TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.

HỒ CHÍ MINH
---oOo---

Chương 4

PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC

TRONG CHẤT TẨY RỬA

1
Định nghĩa và phân loại chất hoạt động bề mặt
Các thành phần chính trong bột giặt
Chất hoạt động bề mặt - Alkyl benzene sulphonate ( ABS)
anionic - Fatty alcohol sulphate, Alpha-olefin sulphonate
Chất hoạt động bề mặt - Ethoxylated alkyl-phenol
không ion (NI) - Ethoxylated fatty alcohol
Chất xây dựng (builders) - Natri tripolyphosphate, Natri carbonate (Soda)
- Poly carboxylate (NTA), Citrate
Chất tẩy trắng - Natri perborate, Natri percarbonate
- Tetra acetyl ethylene diamine ( TEAD)
Chất độn - Natri sulphate, Nước
Chất phụ gia - Natri silicate: chống ăn mòn
- Alkyloamide: tạo bọt
- CMC Na: chống tái bám
- Chất ổn định, Chất tẩy trắng
Khác - Enzyme, Hương, Màu
2
Định nghĩa và phân loại chất hoạt động bề mặt

Công dụng nguyên liệu tẩy rửa:

1. Chất hoạt động bề mặt(HĐBM):LAS:(Linear Alkyl Benzen
sulfonat, Ankyl benzen sunfonic axit mạch thẳng) là thành phần
chính trong bột giặt
2. Natri hyđroxit: cho vào bột giặt để trung hòa LAS, chuyển LAS về
dạng hoạt động. thường sử dụng xút 30 – 33%.
3. Natri cacbonnat: làm chất phụ gia tạo thành môi trường kiềm, thủy
phân các chất bẩn dầu mỡ và cũng là chất độn làm giảm giá thành
sản phẩm.
4. Natrisilicat: tăng độ bền của hạt, ngăn không cho chúng dính vào
nhau, bảo đảm cho bột luôn luôn tơi xốp, ổn định bọt có tác dụng
ngăn chặn các chất bẩn bám lại bề mặt cũng tạo ra môi trường kiềm
thủy phân các chất dầu mỡ. hỗ trợ rất tốt tác dụng tẩy bẩn
3
Định nghĩa và phân loại chất hoạt động bề mặt

Thành phần nguyên liệu tẩy rửa:

5. Muối Photphat: Natri tripoliphotphat tăng cường tính năng giặt
tẩy đối với nơi nước cứng, tạo ra môi trường kiềm, làm giảm độ
cứng của nước ( do muối Ca2+, Mg2+… của nó tan tốt trong nước).
6. Các chất trao đổi ion: Zeolit không định hình tạo được do phản
ứng của silicat natri
7. Tác nhân tẩy trắng: là một chất có khả năng tẩy màu:
• Các tác nhân khử oxy (như các sulfit và bisulfit)
• Các hợp chất của Clo.
• Các hợp chất khác có khả năng giải phóng oxy.
5. Chất chống tái bám: loại polymer để tăng khả năng chống tái
bám của bột giặt. CMC: (carboxymetyl xenluloza) là tác nhân
chống tái bám chính.

4
Định nghĩa và phân loại chất hoạt động bề mặt

5
 NỘI DUNG

1. Xác định tổng hàm lượng chất hoạt động bề mặt

2. Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt (chuẩn độ 2 pha)

3. Phân tích hàm lượng phospho trong bột giặt

4. Phân tích chỉ số modul silicat trong Na2SiO3 nguyên liệu

6
Định nghĩa và phân loại chất hoạt động bề mặt

Định nghĩa: Chất hoạt động bề mặt là những chất làm giảm sức căn
bề mặt giới hạn giữa nước và không khí, giữa nước và chất lỏng kỵ
nước, hoặc giữa nước và chất rắn không mang điện
Phân loại: có 4 dạng CHĐBM: anion, cation, không ion và lưỡng cực
 Chất hoạt động bề mặt anion: Xà phòng, Alkyl Sunfat (R-OsO3Na),
Alkyl và Alkyl benzen sunfonat (R-C6H4-SO3Na), LAS (Liner
alkylbenzen sunfonat), LES (Lauryl ether sulfate)
 Chất hoạt động bề mặt cation: distearyl dimetyl clorua
 Chất hoạt động bề mặt không ion ; eter của nhóm polyoxyetylen
 Chất hoạt động bề mặt lưỡng cực: Acid cetylamino-acetic
7
Xác định tổng hàm lượng chất hoạt động bề
mặt
Nguyên tắc
Các chất hoạt động bề mặt được tách khỏi mẫu (xà phòng,
dầu gội,…) bằng ethanol và được tính sau khi trừ đi nhừng
thành phần khác cũng tan trong ethanol như: Clorua, glycerin
Chuẩn độ muối clorua (tính ra NaCl) bằng bạc nitrat với chỉ
thị màu kali cromat
Dựa vào phản ứng oxy hóa khử của glycerin với kali
periodat trong môi trường acid, lượng periodat dư tác dụng với
kali iodua giải phóng iod. Dịnh lượng iod mới sinh bằng chuẩn
độ với natri thiosunfat và tính ra hàm lượng glycerin
8
 Xác định tổng hàm lượng chất hoạt động bề
mặt
Qui trình
Xác định tổng hàm lượng chất tan trong ethanol

5 g mẫu Erlen đã sấy, cân: mo

+ 40 mL ethanol
60 - 70 oC
Sấy 105 oC
m1
Để nguội, cân
Khuấy tan

9
 Xác định tổng hàm lượng chất hoạt động bề
mặt
Công thức tính
Xác định tổng hàm lượng chất tan trong ethanol:
Tổng hàm lượng chất tan trong ethanol (X1), tính bằng % khối lượng

m1  m0
% X1  100
m

Trong đó:
mo: Khối lượng của bình , g
m1: Khối lượng của cặn và bình, g
m: Khối lượng của mẫu thử, g

10
 Xác định tổng hàm lượng chất hoạt động bề
mặt
Tổng hàm lượng chất hoạt động bề mặt tan trong ethanol:
Các chất
tan trong
cồn Xác định clorua (pp
Mohr)
hoà tan trong (%) X2
H2O Xác định glycerin
(%) X3

Trong đó: X=X1-(X2+X3)

X1: tổng hàm lượng chất tan trong ethanol, %
X2: hàm lượng muối natri cloruat an trong ethanol, %
X3: hàm lượng glycerin,%
Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt
(chuẩn độ 2 pha)
Phạm vi áp dụng
Áp dụng xác định hoạt động bề mặt anion có trong các loại
chất tẩy rửa ở dạng rắn hoặc lỏng như: akylbenzen sulfonat, alkyl
sulfonat, sunfat, hydroxi-sulfat, alkyl phenol sunfat, các alcol
ethoxi sulfat béo và alcol methoxi sunfat béo và các chất hoạt
động khác có chứa 1 nhóm nước trong phân tử.
Không áp dụng khi có mặt chất hoạt động bề mặt cation:
khi có mặt các chất hoạt động bề mặt nonionic thì ảnh hưởng của
nó cần được đánh giá trong từng trường hợp cụ thể

12
 Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt
(chuẩn độ 2 pha)
Phạm vi áp dụng
Xác định chất hoạt động bề mặt anion trong môi trường chứa pha
nước và cloroform bằng cách chuẩn độ với một thể tích dung dịch chuẩn
chất hoạt động bề mặt cation(benzentoni clorua), có mặt chất chỉ thị là
hỗn hợp của thuốc nhuộm cation (dimidi bromua) và thuốc nhuộm anion
(disunfin xanh 1).
Chất hoạt động bề mặt anion tạo muối với thuốc nhuộm cation -
dimidi bromua hoà tan vào lớp clorofom có màu hồng ánh đỏ. Trong
quá trình chuẩn độ Hiamin sẽ thay thế dimidi bromua để tạo với chất
hoạt động bề mặt anion một muối tan chuyển sang pha nước, khi đó màu
13
 Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt
(chuẩn độ 2 pha)
Qui trình
m (g) mẫu
+ H2O cất

khuấy
Trung hoà (Chuyển chất
Tan hoạt động bề mặt về dạng
anion)
Lớp CHCl 3 mất
màu hồng 25 mL DD1
+ 10 mL nước
chuẩn độ = + 15 mLclorofom
Hyamin +10 mL chỉ thị

14
 Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt
(chuẩn độ 2 pha)
Qui trình

Lớp CHCl3 Lớp CHCl3

màu hồng
màu xanh

Ban đầu
Điểm dừng
chuẩn độ
Thành phần chỉ thị hỗn hợp:cation (dimidi bromua) và anion
(disunfin xanh 1)
Dung dịch chuẩn: Hyamin (Benzentoni clorua)

15
 Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt
(chuẩn độ 2 pha)
Công thức tính
Hàm lượng chất chất hoạt động anion, tính bằng % khối lượng

V1  C1  M 1 1000 4  V3  C3  M 1
100 
m0  25 1000 m0

Trong đó:
Vo: Thể tích dung dịch benzentoni clorua đã sử dụng để chuẩn độ 25mL
dung dịch chất hoạt động anion trong nước , mL
M1: Khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động anion
m0: Khối lượng của mẫu thử, g
C1: Nồng độ của benzentoni clorua, MLASNa = 342đvC, MLAS= 320 đvC
16
Phân tích hàm lượng phospho trong bột giặt

Nguyên tắc
Các muối phosphat trong bột giặt được chuyển sang dang
orthophosphat bằng acid HCl rồi được chuẩn độ bằng dung
dịch NaOH theo chỉ thị PP. H3PO4 có pKa1 = 2.12; pKa2 =
7.21; pKa3 = 12.33
Khoảng bước nhảy 1 khi chuẩn độ H3PO4 {4.12 ÷ 5.21} và
Khoảng bước nhảy 2 {9.21÷ 10.36}

17
Phân tích hàm lượng phospho trong bột giặt

Tro hoá →hoà tan mẫu

Loại HCl dư và chuyển

H3PO4→ H2PO4-

Chuẩn độ H2PO4-

18
Phân tích chỉ số modul silicat trong Na2SiO3
nguyên liệu
Nguyên tắc
Dùng phương pháp chuẩn độ trung hòa để xác định hàm lượng
Na2O trong mẫu với chỉ thị chuẩn brommothymol xanh. Điểm tương
đương nhận được khi dung dịch chuyển từ xanh sang vàng
Na2O→NaOH+ HCl=NaCl+H2O
Sau đó thêm KF vào để tạo hợp chất K2SiF6 bền thêm một lượng
dư chính xác dung dịch HCl
SiO2 + 6KF+2H2O=K2SiF6+4KOH
KOH+HCl=KCl+H2O
Xác định lượng HCl dư bằng cách chuẩn độ với dung dịch NaOH
tiêu chuẩn. Điểm tương đương nhận được khi xác định bằng sự đổi
màu của chỉ thị brommothymol xanh từ vàng sang xanh
Lượng SiO2 được tính theo công thức chuẩn độ ngược có khoảng
đổi màu 6.0 - 7.6 và pT=7.1
19
 Phân tích chỉ số modul silicat trong Na2SiO3
nguyên liệu
Qui trình xác định Na2O

Tráng bằng
Cân 2-4g nước cất
Mẫu
Độ chính Cho nước Định mức
xác cất, đun đến 100ml
0.0002g nóng đến
tan hết

xanh
bromothymol
Cho vào 3-5 giọt
Hút 25ml
Giữ lại dd Chuẩn
sau khi bằng dd
chuẩn xong HCl 0,5N
20
 Phân tích chỉ số modul silicat trong Na2SiO3
nguyên liệu
Qui trình xác định Si2O

2.5g KF, lắc 25ml dd HCl 0,5N

nhẹ

để yên 10 phút
10g KCl lắc đều,
Chuẩn bằng
NaOH 0,5N

21
 Phân tích chỉ số modul silicat trong Na2SiO3
nguyên liệu
Công thức tính
Xác định Na2O, tính bằng % khối lượng
100
% Na2O  0.0155  V  F 
m
Trong đó:
V: Thể tích HCL đã dùng, mL
m: Khối lượng của mẫu thử, g
100
Xác định Si2O % Si2O  0.0075  (V1  V2 )  F 
m
% SiO2
Công thức tính Modul silicate: M 1.0323
% Na2O
Trong đó: 1.0323=MNa2O/MSiO2; chỉ số modulsilicat dao động trong
khoảng 2.3-2.6
22
 Bài tập
1. Cân 9.2456 mẫu natri silicat, hòa tan và định mức thành 100mL.
Hút 25mL dung dịch trên , thêm chỉ thị bromothymol xanh, đem chuẩn
độ bằng HCl 0.5N, thể tích HCl tiêu tốncho 3 lần chuẩn độ là 8.50mL;
8.60mL; 8.50mL. Thêm vào erlen 10gKCl, tiếp tục thêm 4g KF, lắc cho
đến khi dung dịch trong suốt, thêm 50mL HCl 0.5Nđem chuẩn độ bằng
NaOH 0.5N, thể tích HCl tiêu tốn cho 3 lần chuẩn độ là 18.50mL;
18.60mL; 18.50mL. Tính %Na2O và %SiO2 trong mẫu? 5.72; 10.21
2. Cân 9.2456 mẫu natri silicat, hòa tan định mức thành 100mL. Hút
25mL dung dịch trên, thêm chỉ thị bromothymol xanh, đem chuẩn độ
bắng HCl 0.5N, thể tích HCl tiêu tốn chỏlần chuẩn độ là 7.50mL;
7.60mL, 7.50mL. Thêm vào erlen 10g KCl, tiếp tục thêm 4g KF, lắc cho
đến khi dung dịch trong suốt, thêm 50mL HCl 0.5N đem chuẩn độ bằng
NaOH 0.5N, thể tích HCl tiêu tốn cho 3 lần chuẩn độ là 17.50mL;
17.60mL; 17.50mL. Tính modulsicat trong mẫu?
23