断 块 油 气 田

第 25 卷第 1 期 FAULT-BLOCK OIL ＆ GAS FIELD 2018 年 1 月

doi:10.6056/dkyqt201801009

川南下古生界高演化页岩成熟度指标
史洪亮 1，2，王同 2，3，陈霞 2，欧阳嘉穗 2，熊歆睿 4，王禹 5
（1. 成都理工大学能源学院，四川 成都 610059 ；2. 中国石化西南油气分公司勘探开发研究院 ，四川 成都 610041 ；
3. 中国石化西南油气分公司博士后工作站，四川 成都 610016 ；4. 中国石化西南石油工程公司地质录井分公司，四川 绵阳 621000 ；
5. 页岩气评价与开采四川省重点实验室，四川 成都 610073 ）

基金项目：中国石油化工股份有限公司油田事业部非常规重大导向项目“四川盆地及周缘页岩气整体评价与目标优选”（13KT ￣14 ）

摘 要 川 南 下 古 生 界 下 寒 武 统 筇 竹 寺 组 及 下 志 留 统 龙 马 溪 组 2 套 页 岩 ，具 有 时 代 老 、热 演 化 程 度 高 、缺 乏 镜 质 体 等 特
点 ，因 此 ，如 何 准 确 定 量 化 评 价 有 机 质 成 熟 度 ，一 直 是 学 术 界 争 论 的 焦 点 。 为 此 ，文 中 总 结 了 过 成 熟 页 岩 各 项 成 熟 度 实 验
过 程 及 数 据 应 用 时 的 注 意 事 项 ：1 ）热 解 实 验 需 要 人 工 识 别 真 实 的 热 解 烃 峰 值 温 度 ，排 除 钻 井 液 污 染 产 生 “假 峰 ”的 影 响 ，
获 取 真 实 的 热 解 峰 温 ；2 ）分 析 每 个 样 品 所 有 测 点 沥 青 质 反 射 率 及 笔 石 反 射 率 的 分 布 特 征 ，剔 除 不 可 靠 测 值 的 影 响 ；3 ）伊
利 石 结 晶 度 可 应 用 于 伊 蒙 混 层 比 小 于 15% 的 过 成 熟 页 岩 ，当 无 测 点 或 测 点 少 时 ，作 为 过 成 熟 度 的 可 靠 指 标 。 最 终 采 用 了
岩 石 热 解 峰 温 ￣沥 青 质 反 射 率 ￣笔 石 反 射 率 ￣伊 利 石 结 晶 度 综 合 评 价 方 法 ，明 确 了 永 川 、威 远 地 区 龙 马 溪 组 镜 质 体 反 射 率
（Ro）为 2.05%~2.35% ；井 研 地 区 筇 竹 寺 组 Ro 为 2.57%~2.74% 。
关键词 页 岩 ；过 成 熟 ；沥 青 反 射 率 ；笔 石 反 射 率 ；伊 利 石 结 晶 度 ；川 南

中图分类号：TE135+.1 文献标志码：A

Research on thermal maturity indicators of lower Palaeozoic over-mature shale in

southern Sichuan Area
SHI Hongliang1，2, WANG Tong2，3, CHEN Xia2, OUYANG Jiasui2, XIONG Xinrui4, WANG Yu5
(1.College of Energy Resources, Chengdu University of Technology, Chengdu 610059, China; 2.Research Institute of Exploration and
Development, Southwest Oil and Gas Company, SINOPEC, Chengdu 610041, China; 3.Post-Doctoral Scientific Research Station,
Southwest Oil & Gas Company, SINOPEC, Chengdu 610016, China; 4.Geological Logging Branch, Southwest Petroleum Engineering
Co. LTD., SINOPEC, Mianyang 621000, China; 5.Sichuan Key Laboratory of Shale Gas Evaluation and Exploitation, Chengdu
610073, China)
Abstract: With the characteristics of old age, high thermal maturity, lack of vitrinite in the Qiongzhushi Formation and Longmaxi
Formation shales of the lower Palaeozoic in the southern Sichuan Area, the quantitative evaluation of the maturity of organic matter
has been the focus of academic debate. To overcome the uncertainty of various maturity index, the considerations of the maturity
experimental process and data application for over-mature shale are summed up: pyrolysis experiment requires to identify real S2
peak temperature, eliminate "false peak" caused by drilling fluid pollution, in order to obtain the real pyrolysis peak temperature;
analyze all the measuring point distribution features of each bituminous reflectance and graptolite reflectivity sample, eliminate the
influence of unreliable observation; illite crystallinity can be used to get layer ratio which is less than 15% of the mature shale, when
there is less or no measuring point as a reliable indicator of maturity. Finally, the rock pyrolysis peak temperature-bitumen
reflectance-graptolite reflectance-illite crystallinity evaluation method is adopted. The Ro value of Yongchuan and Weiyuan areas is
from 2.05% to 2.35% and the Ro value of Jingyan Area is from 2.57% to 2.74%.
Key words: shale; over maturity; bitumen reflectance; graptolite reflectance; illite crystallinity; southern Sichuan Area

0 引言 收稿日期：2017 ￣07 ￣23 ； 改回日期：2017 ￣11 ￣15 。

第一作者： 史洪亮，男，1976 年生，在读博士 研 究 生 ，2000 年 毕 业
川南下古生界下寒武统筇竹寺组及下志留统龙马 于西南石油学院， 研究方向 为 非 常 规 油 气 地 质 。 E-mail：9878192
溪组 2 套页岩时代老、热演化程度高、缺乏镜质体，有 @qq.com。

引用格式： 史洪亮，王同，陈霞，等 .川南下古生界高演化页岩成熟度指标［J ］.断块油气田，2018 ，25 （1 ）：43 ￣47.

SHI Hongliang ， WANG Tong ， CHEN Xia ， et al. Research on thermal maturity indicators of lower Palaeozoic over-mature shale in southern
Sichuan Area ［ J ］ . Fault-Block Oil & Gas Field，2018 ，25 （1 ）：43 ￣47.
44 断 块
关学者对如何准确定量化评价其有机质成熟度， 一直
存在争议 ［1￣3］
。 其主要原因包括：1 ）泥盆纪之后才出现
高等植物 ，干酪根镜检反映烃源岩有机质来源 均 为
［4］
海洋浮游植物（藻类）和细菌，不存在镜质组。 2 ）采用沥
青质反射率（Rb）和笔石反射率（Rg）换算等效镜质体反
射率（Ro），不同地区换算标准通常存在差异。 同时，由
于沥青的成因复杂，类型多样 ，不同类型沥青具有非
［5］
均质性，且笔石具有各向异性的光学性质，因此，反射
率测值一定程度上存在差异。 3 ）在高热演化程度下，采
用岩石热解法测得的热解峰温（Tmax）易受样品污染物
等因素的影响 ［6］。 4 ）黏土矿物成岩演化分析仅能划分
成熟阶段，并不能定量化判断成熟度 ［7］。 5 ）对伊利石结
晶度研究较少， 以此表征有机质成熟度的准确性还有
待确定。
众多学者 ［8￣13］应用沥青质反射率、笔石反射率、岩
石热解峰温、伊蒙混层比、伊利石结晶度、拉曼激光等
实验，对川南下古生界烃源岩成熟度进行判别，但都存
在一定的缺陷，故需多种实验相互弥补、相互验证，综
合评价。 本文采用岩石热解峰温￣沥青质反射率￣笔石
反射率￣伊利石结晶度综合评价方法， 明确了永川、威
远地区龙马溪组及井研地区筇竹寺组有机质成熟度。
1 样品与实验
Э
选取川南地区龙马溪组（S1l ）及筇竹寺组（ 1 q）16
口井 46 个沥青质反射率、25 个笔石反射率、71 个岩石
热解峰温及 12 个伊蒙混层比、 伊利石结晶度数据测
试。 样品 Ro>2.0% 处于过成熟阶段。
1.1 热解峰温测定
热解峰温是判断有机质成熟度常用的化学指标之
一。 岩石热解实验原理是在热解炉中对页岩粉末样品
进行程序升温， 岩石中的烃类和干酪根在不同温度下
挥发和裂解，通过载气（氮气）的携带直接进入氢火焰
离子检测器，将其质量浓度变化转换为电流信号，由微
机进行运算处理，记录各组分的质量分数。 S2 为以 50
℃/min 升温速率持续 6 min 所测得的 300~600 ℃ 阶段
释放的热解烃质量分数。 热解峰温为 S2 峰最高点对应
的温度。 实验采用 YQ ￣Ⅵ型油气显示评价仪，按照 GB/
T 18602 —2012 要求进行。
1.2 沥青质、笔石反射率测量
反射率是判断有机质成熟度常用的光学指标之
一。 在油浸条件下，采用 Leica DM4500P 研究型显微镜
50 倍物镜测量沥青质及笔石的随机反射率值。
1.3 伊利石结晶度 / 伊蒙混层比测量
X 射线衍射峰参数是判断有机质成熟度常用的谱
油 气 田 2018 年 1 月
学指标之一。 伊利石结晶度及伊蒙混层比采用 Rigaku
Ultima IV 全自动多功能 X 射线衍射仪测量。 仪器工作
电压 40 kV ，工 作 电 流 40 mA ，狭 缝 系 统 是 D. S. （发 散
狭缝）=S. S. （散射狭缝）=1° ，R. S. （接收狭缝） =0.3 mm ，
Cu 靶 λ=0.154 06 nm ，扫描范围（2θ）2°~14° ，扫描速度
为 0.6 （° ）/min ，步长 0.01° 。
样品制备与测量：1 ）将岩样粉末（粒径小于 2 μm ）
浸泡、水磨，超声波制备黏土悬浮液；2 ）提 取 黏 土 悬 浮
液 离 心 分 离 黏 土 矿 物 ，并 饱 和 Ca2+ ；3 ）将 黏 土 悬 浮 液
载玻片上，在 相 对 湿 度 50% 条 件 下 自 然 晾 干 ，制 成 定
向 片 N 片 ；4 ）上 机 分 析 后 的 N 片 ，在 40 ℃ 温 度 下 ，用
乙二醇经过 12 h 饱和，处理制成 EG 片，应用 Clayquan
2016 分析软件计算出伊利石的结晶度值。
2 结果与讨论
2.1 热解峰温
对于高演化程度的页岩而言， 岩石热解法所测得
的 Tmax，大多样品为异常值，即 Tmax<430 ℃ ，仅少量样品
为 Tmax>475 ℃的正常测值。 造成 Tmax 异常的因素较多，
如可溶有机质、干酪根组分差异、黏土矿物类型质量分
数、称量样品的质量等。古生界烃源岩生烃转化率一般
高达 90%，导致热解烃值较低，通常小于 0.2 mg/g。 当样
品受到沥青或钻井液有机添加剂等污染物影响时 ［14］，软
件会自动识别峰值较高的热解“假峰”，所测得的 S2 峰
值温度偏低。
针对高演化页岩 Tmax 值异常的普遍情况， 张振苓
等 对于 Tmax 值异常的原因及恢复方法开展了研究。为
［6］
了排除污染物对测量的高演化页岩热解峰温的干扰，
通过改变热解分析条件——
—即 380 ℃ 恒温加热 3 min ，
将污染物进行充分热解， 阻止污染物产生的热解烃进
入 S2 峰，然后在 380~600 ℃ 分 析 S2 峰 ，以 还 原 Tmax 真
实值。
然而，常用热解实验仪器难以改变实验温度条件，
依然以 300 ℃ 恒温加热样品 3 min ，300~600 ℃ 分析 S2
峰（见图 1a ）。 大量热解谱图分析表明，仅少数岩心样
品 S2 为正常单峰特征（见图 1b ），大 多 样 品 为 S2 呈 双
峰显示（见图 1c — 1e ）。 岩石热解谱图分析认为，第 1
个峰为钻井液、固体沥青等热解产生的峰值（见图 1f ），
第 2 个峰才是真实的 S2。 据此，挑选岩心样品的中间部
分粉碎实验，通过热解谱图人工识别真实的 S2 峰值温
度，排除钻井液污染产生“假峰”的影响，统计出筇竹寺
组 71 个岩心样品热解实验的 Tmax，一般为 520~530 ℃ ，
等 效 镜 质 体 反 射 率 为 2.6%~2.8% （见 图 2 ， 据 Jarvie,
2001 年。 换算公式：Ro=0.018Tmax-7.16 ）。
第 25 卷第 1 期 史洪亮，等 . 川南下古生界高演化页岩成熟度指标 45

根据行业标准 SY/T 5124 — 2012 中的规定， 当平均反

射率大于 2.0% 时，测点应不小于 30 个，若测点数少于
10 个，则数据仅供参考。 测值过程中发现，下古生界样
品测点数通常较少，甚至没有；当沥青质偏小时，往往
会造成测点准确性差。对样品测点进行分析，应该采用
频数直方图的方法判别样品的准确性。 如图 3a 所示，
WY1 井样品 36 个测点值，呈现范围较小、单峰正态分
a 常用仪器热解实验 b B1 井深度 3 546.0 m 岩心 布，说明测值准确可靠。 图 3b 中，YY3 ￣1 井样品 11 个
测点值呈现出双峰分布，因此，可以根据该井的其他样
品来辅助判断哪个峰值测点更加可靠， 最终可以排除
Rb 为 3.0%~3.2% 的 2 个奇点。 图 3c 中，WY1 井样品 4
个测点呈现离散分布，这类数据无法使用。

c C1 井深度 5 110.0 m 岩心 d C1 井深度 5 090.0 m 岩心

a WY1 井深度 3 587.21~3 587.38 m 岩心

e B1 井深度 3 301.3 m 岩心 f 聚璜钻井液

图1 热解实验及热解峰温图谱

b YY3 ￣1 井深度 4 104.38~4 104.47 m 岩心

a 热解峰温 b 等效镜质体反射率

图2 川南筇竹寺组热解峰温及等效镜质体反射率频率分布

2.2 沥青质、笔石反射率
由于缺乏镜质体， 全岩光片显微镜下可观察到笔
石和沥青质 2 类有机质组分。 通常将测得的沥青质反
射率换算成等效镜质体反射率，换算公式为 Ro=0.618×
Rb+0.4 ［15］；将笔石反射率也换算成等效镜质体反射率，
换算公式为 lg Ro=0.572lg Rg+0.021 ［16］。 c WY1 井深度 3 541.02~3 541.21 m 岩心
由于同一样品中沥青质光学性质存在微小差异， 图3 沥青质反射率测点分布规律
46 断 块 油 气 田 2018 年 1 月

龙马溪组特有的笔石化石尺寸大于沥青质， 形态 则需要引入伊利石结晶度。
保存不完好，常以颗粒状或条状分散于矿物基质中，容 伊 利 石 结 晶 度 表 征 参 数 较 多 ， 如 Weaver 指 数 、
易观察测得其 Rg。 笔石反射率测点值通常较为稳定， Kübler 指数、锐度指数等 ［18￣21］。 现今国际通用的标准是
可以直接应用。 Kübler 指数 （KI）， 即黏土 X 衍射谱图的伊利石 1 nm
依据以上 2 种方法对川南地区各井的测值进行处 衍射峰的半高宽（FWHM ）。 对于纯伊利石，其 1 nm 衍
理分析可知： 龙马溪组沥青质反射率换算的等效镜质 射峰会很对称；对于高演化页岩，伊利石 1 nm 衍射峰
体反射率为 2.05%~2.85%；井研地区筇竹寺组为 2.57%~ 与散漫分布在 1 nm 衍射峰周围的多个低混层比伊蒙
2.74%。 龙马溪组笔石反射率换算的等效镜质体反射率 混层峰相互重叠，形成一个不对称的 1 nm 衍射峰（见
处于 1.99%~2.49% （见图 4），成熟度区分度不大，还有 图 5）。 因此，需要采用分峰技术，拟合伊利石 1 nm 衍
待数据量的积累， 以建立适合川南地区笔石反射率与 射峰，测量 KI （见图 6，其中绿色数字为测点数）。 对 12
等效镜质体反射率的换算方法。 个样品的 KI 与沥青质反射率换算的等效镜质体反射
率作相关性分析表明，伊利石结晶度与测点大于 30 个
的样品相关性好。因此，伊利石结晶度在样品无测点或
测点少时可作为过成熟度的可靠指标。

a 沥青质反射率换算

图5 伊利石与伊蒙混层衍射峰混峰

b 笔石反射率换算

图4 川南各井等效镜质体反射率测值

2.3 混层比和伊利石结晶度
成岩作用强度与热演化程度具有良好的对应关
图6 Ro 与 KI 相关性分析
系 ［17］
，不同成岩阶段对应不同的黏土矿物成分。页岩黏
土矿物 XRD 分析表明，其成分主要为伊利石、伊蒙混 2.4 有机质成熟度综合判断方法
层，少量为绿泥石，不含蒙脱石，其中伊蒙混层中混层 综上所述， 沥青质反射率和笔石发射率测试的结
比为 10% 。 黏土矿物组合特征反映了黏土矿物成岩演 果主要受控于沥青质和笔石测点的大小及数量。 当测
化程度高， 这与沥青质反射率换算及热解实验反映的 点大于 30 个、测值呈现良好的正态分布特征时，据此
下古生界处于过成熟阶段结论一致。 当龙马溪组和筇 判断页岩有机质成熟度具有很好的可靠性； 当测点小
竹寺组伊蒙混层中混层比均为 10% 时，只能定性判断 于 10 个，测值呈离散分布时，测试结果仅供参考。 热解
均处于晚成岩阶段；如果需要定量化评价过成熟页岩， 峰温测试的准确度取决于 S2 峰的大小和有 无 污 染 物
第 25 卷第 1 期
干扰，对采样及实验要求较高，同时下古生界样品具有
高演化造成 S2 峰测值低的“先天不足”。 伊利石结晶度
测试过程中采用的伊利石与伊蒙混层混合衍射峰的
“分峰技术”，拟合的伊利石 1 nm 衍射峰具有地质人员
的主观干预， 只有在沥青质反射率样品无测点或测点
少时，可作为过成熟度的可靠指标。 因此，在判断下古
生界高演化页岩有机质成熟度的过程中， 应多种方法
相互结合，相互验证，取长补短，综合评价。
3 结论
1）通过岩石热解谱图分析，可以人工识别真实的
S2 峰值温度，排除钻井液污染产生“假峰”的影响。
2）沥青质反射率及笔石反射率测点较少，应对每
个样品所有测点开展分布特征的研究；测点较多、呈正
态分布特征，则测值准确可靠；测点较多，呈双峰分布
时，应结合该井段其他样品，剔除错误测值；测点少，呈
离散分布时，则测值不可靠。
3 ）对于高演化页岩，伊利石结晶度与沥青质反射
率换算的等效镜质体反射率可靠测点相关性好， 在样
品无测点或测点少时，可作为过成熟度的可靠指标。
4）对下古生界页岩需要多种实验手段相结合综合
定量化判断有机质成熟度，即利用岩石热解峰温￣沥青
质反射率￣笔石反射率￣伊利石结晶度综合评价。永川、
威 远 地 区 龙 马 溪 组 页 岩 有 机 质 成 熟 度 为 2.05% ~
2.85% ， 井 研 地 区 筇 竹 寺 组 为 2.57%~2.74% ，均处于
过成熟阶段。
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