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Rf00009-稀土La 2O 3对6063Al 省略 光熔覆Ni基熔覆层微观结构的影响 张光耀
Rf00009-稀土La 2O 3对6063Al 省略 光熔覆Ni基熔覆层微观结构的影响 张光耀
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收稿日期:2014-04-16;收到修改稿日期:2014-06-04
基金项目:国家自然科学基金青年基金(
51201043)、国家自 然 科 学 基 金 (
51264007)、广 西 科 学 研 究 与 技 术 开 发 科 技 攻 关
计划(桂科攻 12118020-2-2-1)、广西信息材料重点试验室项目(
1210908-214-Z)、桂 林 电 子 科 技 大 学 - 桂 林 电 科 院 研 究 生 联 合
培养基地专项经费(
20121225-10-Z)
作者简介:张光耀(
1989—),男,硕士研究生,主要从事材料表面改性方面的研究。E-ma
il:zhangguangya
o001@126.
com
导师简介:高 原(
1954—),男,博士,教授,硕士生导师,主要从事材料表面改性和薄膜合成技术等方面的研究。
E-ma
il:ga
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n@126.
com
* 通信联系人。E-ma
il:c
lw0919@163.
com
1103001-1
中 国 激 光
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1515;160.
5690
1 引 言 S 5,
i0. 35,
Fe0. Cu0.10,Mn0.10,Mg0.45~0.9,
铝及铝合金是有色金属中应用最广泛的材料之 Cr0.10,
Zn0.10,Ti0.15,Al余 量。 熔 覆 材 料 为
一,具有密度小、易加工、热膨胀系数低、热导率高、比 60 合金与稀土 La2O3 粉末的混 合 物,
Ni La2O3 纯 度
刚度和比强度高等诸多优异性能。在日常生产和生 大于等于 99.
99% 粉末粒 度 约 为 20~60μm,
, Ni
60
活以及航空、汽车、高铁、发动机活塞、光学仪器、导弹 粉末的粒度为 35~100μm 化学成分为:
, C0.7~1,
镶嵌结构等领域取得了广泛应用。但铝合金的硬度 i3.
S 5,
0~3. Fe小于 5,
B3. 5,
5~4. Cr15~20,
Ni
低,易产生塑性变形,且耐磨性、耐腐蚀性等表面性能 余量。La2O3 的 质 量 分 数 分 别 选 取 0% 、 4% 、
2% 、
较差,这些阻碍了它在机械制造、高铁、船舶、汽车等 5% 、
6% 、 10% ,共 7 种。
7% 、
关键零部件领域的进一步发展应用[1-3 ]。铝合金表 2 熔覆试样制备
2.
面激光熔覆 Ni基合金可以大幅度改善铝合金由于硬 首先采用机械和化学混合方法来消除铝合金表
度低等造成的表面性能差的应用缺陷。Ni基合金具 面的氧化膜,具体工艺路线:铝合金表面细砂纸打磨
有较高的硬度、耐磨性、良好的机械性能,采用激光熔 - 化学试剂(体积分数为 8% 的盐酸)浸 泡 - 清 水 清
覆技术在钢铁等材料表面熔覆 Ni基合金已获得了广 洗 - 丙酮清洗 - 烘干。
泛的应用,改善了材料的表面性能[4-6]。在铝合金表 将 7 种混合粉末经球磨充分混合后采用粉末预
面激光熔覆 Ni基合金也取得了一定进展,可被应用 置法平铺在基体上,厚 度 1 mm,试 验 优 化 出 的 激 光
于汽车、高铁、食品加工机械等行业中常用的齿轮、涡 工艺参数为:功率为 4000 W,光 斑 直 径 6 mm,扫 描
轮、轴套、滑块、发动机缸体和气阀圈等零部件的表面 n,搭接率为 30% 。
速度 600mm/mi
强化加工中,既能满足产品设计要求的轻量化,同时 3 检测设备
2.
保持了铝合金强韧性和激光熔覆表面的高硬度、高耐 用 ZEISS AXIO 型 金 相 显 微 镜 分 析 熔 覆 层 的
磨性[7]。但由于 Ni基、
Al基合金物理和化学性能的 截面形貌;用 Bruke r-axs-D8 型 X 射 线 衍 射 仪 检 测
差异,在铝合金表面熔覆 Ni基合金常不可避免地出 熔 覆 层 表 层 的 相 结 构;采 用 日 本 JEOL/JSM-
现大量组织缺陷[8]。 5610LV 扫描电 镜 对 熔 覆 层 组 织 进 行 观 察 分 析,并
稀土元素的化学活性强,原子半径大,具有特殊 用能谱仪对熔覆层及晶体组织元素含量进行检测。
的4
f轨道电 子,电 负 性 低。 目 前,一 些 研 究 者 采 用
稀土元素进行合金 化 熔 覆 涂 层 的 研 究 证 明,稀 土 元 3 试验结果与分析
素在金属表面的改 性 中 的 作 用 是 多 方 面 的,并 且 效 1 熔覆层截面形貌
3.
果十分显著,但在稀 土 元 素 对 铝 合 金 的 合 金 化 和 熔 图 1 是7 种添加有不同含量 La2O3 的熔覆层截
覆涂层影响方面的研究较少 [9]。本文采用激光熔覆 面形貌,其中白色明 亮 的 区 域 是 Ni基 熔 覆 层,平 均
技术在 6063Al表面获 得添加有不同含量 La2O3 的 厚度在 800~1000μm。 从 图 中 可 以 看 出,在 相 同
Ni60 熔 覆 层,并 通 过 金 相 显 微 镜、X 射 线 衍 射 仪 激光工艺参数下,含 有 不 同 稀 土 La2O3 含 量 的 熔 覆
(XRD)、扫描电镜( SEM)和 能 谱 仪 (EDS)等 设 备 的 层呈现不同 的 截 面 形 貌。 图 1(
a)为 未 添 加 稀 土 的
测试分析,探讨稀 土 氧 化 物 La2O3 的 作 用 效 果 和 机 60 熔覆层,熔 覆 层 内 出 现 明 显 的 气 孔 和 裂 纹,气
Ni
制,研究不同含量 的 La2O3 对 铝 合 金 表 面 激 光 熔 覆 孔和开裂是激光熔 覆 中 常 见 的 缺 陷,会 严 重 影 响 熔
Ni基熔覆层组织结构的影响。 覆层与基 体 的 冶 金 结 合 强 度 以 及 熔 覆 层 的 机 械 性
能。在激光熔覆的 快 速 凝 固 作 用 下,不 均 匀 或 偏 析
2 试验材料及方法 的凝固组织内部产 生 较 大 的 热 应 力,凝 固 后 造 成 残
1 试验材料
2. 余拉应力,这些残余应力易沿晶界产生微裂纹,继而
熔 覆 基 体 材 料 为 6063Al,尺 寸 50 mm × 迅速沿 脆 性 组 织 特 定 的 晶 面 扩 展、劈 开,即 导 致 Ni
60mm×12mm,其 化 学 成 分 为 (质 量 分 数,下 同 ): 基熔覆层 的 解 理 断 裂 [10]。 熔 覆 层 中 的 气 孔 主 要 是
1103001-2
张光耀等: 稀土 La2O3 对 6063Al激光熔覆 Ni基熔覆层微观结构的影响
由 Ni
60 复合粉末、 Al基体间隙中残存的气体、H2O 重要因素,提高了熔覆层开裂的几率。
以及 合 金 粉 末 中 的 C、H 等 元 素 与 O 反 应 生 成 的 含有 2% La2O3 的 Ni
60 熔覆层[图 1(
b)]与 基
CO2 和 水 蒸 气 等 造 成 。这些物质在熔覆层 体之间出现 剥 离,结 合 不 良。 由 于 基 体 Al合 金 和
[
11]
CO、
内部受热膨胀并不 断 聚 集 形 成 气 泡 上 浮,但 因 在 激 Ni基熔覆材料的物理特性(如强韧性、脆性、热 膨 胀
光快速凝固前来不及逸出而被固封于熔覆层内部及 系数等)相 差 较 大,形 变 量 差 别 很 大,造 成 开 裂 分
界面中。图 1 中基 体 内 的 均 有 不 同 程 度 的 气 孔,这 离 [12]; 60 熔 覆 层 与 基 体 界 面 附 近 有
4% La2O3 +Ni
是 由 于 激 光 加 热 时,6063Al 基 体 熔 点 较 低 (约 c)],组 织 形 貌 明 显 优 于
少量的气孔,无 裂 纹 [图 1(
600 ℃ ),Ni 基 熔 覆 层 材 料 熔 点 约 1050 ℃ ~ 60 熔 覆 层 和 2% La2O3 +Ni
未添加稀 土 的 Ni 60 的
1150 ℃ ,导致熔覆过程中熔覆层底部的铝合金受热 熔覆层,
6% La2O3 +Ni60 的 熔 覆 层[图 1 e 、
( )]7%
熔化,并有气泡 产 生。 熔 覆 层 表 层 与 与 保 护 气 体 接 60 熔 覆 层[图 1(
La2O3 +Ni f)]、10% La2O3 +Ni
60
触,底部与 Al基 体 接 触,均 具 有 较 快 的 冷 却 速 度, 熔覆层[图 1( g )]的 主 要 缺 陷 是 气 孔,在 熔 覆 层 和
气体通过熔池对流 和 自 然 浮 力 快 速 上 浮,但 熔 覆 层 6063Al基体的界 面 处 以 及 熔 覆 层 组 织 中 均 出 现 了
表层的快速凝固会 使 其 底 部 气 体 无 法 逸 出,底 层 的 较大气 孔。 相 比 较 而 言, 5% La2O3 +Ni 60 熔 覆 层
快速凝固又使气体 更 易 固 封 于 熔 覆 层 和 6063Al基 [图 1(
d)]厚 度 较 均 匀,无 明 显 的 气 孔 和 裂 纹,具 有
体中。气孔可以导致熔覆层结构疏松,降低性能,甚 较好的组织形貌。
至引发熔覆层脱落,同 时 气 孔 也 是 引 起 应 力 集 中 的
图 1 不同 La2O3 含量的熔覆层截面形貌。(
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3 熔覆层元素分布
3.
60 熔 覆 层 和 5% La2O3 +
图 3 是 未 加 稀 土 Ni
60 熔覆层的 SEM 形 貌,分 别 在 熔 覆 层 内 从 表 层
Ni
至底层不同 深 度 处 进 行 EDS 面 扫 描 (图 中 点 1# 、
2# 、 4# 处),得 出 表 1 的 熔 覆 层 不 同 位 置 的 主
3# 、
要元素含量。为了与熔覆前均匀分布的预涂粉末进
行对比,元素含量也以质量百分比计算。
表 1 中未加稀 土 Ni 60 熔 覆 层 从 表 层 至 底 部 主
要元素 Ni Al Cr 的 变 化 幅 度 很 大,元 素 分 布 不 均
、 、
匀,尤其 在 较 深 处 的 2# 、 4# 检 测 点,Al的 质
3# 、
图 2 熔覆层的 XRD 图
量分数达到甚至超过了 Ni元素的质量分数,说明激
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光加热时 有 大 量 基 体 元 素 Al熔 化 进 入 熔 覆 层 中,
其衍射峰几乎重合。加入稀土后, XRD 图中出现了
导 致 熔 池 稀 释 率 提 高,这 必 然 影 响 熔 覆 层 质 量。
Al4La,当 La2O3 含 量 较
微量的 稀 土 化 合 物 La2O3 、
60熔覆层 的 主 要 元 素 含 量 随 深 度 的
5% La2O3 +Ni
高时,
La2O3 的峰更加明显。说明 La2O3 添加较多时
增加无大幅 波 动,但 有 明 显 的 过 渡 趋 势,Ni、 Cr、La
会有部分 La2O3 不 参 与 化 学 反 应,将 以 稳 定 的 夹 杂
等熔覆元素随深度的增 加 有 微 弱 降 低,
Al作 为 基 体
物的形式存在于 熔 覆 层 中。 另 外,可 以 看 出 添 加 稀
元素则有一定提高,但其比重没有超过 Ni元素,熔覆
土以后 NiAl相的(
100)有 序 峰 几 乎 消 失,晶 粒 取 向
60 熔 覆 层 明 显 降 低。 另
层稀释 率 较 未 加 稀 土 的 Ni
偏向于( 200)和 (
110)、( 211),而 (
110)有 序 峰 出 现
外,在 5% La2O3 +Ni
60 熔覆层的不同深度处均检测
不同程度的偏移,说 明 NiAl相 的 固 溶 度 得 到 提 高,
到稀土元 素 La,并 且 熔 覆 层 顶 部 的 含 量 高 于 底 部。
峰的强度也有降低,这可能与其晶粒的细化有关。
由以上分析可知,添加 5% La2O3 的 Ni
60 熔覆层比不
添加稀土的熔覆层元素分布均匀,稀释率更低。
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66
1103001-4
张光耀等: 稀土 La2O3 对 6063Al激光熔覆 Ni基熔覆层微观结构的影响
4 熔覆层的表面微观结构分析
3. b)中的晶体组织放大 5000 倍得图 4(
将图 4( c)
60 熔 覆 层 和 5% La2O3 +
图 4 是 未 加 稀 土 Ni 中的 5% La2O3 +Ni
60 熔 覆 层 A、
B、C 三种典型组
60 熔覆层的表 面 SEM 形 貌,熔 覆 层 组 织 呈 铸 态
Ni 织,三种组织对应 的 EDS 分 析 结 果 如 表 2 所 示,数
的胞晶、柱状晶和枝晶组织,为典型的共晶组织。对 量较少 的 树 枝 晶 A 相 主 要 含 Ni、Al、
Cr、
Fe、
Si元
比图 4( b)可 知,
a)、( 60 熔 覆 层 比 未
5% La2O3 +Ni 素,Ni∶Al∶Cr∶Fe∶Si 的原子百分比为 13.
23∶
60 熔覆层孔隙率大幅降低,晶粒度变大且
加稀土 Ni 12.
7∶70.
51∶2. 02,
34∶1. Cr元素含量最高,晶粒
细化明显,晶粒分布较弥散。这是因为,稀土元素是 內未 检 测 到 稀 土 元 素 La。 数 量 较 多 的 胞 晶 B 相 仍
表面活性元素,可以降低金属液体的表面张力,降低 含 Ni、 Fe、
Al、 Si 四 种 元 素,但 Ni、Al 含 量 明 显 较
形核功,增加结晶核心数量。另外,稀土元素在金属 高,Cr元素百分比含量仅 为 1. 51。 另 外,在 晶 粒 B
凝固前可与 H、
S等杂质化合形成粒子作为非自发 內检测到了微量稀土元素 La,说明晶粒内固溶 有极
结晶核心阻止晶粒长大。 少量的稀土元素。
结果,可以看出, 60 熔 覆 层 主 要 成 分
5% La2O3 +Ni 胞晶组织 B 是体心立方结构的 β-NiAl相,晶粒
为 NiAl-Cr共晶组织,为浅灰色的初生 NiAl相和镶 内固溶有微量的 Cr、 Cr 在 NiAl 中 的 室
Fe 等 元 素,
嵌在其上的沉淀相 Cr相。枝晶 A 为体心结构的 Cr 温固溶度只有 1%~2% ,当 Cr含量低于在 NiAl中
相,由于 NiAl和 Cr 具有典 型的立方 - 立方取 向 关 的溶解度时可起 固 溶 强 化 作 用。 稀 土 元 素 La 是 晶
系,当 Cr含量较大时发生共晶反应,有大量的 α-Cr 界偏聚元素,其 原 子 半 径 大 于 180pm,固 溶 于 晶 格
沉淀相析出,形成 NiAl-Cr共晶合金组织。NiAl 与 内会造成极大的 晶 格 畸 变,它 在 β-NiAl和 Cr 相 中
α-Cr具有较小的晶格 失 配 度,其 共 晶 组 织 还 具 有 较 作为间隙原子的固 溶 度 几 乎 为 零,因 此 稀 土 元 素 一
宽的成分范围,所以 在 图 4 的 凝 固 组 织 中 作 为 第 二 般沿晶粒的晶界、位错等处扩散,并优先偏聚于这些
相析出形成树枝 晶 A。 表 2 中 α-Cr 相 中 含 有 大 量 bbs自由能,减小晶粒长大的
地方,以降低体系的 Gi
的 Ni、Al 元 素,从 NiAl-Cr 相 图 中 可 以 看 出,
α-Cr 驱动力,从而阻碍晶体的扩散和生长。
相区是一个倒三角 形,
α-Cr本 身 还 可 以 溶 解 大 量 的
表 2 5% La2O3+ Ni
60 熔覆层不同组织元素含量(原子数分数,% )
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02
图 4(
c)中在 NiAl相的晶 界处出现了白 色 的 富 Al4La。La2O3 是稳定的稀 土 氧 化 物,具 有 很 低 的 反
稀土 C 相,从中检测出了含量 较 高 的 稀 土 La,说明 应自由能,但由于反应机制、动力学因素等影 响,例
稀土元素偏聚在晶界位置并形成了稳定的稀土化合 Al体 系 自 蔓
如激光加热的高能 高 温 作 用,加 之 Ni、
物。 根 据 原 子 百 分 比 可 判 断 出 C 相 主 要 成 分 为 延反应过程放出 大 量 热 能,有 可 能 造 成 La2O3 分 解
1103001-5
中 国 激 光
而释放出 一 定 量 的 La,进 而 与 熔 池 中 的 活 性 金 属 c
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tion,2007,28
Al发生反应而生成 Al4La 等稀土化合物
[
16-17]
。 (10):94-96.
孙福娟,胡芳友,黄旭仁,等 .熔覆材 料 对 铝 合 金 激 光 熔 覆 性 能
的影响[ J].焊接学报,2007,28( 10):94-96.
4 结 论 8Zhang Chunhua, Zhang Song, Wen Xi aozhong, e
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1)当合金中稀土 La2O3 含量高于 5% 时熔覆层
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易出现气孔,低于 2% 时易出现 熔 覆 层 开 裂、与 基 体 Engi
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ing,2005,34(5):701-704.
张春华,张 松,文効忠,等 .6061Al合 金 表 面 激 光 熔 覆 Ni基
结合不 良 等 缺 陷,加 入 5% 的 稀 土 氧 化 物 La2O3 可
合金的 组 织 及 性 能 [ J].稀 有 金 属 材 料 与 工 程,2005,34( 5):
有效地减少熔覆层中的裂纹、孔洞和夹杂物; 701-704.
9 Wang Xinheng, Kuang J i
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2)不同稀土含量的 Ni 60 熔覆层的主要相结构
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Cr)和 少 量 的 Al3Ni、AlNi3 、Al等,添
均为 β-NiAl( claddi
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加稀土以 后,XRD 图 中 出 现 了 微 量 的 稀 土 化 合 物 Ma ter
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汪新衡,匡建新,何鹤林,等 .CeO2 对镍基金属陶瓷激光熔覆层
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