MERSİN ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK

FAKÜLTESİ KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ

KİM 234 FİZİKOKİMYASAL SİSTEMLER LABORATUVARI

DENEY RAPORU

Deneyin Adı: DİMETİLGLİOKSİM ile NİKEL TAYİNİ

Raporu Hazırlayan Öğrenciler: ERTUĞRUL AKARÇEŞME

Türkçe Kullanımı (5 Puan) :

Rapor Düzeni (5 Puan) :

 Mersin Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Fizikokimyasal Sistemler Laboratuvarı
Deney Raporu

1. TEORİK BİLGİ

Gravimetrik analiz, analit konsantrasyonunun tayini için, kimyasal işlemlerden sonra

oluşturulan ürünün kütle ölçümüne dayanan bir metottur. Aranan maddenin, örnekten saf

bir bileşiği hâlinde veya elemental hâlde ayrılıp tartılması temeline dayanan analizlere
gravimetrik analizler denir.

Gravimetrik metotlar daha ziyade inorganik anyon ve katyonların tayini için geliştirilmiştir.
Bunların yanında su, kükürtdioksit, karbondioksit ve iyot gibi nötral türlerin tayinine de
uygulanabilmektedir. Bir çok organik maddede gravimetrik olarak kolayca tayin edilebilir.

Örneğin süt ürünlerinde laktoz, ilaç preparatlarında salisilatlar, laksatiflerde fenolftalein,

pestisitlerde nikotin, yağlarda kolesterol ve badem ekstraktlarında benzaldehit bu organik
maddelere örnek gösterilebilir.

Ayırma İşlem Basamakları

1. Çöktürme: Analitin eklenen çöktürücü madde ile katı faz oluşturmasıdır

2. Olgunlaştırma : Çökelekler oluştuktan sonra karıştırılmadan bir süre ısıtılması ve
bekletilmesidir.
3. Süzme : Katı fazın çözeltiden ayrılması için yapılır.
4. Yıkama: Katı fazdaki safsızlıkları gidermek için çökelti saf su ile yıkanır.
5. Kurutma ve yakma : Çökelekteki nem ve/veya diğer türler uzaklaştırılarak bileşimi
bilinen bir türe dönüştürülür.
6. Sabit tartıma getirme : Oluşan ürünün kütlesi tartılarak, analit miktarı hesaplanır.
 Mersin Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Fizikokimyasal Sistemler Laboratuvarı
Deney Raporu

Gravimetrik Analiz Uygulama Alanları

Gravimetrik metotlar daha ziyade inorganik anyon ve katyonların tayini için geliştirilmiştir.
Bunların yanında su, kükürtdioksit, karbondioksit ve iyot gibi nötral türlerin tayinine de
uygulanabilmektedir. Bir çok organik maddede gravimetrik olarak kolayca tayin edilebilir.

Örneğin süt ürünlerinde laktoz, ilaç preparatlarında salisilatlar, laksatiflerde fenolftalein,

pestisitlerde nikotin, yağlarda kolesterol ve badem ekstraktlarında benzaldehit bu organik
maddelere örnek gösterilebilir.

Gravimetrik Analizin Koşulları

Her çökelekten gravimetrik analiz için yararlanılmaz. Bir çökeleğin gravimetrik analizde
kullanılabilmesi için bazı şartları taşıması gerekir. Bu şartlar:
1. Çökeleğin çözünürlüğü az olmalıdır.
2. Çökelek saf olmalı veya kolaylıkla saflaştırılabilmelidir.
3. Çökelek, çözeltiden basit süzme işlemi ile kolaylıkla ayrılabilmelidir.
4. Çökelek belli bir bileşimde olmalı veya basit işlemlerden sonra belli bileşime
dönüşmeli ve kararlı bir yapı kazanmalıdır.
5. Çökelek havada ve işlemler sırasında özelliğini korumalıdır.
6. Çökeleğin formül ağırlığı, aranan maddenin iyon gram ağırlığına göre büyük
olmalıdır.
Gravimetrik Analizde Hata Kaynakları
Gravimetrik analizde hata kaynakları birçok sebeple olabilir. Bunları şu şekilde
sıralayabiliriz:
• Aranan madde tam olarak çöktürülememiştir.
• Aranan madde ile yabancı iyonlar birlikte çökmüş olabilir.
• Yıkama işlemi iyi yapılamadığından çözünebilir yabancı iyonlar giderilememiştir.
• Kurutma işlemi iyi yapılamamıştır.
• Isıtma işlemi daha yüksek sıcaklıkta yapıldığından bozulmalar olmuş olabilir.
• Yakma sırasında kâğıt süzgeçteki karbon indirgenmelere sebep olmuş olabilir.
• Yakma ve soğutma işlemleri sırasında karbondioksit ve su soğurmuş olabilir.
• Tartım hataları olmuş olabilir.

Teorik Bilgi en fazla 2 sayfa olmalıdır. (15 Puan)

 Mersin Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Fizikokimyasal Sistemler Laboratuvarı
Deney Raporu

2. DENEYSEL YÖNTEM

Deneyin Amacı

Gravimetrik analiz yöntemi ile nikelin dimetilglioksim (DMG) çöktürme reaktifi

kullanarak nikel kompleksi şeklinde çöktürülerek tayin edilmesi.

Kullanılan Malzemeler

▪ Beher
▪ %36’lık Hcl
▪ Dimetilglioksim
▪ Seyreltik NH3
▪ Gooch Krozesi

Deneyin Yapılışı

1. 0.2184 g örnek nikel 400 mL’lik beherde uygun şekilde çözülür ve 150-200 mL’ye
seyreltilir
2. %36’lık HCl 1/1 oranında seyreltilerek çözelti asidik olana kadar damla damla ilave
edilir.
3. Sıcak tabla üzerinde 60-80 C ye ısıtılan numuneye % 90’lık alkolde çözülmüş
dimetilglioksim çözeltisinden 30-35 mL yavaş yavaş eklenir.
4. %50 den fazla alkolde kompleks çözündüğü için reaktifin aşırısı ilave edilmemelidir.
5. Çözelti seyreltik NH3 ilave edilerek hafifçe bazik yapılır (kompleks derişik NH3 de
çözülür). 20-30 dakika sıcak tablada olgunlaştırılır.
6. Berrak çözeltiye birkaç damla dimetilglioksim ilave edilerek çökmenin tam olup
olmadığı kontrol edilir. Sonra yavaş yavaş soğutulur (kompleksin sıcak suda
çözünürlüğü fazladır) ve 1 saat bekletilir.
7. Soğuk çözelti gooch krozesinden süzülür. (Kroze daha önce 110-120 C de sabit
tartıma getirilmiş ve darası alınmış olmalıdır).
8. Çözelti suyla yıkanır, 40-45 dak 110 C de kurutulur ve sonra desikatörde soğutularak
nikel kompleksi (NiC8H14O4N4) olarak tartılır.
9. Soğuma işlemi sonrası deney sonlandırılarak hesaplamalar yapılır ve nikel miktarı
tayin edilir.

Deneysel Yöntem; Deneyin amacı, kullanılan malzemeler ve deneyin yapılışı başlıklarını içermelidir. (15 Puan)
 Mersin Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Fizikokimyasal Sistemler Laboratuvarı
Deney Raporu

3. VERİLER

Örnek Kütlesi 0.2184 g

Kroze Kütlesi 30.9409 g

Kroze + Çökelek Kütlesi 31.1754g

Çökelek Kütlesi 0.2345 g

Veriler; tablo şeklinde sunulmalıdır. (5 Puan)

 Mersin Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Fizikokimyasal Sistemler Laboratuvarı
Deney Raporu

4. HESAPLAMALAR

Aranan maddenin formül kütlesi

Gravimetrik Faktör (G. F) =
tartılan maddenin formül kütlesi

Ni = 58,9634 g/mol

NiC8 𝐻14 𝑂4 𝑁4 = 290,3170 g/mol

58,9634
Gravimetrik Faktör (G. F) = = 0.2031
290,3170

Çökelek Kütlesi x G. F
Aranan Maddenin Yüzdesi = 𝑥100
Numunenin Kütlesi

0.2345 x 0.2031
Aranan Maddenin Yüzdesi = = 21.8 %
290,3170

0.2345 𝑥 21.80
Çökelekteki Ni miktarı = = 0.047 g Ni
100

Hesaplamalar; 1 sayfa yetmediği takdirde ek A4 kullanabilirsiniz. (30 Puan)

 Mersin Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Fizikokimyasal Sistemler Laboratuvarı
Deney Raporu

5. YORUM VE TARTIŞMA

Deneyde elimizdeki nikel örneğini gravimetrik analiz yöntemi ile çöktürme reaktiflerinden
dimetilglioksim (DMG) kullarak nikel kompleksi şeklinde çöktürerek içerisindeki nikel
miktarını tayin ettik. Deney sırasında renk değişimi gözlenmeyecek ana kadar NH3
çözeltisi eklenerek maddemizin tam olarak çöktürülmesine ,madde kaybı yaşanmaması
amacıyla süzme sırasında beherin çeperinin yıkanmasına dikkat edildi. Çöktürme sonrası
oluşan kırmızı renkli nikel dimetilglioksim çökeleği süzülürek tartım işlemleri yapıldı ve
gerekli hesaplamalar ile nikel miktarı tayin edildi.

Nikel dimetilglioksim kuvvetli asidik ortamda çözünür. Bu nedenden dolayı tam çökme
büyük ölçüde ortamın pH sına bağlıdır. Amonyumla tamponlanmış ortamda(NH4OH) pH
yaklaşık 9 dolayında iken çöktürme gerçekleşir.

Nikel dimetilglioksimin sudaki çözünürlüğü oldukça düşüktür. Bu sebeple alkol veya

amonyak kullanılarak çözülür. Nikel dimetilglioksim alkolde çözüldüğünde, çöktürme
ortamındaki alkol derişimi %50 yi geçmemelidir.

Yorum ve Tartışma; bu bölümde yalnızca deney sonuçlarınızı ve gözlemlerinizi tartışınız. (20 Puan)
 Mersin Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Fizikokimyasal Sistemler Laboratuvarı
Deney Raporu

6. KAYNAKLAR

1) https://avys.omu.edu.tr/storage/app/public/bbati/62363/ANALITIK_KIMYA_LAB_4_H
AFTA.pdf

2) https://docs.google.com/file/d/0By5rthVBSCJIeE5ESEdEZnFQVGc/view

3) https://www.vedantu.com/chemistry/gravimetric-analysis

4) http://megep.meb.gov.tr/mte_program_modul/moduller_pdf/Gravimetrik%20Analiz.pdf

5) https://web.itu.edu.tr/~ozcanm/kim/gravi-titrimetri.pdf

Kaynaklar; MEÜ Kaynak Yazım Kurallarına uygun olarak yazılmalıdır. (5 Puan)