-GIỚI THIỆU-

Fe3O4@GO/PS là một loại vật liệu composite được tạo thành từ ba loại vật
liệu Fe3O4, Graphene Oxide (GO) và Polystyrene. Qua phương pháp chết tạo
vật liệu in - situ tạo ra một vật liệu có từ tính đồng thời kháng hóa chất và ổn
định nhiệt độ cùng độ bền tốt hơn.

G O VÀ P S
V ẬT L I Ệ U M Ớ I
TẠ I S A O C Ó PHẢN ỨNG
THỂ KẾT HỢP VỚI NHAU
ĐƯỢC VỚI
NHAU? RA SAO???
 2
Giảng viên:
TS. Vũ Năng An
Môn: Vật liệu composite và nanocomposite

TỔNG HỢP VẬT LIỆU TỪ TÍNH

Fe3O4-graphene oxide/polystyrene nanocomposite

Sinh viên thực hiện:

Phạm Nguyễn Hải Đăng 20190038
Lê Phước Hải 20190048
Magnetic Fe3O4-graphene oxide/polystyrene
 -------------------------MỤC
ĐÍCH-------------------------

MỤC ĐÍCH TRỌNG TÂM

Nguồn bài báo: E. MOTAMEDI, M. MAJDI, Magnetic Fe3O4-graphene

oxide/polystyrene: Fabrication and characterization of a promising
nanocomposite, 2011

Mục tiêu chính của bài báo là mô tả chế tạo một hỗn hợp từ tính mới của
graphene oxit kết hợp polystyrene (NanoFe3O4@GO/PS) và những kết
quả khảo sát sơ khởi của loại vật liệu này.

3
 -NỘI DUNG-
01
TỔNG QUÁT
Tổng quan về vật liệu GO, Fe3O4 và
Polystyren. Những tính chất mong muốn
và tại sao chúng lại có thể kết hợp được.
02
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Quy trình thực nghiệm và sơ đồ phản
ứng để tạo ra loại vật liệu nanocomposite
này bằng phường pháp in situ và polyme
hóa nhũ tương.

03 04
THẢO LUẬN KẾT LUẬN
Một vài kết quả thu được xoay quanh việc Tiềm năng của vật liệu mới này trong
tạo ra vật liệu Fe3O4 @GO/PS này
tương lai.

4
 -01. TỔNG QUÁT-
Hạt nano Fe3O4 Poly Styrene

Graphene Oxide

5
 -------------------------01. TỔNG QUAN-------------------------
Graphene Oxide
Graphene (GE) là graphite (than chì) đơn lớp được tạo thành từ các
nguyên tử carbon sắp xếp theo cấu trúc lục giác trên cùng một mặt
phẳng

Graphene oxide (GO) là GE có gắn thêm các

nhóm chức chứa oxy-ưa nước như hydroxyl (–
OH), epoxy (–O–), carbonyl (–C=O), carboxyl (–
COOH),… trên bề mặt cơ bản và cạnh của chúng

6
 -------------------------01. TỔNG QUAN-------------------------
• Hạt nano Fe3O4 là các hạt nhỏ
có kích thước trong khoảng
nanomet
• Các hạt nano Fe3O4 có tính
chất từ tính mạnh
• Hạt nano Fe3O4 có ứng dụng
trong các lĩnh vực như năng
lượng, môi trường, y học,…
Hạt nano Fe3O4
7
Poly Styrene
• Polystyrene (PS) là một polyme nhựa nhiệt
dẻo, được tổng hợp thông qua phản ứng
trùng hợp styrene.
• Polystyrene có tính chất nhẹ, cứng, bền và
không thấm nước.
• Là một trong những polyme thương mại
được sử dụng rộng rãi nhất.
 Fe3O4
Tính chất từ giúp điều hướng

Graphene Oxide Fe3O4@ Polystyrene (PS)

(GO) GO/PS
Ổn định với
Cải thiện tính
nhiệt, tác động
phân tán và
cơ lý và hóa học
tăng diện tích
tương tác

8
 -02. THỰC NGHIỆM-
• Chuẩn bị GO
• Điều chế nanoFe3O4@GO
• Điều chế vật liệu nanocomposite Fe3O4@GO/PS

9
 10
+Than chì dạng vảy Nguyên vật liệu:
+Sắt clorua
+Nước khử ion (DI)
+Amoni hydroxit (NH4OH)
+ Acid sulfuric (H2SO4)
+Hydro peroxide (H2O2)
+ Sodium Dodecyl Sulfate
(CH3(CH2)11SO4Na) (SDS)
+ Benzoyl peroxide (BPO)
+Octanol (C10H20O2)
+Styrene
 -------------------------02. THỰC NGHIỆM-------------------------

Chuẩn bị GO

GO

11
 -------------------------02. THỰC
NGHIỆM-------------------------
Cho cốc H2SO4 vào
bể nước đá

Thêm dần dần 2.0g KMnO4 Tiếp tục khuấy

trong quá trình khuấy trong 1h
H2SO4 98% 50ml Hỗn hợp
Than chì 0,5g Quá trình khuấy tiếp tục trong 2h Nước DI 50ml
thêm thành
ở 10◦C, 150ml
tiếp theo là 1h ở 35◦C. bằng nước DI

Ly tâm và rửa nhiều lần bằng

HCl 5%, sau đó rửa bằng nước DI
Hỗn hợp
Dung dịch màu vàng Bột màu nâu
10 mL H2O2 30% Sấy khô ở 60◦C trong 24h

12
 -------------------------02. THỰC NGHIỆM-------------------------

Điều chế
NanoFe3O4@GO

13
 -------------------------02. THỰC NGHIỆM------------------------- 14

Gia nhiệt 85◦C 4h

Siêu âm trong 30 phút Khuấy 45 phút
GO 40mg Hỗn hợp nâu
Nước DI 40ml Thêm vào 50ml dung dịch DI NH3 30% (pH=10)
Giảm nhiệt
chứa FeCl2, FeCl3 ở nhiệt độ độ
phòng

Fe3O4@GO
Kết tủa đen Ly tâm và rửa ba lần
Sấy khô ở 60◦C

TỈ LỆ mFeCl3 : mGO

S1 S2 S3
2,5 : 1 5:1 20 : 1
 -------------------------02. THỰC
NGHIỆM-------------------------
Điều chế
Fe3O4@GO/PS

15
 -------------------------02. THỰC NGHIỆM-------------------------

Octanol 3ml

Thêm 100 mg NanoFe3O4@GO

Hỗn hợp
Nước DI 150ml Khí Nito
Styrene 5g
SDS 500 mg Siêu âm 30 phút BPO 0,5g Siêu âm 30phút,
chuyển sang bình tròn ba cổ
ở 0◦C .
Gia nhiệt 80◦C
siêu âm trong 4h
Ly tâm, rửa sạch bằng methanol,
nước cất 3 lần
Nhũ tương màu xám Bột màu nâu
Sấy khô ở 60◦C trong 24h

16
 -03. THẢO LUẬN-
• ẢNH CHỤP SEM, TEM
• GIẢN ĐỒ XRD
• GIẢN ĐỒ FTIR
• NHIỆT TRỌNG LƯỢNG TGA
• PHÂN TÍCH TỪ VSM

17
 -------------------------03. THẢO
CHỤP SEM LUẬN-------------------------

GO Fe3O4

Fe3O4 @GO Fe3O4 @GO/PS

(a) Hình ảnh SEM của GO tổng hợp,

(b-e) Hình ảnh SEM của bốn mẫu NanoFe3O4@GO hỗn hợp (S1-S4, tương ứng),
(f) Hình ảnh SEM của composite NanoFe3O4@GO/PS. 18
 -------------------------03. THẢO
GIẢN ĐỒ LUẬN-------------------------
d = 0,959
XRD Đỉnh rộng – không sắc nét

10,58◦
Giản đồ của GO không có
xuất hiện đỉnh nhiễu xạ đặc
d = 0,343
trưng của graphite Đỉnh nhọn – sắc nét

Khoảng cách giữa các lớp 30,93◦

đã được nâng lên đáng kể
do trình oxy hóa đã giúp
cho các nhóm chức có
oxygen chèn vào giữa các Kết quả phân tích giản đồ nhiễu xạ XRD đối với mẫu GO và graphite
lớp dẫn được thể hiện ở Hình 3 a và 3b

19
 -------------------------03. THẢO
LUẬN-------------------------
GIẢN ĐỒ d tăng
giảm
XRD Mũi XRD dịch sang trái, có
cấu trúc xen kẽ

20
 -------------------------03. THẢO
LUẬN-------------------------

• Xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng của Fe3O4

GIẢN ĐỒ • Các đỉnh nhiễu xạ rộng là dấu hiệu của các hạt nano có kích thước rất nhỏ
• Vắng mặt của đỉnh nhiễu xạ đặc trưng của GO
XRD

41,53◦

Fe3O4 @GO 74,33◦

34,97◦ 50,41◦ 67,29◦
62,81◦

11,12o

GOKết quả phân tích giản đồ nhiễu xạ XRD đối với mẫu
Fe3O4@GO/PS
21
 -------------------------03. THẢO
PHỔ FTIR LUẬN-------------------------

Phân tích phổ FTIR đối

với mẫu Fe3O4/GO:
Tương tác giữa GO và Fe
Các nhóm chức đặc
trưng cho Fe3O4 và các yếu đi

nhóm chức đặc trưng

cho GO đều xuất hiện
trong mẫu vật liệu -C=O
Fe3O4/GO C=C C-O
C-O
kéo giãn O-H Fe-O

uốn cong O-H

22
 -------------------------03. THẢO
PHỔ FTIR LUẬN-------------------------
2910 1452
1025
3024
1602
PS và composite
NanoFe3O4@GO/PS cho Các mũi đặc trưng
thấy các đỉnh của PS
GO Fe-O
hấp thụ giống nhau. GO
PS PS
Phổ FTIR của
Fe3O4@GO/PS sẽ xuất Xuất hiện đủ các mũi phổ đặc trưng của
hiện đủ các mũi phổ đặc Fe3O4, GO và PS.
trưng của Fe3O4, GO và
PS.

23
 -------------------------03. THẢO

CHỤP TEM LUẬN-------------------------

Cấu trúc & hình dạng

Sự phân bố
Fe3O4@GO
Sự tương tác
Giúp
Sự sắphiểu rõliệu
xếp vật hơn về tính qua
Fe3O4/GO, chất đócấu
cho
Cấu trúc tinh thể Fe3O4 trúc Fe3O4
thấy và tương táchình
có dạng giữacầuhạt
kíchFe3O4
thước
và
đều môi trường
và được phân tánxung quanh
đều trên các lớptrong
GO
nanocomposite

Fe3O4@GO/PS
Mẫu SAED
24
 -------------------------03. THẢO
NHIỆT LUẬN-------------------------

--

--
--
TRỌNG LƯỢNG

--
mất nước
nhóm

TGA chức epoxy và carboxyl

trên GO
• Đối với GO, có bốn giai đoạn mất

--
khối lượng riêng biệt nhóm chức chứa oxy bền hơn như
carbonyl và hydroxyl
• Fe3O4@GO chỉ có một giai đoạn

--
mất khối lượng (7 wt%) xảy ra
các
giữa 400 và 500 ◦C do lượng GO
nguyên tử carbon bắt
nhỏ.
đầu bị cháy

• Nhiệt độ phân hủy của Fe3O4

khá cao (trên 750 oC) nên kết
quả không thể hiện sự phân hủy
Fe3O4 25
 -------------------------03. THẢO
LUẬN-------------------------
NHIỆT
TRỌNG LƯỢNG
TGA
• PS nguyên chất bắt đầu phân 435 ◦C
------
hủy từ 370 ◦C đến 430 ◦C
410 ◦C

• Quá trình phân hủy của

NanoFe3O4@GO/PS bắt đầu
gần 390 ◦C và giảm nhanh đến
khoảng 470 ◦C

• Điều này cho thấy có một tương

tác tốt giữa cấu trúc polymer PS
và các hạt NanoFe3O4@GO
26
 -------------------------03. THẢO
LUẬN-------------------------
Ms = 2.2 emu/g
ĐẶC TÍNH TỪ
VSM
• Fe3O4@GO/PS là vật liệu siêu thuận từ.

• Từ tính bão hòa là Ms = 2.2 emu/g

• Biểu đồ từ tính hysteresis thường có dạng

một vòng hoặc chữ S

• Từ dư và lực kháng từ gần như bằng 0

Đường cong từ tính hóa của composite NanoF3O4@GO/PS.

27
 -------------------------03. THẢO
LUẬN------------------------- Vật liệu sẽ hưởng ứng
dưới tác động của từ
trường ngoài vì bản
thân các hạt sắt có từ
độ lớn.

(a) Quá trình tách NanoF3O4@GO từ dung dịch nước dưới tác động của một nam châm.
(b) Các lớp NanoF3O4@GO mỏng như giấy được hút lên bởi nam châm.
(c) Các lớp màng nano F3O4@GO/PS composite. 28
 -04. KẾT LUẬN-
Qua quá trình kết hợp và tạo ra vật liệu Fe3O4@GO/PS có tính chất siêu thuận
từ, đã mở ra trang mới cho loại vật liệu composite này đầy hứa hẹn trong tương
lại. Bên cạnh đó còn là tính ổn định nhiệt, độ bền cơ học cao, chi phí thấp và quy
trình sản xuất đơn giản đã thu hút sự quan tâm trong việc nghiên cứu về thiết kế
các vật liệu composite mới, điện tử phân tử, y học v.v.

29
 30

CẢM ƠN
THẦY, VÀ CÁC BẠN
ĐÃ LẮNG NGHE!