1.

Khi nim chung

m (thy phn) l hm lng nc t do c trong mu. Bit c m l mt iu quan trng trong cng tc phn tch gi tr dinh dng v cht lng thc phm. V phng din dinh dng: m cng cao, cht lng dinh dng cng thp v ngc li. V phng din xc nh cht lng thc phm v kh nng bo qun thc phm: nu m vt qu mc ti a, thc phm s mau hng. 2. Phng php ly mu 3. Phng php chun b mu 4. Cc phng php xc nh m 4.1. Phng php sy kh 4.1.1. Nguyn tc Dng sc nng lm bay hi ht hi nc trong mu. Cn trng lng mu trc v sau khi sy kh, t tnh ra phn trm nc c trong thc phm. 4.1.2. Dng c vt liu v thuc th - T iu chnh c nhit (1000C 1050C). - Cn phn tch 4 s. - Ni cch thu. - Bnh ht m pha di cht ht m (CaCl2, Na2SO4 khan, H2SO4 m c hoc Silicagen ). - Chn s. - a thy tinh u bt, di khong 5 cm. - Na2SO4 hoc ct sch. Ct chun b nh sau: ct qua dy c ng knh l 4 5mm. Ra qua bng nc my, sau ra bng HCl bng cch acid vo ct ri khuy (mt phn acid mt phn ct). qua m sau ra ct bng nc my cho n khi ht acid (th bng giy qu). Ra li bng nc ct sau sy kh, cho qua dy c ng knh l 1 1,5 mm, ri em nung l nung t 550 -6000C loi cht hu c. Gi ct trong l y kn. 4.1.3. Cch tin hnh Ly cc thy tinh c ng 10 20g ct sch v mt a thy tinh bt u, em sy 100 1030C cho n khi trng lng khng i. ngui trong bnh ht m v cn trng lng chnh xc n 0,0001g. Sau cho vo cc khong 10g mu. Cn tt c cn phn tch vi chnh xc nh trn. Dng que thy tinh trn u thuc th vi ct. Dn u thnh lp mng. Cho tt c vo t sy 100 1030C, sy cho n khi trng lng khng i, thng ti thiu l 6h. Trong thi gian sy, c sau 1h li dng a thu tinh u bt nghin nh cc phn vn cc, sau dn u v tip tc sy. Sy xong, lm ngui trong bnh ht m (20 -25 pht) v em cn cn phn tch vi chnh xc nh trn. Cho li vo t sy 100 1030C trong 30 pht, ly

ra lm ngui trong bnh ht m (20 -25 pht) v em cn nh trn ti khi trng lng khng i. Kt qu gia hai ln cn lin tip khng c cch nhau qu 0,5mg cho mi gam mu th. 4.1.4. Tnh kt qu m theo phn trm tnh theo cng thc: X = (m1 m2 ).100/( m1 -m ) Trong : m: trng lng cc cn, ct v a thy tinh (g). m1: trng lng cc cn, ct, a thy tinh v ca mu trc khi sy (g). m2: trng lng cc cn, ct a thy tinh v ca mu sau khi sy (g). Sai lch gia hai ln xc nh song song khng c ln hn 0,5%. Kt qu cui cng l trung bnh ca 2 ln lp li song song. Tnh chnh xc n 0.01%. Ch : Trong trng hp qui nh trc, c th s dng phng php sy 1300C trong 2h, hoc phng php sy chn khng nhit thp. i vi mu lng cn lm bc hi nc ni cch thy cho ti kh trc khi cho vo t sy. Trong trng hp khng c cc thy tinh c np kn, c th dng cc kim loi (nhm) hay chn s. Nhc im: C th lm sai s lm tng m do khi sy, cc cht bay hi nh tinh u, cn, acid bay hi, cng bay hi vi nc hoc b phn gii thnh furfurol, amoniac khi sy cc mu c cha nhiu ng, m lm gim t l thy phn. Cng c th cho kt qu sai s do mt s thnh phn b oxy ha khi gp khng kh nhit cao (nh mu c nhiu cht bo). 4.2. Phng php chng ct kn vi mt dung mi hu c 4.2.1. Nguyn tc Dng mt loi dung mi hu c c 3 c tnh: - C nhit si cao hn nc mt cht. - Khng trn ln vi nc. - Nh hn nc. Khi un si dung mi hu c trn lm vi mu, dung mi bc hi v s ko theo nc trong mu. Dung mi v nc gp lnh ngng t ng o c vch chia lm hai lp ring bit. c th tch nc lng pha di, t tnh ra phn trm nc c trong mu. 4.2.2. Dng c vt liu v thuc th - Dng c ct ct xc nh m ( cc b phn trong my ct lp rp vi nhau bng mi ni nhm hoc bng nt lie (liege) kn, khng nn dng nt cao su v cao su b ha tan trong dung mi hu c).

- Cn k thut. - a thy tinh. - Bi thy tinh hoc bt. - Toluol (toluen) tinh khit ( si: 1100C) hoc xylen tinh khit ( si: 138 1440C). 4.2.3. Cch tin hnh Ty theo m ca mu th, cn khong 5- 10g mu th ( gii phng 2 3ml nc) trong chn cn kh, bng cn k thut vi chnh xc 0,01g. Cho mu th vo bnh ng mu cha sn khong 50 ml toluen. Trng chn cn 2 ln bng toluen ri cng cho toluen vo trong bnh. Thm toluen vo cho n khong 100 - 150ml, cho thm vi vin bi thy tinh hay bt. Lp my ct, m nc vo my sinh hn. un cho toluen si mnh,bc hi ko theo phn nc c trong mu v ngng t trong phn ng o c khc vch. Tip tc un cho n khi mc nc trong ng o khng i. Nu c nhng git nc ng li trn thnh ng, dng ng thy tinh mnh a git nc xung. Trong ng o, nc v toluen chia thnh hai phn r rt, nc pha di v toluen pha trn, sau khi ngui c th tch trong ng o. 4.2.4. Tnh kt qu m theo phn trm tnh theo cng thc: X = m x 100/m0 Trong : X: phn trm m. m: trng lng nc trong ng o (g). m0: trng lng mu em phn tch (g). Ch : - V th tch v trng lng nc gn bng nhau nn c th coi s gam nc cng tng ng vi s ml nc. - Trong trng hp toluen hoc xylen c ln nc: lp my v chng ct dung mi (khng c mu th) cho n khi lng nc trong ng o khng i. ngui, c th tch trong ng o v sau cho thuc th vo dung mi v tin hnh nh trn. Th tch c c ln cui phi tr i th tch nc c trong dung mi trc khi tnh kt qu. - i vi cc thc phm ha tan trong dung mi nh du m, nhng thc phm nh hn dung mi, khi si ni pha trn nh bt, nhng thc phn un si lu khng b ph hy nh khoai, ng, cch lm nh trn khng tr ngi g. Nhng i vi thc phm nh mt, mt, siro, phomat, c th dnh vo thnh bnh cu, khi un s b cacbon ha, cn phi ch lm nh sau: cho thm vo bnh khong 30 40g ct sch, mt phn ct trn u vo thc phn thnh mt khi rng va khng dnh vo thnh bnh va khng lm thc phm ng

vn vi nhau lm cho thc phm d bc hi nc, mt phn ct lng xung s lm la khng trc tip t chy c thc phm. 4.3. Phng php Karl Fischer 4.3.1. Nguyn tc Da trn mt mu ca iot. nhit thng, iot kt hp vi nc v SO2 thnh

HI khng mu, theo phn ng: I2 + SO2 + 2H2O 2HI + H2SO4 T s mt mu ca dung dch iot, ta c th tnh phn trm lng nc c trong mu. Phn ng trn l phn ng thun nghch, mun cho phn ng theo mt chiu, Fischer cho thc hin phn ng trong mi trng c piridin. Phng php ny c th pht hin c ti vt nc (lng nc rt nh) v nu s dng my o t ng c th xc nh m hng lot trong cng nghip. 4.3.2. Dng c vt liu v thuc th - My o m t ng theo phng php Fischer. - Cn phn tch. - Thuc th Fischer: Piridin 10 mol SO2 3 mol Iot 1 mol Metanol 5l 1ml thuc th ny tng ng vi 7,2 mg nc. - Metanol - n- butanol 4.3.3. Cch tin hnh Nu l dng lng c th nh lng thng. Nu mu th l dng rn, c th chit xut bng n butanol v chun trn dch chit. Pha long thuc th Fischer (thuc th Fischer : metanol : n- butanol = 1:3:8 v/v/v) cho vo my o vi piridin v mu th sau trn ln vi nhau b phn trn v lm phn ng, nu c nc trong mu th, dung dch nht mu c a vo o sc k v kt qu c ghi t ng trn biu . So snh vi biu mu lm vi thuc th cha 0%, 25%, 50%, 75%, 100% nc. Ch : Nu khng c my o t ng c th dng phng php so mu vi thang chun. Phng php chnh xc vi nhng mu c hm lng nc rt thp, c th nh lng nhanh v xc nh hng lot. 4.3.4. Tnh kt qu Kt qu % trn my ghi t ng.

4.4. Phng php s dng khc x k 4.4.1. Nguyn tc Khi i t mt mi trng (khng kh) vo mt mi trng khc (cht lng) tia sng

s b lch i (khc x). Nu cht lng l mt dung dch cht ha tan (dung dch ng, mui, ) da trn lch ca tia sng, ta c th tnh c nng ca cht ha tan v t tnh ra phn trm nc c trong thc phn. Phng php ny ch yu xc nh hm lng cht kh trong cc thc phm lng ha tan trong nc. 4.4.2. Dng c vt liu v thuc th - Khc x k c thang chia ng vi hm lng cht kh. - Cn k thut. - Chn, chy s. - a thy tinh u trn. - Vi gc. - Bng ht m hoc giy mm thm nc. - Ct sch. 4.4.3. Cch tin hnh Chun b mu: - Nu mu th th dung dch ng nht, trong v mu nht th c th tin hnh th ngay c. - Nu mu th c nhng ht rn th ly mt t vo ming vi gc, vt t t ra vi git, git th 3 hoc th 4 c th th c. - Nu mu th c nhng ht rn khng th p thnh git c hoc mu th c mu xm th ly khong 5 20g cho vo chn x v cn chnh xc n 0,01g. cho vo khong 4 g ct v lng nc ct bng lng mu cn. Sau dng chn x nghin nhanh v cn thn. Lc qua vi lc v ly git th 3 hay th 4 th. Tin hnh th: B trc tip hoc dng a thy tinh a mt git thuc th vo mt phng ca lng knh. p hai lng knh li. Nhn vo th knh v iu chnh th knh nhn thy ng phn chia r nht gia na ti v na sng ca th trng. iu chnh ng phn chia sao cho trng vi ng chm chm hay tm ca vng trn quan st. c kt qu trn thang o pha c ghi hm lng cht kh. Ch nhit khi th phi l 200C. 4.4.4. Tnh kt qu Trng hp s dng ngay mu th hoc vt c thnh git th th hm lng cht kh theo phn trm c ngay trn khc x k.

Trng hp c thm nc ct th th hm lng cht kh theo phn trm c tnh theo cng thc: X = 2a Trong : a: s o c trn khc x k theo phn trm 200C. Sai lch gia hai ln xc nh song song khng c vt qu 0,2%. Kt qu cui cng l kt qu trung bnh ca hai ln xc nh song song. Tnh chnh xc n 0,01%. Ch : Phi c kt qu nhanh chng sau khi t git mu th ln lng knh trnh hin tng bc hi nc. Sau mi ln c lau lng knh vi bng thm nc t, ri lau li bng bng kh. C th th v c kt qu nhit thng, ri iu chnh nhit tiu chun (+200C) theo bng km theo my, hoc bng cch iu chnh th s sau y: Di +200C ng vi mi mt sai khc tr i 0.07 vo kt qu. Trn +200C ng vi mi mt sai khc cng thm 0.07 vo kt qu. Ti liu tham kho 1. Trng Th Quang, 2004. Kim tra cht lng sn phm KCS. 2. Nguyn Quang Tm. Gio trnh kim nghim lng thc thc phm. i hc Quc gia thnh ph H Ch Minh. 3. TCVN 4326 : 2001 4. TCVN 6120 : 1996