Professional Documents
Culture Documents
03 Odredjivanje Kalcijuma Iz Pepela PDF
03 Odredjivanje Kalcijuma Iz Pepela PDF
Postupak:
Odmeri se 5-10 g uzorka (ako se radi s mlekom, uzorak se prvo upari do suva na vodenom
kupatilu i osuši u sušnici pri 1050 C) i spali u peći za žarenje pri 5250 C. Žarenje se vrši sve dok od
uzorka ne zaostane samo sivobeli prah. U ohladjenu teglicu s pepelom se doda 5-10 ml vrele
koncentrovane HCl, suspenzija meša staklenim štapićem, a zatim procedi kroz filtar-papir u normalan
sud od 100 ili 200 ml. Talog koji je ostao na filtar-papiru se ispere destilovanom vodom i zajedno s
filtrom vrati u istu porcelansku teglicu, osuši u sušnici, spali na plameniku i dalje žari sve dok ne
pobeli. Ponovo se dodaje koncentrovana HCl i cedi kroz filtar-papir u isti normalan sud. Ceo postupak
se ponavlja sve dok na filtar-papiru više ne bude crnog taloga. Posle toga se filtratu dodaje 25 ml 3%-
og rastvora HCl i normalni sud se dopuni destilovanom vodom do crte.
Ispod levka s filtar-papirom i izdvojenim Ca-oksalatom postavi se ista čaša u kojoj je rađeno
taloženje i Ca-oksalat se rastvori u vreloj razređenoj H2SO4 (1:4). Ako je taloga dosta, onda se filtar-
papir probuši staklenim štapićem. Rastvaranje se ponavlja više puta dok se talog potpuno ne rastvori.
Filtar-papir se dobro ispere destilovanom vodom. Rastvor izdvojene oksalne kiseline u čaši se zagreje
do 70-800 C (pojava belih para) i odmah titruje rastvorom 0,002M KMnO4.
Izračunavanje:
Objašnjenje
Iz jednačine (1) je vidljivo da 1 mol (40,08 g) Ca vezuje 1 mol oksalne kiseline. Iz jednačine (2)
proizlazi da su za oksidisanje 5 molova oksalne kiseline potrebna 2 mola kalijum-permanganata.
Odavde se može izračunati odnos između mase kalcijuma i utrošene zapremine rastvora KMnO4
(0,002 mol/l).
Jedan litar rastvora KMnO4, koncentracije 0,002 mol/l sadrži 0,002 mol KMnO4, a 1 ml takvog rastvora
hiljadu puta manju količinu, tj. 2x10-6 mol KMnO4. Poređenjem sa (3) dobijamo:
Zadatak:
[Napomena: mg% je zastarela jedinica i označava broj miligrama (mg) na 100 g uzorka]
Ako je uzorak mesa, uzet za određivanje pepela, veličine 5 g, koliko će se mililitara rastvora
KMnO4 (0,002 mol/l) trošiti pri određivanju kalcijuma u njemu (najmanje, najviše, prosečno)?