TRƯỜNG SƯ PHẠM - TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH

KHOA HÓA HỌC

BÁO CÁO ĐỒ ÁN HỌC PHẦN HÓA VÔ CƠ 2

Điều chế và tinh chế muối Mohr

NGHỆ AN – 2023

1
 TRƯỜNG SƯ PHẠM - TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH
KHOA HÓA HỌC

BÁO CÁO ĐỒ ÁN HỌC PHẦN HÓA VÔ CƠ 2

Chủ đề: Điều chế và tinh chế muối Mohr

Giảng viên hướng dẫn: Phan Thị Hồng Tuyết

Phan Thị Minh Huyền

Nhóm thực hiện: Nhóm 3 Lớp LT01

1. Trần Thị Thanh An, nhóm trưởng
2. Nguyễn Thị Ngọc Ánh, Thư ký
3. Đậu Thị Kim Ngọc, thành viên
4. Lê Thị Khánh Chi, thành viên
5. Hồ Đình Hiếu, thành viên
6. Trần Thị Phương Thảo, thành viên

NGHỆ AN - 2023

2
 LỜI CẢM ƠN

Chúng em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành và sâu sắc đến TS. Phan Thị
Hồng Tuyết, TS. Phan Thị Minh Huyền, những người cô đã giảng dạy và hướng dẫn
tận tình, chu đáo, tạo mọi điều kiện tốt nhất giúp đỡ chúng em trong thời gian học
tập cũng như thực hiện đồ án.
Chúng em xin được bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến những người thân trong
gia đình tôi, những thầy cô, đồng nghiệp, bạn bè gần xa, các học sinh yêu quý đã
dành cho tôi những tình cảm, động viên, chia sẻ và giúp đỡ trong suốt quá trình
chúng em học tập và nghiên cứu. Đặc biệt, chúng em xin dành lời cảm ơn sâu nặng
nhất đến bố mẹ, anh chị - những người đã luôn đồng hành và tạo chỗ dựa vững chắc
cho chúng em trong suốt hành trình thực hiện đam mê của mình.
Tôi xin trân trọng cảm ơn!
Vinh, tháng 5 năm 2023
Nhóm tác giả dự án
Nhóm trưởng

Trần Thị Thanh An

3
 MỤC LỤC
MỞ ĐẦU......................................................................................................................6

1. Lí do chọn đề tài.........................................................................................................6

2. Mục đích nghiên cứu..................................................................................................6

3. Nhiệm vụ nghiên cứu.................................................................................................7

4. Khách thể và đối tượng nghiên cứu...........................................................................7

5. Phương pháp nghiên cứu:...........................................................................................7

6. Giả thuyết khoa học...................................................................................................7

7. Đóng góp mới của đề tài............................................................................................8

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN.......................................................................................9

1.1 . Giới thiệu về sắt ( Fe)...............................................................................................9

1.1.1 Cấu tạo................................................................................................................9

1.1.2 Trạng thái tự nhiên và tính chất vật lý................................................................9

1.1.3. Tính chất hoá học của sắt..................................................................................11

1.1.4. Điều chế bột sắt.................................................................................................13

1.2. Giới thiệu về muối Mohr ( Ferrous amonium sulfate hay Mohr’s salt)...................14

1.2.1 Giới thiệu..........................................................................................................14

1.2.2 Tính chất vật lý của muối Mohr........................................................................16

1.2.3 Nguyên tắc điều chế muối Mohr.......................................................................17

1.2.4 Cơ chế điêu chế muối Mohr..............................................................................17

1.2.5 Ứng dụng của muối Mohr.................................................................................17

1.3. Một số phương pháp tinh chế chất rắn.....................................................................18

1.3.1 Phương pháp kết tinh lại...................................................................................18

1.3.2. Phương pháp thăng hoa.....................................................................................20

1.3.4. Phương pháp chuyển vận..................................................................................20

1.3.5. Phương pháp chưng cất.....................................................................................21

4
 1.3.6. Phương pháp chiết.............................................................................................21

1.3.7. Phương pháp nóng chảy vùng...........................................................................21

1.3.8. Phương pháp trao đổi ion và sự hấp phụ..........................................................21

1.4 Xử lý nước thải.........................................................................................................21

1.4.1 Khảo sát và đánh giá mức độ ô nhiễm..............................................................21

1.4.2. Một số thông số quan trọng đánh giá chất lượng nước thải..............................22

1.5. Phương pháp COD...................................................................................................24

1.5.1 Giới thiệu..........................................................................................................24

1.5.2. Xác định COD bằng phương pháp Bicromat....................................................24

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM...............................................................................26

2.1. Điều chế và tinh chế muối Mohr.................................................................................26

2.1.1. Hóa chất và dụng cụ.........................................................................................26

2.1.2. Cách tiến hành..................................................................................................26

2.1.3. Một số vấn đề rút ra được khi điểu chế muối Mohr.........................................28

2.2. Cách xác định hàm lượng Cr2O72- bằng phương pháp chuẩn độ..............................29

2.2.1. Phương pháp bicromat......................................................................................29

2.2.2. Cách tiến hành..................................................................................................29

2.2.3. Giải thích các hiện tượng và vai trò của các chất.............................................30

KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT.......................................................................................31

A. KẾT LUẬN..............................................................................................................31

B. ĐỀ XUẤT................................................................................................................31

TÀI LIỆU THAM KHẢO........................................................................................32

5
 MỞ ĐẦU
1. Lí do chọn đề tài
Hiện nay tại nông thôn, tình trạng ô nhiễm nước đang ở mức báo động, trầm
trọng nhất là tại các làng nghề. Hầu hết môi trường nước tại các làng nghề đều đang
rơi vào tình trạng ô nhiễm hết sức nghiêm trọng. Theo thống kê, hiện nay cả nước ta
có khoảng 1.450 làng nghề, trong đó có hơn 300 làng nghề truyền thống Kết quả điều
tra, khảo sát của Bộ Khoa học - Công nghệ cho thấy 100% mẫu nước thải, thậm chí
cả nước mặt, nước ngầm ở các làng nghề đều vượt các tiêu chuẩn cho phép. Nước
thải của các làng nghề chế biến biến lương thực, thực phẩm có đặc tính chung là rất
giàu chất hữu cơ, dễ phân hủy sinh học. Thí dụ, nước thải của quá trình sản xuất tinh
bột từ sẵn có hàm lượng ô nhiễm rất cao (COD = 13.300 - 20.000mg/1, BODS =
5.500-
125.000 mg/l).
Cho đến nay, phần lớn nước thải tại các làng nghề đều thải thẳng ra ngoài
không qua bất kỳ khâu xử lý nào. Nước thải này tồn đọng ở cống rãnh thường bị phân
hủy yếm khí gây ô nhiễm không khí và ngấm xuống lòng đất gây ô nhiễm môi trường
đất và suy giảm chất lượng nước ngầm.
Tình trạng ô nhiễm môi trường đã khiến một tỷ lệ không nhỏ người dân làng
nghề hoặc ở các khu vực lân cận mắc các bệnh về đường hô hấp, đau mắt, bệnh
đường ruột, bệnh ngoài da..Nguyên nhân gây bệnh chủ yếu do môi trường sinh hoạt
không bảo đảm vệ sinh, nguồn nước sạch khan hiếm. Tỷ lệ mắc bệnh nghề nghiệp ở
làng nghề có tỷ lệ cao hơn rất nhiều những làng thuần nông khác
Chỉ số COD là chỉ số dùng để đánh giá hàm lượng ô nhiễm trong môi trường
nước. Vì vậy để xác định độ ô nhiễm thì cần xác định chính xác chỉ số COD. Muối
Mohr cũng có một vai trò quan trọng trong việc đánh giá chỉ số COD. Trước nhu cầu
và thực trạng đó, cũng như căn cứ vào điều kiện thiết bị của phòng thí nghiệm, cũng
như điều kiện nghiên cứu ở Việt Nam, chúng tôi chọn đề tài “ Điều chế và tinh chế
muối Mohr”
2. Mục đích nghiên cứu
2.1. Đối với nội dung nghiên cứu
- Biết được vai trò quan trọng của phương pháp oxi hóa – khử
- Nghiên cứu khả năng xác định hàm lượng Fe2+ bằng phương pháp oxi hóa khử
- Nghiên cứu về chỉ số COD trong việc xác định hàm lượng chất thải
- Sử dụng phương pháp oxi hóa – khử chuẩn độ muối Mohr xác định hàm lượng
Cr2O72- dư trong việc đánh giá mức độ ô nhiễm
6
 2.2. Đối với kỹ năng
- Phát triển khả năng tư duy, tìm tòi về vấn đề nghiên cứu khoa học
- Rèn luyện kỹ năng làm việc nhóm
- Trang bị kiến thức cho sinh viên
- Nắm rõ về nội dung của đề tài nghiên cứu khoa học
3. Nhiệm vụ nghiên cứu
- Tạo mẫu nghiên cứu.
- Sử dụng các phương pháp hoá vô cơ đặc trưng nghiên cứu tính chất của vật
liệu.
- Nghiên cứu khả năng xác định muối Fe(II) của muối Mohr
- So sánh độ tinh khiết của muối Mohr điều chế được
- Nghiên cứu khả năng sử dụng phương pháp chuẩn độ muối Mohr xác định
hàm lượng Cr2O72- dư trong việc đánh giá mức độ ô nhiễm các chất hữu cơ có
trong nước
4. Khách thể và đối tượng nghiên cứu
- Khách thể: Nhóm sinh viên Trường Đại học Vinh nghiên cứu về khả năng sử
dụng phương pháp chuẩn độ muối Mohr xác định hàm lượng Cr 2O72- dư trong
việc đánh giá mức độ ô nhiễm các chất hữu cơ có trong nước
- Đối tượng nghiên cứu: Muối Mohr
5. Phương pháp nghiên cứu:
- Có nhiều phương pháp xác định hàm lượng các nguyên tố, nhưng ở đây sử
dụng phương pháp Bicromic trong phương pháp oxi hóa – khử
- Phương pháp thực nghiệm và thống kê: Thực nghiệm sư phạm để kiểm
nghiệm tính chất thực tiễn và hiệu quả của phương án đề xuất
- Phương pháp nghiên cứu kiểm tra: Nhằm được tiến hành để đối chiếu với lý
thuyết , giả thuyết
- Phương pháp nghiên cứu lí luận: Đọc các tài liệu, sách báo, tạp chí giáo dục,
đọc sách tham khảo,...có liên quan đến nội dung đề tài nghiên cứu
6. Giả thuyết khoa học
 Giả thuyết lý thuyết
- Cấu tạo, tính chất, ứng dụng của sắt
- Cấu tạo, tính chất, ứng dụng của muối Mohr
- Chỉ số COD
- Tiềm năng của muối Mohr trong việc xác định chỉ số COD

7
7. Đóng góp mới của đề tài
- Cách xác định chỉ số COD
- Biện pháp xử lý ô nhiễm môi trường nước

8
 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1 . Giới thiệu về sắt ( Fe)
1.1.1 Cấu tạo
- Số thứ tự nguyên tử: 26
- Cấu hình electron hóa trị: 3d4s
- Khối lượng nguyên tử: 56,847
- Bản kinh nguyên tử: 1,26 A
- Khối lượng riêng: 7,86 g/cm
- Độ âm điện: 1.83
- Năng lượng ion hóa I1 = 7,9 eV
 I₂ = 16,18 eV
 I3 30,63 eV
- Nhiệt độ nóng chảy: 1536°C
- Nhiệt độ sôi: 2880c
- Nhiệt thăng hoa: 418 kJ/mol
- Tỉ khối: 791
- Độ cứng (thang Moxơ): 4 – 5
- Độ dẫn điện (Hg = 1): 10
1.1.2 Trạng thái tự nhiên và tính chất vật lý
1.1.2.1 . Trạng thái tự nhiên

Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất, đứng hàng thứ tư sau O, Si và
Al. Trữ lượng của sắt trong vỏ trái đất là 15%. Sắt là kim loại được biết đến từ thời
cổ xưa, có lẽ nó có nguồn gốc từ vũ trụ. Trung bình cứ trong 20 thiên thạch từ không
gian vũ trụ rơi xuống trái đất thì có một thiên thạch sắt. Thiên thạch sắt thường chứa
đến 90% Fe. Thiên thạch sắt lớn nhất được biết đến có khối lượng gần 60 tấn.
Những khoáng vật quan trọng của sắt là mahetit (Fe3O4) chứa đến 72% Fe;
hemtit (Fe2O3) chứa 60% Fe; pirit (FeS2) và xiderit (FeCO3) chứa 35% Fe.
Sắt có vai trò sinh học rất lớn, hồng cầu của máu động vật chứa phức chất hem
của sắt

9
 Hình 1: Phức chất của pophirin với sắt được gọi là hem
Nhiều nước trên thế giới có giàu quặng sắt như Thụy Điển, Nga, Pháp, Tây
Ban Nha, Trung Quốc, Mỹ... Nước ta có mỏ mahetit lẫn hematit ở Trại Cau (Thái
Nguyên); mô xident ở Tiến Bộ (Thái Nguyên). Mấy năm gần đây đã phát hiện mỏ
mahetit ở Thạch Khê (Hà Tĩnh).
Cách đây 4000 năm loài người đã biệt luyện Fe từ quặng. Sắt được luyện cứng
và bên hơn với bronzo nên là vật liệu cạnh tranh với bronze. Cách đây 3000 năm thời
đại đồ sắt đã thay thế thời đại đồ đồng thiếc và phát triển cho đến ngày nay. Hiện nay
sắt và hợp kim của sắt chiếm 95% tổng lượng kim loại được sản xuất hàng năm trên
thế giới.
Mấy thế kỉ, nay sắt được sản xuất trên quy mô công nghiệp bằng lò cao.
Nguyên liệu để luyện gang là quặng sắt, than cốc, chất chảy và không khí.
 Luyện gang:

Gang là hợp kim của sắt chứa 1,7 – 5%C. Vì một lượng đáng kể C. gang cứng,
giòn nên không rèn và cán kéo được. Có hai loại gang gang xám và gang trăng.
Gang xám chứa C ở dạng than chì, chỗ gãy của gang xám có màu xám. Gang
xám dùng để đúc bệ máy, vô lăng và ống dẫn. Gang trăng chứa ít C hơn và chủ yếu ở
dạng Fe3C. Gang trắng có màu sáng, cứng và giòn hơn gang xám, dùng để luyện
thép.
 Luyện thép:

Thép là hợp kim của sắt chứa 0,2 đến 1,7% C. dưới 0,8% S,P và Mn, dưới
0,5% Si. Thép tuy cứng nhưng dẽo hơn gang, dễ rèn. Khi được làm nguội nhanh,
thép trở nên rất cứng và khi được làm nguội chậm, thép trở nên mềm hơn. Có hai loại
thép chính là thép Carbon và thép hợp kim.
Thép Carbon chia làm thép mềm, thép trung và thép cao. Thép cao chứa 0,2%
C dùng làm vỏ xe ô tô, thép sợi , ống, đinh buloong. Thép trung chứ 0,3-0,6% C dùng
làm đầm và xà nhà, lò xo. Thép cao chứa 0,6-0,7% C , dùng làm dao, búa, kéo, đục,
…
10
 Thép hợp kim còn gọi là thép đặc biệt, ngoài những tạp chất có sẵn trong thép
Carbon, còn chứa lượng lớn của một hay một số kim loại được đưa thêm vào như Al,
Cr, Co, Mo, Ti, Mn, W, V. Kim loại đưa thêm này truyền cho thép những tính năng
đặc biệt. Ví dụ như thép Carbon-Niken chịu nhiệt, không rỉ. Thép Cr-Mo và thép Cr-
V đều cứng , bền ở nhiệt độ cao và áp suất cao, dùng làm các chi tiết của máy bay và
máy nén.
1.1.2.2. Tính chất vật lý của sắt
- Sắt là kim loại có ánh kim, có màu trắng sáng.
- Trong thiên nhiên, Sắt có 4 đồng vị bền, đó là : 54Fe; 56 Fe( 91,68%) ; 57 Fe;
58
Fe.
- Sắt dễ rèn, dễ dát mỏng.
- Sẳt có 4 dạng thù hình bền ở những khoảng nhiệt độ xác định.
700°𝐶 911°𝐶 1390°𝐶 1536°𝐶
Fe𝛼 → 𝐹𝑒𝛽 → 𝐹𝑒𝛾 → 𝐹𝑒𝛿 → Fe lỏng
Những dạng 𝛼 và 𝛽 có kiến trúc tinh thể theo kiểu lập phương tâm khối nhưng
có kiến trúc electron khác nhau nên Fe𝛼 có tính sắt từ và Fe𝛽 có tính thuận từ. Fe𝛼
khác với Fe𝛽 là không hoà tan C.
Fe𝛾 có kiến trúc tinh thể theo kiểu lập phương tâm diện và có tính thuận từ.
Fe𝛿 có kiến trúc lập phương tâm khối như Fe nhưng tồn tại đến nhiệt độ nóng
chảy.
Khác với hầu hết các kim loại , Fe có tính sắt- từ: chúng bị nam châm hút và
dưới tác dụng của dòng điện chúng trở thành nam châm. Từ tính của Fe đã đươc phát
hiện từ thời cổ xưa, cách đây hơn 2000 năm, người Trung Hoa đã biết dùng từ tinh đó
để chế tạo la bàn. Đến nay, loại la bàn đó vẫn còn được sử dụng. Nguyên nhân của
tính sắt- từ không phải chỉ ở kim loại hay ion mà chủ yếu ở mạng tinh thể của chất.
- Sắt có rất nhiều hợp kim quan trọng
1.1.3. Tính chất hoá học của sắt
- Sắt là kim loại có tính chất hoạt động trung bình.
- Ở điều kiện thường, không có hơi ẩm, Fe không tác dụng rõ rệt ngay với
những nguyên tố phi kim điển hình như O, S, Cl, Br, vì có lớp màng oxit bảo vệ.
- Khi đun nóng, phản ứng xảy ra rất mãnh liệt, nhất là khi Fe ở trạng thái chia
nhỏ.

Ở trạng thái chia nhỏ, Fe là chất tự cháy nghĩa là chúng có thể cháy trong không
khí ở điều kiện thường. Nguyên nhân của hiện tượng này là tổng bề mặt tiếp xúc rất

11
lớn giữa các hạt kim loại với không khí và sự sai lệch mạng lưới tinh thể của hạt so với
kiến trúc bền của kim loại.
Khi đun nóng trong không khí khô, sắt tạo nên Fe2O3 và ở nhiệt độ cao hơn tạo
nên Fe3O4.
𝑡°
3Fe + 2O2 → Fe3O4
-
Khí Cl2 phản ứng rất dễ dàng với Fe tạo thành FeCl3, là chất dễ bay hơi, không
tạp được lớp màng bảo vệ.

2Fe + 3Cl2 → 2FeCl3

Ngược lại, Florur của kim loại này không bay hơi ( vì liên kết có tính ion ) nên Fe bền
với F2 ở nhiệt độ cao.
-
Với N2, Fe tác dụng với N2 ở nhiệt độ không cao lắm:

4Fe + N2 → 2Fe2N
Ở nhiệt độ cao, những nitrua này phân huỷ nhưng trong kim loại vẫn còn lại một
lượng nito đáng kể ở dạng dung dịch rắn. sự có mặt của nito trong thép làm giảm chất
lượng của thép nên khi sản xuất thép , người ta luôn tìm cách loại trừ nito. Mặt khác
khi đưa nito lên bề mặt các đồ bằng thép làm cho bề mặt đó bền hơn đối với sự va
đập và mài mòn.
- Fe tác dụng với S tạo nên FeS

Fe + S 𝑡°𝐶
→ FeS
Sự có mặt của S làm giảm chất lượng của thép nên loại trừ khi luyện thép
- Sắt là kim loại bền với kiềm ở trạng thái dung dịch và nóng chảy. sở dĩ như
vậy vì oxit của Fe không thể hiện tính lưỡng tính.
- Trong dãy điện thế, Fe đứng trước H nên Fe tan trong dung dịch axit tạo ra
muối Fe2+ và giải phóng H2 ( ngoại trừ HNO3 và H2SO4 đặc, nóng ).

Fe + 2HCl → FeCl2 +H2

- Axit Sunfuric đặc và axit Nitric đặc thụ động với Fe khi nó nguội. vận dụng
tính chất này, người ta chở những axit đặc trong xitec bằng thép.
- Đối với không khí và nước, Fe tinh khiết bền. cột sắt ở Đeli ( Ấn Độ ) được
làm bằng Fe gần như tinh khiết đã không hề bị rỉ hơn 1500 năm nay.Ngược lại, sắt có
tạp chất bị ăn mòn dần dưới tác dụng đồng thời của hơi ẩm, khí O2 tạo nên gỉ sắt:
3

12
2𝐹𝑒 + 𝑂2 + 𝑛𝐻2𝑂 → 𝐹𝑒2𝑂3. 𝑛𝐻2𝑂
2

13
 - Gỉ sắt được tạo nên ở trên bề mặt là một lớp xốp và giòn, không bảo vệ được
Fe khỏi tiếp tục tác dụng và quá trình ăn mòn tiếp tục diễn ra. Hàng năm, lượng thép
mất đi và bị gỉ khoảng ¼ lượng thép được sản xuất trên toàn thế giới.
1.1.4. Điều chế bột sắt

Muốn điều chế bột sắt hạng tinh khiết phân tích, ta rải lớp mỏng bột Fe(OH)3 đã
sấy ở 110-1200C và nghiền mịn trong ống bằng sứ hoặc thuỷ tinh chịu nóng. Ống này
để trong lò điện. dùng khí hydro tinh khiết và khô đuổi hết không khí ra khỏi dụng cụ
rồi thường xuyên cho dòng khí đi qua, đun nóng dần ống đến đỏ sẫm. Tiếp tục khử
cho đến khi nước không tạo nữa ( muốn thử khí trong ống đi ra, người ta chĩa dòng
khí đó vào miếng kính nguội, nếu miếng kính không bị mờ thì qúa trình khử đã hết).
Để ống nguội hoàn toàn trong dòng khí hydro và đổ bột sắt đã điều chế được
vào lọ có nút thuỷ tinh nhám.
Cần tuân theo đúng điều kiện khử. Nếu nung ống chưa đến nhiệt độ đỏ sẫm thì
sẽ được loại sắt tự cháy khi tiếp xúc với không khí, nó bị oxy nhanh và nóng đỏ lên.
Ngược lại nếu tăng nhiệt độ cao hơn nhiệt độ đỏ sẫm thì không được sắt bột mà được
một khối chảy.
Cũng có thể dùng Fe2O3 thay cho Fe(OH)3. Muốn khử 100 gam Fe2O3 cần phải
6 giờ. Thành phần chứa 0,05-0,15% oxy.
Hydro dùng để khử phải được tinh chế trước. Người ta cho hydro trước hết đi
qua dung dịch Pb(CH3COO)2 1N, rồi qua dung dịch CuSO4 10% và cuối cùng qua
H2SO4 để sấy khô.
Sắt tinh khiết có thể điều chế bằng cách điện phân. Trong bình thuỷ tinh cỡ 1 lít
gồm hai dương cực là hai tấm sắt Armo rộng 18-20 cm2, dày 2,5mm. Âm cực nằm
giữa hai dương cực cách mỗi dương cực 3 cm.Âm cực là tấm sắt tinh khiết, đánh
sạch bằng bột nhám, rộng 20 cm2, dày 0,5-1mm. Chất điện phân chứa 14,2% FeSO4
( tinh khiết
); 7,3% NH4Cl ( tinh khiết ) và 78,5% nước. Dung dịch phải có Ph giới hạn trong
khoảng 2,9-3,2. Điện phân trong khoảng 1,5-2 giờ ở 30 0 C, giữ mật độ dòng điện
2,5A/dm2 và điện thế là 10V. Sau đó lấy lớp sắt 5-10 gam ở âm cực. Có thể điện phân
cho đến hết ( trong 26 giờ ) .
 Tiêu chuẩn thuốc thử thị trường:

Sắt hạng tinh khiết phân tích phải có ít nhất 90% Fe, sắt hạng tinh khiết phải có
ít nhấ 85% Fe.
Bảng 1: Lượng tạp chất tối đa cho phép trong sắt các hạng (%)

14
 Tạp chất Tinh khiết phân tích Tinh khiết
Chất không tan trong nước 0.05 0.1
Chất tan trong 𝐻2𝑆𝑂4 0.1 0.5
Lưu huỳnh tổng cộng 0.03 0.05
Chất không kết tủa bằng 𝑁𝐻4𝑂𝐻 0.3 1.1
Nitơ tổng cộng 0.003 0.006
Asen 0.0005 0.0015
1.2. Giới thiệu về muối Mohr ( Ferrous amonium sulfate hay Mohr’s salt)
1.2.1 Giới thiệu

FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O là những tinh thể đơn tà màu xanh lục, trong suốt, khối
lượng riêng là 1,87, không bị biến đổi khi cất trữ. Mất nước kết tinh ở nhiệt độ gần
1000 C.

FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O là hợp chất chứa hai cation khác nhau, Fe2+ và NH4+, nó
được phân loại là muối kép của sunfat sắt và amoni sunfat.
• Sunfat sắt
Sắt(II) sunfat là tên chung của một nhóm muối với công thức hóa học
FeSO4·xH2O. Dạng muối phổ biến nhất là dạng ngậm 7 phân tử nước (x = 7) nhưng
ngoài ra cũng có nhiều giá trị x khác nhau. Muối ngậm nước này được sử dụng trong
y tế để điều trị chứng thiếu sắt, và cũng cho các ứng dụng công nghiệp. Được biết
đến từ thời cổ đại, muối ngậm 7 phân tử nước với màu lục lam nhạt là dạng phổ biến
nhất của hợp chất này. Tất cả sắt(II) sunfat hòa tan trong nước để tạo ra cùng một
aquo phức [Fe(H2O)6]2+, có mô hình hình học phân tử bát diện và thuận từ

15
 Hình 2: Cấu trúc 3D phân tử của sắt(II) sunfat khan

Hình 3: Cấu trúc khung phân tử của sắt(II) sunfat ngậm 6 nước
• Amoni sunfat
Amoni Sunfate là một hợp chất muối của gốc amoni và sunfat với công thức hóa
học là (NH4)2SO4. Đây là chất tồn tại ở dạng Hạt hút ẩm trắng mịn hoặc tinh
thể(NH4)2SO4 có thể tan được trong nước

Hình 4: Cấu tạo phân tử amoni sunfat – NH4SO4

16
 1.2.2 Tính chất vật lý của muối Mohr

Công thức phân tử FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O

Khối lượng mol 392,13 g/mol
Trạng thái Thể rắn
Độ pH 3-5 ở 50g/120oC
Điểm nóng chảy 100oC
Khối lượng riêng 1,86g/cm3 ở 20oC
Tính tan trong nước 269g/l/ ở 20oC
Quy cách đóng gói Chai nhựa 500g
Bảo quản 15oC – 25oC

Bảng 2: Độ tan của FeSO4.(NH4)2SO4 trong nước:

toC Muối khan
0 11,1
15 16,7
40 24,8
50 28,6
70 34,2

Bảng 3: Tỷ trọng các dung dịch nước FeSO4.(NH4)2SO4

Muối khan (%)
1 1,008
2 1,016
4 1,032
6 1,048
8 1,065
10 1,083
12 1,1
14 1,118
16 1,136
18 1,155
 Tiêu chuẩn thuốc thử thị trường:

17
 Thành phần phải là những tinh thể màu xanh lục hoặc là bột tinh thể màu xanh
lục. Thành phần hạng tinh khiết hóa học và tinh khiết phân tích phải chứa ít nhất
99,7% FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O.

Bảng 4:Lượng tạp chất tối đa cho phép trong các loại thành phẩm
FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O khác nhau như sau (%):
Tạp chất Tinh khiết Tinh khiết Tinh khiết
hoá học phân tích
Chất không tan trong nước 0,005 0,01 0,02
Clorur 0,001 0,002 0,005
Đồng 0,003 0,005 0,01
Sắt oxit 0,005 0,01 0,02
Kẽm 0,005 0,01 0,02
Kim loại kiềm và kiềm thổ 0,05 0,1 0,2

1.2.3 Nguyên tắc điều chế muối Mohr

Muốn điều chế thành phẩm hạng tinh khiết phân tích người ta hòa tan riêng một
lượng FeSO4.7H2O (tinh khiết) và một lượng vừa đủ (NH4)2SO4 (tinh khiết) trong
một ít nước, đun nóng cả hai dung dịch đến 60 -70 oC, rót chung vào bát sứ và sau khi
đã axit hóa bằng H2SO4 đặc (tinh khiết hóa học). Người ta vừa để nguội, vừa khuấy
liên tục. Sau một ngày đem lọc hút bột tinh thể đã rơi xuống, rửa bằng rượu 50%, ép
giữa 2 -3 tờ giấy lọc và phơi khô trong chỗ mát cho đến khi tinh thể không dinh đũa
thủy tinh.
1.2.4 Cơ chế điêu chế muối Mohr

Việc điều chế muối Mohr thường liên quan đến việc hòa tan amoni sunfat và sắt
sunfat ngậm nước (trộn theo tỷ lệ cân bằng) trong nước có chứa một lượng nhỏ axit
sulfuric. Dung dịch thu được này sau đó phải trải qua quá trình kết tinh để thu được
các tinh thể muối Mohr màu xanh nhạt. Có thể lưu ý rằng muối trải qua quá trình ion
hóa để giải phóng tất cả các cation và anion có trong nó khi nó được làm nóng. Các
tạp chất phổ biến có thể có trong muối Mohr bao gồm niken, magiê, kẽm, chì và
mangan
1.2.5 Ứng dụng của muối Mohr

Sắt là nguyên tố vi lượng rất cần thiết và quan trọng cho đời sống con người.
Thiếu sắt gây cho con người mệt mỏi, chóng mặt, hay cáu giận... Sắt là nguyên tố
18
tham

19
gia vào cấu tạo thành phần Hemoglobin của hồng cầu, myoglobin của cơ vân và các
sắc tố hô hấp ở mộ bảo trong các enzim như catalaz, peroxidaza ... Sát là thành phần
quan trọng của nhân tế bào. Do đó dung dịch chuẩn Fe 2+ rất quan trọng trong y học,
trong dược phẩm. Mặc khác, dụng dịch chuẩn Fe2+ còn rất cần thiết cho ngành hóa
học phân tích và trong công nghiệp luyện kim
Trong hóa học phân tích, để pha dung dịch chuẩn Fe2+chuẩn, ta phải pha muối
Fe2+ trong môi trường axit. Sở dĩ phải làm điều đó vì tất cả các muối Fe(II) đều dễ
chuyển thành các hợp chất Fe(III) theo cơ chế sau:
Fe2+ + H2O Fe(OH)+ + H+
Fe(OH)+ + H2O Fe(OH)2 + H+
Fe(OH)2 + O2 + 2H2O Fe(OH)3
Trong không khí có hơi nước, do đó các muối Fe(II) dễ dàng chuyển thành
muối Fe(III). Vậy làm thế nào để bảo quản muối Fe(II)? Muối Mohr đáp ứng được
điều này. Do đó, ứng dụng quan trọng của muỗi Mohr trong ngành hóa học phân tích
là làm thuốc thử, dùng để pha dung dịch chuẩn Fe 2+. Một trong những ứng dụng quan
trọng của dung dịch chuẩn Fe 2+ là dùng để định lượng hỗn Fe 2+ và Fe3+ bằng phương
pháp chuẩn độ trắc quang vì Fe2+ tạo phức có màu với 1,10- phenanthroline. Dung
dịch chuẩn Fe2+ còn dùng trong chuẩn độ oxy hóa khử, chuẩn độ dung dịch KMnO 4,
K2Cr2O7...
Muối Morh sử dụng với mục đích chuyên nghiên cứu và phân phối các thuốc
thử chính, thuốc thử tinh khiết sắc ký, thuốc thử bảo đảm, thuốc thử phân tích, thuốc
thử tinh khiết hóa học và thuốc thử hóa học trong phòng thí nghiệm.
Muối Morh thường được sử dụng rộng rãi trong sản xuất và nghiên cứu các
ngành công nghiệp như điện tử, thực phẩm, thuốc men, hóa chất hàng ngày,..v.v
Trong hóa học phân tích, muối này là nguồn ion kim loại ưa thích vì chất rắn
có thời hạn sử dụng dài, có khả năng chống oxy hóa. Sự ổn định này mở rộng phần
nào cho các giải pháp phản ánh ảnh hưởng của pH đối với cặp oxi hóa khử sắt / sắt.
1.3. Một số phương pháp tinh chế chất rắn
1.3.1 Phương pháp kết tinh lại

Phương pháp kết tinh lại là một phương pháp tinh chế quan trọng, dùng để làm
sạch các chất rắn dễ tan khỏi các tạp chất khác hoặc để tách các chất rắn có tính chất
gần giống nhau nhưng có độ tan khác nhau. Phương pháp này dựa trên sự biến đổi độ
tan của chất khi nhiệt độ thay đổi.
Độ tan của một chất là hàm lượng của chất tan trong dung dịch bão hòa của nó.

20
Lợi dụng sự tăng độ tan của các muối khi đun nóng, có thể thu được dung dịch bão
hòa ở nhiệt độ sôi, lọc dung dịch để loại các tạp chất, rồi làm lạnh. Khi đó sẽ thu
được những tỉnh the muối khá tinh khiết. Sở dĩ như vậy, vì khi Jm lạnh thì dung dịch
trở nên quá bão hòa đối với chất chính, trong khi đó các muối – tạp chất có mặt với
hàm lượng một vài phần trăm sẽ ở lại trong nước cái. Đó là sơ đồ của quá trình kết
tinh lại.
Nếu phương pháp kết tinh lại để tách tạp chất ở lượng nhỏ thì khi kết tinh, tạp
chất sẽ ở lại trong dung dịch chủ không tách ra vì lúc đó dung dịch chưa bão hòa với
tạp chất.
Tùy thuộc vào độ bền của chất cần tinh chế theo nhiệt độ mà ta có thể kết tinh
lại ở nhiệt độ phòng hoặc tử dung dịch nóng.
+ Kết tinh lại ở nhiệt độ phỏng: được thực hiện bằng cách cho bay hơi dần dần
dung môi ở nhiệt độ phòng và thường thực hiện trong bình hút âm chân không,
phương pháp này đòi hỏi mất nhiều thời gian.
+ Kết tinh lại trong dung dịch nóng được thực hiện bằng cách pha dung dịch
bão hòa ở nhiệt độ cao thích hợp. Lọc dung dịch nóng để tách các tạp chất cơ học.
Nếu độ tan giảm mạnh khi giảm nhiệt độ thì làm lạnh dung dịch, chất răn sẽ kết tinh.
Nếu độ tan của chất rắn thay đổi không đáng kể khi giảm nhiệt độ thì nên cho bay hơi
dung dịch đến khi xuất hiện váng tinh thể mới làm lạnh. Muốn thu được chất rắn có
độ tinh khiết cao thì thực hiện việc kết tinh lại vài ba lần
1.3.1.1. Lọc
Lọc nhằm mục đích tách chất rắn ra khỏi chất lỏng. Thực tế là cho dung dịch đi
qua một màng lọc, chất rắn sẽ bị giữ lại trên màng. Dụng cụ đơn giản thường là phễu
thủy tinh.
+ Lọc ở áp suất thường:
Giấy lọc phải đặt vào phễu thấp hơn miệng phễu chừng 3 – 5 mm. Khi lọc cẩn
thận rót dung dịch cần lọc vào phễu nhờ đũa thủy tinh, theo đũa này dòng dung dịch
chảy vào thành phễu. Để tiết kiệm thời gian, lúc đầu chỉ nên rót dung dịch bên trên
của kết tủa, khi nước lọc gần hết mới rót cả nước lọc lẫn kết tủa vào phễu lọc. Lượng
kết tủa không được đầy quá 1/3 chiều cao tờ giấy lọc. Khi lọc các dung dịch nóng (để
tránh chất tan kết tinh khi gặp lạnh hoặc các dung dịch có độ nhớt cao) thì nên lọc
nóng. Lúc lọc nóng ta có thể thể một lượng thừa dung môi, sau khi lọc xong đun đuổi
bớt dung môi.
+ Lọc áp suất thấp:

21
 Phương pháp này dùng để lọc nhanh, có thể dùng bơm hút nước hoặc bơm hút
chân không để tạo áp suất thấp hơn áp suất khí quyển ở điều kiện bình thường. Nhờ
sự chênh lệch áp suất mà dung dịch chảy nhanh hơn.
Cắt giấy lọc vừa bằng phễu lọc Buchner. Đặt giấy lọc vào phễu, tẩm ướt bằng ít
nước, mỡ bơm hút nước hoặc chân không. Nếu hệ thống lọc đã kín (tờ giấy lọc ép
chặt vào đáy phễu), trước tiên ta chuyển nước lọc rồi mới đến kết tủa lên phễu.
1.3.1.2. Rửa kết tủa
Rửa gạn Rót dung dịch vào kết tủa chứa trong cốc thủy tinh. Dùng đũa thủy tinh
khuấy cẩn thận, để lắng kết tủa. Rót dung dịch trong vào phễu lọc, đổ tiếp thêm vào
một lượng nước rửa mới. Lặp lại động tác này vài lần với nước rửa cho đến khi kết
tủa sạch chất bân.
Rửa trên phễu lọc: chuyển toàn bộ kết tủa lên giấy lọc, chờ cho nước bên trên
kết tủa chảy gần hết. Rót theo đũa thủy tinh một lượng nước rửa sao cho vừa đủ ngập
toàn bộ kết tủa. Khi toàn bộ lượng nước rửa chảy hết, mới rót thêm một lượng nước
rửa mới vào.
Để kiểm tra xem việc rửa hòan tất chưa, ta thu một ít nước rửa vào ống nghiệm
nhỏ, dùng hóa chất thử xem chất cần loại bỏ còn hay không. Ví dụ ta cần loại bỏ ion
C19 ta dùng thuốc thử là dung dịch AgNO3.
1.3.2. Phương pháp thăng hoa

Thăng hoa là một quá trình làm bay hơi chất rắn, rồi đưa hơi ngưng tụ thành thể
rắn mà không qua trạng thái lỏng. Phương pháp này chỉ áp dụng cho những chất rắn
có áp suất hơi cao ở nhiệt độ phòng, ở nhiệt độ cao chúng có thể bị phân tích.
1.3.3. Phương pháp kết tủa
Một trong những phương pháp đơn giản nhất để tách riêng các chất, nhất là để
tinh chế các thuốc thử, là chuyển tạp chất hay chất chính thành kết tủa. Điều đó có
thể thực hiện được nếu khi tác dụng với một thuốc thử thích hợp, các cấu tử bị tách
của hỗn hợp có thể tạo được hợp chất ít tan.
Ngoài ra, người ta còn sử dụng rộng rãi phương pháp cộng kết các tạp chất vào
các chất góp hữu cơ hoặc vô cơ, nghĩa là những chất mà khi kết tủa chúng sẽ đồng
thời cộng kết cả các tạp chất cần loại.
1.3.4. Phương pháp chuyển vận

Phương pháp này được sử dụng rộng rãi để điều chế các chất tinh khiết đặc biệt dùng
trong kỹ thuật bán dẫn và điện tử học vô tuyến.

22
 1.3.5. Phương pháp chưng cất

Cơ sở của sự tinh chế các chất bằng cách chưng cất là khi cho bay hơi hỗn hợp
các chất lỏng thì hơi thu được thường có các thành phần khác nhau, hơi sẽ giàu cấu
tử dễ bay hơi của hỗn hợp. Vì vậy, có thể đuổi được các chất dễ sôi ra khỏi hỗn hợp,
hoặc ngược lại, có thể thu được chất chính và giữ tạp chất khó sôi lại trong thiết bị
chưng cất.
1.3.6. Phương pháp chiết

Phương pháp chiết để tách riêng các chất, đặc biệt là trong hóa học phân tích.
Gần đây, phương pháp này được chú ý nhiều trong việc điều chế chất tinh khiết và
siêu tinh khiết. Phương pháp chiết dựa trên việc tách một trong các cấu từ của dung
dịch nhờ một dung môi hữu cơ không trộn lẫn với dung dịch. Cấu từ bị chiết phân bố
giữa lớp dung dịch và lớp dung môi hữu cơ theo một tỷ lệ phụ thuộc vào hệ số phân
bố.
1.3.7. Phương pháp nóng chảy vùng

Phương pháp tinh chế này dựa trên sự khác nhau về độ tan của tạp chất trong
chất rắn và trong thể nóng chảy. Mẫu chất rắn (ví dụ như thời kim loại cần tinh chế)
được di chuyển qua một vùng đốt nóng hẹp. Khi đó xảy ra sự nóng chảy từ từ những
phần tử riêng biệt của mẫu nằm ở một thời điểm xác định trong vùng đốt nóng. Các
tạp chất trong mẫu sẽ tập trung ở tướng lỏng cùng với tướng lỏng chúng dịch chuyển
dọc theo mẫu. Sau khi kết thúc sự nóng chảy
1.3.8. Phương pháp trao đổi ion và sự hấp phụ

Sự trao đổi ion là một trong số các phương pháp tách riêng có hiệu quả, đặc biệt
là được áp dụng trong tinh chế triệt để một số chất. Việc tách riêng được tiến hành
bằng những nhựa trao đổi ion. Chúng là những hợp chất cao phân tử chứa các nhóm
H hoặc OH có khả năng phản ứng (cationit hoặc anionit). Khi cho dung dịch chất
điện li đi qua nhựa, lúc này sẽ xảy ra sự trao đổi các ion kim loại hoặc gốc axit với H
hoặc OH. Đáng được chú ý là ngoài các nhựa trao đổi ion thông thường còn có thể sử
dụng than đã được oxy hóa, điều chế bằng cách dùng axit nitric hoặc các chất oxy
hóa khác để xử lý than.
1.4 Xử lý nước thải
1.4.1 Khảo sát và đánh giá mức độ ô nhiễm
Để tiến hành xử lý một nguồn thải trước hết cần biết thành phần các chất gây ô
nhiễm và nguồn gốc phát sinh ra chúng. Phải phân tích xác định các chỉ tiêu để làm
cơ sở cho việc lựa chọn phương pháp xử lý thích hợp. Việc xác định các chỉ tiêu
23
không

24
thể chỉ tiến hành phân tích một mẫu, mà phải phân tích rất nhiều mẫu với mục đích là
tìm sự biến đổi của các chỉ số đó trong môi trường nước.
1.4.2. Một số thông số quan trọng đánh giá chất lượng nước thải
1.4.2.1. Độ pH
Giá trị pH của nước thải có một ý nghĩa quan trọng trong quá trình xử lýGiá trị
pH cho phép ta quyết định xử lý nước theo phương pháp thích hợp, hoặc điều chỉnh
lượng hóa chất cần thiết trong quá trình xử lý nước. Các công trình xử lý nước thải áp
dụng các quá trình sinh học làm việc tốt khi pH nằm trong giới hạn từ 7 - 7,6Môi
trường thuận lợi nhất để vi khuẩn phát triển thường có pH từ 7 - 8Các nhóm vi khuẩn
khác nhau có giới hạn pH hoạt động khác nhau. Ví dụ vi khuẩn nitrit phát triển thuận
lợi nhất với pH từ 4.8 – 8.8, còn vi khuẩn nitrat với pH từ 6.5-93. Vi khuẩn lưu
huỳnh có thể tồn tại trong môi trường có pH từ 1 - 4
1.4.2.2. Độ đục
Nước tự nhiên sạch thường không chứa những chất rắn lơ lửng nên trong suốt
và không màu. Độ đục do các chất rắn lơ lửng gây ra. Những hạt vật chất gây đục
thường hấp thu các kim loại năng cùng các vi sinh vật gây bệnh Nước đục còn ngăn
cản quá trình chiếu sáng của mặt trời xuống đáy làm giảm quá trình quang hợp và
nồng độ oxy hòa tan trong nước.
1.4.2.3. Mùi
Mùi hôi thối khó ngửi của nước thải do các chất hữu cơ bị phân hủy, mùi của
các hóa chất, dầu mỡ có trong nước. Các chất có mùi như NH3, các amin, các hợp
chất hữu cơ chứa lưu huỳnh.
1.4.2.4. Hàm lượng các chất rắn
- Tổng chất rắn – TS (Total Solid)
TS là một thành phần đặc trưng rất quan trọng của nước thải bao gồm các chất
rắn nổi, lơ lửng, keo và tan
Tổng chất rắn được xác định bằng trọng lượng khô phần còn lại khi cho bay hơi
một lít mẫu nước trên bếp cách thủy rồi sấy khô ở 103°C cho đến khi trọng lượng
không đổi. Đơn vị tính bằng mg/1 (hoặc g/1).
- Tổng chất rắn dạng huyền phù – TSS (Total Suspended Solid)
TSS là toàn bộ lượng chất rắn ở trạng thái lơ lửng trong nước. TSS được xác
định trọng lượng khô của chất rắn còn lại trên giấy lọc sợi thủy tinh, khi lọc 11 mẫu
nước qua phễu lọc Gooch rồi sấy khô ở 103-105°C tới khi trọng lượng không đổi.
Đơn vị tính là mg/1 hay g/1

25
 - Chất rắn hòa tan – DS (Dissolved Solid)
Hàm lượng chất rắn hòa tan chính là hiệu số của tổng chất rắn (TS) với tổng chất
rắn dạng huyền phủ (TSS):
DS = TS-TSS (mg/l)
- Chất rắn bay hơi (VS)
Hàm lượng chất rắn bay hơi là trọng lượng mất đi khi nung lượng chất rắn
huyền phù TSS ở 550C trong một khoảng thời gian xác định Thời gian này phụ thuộc
vào loại mẫu nước (nước cống, nước thải hoặc bùn).
Đơn vị tính là mg/l hoặc phần trăm (%) của TSS hay TS
- Chất rắn có thể lắng
Chất rắn có thể lắng là số ml phần chất rắn của 1 lít mẫu nước đã lắng xuống
đáy phễu sau một khoảng thời gian (thường là 1 giờ)
- Hàm lượng oxi hòa tan DO (Dissolved Oxygen)
Hàm lượng oxi hòa tan là một trong những chỉ tiêu quan trọng nhất của nước
thải vì oxi không thể thiếu được với các quá trình sống. Oxi duy trì quá trình trao đổi
chất sinh ra năng lượng cho sự sinh trưởng, sinh sản và tái sản xuất. Khi thải các chất
thải vào các nguồn nước quá trình oxi hóa chúng sẽ làm giảm nồng độ oxi hòa tan
trong các nguồn nước này thậm chí có thể đe dọa sự sống của các loại cá cũng như
các sinh vật trong nước.
Việc theo dõi thường xuyên thông số về hàm lượng oxy hòa tan có ý nghĩa quan
trọng trong việc duy trì điều kiện hiểu khí trong quá trình xử lý nước thải. Mặt khác
lượng oxy hòa tan còn là cơ sở của phép phân tích xác định nhu cầu oxy sinh hóa. Có
hai phương pháp xác định DO là phương pháp Winkler và phương pháp điện cực
oxy.
- Nhu cầu oxy sinh hóa BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Nhu cầu oxy sinh hóa BOD là lượng oxy cần thiết cho việc oxi hóa các hợp chất
hữu cơ dưới tác dụng của vi sinh vật (sự phân hủy sinh học các hợp chất hữu cơ có
khả năng phân hủy sinh học). Đơn vị tính theo mgO,/1
Quá trình phân hủy sinh học các hợp chất hữu cơ có thể biểu diễn bởi phương
trình tổng quát sau
𝑣𝑖 sinh 𝑣ậ𝑡
Chất hữu cơ + O2 → CO2+H2O + Sinh khối
Chỉ số BOD là thông số quan trọng để đánh giá mức độ ô nhiễm của nước.
Chỉ số BOD là thông số quan trọng để đánh giá mức độ ô nhiễm của nước. Chỉ
số BOD càng cao chứng tỏ lượng chất hữu cơ có khả năng phân hủy sinh học trong
nước càng lớn.
26
 Trong thực tế khó có thể xác định được toàn bộ lượng oxy cần thiết để các vĩ
sinh vật phân hủy hoàn toàn các chất hữu cơ trong nước mà chỉ xác định được lượng
oxy cần thiết trong năm ngày ở nhiệt độ 20°C trong bóng tốiMức độ oxy hóa
các chất hữu cơ không đều theo thời gian Thời gian đầu, quá trình oxy hóa xảy
ra với cường độ mạnh hơn và sau đó giảm dần
1.4.2.5. Nhu cầu oxy hóa học COD (Chemical Oxygen Demand)
Nhu cầu oxy hóa học COD là lượng oxy cần thiết cho quá trình oxy hóa toàn bộ
các chất hữu cơ trong mẫu nước thành CO2 và H 2O bằng tác nhân oxy hóa hóa học
mạnh
Trong thực tế COD được dùng rộng rãi để đánh giá mức độ ô nhiễm các chất
hữu cơ có trong nước. Do việc xác định chỉ số này nhanh hơn so với việc xác định
BOD. Phương pháp phổ biến nhất để xác định COD là phương pháp crommat: oxi
hóa các hợp chất hữu cơ bằng đicromat trong dung dịch H2SO4 đặc có mặt chất xúc
tác Ag2SO4
𝐴𝑔2𝑆𝑂4
Các chất hữu cơ: Cr2O7 +→ CO2 + H2O + Cr3+
+H
Lượng Cr2O72- dư có thể được xác định bằng phương pháp phương pháp chuẩn
độ bởi dung dịch muối Mohr với chỉ thị điphenin amin, màu chuẩn độ từ xanh lam
sang tím đậm
1.5. Phương pháp COD
1.5.1 Giới thiệu
Trong xử lý nước thải, COD là một trong những chỉ số quan trọng hàng đầu
đánh giá mức độ ô nhiễm của nước thải. COD được ứng dụng phổ biến trong việt
định lượng chất ô nhiễm có trong nước mặt hoặc nước thải. Cũng tương tự như BOD,
COD là dữ liệu cung cấp thông tin số liệu xác định ảnh hưởng của nước thải đối với
nguồn tiếp nhận.
Ưu điểm: phân tích chỉ tiêu COD cho biết kết quả trong một khoảng thời gian
ngắn hơn nhiều (3 giờ) so với BOD (5 ngày). Do đó trong nhiều trường hợp, COD
được dùng để đánh giá mức độ ô nhiễm của chất hữu cơ thay cho BOD.
Nhược điểm: một trong những hạn chế chủ yếu của phân tích COD là không thể
xác định phần chất hữu cơ có khả năng phân huỷ sinh học và không có khả năng
phân huỷ sinh học. Thêm vào đó phân tích COD không cho biết tốc độ phân huỷ sinh
học của các chất hữu cơ có trong nước thải dưới điều kiện tự nhiên
1.5.2. Xác định COD bằng phương pháp Bicromat
1.5.2.1. Phạm vi áp dụng

27
 Tổng hàm lượng chất hữu cơ trong nước sẽ bị oxy hoá bởi tác nhân oxy hoá
mạnh là K.Gr,O, và được tính tương đương với lượng oxy tiêu tốn trong quá trình
này. Phương pháp bicromat thường dùng để xác định COD ở những nguồn nước bị ô
nhiễm nặng hay khi thành phần trong nước là các chất hữu Cơ.
1.5.2.2. Nguyên tắc
Trong môi trường acid H2SO4 các hợp chất hữu cơ sẽ bị oxy hoá hoàn toàn bởi
K2C2O7 khi đun nóng trong 2 giờ sau đó chuẩn lượng dư bằng dung dịch chuẩn Fe2+
với chỉ thị điphenil amin. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ
xanh lam sang màu nâu đỏ
1.5.2.3. Cơ sở phương pháp
Phản ứng oxi hoá bằng ion Cr2O7 (cụ thể là K2Cr2O7) là cơ sở của phương pháp
này. Dung dịch chuẩn đicromat rất bền, có thể axit hoá bằng axit sufuric, axit H 3PO4
loãng, có thể chuẩn độ bằng đicromat ở nhiệt độ thường khi có mặt H2SO4
Chất chỉ thị dùng trong phương pháp đicromat. Có thể dùng các chất chỉ thị
điphenylamin
1.5.2.4. Ứng dụng
Ứng dụng quan trọng của phương pháp đicromat là chuẩn độ Fe(II). Có thể
chuẩn độ trực tiếp hoặc gián tiếp.
+ Chuẩn độ các chất oxi hoá: Cho chất oxi hoá tác dụng với lượng dư Fe(II).
Sau đó chuẩn độ ngược Fe(II) dư bằng K2Cr2O7.
+ Chuẩn độ các chất khử: Cho các chất khử tác dụng với Fe(III) và chuẩn độ
Fe(II) tạo thành, nếu chất khử phản ứng chậm với Fe(II) thì có thể thêm dư đicromat
rồi chuẩn độ ngược đicromat bằng Fe(II)
1.5.2.5. Phương pháp chuẩn độ
Đối với phương pháp chuẩn độ xác định COD, ta sẽ cho K 2Cr2O7 phản ứng với
các chất có trong nước. Khi phản ứng vừa đủ thù hàm lượng chất dichromate (ion
Cr2O72-) dư sẽ phản ứng với muối mohr
Khi cho từ từ chất khử sắt amoni sulfate vào, crom hóa trị VI sẽ được chuyển
hóa thành dạng hóa trị III. Khi đạt đến điểm tương đương (xác định bằng chỉ thị màu)
là khi lượng sắt amoni sulfate đã được thêm vào bằng với lượng dichromate dư. Từ
đó ta có thể tính toán được lượng dichromate đã dùng trong quá trình oxy hóa chất
hữu cơ dựa vào lượng ban đầu và lượng còn lại.

28
 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
2.1. Điều chế và tinh chế muối Mohr
2.1.1. Hóa chất và dụng cụ

2.1.1.1. Hóa chất

- Bột sắt
- Tinh thể (NH4)2SO4
- Dung dịch H2SO4 20%
- Dung dịch NaOH loãng
- Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,02M
- Dung dịch H2SO4 2M
- Dung dịch H3PO4 đặc
- Chỉ thị điphenylamin.
2.1.1.2. Dụng cụ
- Bếp gia nhiệt
- Cốc thủy tinh
- Phễu lọc thường
- Phễu lọc Busne
- Ống đong
- Đũa thủy tinh
- Kính đồng hồ
- Giấy lọc
- Pipet
- Cân điện tử
- Buret, pipet 10ml.
- phễu thuỷ tinh, 2 cốc thuỷ tỉnh 100 ml
- 3 erlen 100 ml
- bình định mức 100 ml
2.1.2. Cách tiến hành

Bước 1: Cho khoảng 5 gam bột sắt vào cốc 200ml, thêm 42ml dung dịch H 2SO4
20% (d = 1,143 g/mL). Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và đun nhẹ cho đến khi
sắt tan hết. Lọc lấy dung dịch cô trên nồi cách thủy đến khi xuất hiện váng tinh
thể.

29
Bước 2: Cân 11,786 gam (NH4)2SO4 hòa tan 24,6 ml nước tạo dung dịch bão hòa
70oC

Bước 3: Khi dung dịch FeSO4 đang có váng tinh thể thì trộn ngay hai dung dịch
nóng với nhau. Khuấy mạnh rồi để nguội (có thể làm lạnh bằng nước đá), muối
kép sẽ kết tinh. Lọc hút tinh thể qua phễu lọc Busne, lấy tinh thể và thấm khô
bằng giấy lọc.

30
 Sơ đồ điều chế tinh thế muối Mohr

2.1.3. Một số vấn đề rút ra được khi điểu chế muối Mohr
 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình kết tinh muối Mohr
- Nhiệt độ môi trường khi diễn ra quá trình kết tinh: Nhiệt độ phải ở mức thích hợp
thì các nguyên tử, phân tử mới tập hợp lại với nhau. Khi chúng ta có một dung
dịch có nồng độ cao, được tạo ra ở nhiệt độ cao, và chúng ta đưa nó vào quá trình
làm lạnh, chúng ta sẽ có được điều kiện siêu bão hòa, trong đó một lượng chất tan
lớn hơn được hòa tan so với dung môi có thể chấp nhận, trong những điều kiện
nhiệt độ. Nếu quá trình giảm nhiệt độ được thực hiện một cách có kiểm soát,
chúng ta có thể ảnh hưởng đến kích thước của tinh thể mà chúng ta sẽ thu được.

- Nồng độ của các hạt: Nồng độ phải ở mức lý tưởng thì các hạt mới di chuyển và
tác động với nhau.
- Áp suất và tinh khiết của vật liệu: Đây cũng là yếu tố quan trọng tác động đến quá
trình này.

31
 - Ngoài ra, kết tinh còn bị ảnh hưởng bởi điều kiện môi trường xung quanh và cả
trạng thái của các chất. Nếu dung dịch trong trạng thái quá bão hòa thì quá
trình kết tinh sẽ diễn ra. Với các dung dịch siêu bão hòa thì kết tinh sẽ không
thể xảy ra. Lúc này, chúng ta cần phải cho thể tinh thể hạt để thúc đẩy quá
trình tạo mầm.
2.2. Cách xác định hàm lượng Cr2O72- bằng phương pháp chuẩn độ
2.2.1. Phương pháp bicromat
- Phương pháp này dựa vào khả năng oxy hóa các ion bicromat trong môi
trường asid
Cr2O72- + 14H+ + 6e ⟶ 2Cr3+ + 7 H2O
-
So với MnO4- thì Cr2O72- là chất oxi hóa yếu hơn nên việc áp dụng có hạn chế
hơn.
-
Có thể pha dung dịch chuẩn bicromat từ lượng cân ban đầu mà không phải qua
chất gốc khác vì K2Cr2O7 rất bền và đủ tinh khiết. Đồng thời có thể dùng nó
làm chất đầu để xác định độ chuẩn của các dung dịch theo phương pháp trực
tiếp hay giản tiếp. Như vậy so với phương pháp permanganat thi thuận lợi
hơn.
-
Khi đựng dung dịch trong binh kín thì K 2Cr2O7 rất bền và không bị phân hủy
khi đun sôi nên để lâu độ chuẩn không thay đổi và có thể dùng dung dịch
K2Cr2O7 khi sự oxy hóa cần phải đun nóng.
-
Một nhược điểm của phương pháp bicromat là trong quá trình chuẩn độ, ion
Cr3+ được tạo ra có màu xanh làm khó khăn việc xác định điểm tương đương
bằng chỉ thị
-
Ứng dụng quan trọng nhất của phương pháp bicromat là chuẩn độ Fe2+. Khi
cần chuẩn độ các chất oxy hóa thì người ta cho thêm lượng dư Fe2+ và sau đó
chuẩn độ ngược Fe2+ dư bằng K2Cr2O7. Để định lượng các chất khử thì cho
muối Fe(Ill) dư và chuẩn độ Fe(ll) tạo thành
2.2.2. Cách tiến hành
- Pha dung dịch cần chuẩn: Dung dịch muối Mohr:
cần đúng 1.75 gam sản phẩm. Cho vào bình cầu
50 ml thêm từ từ 2.5 ml nước cất 20 ml dung dịch
H2SO4 2M, 2ml H3PO4 đặc, vài giọt chỉ thị
diphenylamine vào binh, lắc cho chất rắn hoà tan
hết. Tiếp tục thêm cho đến khi tới vạch 50 ml

32
 - Tráng buret bằng nước cất thoa vaseline vào van khoá. Sau đó rửa bằng dung
dịch K2Cr2O7 0,02 M. Đổ dung dịch K2Cr2O7 0,02 M vào buret điều chỉnh đến
vạch 0
- Dùng pipet hút 10 ml dung dịch cần chuẩn vào erlen
- Mở khoá cho dung dịch K2Cr2O7 chảy xuống, trong quá trình chuẩn độ phải lắc
thật đều. Khi dung dịch trong erlen xuất hiện màu tím chậm thì ngừng chuẩn độ
và đọc giá trị. Thực hiện tương tự 3 lần (lần đầu nên cho quả chuẩn độ, để tìm
điểm tương đương)

2.2.3. Giải thích các hiện tượng và vai trò của các chất
2.2.3.1. Tại sao có thể lưu trữ các muối sắt(II) ở dạng muối Mohr?
Ion sắt (II) là chất khử mạnhkhi dung dịch chứa muối sắt(II) để lâu trong không
khí sẽ bị oxi hoá thành sắt(III. Quá trình này diễn ra khi dung dịch có môi trưởng
trung tỉnh và kiểm. Do đó, người ta thưởng lưu trữ các muối sắt(II) ở dạng tỉnh thể
muối kép FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O được gọi là muối Mohr
2.3.3.2.
Vai trò của dung dịch H3PO4 đặc trong quá trình chuẩn bị dung dịch
mẫu
Ion sắt(II) dễ bị oxy hoá thành sắt(III),quá trình dễ xảy ra trong môi trường trung
tỉnh tính và kiểm, nên việc thêm H3PO4 đặc nhằm tạo ra môi trường acid để quá trình
oxy hóa sắt(II) thành sắt(III) chậm hơn.
2.3.3.3.
Hoạt động của chất chỉ thị diphenylamine?
Phân tử hóa chất này bao gồm một nguyên tử nitơ với hai nhóm phenyl và một
proton. Diphenyl amin là một bazơ và pKa của muối amoni C 6H5-NH2-C6H5 là 0,79.
Nếu trong dung dịch có chất chỉ thị diphenylamine, tại điểm tương đương và lân cận
có sự thay đổi mạnh về nồng độ nên bước nhảy điện thế sẽ tăng vọt và vượt quá giá
trị 0,76V (E0 diphenylamine). Khi cho diphenyl amine vào dung dịch chuẩn độ dung
dịch từ không màu chuyển sang màu tím chằm. Sự đổi màu của chất chỉ thị là căn cứ
để kết thúc chuẩn độ
2.3.3.4.
Tại sao lại sử dụng muối Morh? Ta sử dụng muối Fe 2+ khác được
không?.
Ta có thể thay thế muối morh bằng các muối sắt (II) khác. Như muối sulfate,
clo… tuy nhiên nhược điểm của các muối này là nồng độ của chúng không ổn định.
Muối sắt(II) không bền trong không khí dễ dàng bị oxi hóa bởi oxy trong môi trường
axit lên sắt (III). Gây sai lệch nồng độ. Việc sử dụng muối morh có thể khắc phục
được điều đó, bởi các phối tử NH4+ được coi như một lớp bảo vệ sự tiếp xúc trực tiếp

33
giữa oxy và Fe2+

34
 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT
A. KẾT LUẬN
1. Đã tổng hợp và tinh chế thành công muối Mohr bằng cách hòa tan
amoni sunfat và hỗn hợp sắt và axit.
2. Đã thử nghiệm tính chất sử dụng muối Mohr với chỉ thị điphenin amin
để xác định hàm lượng Cr2O72- dư bằng phương pháp chuẩn độ. Kết
quả màu chuẩn độ từ xanh lam sang tím đậm
3. Trong quá trình điều chế muối Mohr có thể sẽ tạo thành tinh thể dạng kết
tinh lớn và kết tinh nhỏ. Điều này xảy ra do ảnh hưởng của nhiệt độ trong
quá trình kết tinh
B. ĐỀ XUẤT
1. Việc điều chế muối Mohr được thực hiện trong thời gian ngắn, cần thêm
thời gian để tìm hiểu rõ hơn về các tính chất cũng như các đặc điểm của
muối Mohr
2. Cần tiếp tục nghiên cứu về chỉ số COD và việc sử dụng muối Mohr trong
quá trình tính số COD

35
 TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. first-labs.com/tin-tuc/tim-hieu-ve-muoi-morh/38
2. https://chantamquoc.vn/dieu-che-muoi-mohr
3. Bai_muoi_Morh_va_KI.pdf (hust.edu.vn)
4. How to Grow Green Single Crystal of Mohr's Salt at Home? DIY homemade! - Bing video
5. Đề tài Xác định hàm lượng sắt có trong viên thuốc Ferrovit bằng phương pháp complexon
và phương pháp oxi hoá- Khử - Tài liệu, Luận văn (thuvientailieu.vn)
6. Đề tài Nghiên cứu xử lý nước thải của làng nghề sản xuất miến dong Cự Đà, Thanh Oai,
Hà Nội bằng phương pháp lọc sinh học ngập nước - Tài liệu, Luận văn (thuvientailieu.vn)
7. Đề tài Điều chế và tinh chế muối mohr - Tài liệu, Luận văn (thuvientailieu.vn)

36