Team Giáo sư

Ôn tập lý thuyết thực tập Hóa Phân tích 2

Bài 1
Câu 1 Cho biết sự khác biệt giữa số đo và số tự nhiên ?

- Số tự nhiên: là con số có được do các phép tính đếm, luôn luôn là một con số xác định.
- Số đo: là một con số không chính xác 100% và luôn kèm theo các sai lệch và bất ổn.
- Trình bày các loại sai số trong Phân tích và cách khắc phục ?
- Sai số ngẫu nhiên: thường nhỏ, không có quy luật, không xác định được nguyên nhân.
Hạn chế bằng cách tăng sô thí nghiệm lặp.
- Sai số hệ thống: do dụng cụ thiết bị và nồng độ hóa chất không chính xác, hay thiên lệch
của phân tích viên. Hạn chế bằng cách hiệu chuẩn lại thiết bị đo và hóa chất.
- Sai số thô: Sai lệch lớn, do kỹ năng của phân tích viên trong phân tích hoặc tính toán, do
phương pháp phân tích. Loại bỏ bằng chuẩn thống kê.

Câu 2 Trình bày các đại lượng dùng để biểu thị một giá trị đo trong phân tích ?

- Giá trị trung bình (𝑋̅): Cho thấy mức độ hội tụ của các số đo về gần giá trị thực.
𝑛
- ̅̅̅𝑛̅ = ∑𝑖=1 𝑋𝑖
𝑋 𝑛
- Độ lệch chuẩn (𝑆𝑛 ): Đánh giá sự bất ổn của bản thân phép đo hoặc đối tượng đo.
∑𝑛𝑖=1(𝑋𝑖 −𝑋
̅̅̅𝑛 )2
- 𝑆𝑛,𝑥 = √
𝑛−1

- Độ đúng (𝐸): Cho phép đánh giá sự sai biệt giữa giá trị trung bình và giá trị quy định của
đối tượng đo.
̅̅̅̅̅̅
𝑋−𝜇
- 𝐸 = 𝑋̅ − 𝜇 , 𝐸𝑟 = × 100 𝜇
- Độ chụm: là đại lượng đo lường sự phân tán của các số liệu đo lặp so với giá trị trung
bình. Được đặc trưng bởi 𝑆𝑛. . Giá trị độ chụm càng nhỏ phép đo càn chính xác (𝑆𝑛 ).
- Độ không đảm bảo: là khoảng giá trị xung quanh giá trị trung bình có thể tồn tại giá trị
thực. Luôn đi kèm thông tin xác suất. (𝑉𝐷: 3,0354 ± 0,0023 𝑣ớ𝑖 𝑆𝑋 95%)

Câu 3 Cho 2 thí nghiệm sau

TN1: cân 1 quả cân 11 lần. m trung bình = 5.00218g và S = 0.00098 gam
TN2: cân 100 đồng tiền, mỗi đồng tiền cân 1 lần. m trung bình = 4.50044 gam và S =
0.046
Nhận xét về ý nghĩa của giá trị trung bình và S trong 2 TN trên ?

Trang 1
Qua TTPT2
Team Giáo sư

- TN1: Thí nghiệm được dùng để đánh giá thiết bị (cân), khối lượng của quả cân có xu
hướng hội tụ về 5.00218 gam, S có giá trị rất thấp, phép đo có nhiều CSCN nên có độ
chính xác rất cao => cân có độ chính xác cao, được dùng để cân lấy chính xác.
- TN2: Thí nghiệm được dùng để đánh giá độ đồng nhất của đồng tiền, khối lượng của
đồng tiền có xu hướng hội tụ về 4.50044 gam, S có giá trị lớn => Các đồng tiền có độ
đồng nhất không cao.

Câu 4 Dung sai và khoảng bất ổn có giống nhau không ? Giải thích ?

- Dung sai và khoảng bất ổn là khác nhau.

- Dung sai là phạm vi cho phép của sai số. Đặc trưng cho độ chính xác và có giá trị dương.
- Khoảng bất ổn là một chỉ số giúp biết được tính chính xác của phép đo hoặc đối tượng.
Cho biết độ ổn định khi ước lượng một giá trị.

Câu 5 Trong thí nghiệm 2 tại sao người ta sử dụng khối lượng 3 quả cân khác xa nhau ?

- Thí nghiệm này có mục đích là để đánh giá thiết bị (cân lặp nhiều lần trên một quả cân).
Sử dụng 3 quả cân có khối lượng khác xa nhau để đánh giá trên toàn bộ vùng hoạt động
của cân. Đảm bảo đánh giá được toàn bộ các phạm vi khối lượng của cân có thể cân đúng

Câu 6 Độ chính xác của phép cân gián tiếp và cân trực tiếp khác nhau như thế nào ? Trong
thí nhiệm hóa học người ta sử dụng cách nào để cân ? Giải thích ?

- Cân gián tiếp chính xác hơn cân trực tiếp

- Vì nó triệt tiêu được độ lệch khối lượng trên cân, cân luôn có độ lệch, khi cân bì có độ
lệch,cân bì và vật cũng có độ lệch, khi tính khối lượng vật thì lấy hiệu số => Độ lệch bị
triệt tiêu.
- Người ta sử dụng cách cân gián tiếp vì các hóa chất khi cân thường được đặt trong vật
chứa và phép cân có độ chính xác cao hơn.

Câu 7 Cho biết các thông số trên dụng cụ ?

- Dụng cụ để chứa: TC, IN

- Dụng cụ để lấy: TD, EX
- Thông tin thể tích và dung sai
- Thông tin nhãn hiệu nhà sản xuất
- Có hai cấp chính xác được quy định:
- Cấp A và AS đối với độ chính xác cao
- Cấp B đối với độ chính xác thấp.

Trang 2
Qua TTPT2
Team Giáo sư

- Nhiệt độ tiêu chuẩn: tại đó dụng cụ sử dụng có độ chính xác cao nhất.

Bài 2
Câu 1 Có mấy loại điện cực. Cho biết đặc điểm của chúng và cho ví dụ ?
- Có hai loại điện cực là điện cực so sánh và điện cực chỉ thị
• Điện cực so sánh: là điện cực có thế không đổi, không phụ thuộc vào dung dịch
điện li mà nó nhúng vào.
✓ VD: Điện cực hydrozen, điện cực calomen, điện cực Ag/AgCl.
• Điện cực chỉ thị: là điện cực có thể phụ thuộc vào nồng độ chất cần khảo sát trong
dung dịch mà điện cực này nhúng vào.
✓ VD: loại 1 (chỉ thị cation), loại 2 (chỉ thị annion), điện cực Ag, điện cực chỉ
thị cho hệ oxh-khử.
Câu 2 Trong bài điên hóa, cho khoang 2g Ba(NO3)2 ,ta có thể cho nhiều hơn 2g hay it
hơn không? Nếu cho quá nhiều hay quá it thi sẽ anh hưởng như thế nào đến viêc
chuẩn độ ?

Dùng lượng khoảng 2g là không cần chính xác. Vì dùng khoảng khối lượng này đã đảm
bảo cấu tử là áp đảo trong dung dịch, làm ổn định lực ion và cạnh tranh hấp thụ lên hạt
keo. Nếu dùng lượng quá ít thì sẽ ko thể hiện được vai trò của Ba(NO3)2 trong dung
dịch, còn nếu dùng quá nhiều thì sẽ gây hao phí hóa chất một cách không cần thiết.

Câu 3 Trong chuân độ điên thế viêc thêm Ba(NO3)2 có tác dụng gì ?

- Dùng Ba(NO3) để tránh hiện tượng trôi thế, giúp tránh hiện tượng hạt keo hấp thụ ion
đang xem xét lên bề mặt, làm kết quả kém chính xác. Ngoài ra, Ba(NO3)2 còn giúp ổn
định lực điện li trong dung dịch (vì khi diễn ra phản ứng kết tủa, lực ion trong dụng dịch
thay đổi, làm giảm lực ion, phương trình Nerst dựa trên hoạt độ để tính toán, do đó, lực
ion thay đổi sẽ làm thay đổi bản chất của dung dịch trong suốt quá trình chuẩn độ)

Câu 4 Mục đich sư dụng cá từ ?

- Tránh hiện tượng kết tủa bị vón cục lại bám lên điện cực
- Hòa trộn dung dịch tốt hơn, làm ion phân bố đều mọi nơi trong dung dịch. Để kết quả
thực nghiệm được chính xác hơn.

Câu 5 Trình bày ưu và nhược điểm của phương pháp chuẩn độ điện thế ?
- Ưu điểm:

Trang 3
Qua TTPT2
Team Giáo sư

• Độ nhạy cao có thể lên tới vài ppm

• Có thể chuẩn được các dung dịch có màu hoặc không màu
• An toàn, chuẩn được những chất không cần chỉ thị
- Nhược điêm: Khá tốn kém
Câu 6 Khi nào ta sử dụng phép chuẩn độ không dòng và có dòng ?
- Chuẩn độ không dòng hay có dòng còn tùy thuộc vào giới hạn định lượng của dung dịch
được đem đi định lượng.

Câu 7 Ngoài điện cực chỉ thị Ag/AgCl có thể thay thế bằng điện cực khác được không ?

- Có thể thay thế bằng các điện cực có tính chất tương tự. Thế không chỉ phụ thuộc Ag+ mà
còn phụ các ion tạo muối ít tan với Ag+
- VD: Ag/Ag2S, Ag/AgI

Câu 8 Làm thế nào để biết điện cực bị hư ? Nguyên nhân nào làm điện cực bị hư ?

Khi ta thu được tín hiệu có vấn đề, quá thấp hoặc quá cao.
- Nguyên nhân
- Để điện cực ở ngoài không khí, không ngâm nên điện cực bị trơ, khó trao đổi ion
- Điện cực ngâm trong nước cất, ion bị mất đi do cân bằng dịch chuyển ở nơi có nồng độ
cao đến nơi có nồng đọ thấp => ngâm trong dung dịch bão hòa.

Bài 3

Câu 1 Điều kiện để áp dụng và phạm vi ứng dụng của phương pháp đường chuẩn, thêm
chuẩn và so sánh ?

- Đường chuẩn (quan hệ giữa tín hiệu và nồng độ chất phân tích A = f(C) và người ta
thường sử dụng quan hệ tuyến tính) là phương pháp phổ biến nhất trong việc định lượng
các chất, yêu cầu của pp đường chuẩn là chuẩn và mẫu phải hành xử như nhau.
Thêm chuẩn để "bù trừ" ảnh hưởng của nền mẫu. Đôi với các nền mẫu có vấn đề làm cho
chuẩn và mẫu hành xử không giống nhau, chứ không phải loại trừ ảnh hưởng đó. LOD <
Cmẫu < LOQ.
- Thêm chuẩn còn có mục đích là để đánh giá độ đúng (hiệu suất thu hồi - recovery).
Cần phân định thêm chuẩn và nội chuẩn: Thêm chuẩn là thêm chính cái chất phân tích,
thêm từ đầu quy trình, còn nội chuẩn là thêm cái chất có tính chất tương tự với chất phân
tích thôi (tốt nhất là dùng chuẩn đồng vị với đầu dò phổ khối).
- Phương pháp so sánh: lợi dụng sự tuyến tính của một đoạn rất ngắn trên một đoạn cong
dài (đoạn rất ngắn trên đường cong là đường thẳng giống như mặt đất trên bề mặt vỏ trái

Trang 4
Qua TTPT2
Team Giáo sư

đất). Do đó, khi làm phương pháp so sánh, kẹp chuẩn càng sát càng tốt (đảm bảo quan hệ
tuyến tính giữa tín hiệu và nồng độ chất pt).
-
Câu 2 Sơ đồ hóa thiết bị đo quang

- Nguồn bức xạ → Bộ đơn sắc → Hộp đựng mẫu → Detector.

Câu 3 Trong phân tích trắc quang, tại sao phải sử dụng mẫu trắng?

- Mẫu trắng (blank) dùng để đánh giá (có hay không) sự lên màu của các tác chất và thuốc
thử. Do trong tác chất hoặc thuốc thử không hẳn là tinh khiết mà có thể còn lẫn tạp chất
chứa chất phân tích.
- Nếu được sử dụng làm dung dịch so sánh trong quá trình auto-zero, tín hiệu của mẫu
trắng bị triệt tiêu về 0.000 do đó tín hiệu đo được khi đo chuẩn hoặc mẫu là hoàn toàn của
lượng chất phân tích trong chuẩn và mẫu tương ứng.
- Nếu auto-zero bằng nước cất và đo mẫu trắng, tín hiệu của mẫu trắng tương ứng cho ta
biết lượng chất phân tích là tạp chất trong thuốc thử và tác chất, do đó khi dựng đường
chuẩn ta phải trừ tín hiệu chuẩn cho tín hiệu mẫu trắng

Câu 4 Trong phân tích trắ c quang (đổi với phân tích hàm lượng Fe). Vì sao phải pha dung
̣ chuẩ n theo thứ tự mẫu - NH2OH - đê ̣m pH - thuố c thử?
dich

- Thứ tự thêm lần lượt các tác chất và thuốc thử như trong bài là nhằm đảm bảo chất phân
tích tồn tại ở đúng dạng yêu cầu để tạo phức có màu (hay còn gọi là "lên màu"). Ví dụ
như trong bài này Fe3+ (dạng tạo phức không màu với 1,10-phenantrolin) cần được
chuyển thành Fe2+ khi lên màu xác định hàm lượng Fe tổng trong dung dịch.
- Do đó đối với một số quy trình trắc quang thứ tự thêm tác chất ảnh hưởng rất lớn đến tỷ
lệ hình thành phức có màu đo được của chất phân tích. Trong bài thuốc thử là chất được
đề nghị thêm vào cuối cùng, để đảm bảo Fe3+ được chuyển hết về Fe2+ (trong khoảng
30 phút), trước khi lên màu hàng loạt với 1,10-phenantrolin.

Câu 5 Trong bài phân tích trắc quang, tại sao không đo trực tiếp mà phải lên màu với 1,10-
phenantrolin?

- Các muối của sắt như muối sắt (II) hoặc (III) với Chloride, nitrate, sulfate có thể tạo dung
dịch có màu, tuy nhiên màu tạo thành có hệ số hấp thu quang (epsilon) rất bé nên thường
rất khó để đo ở nồng độ thấp (đến tầm ppm) như trong bài.
- Ngoài ra việc lên màu với 1,10-phenantrolin giúp quá trình đo có độ chọn lọc rất cao (do
1,10-phenantrolin chỉ lên màu với Fe (II) và hầu như không tạo phức có màu với các ion
nào khác).

̣ Fe3+ có nồ ng độ chính xác để xây dựng đường chuẩ n đc
Câu 6 Ta có thể dùng dung dich
hay không? Vì sao?

Trang 5
Qua TTPT2
Team Giáo sư

- Được. Vì sau đố cũng sẽ dùng tới hydroxylamine để chuyển hoá về dạng Fe2+ rồi mới lên
màu với 1,10 – phenantroline
-
Tại sao không dùng phương pháp chuẩn Fe(tổng) và chuẩn Fe3+ sau đó lấy Fe(tổng) – Fe3+ để
có được Fe2+
-
Trong trường hợp bài thực tập đã dùng 1,10 – phenantroline lên màu thì chúng ta chỉ lên
màu với Fe2+

Câu 7 Tại sao cầ n phải xác đinh ̣ lại bước sóng hấ p thu cực đại trên máy mà không sử dụng
bước sóng hấ p thu cực đại theo lý thuyế t?

- Hãy xét tới điề u kiện thực hiện trong phầ n thực tập so với con số mà giáo trình có nêu ra
(đa phầ n các thông số sử du ̣ng ta ̣i bài thực tập không giố ng hoàn toàn với điề u kiện làm
đưa ra các con số đó)

Câu 8 Vì sao phải dùng đệm pH =5 ? Dùng đệm có pH thấ p hơn hoặc cao hơn có được không
? Vì sao phải dùng 5mL ? Dùng nhiều hơn hoặc ít hơn 5mL thì có ảnh hưởng gì đế n việc
ta ̣o phức hay không?

- Dùng pH= 5 vì đó là môi trường bền tối ưu của cation phức và ligand. Phản ứng ta ̣o thức
tố i ưu, ta ̣i pH= 5, thì phản ứng ta ̣o phức không đa ̣t cực đa ̣i.
- Lấy V= 5mL, là lươ ̣ng đủ để ta ̣o môi trường phản ứng. Nếu dùng nhiều hơn thì ta tiêu tốn
hóa chất không cần thiết. Còn dùng ít hơn thì môi trường phản ứng không đảm bảo hoàn
toàn.

Câu 9 Nếu thêm đệm pH=5 trước khi thêm hydroxylamine hydrochloride thì ảnh hưởng như
thê nào đế n kế t quả đinh
̣ lượng Fe2+?

- pH = 5 là môi trường bền của phức Fe2+ và 1,10-phenantrolein. Trong khi chưa thêm
hydroxylamine mà đã thêm pH = 5 thì điều này sẽ ảnh hưởng đến hiệu suất khử Fe3+
thành Fe2+ => Kết quả thực nghiệm không chính xác.

Câu 10 Cá c vai trò của hoá chất trong bài:

Hóa chất Vai trò

NH2OH Khử Fe3+ trong dung dịch thành Fe2+ để chuẩn tổng Fe
Đệm pH = 5 Môi trường bền tối ưu của cation phức và ligand
1,10-phenantrolin Thuốc thử tạo phức có màu với Fe2+

Trang 6
Qua TTPT2
Team Giáo sư

Câu 11 Ta ̣i sao phương pháp thêm chuẩ n chỉ có ý nghiã khi nồ ng độ nằ m giữa LOD và LOQ,
nế u như nồ ng độ chấ t phân tích cao hơn LOD nhưng không nằ m trong khoảng tuyế n tính
cuả nồ ng độ thì làm sao ước lượng được lượng thêm chuẩ n? Nế u nồ ng độ cao hơn LOQ
nhưng vẫn nằ m trong khoảng nồ ng độ tuyế n tính thì tại sao lại không dùng thêm chuẩ n
được? Vì theo em tìm hiểu thì khoảng tuyế n tính bắ t đầ u từ LOQ đế n nồ ng độ cao nhấ t lệch
khỏi đường tuyế n tính và thông thường thì LOQ = 3LOD

- Pp thêm chuẩ n có ý nghiã trong [LOD, LOQ] vì nế u nồ ng độ chấ t phân tić h đươ ̣c tiń h
toán từ đường chuẩ n mà nằ m trong đoa ̣n này thì chúng ta chi biế t đươ ̣c có sự hiện diện
của chấ t cầ n phân tić h nhưng không biế t chiń h xác nồ ng độ bao nhiêu cả. Do đó, khi ta
thêm vào 1 lươ ̣ng đã biế t chấ t cầ n phân tić h vào trong nề n mẫu và trừ đi lươ ̣ng chuẩ n
thêm vào, không có mẫu. Từ đó ta suy ra đươ ̣c nồ ng độ của mẫu.
- Pp thêm chuẩ n giúp bù trừ ảnh hưởng của nề n mẫu, nế u nề n mẫu có xảy ra phản ứng hóa
ho ̣c với các tác chấ t thêm vào, thì pp thêm chuẩ n mới có ý nghiã thực sự. Còn nế u chỉ là
những tương tác vật lý, thì không cầ n áp du ̣ng phương pháp thêm chuẩ n, đường chuẩ n và
so sánh đã giải quyế t đươc̣ rồ i.
- Nế u nồ ng độ vươ ̣t khoảng tuyế n tiń h thì nên pha loañ g mẫu, pha loañ g bao nhiêu thì phu ̣
thuộc vào trường hơ ̣p cu ̣ thể , nhưng có thể dự đoán "sơ bộ" nhờ vào độ hấ p thu của chuẩ n
cao nhấ t.
Câu 12 Sau khi dựng đường thêm chuẩn làm sao biết được nền mẫu có ảnh hưởng hay
không ?
- Ta so sánh đường thêm chuẩn với đường thêm chuẩn với đường chuẩn lúc đầu. Nếu hai
đường song song thì nền mẫu không ảnh hưởng, còn hai đường cát nhau thì nền mẫu có
ảnh hưởng. Khi nền mẫu ảnh hưởng sẽ có 2 loại là ảnh hưởng (+) nếu đường thêm chuẩn
nằm bên trái đường chuẩn và ngược lại.

Câu 13 Trong thực tế khi thực hiện phương pháp so sánh thì ta không có đường chuẩn, vậy là
sao để chọn các nồng độ Css1 và Css2 cho phù hợp ?

- Khi đó ta sẽ pha dung dịch kiểm tra, xem màu và đo A. Lúc đó ta chọn các Css1 và Css2
dựa vào A đo được thay vì là C

Câu 14 Tại sao phải sử dụng mẫu trắng không giống blank thông thường ?

Trang 7
Qua TTPT2
Team Giáo sư

- Mẫu trắng dùng để đánh giá (có hay không) sự lên màu của các tác chất và thuốc thử. Do
không ai có thể đảm bảo tác chất hay thuốc thử là những chất tinh khiết và không lẫn tạp
chất.

Câu 15 Trình bày các ưu nhượt điểm của các phương pháp ?

- Phương pháp đường chuẩn

• Ưu điểm:
- Nồng độ các chất phát hiện tương đối thấp (ppm)
- Chỉ cần dựng một đường chuẩn có thể xác định được hàng trăm mẫu khác nhau. Từ đó ta
có thể tiết kiệm được thời gian
• Nhược điểm:
- Khi nền mẫu ảnh hưỡng phương pháp không thực hiện được, phải loại bỏ ảnh hưởng của
nền mẫu
- Phương pháp so sánh
• Ưu điểm:
- Xác định được nồng độ các chất trong và ngoài khoảng tuyến tính
- Nồng độ xác định được ở dạng vết
- Nhanh (ít mẫu), ít tốn hóa chất
• Nhược điểm:
- Tốn hóa chất đối với các mẫu khác nhau (mỗi mẫu cần từ 1 đến 2 dung dịch so
sánh).
- Khi nền mẫu ảnh hưởng phương pháp không thực hiện được, phải loại bỏ ảnh
hưởng của nền mẫu.
- Độ chính xác không cao, không dùng để định lượng.
- Phương pháp thêm chuẩn.
• Ưu điểm:
- Nền mẫu có ảnh hưởng.Type equation here.
- Độ chính xác cao.
- Bù trừ ảnh hương của nền mẫu, không cần loại bỏ ảnh hưởng của nền mẫu, đỡ tốn thời

Trang 8
Qua TTPT2
Team Giáo sư

gian.
• Nhược điểm:
- Không thể làm hàng loạt mẫu vì mỗi mẫu có một đường chuẩn riêng.
- Tiêu tốn hóa chất ở trường hợp chuẩn số lượng lớn.
Câu 16 Công thức

- 𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2
𝐼0
- 𝐴 = 𝜀. 𝑙. 𝐶 = 𝑙𝑜𝑔 𝐼
𝐴 𝐶 −𝐶
- 𝐶𝑥 = 𝐴𝑥 × 𝐶𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 , 𝐶𝑥 = 𝐶1 + 𝐴2 −𝐴1 × (𝐴𝑥 − 𝐴1 )
𝐶 2 1

Bài 5
Câu 1 Cấu tạo máy sắc kí khí đầu dò FID và vai trò từng bộ phận ?

- Cấu tạo:

- Vai trò
- Bình khí : là nguồn cung cấp khí mang, thường là khí trơ, không tương tác với
chất phân tích. (H2, N2, He).

Trang 9
Qua TTPT2
Team Giáo sư

- Hệ thống bẫy: giữ lại các khí có hại đối với quá trình phân tích của mỗi dây dẫn.
- Lò cột: dùng để điều chỉnh nhiệt độ cột
- Bộ tiêm mẫu: dùng để đưa mẫu vào cột với thể tích có thể thay đổi, khi đưa mẫu
vào cột có thể sử dụng chế độ chia dòng hoặc không chia dòng.
- Column: Cột mao dẫn gồm lớp silica có khả năng lưu giữ..
- Đầu dò: FID , tại đây các hợp chất bị ion hóa và giải phóng ở dạng CHO+ và e- .
Hệ thống thu e- tạo ra dòng điện. Cường độ dòng điện sẽ lớn nếu chất đi qua
nhiều.
- Hệ thống ghi nhận và xử lí tín hiệu: dùng để ghi nhận và xử lí tín hiệu thu được.

Câu 2 Cho biết đặc điểm của đầu dò FID ?

- Không có độ chọn lọc

- Rất nhạy đối với HC
- Tỷ lệ với số C trong phân tử chất phân tích
- Khoảng tuyến tính rất rộng.
- Tín hiệu kém nhạy với những chất có độ âm điện lớn.
- Dể sử dụng, ít hư.

Câu 3 Cho biết các bình khí H2 , N2 và không khí bẫy những khí gì ? Tại sao ?

- Bình N2 bẫy O2: Khi cho vào cột , pha tĩnh là chất hữu cơ, dễ gây cháy và oxh pha
tĩnh dù liệu lượng nhỏ.
- Bình H2 bẫy HC: Đầu dò FID- đầu dò ion hóa bằng ngọn lửa. Tất cả các HC đều cho
tín hiệu trên đầu dò rất mạnh, dù hàm lượng rất nhỏ => đường dẫn nhiễu, dẫn đến độ
nhạy phương pháp giảm.
- Bình không khí bẫy hơi nước: cột làm bằng silicat, tinh khiết, trên bề mặt silicat gắn
cái đầu phân cực trong MT H2O, dể bị thủy phân. Khi ta cho dung môi là acid vào dễ
gây đứt cột. Khi có hơi nước việc đốt cũng trở nên khó khăn hơn.

Câu 4 Cho biết các yếu tố ảnh hưởng đến thời gian lưu trong sắc kí khí ? Giải thích ?

- Pha tĩnh: tương tác giữa chất phân tích với pha tĩnh. Tương tác càng mạnh, thời gian
lưu càng lâu.
- Nhiệt độ sôi: quá trình phân tích trong cột là quá trình hấp phụ và giải hâp. Hợp chất
có nhiệt độ sôi càng thấp, càng dể bị giải hấp và có thời gian lưu ngắn.

Câu 5 Cho đường cong Lambert. Nên chon khí nào để dùng cho sắc kí khí ? Giải thích ?

Trang 10
Qua TTPT2
Team Giáo sư

- Nhánh dài hơn => tốc độ dòng lớn hơn.

- Theo thứ tự số đĩa lí thuyết giảm dần H > He > N2
- Tùy điều kiện thực nghiệm mà ta chọn khí thích hợp. PTN chọn khí N2 vì, khí N2 rẽ
và không phức tạp có tính tương khích với đầu dò.

Câu 6 Phân tích ưu và nhược điểm của kỹ thuật tiêm chia dòng và không chia dòng ?

Câu 7 Tại sao phép định lượng trong sắc kí khí thường dùng nội chuẩn ? Chất như thế nào
thì được chọn để àm chất nội chuẩn

- Dùng chất nội chuẩn để loại bỏ sai số (IS)

- Yêu cầu của chất nội chuẩn.
- Có tính chất tương tự như chất phân tích (vật lý, hoá học,)
- Dễ bay hơi và bền nhiệt (thoả mãn yêu cầu cho GC)
- Không tương tác hoá học với chất phân tích (nội chuẩn thêm vào mà phản ứng hoá
học rồi hình thành hợp chất mới với chất phân tích là coi như tiêu).
- Không có mặt trong nền mẫu (IS thêm vào phải biết rõ ràng nồng độ).

Câu 8 Trong sắc kí khí pha tĩnh có những yêu cầu nào ?

- Ít bay hơi , bền nhiệt, trơ về mặt hóa học

- Thông thường việc chọn pha tĩnh người ta dựa trên độ phân cực
- Pha tĩnh giữa cột và chất phân tích tương tự nhau thì sẽ tách tốt.

Câu 9 Ngày nay tại sao người ta không sử dụng SKK cột nhồi ?

- Pha tĩnh có thành phần cơ bản tương tự cột mao quản, nhưng kích thước hạt lớn hơn
và độ đồng nhất kém hơn.

Trang 11
Qua TTPT2
Team Giáo sư

- S bề mặt và hệ số tải như cột mao quản nhưng độ dài cột lại ngắn hơn nên hiệu quả
tách, độ ổn định và độ lặp lại thấp hơn so với cột mao quản.

Câu 10 Điểm khác nhau giữa sắc kí khí và các phương pháp sắc kí khác ?

- Quá trình tách các hợp chất trong một hỗn hợp được tiến hành giữa một pha lỏng tĩnh
và một pha khí động, trong khí đó ở sắc ký cột pha tĩnh ở dạng rắn và pha động ở
dạng lỏng.

- Cột mà pha khí đi qua được đặt trong lò cột có thể điều chỉnh được nhiệt độ khí, trong
khí đó ở sắc ký cột (điển hình) không có sự điều chỉnh nhiệt độ đó.

- Nồng độ của một hợp chất ở pha khí chỉ phụ thuộc vào áp suất bay hơi của khí.

Câu 11 Cho biết một số loại đầu dò và ứng dụng trong SSK ?

- Đầu dò dẫn nhiệt (TCD): Loại đầu dò thông dụng nhất hiện nay, dựa trên độ dẫn nhiệt
của vật chất khi đi quanh một sợi dây Vonfram-rhenium có dòng điện chạy qua. Khi
các phân tử chất cần phân tích tách ra khỏi cột và hòa trộn với khí mang, độ dẫn nhiệt
sẽ giảm đi, nhiệt độ và điện trở của dây Vonfram-Rhenium tăng lên làm xuất hiện
thay đổi điện áp và tạo ra tín hiệu để đầu dò phát hiện được.
- Đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID): chỉ dùng phát hiện các hợp chất hữu cơ hay các hợp
chất chứa hydro carbon do carbon có khả năng hình thành các ion dương và điện tử
trong quá trình nhiệt phân, từ đó tạo ra dòng điện giữa các điện cực. Hiện tượng tăng
dòng điện được chuyển đổi và hiển thị dưới dạng các peak trên sắc ký đồ.
- Đầu dò đốt xúc tác (CCD): dùng để xác định các hydrocarbon cháy được và hydro
- Đầu dò phóng ion (DID): sử dụng thiết bị phóng điện điện áp cao để tạo ra ion.

Câu 12 Trinh bày một số ứng dụng của phương pháp phân tịch SSK ?

- Phân tích các chỉ tiêu trong nước

- Phân tích dư lượng PCBs, PAHs, trong các nền mẫu thực phẩm, môi trường, nước,…
- Phân tích các hóa chất POPs (Persistent Organic Pollutants) trong môi trường, thực
phẩm,…
- Phân tích hơn 20 amino acid trong thực phẩm, phân bón, chế phẩm sinh học,…
- Phân tích mẫu bệnh phẩm, mẫu ngộ độc: Methanol, Trichloroacetic, Benzen,
Toluen,… trong máu, nước tiểu.
- Phân tích BTX (Benzen – Toluen – Xylen) và một số hợp chất bay hơi khác trong
không khí.

Trang 12
Qua TTPT2
Team Giáo sư

- Phân tích các hoạt chất, hương liệu trong dược phẩm,…
- Phân tích thành phần acid béo, cholesterol, và các thành phần khác.

Câu 13 Sự hiện diện của các silanol tự do trong cột SKK có thể kiểm tra bằng cách tiêm hh
hydrocacbon và este được không

- Được vì lúc này độ phân cực của pha tĩnh sẽ thay đổi do tỷ lệ nhóm thể của silanol
thay đổi.
- Độ phân cực (polar) của các gốc Silanol trên bề mặt
- Phân cực: -CN, -CO và –OH
- Không phân cực: Hydrrocacbon (dialkyl siloxane)
- Phân cực lớn: Polyester
- Khi độ phân cực thay đổi thời gina lưu cũng sẽ thay đổi lúc này tín hiệu peak thu
được cũng sẽ khác, ta có thể dựa vào đó để nhận định sự hiện diện của silanol.

Câu 14 Ta có thể làm gì để nâng cao hiệu suất tách giữa các peak ?

- Lựa chọn pha tĩnh, chiều dài cột, đường kính cột phù hợp với loại mẫu, lượng mẫu,
lựa chọn chương trình nhiệt phù hợp,..
- Ghép nối hai hay nhiều cột có pha tĩnh khác nhau đối với những mẫu có thành phần
phức tạp

Trang 13
Qua TTPT2