TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.

HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Xác đinh Na và K trong biodiesel

bằng phương pháp F-AES
NHÓM 5
Huỳnh Minh Quang_2004160140
Nguyễn Huỳnh Hồng Ân_2004160004
Nguyễn Hoàng Giang_2004160260
 Nội dung
Giới thiệu Biodiesel và phương pháp F-AES

Quy trình thử nghiệm

Khảo sát và đánh giá

Tài liệu tham khảo

• Biodiesel: là tên của một loại nhiên liệu ô nhiễm
thấp và nhiên liệu sinh học tự phân hủy thay thế
cho dầu, được sản xuất bởi các ester của dầu thực
vật hoặc mỡ động vật với rượu và sử dụng chất
xúc tác là NaOH hoặc KOH .
• Việc xác định các kim loại trong biodiesel là rất
quan trọng, vì chúng có thể thúc đẩy việc phân
hủy của nhiên liệu hoặc sự ăn mòn của bộ phận
động cơ. Theo dõi Na và K là đặc biệt quan trọng,
vì các hidroxit của nó được sử dùng làm xúc tác
trong sản xuất biodiesel.
 Nguồn cung cấp biodiesel

Cây bông Và các loại Củ cải đường

dầu chiên đi
chiên lại

Đậu tương Ngô

Xác định chất phân tích trong các mẫu
biodiesel được thực hiện đồng thời quang
phổ kế ICP OES, mô hình VISTA PRO
(Varian, Mulgrave, Úc).
Xác định Na và K bằng F-AES
Các nguyên tố kim loại
kiềm được nguyên tử hóa
dễ dàng và hiệu quả trong
ngọn lửa. Phương pháp F-
AES là kỹ thuật phổ biến
nhất trong sự xác định
Natri và Kali.
 Xác định Na và K bằng F-AES
FAES có thể được phân loại như
một kỹ thuật đơn giản với chi phí
thấp, thường được sử dụng trong
việc xác định Ca, K, Li và Na
trong các mẫu khác nhau, với độ
nhạy tốt, đặc biệt là để xác định
kim loại kiềm. Nói chung, sự gia
tăng nhiệt độ ngọn lửa làm tăng
cường độ phát thải đối với hầu
hết các yếu tố không chỉ cho
những yếu tố được coi là dễ bị
ion hóa như Na, K .
 Nguyên tắc
Hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu => dùng nguồn năng
lượng phù hợp để kích thích đám hơi đó để chúng
phát xạ => kích thích phổ của mẫu.

Đèn plasma
 Độ
chính
xác cao

Ưu
Tính điểm Kết quả
chọn lọc phân
cao tích ổn
định 9
 Sử dụng với hàm
lượng lớn

Nhược Thiết bị đắt tiền

điểm phức tạp

Chi phí phân

tích cao

10
 Quy trình và thử nghiệm
Thiết bị
• Các phép đo được thực hiện với đo AAnalyst
Máymột quang 100
ngọn lửa
(Perkin Elmer, Norwalk, CT, USA), bước sóng là
766,5 nm cho K và 589 nm cho Nadò
Máy vớibức
độxạphân giải
quang phổ 0,2 nm. điện tử liên tục
• Tốc độ dòng khí trong ngọn lửa được hình thành từ
Thiết bị Đầu dò
10.0L/p không khí và 3.0 L/p C2H2. detector
• Diện tích peak và chiều cao peak được đo bằng hệ
thống DA và CA tương ướng. Sợi quang
Máy tính xử lý
dữ liệu
 Quy trình và thử nghiệm
 Thuốc thử
Nước cất

Acid
Thuốc Caesium
Clohydric
thử choloride

Ethanol tuyệt
đối,n-
propanol, dung
dịch chuẩn của
K,Na,Y
 Quy trình và thử nghiệm
Mẫu nhũ tương

Dầu
Chất
Đồng hoạt
dung động bề
môi mặt
Dung dịch
nước vô
cơ chuẩn

Mẫu
Quy trình và thử nghiệm
Chuẩn bị mẫu vi
nhũ tương dung môi hữu cơ như xylen
Thêm dung hoặc dầu hỏa, các tiêu chuẩn
môi organometallic.
Pha loãng
Thêm dung môi

Lắc kỹ Dung dịch A

Định mức
Lọc

Hút từ dd A

Thêm dung môi

Lắc đều
Tính toán Đo F-AES Định mức
 Khảo sát và đánh giá
WLR / (mg kg- LOD (n = 10) / LOQ (n = 10) / RSD (n = 5) /
Analyte Method 1)
R
(mg kg-1) (mg kg-1) %

FAES-CDK 0.05 to 2.00 0.9992 0.01 0.05 0.73- 5.4

FAES-CDE 0.05 to 2.00 0.9998 0.01 0.05 0.95-5.1

Na
ABNT NBR
0.1 to 2.00 0.9995 0.04 0.1 1.7-5.1
15553

FAES-CDK 0.02 to 2.00 0.9997 0.005 0.02 2.4-5.2

FAES-CDE 0.02 to 2.00 0.9998 0.005 0.02 1.0-4.8

K
ABNT NBR
0.1 to 2.00 0.9990 0.05 0.1 3.2-3.9
15553

FAES-CDK 0.2 to 2.00 0.9998 0.08 0.2 0.86-3.6

FAES-CDE 1.0 to 10.00 0.9998 0.3 1.0 2.6

Ca
ABNT NBR
0.05 to 2.00 0.9993 0.006 0.05 1.9-7.3
15553
 Khảo sát và đánh giá
1. Các yếu tố ảnh hưởng đến quy trình
 Khảo sát và đánh giá
2. Kết luận
Thu hồi đầy đủ và cho kết quả trong phạm
vi cho phép bằng phương pháp ICP-OES.

Ta thấy cả hai chế độ mẫu đưa vào đều

hiệu quả, DA có lợi thế là đòi hỏi số lượng
mẫu nhỏ hơn.

Việc chuẩn bị mẫu có tác dụng làm ổn định

mẫu trong suốt thời gian phân tích. Sử dụng
các dung môi ít bay hơi, ít độc hại và hiệu
chuẩn với dung dịch nước chuẩn.
Phương pháp xác định Na, K được đề xuất là phương
pháp F- AES : kỹ thuật phổ biến, nhanh gọn, đơn
giản, chính xác và đầy đủ các giới hạn sử dụng theo
quy định.
 Tài liệu tham khảo
• EN 14108: Fat and Oil Derivatives - Fatty Acid Methyl
Esters (FAME), Determination of Sodium Content by
Atomic Absorption Spectrometry, Brussels, 2003.
• EN 14109: Fat and Oil Derivatives - Fatty Acid Methyl
Esters (FAME), Determination of Potassium Content by
Atomic Absorption Spectrometry, Brussels, 2003.
• Lajunen, L. H. J.; Spectrochemical Analysis by Atomic
Absorption and Emission, 2nd ed.; Royal Society of
Chemistry: Cambridge, UK, 2004.
• http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid
=S0103-50532015000100147