第 38 卷 第 6 期 国 外 测 井 技 术 Vol.38 No.

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2017 年 12 月 WORLD WELL LOGGING TECHNOLOGY Dec. 2017 19

·综 述·

页岩气储层孔隙度测量方法综述及展望

古 茜
（中石化重庆涪陵页岩气勘探开发有限公司）

摘 要：为提高页岩孔隙度测量准确度，增强页岩气储层勘探层位选取、储量估算、资源潜力评价等
的水平，本文基于国内外文献调研结果，按页岩气储层孔隙度测量方法的原理，将其测量方法分为
三大类，即气体膨胀法、饱和液体法及其它方法。通过对比讨论各种方法的优缺点，明确了页岩气
储层孔隙度测量过程中存在预处理缺乏标准、测量参数不统一、实验结果可对比性差等问题，并针
对以上问题提出了相应的建议，对提高页岩孔隙度的测量精度具有一定的借鉴意义。
关键词：页岩气；储层；孔隙度；气体膨胀法；饱和液体法

Gravimetric Analysis）技术[6]检测干燥效果。不同学
0 引言 者对样品预处理的方法不同，使得国内外不同实验
孔隙度的准确测量为页岩气储层物性评价、页 室利用相同方法测量的孔隙度值差异大 [12-15]，可对
岩气成藏及储量估算提供强了有力的支撑，是页岩 比性差。
气储层勘探评价的关键 。然而，页岩气储层的纳 [1]
本文通过文献调研，总结了国内外的页岩气储
米级孔隙以及复杂的孔隙结构 ,增加了页岩气储层 [2]
层孔隙度测量方法和技术，归纳总结了孔隙度测量
孔隙度准确测量的难度。 过程中出现的问题，并提出相应的展望与建议，以期
目 前 ，孔 隙 度 测 量 方 法 较 多 ，主 要 包 含 GRI 提高页岩孔隙度测量精度。
（Gas Research Institute） 法 、GIP （gas injection [3]

porosimetry）法 [6]、WIP（water immersion porosimetry）

1 页岩气储层孔隙度测量方法综述
法 [7]、DLP（Dual liquid porosimetry）法 [8]、核 磁 共 振 岩石骨架体积（Vp）的测量可采用波义耳双室
（NMR）法 、视真密度法 、气体吸附法 等。同时， [9] [10] [11]
法；岩石孔隙体积（Vg）的测量可采用波义耳单室
每种方法在测量前都要经过相应的预处理，预处理 法、液体饱和法、汞驱替法、气体吸附法等。波义耳
方法的选择和效果检验对孔隙度测量结果影响较 定律通过氦气膨胀测量岩石骨架体积和孔隙体积。
大。预处理主要包含洗油、洗盐和干燥。目前，洗 饱和液体法选择已知密度液体，利用阿基米德原理
油、洗盐采用 Dean Stark 装置抽提蒸馏去除有机质 测量岩石总体积和骨架体积。而核磁共振、小角散
和盐，试剂选取上差异较大，主要有甲苯、氯仿、三氯 射、真视密度等方法原理差异大，不能一概而论。基
甲烷等混合试剂。通常以岩石热解图谱评价有机质 于此，按测量岩石总体积、孔隙体积和骨架体积选取
洗油效果，但热解图谱的测量过程中，升温梯度和时 的方法原理，将孔隙度测量方法分为气体膨胀法、饱
间间隔差异大，以 ESH(extended slow heating)热解分 和液体法和其它方法三类。
析技术最可靠 。对于样品干燥温度的选取，前人 [6]
1.1 气体膨胀法
也存在较大差异，各方法中干燥温度的选取分布在 采用气体膨胀法测量孔隙度的方法包括波义耳
90～200℃之间，并不统一，主要采用 TGA（Thermal 单室法、波义耳双室法。波义耳单室法测量时需对
􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍􀤍

基金项目：国家科技重大专项“涪陵页岩气开发示范工程”
（2016ZX05060）资助。
作者简介：古茜（1986-），女，学士，
工程师，从事页岩油气测井方法研究及相关工作。
 20
样品施加围压，不利于气体膨胀，岩心端面难以保
持平行，使测量误差大。因此，国内外主要采用波
义耳双室法测量页岩孔隙度，主要包括 GRI 法与
GIP 法。
1.1.1 GRI 法
GRI 法是美国天然气研究院采用氦气膨胀原理
测量页岩粉碎样孔隙度的一种方法
先通过测量块状岩石（约 300g）重量（W0）和岩石总
体积（V0），计算岩石原始状态下的体积密度（ρ b）。
随之将样品粉碎、筛选，采用 Dean Stark 装置抽提
1-2 周去除粉末（约 100g）中的有机质，在 110℃下干
燥，直到重量不再变化（Ww），通过体密度计算总体
积（Vb）。 最 后 ，通 过 氦 气 法 测 量 粉 末 骨 架 体 积
（Vg）。因此，
孔隙度计算公式如下：
ρb=W0/V0
Vb=Ww/ρb
ФGRI=（Vb-Vg）/Vb
与传统的常规柱塞样相比，GRI 方法中将样品
粉碎降低了测量过程中气体充注压力，缩短了气体
达到平衡时的膨胀时间。然而，颗粒粒径、充注压
力、平衡时间的长短各实验室缺乏统一的标准，使
得不同实验室测量的孔隙度和骨架体积差别较
大[6-7]。
1.1.2 GIP 法
GIP 法[8]是先经水加压饱和后，采用 WIP 技术[16]
与波义耳双室法相结合测量岩心孔隙度的一种方
法。在测试过程中，先用 WIP 技术测量岩石总体
积 ，干 燥 后 ，选 取 较 高 充 注 压 力（ <3.45Mpa
（500Psi）），利用波义耳双室法测量岩石骨架体积。
样品预处理分为 200℃的温度干燥和 Dean Stark 装
置抽提后蒸馏两步。利用 TGA 技术确保束缚水有
效去除，ESH 热解分析技术检验洗油效果。
GIP 方法是在 GRI 方法基础上的改进，与高精
度（<0.01cm3）[17] 的 WIP 技术相结合，引入了预处理
评判标准，采用较高注入压力，使测量结果更加精
确。但 GIP 方法并未明确样品粒径、注入压力、气体
吸附平衡时间三者之间的相互关系。
1.2 饱和液体法
饱和液体法测量孔隙度 [18] 主要依据浮力定律，
样品经烘干处理后通过测量干重、饱和已知密度流
体在空气中的重量和流体中的重量，分别计算岩石
总体积和骨架体积的方法。目前，典型的方法包括
WIP 法和 DLP 法。
国 外 测 井 技 术 2017 年 12 月
1.2.1 WIP 法
水浸没法（WIP）是通过测量页岩样品干燥条件
的重量及饱和水后在空气中和在水中的重量，间接
计算页岩样品总孔隙度的方法[7]。WIP 技术中采用
200℃干燥和 Dean Stark 装置抽提蒸馏的方式进行
样品预处理。同时，测量失水比重（TGA）以保证水
[3-5]
。该方法首 分完全去除，且岩石骨架未被破坏。测量干燥后样
品重量，记为 DryWtAir；在 2000Psi 压力条件下饱和水
24 小时，并测量样品饱和后在空气和水中的重量，
分别记为 SatWtAir 和 SatWtSub。因此，岩石饱和去离子
水后的密度（ρB）和骨架密度（ρG）可以表示为：
（4）
（1）
（5）
（2）
（3）
其中，水的密度通过一个二阶多项式进行计算
[19]
，更切合实验过程中温度变化引起的密度变化，计
算公式为：
（6）
最终，WIP 法测量的孔隙度计算公式为：
（7）
水浸没法（WIP）与传统 GRI 气测法相比，具有
测量对象单一、粒度选取优越、直接测量重量精度
高的优点。但受限于含有易溶的盐岩以及易于膨
胀的蒙脱石或高混层比伊/蒙混层黏土矿物的样
品。同时，测量结果极大依赖于样品的饱和程度、
饱和流体的选择。
1.2.2 DLP 法
双液法（DLP）是以水和煤油分别作为饱和流体
和浸没液体，采用浸没技术测量岩心样品总孔隙度
的一种方法[8]，将水作为饱和流体称之为 WIP，煤油
作为饱和液体称为 KIP。与 Kuila 等[16]提出 WIP 方法
流程相比，DLP 存在细微差异，即样品只是抽真空饱
和而未加压饱和。实验中先以煤油作为饱和流体
和浸没流体，测量岩石的体积密度(BDKIP)，200℃干
燥后，以水作为饱和流体和浸没流体，测量岩石的
骨架密度（GDWIP）。因此，整个流程中同时测量了Φ
KIP 与Φ WIP 。Tomasz 等人认为，ΦKIP 与ΦWIP 均存
在问题，具体表现为：①含有蒙脱石、高混层比伊/蒙
混层黏土矿物的页岩会吸水膨胀，影响体积密度的
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测量精度。②页岩从烘箱移到饱和容器的过程中，
可能重新吸附空气中的水分，使油难完全饱和孔隙，
造成岩石骨架密度偏小。基于此，Tomasz 等人提出
了双液法（DLP），即采用 WIP 法中的骨架密度，KIP
法中的体积密度计算页岩气储层的孔隙度：
ФDLP =（GDWIP-BDKIP）（
/ GDWIP-ρker） ×100% （8）
改进后的孔隙度计算公式可以很好地解决粘土
膨胀问题，但实验过程较为繁琐，在反复干燥、饱和
油水过程中，样品易碎、耗时长。同时，该方法未对
样品进行洗油处理，若样品有机质含量较高，使样品
在加压饱和水时，
难以充分饱和而高估其孔隙度。
1.3 其它方法
除了气体膨胀法和饱和液体法外，页岩孔隙度
测量还存在其它方法，例如核磁共振法、气体吸附
法、压汞法、小角散射技术（SAS）、真视密度法等。
1.3.1 核磁共振法
核磁共振（NMR）法是利用带有核磁性的原子
与外磁场的相互作用引起共振现象观测微观孔隙的
方法 。核磁信号主要源于孔隙空间中的氢原子
[22]
（1H）[23-24]。核磁测量页岩气储层孔隙度主要包括以
下两步 ： [25]
（1）标样准备及标准方程建立
选择标准样品瓶（体积已知），注入纯水和五水
硫酸铜溶液，配置不同浓度的五水硫酸铜溶液。由
于核磁检测到氢原子信号与松弛剂（五水硫酸铜溶
液）基本无关，纯水体积可通过密度（1.0g/cm ）计算，
进而建立标准方程（核磁孔隙度与纯水体积之间的
关系）：
y=kx + b
式中 x 为核磁信号强度；y 为标样中纯水体积；
k 为标准方程斜率；b 为标准方程垂直截距。
（2）样品测试
首先用游标卡尺测量、计算样品总体积；然后，
在真空箱内脱气 2h，并用蒸馏水中加压饱和 48h，去
除表面浮液，设置相应核磁参数进行核磁测量。通
过核磁测量信号强度并代入标准方程，以获得样品
多孔隙中水的体积，
页岩孔隙度可通过下式计算：
式中Ф为核磁孔隙度，%；V’为孔隙体积，cm3；
V 为样品总体积，cm3。
核磁共振测量的是页岩中的总信号强度，主要
受回波间隔、等待时间、顺磁性矿物含量等的影
古茜：页岩气储层孔隙度测量方法综述及展望 21
响[27-33]。
1.3.2 气体吸附法
气体吸附法的原理是在不同分压下所吸附的吸
附质液态体积对应于相应尺寸孔隙的体积，因而充
注的气体体积便可推算孔隙的体积。吸附气体通常
为氮气和二氧化碳[34]。实验样品需高温和真空预处
理，使粒度小于 250 微米的样品干燥(在 150℃条件
下干燥 12 小时以上)。实验在低温下进行，氮气吸附
温度大约在 77K，而二氧化碳吸附的温度大约为
273K[35],吸附介质为极高纯度的气体[35]。测试分为
吸附测试和脱附测试两段。根据低温气体吸附实验
测定的孔隙体积,得出孔隙度计算方程为:
（11）
式中：ρs 为颗粒密度；Vb 为低温气体吸附的孔
隙体积。
氮吸附法主要测定介孔（半径 2～50nm 的孔），
二氧化碳吸附法更适用于测量微孔（小于 2nm 的
孔）[37]。若样品中有机质孔隙发育较多，微孔较为发
育，则氮气吸附未能有效测定的微孔含量也随之增
多[38-40]。采用吸附法计算孔隙度时，样品粉碎的目数
至关重要[41]。
1.3.3 压汞法
压汞法的实验过程与原理大致如下：测试前先
洗净样品，将样品粉碎为数毫米尺寸的均匀小块状，
3
浸入无水乙醇，然后在烘箱内（90℃以下）烘干 4～
5h 方可进行实验[42]。压汞曲线利用注汞压力与毛细
管阻力达到平衡时，得到不同注汞压力对应的注汞
（9） 体积的关系；由于毛细管压力（注汞压力）与孔喉半
径成负相关，则孔喉半径可由注汞压力计算,进而得
到孔隙体积（Vp）[22]。其中，总体积（Vb）可以通过氦
比重法进行计算。则压汞法孔隙度可表示为：
（12）
MICP 理论精度范围为 0.003～1000nm[34]。该实
验建立在两个假设之上，即假设孔隙是圆形，且岩体
上的孔径开口都在岩体表面。这些因素都会对实验
结果产生一定的误差，同时高压条件下易形成人工
（10）
裂隙[42]。故压汞法测量页岩孔隙度误差较大[43]。
1.3.4 小角散射技术
小角散射技术有 X 射线小角散射(SAXS)和中子
小角散射(SANS)两类，其与超小角散射(USAS)的原
理相同，即利用中子射线或者 X 射线照射样品得到
 22
的散射辐射的强度与散射角间的关系测定样品微观
结构及孔隙度定量解释 [1]，整合岩石基质和孔隙两
相在散射系统中的散射曲线得到以下公式 ：
式中：Q—散射强度；△ρ—孔隙与基质之间的
散射差；Φ—孔隙度。
小角散射孔隙度计算是对孔径分布的积分，表
征的孔径下限为 0.2nm[45]。该方法与 NMR 相似，对
样品无损伤，
并可得到不同温压下的孔隙结构特征；
同时，可以分析页岩闭孔和含气性 [46]。但由于页岩
非均质性强，导致核散射界面、电子密度差异大，增
加了测量结果误差。研究所需的中子源数量稀少，
研究费用昂贵，
难以广泛使用。
1.3.5 真、
视密度法
真、
视密度法是分别测量柱体岩石视密度和碎样
真密度间接计算孔隙度的方法。视密度测量:在每个
岩芯柱体同一侧连续切取厚度较薄、
边长约 2cm 的块
状,按照国标(GB/T23561.3)将样品在 105℃条件下干
燥 24h,测量干重,用石蜡浸没测量样品体积,计算视密
度ρ b 。真密度测量:根据中国石油天然气行业标准
(SY/T6154)将样品粉碎至 40～60 目,称取 30g,在 105℃
条件下进行 24 小时烘干,根据波义耳定律测量颗粒体
积,再根据阿基米德原理计算样品真密度ρs 。
样品的总孔隙度便可由ρb 和ρs 进行计算[10]:
该方法在测量时，
先测柱体视密度，再测粉末真
密度。但将样品粉碎后,样品中小部分或者大部分
死 孔 隙 空 间 被 破 碎、打开，可以增加有效 孔 隙 体
积 ,但页岩样品中有效孔体积的主要贡献者—大
[47]
孔、中孔和微裂缝 会被破坏，减小有效孔体积。因
[40]
此，该方法测量结果可能偏高。
2 页岩气储层孔隙度测量存在的问题
通过对上述各种孔隙度测量方法的综述及对
比，认为上述页岩气储层孔隙度测量存在如下一些
问题。
2.1 样品预处理缺乏统一标准
（1）粉碎程度缺乏统一标准
Luffel 等人利用 GRI 法对比了 Devonian 页岩 200
目（0.074mm）与 1/4in（6.35mm）的孔隙度测量，结果
差异较小 [3-5]
。Karathasis 认为将样品粉碎至 325 目
[48]
国 外 测 井 技 术 2017 年 12 月
可得较合理的孔隙度值；Comisky[49]等人利用压汞法
测量了 Eage Ford 页岩孔隙度，表明 20～35 目页岩颗
[44]
粒为孔隙度测量的最佳粒径；孙建孟等人 [8] 认为页
岩 60 目 粒 径 为 页 岩 孔 隙 度 测 量 的 最 小 粒 径 。
（13）
Sondergeld[50] 认为不同实验室孔隙度测量值不同原
因在于颗粒粒径不同。因此，样品粉碎程度对孔隙
度测量结果影响并不明确。
（2）孔隙中烃类的去除困难，
且缺乏评判标准
页岩洗油困难，其关键在于有机质组分及其流
变性能（固态与液态的混合）复杂[51-52]。页岩中有机
质主要分为干酪根与沥青。干酪根通常不溶于有机
溶剂，表现为固态特征；
沥青的状态特征取决于沥青
所处的温、压条件。在洗油过程中，液态的沥青应该
作为孔隙中的烃被去除，而固态沥青与干酪根应作
为骨架被保留。
对于常规的砂岩与碳酸盐岩，常用荧光判别岩
心孔隙中烃是否被完全清除。但在页岩中难以进一
步区分固态与液态烃。Kuila 等人 [16] 提出了热解图
谱法以保证可溶有机质完全去除而不破坏岩石骨
架，但将部分残留的液态烃归为固态烃。ESH 热解
分析技术解决了该问题。
（3）样品烘干温度不统一
样品干燥目的在于去除孔隙中的可动水（自由
流体水）与不可动水（毛管束缚水与黏土束缚水），
但
不 影 响 黏 土 矿 物 的 结 构 水 ，即 不 能 使 黏 土 脱 羟
基[53]。美国石油协会、GRI 方法、石油行业标准（SY/
（14）
T 5336-2006）推荐采用 110℃作为烘干温度。该温
度可以有效去除自由流体水与毛管束缚水，但难以
去除黏土束缚水[54]。而 GIP 法、WIP 法认为，黏土矿
物的脱水温度一般大于 200℃。GIP 方法、WIP 方法
采用 200℃作为烘干温度，但 200℃是否为最合理的
干燥温度还需进一步证实。
2.2 测量参数缺乏标准
（1）气体充注压力缺乏标准
为了使气体膨胀法中的空气压缩因子为常数
1，美国石油协会以及国内岩心分析标准均推荐使用
100-200psig(0.689Mpa—1.378Mpa) 的 充 注 压 力 。
Luffel 等认为充注压力越大，氦气越容易进入孔径相
对较小的孔隙 [3-5]。同时，样品粉碎得越细，需要的
充注压力也越小。由于各实验室或学者对样品粉碎
的目数、充注压力的不同，
最终使得各实验室对同一
样品孔隙度的测量结果存在差异。
（2）气体吸附平衡时间长短缺乏标准
 第 38 卷 第 6 期 古茜：页岩气储层孔隙度测量方法综述及展望 23

美国石油协会、美国天然气研究院、国内岩心分 siliceous mudstones of the Mississippian Barnett shale [J].

Journal of Sedimentary Research, 2009, 79(12): 848-861.
析标准中均认为，
孔径越小所需的平衡时间越长，
但是 [3]Luffel D L, Guidry F K. New core analysis methods for
并未给定具体的平衡时间建议值。页岩气储层由于 measuring reservoir rock properties of devonian shale [J].
Journal of Petroleum Science and Technology, 1992, 44(11):
其纳米级孔径使得气体膨胀时间远远大于气体进入
1182-1190.
常规砂岩或碳酸盐岩的膨胀时间。同时，
岩样粉碎得 [4]Luffel D, Guidry F. Core analysis results comprehensive
越细，
与气体的接触面积越大，
也会缩短平衡时间。然 study wells Devonian shales: topical report. Tech. Rep.,
Restech Houston, Inc.; July 1989.
而，
平衡时间越长，
温度与大气压力变化可能越大。 [5]Luffel DL, Guidry FK, Curtis JB. Evaluation of Devonian
整体而言，测量气体的充注压力、气体平衡时 shale with new core and log analysis methods. J Pet Technol
1992;44(11):1192-7.
间、岩石样品的粉碎程度相互制约。因此，需要对比 [6]Jianmeng Sun, Xu Dong, Jinjie Wang，et al. Measurement of
研究不同充注压力、不同平衡时间、岩样粉碎程度对 total porosity for gas shales by gas injection porosimetry(GIP)
method[J].Fuel,2016,186:6944-707.
孔隙度测量的影响。 [7]Utpalendu K, Douglas K M , Arkadiusz D, et al. Total
2.3 测量结果缺乏可对比性 porosity measurement in gas shales by the water immersion
porosimetry (WIP) method[J]. Fuel, 2014, 117: 1115-1129.
压汞、氮气吸附、二氧化碳吸附实验可得到页岩 [8]Tomasz Topór, Arkadiusz Derkowski, Utpalendu Kuila, et
的孔隙度。然而，因其实验原理、实验条件的差异， al. Dual liquid porosimetry: A porosity measurement
technique for oil- and gas-bearing shales[J].Fuel，2016,183:
压汞法主要表征>50nm 的孔隙，氮气吸附法主要表 537-549.
征 2～50nm 的孔隙，二氧化碳吸附法主要表征<2nm [9]Ramirez T R, Klein J D, Ron J M, et al. Comparative study
of formation evaluation methods for unconventional shale
的孔隙[56-57]；核磁共振技术、GRI 技术、WIP 技术、GIP
gas reservoirs: application to the Haynesville shale (Texas)
技术等虽然理论上可以全尺度测量页岩孔隙度。但 [C]. SPE-144062, The Woodlands, Texas, USA: Society of
是不同方法的原理和预处理程度不同，使测量结果 Petroleum Engineers, 2011: 332-362.
[10]杨巍、薛莲花、唐俊等，页岩孔隙度测量实验方法分析与
可对比性差。 评价[J]，沉积学报， 2015, 33(06)： 1258-1264.
[11]Hu H Y, Zhang T W, Wiggins-Camacho J D, et al.
3 结论及建议 Experimental investigation of changes in methane adsorption
of bitumen-free Woodford Shale with thermal maturation
（1）根据孔隙度测量方法原理，初步将页岩气 induced by hydrous pyrolysis[J]. Marine and Petroleum
Geology, 2014, 59: 114-128.
储层孔隙度测量方法分为三大类：气体膨胀法、饱和 [12]Karastathis A. Petrophysical measurements on Tight Gas
液体法和其它方法。气体膨胀法测量孔隙度受到粒 Shales, PhD thesis;2007.
[13]Sondergeld CH, Newsham KE, Comisky JT, et al.
径、注入压力、吸附平衡时间的相互制约，降低了测 Petrophysical considerations in evaluating and producing
量精度；液体饱和法极大依赖于饱和流体选取、完全 shale gas resources; In: SPE Unconventional Gas
Conference, Pittsburgh, Pennsylvania, USA; 2010.
饱和的程度，并受限于高含量粘土矿物和有机质的
[14]Passey Q, Bohacs K, Esch W, Klimentidis R, et al. From
样品；由于方法种类繁多，原理差异大，使测量结果 oil-prone source rock to gas-producing shale
可对比性差。 reservoir-geologic and petrophysical characterization of
unconventional shale gas reservoirs. In: International oil and
（2）页岩孔隙度测量存在的问题主要体现在页 gas conference and exhibition in China; 2010.
岩样品预处理缺乏标准、测量参数不统一、测量结果 [15]Spears RW, Dudus D, Foulds A, et al. Shale gas core
analysis: Strategies for normalizing between laboratories and a
缺乏可对比性。因此，为提高孔隙度测量精度，需在 clear need for standard materials. In: Paper A, presented at
干燥温度选取、洗油洗盐的试剂配方优化及效果检 the 52nd SPWLA annual logging symposium, Colorado
Springs, CO; 2011.
验、测量气体的充注压力、气体平衡时间、岩石样品 [16]Kuila U, McCarty DK, Derkowski A, et al. Total porosity
粉碎程度的相互制约关系等方面深入研究。 measurement in gas shales by the water immersion
porosimetry (WIP) method. Fuel 2013;117B:1115-29.
致谢：感谢西南石油大学地球科学与技术学院 [17]Luffel DL, Howard WE. Reliability of laboratory
王亮副教授对本文的指导。 measurement of porosity in tight gas sands. SPE Format Eval
1988;3(04):705-10.
参考文献： [18]李桂梅，液体饱和法岩心孔隙度测量不确定度评定[J]，
计测技术， 2012， 39(4)： 82-84.
[1]张盼盼、刘小平、王雅杰等，页岩纳米孔隙研究新进展， [19]Haynes WM, Lide DR, Bruno T. CRC handbook of
地球科学进展, 2014, 11: 1242-1249. chemistry and physics 2012-2013.illustrated ed.,vol.93.CRC
[2]Loucks R G, Reed R M, Ruppel S C, et al. Morphology, Press；2012.p.7-9[chapter 6].
genesis, and distribution of nanometer-scale pores in [20]Pernyeszia T, Patzkóa Á, Berkesib O, et al. Sphaltene
 24 国 外 测 井 技 术
adsorption on clays and crude oil reservoir rocks. Colloid
Surf A 1998;137:373-84.
[21]Kokal S, Tang T, Schramm L, et al. Electrokinetic and
adsorption properties of asphaltenes. Colloid Surf A 1995;94:
253-65.
[22]白斌、朱如凯、吴松涛等，非常规油气致密储层微观孔喉
结构表征新技术及意义[J]，中国石油勘探，2014，19(13)：
78-86.
[23]Hodgkins MA, Howard JJ. Application of NMR logging to
reservoir characterization of low-resistivity sands in the gulf
of Mexico. AAPG Bull 1999;83:114-27.
[24]Coates GR, Xiao LZ, Prammer MG. NMR logging
principles and applications. Houston (Texas): Gulf Publishing
Company; 1999. p. 1-76.
[25]Hao Xu, Dazhen Tang, Junlong Zhao, et al. A precise
measurement method for shale porosity with low-field
nuclear magnetic resonance: A case study of the
Carboniferous-Permian strata in the Linxing area, eastern
Ordos Basin, China[J].Fuel,2015,143:47-54.
[26]SY/T 6490-2007, 2007. Chinese petroleum industry
standard. Specification for normalization measurement of
core NMR parameter in laboratory, [in Chinese].
[27]黄家国、许开明、郭少斌等，基于 SEM、NMR 和 X-CT
的页岩储层孔隙结构综合研究[J]，现代地质，2015，29（1）：
198-205.
[28]Bergman D J , Dunn K J , LaTorraca G A. Magnetic
susceptibility contrast and field gradient effects on the spin-
echo amplitude in a periodic porous medium with diffusion
[J]. Bulletin of the American Physical Society, 1995, 40(1):
695-699.
[29]Mitchell J, Chandrasekera T C, Johns ML,et alNuclear
magnetic resonance relaxation and diffusion in the presence
of internal gradients: The effect of magnetic field strength[J].
Physical Review.E, Statistical, Nonlinear, and Soft Matter
Physics, .2010, 81(22):26-37.
[30]Sharer J L, Mardon D, Bouton J C, et al. Diffusion effects
on NMR studies of an iron- rich sandstone oil reservoir[C].
//Internal Symposium of the Society of Core Analysts,
Hague,Holand, 1999,14 - 16.
[31]Zhang G Q, Hirasaki G J, House W V. Effect of internal
field gradient on NMR measurements[J]. Petrophysics, 2001,
42(1): 37-47.
[32]孙军昌、郭和坤、杨正明等，不同岩性火山岩气藏岩芯核
磁孔隙度实验研究[J]，西南石油大学学报(自然科学版)，
2011， 33(5)：27 - 34.
[33]司马立强、赵辉、戴诗华，核磁共振测井在火成岩地层应
用的适应性分析[J]， 地球物理学进展, 2012，27(1)：145-152.
[34]杨峰、宁正福、孔德涛等，高压压汞法和氮气吸附法分析
页岩孔隙结构[J]，天然气地球科学， 2013， 24（3）：450-455.
[35]Ali Qajar, Hugh Daigle, Maša Prodanovi. The effects of
pore geometry on adsorption equilibrium in shale formations
and coal-beds: Lattice density functional theory study[J].
Fuel, 2016, 163: 205-213.
[36]杨锐、何生、胡东风等，焦石坝地区五峰组-龙马溪组页
岩孔隙结构特征及其主控因素[J].，地质科技情报，2015，34
（5）：105-113.
[37]Li Jijun, Yin Jianxin, Zhang Yanian, et al. A comparison of
experimental methods for describing shale pore features a
case study in the bohai bay basin of eastern China[J].
International Journal of Coal Geology， 2015, 152: 39-49.
[38]Chen J, Xiao X M. Evolution of nano-porosity in
organic-rich shales during thermal maturation [J]， Fuel,
2017 年 12 月
2014, 129: 173-181.
[39]Seiichi Kondo, Tatsuo Ishikawa, Ikuo Abe, et al.
Adsorption Science[M]. Li Guoxi, Trans. Beijing: Chemical
Industry Press, 2006: 70-72.
[40]Chalmers G R, Bustin R M, Power I M. Characterization
of gas shale pore systems by porosimetry, pycnometry, surface
area, and field emission scanning electron microscopy/
transmission electron microscopy image analyses: examples
from the Barnett, Woodford, Haynesville, Marcellus, and
Doig units [J]. AAPG Bulletin, 2012, 96 (6): 1099-1119.
[41]吉利明、罗鹏，样品粒度对黏土矿物甲烷吸附容量测定
的影响[J]， 天然气地球科学， 2012， 23（3）：535-540.
[42]陈生蓉、帅琴、高强等，基于扫描电镜-氮气吸脱附和压
汞 法 的 页 岩 孔 隙 结 构 研 究 [J]，岩 矿 测 试 ，2015, 34(6):
636-642.
[43]谢晓永、唐洪明、王春华等，氮气吸附法和压汞法在测试
泥页岩孔径分布中的对比[J]，天然气工业，2006，26（12）：
100-102.
[44]Lee S, Fischer TB, Stokes RM, et al. Dehydration effect on
pore size, porosity, and fractal parameters of shale rocks:
USAXS study. Energy Fuel 2014, 28: 67-72.
[45]Ruppert LF, Sakurovs R, Blach T P, et al. A USANS/
SANS study of the accessibility of pores in the Barnett Shale
to methane and water[J]. Energy Fuels, 2013, 27: 772-779.
[46]Clarkson C R, Freeman M, He L, et al. Characterization of
tight gas reservoir pore structure using USANS/SANS and
gas adsorption analysis[J]. Fuel, 2012, 95: 371-385.
[47]李霞、周灿灿、李潮流等，页岩气岩石物理分析技术及研
究进展[J]，测井技术， 2013， 37（4）：352-359.
[48]Karastathis A. Petrophysical measurements on tight gas
shale. University of Oklahoma; 2007.
[49]Comisky J, Santiago M, McCollom B, et al. Sample size
effects on the application of mercury injection capillary
pressure for determining the storage capacity of tight gas and
oil shales[C].//Canadian Unconventional Resources
Conference, November, Calgary, Alberta, Canada 2013:15-17.
[50]Sondergeld CH, Ambrose RJ, Rai CS, et al.
Micro-structural studies of gas shales[C].//Unconventional
Gas Conference, February, Pittsburgh, Pennsylvania, USA
2010: 23-25.
[51]Sanei H, Wood JM, Ardakani OH, et al. Characterization
of organic matter fractions in an unconventional tight gas
siltstone reservoir[J]. Int J Coal Geol, 2015, 150-151:296-305.
[52]Kondla D, Sanei H, Clarkson CR, et al. Effects of organic
and mineral matter on reservoir quality in a Middle Triassic
mudstone in the Canadian Arctic[J]. Int J Coal Geol, 2016,
153: 112-26.
[53]S’rodon’J, McCarty DK. Surface area and layer charge of
smectite from CEC and EGME/H2O-retention
measurements[J]. Clay Clay Miner, 2008, 56: 155-74.
[54]Drits VA, McCarty DK. The nature of structure-bonded
H2O in illite and leucophyllite from dehydration and
dehydroxylation experiments[J]. Clays Clay Miner, 2007, 55
(1): 45-58.
[55]Derkowski A, Drits VA, McCarty DK. Rehydration of
dehydrated-dehydroxylated smectite in a low water vapor
environment[J]. Am Mineral, 2012, 97(1): 110-27.
[56] 于 炳 松 ，页 岩 气 储 层 孔 隙 分 类 与 表 征 [J]，地 学 前 缘 ，
2013， 20（4）：211-220.
[57]韩辉，泥岩孔隙结构特征、演化及其与排烃效率的关联
性[D]，北京: 中国石油大学（北京）博士学位论文, 2014.