Kiểm Tra Chất Lượng Tẩy Rửa

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

Khoa Công Nghệ Hóa Học


KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM TẨY RỬA

XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG PHÂN TỬ TRUNG

BÌNH CỦA CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT BẰNG
SẮC KÝ KHÍ LỎNG

GVHD: Th.S Tán Văn Hậu

SVTH: Nhóm 6
Lê Thị Chinh – 2004160017
Lê Thị Cẫm Tiên – 2004160182
Lớp: 07DHHH4

Xác định khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động bề mặt Page 1
Kiểm Tra Chất Lượng Tẩy Rửa

I. Tổng quan
1.1 Giới thiệu về chất hoạt động bề mặt
Chất hoạt động bề mặt là các chất có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt của chất
lỏng. Phân tử chất hoạt động bề mặt gồm hai phần: Đầu kỳ nước ( Hydrophop) và đầu ưa
nước ( Hydrophyl). Và tính chất hoạt động bề mặt phụ thuộc vào hai phần này.
Đầu kỵ nước phải đủ dài, mạch cacbon từ 8 – 21, ankyl thuộc mạch ankal, anken
mạch thẳng hay có gắn vòng cylo hoặc vòng benzen…
Đầu ưu nước phải là một nhóm phân cực mạnh như cacboxyl (COO–), hydroxyl
(–OH), amin ( –NH2), sunlfat (–OSO3)….
1.2 Giới thiệu về acid ankylbenzensunfonic (LAS)
a. Công thức cấu tạo của acid ankylbenzensunfonic (LAS)
LAS hay LABSA (Linear Alkyl Benzene Sulphonic Acid) là hỗn hợp của Benzene
Sulfonic Acid mạch thẳng có công thức phân tử R–C6H4–SO3H(R=C9–C16) chứa các dãy
alkyl có tổng số nguyên tử carbon khác nhau (C9: nhỏ hơn 1%; C10: từ 8 đến 16%; C11: từ
26 đến 38%; C12: từ 26 đến 38%; C13: từ 15 đến 27%, dài hơn C13: ít hơn 2,5%). Trong đó
có nhóm alkyl mạch thẳng (phần kỵ nước) và phần ưa nước nhóm (–SO3H) liên kết trực
tiếp vào nhân thơm Benzene.
Công thức chung là: (C11,6H24,2)C6H4SO3H hay RSO3H
Khối lượng phân tử M = 320.4 (tính theo C12)

Hình 1.1. Công thức cấu tạo phân tử của LAS

b. Quá trình phát triển của LAS

LAS lần đầu tiên được thương mại hóa vào đầu thập niên 60 như một chất có khả
năng phân hủy sinh học. LAS có thể xem như một tác nhân tẩy rửa “xanh” đầu tiên, bởi vì
Xác định khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động bề mặt Page 2
Kiểm Tra Chất Lượng Tẩy Rửa

nó chất hoạt động đầu tiên được giới thiệu là chất giải quyết vấn đề về môi trường.
Những nghiên cứu này đã tiếp tục được thực hiện suốt 40 năm qua và không ngừng cải
thiện chất lượng, độ an toàn cũng như trong sự phát triển mới cả về sản xuất LAB
(nguyên liệu thô của LAS) và sự sunfonat hóa.
LAS là muối của các acid sulfonic thu được sau quá trình sulfonat hóa các
alkylbenzen mạch thẳng (LAB) tương ứng. Đây là những chất hoạt động bề mặt tổng hợp
dạng ion âm (anion) thuộc nhóm sulfonat – nhóm quan trọng nhất trong số các chất hoạt
động bề mặt tổng hợp quan trọng.

Hình 1.2. Sự hình thành LAS từ LAB

LAS là một chất hoạt động bề mặt animonic được tổng hợp từ alkylbenzen mạch
thẳng (LAB). Khoảng 99% sản lượng LAB được chuyển thành LAS qua quá trình
sulphonat hóa. LAS thì hầu hết được sử dụng dành riêng trong thành phần chất tẩy rửa.
Và trong một vài quá trình đặc biệt thì LAS cũng được sản xuất từ dẫn xuất khác.
c. Tính chất vật lý của LAS
– LAS dễ phân hủy sinh học trong điều kiện hiếu khí.
– Khả năng hòa tan trong nước giảm khi chiều dài chuỗi alkyl tăng và tùy thuộc vào ion
dương của muối.
– Ở nhiệt độ phòng, LAS (C12) là chất rắn màu vàng nhạt.
– LAS bền trong môi trường oxy hóa.

Xác định khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động bề mặt Page 3
Kiểm Tra Chất Lượng Tẩy Rửa

– Một trong những tính chất quan trọng của LAS là nó có tính tương thích cao hơn các
chất hoạt động bề mặt anionic khác, do đó chúng có thể sử dụng trong cả công nghệ
acidic và alkaline như một chất tẩy rửa dạng lỏng hay dạng bột đều được.
– LAS là hợp chất cơ tính ổn định cao.
d. Tính chất hóa học của LAS
Về tính chất hóa học: các sulfo acid là những acid mạnh nên có thể tác dụng với
các cation hóa trị cao và ngay cả acid ở dạng tự do đều tan khá nhiều trong nước tạo dung
dịch có tất cả các tính chất đặc trưng của dung dịch tẩy rửa. Đó chính là ưu điểm của chất
tẩy rửa với xà phòng. Do đó, có thể dùng trong nước cứng và cả môi trường acid. Khi
LAS hòa tan trong nước phân ly ra H+.
– LAS tác dụng với kim loại tạo muối và giải phóng khí H2. Riêng với kim loại sau thì
tương đối bền vững như Cu chỉ bị phá hủy khi có mặt H2SO4.
R – SO3H + Cu + H2SO4 (R – SO3)2Cu + SO2 + H2
– LAS tác dụng với oxit – bazơ tạo muối và nước
2R – SO3H + K2O 2R – SO3K + H2O
– LAS tác dụng với bazơ tạo muối
R – SO3H + NaOH R – SO3Na + H2O
– Tác dụng với muối tạo muối mới và acid mới
R – SO3H + Na2SiO3 R – SO3Na + H2SiO3 (SiO2 + H2O)
– LAS bị phân hủy theo nhiệt độ. Nhiệt độ thấp thành SO2, nhiệt độ cao: tạo thành SO3
– LAS đầu tiên được điều chế từ n – parafin mạch thẳng lấy từ dầu mỏ. Sau đó halogen
hóa ta thu được các sản phẩm trung gian, sau đó sunfuric hóa thu được LAS
CnH2n+2 +HCl CnH2n+1Cl + H2
CnH2n+1Cl + H2SO4 CnH2n+1SO3 +HCl
– LAS là chất tạo bọt được dùng nhiều trong sản xuất chất tẩy rửa. ngoài ra nó còn dùng
để tẩy rửa, sát trùng chuồng trại.

Xác định khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động bề mặt Page 4
Kiểm Tra Chất Lượng Tẩy Rửa

e. Các chỉ tiêu đánh giá chất lượng LAS

Bảng 1. Các chỉ tiêu ngoại quan
Tên chỉ tiêu Yêu cầu
1. Trạng thái Lỏng sệt, đồng nhất
2. Màu Nâu sáng
Bảng 2. Các chỉ tiêu hóa, lý
Tên chỉ tiêu Mức chất lượng
1. Hàm lượng LAS, tính bằng phần trăm khối lượng >=95,5
2. Khối lượng phân tử trung bình, tính bằng gam 322 – 324
3. Hàm lượng H2SO4, tính bằng phần trăm khối lượng <1,5
4. Hàm lượng nước, tính bằng phần trăm khối lượng5. Hàm <1,0
lượng dầu tự do, tính bằng phần trăm khối lượng <2,0
6. Chỉ số acid, tính bằng mg KOH 185 – 188
7. Độ màu, tính theo độ Klett, <70

f. Ứng dụng
Khoảng 82 – 87% LAS được sử dụng trong các chất tẩy rửa gia dụng, bao gồm bột
giặt, chất lỏng giặt, nước rửa chén và chất tẩy rửa gia dụng khác. Chất tẩy rửa công
nghiệp, thể chế và thương mại chiếm phần lớn các ứng dụng khác, nhưng LAS cũng được
sử dụng làm chất nhũ hóa (ví dụ, đối với thuốc diệt cỏ nông nghiệp và trùng hợp nhũ
tương) và làm chất làm ướt. Khối lượng rất nhỏ cũng được sử dụng trong các ứng dụng
chăm sóc cá nhân
– Hóa chất LAS – Sodium Linear Alkylbenzene Solfonate được ứng dụng rộng rãi
trong sản xuất bột giặt, nước rửa chén, hóa chất tẩy rửa gia dụng, chất tẩy rửa công
nghiệp, dầu gội, xà bông, nước tẩy bồn cầu…..…
– Hóa chất LAS là chất phụ gia, có thể nhũ hóa dầu mỡ công nghiệp hay dầu mỡ
thực vật.
– Hóa chất LAS còn được sử dụng làm chất gắn kết, chất nhũ hóa trong thuốc diệt
cỏ.

Xác định khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động bề mặt Page 5
Kiểm Tra Chất Lượng Tẩy Rửa

– Trong xây dựng, hóa chất LAS dùng để nhũ hóa nhựa đường, tăng cường độ
đóng rắn của bê tông.
– Nhờ có một số tính chất đặc biệt như khả năng tẩm ướt, tạo bọt, làm ổn định
huyền phù, nhũ tương, nên hóa chất LAS được sử dụng rộng rãi trong các ngành công
nghiệp (dệt nhuộm, tuyển nổi quặng, khai thác dầu mỏ, chế hoá kim loại, sản xuất
polyme, sơn, sợi hoá học, da, vật liệu cho phim ảnh, thuốc nhuộm, mỹ phẩm...),
– Trong ngành in, hóa chất LAS – Sodium Linear Alkylbenzene Solfonate dùng
làm chất trợ ngấm và chất phân tán mực in...
g. Ưu điểm và nhược điểm của LAS
Ưu điểm: Khả năng lấy đi chất dầu cao (3 – 4%) đối với các đàu gội dầu đặc biệt
cho tóc có dầu). Không thủy phân trong kiềm( các sunfonic là các acid mạnh) giá thành
thấp.
Nhược điểm: Xu hướng dễ thủy phân nhóm ester của chúng. Do đó, tốt hơn nên
dùng chúng trong khoảng 6–8, lý tưởng 6,5.
II. Xác định khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động bề mặt bằng sắc
kí khí lỏng
2.1 Phương pháp tham chiếu
TCVN 6335:1998 chất hoạt động bề mặt - natri ankylbenzen sunfonat mạch thẳng
kỹ thuật - xác định khối lượng phân tử trung bình bằng sắc ký khí lỏng
2.2 Phạm vi ứng dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp sắc kí khí để xác định khối lượng phân tử
trung bình của natri ankylbenzensunfonat mạch thẳng kỹ thuật
2.3 Nguyên tắc
– Tách nhóm sunfonic của mẫu thử trong môi trường acid photphoric đặc và chiết
ankyl benzen bằng dầu hoả nhẹ.
– Xác định khối lượng phân tử trung bình của ankyl benzen bằng sắc kí khí.
– Tính khối lượng phân tử trung bình của ankyl benzen sunfonat.

2.4 Hóa chất

Xác định khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động bề mặt Page 6
Kiểm Tra Chất Lượng Tẩy Rửa

– Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước
cất hoặc nước có độ tính khiết tương đương.
– Acid photphoric, 85%.
– Dầu hoả nhẹ, không có các hợp chất thơm, được trưng cất trong khoảng 400C
đến 500C.
– Natri hidroxit, dung dịch 10%.
– Ankyl benzen so sánh: Trộn các ankyl benzen có độ dài mạch đã biết, thí dụ từ
C10 đến C13.
2.5 Dụng cụ, thiết bị
Bộ tách nhóm sunfonic với bộ tách nước Stark cải tiến.
Máy sắc kí khí với detecto ion hoá ngọn lửa và các phụ kiện:
 Phân tích sắc kí khí trên hệ thống cột mao quản với bộ phun mẫu tự động và
detecto ion hoá ngọn lưả. Các thông số của máy sắc kí đặt như sau:
 Cột mao quản: silica DB – 5, L = 50m, D0 = 0.31mm.
 Khí mang: N2 (2.5 ml/phút).
 Thể tích mẫu: 1 ml.
 Độ chia: 1:50.
 Detector: FID, nhiệt độ 320oC.
 Chương trình nhiệt độ: 1000oC – 40 phút – 3000oC đẳng nhiệt 25 phút.
2.6 Cách tiến hành
 Đối với mẫu
Cân từ 50 mg đến 100 mg mẫu phòng thí nghiệm, chính xác đến 1 mg
 Tiến hành tách nhóm Sunfonic
 Cách 1: Dùng ống tách nước cải tiến Stark
 Cho vào bình cầu đáy tròn 150 – 200ml acid photphoric 85%, lắp bộ tách nước hồi
lưu. Đun đến nhiệt độ khoảng 200 – 2500C để tách nước của acid photphoric (cất ra
khoảng 20 đến 30 ml nước). Tách nước ra khỏi bộ tách nước hồi lưu. Để nguội hệ thống
đến nhiệt độ phòng.

Xác định khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động bề mặt Page 7
Kiểm Tra Chất Lượng Tẩy Rửa

 Cho vào bình cầu khoảng 2 – 3g LAS. Tiếp tục đun hồi lưu ở nhiệt độ 220 – 2300C
trong khoảng 1 đến 2 giờ. Trong quá trình đun, ankyl benzen sẽ tích tụ và nổi lên trong
ống tách. Sau khi để nguội hệ thống tách nước và thu phần ankyl benzen (khoảng 2 –
3ml).
 Chuyển ankyl benzen vào một ống nghiệm nhỏ, thêm 3ml dầu hoả nhẹ, lắc trộn
cẩn thận. Để phân lớp và dùng pipet hút lớp dầu hoả nhẹ sang một ống thử khác. Thêm
tiếp 2ml dầu hoả nhẹ, lắc và để phân lớp. Tách lớp dầu hoả nhẹ, thêm 1ml natri hidroxit
10%, lắc kĩ. Tách lớp dầu hoả nhẹ và tiếp tục lắc với 1ml natri hidroxit 10%.
 Phần chiết lớp dầu hoả nhẹ cuối cùng đem đun cách thuỷ ở 60 – 700C để bay hơi
hết dầu hoả và thu được ankyl benzen.
 Cách 2:
 Thêm 2 ml dung dịch axit photphoric vào ống đốt chứa mẫu thử và dùng ngọn lửa
ôxi/gaz hoặc gaz/không khí để hàn ống cẩn thận.
 Đặt ống đã hàn vào ống an toàn trên đĩa đệm và đậy ống an toàn bằng nắp xoáy.
 Đặt ống an toàn ít nhất 3 giờ trong thiết bị đốt nóng ,điều chỉnh nhiệt độ khoảng
2500C. Lấy ống an toàn ra, làm nguội đến nhiệt độ phòng.
 Mở ống đốt và chuyển dung dịch vào một trong các ống thử . Tráng ống đốt bằng 2
ml dầu hỏa nhẹ và gộp dung dịch rửa vào ống thử.
 Đậy ống thử và lắc. Để một lúc cho phân lớp rồi dùng pipet patơ chuyển lớp dầu
hỏa nhẹ sang ống thử thứ hai.
 Thêm tiếp 2ml dầu hỏa nhẹ nữa vào ống thử thứ nhất đậy nắp, lắc và để phân lớp.
 Dùng pipet patơ chuyển lớp dầu hỏa nhẹ vào ống thử thứ hai.
 Thêm 1 ml dung dịch natri hidroxit vào phần chiết dầu hỏa nhẹ, đậy ống thử, lắc và
để cho phân lớp. Dùng pipet patơ chuyển lớp dầu hỏa nhẹ vào ống thử thứ ba. Rửa phần
chiết dầu hỏa nhẹ ba lần nữa mỗi lần 1 ml dung dịch natri hydroxit, bỏ lớp nước sau mỗi
lần rửa.
 Thêm khoảng 1g natri sunfat khan vào phần chiết dầu hỏa nhẹ, đậy ống thử và lắc.

Xác định khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động bề mặt Page 8
Kiểm Tra Chất Lượng Tẩy Rửa

 Chuyển phần chiết khấu dầu hỏa nhẹ sang ống thử khác và cho bay hơi gần hết dầu
hỏa nhẹ bằng cách đun trong bếp cách thủy ở nhiệt độ từ 60 - 700 C.
2.7 Tính toán
 Diện tích tương ứng với độ dài mạch Bi biểu thị bằng phần trăm của tổng diện tích
pic được tính theo công thức:

 Khối lượng phân tử trung bình của ankyl benzen được tính theo công thức:

Trong đó:
ai: diện tích pic tương ứng với độ dài mạch.
A: tổng diện tích pic.
Mi: khối lượng phân tử trung bình của các đồng phân có số nguyên tử cacbon
tương ứng như sau:
Mi

C10 218

C11 232

C12 246

C13 260

C14 274

Tính khối lượng phân tử trung bình của ankyl benzen sunfonic acid bằng cách cộng thêm
81 vào khối lượng phân tử trung bình của ankyl benzen đã tính.

Xác định khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động bề mặt Page 9
Kiểm Tra Chất Lượng Tẩy Rửa

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]. TCVN 6535:1999, Chất hoạt động bề mặt – acid ankylbenzensunfonic mạch thẳng
[2]. 64 TCN 106: 1998, Ankyl Benzen sunfonic acid mạch thẳng kĩ thuật phương pháp sắc
kí khí xác định khối lượng phân tử trung bình.
[3]. Các tác giả, Kỹ thuật sản xuất chất tẩy rửa, nhà xuất bản đại học Công Nghiệp Thực
Phẩm thành phố Hồ Chí Mình, 2012.

Xác định khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động bề mặt Page 10