TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA - ĐHĐN

KHOA: HÓA
NGHÀNH : CÔNG NGHỆ DẦU KHÍ VÀ KHAI THÁC DẦU

PB
L1
BIODIESEL
: DIESE
TỔNG HỢP
TỪ DẦU ĐẬU
NÀNH
L
GVHD: NGUYỄN
ĐÌNH MINH TUẤN
 Nguyên tắc an toàn, các kí hiệu
cảnh báo nguy hiểm, hóa chất

Nguyên liệu và thiết bị/dụng cụ

NỘI QUY TRÌNH TỔNG

HỢP BIODIESEL
DUNG Sơ đồ quy trình công nghệ trong
phòng thí nghiệm

Phương pháp kiểm tra,

. đánh giá
NGUYÊN TẮC AN TOÀN CÁC KÝ HIỆU
HÓA CHẤT, CẢNHKý
BÁO NGUY
hiệu cảnh báo
HIỂM
Hóa chất nguy hiểm Lưu ý

Khi NaOH tiếp xúc trực tiếp với da có thể ăn mòn làm phỏng da,
Xút ăn da NaOH gây ra các triệu chứng ngứa ngáy, tấy đỏ, mọc vảy, phồng rộp
GHS05

Hóa chất nguy hiểm, có thể gây bỏng hoặc nặng hơn nữa là tử
vong nếu tiếp xúc trực tiếp hay không may bị bắn vào người
Sử dụng axit
GHS05 GHS07

Methanol là cồn công nghiệp, rất độc, uống lượng nhỏ gây mù mắt,
gây tổn thương tới não, dây thần kinh thị giác, hoại tử não, tổn
Sử dụng GHS02 GHS06 thương nội tạng và nhiều hơn có thể tử vong

GHS08
NGUYÊN TẮC AN TOÀN KHI LÀM
VIỆC TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM
VỀ TRANG PHỤC

Nên mặc quần dài và sử dụng loại giày kín mũi. Tránh những trang phục làm bằng
loại vải dễ bắt lửa

Tháo trang sức và các loại phụ kiện không cần thiết để tránh làm ảnh hưởng đến
quá trình thao tác trong phòng thí nghiệm

Sử dụng áo blouse dùng trong thí nghiệm, luôn đóng khuy áo và giữa cổ tay áo nằm
trong găng tay

Sử dụng găng tay y tế trong quá trình thao tác

Sử dụng loại khẩu trang y tế để bảo hộ nếu cần thiết

NGUYÊN TẮC AN TOÀN KHI LÀM
VIỆC TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM
THÍ NGHIỆM VỚI CHẤT DỄ ĂN MÒN

AN Acid đặc, kiềm đặc, kim loại kiềm, photpho trắng, phenol,
… là những chất ăn mòn có thể kể đến trong phòng thí
nghiệm. Khi sử dụng các chất này chúng ta cần lưu ý :
TOÀN
HÓA  Điều đầu tiên khi tiếp xúc với hóa chất này là phải đeo
găng tay bảo hộ, tránh xa không để dây vào tam người,
CHẤT quần áo

 Nên dùng kính bảo hộ để tránh hóa chất bắn vào mắt

 Không đựng acid đặc trong bình đựng quá to, khi rót
không nên nâng bình quá cao so với mặt bàn

 Khi đun nóng các dung dịch dễ ăn mòn, phải tuyệt đối
tuân thủ theo quy tắc đun nóng hóa chất trong ống
nghiệm
NGUYÊN TẮC AN TOÀN KHI LÀM
VIỆC TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM
THÍ NGHIỆM VỚI CHẤT DỄ GÂY CHÁY NỔ

 Chỉ được phép đun nóng hay chưng cất trên nồi
AN cách thủy hoặc cách không khí trên bếp điện kín

TOÀN  Khi làm việc với các chất dễ gây nổ như H2, dung
dịch kiềm, kim loại kiềm,,… chúng ta cần phải đeo
HÓA
kính bảo vệ để che chở cho mắt và các bộ phận
CHẤT quan trọng khác trên gương mặt

 Không để gần nguồn nhiệt, cầu dao điện và các chất

dễ cháy khác

 Khi đun nóng các dung dịch trong ống nghiệm phải
dùng cặp và luôn hướng miệng ống nghiệm về phía
không có người, đặc biệt khi nung nóng axit đặc
hoặc kiềm đặc
NGUYÊN TẮC AN TOÀN KHI LÀM
VIỆC TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM
QUY TẮC LÀM VIỆC VỚI CHẤT ĐỘC: METHANOL
(CH3OH)

Methanol là một chất độc, có thể gây chết

người nếu uống phải dù một lượng rất nhỏ,
nếu tiếp xúc trực tiếp với mắt có thể gây mù
mắt. Methanol là chất dễ bay hơi, hơi của nó
kích ứng thần kinh rất mạnh, gây đau đầu,
chóng mặt, ảnh hưởng rất lớn đến sức khỏe
Tất cả các thao tác với methanol
cần phải thực hiện trong tủ hút,
Vì vậy
đeo khẩu trang phòng độc, đeo
găng tay, đeo kính mắt, dùng phễu
rót, không để methanol đổ ra
ngoài
NGUYÊN LIỆU VÀ CÁC THIẾT BỊ CẦN
DÙNG TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP

CÂN ĐIỆN TỬ BẾP TỪ NỒI BÌNH TAM GIÁC 250ML

PHIỂU CHIẾT 250ML TỦ SẤY BÌNH CẦU 3 CỔ BÌNH TAM GIÁC 125ML
NGUYÊN LIỆU VÀ CÁC THIẾT BỊ CẦN
DÙNG TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP

ỔNG ĐONG 10ML ỐNG ĐONG 100ML ỐNG ĐONG 50ML ỐNG ĐONG 100ML

MÀNG BỌC THỰC PHẨM NHIỆT KẾ THỦY NGÂN GIẤY pH NƯỚC CẤT
NGUYÊN LIỆU VÀ CÁC THIẾT BỊ CẦN
DÙNG TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP

PIPEP 25ML ỐNG SINH HÀN CON TỪ

QUY TRÌNH TRỔNG HỢP BIODIESEL Bình cầu 3 cổ

TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM Nhiệt kế

NGUYÊN LIỆU Ống sinh hàn
Bình cầu 3 cổ
Bếp điện
Nhiệt kế thủy ngân
Ống sinh hàn
Hòa tan 15 ml Methanol
Bếp điện Dầu đậu nành 50ml
Với 0,69g NaOH
Bình cầu 3 cổ
65 oC Nhiệt kế thủy ngân
4 giờ
Phản ứng Transester hóa Ống sinh hàn
Bếp điện

Phễu chiết quả lê

24 giờ Để nguội

Phễu chiết quả lê

Chiết tách Bình tam giác 125mL

LỚP TRÊN LỚPDƯỚI

Bình tam giác 250mL
Biodiesel thô Glyxerin và sản phẩm phụ khác
QUY TRÌNH TRỔNG HỢP BIODIESEL
TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM
 Giấy pH
Nước cất Rửa sạch nhiều lần

Tủ sấy
Làm khan 65 oC, trong 24
giờ

Kiểm tra hàm lượng

CuSO4 khan
nước

Sử dụng
Phân tích chất lượng
TCVN
Biodiesel 7717:2007

Biodiesel sạch

Tính hiệu suất

QUY TRÌNH TRỔNG HỢP BIODIESEL
TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM
 Tính toán lượng nguyên liệu cần thiết
 Giả sử nhóm muốn sản xuất 40 ml Biodiesel với hiệu suất chuyển đổi là 80% lượng dầu đậu nành
cần thiết và nguyên liệu chất xúc tác (1,4% theo khối lượng của dầu) là sẽ được tính bằng công
thức:

Lượ ngBiodieselsảnxuấ t 40
Lượ ngdầuđậunành= = =50 ( 𝑚𝑙)
Hiệusuất chuyể nđổi 0,8
 Thí nghiệm được thực hiện với tỷ lệ dầu và methanol/chất Lượng methanol cần thiết là 15ml
xúc tác là 1:3

Khốilượngdầuđậunành=VxD (d ầu)=50x0,92=46(g)
QUY TRÌNH TRỔNG HỢP BIODIESEL
TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM
 Tính toán lượng nguyên liệu cần thiết

 Theo tài liệu tham khảo trong quá trình tổng hợp Biodiesel lượng xúc tác NaOH thường được dùng trong
khoảng 1% đến 2% so với khối lượng của dầu

Lượng NaOH cần dùng =1,5% x 46 = 0,69 (g)

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐÁNH
GIÁ CHẤT LƯỢNG SẢN
Tên chỉ tiêu
PHẨM
Hàm lượng metyl este
Ngưỡng cho phép
96,45
Phương pháp thử
TCVN7868
của axit béo,%kl,min
(EN 14103)

Nước và cặn,%tt,max 0,05 TCVN 7757

ASTM D2709

Độ nhớt động học tại 1,9-6,0 TCVN 3171

40,
ASTM D445

Lưu huỳnh %kl max 0,005 TCVN 7760

ASTM D5453

Trị số cetane, min 48 TCVN7630

ASTM D613

Trị số acid,mg 0,5 TCVN 6325

KOH/g,max
ASTM D 664

Độ ổn định oxy hóa ở 6 TCVN 7895

110, min
EN 14112

Chỉ tiêu chất lượng cơ bản của nhiên liệu biodiesel

(Nguồn: Thư Viện Pháp Luật Việt Nam)
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐÁNH
GIÁ CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM
 Đo tỷ trọng

𝑚−𝑚𝑏ì 𝑛h
 Khối lượng riêng của Biodiesel được
𝜌 𝑏𝑖𝑜𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙=
tính theo công thức: 𝑉 𝑏𝑖𝑜𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙

𝜌 𝑏𝑖𝑜𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙
 Tỷ trọng được tính theo công thức: 𝑆𝐺=
𝜌 𝑛 ướ 𝑐

Ta đem tỷ trọng của Biodiesel xác định từ công thức trên so sánh với TCVN
7717:2007 để đánh giá chất lượng của Biodiesel
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐÁNH
GIÁ CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM
Biodiesel thô rửa sạch bằng kiểm tra lại lượng
(sau khi được nước ấm sau mỗi NaOH trong hỗn
 NaOH trong chiết tách) lần rửa hợp bằng giấy quỳ
Biodiesel thô
cho đến khi không còn thấy NaOH lẫn
đem Biodiesel đi trong Biodiesel nữa thì dừng lại

sấy khô

Theo TCVN 7717:2007 thì hàm lượng nước trong Biodiesel phải < 0,05% thể tích

 Kiểm tra hàm CuSO4 chuyển sang màu

xanh thì tiếp tục sấy
lượng nước Biodiesel kiểm tra lượng nước dư bằng
(sau khi được rửa
sạch nhiều lần và CuSO4 khan CUSO4 có màu trắng thì
sấy khô) thu được Biodiesel sạch
SƠ ĐỒ GANTT
Thank you!
Any questions?