Phân tích thực phẩm

GVHD: TS. Lê Nhất Tâm

Phân Tích Nước
 Thành viên

- Nguyễn Trung Hiếu: Giới thiệu chung, ảnh hưởng của nước
đến bảo quản thực phẩm
- Nguyễn Thị Mỹ Phượng: Các phương pháp xác định hàm
lượng nước trong thực phẩm
- Nguyễn Như Quỳnh: Hoạt độ nước
- Nguyễn Đặng Dũng Sĩ: Xác định các chỉ tiêu trong nước
 Giới thiệu chung
• Nước là thành phần vốn có ở hầu hết cơ thể sinh vật và chiếm khoảng 90%
khối lượng tươi của một số nguyên liệu thực vật. Do đó, nước giữ vai trò
quan trọng đối với sự sống nói chung và ngành công nghiệp thực phẩm nói
riêng.
• Nước không chỉ là một nguyên liệu quan trọng không thể thiếu của công nghiệp
thực phẩm mà nước còn là yếu tố ảnh hưởng lớn đến tính chất của nguyên liệu và
sản phẩm thực phẩm. Dựa vào hàm lượng nước có trong thực phẩm mà người ta
chia thực phẩm thành 3 nhóm:
• Thực phẩm có hàm lượng nước cao: hàm lượng nước chiếm hơn 40%.
• Thực phẩm có hàm lượng nước trung bình: hàm lượng nước từ 10 – 40%
• Thực phẩm có hàm lượng nước thấp: những thực phẩm có hàm lượng nước nhỏ
hơn 10%.
 ẢNH HƯỞNG CỦA NƯỚC ĐẾN BẢO QUẢN
THỰC PHẨM
Nước ở dạng liên kết được chia thành ba dạng tùy thuộc vào mức độ
liên kết.
✓ Nước liên kết hóa học: nước liên kết rất chặt chẽ với các thành
phần trong thực phẩm và rất khó để tách chúng ra khỏi tương tác
hóa học này.
✓ Nước liên kết hấp thụ: độ bền liên kết
kém hơn trong liên kết hóa học và được
hình thành do tương tác lưỡng cực của
nước với các
thành phần phân cực trong thực phẩm.
✓ Nước liên kết mao quản: nước được
hấp thụ bởi các phần tử ở bề mặt mao
quản rồi di chuyển vào bên trong các mao
quản.
Sự biến đổi cấu trúc cơ lí
Nước tương tác với nhóm NH2, COOH, OH, -CO-NH của protein để tạo ra lớp
vỏ hydrat làm dung dịch protein có độ nhớt và độ hòa tan nhất định, nước
cũng làm biến tính protein, làm phá hủy toàn bộ cấu trúc bậc cao, tạo ra sự
biến đổi sâu sắc khiến cho protein khác với những chất khác. Nhờ biển tính mà
sau đó các phân tử protein tương tác với nhau tạo thành mạng lưới có trật tự
gọi là gel, nghĩa là tạo ra một cấu trúc mới cho thực phẩm như phomát.
Nước cũng ảnh hưởng đến khả năng tạo
bọt của protein do cũng tạo ra một trạng
thái cũng như kết cấu đặc trưng của
nhiều sản phẩm thực phẩm chứa
protein.
Nước cũng là chất hóa dẻo của tỉnh bột,
do đó mà tỉnh bột tạo ra độ dài độ
dẻo,độ trong cho nhiều sản phẩm thực
phẩm.
Sự biến đổi cảm quan
Nước ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình bảo quản thực phẩm
Nước có thể làm giảm tuổi thọ của các sản phẩm thực phẩm : đối với bánh
kẹo, khi có nước tác dụng thì sẽ bị hư, hỏng, nấm, mốc,và có vị chua khi ăn
phải vì bánh kẹo có chứa đường và sorbitol, cả hai thành phần này đều hút
ẩm rất tốt. Khi độ ẩm cao làm cho bánh kẹo hấp thụ độ ẩm và trở nên dính
hơn
Đối với hoa quả, khi lượng nước
bên trong quá nhiều sẽ xuất hiện
đốm trắng vệt trắng dẫn đến hư hỏng
Trong rượu, bia đã có đủ lượng
nước để phục vụ cho việc lên men
nên khi được bổ sung thêm một
lượng nước thì nước sẽ tác dụng
với các chất trong bia, rượu tạo
thành các chất có thể gây nguy hại
đến sức khoẻ
Hoạt động của vi sinh vật trong thực phẩm
- Vi sinh vật ảnh hưởng sâu sắc đến chất lượng sản phẩm
- Nước là môi trường cho những vi sinh vật này phát triển, sinh
trưởng và trao đổi chất
- Mật độ và chủng loại của vi sinh vật phụ thuộc nhiều vào hoạt
độ của nước
- Vi khuẩn : 0,91
- Nấm men : 0,88
- Nấm mốc : 0,80
 Ức chế sự phát triển của vi sinh vật cũng như hệ enzym do chúng tiết ra.
Cản trở quá trình tự biến đổi của thực phẩm. Các chất bảo quản tham gia
vào quá trình bất hoạt các enzyme có trong thực phẩm (các enzyme này
gây biến đổi các chất có trong thực phẩm trong quá trình bảo quản).
Ngoài ra theo phương pháp làm khô thực
phẩm .Vi sinh vật cần phải có một lượng
nước nhất định mới sinh sản, phát triển và
hoạt động được. Làm khô thực phẩm là
làm giảm hàm lượng nước trong thực
phẩm, không tạo điều kiện cho sự tồn tại
và phát triển của vi khuẩn.
Với hàm lượng nước trong thực
phẩm dưới 15% vi khuẩn sẽ bị tiêu
diệt. Độ ẩm không khí là yếu tố quan
trọng ảnh hưởng đến hàm lượng
nước trong thực phẩm. Vi vậy, thực
phẩm sau khi đã làm khô phải được
bảo quản tuyệt đối kín để tránh bị hút
ẩm trở lại.
Các phương pháp xác định hàm lượng nước trong
thực phẩm
-Phương Pháp Đo Trực Tiếp
+Phương Pháp Sấy
+ Phương Pháp Sấy Đối Lưu
+ Phương Pháp Sấy Chân Không
+ Phương Pháp Sấy Vi Sóng
+Phương Pháp Karlfisher
 CÁC PHƯƠNG PHÁP SẤY
Nguyên tắc chung : Mẫu: sấy ở nhiệt độ xác định đến khi khối lượng không
đổi.Từ khối lượng hao hụt trước và sau khi sấy, tính được hàm lượng nước
trong thực phẩm
%w= (mbd- ms )*100%/mbd
Đặt điểm chung:
+ Phụ thuộc vào nền mẫu cần thiết phải khảo sát thời gian và nhiệt độ
sấy.
+ Khối lượng hao hụt tính cho lượng nước mất đi nhưng còn có những
hợp chất dễ bay hơi
+ Nước tồn tại hai dạng liên kết và tự do, trong quá trình sấy nước dễ
bay hơi hơn.
+Nhiệt độ tăng thì tốc độ sấy tăng.
+ Hiệu quả sấy phụ thuộc vào trạng thái: kích thước lượng mẫu, loại chén sử
dụng và nhiệt độ đặt trong lò.
Vì vậy cần thiết phải so sánh đánh giá kết quả sấy trên những điều kiện
khác nhau
PHƯƠNG PHÁP SẤY ĐỐI LƯU
-Nguyên tắc: Hàm lượng nước trong mẫu được xác
định sau khi được sấy đối lưu trong tủ sấy đến nhiệt
độ không đổi.
Điều kiện mẫu: Lượng mẫu nhỏ và đồng nhất
Phạm vi ứng dụng: 0,01% đến 99.99%
 Sấy đối lưu
Cân
Đặt nhiệt Sấy chén nhôm ít nhất 1h, đặt
chén,
độ tủ ở trong bình Siliccator ít nhất 30
ghi kết
105oC phút trước khi dùng.
quả

Tiến Chuyển chén Cân từ 3-10 gam mẫu

hành cân vào bình đồng nhất có độ chính xác
chén, ghi Siliccator ít 0,1mg .Đặt chén vào tủ
nhận kết nhất 30 phút sấy trong 4 giờ
quả

Làm như trên với quá trình sấy trong 1h .Nếu kết
quả 2 lần cân liên tiếp sai lệch không quá 1% xem
như sấy hoàn tất
PHƯƠNG PHÁP SẤY CHÂN KHÔNG
-Nguyên tắc: Hàm lượng nước trong mẫu được
xác định sau khi được sấy chân không
Điều kiện: Mẫu thực phẩm phải đồng nhất.
Phạm vi ứng dụng: 0,01% đến 99,99%
Đặc điểm: Phương pháp cho phép thực hiện ở
nhiệt độ < 100oC, đôi khi khoảng 70oC
 Sấy chân không
Nối đường dẫn khí vào Đặt chén
Sấy chén nhôm chứa
bình H2SO4 đặc và chứa mẫu
mẫu, cân ghi kết quả.
đường dẫn khi đi ra với vào tủ sấy
Cân 3-10 gam mẫu với
bơm chân không. Đặt và đóng
độ chính xác đến 0,1mg
nhiệt độ sấy cửa.

Vặn chặt van ra, mở từ từ van
vào để áp suất buồng tăng lên
để có thể mở cửa. Chuyển chén
sấy vào Siliccator.
Đóng chặt cả hai van đi vào và ra
buồng sấy. Mở bơm chân không và từ
từ mở van đi ra, khi áp suất đạt < 100
mmHg thì mở van đi vào từ từ. Sấy
trong 4 giờ.

Tiến hành cân và lập lại thí

nghiệm đến khi khối lượng 2 lần
không sai lệch quá 1%
PHƯƠNG PHÁP SẤY VI SÓNG
Nguyên tắc: Hàm lượng nước trong mẫu được tính sau
khi thực hiện sấy vi sóng. Khối lượng mẫu sẽ cân cả trước
và sau khi sấy để tính kết quả.
Đặc điểm: Tiến trình thực hiện dễ dẫn tới thiêu, đốt mẫu
nếu mẫu có chứa hàm lượng đường cao.
 Sấy vi sóng
Cho 1-2 gam mẫu vào chén cân
Bật máy sấy trước đó 30 phút,
1, sau đó đậy mặt trên mẫu bằng
đặt thời gian sấy 4 phút. Sấy hai
chén cân 2.Sấy trong 4 phút.Đọc
chén cân bằng sợi thủy tinh
kết quả

Kiểm tra trạng thái mẫu của

mẫu xem có bị thiếu cháy nếu
có cần phải chỉnh thời gian sấy
CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH KF
Thứ tự các bước: Làm đầy bình chuẩn với dung môi
Chuẩn bị thuốc thử KF
Thêm mẫu
Chuẩn độ dung dịch KF
Thứ tự tiến hành:
+ Chuẩn bị cho quá trình chuẩn độ.
+ Xác định hệ số Titer : Hệ số Titer là hệ số biểu diễn lượng nước được xác
định trên 1ml thuốc thử.
+ Tiến hành chuẩn độ trên một lượng mẫu thực.
+ Thông qua hệ số Titer để tính kết quả
-PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP
+Phương pháp dùng xác định lượng nước bằng cách đo độ brix
+ Độ brix biểu thị của số gram chất tan trong 100 gram dung dịch
+ Nếu dung môi là nước và chất tan là sacarose thì hàm lượng
nước của 100g dd là (100 -°brix).
Giả sử độ:10° brix như vậy hàm lượng lượng có trong mẫu là 90%
Phân loại phương pháp:
+ Phương pháp tỷ trọng
+ Phương pháp chiết quang
PHƯƠNG PHÁP TỶ TRỌNG
Nguyên tắc: Tỷ trọng của dung dịch tăng khi tăng
nồng độ chất khô hòa tan (nếu chất khô đó nặng hơn
nước). Vì vậy dựa vào tỷ trọng có thể biết được lượng
chất khô hòa tan, từ đó suy ra hàm lượng nước.
Dụng cụ: + Bx kế: nếu dung dịch đường tinh khiết thì
Bx kế chỉ trực tiếp % khối lượng lượng đường trong
dung dịch. Nếu dung dịch đường không tinh kiết thì
nó chỉ hàm lượng chất khô biểu kiến theo khối lượng.
1ºBx= (1/100) * khối lượng
Ảnh hưởng của nhiệt độ
+ Nếu nhiệt độ đo là cao hơn nhiệt độ 20oC:
Bx hiệu chỉnh theo nhiệt độ 20oC = Bx quan sát + số
hiệu chỉnh nhiệt độ
+ Nếu nhiệt độ đo là thấp hơn nhiệt độ 20oC:
Bx hiệu chỉnh theo nhiệt độ 20oC = Bx quan sát - số hiệu
chỉnh nhiệt độ
 PHƯƠNG PHÁP CHIẾT QUANG

Nguyên tắc: chiết suất của dung dịch là tăng theo nồng độ. Khi nồng độ tăng thì chiết suất tăng.

Đo bằng chiết quang kế: Dùng đũa thủy tinh cho 1-2
giọt vào giữa hai lớp lăng kính, đậy chặt lại cho cẩn
thận. Quay ốc điều chỉnh để tìm ranh giới hai vùng
sáng tối. Đọc chiết suất hay phần trăm chất khô trên
thước đo. Nếu không khống chế 20°C thì phải tra
bằng bảng hiệu chỉnh.
Brix kế
 Chú ý

Trước và sau khi đo chiết suất phải tẩm rượu hoặc ete lau
lăng kính đựng dung dịch thật sạch. Thường xuyên kiểm tra
điểm 0 của chiết quang kế bằng cách lấy 2-3 giọt nước cất
cho vào máy đo n = 1.333 hay thước đo chỉ 0.
Tính toán : Dùng bảng hiệu chỉnh tính độ Bx hiệu chỉnh từ Bx
quan sát ở nhiệt độ
 Hoạt độ của nước

Hoạt độ nước là gì?????

- Kí hiệu (aw)
- Nước trong thực phẩm tạo nên một áp suất hơi
- Độ lớn của áp suất hơi tuỳ thuộc vào:
+ Lượng nước hiện diện
+ Nhiệt độ và nồng độ chất tan (muối, đường)
trong nước.
- aw là tỷ số giữa áp suất hơi riêng phần của nước
cân bằng trong thực phẩm với áp suất hơi nước
riêng phần bão hòa của hơi nước trong không khí
ở cùng một nhiệt độ
Ảnh hưởng của hoạt độ của nước đến chất
lượng thực phẩm
- Đồ thị là đường đẳng nhiệt
- Chia thành 3 vùng thể hiện tính linh
động của nước và tính chất thực phẩm
khác nhau:
+ Vùng (1): độ ẩm và hoạt độ nước đều
là những phân tử nước thấp bị giữ chặt
và có tính di động hạn chế.
+ ở vùng (2) độ ẩm tương đối thấp
nhưng hoạt độ nước tăng nhanh khi độ
ẩm tăng nhỏ. Các p.tử nước tương tác
với thực phẩm có tính di động sang cả
vùng (3)
+ Vùng (3): độ ẩm và hoạt độ nước đều
tăng cao và các phân tử nước có tính
linh động cao
- Ảnh hưởng đến phản ứng oxy hóa
chất béo:
0.3 < aW< 0.5: phản ứng Oxy hóa
chất béo giảm
- Ảnh hưởng đến phản ứng enzym:
Hoạt động của phản ứng enzyme
thường bắt đầu khi aw > 0.45.
- Nấm mốc phát triển: 0,7-> 1.0
- Nấm men phát triển:0,9->10
- Vi khuẩn phát triển mạnh:
0,92 -> 10
Theo nhiệt động học hóa thế của cấu tử I trong hổn hợp khí lý tưởng:

+ Trong hỗn hợp khí thực:

+ Trong dung dịch lý tưởng:

+ Trong dung dịch thực :

 Khi một mẫu thực phẩm cân bằng với không khí xung quanh và
xét cấu tử I là nước trong thực phẩm:

+ Hay:

+ Đối với nước tinh kiết:

+ Suy ra:

+ Hay:
 + Ta có :

Độ ẩm tương đối của không khí ở trạng thái cân bằng với TP:
aw =%ERH/ 100

nếu thực phẩm tiếp xúc với không khí đến khi cân bằng thì:
ERH: Equilibrium relative huminity

aw = ERH
Các phương pháp xác định hoạt độ của nước:
Xác định hoạt độ theo phương pháp điểm sương:
Điểm sương là gì ?
+ Được gọi là điểm ngưng sương của một khối không khí, ở áp suất
khí quyển cố định, là nhiệt độ mà ở đó thành phần hơi nước trong
khối không khí ngưng đọng thành nước lỏng. Tức là tại lúc đó hơi
nước đạt trạng thái bão hòa.
+ Theo phương trình trạng thái khí lý tưởng: P1V1 / T1 = P2V2/T2
Thiết bị đo điểm sương:
 Hiệu chỉnh
Bật máy máy với
Cho mẫu
trước 30 những dung
dịch muối vào vị trí
phút
bảo hoà

Cặp nhiệt
Giảm nhiệt
kế cho biết độ từ từ đến
Kết quả
nhiệt độ tại khi bắt đầu
điểm xuất hiện sự
sương. ngưng tụ
- Xác định hoạt độ theo phương pháp đường hấp thụ đẳng nhiệt:
 Cơ sở của phương pháp: Phương pháp còn gọi là cân bằng áp
suất. Trong đó mẫu thực phẩm cần xác định hoạt độ nước được
tiến hành cần bằng áp suất hơi bảo hòa của một loạt dung dịch
muối bảo hòa tại nhiệt độ không đổi. Sau đó được đem đi xác
định hàm lượng nước có trong mẫu. Từ đồ thị biểu diễn quan hệ
giữa hàm lượng nước và hoạt độ của mẫu thực phẩm tại những
nhiệt độ xác định, ngoại suy ra hoạt độ của mẫu.
 Thiết bị:
 Chọn dung Tạo nhiệt Cân gam
dịch muối độ cân mẫu cho
bảo hoà bằng trong vào đĩa
buồng cân.

Xác định Xếp thứ tự

Tiến hành mẫu và bình
hàm lưọng
cân bằng dung dịch
mẫu bằng
áp suất muối bảo
phương
pháp sấyhay
hơi tại mỗi hoà vào các
KarlFisher khoang khoang
 XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC

Một số chỉ sau:

+ Xác định độ cứng của nước.
+ Chỉ số NO3- trong nước

+ Chỉ số NO2- trong nuớc

+ Chỉ số Fe trong nước
+ Chỉ số NH3 trong nước
 XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC

Khái niệm
Độ cứng của nước được định nghĩa đơn giản nhất là loại nước
có tổng lượng muối Ca và Mg được hòa tan trong nước vượt
qua mức cho phép. Độ cứng của nước có 3 loại là độ cứng
tạm thời và độ cứng vĩnh cửu. Độ cứng tạm thời có thể được
giảm đi bằng phương pháp nào đó còn độ cứng vĩnh cửu thì
không, nó cứ tồn tại ở trong nước như vậy.
Nước mà vừa mang tính cứng tạm thời, vừa mang tính
cứng vĩnh cửu được gọi là nước cứng toàn phần.
Thành phần của nước cứng toàn phâm gồm có các
muối: CaSO4, Mg(HCO3)2, Ca(HCO3)2, muối MgCl2,
CaCl2 và MgSO4.
Nguyên nhân gây ra độ cứng của nước: là do sự hòa
tan các ion on Ca2+ Mg2+... từ các lớp đất, đá, đá vôi,
trầm tích... Nước ở các vùng gần núi đá vôi thường có
độ cứng cao.
Một số biểu hiện của nước cứng:
Nước cứng chứa nhiều Mg sẽ có vị đắng
Khi đun sôi sẽ tạo ra những kết tủa CaCO3 hoặc MgCO3.
Khi hòa tan xà phòng trong nước cứng sẽ có rất ít bọt.
Các dụng cụ chứa nước thường xuyên bị mảng bám, cặn...
Các thiết bị thường xuyên tiếp xúc với nước cũng hay bị hoen gỉ, xin
màu, bám cặn trắng..
XĐ ĐỘ CỨNG TẠM THỜI
 C1  V1  C2  V2
ĐCTT  1000
Vm
Độ cứng của nước ít ảnh hưởng đến sinh vật trừ khi nó quá
cao. Ngược lại, độ cứng tạm thời lại có những ảnh hưởng rất
lớn là vì thành phần chính tạo ra độ cứng tạm thời là các
muối bicarbonat Ca và Mg: Ca(HCO3)2 và Mg(HCO3)2,
chúng là các muối hòa tan hoàn toàn nhưng không ổn định,
không bền. Chúng dễ dàng bị phân hủy thành CaCO3,
MgCO3 là các muối kết tủa:
Ca(HCO3)2 => CaCO3 + H2O + CO2
Mg(HCO3)2 => MgCO3 + H2O + CO2
Khi phản ứng phân hủy xảy ra ở cơ thể sinh vật, các muối
này kết tủa trong cơ thể sinh vật sẽ gây hại không nhỏ. Còn ở
con người, đây là một trong những nguyên nhân gây ra
những bệnh về sỏi thận, gây tắc động mạch do đóng cặn vôi
ở thành trong của động mạch. Muối CaCO3 và MgCO3 là các
muối kết tủa và không có khả năng thấm qua niêm mạc hệ
tiêu hóa và chỉ có muối hòa tan mới thấm được. Chính vì thế,
nước cứng chỉ có tác hại do mối bicarbonat.
Việc sử dụng nước cứng lâu ngày sẽ làm giảm khả năng tạo
bọt của xà phòng cũng như giảm được tác dụng tẩy rửa do
tạo muối canxi không tan và nhanh làm mục vải cũng như hại
cho quần áo, gây ra hiện tượng khô da và khô tóc.
XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG
Nguyên tắc: Dùng EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống
mẫu nước cần xác định. Phản ứng xãy ra trong môi trường
có pH từ 8 đến 10, với chỉ thị ETOO. Tại điểm tương đương
dung dịch có màu xanh dương.
XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG
Các yếu tố ảnh hưởng
+ Dùng đệm amoni để giử
pH môi trường
+ Dùng KCN 3% , NaF
3% để che ion hóa trị III
và ion hóa trị II.
+ Thiết lập nồng độ ETTA
trước kkhi chuẩn độ.

1000
ĐCTC  md lg CaCO 3.( NV ) .
EDTA Vm
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC
Nguyên tắc: Chuyển toàn bộ sắt có mẫu nước về sắt II, sau
đó cho tạo phức với 1-10phenantrolin ở pH = 2.9-3.5. Phức
tạo ra có màu đỏ cam, có bước sóng hấp thụ cực đại =
510nm
Quy trình phân tích
 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC
+ Những chất oxy hóa mạnh nitrite và phosphate (polyphosphate mạnh hơn
orthophosphate) ảnh hưởng tới quá trình. Loại ảnh hưởng bằng cách đun sôi
trong môi trường acid
+ Crom, kẽm với hàm lượng lớn hơn sắt 10 lần, Cu lớn hơn 5mg/l và nicken
lớn hơn 2 mg/l đều gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Thêm một lượng
thửa phenantrolin
+ Bismuth, cadmium, mercury, molybdate và silver kết tủa với
phenanthroline..
+ Cyanua ảnh hưởng tới quá trình. Đun nóng trong môi trường acid
+ Nếu mẫu có màu, xử lý mẫu bằng cách đun sôi mẫu với acid HCl 1:1, hay
đốt nhẹ, phần tro còn lại được hòa tan bằng acid
+ Phương pháp phenanthroline có thể xác định hàm lượng sắt nhỏ nhất là
10µg/l
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC
STT ống chuẩn M
0 1 2 3 4 M1
2
DD chuẩn (mL) 0 1 2 3 4 0 0
mẫu 0 0 0 0 0 3 3
HCl đậm đặc (mL) 0.5
DD NH2OH.HCl (mL) 1
NaOH (30%) 0.5
Đệm NH3C2H3O2 (mL) 3
Vdd phenanthroline
1
(mL)
H2O (mL) 4 3 2 1 0 1 1
C ppm 0 1 2 3 4 ? ?
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC

10 1000
ppmSattong  Cx. .
1000 Vm
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC
Ý nghĩa
+ Nitrat ( NO3- ) là mối đe dọa cho sức khỏe con người. Nitrat có
mặt thông qua việc sử dụng phân bón trong nông sản có chứa
hàm lượng cao loại ion NO3- này và sự ô nhiễm nguồn nước tự
nhiên.
+ Phát hiện mới đây Nitrat (NO3- ) có nguồn gốc gây ra hai loại
bệnh quan trọng đó là hội chứng trẻ xanh ở trẻ sơ sinh và ung thư
dạ dày ở người lớn.
+ Tổ chức lương thực thế giới (FAO) và Tổ chức Sức khoẻ thế
giới (WHO) đã khuyến cáo không nên sử dụng phân bón cho các
loại rau ăn lá trước khi thu hoạch ít nhất là 15 ngày.
+ Nitrat vào cơ thể người cũng có thể do nguồn nước uống. Hàm
lượng nitrat nhỏ hơn 50 mg/ 1 lít nước.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC
Nguyên tắc
Dựa vào phản ứng giữa Nitrate và Brucine cho phức
màu vàng trong môi trường axit sulfuric đậm đặc. Cường
độ màu được đo ở bước sóng 410nm. Phương pháp này
thích hợp với cả nước ngọt và nước biển, với hàm lượng
N - NO3- xấp xỉ 0,1-2 mg/l.

Quy trình phân tích

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC

Các yếu tố ảnh hưởng

+ Sự hiện diện của tác nhân oxy hóa có thể được loại trừ bằng
cách thêm chất phản ứng orthotolidine.
+ Trở ngại bởi clo dư có thể bị loại bằng một lượng sodium arsenite
khi clo dư không quá 5 mg/l. Một lượng dư sodium arsenite nhỏ
không ảnh hưởng đến việc xác định nitrate.
+ Ion Fe2+, Fe3+ và Mn4+ gây ảnh hưởng nếu hàm lượng các ion
này lớn hơn 1mg/l. Ion nitrit gây ra khi N-NO2 < 0,5 mg/l, được
ngăn ngừa bằng acid sulfanilic. Hàm lượng chất hữu cơ cao trong
nước thải cũng sẽ gây trở ngại cho việc xác định nitrate
+ Tốc độ phản ứng giữa Nitrate và Brucine chịu ảnh hưởng rõ rệt
vào lượng nhiệt tỏa ra trong quá trình phản ứng. Vì thế, các chất
phản ứng được thêm vào lần lược và ủ ở một khoảng thời gian
chính xác tại nhiệt độ đã biết.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC

STT bình định mức 10mL 1 2 3 4 5 M1 M2

Chuẩn N-NO3 50ppm, 0 1 2 3 4 0 0

Mẫu ,mL 0 0 0 0 0 4 4
H2SO4 đậm đặc, mL 3
Brucine, mL 1

Lắc đều, đặt tất cả vào tủ kín hoặc hộp giấy trong bóng tối, đợi 10p

H2O ml 6 5 4 3 2 2 2
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC

Công thức tính:

 Vđ 1000
ppmNO3  Cx. .
1000 Vm
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC
Nguyên tắc
Nitrite được xác định bằng phương pháp so màu, phức màu
được hình thành khi phản ứng với acid sulfanilic và
naphthylamine ở môi trường pH = 2-2,5 tạo thành hợp chất
màu đỏ tím của acid azobenzol naphthyamine sulfonic như
sau:

Phương pháp DIAZO thích hợp khi hàm lượng N-NO2- từ 1-25 mg/l
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC

Quy trình phân tích

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC

Các yếu tố ảnh hưởng

Chlorine và nitrogen trichloride tồn tại trong mẫu sẽ gây trở
ngại đối với phương pháp này. Ảnh hưởng này sẽ giảm thấp
khi thêm naphthylamine hydrochloride trước, sau đó đến
acid sulfanilic. Những ion tạo kết tủa làm sai kết quả như:
Sb, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+,... không nên tồn tại trong mẫu.
Một lượng nhỏ chất rắn lơ lửng cũng gây cản trở, có thể lọc
qua giấy lọc kích thước 0,45µm.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC
STT bình định mức 10mL 1 2 3 4 5 1 2
DD N-NO2 chuẩn 5ppm, mL 0 1 2 3 4 0 0
Mẫu, mL 0 0 0 0 0 8 8
Dung dịch EDTA, mL 0.5
Dung dịch sulfanilic, mL 0.5
Đợi 10 phút
Dung dịch naphthylamine, mL 0.5

Dung dịch amoni acetate, mL 0.5

Đợi 20 phút
H2O, mL 8 7 6 5 4 0 0
C, mg/l 0 0.5 1 1.5 2 ? ?
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC

Công thức tính:

 Vđđ 1000
ppmNO2  Cx. .
1000 Vxđ
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONI TRONG NƯỚC

Nguyên tắc: Hàm lượng Nito dưới dạng amoni được xác
định bằng phương pháp Nessler. Phản ứng xãy ra trong môi
trường kiềm, tạo ra phức phức màu vàng có bướcsóng hấp
thụ cực đại = 430nm
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONI TRONG NƯỚC

Các yếu tố gây cản trở đến phương pháp:

+ Hàm lượng caxi và magie lớn có thể ảnh hưởng. Loại bằng
EDTA.
+ Dùng ZnSO4 trong môi trường pH=10 ( dùng NaOH 6N) để loại
tạp
+ Khử Clo dư bằng Na2S2O3
+ Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng NH3 từ 1-2 ppm
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONI TRONG NƯỚC

STT bình định mức 1 2 3 4 5 M1 M2

DD NH+4 chuån 0 1 2 3 4
10ppm (ml)
Mẫu (ml) 4 4
KOH 30% (ml) 1
Nessler (ml) 1
H2O (ml) 8 7 6 5 4 4 4
Thank