PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

MELAMINE TRONG SỮA

GVHD: Phùng Võ Cẩm Hồng

SVTH: Lê Thị Mỹ Trang
Lớp : DH07HH
MSSV: 07139234
TỔNG QUAN MELAMIN
 Làmột bazo hữu cơ ít tan trong nước
 CTPT: C3H6N6
 M = 126
 Danh pháp:1,3,5-triazine-2,4,6-triamine

6 (NH2)2CO → C3H6N6 + 6 NH3 + 3 CO2

Ure Melamine

MELAMINE
Ứng dụng của Melamine:
Là thành phần chính của CNSX
Các vật dụng gia đình (chén đĩa).
formica (dùng trong công nghệ bàn
ghế, tấm vách...).
Bao bì.
Nhựa melamine dùng làm chất keo
dán...
Là một HCCN được sử dụng trong chất
dẻo, phân bón, quần áo chống cháy,
thuốc nhuộm, hồ và nhiều vật gia dụng
khác.
PHÂN TÍCH
HÀM LƯỢNG
MELAMIN
TRONG SỮA
 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG MELAMINE TRONG SỮA

1. Đối tượng áp dụng:

 Sữa bột
 Sữa lỏng
 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG MELAMINE TRONG SỮA

2. Dụng cụ và thiết bị:

 Cân phân tích ( chính xác đến mg)
 Ống ly tâm 15 ml
 Bình định mức 10ml, 20ml
 Pipet 1ml,10ml

 Máy ly tâm
 Bể siêu âm
 Hệ thống máy sắc kỷ lỏng cáo áp
UltiMate® 3000 HPLC/UV
 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG MELAMINE TRONG SỮA

3. Hóa chất:
 Water, from Milli-Q® Gradient A 10.
 Methanol (CH3OH), HPLC grade, Fisher.
 Acetonitrile (CH3CN), HPLC grade, Fisher
 Ammonium acetate (NH4Ac), analytical grade, SCRC,
China.
 Acetic acid (HAc), analytical grade, SCRC, China
 Sodium 1-octane sulfate (98%), Baker Analyzed HPLC
Reagent, USA.
 Melamine (99.0%), HPLC grade, Fluka.
Dựng đường chuẩn:
Cân 100mg melanine+dd methanol (50%,v/v) vào
bình định mức 100ml
Nồng độ melamine 1000ppb

Pha chuẩn với các nồng độ:

0.05, 0.1, 0.2, 1.0, 5.0, 20, and 40 ppb
 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG MELAMINE TRONG SỮA
4. Chuẩn bị mẫu:
a. Sữa bột:
Cân 1g mẫu được sấy khô + 10ml nước ống ly tâm 15ml

Lắc hòa tan (1ph)

Bể siêu âm (30ph)
Hòa tan 4oC,
30ph
1 ml HAc (3%) Mẫu

Ly tâm (15ph)
Phần nước
H2 O Bình ĐM 10ml

Lọc qua đĩa

0,2 µm
 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG MELAMINE TRONG SỮA

4. Chuẩn bị mẫu:

b. Sữa lỏng:
4oC, 30ph
10 ml sữa + 1ml HAc (3%) ống ly tâm 15ml

Ly tâm (15ph)
Phần nước

H2O Bình ĐM 10ml

Lọc qua đĩa

0,2 µm
 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG MELAMINE TRONG SỮA

4. Chuẩn bị mẫu:
c. Sữa bột + sữa lỏng (spiked sample):
1g sữa bột (sấy) + 10ml sữa lỏng + 0,04 ml melamin ống LT 15ml

Lắc hòa tan (1ph)

Bể siêu âm (30ph)
Hòa tan 4 C,
o

30ph
1 ml HAc (3%) Mẫu

Ly tâm (15ph)
Phần nước
H2O Bình ĐM 10ml

Lọc qua đĩa

0,2 µm
 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG MELAMINE TRONG SỮA

5. Điều kiện chạy máy

 Cột bảo vệ: Acclaim® Mixed-Mode WCX-1, 5μm, 4.3 ×

10mm, P/N 068354, with guard column holder, P/N 59526
 Cột phân tích: Acclaim Mixed-Mode WCX-1, 5μm, 4.6 ×
250 mm, P/N 068352
 Nhiệt độ cột : 30 °C
 Pha động : chất đệm Acetate (mixture of 700 mL of 10mM
HAc and 300 mL of 10 mM NH4Ac, ~ pH 4.3) – CH3CN
(8 : 2, v/v)
 Tốc độ dòng: 1.0 mL/min
 Inj. Volume: 20 μL
 UV detection: Absorbance at 240 nm
PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG MELAMINE TRONG SỮA
 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG MELAMINE TRONG SỮA

Sữa bột: Sample#1 -> sample#3

Sữa lỏng: Sample#4,#5