. Önce köpürme bitene kadar düşük sıcaklıkta daha
sonra ise yüksek sıcaklıkta yakma yapılır. Yaklaşık 2 saat sonra çözelti rengi açık mavi –yeşil
olunca yakma işlemi bitirilir. Balon oda sıcaklığına kadar soğutulur (yakma
safhası=dijestiyon safhası) (buradaki oluşan reaksiyon şöyle özetlenebilir: organik maddedeki
proteinler, aminler bakır sülfat tarafından amonyum sülfata çevrilir ve oksijen, Hidrojen, su,
karbondioksit açığa çıkar. Örnek + H2SO4……(NH4)2SO4 + H2O + CO2 + SO2) .
Destilasyon cihazına yerleştirilir Bir erlene 50 mL borik asit (ya da sülfürik asit) çözeltisi
koyularak üzerine 2 damla metilen mavisi-metilen kırmızısı belirteç çözeltisi koyularak
adaptörün ağzı erlenin dibine deyecek şekilde yoğunlaştırıcının altına yerleştirilir. Örneğin
üzerine 100 mL saf su ve 125 mL %33’lük NaOH çok yavaş bir şekilde eklenir. Ve
destilasyon işlemine başlanır. Destilasyon işleminin tamamlanıp tamamlanmadığı saf su ile
ıslatılmış kırmızı turnusol kağıdı ile kontrol edilir. Damlayan destilat ile kırmızı turnusol
kağıdı renk değiştirmemelidir. Aksi taktirde destilasyon işlemine devam edilmelidir
(destilasyonda meydana gelen amonyum sülfattan amonyak serbest hale getirmek amaçtır.
Burada meydana gelen reaksiyon; (NH4)2SO4+2NaOH……2NH3+2H2O (2NH4OH)
+Na2SO4).
0,1 N lik NaOH ya da eğer sülfürik asit yerine borik asit kullanılmışsa HCL (eğer titrasyonda
HCl kullanılmışsa titrasyonda harcanan miktar direkt olarak hesaplamaya katılır.) ile titre
edilir. Aynı deney örnek yerine parşömen kağıdı koyularak tekrarlanır ve harcanan NaOH
çözeltisi miktarı kaydedilir (V2). Böylece örnek dışından gelebilecek azot miktarı saptanır.
Hesaplama
%N = [0,014 x N x (V1-V2) x100] / m
V1 = Titrasyonda harcanan NaOH asit çözeltisinin hacmi mL
V2 = Şahit deneyde titrasyonda harcanan HCl asit çözeltisinin hacmi mL
N = Ayarı yapılan sodyum hidroksit çözeltisinin derişimi
m = Alınan örneğin ağırlığı, g
Bulunan yüzde azot miktarı, analizi yapılacak numunenin faktörü ile çarpılarak protein
miktarı saptanır.
Ürünler için Kullanılan Faktörler
Süt ve Süt ürünleri : 6,38
Et ve Et Ürünleri : 6,25
Hububat Ürünleri : 5,70
Pirinç Unu : 5,95
Helva: 6,25
Kullanılan Malzemeler
Sülfürik Asit, Borik Asit, Hidroklorik Asit, Metilen Mavisi, Metilen Kırmızısı, Sodyum
Hidroksit, Potasyum Sülfat, Bakır Sülfat, Kjeldahl Balonu, Kaynama Taşı , Analitik Terazi,
Kjeldahl Düzeneği, Silifli balon, Geri soğutucu, Turnusol kağıdı, Mezur, Pipet, Büret, Erlen
Et ve Et Ürünlerinde Protein Analizi
Yöntemin prensibi
Yöntemin temel amacı gıdalardaki serbest azotun amonyum iyonuna çevrilmesidir. Bunun
için örnek önce derişik sülfürik asit ile yüksek sıcaklıkta parçalanır. Karbonlu maddeler
okside olarak karbondiokside, hidrojenler suya, hidrojene bağlı azot amonyum sülfat haline
dönüşür. Elde edilen çözelti derişik sodyum hidroksit çözeltisi ile distile edilir. Serbest hale
geçen amonyak bir asit ile çözeltiye bağlanır. Oluşan bu zayıf baz, ayarlı bir asit çözeltisi ile
titre edilir.
Kullanılan kimyasallar
Derişik d=1,84 sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
Borik asit (H3BO3) çözeltisi: 40 g borik asit (Merck 1.00165) 1 litre saf suda çözünür .
Çözünme biraz zor olacağı için sıcak su banyosunda çözünene kadar bekletilir.
Ayarlı 0,1 N hidroklorik asit (HCl) çözeltisi
Metilen mavisi-metilen kırmızısı belirteç çözeltisi
%33’lük NaOH çözeltisi: (500 g NaOH (Merck 1.06498) üzerine 1 litre saf su yavaşça
eklenir)
Katalizör : 15 g susuz K2SO4 (Merck 1.05153) ve 0,5 g CuSO4 karıştırılır.
Deneyin Yapılışı
Kjeldahl balonu içerisine hazırlanan katalizör ve bir kaç kaynama taşı koyulur. Parşömen
kağıdı üzerine homojen hale getirilmiş örnekten 1 g tartılır ve balonun içerisine yerleştirilir.
Üzerine 25 mL derişik sülfürik asit koyulur. Balon Kjeldahl düzeneğine yerleştirilir. Önce
köpürme bitene kadar düşük sıcaklıkta daha sonra ise yüksek sıcaklıkta yakma yapılır.
Yaklaşık 2 saat sonra çözelti rengi açık mavi –yeşil olunca yakma işlemi bitirilir.Balon oda
sıcaklığına kadar soğutulur. Destilasyon cihazına yerleştirilir Bir erlene 50 mL borik asit
çözeltisi koyularak üzerine 2 damla metilen mavisi-metilen kırmızısı belirteç çözeltisi
koyularak adaptörün ağzı erlenin dibine deyecek şekilde yoğunlaştırıcının altına yerleştirilir.
Örneğin üzerine 100 mL saf su, 125 mL %33’lük NaOH çok yavaş bir şekilde eklenir.
Destilasyon işleminin tamamlanıp tamamlanmadığı saf su ile ıslatılmış kırmızı turnusol kağıdı
ile kontrol edilir. Damlayan destilant ile kırmızı turnusol kağıdı renk değiştirmemelidir.
Erlen içindeki çözelti ayarlı 0,1 N HCl asit çözeltisi ile ilk indikatör eklendiği anındaki
menekşe rengin gözlendiği ana kadar titre edilir (V1).
Aynı deney örnek yerine parşömen kağıdı koyularak tekrarlanır ve harcanan HCl asit çözeltisi
miktarı kaydedilir (V2). Böylece örnek dışında gelebilecek azot miktarı saptanır.
Hesaplamalar
Bütirometre dereceleri kg üzerinden yapılmıştır. 1 L süt 1032 g’dır. Buna göre kg da 36 g yağ
içeren bir sütün litresinde 1.032x36=37 g/L yağ bulunur.
Hesaplamalar
Okunan değer direkt yüzde yağ olarak verilir. Yoğurtta ise su ile 1/10 oranında seyreltme
olduğundan okunan değere 1/10’luk bir ekleme yapılır. Eğer sonuç kurumadde cinsinden
istenirse süt ve süt ürünlerinde nem tayini yöntemine göre örneğin kurumadde miktarı
bulunarak
Bulunan sonuç 100/ Km değeri ile çarpılır.
Km = Süt örneğinin100 g daki kuru madde miktarı
Peynirde Yağ Analizi
Yöntemin prensibi
Süt ve süt ürünlerinde yağ analizi yapılırken gerber yöntemi kullanılır. Yöntem, protein ve zor
çözünen tuzların derişik sülfürik asit ve amil alkol ile çözülüp, yağın parçalanması ilkesine
dayanır.
Kullanılan Kimyasallar
Yoğunluğu 1,52 olan sülfürik asit
Saf amil alkol
Deneyin Yapılışı
Deney numunesi iyice homojen hale getirilir. Bütirometrenin (van Gulik) özel tartı şişesi tıpa
ile birlikte çıkarılır darası alınır ve homojen hale getirilmiş örnekten 3 g koyulur. Tartı şişesi
tıpa ve örnek bütirometreye yerleştirilir. Butirometrenin diğer ağzından -tamamen örnek
içinde kalacak şekilde- sülfürik asit koyularak lastik mantar kapatılır. 70 ºC’daki su
banyosuna yerleştirilir. Peynirin tamamen çözünmesi sağlanır. Bunun için bütiometre arasıra
çalkalanılır. Üzerine 1 mL amil alkol eklenir ve iyice karıştırılır. Bütirometrenin 35 işaretine
kadar sülfürik asit katılır. 10 dakika santrifüjlenir. 65 ºC’ daki su banyosunda 5 dakika
tutulur.
Hesaplamalar
Okunan değer direkt olarak yüzde yağı verir.
Kullanılan Malzemeler
Sülfürik AsitAmil alkol, Analitik Terazi, Baget, Beher, Isıtıcı, Pipet, Gerber Bütirometresi,
Kauçuk tıpa, Santrifüj, Su banyosu
Yoğunluk Tayini
Nispi yoğunluk, analiz edilen maddenin yoğunluğunun, baz alınan bir maddenin aynı
koşullardaki yoğunluğuna oranıdır. Baz alınan madde genellikle sudur. Ancak gazlar için baz
olarak hava alınmaktadır.
22-20=2
2*0,2=0,4
95,3+0,4=95,7
(95,7+1000)/1000=1,0957 bulunur.
Aynı hacme sahip madde ile suyun havada belirlenen ağırlıklarının oranı da özgül ağırlık
olarak ifade edilmektedir.
Kullanılan Kimyasallar
0,1 N Gümüş nitrat (AgNO3) çözeltisi
% 5’lik potasyum kromat (K2CrO4) çözeltisi
Deneyin Yapılışı
Homojen hale getirilmiş örnekten 5 g erlene tartılır. Üzerine sıcak saf su eklenerek kuvvetli
bir şekilde 5-10 dakika çalkalanır. Çözelti süzgeç kağıdından 500 mL’lik balonjojeye süzülür.
Erlen 4- 5 kere sıcak su ile yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Böylece hem erlende kalan
hem de süzgeç kağıdında kalabilecek olan tuzun suya geçmesi sağlanır. Balonjojedeki
süzüntü tam olarak soğuduğu zaman hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu
süzüntüden erlene 25 mL alınarak üzerine 2-3 damla potasyum kromat çözeltisi eklenir.
Büretteki AgNO3 çözeltisi ile erlendeki örnek kiremit kırmızısı renk verinceye kadar titre
edilir.
Hesaplamalar
1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl’e eşdeğer
Eğer hazırlanan Ag NO3 çözeltisinin derişimi tam 0,1 N değilse bu değer
(0,00585 x Hazırlanan Ag NO3 çözeltisinin derişimi) / 0,1 N şeklinde kullanılır.
% Tuz (g) = [ (0,00585 x V) / m] x SF x100
V = Harcanan AgNO3 çözeltisinin hacmi (mL)
N = Ayarlanan AgNO3 çözeltisinin derişimi
m = Alınan numune miktarı (g)
SF = Seyreltme faktörü ( X g örnek 500 mL’lik balonjojeye seyreltildi.Bu çözeltiden de 25
mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 500/25= 20 dir.)
Kullanılan Malzemeler
Gümüş Nitrat, Potasyum Kromat, Analitik Terazi, Erlen, Mezur, Balonjoje, Süzgeç Kağıdı,
Cam Huni, Büret, Damlalık
Deneyin Yapılışı
Ekmek ve benzeri ürünlerde tuz analizi yaparken örneğin iç kısımlarından almak koşuluyla
numune önce kurutulur. Kurutulmuş örnekten 10 g erlene tartılır. Üzerine sıcak saf su
eklenerek kuvvetli bir şekilde 5-10 dakika çalkalanır. Çözelti süzgeç kağıdından 250 mL’lik
balonjojeye süzülür. Erlen 4-5 kere sıcak su ile yıkanarak süzgeç kağına dökülür. Böylece
hem erlende kalan hem de süzgeç kağıdında kalabilecek olan tuzun suya geçmesi sağlanır.
Balonjojedeki süzüntü tam olarak soğuduğu zaman hacim çizgisine kadar saf su ile
tamamlanır. Bu süzüntüden erlene 100 mL alınır. Reaksiyon nötr ortamda iyi sonuç verdiği
için ortamı nötr veya hafif bazik yapmak için NaOH çözeltisi kullanılır. Üzerine 2-3 damla
potasyum kromat çözeltisi eklenir. Büretteki AgNO3 çözeltisi ile erlende kiremit kırmızısı
renk gözlenene kadar titre edilir.
Hesaplamalar
1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl
Eğer hazırlanan Ag NO3 çözeltisinin derişimi tam 0,1 N değilse bu değer
(0,00585 x Hazırlanan Ag NO3 çözeltisinin derişimi) / 0,1 N şeklinde kullanılır.
%Tuz (g) = [ (0,00585 x V) / m] x SF x100
V = Harcanan AgNO3 çözeltisinin hacmi (mL)
m = Alınan numune miktarı (g)
SF = Seyreltme faktörü ( X g örnek 250 mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltiden de 100
mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 250/100= 2,5 dur.)
Konserve Ürünleri, Bitkisel Margarinler, Hazır Çorbalar, Turşu, Salça ve Zeytinde Tuz
Tayini
Yöntemin Prensibi
Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formda bulunur. Yöntem, normalitesi belli
AgNO3 çözeltisi ile titre edilerek tuz miktarının saptanması ilkesine dayanır. Bu yönteme
Mohr Yöntemi denir.
Kullanılan Kimyasallar
0,1 N Gümüş nitrat (AgNO3) çözeltisi (Merck 1.09081)
% 5’lik potasyum kromat (K2CrO4) çözeltisi
0,1 N ayarlı sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi
% 66’lık nitrik asit (HNO3) çözeltisinden 1/10 oranında seyreltilmiş
Metil oranj çözeltisi
Örneklerin Hazırlanması
Sebze konservelerinin sıvısından direk belli bir hacimde alınr. Hazır yemek konserveleri ile
mikserde homojen hale getirilir ve 5 g numune alınarak 250 mL balonjojeye saf su ile
aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su le tamamlanır. Tuzun tamamen suya geçmesini
sağlamak amacıyla balonjoje sıcak su banyosunda ısıtılır. Çözelti soğuduktan sonra süzgeç
kağıdından süzülürek süzüntüden 25 mL alınır.
Hazır kuru çorba numunesinden 20 g alınarak 250 mL’lik balonjojeye saf su yardımıyla
aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Balonjoje iyice çalkanalır . Daha sonra
çözelti süzülerek süzüntüden 50 mL alınır.
Zeytin numunesinin salamura kısmından 20 mL bir erlene aktarılır. Çözeltiye metil oranj
indikatörü eklenerek NaOH ile portakal renkten sarıya dönene kadar (renk açılana kadar)
nötrleştirmek amacıyla titre edilir. Çözelti 250 mL balonjoje alınarak hacim çizgisine kadar
saf su ile tamamlanır. Daha sonra çözelti süzülerek süzüntüden 20 mL alınır.
Salça numunesinde 25 g alınarak bir miktar saf su ile sulandırılır. Daha sonra 100 mL’lik
balonjojeye alınarak saf su ile hacim çizgisine kadar tamamlanır. Balonjoje iyice
çalkalandıktan sonra çözelti süzülür. Süzüntüden 10 mL alınarak deneye başlanır.
Deneyin Yapılışı
Yukarıda hazırlanan ve belli hacimde alınan numunelerin üzerine 200 mL saf su eklenir.
İçerisine 2-3 damla kromat belirteçi koyularak büretteki 0,1 N AgNO3 ile kiremit rengi
gözlene kadar titre edilir.
Hesaplamalar
1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl
Eğer hazırlanan Ag NO3 çözeltisinin derişimi tam 0,1 N değilse bu değer
(0,00585 x Hazırlanan Ag NO3 çözeltisinin derişimi) / 0,1 N şeklinde kullanılır.
%Tuz (g) = [ (0,00585 x V) / m] x SF x100
V = Harcanan AgNO3 çözeltisinin hacmi (mL)
m = Alınan numune miktarı (g)
SF = Seyreltme faktörü
(Sebze konservesi için: X g örnek 250 mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltidende 25 mL
alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 250/25= 10 dur.Hazır kuru çorba için: X g örnek 250
mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltidende 50 mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü
250/50= 5 dir. Zeytin için: X g örnek 250 mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltidende 20
mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 250/20= 12.5 dur. Salça için: X g örnek 100 mL’lik
balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltidende 10 mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 100/10=
10 dur.)
Işık az yoğun ortamdan çok yoğun ortama geçerken normaline yaklaşarak kırılır. Işığın geliş
açısı α, kırılma açısı β ise;
sin α/sin β = n
oranına, n, ışığın kırılma katsayısı (= refraktif indisi) denir. Kırılma indisi aslında ışığın bir
ortamdaki hızının diğer bir ortamdaki hızına oranıdır.
görüldüğü gibi ışığın boşluktaki hızı havadaki hızından çok az farklıdır. Bundan dolayı hava
için kırılma indisi 1 kabul edilebilir. Refraksiyon indekslerinde ışık daima havadan diğer bir
ortama geçiyor kabul edilir. Bunun için de refraksiyon indisleri daima 1’den büyüktür.
Refraksiyon indisini etkileyen etmenler sabit tutularak her maddenin saf ve çözelti hallerinin
belirli kırılma katsayıları bulunur. Önce bir çalışma eğrisi çizilir, sonra da bu eğriden
yararlanılarak bileşimi bilinmeyen karışımın kırılma katsayısı ölçülmek suretiyle bileşimi
belirlenir.
Kırılma katsayısı hem ışığın dalga boyuna ve hem de ortam sıcaklığına bağlı olarak değişir.
Bu bakımdan kırılma katsayısı verilirken, bu katsayının ışığın hangi dalga boyunda ve kaç
ºC’de ölçüldüğü bildirilmektedir. Örneğin, nD20 ifadesi, 20ºC sıcaklıkta ve sodyumun sarı
ışığında (589,3 nm = 6x10-5 cm dalga uzunluklu sodyum ışığının D hattında) ölçüm
yapıldığını ifade eder. Kırılma katsayısı sıcaklığın artması ile düşer, azalması ile yükselir. Bu
bakımdan belli sıcaklıklarda ölçüm yapıldığı zaman, eğer sıcaklık bir miktar saparsa,
düzeltme etmeni kullanılarak gerçek kırılma katsayısı belirlenir. Ancak bu sapma miktarının
+5ºC’yi aşmaması gerekir.
F=0,00035
t1 (ölçümün yapıldığı sıcaklık derecesi)>t (ölçümün yapılması gerekli sıcaklık dercesi) ise
nt = nt1 + (t1-t) x F
Yöntemin Prensibi
İçerisinde çözünmüş madde içeren çözeltilerde, ışık, yoğunluğu farklı ortamlardan birinden
diğerine geçerken kırılır. Işığın kırılması, suda çözünmüş maddenin karakteristik özelliğidir
ve onun konsantrasyonunun ölçüsüdür. Reflaktometrenin kuru madde skalası 20 °C’daki saf
sakkaroz çözeltisine göre ayarlanmıştır.
Deneyin Yapilisi
Önce refraktometrenin ayarı yapılır. Bu amaçla ya aletle birlikte satılan ve kırılma katsayısı
belli olan sıvılar kullanılır; ya da bu mümkün değilse, n değeri 1,3330 kırılma katsayısına
sahip bilinen damıtık su kullanılır.
Rekraktometre önce su ile kalibre edilir. Daha sonra homojen hale getirilen numuneden 1
damla tamlatılarak okuma yapılır.
Hesaplamalar
Refraktometreden okunan değer suda çözünmüş kuru madde miktarını verir.
Eger okumalar 20 °C ‘da yapılmadıysa sıcaklık düzeltmesi şu şekilde yapılır: 20 °C’da
sonuç verebilmek için okunan sıcaklık ve % çözünmüş kuru madde miktarı bulunur. Tabloda
iki değerin çakıştığı nokta bulunur. Örneğin 17 °C de %17 çözünmüş kurumadde bulunduysa
(%15 ile %20 arasında bir değer olacak) 17 den 0,195 çıkarılarak 20 °C deki çözünmüş kuru
madde miktarı verilir.
Çözünmüş Kuru Madde içeriği, %
10-19 °C'ler arasındaki kuru madde (%) okumalarından çıkarılacak değerler
Sıcaklık 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
10 0,50 0,54 0,58 0,61 0,64 0,66 0,68 0,70 0,72 0,73 0,74 0,75 0,76 0,78 0,79
11 0,46 0,49 0,53 0,55 0,58 0,60 0,62 0,64 0,65 0,66 0,67 0,68 0,69 0,70 0,71
12 0,42 0,45 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,58 0,59 0,60 0,61 0,61 0,63 0,63
13 0,37 0,40 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 0,51 0,52 0,53 0,54 0,54 0,55 0,55
14 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,45 0,46 0,46 0,47 0,48
15 0,27 0,29 0,31 0,33 0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,37 0,38 0,39 0,39 0,40 0,40
16 0,22 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30 0,30 0,31 0,31 0,32 0,32
17 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24
18 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,16 0,16
19 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08
21-30°C'ler arasındaki kuru madde (%) okumalarından eklenecek değerler
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08
22 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16
23 0,19 0,20 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24
24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,32 0,32 0,32
25 0,33 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40
26 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48
27 0,48 0,50 0,52 0,53 0,54 0,55 0,55 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56
28 0,56 0,57 0,60 0,61 0,62 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63
29 0,64 0,66 0,68 0,69 0,71 0,72 0,72 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73
30 0,72 0,74 0,77 0,78 0,79 0,80 0,80 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81
Kimyasal olarak selüloz tepkime göstermeyen bir madde olup, suda, organik ve inorganik
çözücülerde çözünmez. Ham selüloz, yüksek moleküler yapıdaki karbonhidratların asit ve
alkali ortamda çözünmeyen bölümünü oluşturur.
Kullanılan Kimyasallar
%70’lik asetik asit (CH3COOH), %96’lık etil alkol, Eter, Aseton (Merck 1.00013), Sıcak Saf
su
Örtücü Çözelti: 70 mL %70’lik asetik asit, 5 mL derişik nitrik asit (Merck 1.00456) ve 2 g
trikloasetik (Merck 1.00807) ile hazırlanır.
Deneyin Yapılışı
1 g numune alınarak ağzı rodajlı balona koyulur. Üzerine 25 mL örtücü çözelti katılır ve geri
soğutucuya bağlanır. 30 dakika kaynatılır ve soğumaya bırakılır. Soğuyan çözelti önceden
tartılıp darası alınmış süzgeç kağıdından (M1) süzülür. Süzgeç kağıdı ve balon %70’lik asetik
asit ile bir kere yıkanır. Tamamen süzülmesi beklendikten sonra sıcak saf su ile yıkanır.
Huniden damlayan süzüntü mavi turnusol kağıdının rengini değiştirmeyene kadar yıkama
işlemine devam edilir. Saf su ile yıkama işlemi bittikten sonra üç kere aseton ile yıkanır.
Aseton tamamen süzüldükten sonrada bir kez eterle yıkanır. Huniden alınan süzgeç kağıdı
saat camına yerleştirilerek 105ºC’daki etüvde kurutulur. Kurutulmuş örnek desikatöre alınarak
soğutulur ve tartım alınır (M2).
Hesaplamalar
Eğer sonuç kuru maddede isteniyorsa yukaridaki sonuç 100/Km değeri ile çarpılır.
Kullanılan Malzemeler
Asetik Asit, Etanol, Aseton, Nitrik Asit, Triklorasetik, Analitik terazi, Şilifli Balon, Geri
Soğutucu, Süzgeç Kağıdı, Cam Huni, Turnusol kağıdı, Etüv, Beher, Mezur, Pipet, Desikatör,
Saat Camı
Yöntemin Prensibi
Kimyasal olarak selüloz tepkime göstermeyen bir madde olup, suda, organik ve inorganik
çözülerde çözünmez. Ham selüloz, yüksek moleküler yapıdaki karbonhidratların asit ve alkali
ortamda çözünmeyen bölümünü oluşturur.
Kullanılan Kimyasallar
0,313 N NaOH çözeltisi (12,89 g NaOH (Merck 1.06498 bir miktar saf suda çözülerek 1 L’lik
balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır)
%96’lık etanol
Dietil eter
Deneyin Yapılışı
Behere kurutulmuş, öğütülmüş çay numunesinden 2,5 g tartılr. Üzerine kaynar halde sülfürik
asit çözeltisinden dikkatlice 200 mL eklenir. Beherin ağzı dibi yuvarlak içi su dolu balon ile
kapatılır. Hot plate üzerine koyularak 1 dakika içerisinde kaynaması sağlanır. Çözeltinin
içerisine de bir kaç kaynama taşı atılır. Beher ara sıra karıştırılarak 30 dakika kaynatılır. Daha
sonra beherin üzerine yavaş yavaş 50 ml soğuk saf su eklenir. Buchner hunisinden içerisine
deliklerin üzerine bez yerleştirilerek çözelti buradan süzülür. Beher ve huni sıcak saf su ile
yıkanır. Huniden akan süzüntü damlası mavi turnusol kağıdının rengini değiştirmeyene kadar
sıcak su ile yıkamaya devam edilir.
Buchner hunisindeki kalıntı daha önce kullanılan behere alınır. Kaynar haldeki 0,313 N
NaOH çözeltisinden 200 mL eklenir. Üzerine içi su dolu balon, beherin üzerine oturtularak
hot plate üzerinde koyulur ve 1 dakika içerisinde kaynaması sağlanır. Beher arada
çalkalanarak 30 dakika kaynatılır ve soğutulur.
Daha sonra beherin üzerine yavaş yavaş 50 ml soğuk saf su eklenir. Çözelti daha önce sabit
tartıma getirilmiş (M1) Gooch krozesinden süzülür. Beher ve kroze saf sıcak su ile yıkanır.
Yıkama işlemine hidroklorik asit ile devam edilir. Krozeden akan süzüntü damlaları mavi
turnusol kağıdının rengini değiştirmeyene kadar sıcak saf su ile tekrar yıkanır ve son olarak
etanol ve dietil eter ile yıkanır.
Gooch krozesi sıcaklığı 103 ºC’ a ayarlı etüve koyularak sabit tartıma gelmesi için 4-5 saat
beklenir. Desikatöre alınarak soğuması beklenir ve tartılır (M2).
Hesaplamalar
Hidrolize edilmiş çözeltiden belli bir hacimde (V ml) pipetle 400 mL’lik bir behere aktarılır.
Alınacak miktar örnekteki bağ doku oranına göre 5 mL ile 25 mL arasında olmalıdır.
Çözeltinin pH'sı önce 10 M sodyum hidroksit çözeltisi ile, gerekiyorsa sonra 1 M sodyum
hidroksit çözeltisi ile 8,0' e ayarlanır. Beher içindekiler 250 ml'lik balonjojeye süzülür. Beher
ve üzerinde kalay hidroksit çökeltisi olan süzgeç kağıdı, 30'ar mL saf su ile en az 3 kez
yıkanır. Yıkama suları da balonjojeye aktarılır ve balon çizgiye kadar saf su ile tamamlanır ve
iyice karıştırılır .
250 mL' ye sulandırılmış örnekten deney tüpüne 4 mL alınır. Kör için bir başka deney tüpüne
4 mL saf su koyulur. Kalibrasyon grafiği oluşturmak için de L( -) hidroksiprolin standart
çözeltilerinden tüplere 4'er mL koyularak ve tüm tüplerin üzerine 2 mL kloramin T çözeltisi
eklenir. Karıştırıldıktan sonra oda sıcaklığında 20 dk bekletilip üzerlerine 2 mL renk
reaktifinden koyulur ve iyice karıştırıldıktan sonra ağızları kapatılır. Ağzı kapalı tüpler 20 dk
60°C'lık su banyosunda bekletilir. Isıtma sırasında tüplerin iç çeperlerinde yoğunlaşan suların
inmesi için 20 dk'lık ısıtma sonunda tüpler soğutulur. Tüplerde oluşan renkli çözeltilerin
absorbansları 558 nm'de köre karşı spektrofotometrede okunur. Oluşan renk 90 dk
değişmeden kalabilir.
Hidroksiprolin standart çözeltileri ile oluşturulan kalibrasyon eğrisinden bilinmeyen örneğin
hidroksiprolin içeriği saptanır.
Hesaplamalar
Kütlece % L( -) hidroksiprolin miktarı aşağıdaki formülle hesaplanır.
% Hidroksiprolin = (5 x C ) / (m x V )
C = Örneğin kalibrasyon garfiğinden okunan L( -) hidroksiprolin konsantrasyonu
V = 5 – 25 mL arasında alınan miktar
m = alınan numune miktarı
Kullanılan Malzemeler
Hidroklorik Asit, 4-hidroksiprolin-a-karbonik asit (hidroksiprolin), İso-propanol(2-Propanol
veya isopropil alkol), Kalay(II) Klorür dihidrat, KloraminT, p-dimetilaminobenzaldehit,
Perklorik asit, Propanol (l-Propanol veya propil alkol), Sitrik Asit monohidrat, Sodyum Asetat
trihidrat, Sodyum Hidroksit, Blender, Analitik Terazi, Kaynama Taşı, Balonjoje, Elektrikli
ısıtıcı, Geri soğutucu, Süzgeç Kağıdı, Mezur, Pipet,Büret, Erlen, Beher, Deney Tüpü, Su
Banyosu, Spektrofotometre
Bağdoku Miktar Tayini
50 g örnek alınıp, 3-4 saat soğuk suyla maserasyon işlemi uygulanır ve süzülür. Süzgeç
kağıdında kalan kıyma bir behere alınarak saf su ile kaynatılır. Bağlayıcı dokular eridikten
sonra süzülür. Süzüntü 1 litreye saf su ile tamamlanır. Bundan belli bir miktar alınarak
Kjeldahl yöntemiyle azot tayin yapılır.
Bulunan azot 5.55 ile çarpılarak bağdoku proteini miktarı bulunur.
Bu hesaplamalardan da Bağ Dokusuz Et Proteini hesaplanabilir (BEFFE)
BEFFE = Et proteini – Bağdoku proteini
Kullanılan Malzemeler
Sülfürik Asit, Hidroklorik Asit, Borik Asit, Metilen Mavisi, Metilen Kırmızısı, Sodyum
Hidroksit, Potasyum Sülfat, Bakır Sülfat, Analitik Terazi, Süzgeç Kağıdı, Isıtıcı, Balonjoje,
Kjeldahl Balonu, Kaynama Taşı , Kjeldahl Düzeneği, Turnusol kağıdı
Silifli balon, Geri soğutucu, Mezur , Pipet, Büret, Erlen
Et ve Et Ürünlerinde Nişasta Tayini
Gravimetrik Yöntem
Kullanılan Kimyasallar
% 95’lik etanol
Deneyin Yapılışı
10 g homojen hale getirilen numuneden alınarak üzerine % 8’lik alkollü KOH çözeltisinden
50 mL eklenir. 20 dakika arasıra karıştırılarak su banyosunda ısıtılır. Üzerine 100 mL olana
kadar %95’lik etanolden eklenir ve çözelti santrifüj tüplerine alınarak 2000 rpm de 5 dakika
santrifijlenir. Sıvı kısım atılır. Kalıntı 25 mL %95’lik etanolle karıştırılarak yıkanır ve sıvı
kısım tekrar atılır. Üzerine 50 mL HCl çözeltisi ilave edilir ve çökeleğin çözünmesi sağlanır.
Çözelti santrifüjlenir eğer sıvı kısım berrak değilse süzülür. Bir behere çözeltinin sıvı
kısmından 25 mL alınır. Üzerine % 95’ lik etanolden 75 mL eklenir. Beherin ağzı saat camı
ile kapatılarak bir gece bekletilir. Sabit tartıma getirilmiş Gooch krozesi önce %95’lik etanol
ile yıkanır. Daha sonra çözelti aynı krozeden süzülür ve iki kere % 95’ lik etanol ile yıkanır.
Kroze 75C’ da 1 saat kurutulur. Desikatöre alınarak oda sıcaklığına kadar soğutulur ve tartım
alınır.
Hesaplama
M2 = Gooch krozesi
Kullanılan Malzemeler
Etanol, Hidroklorik asit, Potasyum Hidroksit, Analitik Terazi, Pipet, Mezur, Santrifüj,
Santrifüj Tüpü, Su Banyosu, Beher, Saat Camı, Gooch krozesi, Etüv, Desikatör
Volümetik Yöntem
Yöntemin Prensibi
Örnekteki bileşenler tamamen çözülünceye kadar ısıtılır, süzülür. Kalan çökelek asit ile
çözdürülür ve hidrolize edilir. Oluşan glukoz volimetrik olarak tayin edilir.
Kullanılan Kimyasallar
%80’lik etanol
Bromtimol mavisi
Çözelti II: 220 g çinko asetatdihidrat Zn (CH3COOH)2.2H2O (Merck 1.0880) saf suda
çöktürülür ve üzerine 30 mL glasil asetik asit ilave edilirve toplam hacim hacim saf su ile 1
litreye tamamlanır.
II. 144 g sodyum karbonat (Na2CO3) (merck 1.06392) 350 mL saf suda çözdürülür.
III. 50 g sitrik asit monohidrat (C6H8O7.H2O) ( Merck 1.00244) 50 mL saf suda çözdürülür.
Sitrik asit monohidrat çözeltisi yavaşça ve devamlı karıştırılarak sodyum karbonat çözeltisine
eklenir ve karbondioksit oluşumu sona erene kadar karıştırılmaya devam edilir. Bu karışımı
karıştırırken bakır(II) sülfat pentahidrat çözeltisi ilave edilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulur
1 litrelik balonjojeye aktarılaraka hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. 24 saat
bekletildikten sonra süzülür. Çözeltinin pH’ sı yeni kaynatılmış soğutulmuş saf su ile 1/49
oranında seyreltilir.
Deneyin Yapılışı
Homojen hale getirilmiş numuneden 25 g tartılarak üzerine 300 mL KOH çözeltisi ilave
edilir. Beherin ağzı saat camı ile kapatılarak 1 saat arasıra karıştırılarak su banyosunda ısıtılır.
Sıvı kısım bulandırılmadan süzgeç kağıdından süzülür. Beherde kalan kısım sıcak etil alkolle
yıkanır ve tekrar süzülür. Süzgeç kağıdındaki kalıntı alkolle yıkanır. Veya çözelti
santrifüjlenerek çözelti kısım atılır. Kalıntıya 100 mL 1 M HCl asit çözeltisi ilave edilir, ağzı
kapatılarak çökelek çözünene kadar 2,5 saat karıştırılır. Çözelti soğutulur ve pH’ sı 6,5 olana
kadar NaOH eklenir. Karışımın tamamı 200 mL’lik balonjojeye aktarılır. Erlen saf su ile
yıkanarak bolanjojeye eklenir. Çözelti I den 3 mL ilave edilip karıştırılır, daha sonra çözelti II
den 3 mL ilave edilir. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Karıştırılır ve süzgeç
kağıdından süzülür birkaç damla bromtimol belirteci eklenerek % 30’luk NaOH çözeltisi
bazik hale getirilir.
Süzüntüden alınan V2 hacmindeki çözelti belli bir hacme seyreltilir (V3). Böylece seyreltilen
çözeltinin 25 mL’sinin içerdiği glukoz miktarı 40-50 mg arasında olmalıdır. Bu miktar 60
mg’dan fazla olmamalıdır. Seyreltilen çözelti karıştırılır ve pipetle 25 mL alınarak erlene
aktarılır. Üzerine 25 mL bakır reaktifi ilave edilir ve erlene birkaç tane cam boncuk ilave
edilir. Erlene soğutucu bağlanır ve bek üzerinde kaynatılır. Çözeltinin alev üzerinde yaklaşık
2 dakika içinde kaynaması sağlanır. Kaynama başladıktan sonra tam 10 dakika dikkatlice
kaynatılır ve hemen oda sıcaklığına soğutulur. Üzerine % 10’luk KI’den 30 mL ilave edilir ve
yavaşça %25’lik HCl çözeltisinden ilave edilir. Titrasyon yapılana kadar erlenin ağzı
kapatılır. Serbest iyot, ayarlı Na2S2O3 ile titre edilir. Titrantın damladığı yerde renkte açılma
görüldüğü anda 1 mL nişasta indikatörü ilave edilir ve mavi renk kaybolana kadar titrasyona
devam edilir.
Hesaplamalar
m0 = örnek ağırlığı
Kullanılan Malzemeler:
Yöntemin Prensibi
Örnek , içerdiği optikçe aktif diğer maddelerden ayrılması için %1’lik hidroklorik asit ile
ekstrakte edilir. Eriyen maddeler fosfor Wolfram asidi ile çöktürülerek süzülür ve ortamdan
uzaklaştırılır. Yöntem süzüntüdeki nişasta çözeltisinin optik çevirme dercesinin ölçülmesi
ilkesine dayanır.
Kullanılan Kimyasallar
Deneyin Yapılışı
Ezilerek homojen hale getirilen deney numunesinden 5 gr 100 mL’lik balonjojenin içerisine
tartılır. Örneğin üzerine 25 mL %1’lik HCl asit çözeltisinden eklenerek çalkalanır. Tekrar 25
mL %1’lik HCl asit çözeltisinden eklenir ve çalkalanır. Kaynar su banyosunda 15 dakika
bekletilir. Bu süre sonunda balonjoje alınarak üzerine 35 mL saf su eklenerek soğutulur. 10
mL fosfor Wolfram asidi eklenerek azotlu maddelerin çökmesi sağlanır. 100 mL’lik balonjoje
hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Çözelti süzgeç kağıdından süzülür ve süzüntü
polarimetri tüpüne alınarak çevirme derecesi ölçülür.
Hesaplamalar
Kullanılan Malzemeler
Fosfor Wolfram asidi, Hidroklorik Asit, Porselen Havan, Analitik Terazi, Balonjoje, Pipet,
Mezur, Su Banyosu, Piset, Süzgeç Kağıdı, Polorimetre, Polorimetre Tüpü
Kullanılan Kimyasallar
Deneyin Yapılışı
Kullanılan Malzemeler