Câu 1.

Phương pháp phân tích khối lượng: nguyên lý, ưu – nhược điểm, những lưu ý về thiết bị phân tích
và yêu cầu đối với dạng kết tủa và dạng cân.
 Nguyên lý:
- Sử dụng 1 phương pháp vật lý hay hóa học để chuyển chất cần phân tích thành trạng thái có thể
phân tích được bằng khối lượng.
- Để xác định khối lượng cấu tử M có trong đối tượng phân tích X người ta tách hoàn toàn M ra khỏi
các cấu tử khác dưới dạng một hợp chất hóa học có thành phần xác định, ví dụ MxAy. Dựa vào lượng
cân của X và của MxAy mà tính khối lượng M hoặc hàm lượng % của M có trong đối tượng phân tích.
- Có thể tách cấu tử xác định dưới dạng hợp chất ít tan bằng phản ứng tạo kết tủa.
VD: định lượng sunfat bằng cách làm kết tủa dưới dạng BaSO4.
- Nếu cấu tử xác định dễ bay hơi hoặc có thể dễ dàng chuyển thành hợp chất dễ bay hơi ở những điều
kiện thực nghiệm xác định thì có thể dùng phương pháp đuổi bằng cách đun nóng hoặc nung mẫu
phân tích ở nhiệt độ cao và dựa vào khối lượng hụt đi khi xử lí phân tích mà suy ra hàm lượng cấu tử
xác định trong đối tượng phân tích.
VD: để xác định nước kết tinh có trong bari clorua ngậm nước BaCl2.nH2O, người ta sấy mẫu ở nhiệt độ
120oC cho đến khi đuổi hết nước. Căn cứ vào độ hụt khối lượng của mẫu trước và sau khi sấy mà suy ra
hàm lượng H2O trong BaCl2.nH2O.
- Cũng có thể giữ lại cấu tử xác định sau khi bị đuổi ra khỏi mẫu phân tích bằng một số chất hấp phụ
thích hợp. Dựa vào độ tăng khối lượng của các chất hấp phụ sau thí nghiệm mà suy ra hàm lượng
cấu tử xác định có trong mẫu phân tích.
VD: để định lượng C, H trong các chất hữu cơ người ta đốt cháy mẫu để chuyển C thành CO2 và H thành
H2O, rồi cho hấp phụ chọn lọc để giữ lại CO2 và H2O, căn cứ vào khối lượng của chúng mà tính ra hàm
lượng C, H trong mẫu.
 Ưu điểm:
- Dụng cụ đơn giản, độ chính xác cao.
- Sai số hệ thống của phương pháp được quyết định chủ yếu do độ tan của tủa, sai số của cân (có thể
khống chế dễ dàng bằng cách chọn dạng tủa, tiến hành tạo tủa ở điều kiện thích hợp và chọn cân
phân tích có độ chính xác cao).
 Nhược điểm:
- Thao tác phức tạp.
- Mất nhiều thời gian (nửa ngày, cả ngày).
 Lưu ý về thiết bị phân tích
- Bình tam giác, cốc đựng NaOH, pipet, buret phải được tráng rửa bằng hóa chất trước khi làm thí
nghiệm.
- Gấp giấy lọc cho khít với phễu thủy tinh đảm bảo không để hóa chất bị tràn ra ngoài gây hao hụt kết
tủa khi sấy khô.
- Không được cân lúc kết tủa còn nóng, để vào bình hút ẩm để hút hết ẩm trước khi cân.
 Yêu cầu về dạng kết tủa
- Kết tủa phải thực tế không tan, lượng nguyên tố cần phân tích còn lại trong dung dịch sau khi kết tủa
phải nhỏ hơn 0,1mg tức là không được vượt quá độ nhạy của cân phân tích. Thực tế cho thấy rằng
đối với các kết tủa loại AB (như BaSO4, AgCl…) thì tích số tan phải nhỏ hơn 10-8 mới sử dụng được,
còn tích số tan lớn hơn 10-8 thì không sử dụng. Do vậy khi tiến hành kết tủa ta phải nghiên cứu tìm
những điều kiện tối ưu để chất phân tích kết tủa hoàn toàn.
- Kết tủa tạo thành phải tinh khiết, nếu có chất lạ lẫn vào thì nó phải được loại trừ trong quá trình lọc,
rửa, sấy, nung.
- Kết tủa hình thành phải trong điều kiện như thế nào đó để dễ lọc, rửa.
- Dạng kết tủa phải chuyển thành dạng cân dễ dàng và hoàn toàn khi sấy hoặc nung.
 Yêu cầu về dạng cân
- Việc tính toán kết quả phân tích là dựa vào khối lượng của dạng cân và công thức hóa học của nó
nên yêu cầu quan trọng nhất đối với dạng cân là phải có thành phần cố định, đúng với công thức hóa
học xác định.
VD: Al(OH)3 có dạng cân thường ngậm một số phân tử nước nên muốn chuyển thành dạng Al2O3, ta phải
nung đến nhiệt độ trên 1100oC. Trong trường hợp này ta có thể chọn dạng kết tủa là các muối bazơ của
nhôm để chuyển thành Al2O3 ngay ở nhiệt độ 640oC hơn ở dạng Al(OH)3
- Dạng cân phải khá bền về mặt hóa học nghĩa là trong không khí nó không bị hút ẩm, không tác dụng
với O2 và khí CO2, không bị phân hủy do tác dụng của ánh sáng trong quá trình làm nguội và cân…
- Hàm lượng của nguyên tố xác định trong dạng cân càng nhỏ càng tốt, nghĩa là hệ số chuyển G/P càng
bé càng tốt vì như vậy sai số mắc phải khi phân tích (do cân, do kết tủa bị tan khi rửa…) sẽ ít, tức là
kết quả phân tích càng chính xác.
Câu 2. Phương pháp phân tích thể tích: khái niệm, lưu ý trong sử dụng buret và những sai số hay gặp.
 Khái niệm:
- Phương pháp phân tích thể tích là phương pháp phân tích định lượng dựa trên việc đo thể tích của
dung dịch chuẩn VB (là dung dịch đã biết chính xác nồng độ) tác dụng vừa đủ với thể tích nhất định
của chất cần phân tích VA (còn gọi là chất định phân).
- Phản ứng phân tích: A + B → sản phẩm
- Phản ứng này thỏa mãn 3 yêu cầu của phản ứng phân tích:
+ Phản ứng xảy ra hoàn toàn theo 1 chiều.
+ Phản ứng xảy ra nhanh không có sản phẩm phụ.
+ Có phương pháp xác định điểm tương đương.
 Lưu ý khi sử dụng buret
- Làm sạch buret: Buret sau khi sử dụng cần được làm sạch bằng dung dịch vệ sinh thủy tinh, dốc
ngược cho khô, chỉnh khóa thẳng để đảm bảo toàn bộ dịch thừa sẽ chảy hết ra ngoài và tráng lại
bằng nước cất.
- Tráng 3 lần: Dùng chính dung dịch cần chuẩn độ đổ khoảng ½ buret, nghiêng buret để cho dung dịch
trải đều trong buret, vừa nghiêng vừa đổ. Thực hiện 3 lần.
- Đổ đầy dung dịch chuẩn vào buret cho tới vạch 0.
- Bỏ phần thừa: lưu ý động tác mở khóa và đóng khóa dứt điểm, liên tục 3 lần đảm bảo phần khóa này
cũng sạch và được tráng sạch bằng dung dịch chuẩn độ.
- Chỉnh đến vạch 0: nhỏ từ từ từng giọt để dung dịch chuẩn độ đến vạch 0 (tức là mặt dung dịch cong
bên dưới chạm vạch 0).
- Chạm đầu buret vào thành bình tam giác và tia nước cất để đảm bảo cho dung dịch chuẩn phản ứng
hết với mẫu thử.
 Sai số thường gặp: