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M_a26

环境中的器乐技术

环境科学第二学位

理学院

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不允许对本作品进行经济开发或改造。
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操作规程 1. 污染物中镍的测定。
理论部分：
技术：
原
子吸收分光光度法：
自由原子的辐射吸收。
为此，
雾化是必要的：
游离中性原子的蒸气形成。
可以通过火焰或电
流提供对其进行的能量贡献。
使样品以气溶胶的形式到达火焰：
雾化。

火焰：
空气乙炔。
激发原子的能量由电磁辐射源提供，
在这种情况下，
由空心阴极灯提供：
钨阳极 + 待测金属的圆柱形阴极 + 惰
性气体。

分光光度计的其他组成部分：
单色r、
雾化器、
检测器⋯⋯
样品处理：
在酸性介质中浸出，
这样可以计算土壤中存在的总金属含量。
可萃取金属的量取决于温度条件、
搅
拌时间等因素⋯⋯我们使用 HCl 作为萃取剂。

其他重要数据： ‑ 土壤样本，
一
旦干燥和粉碎，
并已添加 HCl，
在振动器中水平位置振动，
以促进固体残留物的分离。 有。
所
权
版

‑ 为了倾析获得的液体，
我们用折叠式过滤器倾析。
‑ 分光光度计设置为 232 nm 的波长。
‑ 为什么需要控制提取条件？：
因为萃取是一个受时间、
温度、
搅拌速度、
酸类型和浓度影响的动力学过程。
此外，
它们受到控制，
因此
结果是可重现的。

‑ 酸的类型对提取有影响吗？
是的，
因为对于相同浓度的酸，
每
种酸会移动或多或少的镍量。

开
济
经
行
进
品
作
本
对
许
允
不印。
打
整
完
许
允
造
改
或
发 。

‑ 校准方法：
外标

实践部分：
首先，
他们
给出了给定浓度的镍标准品的添加体积，
但没有给出最终溶液中镍的浓度。
为此，
我们使用公式CiVi=CfVf，
其
中 Ci= 100.0mg/l 和 Vf= 25.0 ml。

我们对四个标准执行相同的程序，
并使用分光光度计测量获得的数据和吸光度，
制作校准线。

在另一部分中，
他们询问我们提取物中镍的浓度。
为此，
我们只需将提取物的吸光度值代入直线方程，
即可获
得以 mg/l 为单位的浓度。

接下来，
他们要求我们提供分析过的土壤样品中可提取镍的浓度，
他们要求我们提供初始浓度。
为此，
我们必
须考虑分析的土壤样品的重量和土壤提取物的体积。

我们记得公式浓度=质量/体积，
所以质量=浓度x体积。
代入该公式后，
我们将 mg 分为

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我们用前面的公式得到，
输入以kg为单位分析的土壤样品的重量，
这样我们最终会得到以mg/kg为单位的浓
度值。
我们被要求的另一个计算是定量限和检测限。
要计算它们，
您只需应用以下公式： LD= 3Sb/m

LC= 10Sb/米

有。
所
权
版

开
济
经
行
进
品
作
本
对
许
允
不印。
打
整
完
许
允
造
改
或
发 。

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练习 2. 水中钠的测定。
理论部分。
技术：
原子发射光谱法：
从基电子态到激发态的跃迁。

火焰：
空气‑乙炔：
雾化和激发的手段。
波长为 589 nm 时发出的辐射强度。

样品通过雾化系统以气溶胶的形式到达火焰。
‑电离抑制器 =氯化铯： CsCl 。
为什么需要添加它?钠在高火焰温度下很容易电离，
形成离子而不是中性原子。
中
性原子的减少导致，
对于样品中相同浓度的元素，
发射信号降低，产生电离干扰。根据 L`Chatelier 定律，
如
果添加高浓度的另一种更容易电离的元素，
则待分析元素的电离度会降低。这种添加， 在这种情况下是铯， 提
供了大量电子，
使钠反应平衡向左移动：
它的电离被抑制。

‑ 要减少光路并避免检测器饱和，
请转动
有。
所
权
版

燃烧器与检测器位置成90 度。
‑分析变量是相对于最大模式的发射强度
专注。
‑ 校准方法：
外标。

实用部分。
要计算钠标准品的浓度，
我们必须使用钠和氯化钠的分子量。
我们将所用标准溶液中 NaCl 的重量乘以钠的分子量，
再
除以氯化钠的分子量，
得到以 mg/l 为单位的浓度。

开
济
经
行
进
品
作
本
对
许
允
不印。
打
整
完
许
允
造
改
或
发 。

接下来，
和前面的做法一样，
我们用公式C iVi=CfVf来计算标准溶液中钠的浓度，
用前面得到的Ci 为Ci，
Vf=25.0 ml。

在表中称为“校正发射强度”
的一栏中，
我们只需从每个发射的发射强度中减去目标的发射强度，
我们就会得到校正后的发射强度。

下一节（样品中的钠浓度）
将以与第一个练习相同的方式进行。

为了计算仪表的再现性，
我们需要其他组的结果。
接下来，
我们用相应的公式计算标准偏差和百分比变异系数。

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练习3.水中铁的测定。
理论部分。
技术：
分子吸收分光光度法（紫外可见光）
有氧条件下：
三价铁（III）
厌氧条件下：
亚铁（II）
络合物生成反应： o‑菲咯啉+Fe(II)，
二价氧化态（只有这种状态才能完成）
=橙红色。

在 510 nm 波长处吸收最大值。
样品：
井水：
湿法消解‧消解试剂： HCI ‧加热系统：
沙浴

‑ 为什么要添加 HCl、抗坏血酸和
乙酸钠： o HCI：
将
铁释放为离子形式并提高其溶解度。 o醋酸钠：
足够的 pH 值来反应

复杂的形成。
o抗坏血酸：
将 Fe (III) 还原为 Fe (II)，
因为复合物是后者形成的。
过量添加以消除氧化剂引起的 有。
所
权
版

干扰。

‑ 校准方法：
外标。

实践部分。
在第一部分中，
遵循与练习 1 相同的程序。
在第二部分（问题）
中，我们被要求计算摩尔吸收系数。
为此，
使用Lambert‑Beer 定律： A= C

开
济
经
行
进
品
作
本
对
许
允
不印。
打
整
完
许
允
造
改
或
发 。

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练习4空气中NO 2的测定。
理论部分。
技术：
分子吸收分光光度法。
采样系统：
主动：
空气通过抽吸强行进入基于吸光度的检测器：
保留感兴趣的污染物。

o简单起泡器o多孔玻璃起泡器（我
们在实践中使用的那个）

‑ 检测器和仪表之间的干燥剂可防止水凝结在检测器上
柜台。
‑ 可见紫外分光光度计： ‧ 波长：
550 nm。 ‧ 派对：

辐射源：
氘灯：
UV；
钨丝灯：
可见。

波长选择器 样品室：
用于可见光的玻璃
或塑料和用于紫外光的石英。
在实验室中，
我们使用玻璃或塑料。

有。
所
权
版

探测器

‑ 校准方法：
外标

实践部分。
在第一个练习中，
您必须使用分子量来更改单位。
要计算µL 与 µg NO 2 的当量，
除了更改单位外，
还必须考虑到0.72
摩尔 NaNO2 等于 1 摩尔 NO2。

一旦得到这些数据，
就得到了线的方程、
图形和有效的相关性。

要计算收集器溶液中 NO2 的微克数，

只需将样品的吸光度代入校准线即可。 开
济
经
行
进
品
作
本
对
许
允
不印。
打
整
完
许
允
造
改
或
发 。

要计算空气样本中NO 2的浓度（在采样条件下），
以µg/m3表示，
我们将其除以 95 再乘以 100。
最后，
我们将得到的结果除以
采样空气的体积.为了以 我们必须计算先前获得的浓度的 95%。
3个
为了
ppm 表示，
我们从 µg 到摩尔，
公式为mol= 克/摩尔质量。
我们使用理想气体方程来获得体积： PV=nRT。
最后，
我们将这个体
积除以采样空气的体积。

3个

计算 [NO2] 空气（单位为 µg/m，

压 ) 指标准条件下的空气体积（293 K 和
力为 101.3 kPa）：
我们使用理想气体方程： PV=nRT 。
首先，
我们将采样的空气体积转换为升。
代入理想气体方程。
获得摩尔
数后，
我们必须使用相同的公式和相同的条件获得体积： V=(nRT/P)。
为了获得浓度，
我们使用公式浓度=摩尔/体积。

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练习 5. 苯酚的降解。
理论部分。
技术：
高效液相色谱法。
待测分析物为苯酚及其降解产物：
对苯二酚、
苯醌和儿茶酚。

对于分析化合物的分离：
o固定相： Kromasil 柱 o流动相： 40% 0.5% 甲醇的乙酸
溶液。
‑检测系统：
可见紫外检测器，
波长：
270 nm。
‑ 需要用尼龙过滤器过滤标准品和样品，
以消除杂质和固体残留物，
以便能够用注射器进行注射。

‑ HPCL 仪器：

‧真空泵：
通过接触脱气并驱动流动相
与固定相。

‧进样阀：
进样和标准。 ‧注射器：
将标准品和样品注入进样器。 ‧色谱柱：
固定相
所在的位置。
它位于恒温系统内以控制分离温度（实际上没有这样的系统，
因此分离发生在室温
下）。 ‧检测器：
注册组件。
有。
所
权
版

‑定性变量：
保留时间。
‑定量变量：
峰面积。
‑死时间：
未被阶段保留的化合物出来所需的时间
静止的。

‑校准方法：
内标：
乙酰水杨酸。

开
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经
行
进
品
作
本
对
许
允
不印。
打
整
完
许
允
造
改
或
发 。

实践部分。
浓度计算的第一部分是通过前面实践中提到的所有步骤进行的。

要计算图表和校准线，
我们必须在 x 轴上放置每种化合物的浓度，
在 y 轴上放置我们正在为其制作图表的化合物的峰面积，
介于内标（乙酰水杨酸）。

使用通过外标法和内标法获得的校准线对已识别的化合物进行量化。
计算样品中的浓度，
同时考虑到为分析所做的稀释：
首
先，
必须在相应化合物的校准线中替换乙酰水杨酸的峰面积/峰面积。
获得的这些数据对应于稀释样品，
但需要找出未稀释的
主样品中的浓度。
为此，
我们再次使用以下公式： CiVi=CfVf，
使用 1.00 ml 的 Vi，
25.0 ml 的 Vf 和我们之前计算的最终浓度。

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要计算分析样品中苯酚降解的百分比，
我们必须减去未降解水样中的苯酚浓度， 再减去降解水样中
的苯酚浓度。
接下来，我们将结果除以未降解水样之间的苯酚浓度，
然后乘以 100，
从而得出百分
比。

有。
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