Professional Documents
Culture Documents
An Toan Hoa Chat Mok PDF
An Toan Hoa Chat Mok PDF
Bản thân những người làm công tác an toàn lao động cũng là
đang làm những việc thiện, giúp ích cho đời, cho người. Trên
quan điểm đó chúng tôi bằng cách chia sẻ các tài liệu an toàn lao
động hữu ích để giúp những ai làm công tác an toàn hoặc muốn
giữ an toàn cho bản thân có cơ sở để nghiên cứu và thực hiện.
Do kho tài liệu được cập nhật và thay đổi thường xuyên (vì
dung lượng lưu trữ trang web có hạn), nên bạn nào muốn tìm các
tài liệu cũ, tài liệu link bị die, hoặc nhận tài liệu định kỳ thì gửi địa
chỉ Email về antoanlaodongtphcm@gmail.com (nhớ ghi rõ nhu
cầu: tên tài liệu yêu cầu hay nhận link tài liệu định kỳ).
Một số tài liệu quá dài nên chia thành nhiều phần, do đó bạn
tìm kỹ trong trang:
http://hcmcitygroup.com/TaiLieuAnToanLaoDong.html
Bạn nào có tinh thần đóng góp, chia sẻ hoặc trao đổi tài liệu
ATLĐ, xin gửi tài liệu về mail trên.
Môc lôc
PhÇn I. §éc chÊt häc c«ng nghiÖp 1
Ph¬ng ph¸p lÊy mÉu vµ ph©n tÝch c¸c chÊt ®éc trong kh«ng khÝ 2
Cacbon Oxyt (Tiªu chuÈn ngµnh 52 TCN 352-89) 7
Cacbon §ioxyt (Tiªu chuÈn ngµnh 52 TCN 353-89) 11
Ozon 15
Amoniac 17
Nit¬ §ioxyt 19
Clo (TCVN 4877 - 89) 22
Hy®rosunfua 26
Sunfua §ioxyt (Tiªu chuÈn ngµnh 52 TCN 351 - 89) 29
Axit xyanhydric (HCN) 33
Axit Clohydric 35
Axit Sunfuric 37
H¬i kiÒm 39
Benzen 41
Naphtalen 44
Metanol 47
Focmaldehyt 49
Phenol 51
Axeton 53
Este 55
X¨ng 58
Trinitro Toluen 60
Ch× ((Tiªu chuÈn ngµnh 52 TCN 354-89) 62
Ch× Tetraetyl trong h¬i x¨ng 66
Anhydrit Aseno 69
Asin (AsH3) 71
Thuû ng©n 73
KÏm 75
Anhydrit - Cromic 78
Oxyt s¾t 80
Mangan 83
Antimon 86
Nicotin 89
Ho¸ chÊt trõ s©u 91
PhÇn II. VÖ sinh m«i trêng 94
X¸c ®Þnh tæng sè Coliform b»ng ph¬ng ph¸p MPN 95
X¸c ®Þnh tæng sè Fecal Coliform b»ng ph¬ng ph¸p MPN 99
X¸c ®Þnh tæng sè Coliform b»ng kü thuËt mµng läc 103
Ph¬ng ph¸p ph¸t hiÖn nhanh tæng sè Coliform vµ Fecal Coliform 107
Hµm lîng s¾t 109
X¸c ®Þnh ®é cøng b»ng chuÈn ®é EDTA 113
§é Oxy ho¸ 115
§é pH 117
X¸c ®Þnh ®é ®ôc cña níc (Ph¬ng ph¸p Nephelometric) 121
X¸c ®Þnh ®é trong Dienert 123
X¸c ®Þnh hµm lîng Sunfat 124
§é kiÒm 127
X¸c ®Þnh Amoniac (NH4+) trong níc. Ph¬ng ph¸p lªn mµu trùc tiÕp víi
thuèc thö Nessler 129
X¸c ®Þnh Nitrit (NO-2) trong níc. Ph¬ng ph¸p ®o mÇu víi thuèc thö
Griess 133
X¸c ®Þnh Nitrat (NO-3) trong níc. Ph¬ng ph¸p ®o mÇu víi thuèc thö
§isunfophenic 136
X¸c ®Þnh Clorua b»ng ph¬ng ph¸p Mohr 140
X¸c ®Þnh Phèt phat (PO43-) 142
X¸c ®Þnh Clo (Cl2) thõa 146
Kü thuËt lµm trong vµ khö trïng níc 150
§é dÉn ®iÖn 154
X¸c ®Þnh cÆn l¬ löng vµ kh«ng tan trong níc b»ng ph¬ng ph¸p träng lîng 155
X¸c ®Þnh cÆn hoµ tan trong níc. Ph¬ng ph¸p khèi lîng 157
X¸c ®Þnh cÆn toµn phÇn trong n−íc b»ng ph¬ng ph¸p träng l−îng 159
PhÇn I.
§éc chÊt häc c«ng nghiÖp
VËy: MËt ®é quang häc tû lÖ trùc tiÕp víi chiÒu dµy cña cãng vµ nång ®é chÊt ph©n
tÝch trong dung dÞch.
b. Kü thuËt ph©n tÝch b»ng quang phæ:
- øng dông sãng ph¸t ra cña tia ph¸t x¹ hîp víi mµu dung dÞch ph©n tÝch, ®Ó ®o mËt ®é
quang häc. §o mËt ®é quang häc cña thang mÉu cã l−îng chÊt mÉu biÕt tr−íc. Sè liÖu ®o x©y
dùng nªn biÓu ®å mÉu, trôc tung lµ mËt ®é quang häc, trôc hoµnh lµ hµm l−îng chÊt ph©n tÝch.
§−êng mÉu øng víi d¹ng:
Y = ax + b
- So mËt ®é quang häc cña èng ph©n tÝch øng víi ®−êng mÉu, t×m ra hµm l−îng t−¬ng
øng.
- Sö dông ph−¬ng ph¸p quang phæ hÊp thô nhanh, tiÖn lîi vµ chÝnh x¸c h¬n so mµu
b»ng m¾t th−êng.
C. C¸ch tÝnh to¸n vµ biÓu diÔn nång ®é
1. C«ng thøc chung ®Ó tÝnh nång ®é lµ:
M
C= = mg/l
V0
ë ®©y:
- M t×m ®−îc do ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch (mg)
- Vo: thÓ tÝch kh«ng khÝ lÊy mÉu quy vÒ ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn (00C vµ 760mmHg)
Nh− vËy, khi lÊy mÉu ë nhiÖt ®é t0C vµ P mmHg, ®−îc tÝnh vÒ thÓ tÝch ë ®iÒu kiÖn tiªu
chuÈn nh− sau:
P1V1 (273)
V0 = = lÝt
(273 + t1 )760
Trong ®ã:
- P1: ¸p suÊt taÞ n¬i lÊy mÉu (mmHg)
- t1: NhiÖt ®é n¬i lÉy mÉu (0C)
- V1: thÓ tÝch kh«ng khÝ n¬i lÊy mÉu t¹i t1, p1 (l)
2. BiÕn ®æi c¸c nång ®é:
Ng−êi ta cã thÓ biÓn diÔn nång ®é trong kh«ng khÝ lµ mg/l hoÆc mg/m3vµ % hoÆc
PPM.
a. BiÕn ®æi nång ®é C mg/l ra nång ®é %:
22,4 xCmg / l
B% =
Wmx10
Wm = Träng l−îng ph©n tö chÊt ph©n tÝch.
Cacbon oxyt
(Tiªu chuÈn ngµnh 52TCn 352 - 89)
I. Nguyªn t¾c:
Khi cacbon oxyt t¸c dông víi Paladi clorua t¹o thµnh Paladi kim lo¹i:
CO + PdCl2 + H2O = CO2 + 2 HCL + Pd
Cho thuèc thö Folinxiocant¬ víi Paladi, thuèc thö sÏ bÞ khö chuyÓn mµu vµng thµnh
mµu xanh.
2H3PO4 .10MoO3 + 4HCL + 2Pd = 2PdCl2 +2 H2O + [(MoO3 )4.(MoO2 )H 3PO4 ]
Dùa vµo ph¶n øng trªn, ph©n tÝch cacbon oxyt b»ng ph−¬ng ph¸p so mµu hoÆc tr¾c
quang.
II. Quy ®Þnh chung:
- Ho¸ chÊt theo TCVN 1058-78
- N−íc cÊt theo TCVN 2117 -77
- CÇn ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,1mg
- Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh møc thÊp nhÊt 0,005mg cacbon oxyt sai sè cho phÐp ± 5%
III. Dông cô ho¸ chÊt:
1. Dông cô:
- B×nh hót ch©n kh«ng thÓ tÝch 1 lÝt, 0,5 lÝt (®z ng©m dung dÞch sunfocromic, röa s¹ch,
sÊy kh«)
- èng sinh hµn
- B×nh cÇu dung tÝch 1,500 lÝt.
- B×nh cÇu cã ngÊn 0,500 lÝt.
- èng h×nh trô 50ml
- PhÔu nhá, giÊy läc
- Quang kÕ cã kÝnh läc 65 hoÆc chØnh sãng ë møc 650-680mm.
- èng nghiÖm Φ 16 x 180mm
2.Ho¸ chÊt:
- Paladi clorua
- Natri cacbonat
- Natri tungstat (Na2WO4 .2H2O)
- Natri molypdat (Na2MoO4)
Chai sè
1 2 3 4 5
Dung dÞch
D.D Paladi clorua 1% 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Hµm l−îng CO (mg) 0,0314 0,0628 0,0942 0,1256 0,157
§−a vµo chai mét l−îng Cacbon oxyt thõa ®Ó khö hÕt Paladi clorua trong b×nh cÇu.
Cacbon oxyt ®−îc ®iÒu chÕ b»ng c¸ch ®un axit Focmic víi axit sunfuaric ®Æc
HCOOH + H2SO4 → CO + H2O
§Ëy nót l¹i. §Ó tiÕp xóc trong 4 giê, thØnh tho¶ng l¾c tr¸nh ®Ó cho kÕt tña ®en dÝnh lªn
thµnh b×nh. §em ®un c¸ch thñy 5 phót, b¬m kh«ng khÝ s¹ch vµo ®Ó ®uæi hÕt khÝ Cacbon oxyt
thõa, cho thªm dung dÞch Paladi clorua 1% vµo cho ®ñ 1ml (0,8 - 0,6 - 0,4 - 0,2 - 0,0). LÊy
thªm mét b×nh n÷a vµ cho vµo 1ml dung dÞch Paladi clorua 1%.
Cho vµo b×nh 1,5ml dung dÞch thuèc thö Folanh xiocant¬, trén ®Òu ®un c¸ch thñy 30
phót, trªn mçi b×nh ®Ó mét phÔu con thùc hiÖn nh− ®iÒu 3 (c¸ch x¸c ®Þnh vµ x©y dùng mét ®å
thÞ mÉu).
3. C¸c x¸c ®Þnh:
B×nh ®ùng mÉu ®Ó tiÕp xóc víi dung dÞch Paldi clorua 1% trong 4 giê, cho thªm vµo
1,5ml thuèc thö Folinxiocant¬. L¾c ®Òu ®ång thêi lµm mét mÉu tr¾ng: cho vµo b×nh kh¸c 1ml
dung dÞch Paladi clorua 1%, 1,5 ml thuèc thö Folin xiocant¬.
§un c¸ch thñy 30 phót, trªn mçi b×nh cã mét c¸i phÔu con, gi÷ cho khái bÞ c¹n. ThØnh
tho¶ng l¾c cho tan hÕt tña. §Ó nguéi, dån qua hai èng trô cã ngÊn 50ml. Röa vµ tr¸ng b»ng 20
– 25 ml n−íc cÊt, ®æ c¶ vµo èng ®ong.
Cho thªm vµo mçi èng 10ml dung dÞch Natri cacbonat 20% vµ n−íc cÊt võa ®ñ 50ml .
Trén ®Òu, läc.
Sau 10-15 phót, soi b»ng m¸y quang kÕ, dïng kÝnh läc mµu ®á (sè 65) b−íc sãng λ
max = 650 nanomet, ®Õn 680 nanomet cãng thñy tinh dµy 1cm. Sè ®äc ®−îc ë m¸y quang kÕ
®èi chiÕu víi ®å thÞ mÉu ®Ó tÝnh nång ®é cacbonoxyt.
Cacbon dioxyt
(Tiªu chuÈn ngµnh 52 TCN 353 - 89)
Trong ®ã:
V: ThÓ tÝch chai (ml)
v: ThÓ tÝch dung dÞch Baryt cho vµo chai (ml)
a: ThÓ tÝch dung dÞch Baryt ®z hÊp thô cacbon dioxyt ®em chuÈn ®é (10ml)
b: ThÓ tÝch dung dÞch Baryt cho vµo chai (20ml)
N: thÓ tÝch dung dÞch axit oxalic ®em chuÈn ®é 10ml dung dÞch Baryt ®èi chøng
n: ThÓ tÝch dung dÞch axit oxalic ®em chuÈn ®é 10ml dung dÞch Baryt ph©n tÝch
I. Nguyªn t¾c:
Cacbon dioxyt hÊp thô vµo dung dÞch Bary saccharat, sau ®ã chuÈn ®é l¹i l−îng thõa
cña dung dÞch hÊp thô b»ng axit oxalic. Tõ ®ã tÝnh ra nång ®é cacbon dioxyt trong kh«ng khÝ.
II. Quy ®Þnh chung:
Theo môc II (ph−¬ng ph¸p trªn)
III. Dông cô vµ ho¸ chÊt:
1. Dông cô:
- M¸y hót kh«ng khÝ:
- L−u l−îng kÕ: 0-2,5 lÝt/phót (chia v¹ch)
- èng hÊp thô kiÓu Gelman-Buret 25ml
- Piper 5,10 vµ 20ml
- B×nh nãn 100ml
2. Hãa chÊt:
- Bary hydroxyt Ba(OH)2 . 2H2O
- Axit oxalic
- Saccharose
- Phenolphtalein
IV. ChuÈn bÞ dung dÞch thö:
1. Dung dÞch phenolphtalin 0,1%
C©n 0,1g phenolphtalein pha vµo trong 100ml cån etylic 900C
2 . Dung dÞch axit oxalic.
C©n 5,632 axit oxalic (H2C2O4) pha vµo trong 1 lÝt n−íc cÊt.
1ml t−¬ng ®−¬ng víi 1 ml Cacbon dioxyt khÝ.
3. Dung dÞch Bary saccharat:
NghiÒn 10g Bary hydroxyt 20g saccharose ®Ó t¹o ra mét bét ®ång thª, thªm vµo mét
phÇn n−íc cÊt ®un Êm (400C). Pha lozng ra 1 lÝt vµ läc. Tr−íc khi dïng, chuÈn ®é l¹i b»ng
dung dÞch axit oxalic.
Ozon
I. Nguyªn t¾c
Ph−¬ng ph¸p dùa vµo sù hÊp thô ozon b»ng Kali iodua:
O3 + 2KI +H2O → I2 + 2KOH + O2
vµ x¸c ®Þnh b»ng so mµu, do iot sinh ra t¸c dông víi Dimetyl p-phenylendiamin thµnh mµu
hång.
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p 0,1mg/m3. Nång ®é giíi h¹n cho phÐp cña ozon trong kh«ng
khÝ 0,1mg/m3.
C¸c oxyt nit¬ vµ chÊt oxy ho¸ g©y trë g¹i viÖc x¸c ®Þnh nµy.
II. Dông cô vµ ho¸ chÊt:
1. Dông cô:
- M¸y hót kh«ng khÝ, l−u l−îng kÕ
- èng hÊp thô mµng xèp
- èng so mµu 120 x 15mm
- B×nh ®Þnh møc dung tÝch 25:50 vµ 100ml
- C¸c pipet 1; 2; 5 vµ 10ml cã ®é chia v¹ch t−¬ng øng víi 0,01, 0,02, 0,05 vµ 0,1ml.
2. Ho¸ chÊt vµ thuèc thö:
- Dung dÞch Kali iodua 1%
- Dung dÞch Dimetyl p - phenylendiamin clohydrat 0,02%. C©n 0,02 ho¸ chÊt hoµ tan
vµo 100ml n−íc cÊt.
- Dung dÞch Iot 0,01N (chÝnh x¸c)
- Dung dÞch tiªu chuÈn.
LÊy 10ml dung dÞch Iot 0,01N cho vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 50ml vµ thªm vµo
dung dÞch Kali iodua 1% cho ®Õn v¹ch. Cø 1ml dung dÞch nµy chøa 0,254 mg Iot
Pha lozng ra b»ng dung dÞch Kali iodua ®Ó cã dung dÞch 1ml = 0,01mg iot. Dung dÞch
tiªu chuÈn nµy pha ngay khi ph©n tÝch.
III. Kü thuËt ph©n tÝch:
1. LÊy mÉu:
Hót 10 lÝt kh«ng khÝ cÇn x¸c ®Þnh qua èng hÊp thô mµng xèp cã chøa 10ml dung dÞch
Kali iodua 1%, tèc ®é hót 1 lÝt/min.
2. LËp thang mÉu:
TiÕn hµnh nh− sau:
KHO TÀI LIỆU ATLĐ 17 hcmcitygroup.com
Th−êng quy kü thuËty häc lao ®éng vµ vÖ sinh an toµn
Sè èng
0 1 2 3 4 5
DD (ml)
3. Ph©n tÝch:
LÊy 5ml dung dÞch hÊp thô cho vµo èng so mµu, thªm vµo 0,5ml dung dÞch Dimetyl p-
phenylendiamin vµ l¾c. §Ó yªn chê lªn mµu. Sau 15 phót ®em so s¸nh víi thang mÉu, tiÕn
hµnh ®ång thêi.
IV. TÝnh kÕt qu¶:
Hµm l−îng ozon (x) trong kh«ng khÝ tÝnh theo mg/l
a.b 1
X= ×
c.Vo 1000
Trong ®ã:
a: l−îng ozon t−¬ng øng èng thang mÉu (mcg)
b: ThÓ tÝch dung dÞch hÊp thô (ml)
c: ThÓ tÝch dung dÞch hÊp thô lÊy ra ph©n tÝch (ml)
1
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z hót, tÝnh vÒ ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn (lÝt) hÖ sè chuyÓn tõ
1000
mcg ra mg.
Amoniac
I. Nguyªn t¾c:
Khi cho amoniac t¸c dông víi thuèc thö Nessler ®−îc mét hîp chÊt mµu vµng vµ nÕu
nång ®é Amoniac cao th× sÏ cã mµu n©u ®ôc, theo ph¶n øng sau:
2K2(HgI4) + 3KOH + NH4OH → (OHg2)NH2I +7KI +3H2O
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p lµ 0,001 mg trong 10ml ®ung dÞch. Ph−¬ng ph¸p nµy bÞ
Hydrosunfua vµ Fomaldehyt g©y trë ng¹i.
II. Dông cô:
- B×nh hót
- èng hÊp thô
- Pipet 1ml, 5ml, 10ml
- èng nghiÖm so mÇu
III. Thuèc thö:
- N−íc cÊt ®Ó pha thuèc thö kh«ng ®−îc cã amoniac, ph¶i kiÓm tra tr−íc khi dïng.
- Dung dÞch hÊp thô: dung dÞch hÊp thô axit Sunfuaric N/100
- Dung dÞch tiªu chuÈn: 1ml dung dÞch chøa 0,02mg amoniac. C©n 0,3142g
Amoniclorua th¨ng hoa cho vµo b×nh cÇu 100ml, thªm n−íc cÊt võa ®ñ 100ml. 1ml dung dÞch
nµy chøa 1mg NH3. Sau ®ã lÊy 2ml cho vµo b×nh cÇu 100ml, thªm n−íc cÊt võa ®ñ 100ml ta
®−îc dung dÞch 1ml chøa 0,02 mg amoniac.
- Thuèc thö Nessler:
Trong b×nh cÇu 1, dung tÝch 100ml cho 17g thuû ng©n II clorua, thªm n−íc cÊt cho ®ñ
100ml.
Trong b×nh cÇu 2, dung tÝch 100ml cho 35g Kali Iodua, thªm n−íc cÊt cho ®ñ 100ml.
Sau ®ã ®æ dung dÞch b×nh hai vµo èng ®ong 1 lÝt råi ®æ dung dÞch b×nh 1 vµo tõ tõ ®Õn khi
®−îc 1 kÕt tña kh«ng tan dõng l¹i. Cho thªm 60ml dung dÞch Natri hydroxyt 20%. Cuèi cïng
®æ hÕt dung dÞch trong b×nh cÇu 1 vµo. §Ó yªn 24 giê, råi g¹n líp n−íc trong ë trªn ra cho vµo
chai n©u ®Ó b¶o qu¶n.
Dung dÞch ph¶i trong vµ cã mµu vµng nh¹t hoÆc kh«ng mµu.
IV. Kü thuËt:
1. LÊy mÉu: Cho vµo èng hÊp thô 5ml dung dÞch hÊp thô. LÊy 5lÝt kh«ng khÝ.
2. Pha thang mÉu:
LÊy 10 èng nghiÖm cïng cì lµm theo b¶ng
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
DD (ml
DD. Tiªu chuÈn
0 0.1 0.25 0.5 0.75 1.0 1.25 1.5 2.00 2.5
1ml = 0,02 mg
N−íc cÊt ml 5 4.9 4.75 4.5 4.25 4.0 3.75 3.5 3.00 2.5
Thuèc thö
5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
Nessler (giät)
Hµm l−îng
0 0.002 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.040 0.050
amoniac (mg)
Nito Dioxyt
I. Nguyªn t¾c:
Ph−¬ng ph¸p ®o mµu dùa trªn ph¶n øng cña axit nit¬ (HNO2) víi thuèc thö Griess-
Ilesvay cho mét hîp chÊt mµu hång.
Tr−íc hÕt Nit¬ dioxyt ®−îc hÊp thô vµo dung dÞch Natri hydroxyt, sau ®ã thªm axit
axetic ®Ó chuyÓn thµnh axit Nit¬
2NO2 + 2NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2O
NaNO2 + CH3COOH → HNO2 +CH3COONa
Axit Nit¬ t¸c dông víi axit Sunfanilic vµ α -naphtylamin cho hîp chÊt azoic mµu
hång.
+
SOn H
/
3 / SO Na
C6H4
\ NH 2
+ NaNO2 + CH3COOH → C6H4
\ N=
3 CH3COO- + 2H2O
N
+
C H / SO3Na CH3COO- + C10H7NH2 →
6 4 \ N =N
α − Naphtyla min
[C H
6 4
/ SO3Na
\ N =N −C10H 6 NH 2 ] + CH3COOH
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
DD (ml
DD. tiªu
chuÈn 1ml 0.02 0.05 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
= 0,005mg
NO2 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.6 2.0
N−íc cÊt 4 3.9 3.8 3.6 3.4 3.2 3.0 2.8 2.4 2.0
Thuèc thö
0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Griess
Thuèc thö
0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Griess
Hµm l−îng
0 0.001 0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 0.015 0.016 0.017
NO2(mg)
Thang mÉu tù nhiªn, chØ nªn dïng 2 giê, ®Ó l©u mÊt mµu.
3. Ph©n tÝch: LÊy ra tõ 1-2ml dung dÞch ®z hÊp thô NO2 cho vµo èng so mµu. Axit
ho¸ b»ng axit Axetic. Cø 1ml Natri hydroxyt N/2 th× thªm 0,5ml axit Axetic 5N, cho n−íc cÊt
®ñ 4ml. Cho thªm 0,5ml Griess A vµ 0,5 Griess B. L¾c ®Òu, ®Ó 10 phót so mµu víi thang mÉu.
V. TÝnh kÕt tña:
Nång ®é Nit¬ dioxyt trong kh«ng khÝ tÝnh ra mg/l theo c«ng thøc:
a.b
= mg/l
c.V0
Trong ®ã:
a: hµm l−îng NO2 trong èng thang mÉu (mg)
b: Tæng thÓ tÝch dung dÞch hÊp thô (ml)
c: ThÓ tÝch dung dÞch hÊp thô lÊy ra ph©n tÝch (ml)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z hót (lÝt)
Nång ®é cho phÐp cña NO2 trong kh«ng khÝ n¬i lµm viÖc lµ 0,005mg/l
Clo
(TCVN 4877-89)
I. Nguyªn t¾c:
Clo oxy ho¸ Orthor-Tolidin cho mét hçn hîp mµu vµng. C¨n cø vµo c−êng ®é mµu, cã
thÓ ®Þnh l−îng clo b»ng ph−¬ng ph¸p so mµu m¾t th−êng hoÆc so mµu b»ng quang kÕ ë b−íc
sãng 620nm. §é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p ®¹t 0,0003mg Clo.
II. Dông cô vµ ho¸ chÊt:
1.Dông cô:
- M¸y hót kh«ng khÝ
- èng hÊp thô 25ml kiÓu Gelman
- Chai ®ùng dung dÞch 1000ml vµ 500ml
- B×nh nãn 200ml
- èng nghiÖm Φ 10ml, dµi 120mm
- Pipet 1ml cã ®é chia ®Õn 0,01ml
- Pipet 3ml cã ®é chia ®Õn 0,05ml
- B×nh ®Þnh møc 100ml
2. Ho¸ chÊt:
- Cloramin B
- Kali Iodua
- Axit axetic b¨ng
- Natri thiosunfat
- Axit clohydric (d = 1,18)
- Axit sunfuric (d = 1,84)
- Tinh bét hoµ tan
- Orthor - Tolidin
- §ång sunfat (CuSO4.2H2O)
- Kali dicromat
III. ChuÈn bÞ dung dÞch thuèc thö:
Dung dÞch chuÈn:
1. Dung dÞch Cloramin B
C©n 5g Cloramin B, hoµ tan trong 100ml n−íc cÊt.
KHO TÀI LIỆU ATLĐ 24 hcmcitygroup.com
Th−êng quy kü thuËty häc lao ®éng vµ vÖ sinh an toµn
2. Ph©n tÝch:
LÊy 3ml dung dÞch hÊp thô cho vµo èng nghiÖm cïng cì víi thang mÉu. So mµu víi
thang mÉu nh©n t¹o hoÆc soi m¸y quang kÕ ë b−íc sãng 420nm vµ ®èi chiÕu víi ®−êng mÉu.
V. TÝnh kÕt qu¶:
Nång ®é clo trong kh«ng khÝ (X) tÝnh b»ng mg/l theo c«ng thøc:
a.b
X= = mg/l
c.V0
Trong ®ã:
a: hµm l−îng Clo t−¬ng øng víi thang mÉu (nh©n t¹o) hoÆc ®−êng mÉu (mg)
b: Tæng thÓ tÝch dung dÞch hÊp thô (ml)
c: ThÓ tÝch dung dÞch hÊp thô lÊy ra ph©n tÝch (ml)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z hót ë ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn (lit)
Hydrosunfua
I. Nguyªn t¾c:
H¬i H2S ®−îc hÊp thô vµo dung dÞch Cadimi Sunfat, cho t¸c dông víi dung dÞch p-
amino dimetyl anilin víi sù cã mÆt cña FeCl3 trong m«i tr−êng axit cho mµu xanh metylen
H2S + 2 [NH C H
2 6 4
N (CH 3 ) 2 HCl ] + 6FeCl3 →
/N\
(CH3)2 NC6H 3 \ S /
C6 H 3 N (CH 3 ) 2 Cl + NH4Cl + 6FeCl2 + 6HCl
Xanh metylen
Theo c−êng ®é mµu, ta cã thÓ ®Þnh l−îng H2S cã mÆt trong kh«ng khÝ b»ng ph−¬ng
ph¸p so mµu.
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p ®¹t 0,25mcg
Nång ®é giíi h¹n cña H2S trong kh«ng khÝ vïng lµm viÖc 0,010mg/l
II. Dông cô ho¸ chÊt:
1.Dông cô:
- Buret, pipet, èng nghiÖm
- èng hÊp thô Gelman
- Chai ®ùng dung dÞch:
- M¸y lÊy mÉu kh«ng khÝ
2. Ho¸ chÊt:
- Dung dÞch axit sunfuric 0,5N
- Dung dÞch axit clohydric 6N
- Dung dÞch Iot 0,1N
- Dung dÞch Natrithiosunfat 0,1N
- Dung dÞch hÊp thô: c©n 2,5 Cadmisunfat pha vµo 500ml dung dÞch axit sunfuric 0,5N
- Dung dÞch H2S tiªu chuÈn
LÊy vµi giät (NH4)2Sx (amonsunfua) võa pha cho vµo b×nh nãn, thªm 20ml dung dÞch
Iot 0,1N vµ 2ml axit clohydric 6N, ®Ó yªn trong tíi 5 phót. Dïng Natrithiosunfat 0,1N chuÈn
®é, ®−îc sè liÖu n.
TiÕn hµnh mÉu tr¾ng: lÊy 5ml dung dÞch hÊp thô cho vµo b×nh nãn, thªm 20ml dung
dÞch Iot 0,1N vµ 2ml dung dÞch axit clohydric 6N. §Ó yªn trong tèi 5 phót. Dïng Natri
thiosunfat 0,1N chuÈn ®é, víi chØ thÞ lµ hå tinh bét. Ta ®ù¬c sè liÖu n.
TÝnh l−îng H2S
( N − n) m
= mg H2S Trong 1 ml dung dÞch
V
Trong ®ã:
N: Sè mol Na2S2O3 0,1N chuÈn ®é mÉu tr¾ng
n: Sè mol Na2S2O3 0,1N chuÈn ®é mÉu cã (NH4)2Sx
m: sè mg cña H2S t−¬ng øng víi 1ml Iot 0,1N (m=1,7)
V: sè ml dung dÞch (NH4)Sx ®em chuÈn ®é. Tõ dung dÞch (NH4)Sx trªn sau khi ®z biÕt
l−îng t−¬ng øng H2S pha ra b»ng dung dÞch hÊp thô ®Ó cã 1ml = 0,010mg H2S.
- Dung dÞch FeCl3 1%: c©n 1g FeCl3 khan pha vµo trong 100ml n−íc cÊt: §Ó tr¸nh
thuû ph©n ng−êi ta ph¶i thªm mét Ýt axit Clohydric (d = 1,19).
- Dung dÞch p-amino dimetyl anilin:
a. Dung dÞch Metyl da cam 0,5%: C©n 0,5 metyl da cam cho vµo b×nh ®Þnh møc dung
tÝch 100ml, thªm n−íc cÊt ®Õn v¹ch, ®Æt ë nåi c¸ch thuû ë 50-600C, khi tan hÕt, mang ra ®Ó ë
nhiÖt ®é phßng. Tr−íc hÕt ®em dïng, ®Ó nãng l¹i 50-600C cho tan hÕt.
b.Dung dÞch p-amino dimetylanilin: LÊy b×nh nãn dung tÝch 50ml cho vµo 10ml dung
dÞch Metyl da cam 0,5% vµ 20ml dung dÞch axit clohydric (d = 1,19). L¾c ®Òu cho tiÕp vµo 5g
bét kÏm. H¬ b×nh trªn ngän löa. H¬i Hydro b¾t ®Çu tho¸t ra vµ dung dÞch tr¾ng dÇn. Khi cßn
l¹i mét Ýt kÏm ch−a tan hÕt, thªm vµo mét Ýt axit clohydric ®z lozng 1:3. Qu¸ tr×nh khö kÐo dµi
15 ®Õn 30 phót. Dung dÞch ®em läc qua b«ng thñy tinh, cho vµo dung dÞch läc trªn 10ml HCl
d = 1,19 vµ 5,3ml dung dÞch FeCl3. Dung dÞch trë nªn mµu vµng, b¶o qu¶n trong tèi. Dïng
trong 3 th¸ng.
III. LÊy mÉu ph©n tÝch:
1.LÊy mÉu: Trong èng hÊp thô Gelman cã chøa 6ml dung dÞch hÊp thô, hót kh«ng khÝ
qua víi tèc ®é 500ml/phót. LÊy tõ 15 ®Õn 20 lÝt kh«ng khÝ.
2. Ph©n tÝch:
a. LÊy 3ml dung dÞch ®z hÊp thô, thªm vµo 0,5 ml dung dÞch p-aminodimetylanilin l¾c
®Òu. Sau 10 phót so mµu víi thang mÉu tiÕn hµnh ®ång thêi hay soi m¸y quang kÕ ë b−íc sãng
660nm.
b.Thang mÉu: chuÈn bÞ 7 èng nghiÖm
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6
DD (ml)
DD. H2S tiªu chuÈn
0 0.025 0.05 0.1 0.2 0.4 0.6
1ml = 0,10mg
DD hÊp thô 3 2.975 2.95 2.9 2.8 2.6 2.4
D.D p-
0.5 0.5 0.05 0.5 0.5 0.5 0.5
aminodimetylamin
Hµm l−îng H2S
0 0.00025 0.005 0.001 0.002 0.004 0.006
(mg)
Trong ®ã:
a: hµm l−îng H2S t−¬ng øng víi thang mÉu hoÆc biÓu ®å mÉu (mg)
b: dung dÞch hÊp thô ®em dïng (ml)
c: dung dÞch hÊp thô lÊy ra ph©n tÝch (ml)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z lÊy mÉu (lÝt)
Sunfua Dioxyt
(Tiªu chuÈn ngµnh: 52 TCN 351-89 cã hiÖu lùc tõ 16-10-1989)
Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh Sunfua dioxyt trong kh«ng khÝ vïng
lµm viÖc
Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh chØ giíi h¹n ë møc thÊp nhÊt 0,01mg/l kh«ng khÝ.
I. Nguyªn t¾c:
H¬i sunfua dioxyt ®−îc hÊp thô vµo dung dÞch tetracloruamercurat, cho t¸c dông víi
thuèc thö p-rosanilin ®z axit ho¸ b»ng axit clohydric, víi sù cã mÆt cña Focmaldehyt, t¹o
thµnh mµu tÝm ®á p -rosanilin metyl sunfonic axit, dïng ph−¬ng ph¸p so mµu ®Ó x¸c ®Þnh.
II. Quy ®Þnh chung:
- Ho¸ chÊt theo TCVN 1058-78
- N−íc cÊt theo TCVN 2117-77
- CÇn ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,1mg
- §é chÝnh x¸c ë møc microgam, sai sè cho phÐp ± 0,5%
III. Dông cô vµ ho¸ chÊt:
1. Dông cô:
- Chai ®ùng dung dÞch dung tÝch 500ml
- èng nghiÖm φ 15 x 160mm
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6
DD (ml)
DD. sunfua dioxyt
tiªu chuÈn 1ml = 0 0.1 0.2 0.5 1.0 1.5 2.0
10 µ g
DD hÊp thô 3 2.9 2.8 2.5 2.0 1.5 1.0
DD p-Rosanilin
0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
ph©n tÝch
DD Focmaldehyt
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
0,2%
Hµm l−îng sunfua
dioxy µ g 0 1.0 2.0 5.0 10 15 20
L¾c ®Òu, sau 15 phót èng ph©n tÝch ®em so mÇu víi thang mÉu
b. X¸c ®Þnh b»ng quang kÕ:
Theo c¸ch lµm thang mÉu dùng ®−êng mÉu. èng ph©n tÝch rãt vµo èng dµy 1cm, ®em
soi ë m¸y quang kÕ. B−íc sßng λ max = 548nm
VI. TÝnh kÕt qu¶:
Nång ®é sunfua dioxyt trong kh«ng khÝ (X) tÝnh b»ng microgam/lÝt theo c«ng thøc:
a.b
X=
c.V0
Trong ®ã:
a: hµm l−îng sunfua dioxyt øng víi thang mÉu (microgam)
b: Tæng dung dÞch hÊp thô (ml)
c: dung dÞch hÊp thô lÊy ra ph©n tÝch (ml)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z hót (1) quy vÒ ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn (00C, 760mmHg)
IV. Kü thuËt:
a. LÊy mÉu: cho vµo èng hÊp thô 5ml dung dÞch Natri hydroxyt 0,1N. Tèc ®é hót 25
l/giê. ThÓ tÝch kh«ng khÝ cÇn lÊy: 50 lÝt. Ghi nhiÖt ®é vµ ¸p suÊt kh«ng khÝ
b. Ph©n tÝch: Sau khi lÊy mÉu, lÊy ra 4ml ®Ó ph©n tÝch. §¸nh sè vµ cho c¸c thuèc thö
vµ lµm nh− thang mÉu
c. Pha thang mÉu: LÊy 10 èng so mÇu, ®¸nh sè thø tù tõ 0-9 vµ cho c¸c dung dÞch
theo b¶ng d−íi ®©y.
Sau khi cho c¸c dung dÞch trªn, l¾c ®Òu. §un c¸ch thuû ë 50-550C trong 5 phót
§Ó nguéi: Cho thªm vµo mçi èng (c¶ èng ph©n tÝch) Axit Nitric 2/3: 1ml. S¾t III clorua
10%: 0,2ml
L¾c ®Òu, sau 10 phót so mÇu
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
DD (ml)
DD. tiªu chuÈn
0 0,02 0.,5 0.,0 0,15 0.,0 0,25 0,30 0,35 0,40
1ml = 0,1mg HCN
DD NaOH 0,1N 4 3,98 3,95 3,90 3,85 3,80 3,75 3,70 3,65 3,60
DD Natritetra
TÊt c¶ c¸c èng ®Òu cho 1ml
thionat 1%
DD NH4OH 10% TÊt c¶ c¸c èng ®Òu cho 1ml
Hµm l−îng HCN
0 0,002 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030 0,35 0,040
(mg)
Axit clohydric
I. Nguyªn t¾c:
B¹c nitrat t¸c dông víi axit clohydric cho b¹c clorua tr¾ng ®ôc hoÆc kÕt tña
AgNO3 + HCl → AgCl ↓ + HNO3
So s¸nh ®é ®ôc víi thang mÉu ®z biÕt ®Ó ®Þnh l−îng axit clohydric
II. Dông cô:
- M¸y lÊy mÉu kh«ng khÝ
- èng hÊp thô
- èng nghiÖm
- Pipet c¸c lo¹i
III. Thuèc thö:
- Dung dÞch tiªu chuÈn axit clohydric: C©n 0,1603g Natri clorua tinh khiÕt vµ kh« pha
vµo 1 lÝt n−íc cÊt. 1ml dung dÞch nµy t−¬ng ®−¬ng víi 0,1 mg axit clohydric
- Dung dÞch axit nitric 1%
- Dung dÞch b¹c nitric 1%
- Dung dÞch hÊp thô: n−íc cÊt hai lÇn.
IV. Kü thuËt:
1.LÊy mÉu: Cho vµo èng hÊp thô 5ml n−íc cÊt hai lÇn. L¾p vµo m¸y vµ hót víi tèc ®é
20lÝt/giê, thÓ tÝch kh«ng khÝ cÇn lÊy tõ 5 ®Õn 10 lÝt.
2. Pha thang mÉu:
LÊy 10 èng nghiÖm cïng cì, ®¸nh sè tõ 0 ®Õn 9. Cho vµo c¸c èng theo thø tù c¸c dung
dÞch sau:
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
DD (ml
DD. tiªu chuÈn
1ml = 0,1mg 0 0.03 0.05 0.08 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.4
HCl
DD HNO3 1% 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
DD AgNO3 1% 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
N−íc cÊt 3 2.97 2.95 2.92 2.90 2.85 2.80 2.75 2.70 2.6
Hµm l−îng HCl
0 0.003 0.005 0.008 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.040
( mg)
3. Ph©n tÝch:
LÊy 3ml dung dÞch trong èng hÊp thô cho vµo èng nghiÖm, thªm:
- 1ml dung dÞch HNO3 1%
- B¹c nitrat 1% ml
L¾c ®Òu ®Ó 10 phót so ®é ®ôc víi thang mÉu.
V. TÝnh kÕt qu¶:
Nång ®é h¬i axit clohydric trong kh«ng khÝ tÝnh ra mg/l theo c«ng thøc:
a.b
= mg/l
c.V0
Trong ®ã:
a: hµm l−îng HCl trong èng thang mÉu (mg)
b: Tæng thÓ tÝch dung dÞch hÊp thô (ml)
c: ThÓ tÝch dung dÞch hÊp thô lÊy ra ph©n tÝch (ml)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z hót, tÝnh vÒ ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn (lÝt)
Nång ®é cho phÐp cña axit clohydric trong kh«ng khÝ n¬i lµm viÖc lµ: 0,010mg/l.
Axit Sunfuric
I. Nguyªn t¾c:
Khi cho axit sunfuric t¸c dông víi b¹c clorua ta ®−îc tÝnh bari sunfat kÕt tña tr¾ng.
NÕu nång ®é axit thÊp th× dung dÞch trë nªn tr¾ng ®ôc. Cã thÓ ¸p dông phÐp ®o ®é ®ôc b»ng
m¾t th−êng hoÆc b»ng m¸y. C¬ chÕ ph¶n øng:
H2SO4 + BaCl2 → BaSO4 ↓ + 2HCl
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p lµ 0,002 mg trong 3ml dung dÞch ph©n tÝch.
ChÊt trë ng¹i: sunfua dioxyt.
II. Dông cô:
- M¸y lÊy mÉu kh«ng khÝ:
- èng hÊp thô, èng nghiÖm so mµu lo¹i nhá
- B×nh cÇu 100ml cã ngÊn
- Pipet c¸c lo¹i
III. Thuèc thö:
- Dung dÞch tiªu chuÈn H2SO4 , c©n 0,1776g Kali sunfat hoµ tan víi 100ml n−íc cÊt
trong b×nh cÇu 100ml, ®−îc dung dÞch 1ml t−¬ng ®−¬ng 0,100mg H2SO4
- Dung dÞch hÊp thô: Natri hydroxyt 0,01N
- Dung dÞch HCl: 10%
- Dung dÞch BaCl2 10%
IV. Kü thuËt lÊy mÉu:
1.LÊy mÉu: Trong èng hÊp thô cho 5ml dung dÞch NaOH 0,01N. L¾p vµo m¸y lÊy
mÉu, hót víi tèc ®é 20l/giê. ThÓ tÝch kh«ng khÝ cÇn lÊy lµ 10lÝt. Mçi ®Þa ®iÓm lÊy hai mÉu
song song c¸ch nhau 20cm. Ghi nhiÖt ®é, ¸p suÊt kh«ng khÝ n¬i lÊy mÉu.
2. Pha thang mÉu:
LÊy 10 èng nghiÖm, ®¸nh sè tõ 0-9, tiÕn hµnh theo b¶ng
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
DD (ml
DD. tiªu chuÈn
1ml = 0,1mg 0 0,01 0,03 0,05 0,08 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30
H2SO4
DD. HCl 10% 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
DD BaCl 10% 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
DD NaOH
2 1,99 1,97 1,95 1,92 1,90 1,85 1,80 1,75 1,70
0.01N
Hµm l−îng
0 0,001 0,003 0,005 0,008 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030
H2SO4 ( mg)
L¾c ®Òu c¸c èng. §Ó 10-15 phót, so ®é ®ôc víi èng ph©n tÝch trªn nÒn ®en. Thang mÉu
chØ pha khi dïng.
3. Ph©n tÝch:
LÊy 2ml dung dÞch ®z hÊp thô H2SO4 cho vµo èng nghiÖm so mµu. Thªm 0,5 ml dung
dÞch HCl 10% vµ 0,5ml dung dÞch BaCl2 10%. §Ó 10-15 phót sau so ®é ®ôc víi thang mÉu.
V. TÝnh kÕt qu¶:
Nång ®é mµu axit sunfuric trong kh«ng khÝ tÝnh ra mg/l theo c«ng thøc:
a.b
= mg/l
c.V0
Trong ®ã:
a: hµm l−îng axit sunfuric trong èng thang mÉu (mg)
b: tæng thÓ tÝch dung dÞch hÊp thô (ml)
c: ThÓ tÝch dung dÞch hÊp thô lÊy ra ph©n tÝch (ml)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z hót (lÝt)
Nång ®é cho phÐp axit sunfuric trong kh«ng khÝ n¬i lµm viÖc lµ 0,002mg/l
H¬i kiÒm
I. Nguyªn t¾c:
Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh h¬i kiÒm dùa trªn sù chuÈn ®é ng−îc. Hµm l−îng axit sunfuric
d− trong dung dÞch hÊp thô ®−îc x¸c ®Þnh b»ng chuÈn ®é Iot
3H2SO4 + KIO3 +5KI = 3K2SO4 + I2 + 3H2O
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p kiÒm 0,5 mg/m3
Nång ®é giíi h¹n h¬i kiÒm trong kh«ng khÝ 0,5 mg/m3
II. Dông cô:
- èng hÊp thô mµng xèp
- M¸y lÊy mÉu kh«ng khÝ
- Micro buret cã v¹ch ®Õn 0,01ml
- Pipet 1ml vµ 2ml cã ®é chia v¹ch ®Õn 0,01 vµ 0,02ml
- B×nh nãn dung tÝch 25 vµ 50ml
- B×nh ®Þnh møc 100ml
III.Thuèc thö:
- Dung dÞch H2SO4: 0,01N vµ 0,05N
(®èi víi h¬i kiÒm cao dïng H2SO4 0,01N hÊp thô)
- Dung dÞch KIO3: 0,8%
- Dung dÞch KI 5%
- Dung dÞch Na2SO4.5H2O 0,005N
- Hå tinh bét: 1%
IV. Kü thuËt
1.LÊy mÉu: Cho 20ml dung dÞch H2SO4 vµo èng hÊp thô mµng xèp. L¾p vµo m¸y lÊy
mÉu, hót tõ 50-100 lÝt kh«ng khÝ víi tèc ®é 1 lÝt/phót.
2.Ph©n tÝch: LÊy 2,5ml dung dÞch ®z hÊp thô h¬i kiÒm cho vµo b×nh thªm 1,5ml dung
dÞch KIO3. Thªm 0,3ml dung dÞch KI vµ l¾c kü. B×nh ®em ®Ó vµo n¬i tèi trong 10 phót. Sau ®ã
cho vµo 3-4 giät hå tinh bét vµ chuÈn ®é b»ng Natri thiosunfat ®Õn mÊt mµu.
Song song chuÈn ®é c¶ mÉu tr¾ng.
V. TÝnh kÕt qu¶:
Nång ®é h¬i kiÒm trong kh«ng khÝ tÝnh theo c«ng thøc:
a: l−îng dung dÞch Natri thiosunfat 0,005N dïng chuÈn ®é dung dÞch hÊp thô h¬i kiÒm
(mµu tr¾ng: ml)
a1: L−îng dung dÞch Na2O3.5H2O 0,005N dïng ®Ó chuÈn ®é dung ®z hÊp thô h¬i kiÒm
(ml)
b: Tæng thÓ tÝch dung dÞch hÊp thô (ml)
c: ThÓ tÝch dung dÞch ®em ph©n tÝch (ml)
K: HÖ sè ®iÒu chØnh dung dÞch Na2S2O3.5H2O
0,2: L−îng kiÒm t−¬ng øng 1ml Na2S2O3.5H2O : 0,005N (mg)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z hót (lÝt)
Benzen
I. Nguyªn t¾c:
Benzen trong kh«ng khÝ ®−îc hÊp thô vµo hçn hîp Nitro ho¸ trë thµnh m-
Dinitrobenzen.
C6H6 + 2HNO3 → C6H4 (NO2)2 + 2H2O
m- Dinitrobenzen ®−îc chiÕt ra b»ng ete etylic, cho t¸c dông víi axeton trong m«i
tr−êng kiÒm t¹o nªn dÉn xuÊt quinon mµu tÝm ®á.
O
NO2 ||
CH 2
O2N- NO2 → O2N +
C - CH3
H
Dïng ph−¬ng ph¸p so mÇu ®Ó ®Þnh l−îng benzen trong kh«ng khÝ. Ph−¬ng ph¸p cã thÓ
x¸c ®Þnh hµm l−îng Benzen ë møc thÊp nhÊt = 0,002 mg Benzen
II. Dông cô vµ ho¸ chÊt
1. Dông cô:
- M¸y hót kh«ng khÝ
- èng hÊp thô kiÓu Gelman
- L−u l−îng kÕ (0-1,5 l/phót)
- B×nh chiÕt dung tÝch 100ml
- èng so mµu dung tÝch 20ml (cã v¹ch)
- èng l−êng dung tÝch 10ml (cã v¹ch)
- B×nh nãn dung tÝch 100ml
- èng nghiÖm φ 15 x 150mm
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6 7
DD (ml
DD. Benzen tiªu
0 0,20 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00
chuÈn 1ml = 0,010mg
Ete etylic 3 2,80 2,50 2,00 1,50 1,00 0,50 0,00
Axeton 7 7 7 7 7 7 7 7
Kali hydroxyt 20% 2 2 2 2 2 2 2 2
Hµm l−îng Benzen
0 0,002 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030
(mg)
L¾c ®Òu c¸c èng. Sau 20 phót. §em soi m¸y quang kÕ, cãng dµy 1cm, b−íc sãng hÊp
thô tèi ®a λ max = 530nm. Sè liÖu trªn ®em dùng ®−êng mÉu: trôc tung lµ mËt ®é quang häc,
trôc hoµnh lµ hµm l−îng Benzen (mg). So mËt ®é quang häc èng ph©n tÝch víi ®−êng mÉu.
IV. TÝnh kÕt qu¶
Hµm l−îng Benzen trong kh«ng khÝ (X) tÝnh ra mg/l theo c«ng thøc sau:
10a
X=
nxV0
Trong ®ã:
a: Hµm l−îng Benzen èng ph©n tÝch b»ng èng thang mÉu hoÆc ®−êng mÉu (mg)
n: ThÓ tÝch ete etylic cña mÉu thö ®em ph©n tÝch (ml)
V0: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z hót (tÝnh vÒ ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn) (lÝt)
Naphtalen
I. Nguyªn t¾c:
Naphtalen ®−îc nitro ho¸ thµnh trinitro naphtalen. ChÊt nµy trong m«i tr−êng kiÒm nhÑ
vµ ete-axeton sÏ t¹o mµu hång. Tuú theo c−êng ®é, tÝnh ®−îc nång ®é naphtalen trong kh«ng
khÝ.
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p: 15mg/m3
C¸c chÊt dzy vßng th¬m nh−: Benzen, Toluen, xylen cã kh¶ n¨ng bÞ nitro ho¸, t¹o
thµnh chÇt mµu, c¶n trë viÖc x¸c ®Þnh nµy.
II. Dông cô ho¸ chÊt
1.Dông cô:
- M¸y hót kh«ng khÝ
- èng hÊp thô Gelman
- èng so mÇu 150 Φ 15mm
- b×nh chiÕt V = 100ml
- C¸c lo¹i dông cô thñy tinh cÇn thiÕt kh¸c
2. Ho¸ chÊt, thuèc thö
- Axit axetic glacial
- Axit sunfuric, dung dÞch 83%: 25,4ml n−íc cÊt vµ 100ml H2SO4 cã d = 1,84
- Hçn hîp nitro ho¸: 10g NH4NO3 sÊy kh« ë 800C, ®em hoµ tan trong 100ml dung dÞch
H2SO4 83%
- Axeton tinh khiÕt
- Hçn hîp ete - axeton, tû lÖ 3:7 theo thÓ tÝch
- Natri hydroxyt dung dÞch 5% vµ 10%
- Dung dÞch Naphtalen tiªu chuÈn.
Trong b×nh ®Þnh møc dung tÝch 25ml, ®z cã s½n 0,2ml axit axetic glacial, hoµ tan
0,01g naphtalen. L¾c cho hoµ tan trong vßng hai phót, thªm hçn hîp nitro ho¸ ®Õn v¹ch. Ta
nhËn ®−îc dung dÞch: 1ml chøa 0,4mg naphtalen. B¶o qu¶n ë n¬i nhiÖt ®é 15-180C. Dung dÞch
®Ó 48 tiÕng ®ång hå. Khi ph©n tÝch ®Ó l¹i ë nhiÖt ®é phßng.
II. Kü thuËt ph©n tÝch
1. LÊy mÉu: kh«ng khÝ cã chøa naphtalen qua èng hÊp thô cã chøa 4ml hçn hîp nitro
ho¸ víi tèc ®é 250ml/min. ThÓ tÝch kh«ng khÝ cÇn lÊy tõ 2-4 lÝt
2. Ph©n tÝch:
a. Thang mÉu tù nhiªn
LÊy 1ml dung dÞch Naphtalen tiªu chuÈn vµ 1ml hçn hîp nitro ho¸ vµo b×nh chiÕt ®z
cã s½n 12ml n−íc cÊt vµ 12ml ete etylic. L¾c, röa cho líp n−íc ë d−íi ra ngoµi. Líp ete ®Ó l¹i,
cho vµo 5ml Natri hydroxyt 5%, chê t¸ch líp, cho tiÕp vµo 10ml n−íc cÊt ®Ó röa. §Ó t¸ch líp
h¼n, cho líp d−íi ra ngoµi. Nhanh chãng ®æ líp ete ë trªn vµo b×nh ®Þnh møc 25ml, cho
axeton ®Õn v¹ch. §æ thªm 1,4ml Natri hydroxyt 10%
L¾c kho¶ng 15 phót, mµu hång xuÊt hiÖn. Dung dÞch nµy øng víi 1ml = 0,016 mg
Naphtalen
Pha thang mÉu nh− sau: Thùc hiÖn trong 8 èng mµu
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6 7
DD (ml
DD. Naphtalen 0,016 ml (®z
0 0,31 0,62 1,25 2,5 3,8 5,0 7,5
cã NaOH 10%)
Hçn hîp ete axeton (3.7) 10 9,69 9,38 8,75 7,5 6,2 5,0 2,5
Hµm l−îng Naphtalen ( mg) 0 0,005 0,01 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6 7
DD (ml
Fuschin bazin 0,001% 0 0,1 0,5 1,25 2,5 3,5 5,0 7,5
Orange 0,1% 0 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12
N−íc cÊt 10 9,9 9,48 8,71 7,44 6,42 4,9 2,38
c. Ph©n tÝch:
§æ dung dÞch hÊp thô vµo b×nh chiÕt ®z cã s½n 12ml n−íc cÊt vµ 12ml ete etylic. Röa
èng hÊp thô b»ng 2ml n−íc cÊt ®æ tiÕp vµo b×nh chiÕt. L¾c, chê t¸ch líp ra. Lo¹i bá líp ë d−íi.
Líp ete cßn l¹i cho tiÕp 5ml dung dÞch Natri hydroxyt 5% vµ 10ml n−íc cÊt, dïng röa tiÕp víi
kiÒm ë trªn. Chê t¸ch líp, cho líp d−íi ra, phÇn ete cßn l¹i cho vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch
10ml, nÕu dung dÞch nµy cßn thiÕu, thªm ete etylic ®Õn v¹ch (10ml)
Trong èng so mµu cã s½n 7ml axeton, cho vµo 3ml ete hÊp thô ë trªn, tiÕp theo 0,2ml
Natri hydroxyt 10%. Chê lªn mµu, ®em so s¸nh víi thang mÉu.
Trong ®ã:
a: Hµm l−îng Naphtalen so èng mÉu (mg)
b: ThÓ tÝch dung dÞch ete chiÕt suÊt naphtalen ®−îc nitro ho¸, sau khi hÊp thô (ml)
c. ThÓ tÝch ete chøa trinitro naphtalen ®em ph©n tÝch (ml)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z hót, tÝnh ë ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn (lit)
METANOL
I. Nguyªn t¾c:
H¬i metanol ®−îc hÊp thô vµo n−íc cÊt, ®−îc oxy ho¸ b»ng Kalipemanganat thµnh
Focmadhyt vµ ®−îc x¸c ®Þnh so mµu b»ng ph¶n øng víi thuèc thö phenyhydrazin, víi sù cã
mÆt cña feri-xyanua trong m«i tr−êng axit m¹nh t¹o mµu hång.
Ph−¬ng ph¸p cã thÓ ®o tíi møc 100 µ g
Nång ®é tèi ®a cho phÐp cña h¬i cån metylic trong kh«ng khÝ lµ 0,050 mg/l. Ph−¬ng
ph¸p ®Æc hiÖu ®èi víi metanol
II. Dông cô, ho¸ chÊt
1. Dông cô
- èng nghiÖm so mµu
- èng l−êng 50ml
- b¬m tiªm Hamilton 50 µ l
- §iÖn quang kÕ
- Pipet c¸c lo¹i
2. Ho¸ chÊt:
- Dung dÞch pemanganat Kali: hoµ tan 1g KMnO4 trong mét Ýt n−íc cÊt cho tan, sau
®ã cho n−íc cÊt võa ®ñ 100ml
- Dung dÞch axit photphoric: LÊy 25ml H3PO4 85% pha lozng ra 100ml
- Dung dÞch etanol 5%: dïng alcohol etylic tuyÖt ®èi kh«ng cã metanol pha lozng ®Õn
5%.
- Dung dÞch oxy giµ: pha lozng dung dÞch 30% ra thµnh dung dÞch 1,5%
- Dung dÞch phenyhydrazin clohydrat tinh khiÕt: hoµ tan 1g vµo 5ml n−íc cÊt, thªm
vµo 2ml axit clohydric ®Æc, l¾c kü. Pha ®Õn 80ml n−íc cÊt, läc vµ thªm võa ®ñ n−íc cÊt 100ml
- Dung dÞch Kali ferixyanua: hoµ tan 2g Kali ferixyanua trong mét Ýt n−íc, sau ®ã cho
n−íc cÊt võa ®ñ 100ml
- Dung dÞch metanol tiªu chuÈn:
Dïng èng tiªm Hamilton hót 0,5 µ l metanol (1 µ l = 0,793mg) pha vµo 50ml n−íc
cÊt.
LÊy 12,5ml pha lozng ra 100ml. Ta cã dung dÞch tiªu chuÈn 1ml = 0,1mg metanol
Trong ®ã:
a: l−îng metanol øng víi mÉu (mg)
b: dung dÞch hÊp thô (ml)
c: dung dÞch lÊy ra ph©n tÝch (ml)
Vo: kh«ng khÝ lÊy mÉu (lÝt)
Focmaldehyt
I. Nguyªn t¾c:
Focmaldehyt t¸c dông víi phenyl hydrazin t¹o thµnh Focmaldehyt hydranzin mµu
hång. Trong m«i tr−êng axit, s¾t (III) Ferixyanua sÏ lµm t¨ng c−êng ®é mµu.
Ph¶n øng nh− sau:
C6H5NH.NH2 + HCHO → C6H5NH-N=CH2 + H2O
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p d−íi 0,001 mg trong dung dÞch ph©n tÝch: nång ®é tèi ®a
cho phÐp cña Focmadehyt trong kh«ng khÝ n¬i lµm viÖc lµ 0,005mg/l.
II. Dông cô, thuèc thö:
1. Dông cô:
- M¸y hót kh«ng khÝ
- èng hÊp thô
- èng nghiÖm cïng cì φ 15 x 120mm
Sau ®ã cho vµo èng thang mÉu vµ c¸c èng ph©n tÝch 3ml Phenylhydrazin clohydrat;
0,5ml Kaliferi xyanua. L¾c ®Òu ®Ó yªn 5 phót, cho mçi èng 1ml HCl ®Æc. Trén ®Òu, sau 5 phót
®em so mµu.
III. TÝnh kÕt qña:
Nång ®é Focmaldehyt (X) trong kh«ng khÝ tÝnh theo mg/l theo c«ng thøc:
a.b
X= = mg/l
c.V0
Trong ®ã:
a: l−îng Focmol èng ph©n tÝch øng víi èng thang mÉu (mg)
b: dung dÞch hÊp thô (ml)
c:dung dÞch hÊp thô lÊy ra ph©n tÝch (ml)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z hót (ë ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn) (lÝt)
Phenol
I. Nguyªn t¾c:
Thuèc thö Para nitroanilin sau khi ®−îc diazo ho¸ trong m«i tr−êng kiÒm, thµnh mét
phÈm vËt mµu. PhÈm vËt nµy t¸c dông víi phenol t¹o thµnh mét chÊt míi mµ cã mµu theo
ph¶n øng
NO2C6H4NH2.HCl +HNO2 → NO2C6H4N2Cl + 2H2O
NO2C6H4N2Cl + C6H5OH → NO2C6H4N2C6H4OH +HCl
Tuú theo l−îng phenol kh¸c nhau, mµu cã thÓ ®i tõ vµng lôc ®Õn n©u ®á. So s¸nh víi
thang mÉu, ta cã thÓ x¸c ®Þnh ®−îc nång ®é phenol trong kh«ng khÝ. §é nh¹y cña ph−¬ng
ph¸p lµ 0,2 µ g trong 5ml dung dÞch ph©n tÝch.
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
DD (ml
DD. tiªu chuÈn
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,20 0,40 0,60 0,8 1,00
1ml = 0,01mg
DD hÊp thô 5 4,98 4,96 4,94 4,92 4,90 4,80 4,60 4,40 4,2 4,00
H.Lphenol
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0
( µ g)
L¾c ®Òu c¸c èng. Giá mçi èng hai giät dung dÞch p-nitro anilin. Sau 15 phót, so mµu
trªn nÒn tr¾ng (tõ vµng lôc ®Õn mµu ®á).
V.TÝnh kÕt qu¶:
Nång ®é phenol trong kh«ng khÝ (X) tÝnh ra mg/l theo c«ng thøc sau:
a.b 1
X= x = mg/l
c.V0 1000
Trong ®ã:
a: hµm l−îng phenol øng víi thang mÉu (mg)
b: Tæng thÓ dung dÞch hÊp thô (ml)
c: dung dÞch hÊp thô lÊy ra ph©n tÝch (ml)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ, tÝnh ë ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn (lÝt)
1
= HÖ sè chuyÓn tõ µ g ra mg
1000
AXETON
I. Nguyªn t¾c:
Ph−¬ng ph¸p dùa trªn sù t¹o thµnh iodofoc khi cho axeton t¸c dông víi Iot trong dung
dÞch kiÒm vµ so s¸nh ®é ®ôc víi thang mÉu:
CH3-CO -CH3 + 3I2 +4NaOH → CHI3+ NaCH3COO + 3NaI + 3H2O
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p lµ 1 µ g trong thÓ tÝch dung dÞch ph©n tÝch Aldehyt axetic
cho ph¶n øng t−¬ng tù khi hµm l−îng cña nã trong mÉu tõ 4-5 mg vµ ete etylic khi hµm l−îng
®Õn 7mg.
II. Dông cô:
1. M¸y hót kh«ng khÝ
2. èng hÊp thô Gelman
3. C¸c dông cô thñy tinh cÇn thiÕt kh¸c.
III. Ho¸ chÊt thuèc thö:
1. Dông cô axeton tiªu chuÈn
- Dung dÞch c¬ b¶n: Trong b×nh cÇu 25ml, cho vµo ®ã kho¶ng 10ml n−íc cÊt vµ c©n ë
c©n ph©n tÝch. Sau ®ã giá vµo b×nh cÇu 2 ®Õn 3 giät axeton tinh khiÕt vµ c©n l¹i b×nh cÇu. L¾c
b×nh cÇu vµ cho n−íc cÊt ®Õn ngÊn (25ml). TÝnh khèi l−îng axeton cã trong 1ml dung dÞch.
Pha lozng dung dÞch b»ng n−íc cÊt ®Ó ®−îc dung dÞch míi: Cø 1ml dung dÞch cã 1mg
axeton. Dung dÞch ®Ó ®−îc trong 1 th¸ng
- Dung dÞch ph©n tÝch: Pha lozng dung dÞch c¬ b¶n ra 100 lÇn b»ng n−íc cÊt, ®Ó cã
1ml chøa 10 µ g axeton dung dÞch ®Ó ®−îc ba ngµy.
Sè
èng 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
DD (ml
DD. tiªu
chuÈn 1ml = 0 0,1 0,3 0,5 0,7 1,0 1,3 1,5 1,7 2,0
10 µ g
N−íc cÊt 2 1,9 1,7 1,5 1,3 1,0 0,7 0,5 0,3 0,0
Kali hydroxyt
1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5
50%
DD Iot 0,1N 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Hµm l−îng
0 0,001 0,003 0,005 0,007 0,01 0,013 0,015 0,017 00,20
HCl ( mg)
L¾c ®Òu c¸c èng ,®Ó yªn 5 phót. §o ®é ®ôc trªn nÒn ®en
V. TÝnh kÕt qu¶:
Nång ®é axeton trong kh«ng khÝ (X) tÝnh theo c«ng thøc
a.b
X= = mg/l
c.V0
Trong ®ã:
a: hµm l−îng axeton t−¬ng øng víi thang mÉu (mg)
b: Tæng dung dÞch hÊp thô (ml)
c: dung dÞch hÊp thô lÊy ra ph©n tÝch (ml)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ lÊy mÉu (lit) (TÝnh ë ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn)
Este
I. Nguyªn t¾c:
Ph−¬ng ph¸p dùa trªn sù xµ phßng ho¸ este víi kiÒm trong m«i tr−êng alcol. Theo
ph¶n øng
RCOOR1 + KOH → RCOOK + R1OH
Tuú theo tõng l−îng kiÒm ®z dïng ®Ó xµ phßng ho¸ este, tÝnh ra l−îng este. §©y lµ
ph−¬ng ph¸p chung ®Ó tÝnh l−îng c¸c este.
C¸c dung m«i th¬m, Ðt x¨ng (benzin) alcol, axeton, kh«ng g©y trë ng¹i. C¸c hîp chÊt
h÷u c¬ halogen vµ axit g©y trë ng¹i.
II. Dông cô
- Nåi c¸ch thuû
- B×nh cÇu cã hÖ thèng èng sinh hµn
- B×nh nãn
- C¸c dông cô ®Ó lÊy mÉu kh«ng khÝ (m¸y hót kh«ng khÝ èng hÊp thô)
III. Ho¸ chÊt, thuèc thö
- Alcol etylic 96% (dung dÞch hÊp thô)
- Dung dÞch KOH hoÆc NaOH 0,1N
- Dung dÞch HCl 0,02N
- Dung dÞch phenol phetalein 1% trong cån 96%.
IV. Kü thuËt ph©n tÝch:
a. LÊy mÉu: L¾p hai èng hÊp thô víi nhau, mçi èng hÊp thô cho vµo 10ml alcol 96%,
hót kh«ng khÝ víi tèc ®é 250ml/phót. ThÓ tÝch kh«ng khÝ cÇn lÊy 20lÝt, ghi nhiÖt ®é vµ ¸p suÊt
kh«ng khÝ.
b. Ph©n tÝch: cho tÊt c¶ dung dÞch hÊp thô vµo b×nh cÇu, tr¸ng mçi èng hÊp thô b»ng
5ml alcol vµ ®æ vµo b×nh cÇu. Cho thªm vµo b×nh cÇu 10ml dung dÞch KOH hoÆc NaOH 0,1N
vµ tõ 3 ®Õn 4 giät dung dÞch phenolphetalein. L¾p èng sinh hµn vµo b×nh cÇu vµ ®un nãng
trong hai giê trªn nåi c¸ch thñy. Lµm mét mÉu chøng cïng ®iÒu kiÖn nh− trªn, víi 20ml alcol
96% vµ 10ml KOH hoÆc NaOH 0,1N.
NÕu trong thêi gian xµ phßng ho¸ dung dÞch trong b×nh cÇu mÊt mÇu (do thiÕu kiÒm)
th× cho thªm vµo 5ml dung dÞch kiÒm 0,1N n÷a vµ tiÕp tôc xµ phßng ho¸. Khi thªm kiÒm vµo
mÉu ph©n tÝch ®ã, còng ph¶i thªm cïng thÓ tÝch ®ã vµo mÉu chøng.
Khi xµ phßng ho¸ xong, ®Ó nguéi b×nh, tr¸ng èng sinh hµn, tõ trªn xuèng d−íi b»ng
5ml n−íc cÊt.
LÊy b×nh ra vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch HCl 0,02N víi chØ thÞ mµu lµ phenol phtalein
HiÖu sè gi÷a sè l−îng HCl 0,02N ®z dïng ®Ó chuÈn ®é mµu tr¾ng vµ mÉu ph©n tÝch
cho biÕt sè l−îng kiÒm ®z ph¶n øng víi este
V. TÝnh kÕt qu¶
Nång ®é este trong kh«ng khÝ tÝnh ra mg/l theo c«ng thøc
a − a1 .K
X= = mg/l
V0
Trong ®ã:
a: sè l−îng HCl 0,02N ®z dïng ®Ó chuÈn ®é mÉu chøng (ml)
a1: sè l−îng HCl 0,02 N®z dïng ®Ó chuÈn ®é mÉu ph©n tÝch (ml)
K: HÖ sè biÓu thÞ l−îng mg este t−¬ng øng víi 1ml HCl 0,02N
X¨ng
Sè èng
0 1 2 3 4
DD (ml
L¾c ®Òu c¸c èng cÈn thËn, kh«ng ®Ó thuèc thö b¸m trªn thµnh èng. Sau ®ã lÊy chun
cao su buéc c¸c èng nghiÖm l¹i thµnh bã. (KÓ c¶ èng ph©n tÝch) ®Æt vµo nåi c¸ch thuû s«i
®óng 4 phót. Mang ra lµm l¹nh d−íi vßi n−íc hoÆc ®Æt trong chËu n−íc l¹nh. Sau 10 phót so
mµu.
Cã thÓ thùc hiÖn so mµu ë m¸y quang s¾c kÕ, hoÆc quang phæ kÕ t¹i b−íc sãng λ =
600 nm, cãng 1cm hoÆc 0,5cm
V. TÝnh kÕt qu¶:
Nång ®é x¨ng trong kh«ng khÝ tÝnh ra mg/l theo c«ng thøc:
a.b
= mg/l
c.V0
Trong ®ã:
a: hµm l−îng x¨ng trong èng ph©n tÝch (mg)
b: Tæng dung dÞch hÊp thô (ml)
c: dung dÞch hÊp thô lÊy ra ph©n tÝch (ml)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z hót (lÝt) tÝnh vÒ ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn
Hµm l−îng x¨ng tèi ®a cho phÐp trong kh«ng khÝ khu vùc s¶n xuÊt lµ: 0,100mg/l nÕu
lµ x¨ng cã pha ch×, vµ 0,300mg/l nÕu lµ x¨ng kh«ng pha ch×.
Trinitro Toluen
I. Nguyªn t¾c:
Dung dÞch T.N.T trong cån hoÆc axeton t¸c dông víi kiÒm t¹o thµnh mét chÊt mµu tÝm.
Dùa trªn ph¶n øng nµy, cã thÓ ®Þnh l−îng T.N.T theo ph¶n øng ®o mµu.
Tuy vËy ph−¬ng ph¸p kh«ng ®Æc hiÖu, c¸c hîp chÊt Polynitro cña nh©n th¬m còng g©y
trë ng¹i.
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p lµ 1 µ g trong 5ml dung dÞch ph©n tÝch. Nång ®é tèi ®a cho
phÐp trong kh«ng khÝ lµ 0,001mg/l.
II. Dông cô
- M¸y lÊy mÉu kh«ng khÝ, èng hÊp thô xèp hai c¸i
- Pipet c¸c lo¹i
- èng nghiÖm, èng so mµu
III. Thuèc thö:
- Alcol etylic 96%
- D.D NaOH 5% KOH 5%
- DD tiªu chuÈn T.N.T: pha trong cån, 1ml t−¬ng ®−¬ng víi 0,1 mg T.N.T
IV. Kü thuËt:
1. LÊy mÉu: M¾c nèi tiÕp hai èng hÊp thô xèp, trong mçi èng cho 20ml dung dÞch
hÊp thô cån 96%. Hót kh«ng khÝ víi tèc ®é 1-2 lÝt/phót. LÊy tõ 30-50 lÝt kh«ng khÝ. Dån hai
èng hÊp thô lµm mét ®em vÒ ph©n tÝch.
2. Ph©n tÝch: LÊy 5ml dung dÞch ®z lÊy mÉu kh«ng khÝ cã T.N.T ®em lµm song song
cïng thang mÉu theo b¶ng d−íi ®©y:
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6 7
DD (ml)
DD. tiªu chuÈn T.N.T 0 0,01 0,03 0,05 0,07 0,09 0,10 0,20
Cån 960 5 4,99 4,97 4,95 4,93 4,91 4,90 4,80
DD NaOH 5% 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
Hµm l−îng T.N.T ( µ g) 0 1 3 5 7 9 10 20
Sau l¾c ®Òu c¸c èng nghiÖm (c¶ èng mÉu). §Ó 10 phót ®em so mµu
Trong ®ã:
a: hµm l−îng t−¬ng ®−¬ng víi thang mÉu ( µ g)
Ch×
(Tiªu chuÈn ngµnh: 52 TCN 354-89 cã hiÖu lùc tõ 16-10-89)
Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ch× trong kh«ng khi vïng lµm viÖc
Ph−¬ng ph¸p nµy chØ x¸c ®Þnh møc thÊp nhÊt 0,2 microgam (Pb)/lÝt kh«ng khÝ
I. Nguyªn t¾c:
Ch× trong kh«ng khÝ d−íi d¹ng khÝ dung hoÆc bôi ®−îc hót vµo dung dÞch axit nitric,
èng gi÷ bôi (allong) hoÆc giÊy läc ®Æc biÖt, chuyÓn thµnh ch× nitrat.
Khi cho ch× (Pb2+) t¸c dông víi dithizon t¹o thµnh ch× dithizonat. Ch× dithizonat ®−îc
hoµ tan trong dung m«i h÷u c¬ cacbon tetraclorua ®em so mµu hay ®o quang ë b−íc sãng hÊp
thô tèi ®a λ max = 520nm.
II. Quy ®Þnh chung:
- ho¸ chÊt theo TCVN 1058-78
- N−íc cÊt ba lÇn theo TCVN 2117-77
- Dung m«i ph¶i ®−îc cÊt l¹i tr−íc khi dïng
- Dông cô thñy tinh ph¶i ®−îc lµm s¹ch, tr¸ng axit nitric, tr¸ng l¹i b»ng n−íc cÊt ba
lÇn, ®em sÊy kh«.
- C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,1mg
- §é chÝnh x¸c cña ph−¬ng ph¸p ë møc microgam. Sai sè cho phÐp ± 5%
III. Dông cô vµ ho¸ chÊt
1. Dông cô:
- C©n ph©n tÝch
- M¸y quang kÕ
- M¸y hót kh«ng khÝ
- L−u l−îng kÕ (1 ®Õn 5 lÝt/phót vµ 5 ®Õn 20 lÝt/phót)
- èng gi÷ bôi (allonge)
- GiÊy läc vµ phin läc (lo¹i Gelman)
- Chai n©u nót mµi (500ml vµ 1000ml)
- B×nh chiÕt 100ml
- B×nh ®Þnh møc 100ml ®Õn 500ml
- èng nghiÖm φ 15 x 160mm
Trong ®ã:
a: hµm l−îng ch× t−¬ng øng víi ®−êng mÉu (microgam)
b: dung dÞch hÊp thô ch× (20ml)
c: dung dÞch hÊp thô lÊy ra ph©n tÝch (5ml)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z hót tÝnh vÒ ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn (lÝt) (00C vµ 760mmHg)
1/1000: HÖ sè chuyÓn tõ microgam ( µ g) ra miligam (mg) ch×
2.L−îng ch× trong mÉu bôi (X) tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
a.b
X= x 1/1000 x 100
c.M
Trong ®ã:
a: hµm l−îng ch× t−¬ng øng víi ®−êng mÉu (microgam)
b: dung dÞch hÊp thô ch× (20ml)
c:dung dÞch hÊp thô lÊy ra ph©n tÝch (5ml)
1/1000: HÖ sè chuyÓn tõ microgam ( µ g) ra miligam (mg) ch×
I. Nguyªn t¾c:
Ch× tetraetyl ®−îc hÊp thô vµo dung dÞch Ièt t¹o thµnh ch× Iodua. Ion ch× ph©n rz trong
dung dÞch kiÒm (pH>9) ®−îc t¸c dông víi dithizon trong chlorofoc t¹o thµnh ch× dithizonat
mÇu ®á ®µo, cã b−íc sãng hÊp thô 510-520nm.
Ph−¬ng ph¸p ®Þnh l−îng ch× trªn ®©y võa cã thÓ so mµu, võa cã thÓ soi m¸y quang kÕ.
Tõ ®ã tÝnh ra hµm l−îng ch× tetraetyl trong h¬i x¨ng.
Kü thuËt nµy ®−îc hoµn thiÖn, mäi ¶nh h−ëng do ph−¬ng ph¸p cò ®z lo¹i trõ. §é nh¹y
®¹t 1 µ g (tÝnh theo ch× tetraetyl). Kho¶ng tuyÕn tÝnh tõ 1 ®Õn 10 µ g
2. Ph©n tÝch
a. X©y dùng ®−êng mÉu: chuÈn bÞ
- S¸u phÔu chiÕt 100ml ®z ®−îc röa kü, sÊy kh«. XÕp theo thø tù tõ 0-1-2-3-4-5.
- S¸u b×nh nãn dung tÝch 50ml còng röa s¹ch, sÊy kh« nh− trªn, mçi b×nh cho vµo
10ml dung dÞch Iot hÊp thô, thø tù thªm vµo 0- 0,2- 0,4- 0,6- 0,8 vµ 1ml dung dÞch ch×
tetraetyl tiªu chuÈn (1ml 10 mcg ch× tetratyl) ®Ó yªn 5 phót.
Mçi phÔu chiÕt ë trªn cho vµo 25ml dung dÞch ACS2 , röa hai lÇn, mçi lÇn 10ml cacbon
tetraclorua. §æ dung dÞch t−¬ng øng ë b×nh nãn vµo phÔu chiÕt, tr¸ng b×nh nãn b»ng 3ml n−íc
cÊt, còng cho vµo phÔu chiÕt. L¾c nhÑ cho ®Õn mÊt mµu. Cho vµo 10ml cacbon tetraclorua, l¾c
m¹nh trong vßng 3 phót. Rãt líp mµu ë d−íi ra c¸c èng nghiÖm. Hµm l−îng ch× tetraetyl
t−¬ng øng 0-2- 4- 6- 8- 10 mcg.
§o mËt ®é quang häc, ë b−íc sãng tèi ®a λ max = 520nm, cãng dÇy 1cm, sè liÖu thu
®−îc, dùng ®−êng mÉu
b. Ph©n tÝch:
ChuÈn bÞ hai phÔu chiÕt, mét dïng cho mÉu tr¾ng, mét dïng cho ph©n tÝch. Quy tr×nh
tiÕn hµnh nh− phÇn dùng ®−êng mÉu.
So s¸nh mÉu víi thang mÉu tiÕn hµnh ®ång thêi, hoÆc ®èi chiÕu víi ®−êng mÉu, soi
cïng m¸y quang kÕ.
V. TÝnh kÕt qu¶:
Nång ®é ch× tetraetyl trong h¬i x¨ng (trong kh«ng khÝ) tÝnh theo c«ng thøc:
a
(Et)4 Pb = (mcg/l)
V0
Trong ®ã:
a: hµm l−îng ch× tetraetyl øng víi ®−êng mÉu (mcg)
Vo: thÓ tÝch kh«ng khÝ ®z hót (l) tÝnh ë ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn (760mmHg vµ 00C)
Anhydrit Aseno
I. Nguyªn t¾c:
Anhydrit asen¬ (ho¸ trÞ As3+ ®−îc hoµ tan vµo HNO3 chuyÓn thµnh As5+ . ChÊt nµy
t−¬ng t¸c víi amoni molypdat t¹o thµnh axit aseno molipdic, cã tÝnh chÊt oxy ho¸ m¹nh. Khi
gÆp chÊt khö nh− axit ascorbic hoÆc hydrazin sunfat, t¹o thµnh phøc chÊt mµu xanh. §o c−êng
®é mµu cña dung dÞch ph©n tÝch, sÏ tÝnh ra ®−îc nång ®é anhydrit asen¬ trong kh«ng khÝ.
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p 0,03mg/m3
Silic kh«ng g©y trë g¹i ph¶n øng. Ion phèt ph¸t c¶n trë ph¶n øng nµy.
II. Dông cô:
- M¸y hót kh«ng khÝ
- Phin läc hoÆc giÊy läc (®Çu lÊy mÉu)
- C¸c dông cô thñy tinh cÇn thiÕt
- M¸y quang kÕ hoÆc so mµu
III. Ho¸ chÊt vµ thuèc thö:
- HNO3: d = 1,4 kh«ng cã As, pha ra 1:2
- H2SO4: d20= 1,84 vµ 0,1N
- Amonimolypdat: C©n 0,3g muèi (NH4)6 Mo7O24.4H2O. Hoµ tan trong 45 ml n−íc Êm
0
50-60 . Trong mét b×nh riªng kh¸c cho vµo 50ml n−íc cÊt vµ 4,5ml H2SO4 (1,84) vµ rãt vµo
b×nh chøa Amonimolypdat.
- Axit ascorbic: C6H8O6 5% trong n−íc
- Dung dÞch tiªu chuÈn: C©n 0,5660 Na3AsO4.12H2O cho vµo b×nh dung tÝch 100ml vµ
hoµ tan vµo dung dÞch H2SO4 0,1N (dung dÞch cã chøa 0,5ml/100ml n−íc) sau ®ã cho vµo
n−íc ®Õn v¹ch 1ml dung dÞch cã chøa 1mg As5+ pha lozng t−¬ng øng b»ng n−íc dung dÞch mÑ
®Ó ®−îc 0,01mg As/ml. Dung dÞch nµy dïng cho ph©n tÝch.
1. LÊy mÉu:
LÊy 50-100 lÝt kh«ng khÝ víi tèc ®é tõ 7 ®Õn 10lÝt/phót qua giÊy läc, phin läc
Perdovinyl.
2. Ph©n tÝch:
Phin ®z lÊy mÉu cho vµo cèc thuû tinh vµ thªm 15ml dung dÞch HNO3 (1:2) §un s«i
dung dÞch nµy trªn bÕp c¸ch c¸t 2-3 phót. Läc qua phin nhùa. NÕu lµ giÊy läc th× röa hai lÇn
b»ng HNO3 (1:2). Cèc cã phin ®−îc röa b»ng mét Ýt n−íc, thªm n−íc röa vµo phÇn ®Çu chÐn
®ùng dung dÞch ®un c¸ch thuû, bay h¬i dung dÞch trong chÐn ®Õn kh«. LÊy 1ml phÇn dung
dÞch trªn cho vµo èng thuû tinh lªn mµu, thªm 1ml dung dÞch:
Amonimolipdat vµ 0,1ml axit Ascorbic, l¾c ®Òu vµ ®Æt vµo nåi c¸ch thuû s«i 2 phót.
Sau ®Ó l¹nh so mµu.
Sè èng
0 1 2 3 4 5
DD (ml)
TÝnh hµm l−îng As theo c«ng thøc sau: quy theo As2O3 trong kh«ng khÝ ®−îc tÝnh ra.
a.b.k 1
As2O3 mg/l = x
c.V0 1000
Trong ®ã:
a: hµm l−îng As t−¬ng øng víi ®−êng mÉu (mg)
b: dung dÞch hÊp thô h¬i Asen hay ml dung dÞch röa phin (ml)
c: Dung dÞch lÊy ra ph©n tÝch (ml)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z lÊy (lÝt)
K: HÖ sè tÝnh ®æi hµm l−îng As ra As2O3 = 1,32.
ASIN (AsH3)
I. Nguyªn t¾c:
Ph−¬ng ph¸p dùa trªn sù «xy ho¸ Asin b»ng Kalipemanganat thµnh axit asenic vµ x¸c
®Þnh so mµu víi sù t¹o thµnh cña phøc chÊt mµu xanh molypden.
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p nµy lµ 0,001 mg dung dÞch ph©n tÝch. PH3 g©y trë ng¹i.
II. Dông cô
- B×nh hót èng hÊp thô
- Pipet b×nh cÇu
- èng so mµu
- Nåi c¸ch thuû
III. Thuèc thö:
TÊt c¶ c¸c thuèc thö ®Òu ph¶i kiÓm tra kh«ng cã P vµ As
- Dung dÞch H2SO4 0,1N vµ lo¹i d = 1,84
- Dung dÞch KMnO4 0,05N
- Dung dÞch H2O2 1%
- Hçn hîp «xy ho¸: tr−íc khi ph©n tÝch, pha hçn hîp cïng thÓ tÝch dung dÞch KMnO4
0,05 N vµ dung dÞch H2SO4 0,1N.
- Dung dÞch amonimolypdat (NH4)6Mo7O24.4H2O
Trong b×nh cÇu hoµ tan 0,34g amonimolypdat trong 45ml n−íc cÊt ®un nãng 50-600C.
Trong b×nh cÇu kh¸c cho vµo 50ml n−íc cÊt, 4,5ml dung dÞch H2SO4 ®Æc (d =1,84)vµ ®æ vµo
b×nh cã chøa amonimolipdat.
Dung dÞch axit ascorbic C6H8O6 5%
Dung dÞch tiªu chuÈn: C©n 0,5660g Natri asenat Na3AsO4.12H2O. Cho vµo b×nh cÇu
100ml hoµ tan b»ng n−íc ®z axit ho¸ b»ng H2SO4 0,1N, thªm n−íc ®Õn v¹ch 100ml. 1ml dung
dÞch chøa 1mg As. Pha lozng dung dÞch nµy ®Ó cã dung dÞch 0,01mg/ml. ChØ pha khi dïng.
IV. Kü thuËt:
a. LÊy mÉu: LÊy hai èng hÊp thô, mçi èng cho 10ml dung dÞch hçn hîp oxy ho¸, hót
kh«ng khÝ víi tèc ®é 1,5-2 lÝt/phót. ThÓ tÝch kh«ng khÝ cÇn lÊy 15-20lÝt.
b. Ph©n tÝch: ChuyÓn dung dÞch trong c¸c èng hÊp thô ra mét cèc sø, tr¸ng èng hÊp
thô b»ng 3ml n−íc cÊt vµ ®æ vµo cèc sø. §Ó cèc sø trªn nåi c¸ch thuû cho bèc h¬i ®Õn khi cßn
mét nöa thÓ tÝch. Thªm vµi giät Peroxyt hydro (H2O2) ®Ó khö KMnO4 thõa. Bèc h¬i ®Õn c¹n.
Hoµ tan cÆn b»ng 3ml H2SO4 0,1N. LÊy 1ml cho vµo èng nghiÖm thªm 1ml dung dÞch
amonimolypdat vµ 0,1ml dung dÞch axit ascorbic. L¾c vµ khuÊy èng nghiÖm trong nåi c¸ch
thñy 2 phót. §Ó nguéi vµ so s¸nh c−êng ®é mµu víi thang mÉu.
c. Pha thang mÉu: LÊy 10 èng nghiÖm ®¸nh sè thø tù tõ 0 ®Õn 9
- Cho dung dÞch tiªu chuÈn: 1ml = 0,01 mg As vµo c¸c èng 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4;
0,5; 0,6; 0,8; 1,0ml.
- Dung dÞch H2SO4 0,1N:
1; 0,95; 0,9; 0,8; 0,7; 0,6; 0,5; 0,4; 0,2; 0,0 ml. Mçi èng thªm 0,1ml dung dÞch
amonimolipdat vµ 0,1ml axit ascorbic. L¾c ®Òu ®Ó c¸ch thñy s«i 2 phót.
V. TÝnh kÕt qu¶:
Nång ®é AsH3 trong kh«ng khÝ tÝnh ra mg/l theo c«ng thøc
a.b.1,04
AsH3 = = mg/l
C.V0
Trong ®ã:
a: hµm l−îng As trong èng ph©n tÝch (mg)
b: Tæng thÓ tÝch dung dÞch hÊp thô (ml)
c: ThÓ tÝch dung dÞch hÊp thô lÊy ra ph©n tÝch (ml)
1,04: HÖ sè chuyÓn tõ As ra AsH3
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z hót, tÝnh ë ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn (lÝt).
Nång ®é cho phÐp AsH3 trong kh«ng khÝ n¬i lµm viÖc lµ 0,0003mg/l.
Thuû ng©n
I. Nguyªn t¾c:
H¬i thuû ng©n t¸c dông víi Iot trong dung dÞch KI theo ph¶n øng
Hg +I2 = HgI2
HgI2 + 2KI = K2(HgI4)
Ta x¸c ®Þnh ion HgI4 b»ng c¸ch cho t¸c dông víi muèi ®ång ®Ó t¹o thµnh chÊt ph−c
Cu2(HgI4) kÕt tña mµu ®á nh¹t trªn nÒn tr¾ng cña CuI.
K2(HgI4) + 10KI + 6CuSO4 = Cu2(HgI4) ↓ + 4CuI + 6K2SO4 +3I2
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p lµ: 0,1 microgam
Ph−¬ng ph¸p ®Æc hiÖu.
II. Dông cô thuèc thö:
1 Dông cô
- m¸y hót
- èng hÊp thô
- b×nh cÇu, b×nh l−êng
- Pipet 0,1ml; 1ml; 5ml
2. Thuèc thö
- Dung dÞch hÊp thô: hoµ tan 2,5g Iot th¨ng hoa vµ 30g KI víi mét Ýt n−íc cÊt vµ cuèi
cïng cho ®ñ 1lÝt.
- Dung dÞch Iot 0,1N
- Dung dÞch Na-sunfit Na2SO3.7H2O: 2,5N. C©n 32g Nasunfit hoµ tan trong 100ml
n−íc cÊt. ChuÈn ®é l¹i b»ng dung dÞch Iot 0,1N.
- Dung dÞch Clorua ®ång CuCl2.2H2O dung dÞch 7% hoÆc ®ång sunfat CuSO4.5H2O:
dung dÞch 10%
- Dung dÞch hçn hîp: trong b×nh l−êng 50ml, cho mét thÓ tÝch ®ång II clorua vµ 5 thÓ
tÝch Nasunfit dung dÞch 2,5-3N, l¾c ®Òu sÏ t¹o thµnh kÕt tña. Dung dÞch nµy chØ pha khi dïng.
- Dung dÞch tiªu chuÈn Hg: C©n chÝnh x¸c 0,0135g HgCl2 hoÆc 0,0266 HgCl2 cho vµo
b×nh cÇu cã ngÊn 100ml, thªm mét Ýt dung dÞch hÊp thô, l¾c cho tan vµ cuèi cïng cho thªm
võa ®ñ 100ml (b»ng dung dÞch hÊp thô). Dung dÞch nµy cø 1ml t−¬ng ®−¬ng 0,1mg Hg. Pha
lozng dung dÞch ra lµm 100 lÇn ®Ó cã dung dÞch míi: 1ml t−¬ng ®−¬ng víi 0,001mg Hg
(microgam).
III. Kü thuËt ph©n tÝch:
1. LÊy mÉu: Trong hai èng hÊp thô Ricte m¾c nèi tiÕp, mçi èng cho 2ml dung dÞch
hÊp thô. L¾p vµo b×nh hót vµ hót víi tèc ®é 40 l/giê. ThÓ tÝch kh«ng khÝ cÇn lÊy tõ 50-60 lÝt.
KHO TÀI LIỆU ATLĐ 74 hcmcitygroup.com
Th−êng quy kü thuËty häc lao ®éng vµ vÖ sinh an toµn
Mçi ®Þa ®iÓm lÊy hai mÉu song song, ghi nhiÖt ®é vµ ¸p suÊt kh«ng khÝ. LÊy mÉu
xong, dån dung dÞch trong hai èng hÊp thô l¹i. Khi hót kh«ng khÝ qua dung dÞch hÊp thô, Iot
trong dung dÞch sÏ bÞ cuèn theo lµm cho dung dÞch mÊt mµu. Do ®ã cÇn ph¶i ®Ó s½n mét èng
hÊp thô ë ngoµi ®Ó lµm chøng, ®Ó khi nµo mµu dung dÞch trong èng hÊp thô ®ang hót bÞ nh¹t
th× giá thªm dung dÞch Iot 0,1N ®Ó cho mµu dung dÞch ngang víi mµu dung dÞch trong èng
lµm chøng.
2.Ph©n tÝch:
LÊy èng so mµu cã kÝch th−íc nh− èng so mµu cña thang mÉu, hót 1ml dung dÞch ®z
hÊp thô Hg cho vµo èng, thªm 0,8 ml hçn hîp. §Ó 15 phót sau ®ã ®em so mµu víi thang mÉu.
3. Thang mÉu:
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6
DD (ml)
Trong ®ã:
a: hµm l−îng thuû ng©n cã trong thang mÉu cã mÇu t−¬ng ®−¬ng víi èng ph©n tÝch
(mcg)
b: ThÓ tÝch dung dÞch hÊp thô ®z dïng (ml)
c: ThÓ tÝch dung dÞch hÊp thô ®z lÊy ra ph©n tÝch (ml)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ë 00C vµ 760mmHg (lÝt)
1
: hÖ sè ®æi microgam ra miligam
1000
KÏm
I. Nguyªn t¾c:
KÏm trong kh«ng khÝ d−íi d¹ng h¬i, khÝ dung hoÆc bôi ®−îc hÊp thô vµo dung dÞch
axit sunfuric hoÆc giÊy läc ®Æc biÖt chuyÓn thµnh kÏm sunfat. Khi cho kÏm sunfat t¸c dông víi
dithizon trong etanol tuyÖt ®èi t¹o thµnh kÏm dithizonat cã mµu hång ®á. §Þnh l−îng theo
ph−¬ng ph¸p tr¾c quang ë b−íc sãng hÊp thô tèi ®a 530nm.
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p 0,2 mcg Zn
Ph−¬ng ph¸p bÞ ®ång g©y trë ng¹i. Trong kü thuËt ë ®©y Natridietyl dithiocacbamat t¹o
kÕt tña víi ®ång trong m«i tr−êng amoniac cho mµu vµng cã t¸c dông ph¸t hiÖn ®ång cã trong
mÉu.
II. Dông cô:
- C©n ph©n tÝch
- M¸y quang kÕ
- èng nghiÖm
- Chai nót mµi
- Pipet c¸c lo¹i
- B×nh ®Þnh møc
- èng hÊp thô mµng xèp
- M¸y hót lÊy mÉu
- §Çu läc, giÊy läc lÊy mÉu d¹ng bôi.
III. Thuèc thö:
- Dung dÞch axit sunfuric 15%.
- Dung dÞch kÏm tiªu chuÈn: C©n 0,088g ZnSO4.7H2O, hoµ tan vµo dung dÞch H2SO4
3% trong b×nh ®ùng møc tíi v¹ch 100ml ta cã 1ml = 0,2mg Zn (dung dÞch mÑ).
- LÊy 0,25ml dung dÞch mÑ cho vµo cèc, nhá thªm 5ml dung dÞch NH4OH 10% cho
bay h¬i trªn nåi c¸ch thuû ®Õn kh«. Sau ®ã cho tõng phÇn n−íc cÊt vµo hoµ tan vµ tr¸ng ®æ vµo
b×nh ®Þnh møc ®Õn v¹ch 25ml.
1ml dung dÞch Zn tiªu chuÈn ph©n tÝch = 2mcg Zn
- Dung dÞch dithizon 0,04% trong cån tuyÖt ®èi
- Dung dÞch NH4OH 25%, 20%, 10%
- Amon bisunfit:
+ Dung dÞch NH4OH 10%.
+ §iÒu chÕ SO2 vµ sôc vµo dung dÞch NH4OH 10% ®Õn bzo hoµ. §Ó x¸c ®Þnh xem
dung dÞch amoni bisunfit ®z bzo hoµ ch−a. Nhá dung dÞch MgCl2 5% cho ®Õn khi nµo dung
dÞch Amon bisufit kh«ng t¹o nªn kÕt tña Mg(OH)2 th× ®−îc.
- Dung dÞch Kali sunfoxyanua 0,05N: C©n 0,48g KSCN hoµ tan trong 100ml n−íc cÊt
- Dung dÞch trilon B 5%
- Dung dÞch Natri dietyl dithiocacbamat 1%.
IV. Kü thuËt ph©n tÝch:
1. LÊy mÉu:
a. H¬i kÏm: Hót kh«ng khÝ cã h¬i kÏm qua èng hÊp thô mµng xèp cã chøa 20ml H2SO4
3% víi tèc ®é 1 l/phót. ThÓ tÝch kh«ng khÝ cÇn lÊy 20 lÝt. LÊy ra 5ml dung dÞch hÊp thô ®em
dïng.
b. Bôi kÏm: Kh«ng khÝ cã bôi kÏm ®−îc hót vµo phin läc víi tèc ®é 10-15lÝt/phót. ThÓ
tÝch kh«ng khÝ cÇn lÊy 50 - 75lÝt.
LÊy giÊy läc ra vµ ®em xö lý b»ng 1ml dung dÞch H2SO4 15% cho ®Õn tan hoµn toµn,
sau pha lozng b»ng n−íc cÊt ®Õn thÓ tÝch 20ml.
2. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch:
a. Ph¸t hiÖn ®ång trong mÉu: LÊy 3ml dung dÞch hÊp thô, cho vµo 0,5ml dung dÞch
NH4OH 20%, 0,2ml dung dÞch trilon B vµ 0,1ml dung dÞch Natridietyl dithiocacbamat 1%.
NÕu cã ®ång sÏ t¹o kÕt tña mµu vµng. NÕu dung dÞch vÉn trong chøng tá kh«ng cã ®ång.
b. C¸ch lo¹i ®ång:
LÊy 5ml dung dÞch hÊp thô. Thªm n−íc cÊt ®Õn 20ml, cho vµo 0,5ml dung dÞch
NH4HSO3 bzo hoµ; ®un s«i, cho vµo 0,3ml dung dÞch KSCN 0,05N ®un s«i sau ®ã lµm l¹nh,
cho vµo èng ly t©m, thªm n−íc ®ñ 40ml. Quay ly t©m trong 10 phót (hoÆc läc) lÊy dung dÞch
trong ra, ®−îc mÉu ®z lo¹i ®ång.
c. Ph©n tÝch:
LÊy ra 5ml dung dÞch hÊp thô (hoÆc ®z lo¹i ®ång nÕu mÉu cã lÉn ®ång) cho bay h¬i
trªn nåi c¸ch thuû ®Õn c¹n. Sau ®ã thªm vµo 5ml dung dÞch NH4OH 10% ®un c¹n. LÊy ra ®Ó
nguéi, hoµ tan b»ng 5ml n−íc cÊt 2 lÇn. LÊy ra 1ml ®em ph©n tÝch ®ång thêi víi thang mÉu.
Sè èng
0 1 2 3 4 5
DD (ml)
DD. tiªu chuÈn 1ml =
0 0,1 0,2 0,4 0,8 1
2mg Zn
N−íc cÊt 2 1,9 1,8 1,6 1,2 1
DD NaOH 0,01N 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
DD dithizon 0,04% 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
Hµm l−îng Zn ( µ g) 0,0 0,2 0,4 0,8 1,6 2
L¾c vµ ®îi lªn mµu sau 10 phót. §o ë m¸y quang kÕ b−íc sãng 530nm hoÆc so mµu
víi thang mÉu
V. TÝnh kÕt qu¶:
Nång ®é kÏm trong kh«ng khÝ:
a.b 1
Zn (g/l) = .
c.V0 1000
Trong ®ã:
a: hµm l−îng kÏm øng víi thang mÉu ( µ g)
Anhydrit cromic
I. Nguyªn t¾c:
Dung dÞch axit cromic, cromat hoÆc dicromat t¸c dông víi dung dÞch diphenyl cacbazit
trong cån sÏ cã mµu hång. ¸p dông ph−¬ng ph¸p so mµu víi thang mÉu ®Ó ®Þnh l−îng
Anhydric cromic trong kh«ng khÝ. NÕu trong 10ml dung dÞch ph©n tÝch cã 1mg s¾t, cã d−íi
0,8mg Molipden th× chóng kh«ng g©y trë ng¹i cho ph¶n øng:
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p lµ 0,0005mg trong 5ml dung dÞch ph©n tÝch.
II. Dông cô:
- b×nh hót m¸y lÊy mÉu kh«ng khÝ
- èng hÊp thô xèp (2 c¸i)
- èng so mµu
- Pipet c¸c lo¹i, b×nh cÇu.
III. Thuèc thö:
- dung dÞch diphenyl cacbazit: C©n 1g diphenyl cacbazit cho vµo b×nh cÇu 250ml,
thªm 20ml axit axetic tinh khiÕt, råi thªm cån 960 cho ®ñ 250ml.
- Dung dÞch tiªu chuÈn Anhydrit cromic: C©n chÝnh x¸c 0,1471g Kali dicromat ®z sÊy
kh« ë 1300C trong 2 giê, cho vµo b×nh cÇu 100ml. Thªm n−íc cÊt võa ®ñ 100ml (1ml dung
dÞch nµy t−¬ng ®−¬ng víi 1mg anhydric cromic). Pha lozng dung dÞch nµy ra lµm 100 lÇn ®Ó
cã dung dÞch 1ml t−¬ng ®−¬ng víi 0,010mg anhydrit cromic.
IV. Kü thuËt, ph©n tÝch:
1. LÊy mÉu
Hai èng hÊp thô xèp m¾c nèi tiÕp nhau vµ m¾c víi èng than ho¹t tr−íc khi l¾p vµo m¸y
hót. Mçi èng hÊp thô, cho vµo 20ml n−íc cÊt. BËt m¸y hót lÊy mÉu víi tèc ®é 20 l/giê. ThÓ
tÝch kh«ng khÝ cÇn lÊy lµ 50- 80lÝt. Ghi ®iÒu kiÖn T0 kh«ng khÝ ®Ó hiÖu chØnh thÓ tÝch kh«ng
khÝ ®z lÊy mÉu. Dån hai èng hÊp thô lµm mét sau khi kÕt thóc lÊy mÉu, ®em mÉu vÒ phßng thÝ
nghiÖm ®Ó ph©n tÝch
2.Ph©n tÝch:
LÊy 5ml dung dÞch ®z hÊp thô Anhydrit cromic cho vµo èng so mµu
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6 7
DD (ml)
DD. tiªu chuÈn CrO3 0 0,05 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60
N−íc cÊt 5 4,95 4,90 4,80 4,70 4,60 4,50 4,40
DD Diphenyl cacbazit 1 1 1 1 1 1 1 1
Hµm l−îng Anhydric cromic
0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0
( µ g)
L¾c ®Òu, ®Ó sau 20 phót sau, so mµu víi èng ph©n tÝch
TÝnh hµm l−îng Anhydrit cromic theo c«ng thøc:
a.b
= mg/l
c.V0
Oxyt S¾t
I. Nguyªn t¾c:
Ph−¬ng ph¸p dùa trªn ph¶n øng t¹o thµnh phøc chÊt s¾t b»ng c¸ch cho kÕt hîp s¾t víi
axit sunfoxalixylic trong m«i tr−êng amoniac. Phøc chÊt s¾t ®−îc x¸c ®Þnh b»ng ph−¬ng ph¸p
®o mµu víi m¸y hoÆc víi thang mÉu. Hîp chÊt cã mµu vµng cam.
C¸c oxyt cña molipden, vanadi, crom kh«ng g©y trë ng¹i, c¸c chÊt g©y trë ng¹i Cu, Ni
,CO.
¶nh h−ëng cña Mn ®−îc lo¹i trõ trong qu¸ tr×nh ph©n tÝch. §é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p:
1 microgam trong dung dÞch ph©n tÝch (Theo B−Khovakaia) 0,1mg/m3 (Theo Peregud).
II. Dông cô:
- LÊy mÉu kh«ng khÝ dïng giÊy läc ®Æc biÖt, patron, hoÆc b«ng thÊm n−íc, along
(bôi), m¸y hót kh«ng khÝ.
- LÊy mÉu bôi r¬i: cèc thñy tinh tiªu chuÈn.
- Ph©n tÝch: b×nh cÇu, Pipet, phÔu läc thñy tinh xèp (PhÔu buchner) èng so mµu.
III. Thuèc thö:
- Axit sunfuric dung dÞch 10%
- Axit sunfo xalixylic dung dÞch 10% C7H6O6S.2H2O
- Amoniac NH4OH ®Æc
- Dung dÞch tiªu chuÈn s¾t: c©n 0,358g Fe2(SO4)3.9H2O hoµ tan võa ®ñ 100ml n−íc
cÊt, 1ml chøa 0,1mg Fe2O3 . Pha lozng 100 lÇn dung dÞch ®ã ®Ó ®−îc (dung dÞch 1ml chøa
0,01mg Fe2O3).
IV.Kü thuËt:
1. LÊy mÉu:
Hót kh«ng khÝ qua giÊy läc patron, hoÆc kÕt hîp giÊy läc cã b«ng víi along. Tèc ®é
hót 10-15 l/phót. ThÓ tÝch kh«ng khÝ hót 200 lÝt.
- Bôi trong kh«ng khÝ: NÕu lµ bôi s¾t, lµm nh− bôi th−êng tøc lµ dïng along cã b«ng.
- Bôi r¬i: høng theo ph−¬ng ph¸p th«ng th−êng, nh−ng tuyÖt ®èi kh«ng dïng dông cô
høng cã thÓ t¹o ra gØ s¾t.
2.Ph©n tÝch:
Sau khi ®z c©n ®Ó biÕt kÕt qu¶ bôi chung råi ph©n tÝch Fe2O3
- BuÞ hót: LÊy b»ng hÖ patron, chuyÓn giÊy läc ra cèc thuû tinh thÊm 10ml H2SO4 10%
®un nãng trªn bÕp ®iÖn, khuÊy cÈn thËn sau ®ã Ðp giÊy läc cho kiÖt axit råi chuyÓn giÊy läc
sang phÔu thuû tinh xèp cã m¸y hót ch©n kh«ng.
Thªm 10ml H2SO4 10% ®z ®un nãng, cho hót ch©n kh«ng. Thªm vµi lÇn n÷a ®Ó lÊy
kiÖt s¾t trong giÊy läc. C¸c dung dÞch chiÕt ®−îc dån vµo èng ®ong vµ ®o thÓ tÝch toµn bé.
- Bôi hót: LÊy b»ng hÖ along th−êng: chuyÓn b«ng hoÆc b«ng cã giÊy läc ra mét cèc
sø hoÆc chÐn b¹ch kim. Nung hoÆc ®èt ch¸y hÕt c¸c chÊt h÷u c¬ ®Ó ®−îc tro tr¾ng lÉn Fe2O3.
Hoµ tan Fe2O3 b»ng H2SO4 10% ®un s«i 10 phót (s«i nhÑ) g¹n dÞch trong sau khi ®Ó yªn, sang
mét èng ®ong. Tr¸ng chÐn b»ng H2SO4 nãng mçi lÇn 3- 4ml g¹n, tr¸ng l¹i (tÊt c¶ 3 lÇn) dån
dung dÞch trong (kh«ng cã cÆn) vµo èng ®ong vµ ®o thÓ tÝch toµn bé.
- Bôi høng sau khi ®z tiÕn hµnh x¸c ®Þnh träng l−îng bôi chung cßn l¹i trªn giÊy läc ®z
biÕt träng l−îng.
Bôi ®z sÊy kh« trªn giÊy läc, chuyÓn bôi sang chÐn sø hoÆc chÐn b¹ch kim, chuyÓn
rÊt nhÑ nhµng cÈn thËn kh«ng ®Ó r¬i ra ngoµi giÊy läc ®z chuyÓn hÕt bôi ®−îc ®Æt vµo phÔu.
Giá vµo phÔu 10ml H2SO4 10% ®z ®un nãng tõng Ýt mét, råi chäc thñng giÊy läc cho bôi cßn
l¹i cuèn theo axit ch¶y xuèng chÐn d−íi, tr¸ng thªm vµi ba lÇn, mçi lÇn 2-3ml axit. “Ðp giÊy
cho kiÖt axit. §un nãng dung dÞch trong chÐn cho ®Õn s«i nhá 10 phót. KhuÊy nhÑ, ®Ó yªn vµ
g¹n dung dÞch ra èng trong. Tr¸ng chÐn ba lÇn, mçi lÇn 2-3ml H2SO4 10% ®un nãng. §o toµn
bé dung dÞch chiÕt trong ” (Kh«ng cã cÆn)
Khi ph©n tÝch lÊy mÉu c¸c dung dÞch trªn tõ 0,5ml- 4ml. NÕu lÊy d−íi 4ml th×: Thªm
H2SO410% ®Ó ®ñ 4ml. Thªm 0,5ml dung dÞch axit sunfoxalixylic vµ 2ml NH4OH ®Æc. §Ó 5
phót sau so mµu víi thang mÉu hoÆc ®o mµu ë m¸y, b−íc sãng 420nm.
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
DD (ml)
DD. tiªu chuÈn
0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,5 2,0
1ml = 0,01mg
DD H2SO4 10% 4 3,9 3,8 3,6 3,4 3,2 3,0 2,8 2,5 2,0
DD axit sunfosa
0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
lixylic
DD NH4OH ®Æc 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
Hµm l−îng Fe2O3
0 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,015 0,020
(mg)
Nång ®é cho phÐp cña oxyt s¾t lÉn Flo vµ hîp chÊt Mn trong kh«ng khÝ lµ 4mg/m3
Mangan
I. Nguyªn t¾c:
Khi cho Mn t¸c dông víi amino perosunfat víi sù cã mÆt cña b¹c nitrat lµm xóc t¸c th×
Mn sÏ chuyÓn thµnh axit manganic.
2MnSO4 + 5(NH4)2S2O8 + 8H2O = 2HMnO4 + 5(NH4)2SO4 + 7H2SO4
KÕt qu¶ cña ph¶n øng trong dung dÞch xuÊt hiÖn mµu tÝm, c−êng ®é mµu ®em so s¸nh
víi thang mÉu.
Ph−¬ng ph¸p nµy bÞ s¾t g©y trë ng¹i, nh−ng thªm H3PO4 th× tr¸nh ®−îc ¶nh h−ëng.
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p : 0,8microgam/3 ml.
II. Dông cô
- M¸y lÊy mÉu kh«ng khÝ
- Patron lÊy mÉu khÝ dïng, ®−êng kÝnh 10mm hoÆc dïng alonge ®z cho b«ng vµo, ®o
søc c¶n kh«ng cÇn c©n (v× kh«ng cã Patro).
- B×nh cÇu 250ml vµ 200ml
- Cèc 25ml
- Pipet 1,5ml
- Nåi c¸ch thuû, nåi c¸ch b¸t
- èng so mµu
- NhiÖt kÕ
- GiÊy läc, b¸t sø φ = 30 vµ 50mm.
Sè èng
0 1 2 3 4 5 6 7
DD (ml)
DD. tiªu chuÈn 1ml
0 0,08 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
= 0,01mg
DD H2SO4 10% 3 2,92 2,9 2,8 2,6 2,4 2,2 2,0
DD AgNO3 1%0 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3
DD H3PO4 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
Hµm l−îng Mn ( mg) 0 0,0008 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010
Thªm vµo mçi èng cña thang mÉu (c¶ èng ph©n tÝch) mét Ýt tinh thÓ kali pesunfat
(dïng ®Çu ®òa thuû tinh bÑt) l¾c ®Òu èng, ®Æt vµo nåi c¸ch thuû 700C trong 5 phót lµm l¹nh
c¸c èng so mµu. Cã thÓ so mµu b»ng m¸y, b−íc sãng 540nm.
V. TÝnh kÕt qu¶:
Nång ®é mangan tÝnh ra mg/l hay mg/m3 theo c«ng thøc :
a.b
= mg/l
c.V0
Trong ®ã:
a: hµm l−îng Mn trong èng ph©n tÝch (mg)
b: Tæng thÓ tÝch dung dÞch ®z läc ®−îc (ml)
c: dung dÞch lÊy ra ph©n tÝch (ml)
Vo: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z lÊy mÉu (lÝt)
Nång ®é tèi ®a cho phÐp cña khÝ dung hoÆc bôi Mn trong kh«ng khÝ 0,0003mg/l hay
0,3mg/m3. Khi chuyÓn tõ Mn ra MnO2 th× nh©n víi 1,58 (trong thùc tÕ th−êng lµ oxyt MnO2)
NÕu tÝnh ra MnO2 th× theo c«ng thøc (mg/m3)
a.b.1,58.1000
= mg/m3
C.V
Nång ®é cho phÐp cña Mangan vµ c¸c hîp chÊt cña nã trong kh«ng khÝ lµ 0,3mg/m3
Antimon
h5c6 c6h5n(ch3)2
sbcl6- +
c
n(ch3)2
h5c6 c6h5n(ch3)2
+
c
sbcl6
n(ch3)2
Sè èng
0 1 2 3 4 5
DD (ml)
DD. mÉu 1ml = 10 µ g 0 0,5 1,0 1,5 2,0 3,0
DD H2SO4 40% 4 3,5 3,0 2,5 2,0 1,0
DD HCl 5N (giät) 3 3 3 3 3 3
DD NaOH 5% (giät ) 2 2 2 2 2 2
Lôc malachit (giät) 10 10 10 10 10 10
DD Na2SO4 khan (g) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Toluen 5 5 5 5 5 5
Hµm l−îng HCl ( mg) 0 5 10 15 20 30
Sau khi cho toluen vµo l¾c 2 phót, ®Ó l¾ng 5 phót, ®em chiÕt ra èng so mµu ta ®−îc
thang mÉu:
b.Xö lý mÉu: MÉu Sb hÊp thô xong, lÊy ra 10ml, ®un c¸ch c¸t trong cèc sø ®Ëy n¾p
cho ®Õn khi võa c¹n, thªm axit sunfuric 40% võa ®ñ 4ml (sau khi ®z ®Ó nguéi cèc sø). Thªm
vµo 3ml dung dÞch HCl 5N vµ 2 giät NaNO2 5%. Thªm 10 giät dung dÞch malachit, l¾c m¹nh
trong 2 phót. Cho 5ml toluen vµo vµ l¾c ®Òu 2 phót ®Ó chiÕt. ChiÕt líp toluen ra, lµm s¹ch b»ng
Na2SO4 (0,5g) vµ ®em soi m¸y quang kÕ b−íc sãng λ = 610 nm, so víi thang mÉu ®−îc hµm
l−îng Sb cña èng mÉu. TÝnh hµm l−îng Sb trong kh«ng khÝ theo c«ng thøc sau:
a.b 1
Sb (mg/l) = .
c.V0 1000
Trong ®ã:
a: hµm l−îng Sb t−¬ng øng víi ®−êng mÉu ( µ g)
Nicotin
I. Nguyªn t¾c:
Dung dÞch Nicotin trong cån t¸c dông víi Bromuaxyanozen, sau ®ã lªn mµu b»ng dung
dÞch Benzidin. Mµu vµng da cam cña phøc chÊt ®−îc soi qua m¸y ë b−íc sãng 470nm.
Ph−¬ng ph¸p cã thÓ ph¸t hiÖn møc vµi µ g Nicotin.
Sè èng
0 1 2 3 4 5
DD (ml)
DD. Nicotin chuÈn 0 0,5 1 1,5 2 2,5
DD cån etylic 700 5 4,5 4 3,5 3 2,5
DD axit axetic 1% 2 giät 2 giät 2 giät 2 giät 2 giät 2 giät
DD Bromoxyanozen 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
§un c¸ch thuû 800 trong 2 phót
DD benzidin 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
DD axit axetic 1/2 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
Hµm l−îng Nicotin ( µ g) 0 5 10 15 20 25
Sau khi so mµu èng thö víi thang mÉu. Ghi kÕt qu¶ tÝnh hµm l−îng nicotin trong èng
thö theo ®å thÞ ®−êng mÉu chuÈn ®Ó tÝnh hµm l−îng nicotin trong kh«ng khÝ theo c«ng thøc
sau:
a.b 1
Nicotin (mg/l) = .
c.V0 1000
Trong ®ã:
a: hµm l−îng nicotin t−¬ng øng víi thang mÉu
b: ml dung dÞch trong èng hÊp thô ®z lÊy mÉu (20ml)
C: Sè ml dung dÞch lÊy ra ph©n tÝch (5ml)
V0: ThÓ tÝch kh«ng khÝ ®z lÊy qua èng hÊp thô ®−îc tÝnh vÒ ®iÒu kiÖn chuÈn (00C,
760mm Hg).
I. C¸c ho¸ chÊt trõ s©u dïng lµ d¹ng tån t¹i trong kh«ng khÝ:
HiÖn nay ë n−íc ta ho¸ chÊt trõ s©u (HCTS) ®−îc sö dông ngµy cµng réng rzi song viÖc
kiÓm so¸t HCTS ch−a ®−îc chÆt chÏ. V× vËy cã rÊt nhiÒu lo¹i HCTS tõ nhiÒu nguån kh¸c
nhau. Tuy nhiªn, cã thÓ tËp hîp theo ba lo¹i HCTS th«ng dông chÝnh lµ: lo¹i clo h÷u c¬, lo¹i
photpho h÷u c¬ vµ lo¹i cacbamat. Mét sè lo¹i kh¸c n÷a ®z ®−îc sö dông nh−ng sè liÖu kh«ng
nhiÒu.
Trong n«ng nghiÖp c¸c HCTS sö dông th−êng tån t¹i trong kh«ng khÝ ë d¹ng h¬i, d¹ng
khÝ sö dông vµ d¹ng bôi, trong ®ã chñ yÕu lµ d¹ng h¬i vµ khÝ dung.
II. Ph−¬ng ph¸p lÊy mÉu ho¸ chÊt trõ s©u trong kh«ng khÝ:
HiÖn nay viÖc lÊy mÉu HCTS trong kh«ng khÝ ®z cã nhiÒu tiÕn bé do dông cô vµ
ph−¬ng ph¸p ®−îc c¶i tiÕn. §èi víi viÖc ph©n tÝch HCTS trong kh«ng khÝ th× kü thuËt lÊy mÉu
cã vai trß ®Æc biÖt quan träng. Ng−êi ta sö dông phin läc ®Æc biÖt hoÆc èng hÊp thô ®Ó lÊy
mÉu, còng cã thÓ kÕt hîp c¶ phin läc víi èng hÊp thô ®Ó lÊy mÉu kh«ng khÝ ®−îc tèt h¬n.
Trong ®iÒu kiÖn n−íc ta cã thÓ tiÕn hµnh lÊy mÉu HCTS trong kh«ng khÝ qua èng hÊp
thô vµo dung dÞch hÊp thô.
Dung dÞch hÊp thô th−êng dïng lµ Etylenglycol, còng cã thÓ dïng mét dung m«i kh¸c
thay thÕ etylenglycol song viÖc nµy cÇn ph¶i c©n nh¾c cho phï hîp víi tõng HCTS còng nh−
quy tr×nh tiÕn hµnh ph©n tÝch cô thÓ.
Víi èng hÊp thô, nªn dïng 2 èng hÊp thô mµng thuû tinh xèp m¾c nèi tiÕp cho mçi lÇn
lÊy mÉu.
M¸y lÊy mÉu b¶o ®¶m æn ®Þnh ®−îc dßng khÝ vµo ë tèc ®é tõ 1 ®Õn 2 l/ phót. Thêi gian
lÊy mÉu tïy thuéc vµo HCTS cô thÓ còng nh− d¹ng tån t¹i vµ nång ®é −íc ®o¸n cña HCTS
®Þnh lÊy trong kh«ng khÝ, th−êng ng−êi ta lÊy tõ 25 ®Õn 50 lÝt kh«ng khÝ hÊp thô vµo 20ml
dung dÞch hÊp thô trong 2 èng hÊp thô thuû tinh xèp. Ngoµi ra viÖc lÊy mÉu ph¶i tu©n theo kü
thuËt lÊy mÉu kh«ng khÝ nh− ®èi víi c¸c ho¸ chÊt kh¸c, mÉu ph¶i ®−îc b¶o qu¶n trong tñ l¹nh.
III. Nguyªn t¾c ph−¬ng ph¸p
Ho¸ chÊt trõ s©u ®−îc hÊp thô vµo dung dÞch hÊp thô qua èng hÊp thô thuû tinh xèp.
Sau ®ã ®em chiÕt ra b»ng dung m«i h÷u c¬, ®em lµm s¹ch råi ®Þnh l−îng b»ng m¸y s¾c khÝ.
C¸c HCTS lo¹i clo h÷u c¬ nªn dïng detector EDC, lo¹i photpho h÷u c¬ lªn dïng lo¹i FPD,
lo¹i cacbamat cã thÓ dïng TCD ®Ó ph¸t hiÖn vµ ®Þnh l−îng
IV. Dông cô m¸y mãc:
1.Dông cô lÊy mÉu:
- M¸y lÊy mÉu kh«ng khÝ cã tèc ®é hót tõ 0,5- 4 lÝt/phót
- èng hÊp thô mµng xèp cã v¹ch chia thÓ tÝch, dung l−îng 50,1
2. Dông cô ®o: nhiÖt ®é, ¸p suÊt kh«ng khÝ, ®ång hå ®o thêi gian
- B×nh chiÕt 125ml
- èng nghiÖm lo¹i 15ml cã nót mµi
- Nåi ®un c¸ch thuû cã r¬ le khèng chÕ nhiÖt ®é ®un
- B×nh c¸ch thuû ®¸y chám cÇu, lo¹i dung tÝch 75ml, nót mµi, cì nót khíp m¸y víi
m¸y hót ch©n kh«ng cã trôc quay.
- M¸y s¾c ký khÝ
- Cét s¾c khÝ c¸c lo¹i
V. Thuèc thö ho¸ chÊt:
- Etyleglycol tinh khiÕt dïng cho s¾c khÝ
- C¸c dung m«i ®Ó chiÕt vµ sö dông cho m¸y s¾c ký khÝ lo¹i tinh khiÕt dïng cho ph¶n
øng ph©n tÝch ho¸ chÊt trõ s©u b»ng ph−¬ng ph¸p s¾c ký khÝ.
- N−íc cÊt ba lÇn
- C¸c ho¸ chÊt trõ s©u lµm chÊt chuÈn ®Ó ph©n tÝch trong s¾c ký khÝ, ®−îc pha víi dung
m«i theo hµm l−îng phï hîp tõng lo¹i.
VI. TiÕn hµnh ph©n tÝch:
1. ChiÕt : mÉu ®−îc chuyÓn vµo b×nh chiÕt 125ml. Dïng n−íc cÊt tr¸ng b×nh ®ùng
mÉu vµ pha lozng cho thÓ tÝch pha ph©n cùc trong phÔu chiÕt võa ®ñ 60ml. Sau ®ã dïng 12ml
n-hecxan tr¸ng b×nh ®ùng mÉu råi ®æ vµo phÔu chiÕt. L¾c ®Ó chiÕt trong 2 phót, ®Ó l¾ng, t¸ch
líp n-hecxan riªng sau ®ã chiÕt l¹i líp n−íc 2 lÇn n÷a víi l−îng n-hecxan t−¬ng tù lÇn thø
nhÊt. Gép n-hecxan cña ba lÇn chiÕt, lµm khan n−íc trong n-hecxan b»ng 3g Na2SO4 khan sau
®em bay h¬i, n−íc trong n-hecxan b»ng 3g Na2SO4 khan sau ®em bay h¬i, c¸ch thñy ch©n
kh«ng ë 400C trong b×nh ®¸y chám cÇu dung tÝch 75ml. Bay h¬i n-hecxan ®Õn cßn kho¶ng
5ml. Sau ®ã tiÕp tôc bay h¬i phÇn n-hecxan cßn l¹i nh−ng dïng dßng nit¬ trong b¬m nitr¬ tinh
khiÕt. Bay h¬i dung dÞch n-hecxan ®Õn cßn kho¶ng 0,5ml (gÇn c¹n hÕt) trong èng nghiÖm chia
v¹ch thÓ tÝch, thªm n-hecxan vµo cho ®ñ 1ml, l¾c ®Òu ta ®−îc dung dÞch chiÕt tõ mÉu ®Ó cã
thÓ tiªm mÉu vµo m¸y s¾c ký khÝ.
2. Tiªm mÉu vµo s¾c ký khÝ:
- Chän cét s¾c ký cã ®é dµi cét, chÊt nhåi cét, ®iÒu kiÖn ho¸ cét tuú theo tõng lo¹i, ho¸
chÊt trõ s©u ®Ó ®¹t ®−îc hiÖu suÊt cét t¸ch cao.
- Chän detector tuú theo tõng lo¹i chÊt trõ s©u thuéc nhãm chÊt nµo cho phï hîp ®¹t
®−îc ®é nh¹y lín
- ChuÈn bÞ c¸c khÝ phï hîp víi tõng lo¹i detector
- TiÕn hµnh l¾p cét s¾c ký khÝ vµo m¸y. Ch¹y m¸y æn ®Þnh theo chÕ ®é h−íng dÉn cña
tõng cét vÒ nhiÖt ®é ®Çu b¬m Injector, nhiÖt ®é cét, nhiÖt ®é detector.
- B¬m dung m«i (n-hecxan) lµm mÉu.
KHO TÀI LIỆU ATLĐ 93 hcmcitygroup.com
Th−êng quy kü thuËty häc lao ®éng vµ vÖ sinh an toµn
- B¬m thö ho¸ chÊt trõ s©u mÉu vµo m¸y ®Ó kiÓm tra ®é nh¹y, ®é æn ®Þnh cña m¸y.
- Khi m¸y ®z ho¹t ®éng æn ®Þnh tiÕn hµnh b¬m dung m«i, mÉu tr¾ng vµ mÉu thö vµo
m¸y ®Ó m¸y ph¸t hiÖn qua mÉu c¸c pic. NÕu pic cã biªn ®é v−ît qu¸ khæ th× gi¶m l−îng mÉu
b¬m vµo ngµy.
3. TÝnh to¸n:
Sau khi ®−îc c¸c sè liÖu tÝch ph©n c¸c pic, tÝnh to¸n l−îng mÉu dùa theo chÊt chuÈn:
Dùa trªn c¸c d÷ kiÖn khi b¬m mÉu ta tÝnh l−îng ho¸ chÊt trõ s©u trong dÞch chiÕt, råi
tÝnh hµm l−îng ho¸ chÊt trõ s©u trong kh«ng khÝ theo c«ng thøc sau:
C0
C=
V
Trong ®ã:
C: hµm l−îng thuèc trõ s©u trong kh«ng khÝ n¬i lÊy mÉu
C0: hµm l−îng thuèc trõ s©u cã trong mÉu ®em ph©n tÝch (20ml dung dÞch hÊp thô)
V: ThÓ tÝch kh«ng khÝ quy vÒ ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn
PhÇn II.
VÖ sinh m«i tr−êng
Coliform lµ nh÷ng trùc khuÈn Gram ©m, hiÕu khÝ, kþ khÝ tïy tiÖn, kh«ng nha bµo, cã
kh¶ n¨ng lªn men lactose sinh ra axit, sinh h¬i ë 35-370C trong vßng 48 giê. Chóng ®−îc t×m
thÊy trong ph©n ng−êi, ®éng vËt vµ c¶ trong m«i tr−êng nh− ®Êt, n−íc, rau qu¶... chóng ®−îc
coi lµ chØ ®iÓm vÖ sinh quan träng, nhÊt lµ ®èi víi nguån n−íc ®z ®−îc xö lý. Sù cã mÆt cña
Coliform chøng minh r»ng biÖn ph¸p khö trïng ch−a ®¹t hiÖu qu¶.
1. VËt liÖu
- Pipet kh¾c v¹ch 10ml - 1ml v« khuÈn
- Pipet pasteur v« khuÈn
- Que cÊy, ®Ìn cån
- N−íc muèi sinh lý 8,5% ®ãng èng 9ml v« khuÈn
- Canh thang lactose lozng, ®ãng èng 5ml, cã èng sinh h¬i
C«ng thøc:
Pepton 5g
Cao thÞt 3g
Lactose 5g
Bromcresol purple 0,01g
N−íc cÊt 1000ml
- Canh thang lactose ®Æc, ®ãng èng 10ml, cã èng sinh h¬i
C«ng thøc:
Pepton 10g
Cao thÞt 6g
Lactose 10g
Bromcresol purple 0,02g
N−íc cÊt 1000ml
Sau khi ®ãng èng sÊy hÊp 1220/15 phót sao cho pH = 6,9 ± 0,2
- Canh thang BGBL (Brilliant Green Bile Lactose) ®ãng èng 5ml, cã èng sinh h¬i
C«ng thøc
Pepton 10g
Lactose 10g
Muèi mÆt 1,5g
Brilliant Green 0,0133g
N−íc cÊt 100ml
pH = 7,2 ± 0,2
2. TiÕn hµnh:
ChuÈn bÞ mÉu: Chän ®Ëm ®é mÉu nu«i cÊy tuú theo nguån n−íc ®z xö lý hay kh«ng,
s¹ch hay bÞ nhiÔm bÈn
+ Tr−êng hîp n−íc ®z ®−îc xö lý, n−íc s¹ch nªn chän cÊy ph−¬ng ph¸p 7 èng: s¾p xÕp
5 èng canh thang lactore ®Æc vµ 2 èng canh thang lactose lozng.
+ Tr−êng hîp n−íc ch−a xö lý, chän ph−¬ng ph¸p cÊy nhiÒu èng xÕp 5 hµng, mçi
hµng 3 hoÆc 5 èng, hµng ®Çu lµ nh÷ng èng canh thang lactose ®Æc vµ 4 hµng sau lµ nh÷ng èng
canh thang lactose lozng.
- Pha mÉu lozng:
+ Ph−¬ng ph¸p 7 èng kh«ng cÇn pha lozng mÉu
+ Ph−¬ng ph¸p nhiÒu èng: pha lozng b»ng c¸ch hót v« khuÈn 1ml m½u n−íc nguyªn
cho vµo èng n−íc muèi sinh lý 8,5% chøa 9ml ®Ó cã ®Ëm ®é mÉu pha lozng 10-1. Hót trén lªn
xuèng 20-25 lÇn ®Ó trén ®Òu mÉu n−íc muèi. Tõ ®Ëm ®é nµy, l¹i hót 1ml chuyÓn sang èng
n−íc muèi thø hai, cã ®Ëm ®é pha lozng 10-2. Cø nh− thÕ pha lozng tíi ®Ëm ®é cÇn thiÕt. Mçi
®Ëm ®é thay pipet míi.
- CÊy mÉu b−íc 1:
a.Ph−¬ng ph¸p cÊy 7 èng:
- 5 èng canh thang lactose ®Æc, mçi èng cÊy 10ml n−íc mÉu ë ®Ëm ®é nguyªn chÊt.
- 1 èng canh thang lactose lozng, cÊy 1ml n−íc nguyªn
- 1 èng canh thang lactose lozng cÊy 1ml n−íc ë ®Ëm ®é ®é 10-1 hoÆc 0,1ml n−íc
nguyªn .
b. Ph−¬ng ph¸p cÊy nhiÒu èng:
NÕu cã ®iÒu kiÖn nªn cÊy mçi hµng 5 èng. NÕu ph¶i tiÕt kiÖm m«i tr−êng cã thÓ mçi
hµng 3 èng:
Hµng thø nhÊt xÕp 3 èng canh thang lactose ®Æc, cÊy mçi èng 10ml mÉu n−íc nguyªn
chÊt.
Hµng thø hai xÕp 3 èng canh thang lactose lozng, cÊy mçi èng 1ml mÉu n−íc nguyªn
chÊt.
Hµng thø ba xÕp 3 èng canh thang lactose lozng, cÊy mçi èng 1ml mÉu n−íc ®Ëm ®é
-1
10
KHO TÀI LIỆU ATLĐ 97 hcmcitygroup.com
Th−êng quy kü thuËty häc lao ®éng vµ vÖ sinh an toµn
thêi gian, thÓ tÝch mÉu. NÕu cÇn cã thÓ cÊy ca 3 èng canh thang lactose (+) ®z cÊy 1 ml n−íc
®Ëm ®é nguyªn sang 3 èng canh thang BGBL. Tæng céng sÏ lµ 8 èng.
§Ó tñ Êm 370C/48 giê ± 3, lÊy ra ®äc kÕt qu¶.
3. TÝnh to¸n vµ b¸o c¸o kÕt qu¶
C¸c chän èng (+) vµ ghi kÕt qu¶ t−¬ng tù nh− ®z nªu trªn. VÝ dô tr−êng hîp trªn víi 8
èng trong ®ã:
- 3 èng cÊy chuyÓn tõ canh thang laxtose cã cÊy 1ml mÉu nguyªn ®Òu (+), ghi: 3
- 3 èng cÊy chuyÓn tõ canh thang lactose cÊy 1ml mÉu ®Ëm ®é 10-1 ®Òu (+) ghi: 3
- 2 èng cÊy chuyÓn tõ canh thang lactose cÊy 1ml mÉu ®Ëm ®é 10-2 chØ (+) 1 èng: 1
KÕt qu¶ cã 3 3 1 ®Çy ®ñ sÏ lµ 3 3 3 1 0, chän 3 sè: 3 1 0. Th−êng cã 3 b¶ng sè ®Ó kiÓm
tra sè MPN cho:
1 Ph−¬ng ph¸p cÊy 7 èng
2 Ph−¬ng ph¸p cÊy nhiÒu èng, mçi hµng 3 èng- cßn gäi lµ ph−¬ng ph¸p 9 èng
3 Ph−¬ng ph¸p cÊy nhiÒu èng, mçi hµng 5 èng.
Tr−êng hîp cô thÓ trªn tra b¶ng ph−¬ng ph¸p cÊy 9 èng sÏ ®−îc sè 43. Nh−ng do ®äc
kÕt qu¶ sè ®Çu tiªn ë ®Ëm ®é 10-1 mµ b¶ng sè dïng cho ®Ëm ®é ®Çu 10ml nguyªn. Tøc lµ ®z
pha lozng 100 lÇn, nªn kÕt qu¶ sÏ lµ: tæng sè Coliform = 4300/100ml.
Fecal coliform lµ nh÷ng coliform chÞu nhiÖt, ph¸t triÓn ®−îc ë nhiÖt ®é 44,50C ± 0,2.
Chóng chØ cã thÓ ë phÇn ng−êi vµ ®éng vËt cã m¸u nãng. Bëi vËy, fecal coliform ®−îc coi lµ
chØ ®iÓm vÖ sinh quan träng, nhÊt lµ víi nguån n−íc kh«ng ®−îc xö lý. Sù cã mÆt cña vi khuÈn
nµy ë ngo¹i c¶nh chøng tá ®z cã sù « nhiÔm do ph©n ng−êi vµ ®éng vËt m¸u nãng.
1. VËt liÖu
- Bao gåm tÊt c¶ nh÷ng vËt liÖu cÇn thiÕt ®Ó x¸c ®Þnh coliform tæng sè
- Canh thang BGBL cã thÓ thay thÕ b»ng m«i tr−êng t−¬ng tù cã muèi mÆn vµ lactose.
VÝ dô m«i tr−êng mµ c¸c t¸c gi¶ Mü th−êng dïng: m«i tr−êng EC:
C«ng thøc:
Trypton 20g
Lactose 5g
Bilesalt mixture 1,5g
Dipotassium hydrogen phosphate 4g
Potassium dehydrogen phosphate 1,5g
Sodium chloride 5g
N−íc cÊt 1g
pH = 6,9 ± 0,2
Khö trïng, ®ãng èng... nh− canh thang BGBL
Tuú theo ®iÒu kiÖn cho phÐp, cã thÓ lùa chän m«i tr−êng thÝch hîp
- Thªm th¹ch ®Üa Endo hoÆc m«i tr−êng t−¬ng tù thay thÕ
C«ng thøc:
Trypton 5g
Cao thÞt 3g
Lactose 10g
Fuchsin kiÒm bzo hoµ trong cån 5ml
Dung dÞch Natri sulfite 10% 2,5g
Agar 15g
pH = 7,0 ± 0,2
1 - 1 m lN 1 - 1 m N /1 0 1 - N /1 0 0
- TÊt c¶ c¸c èng canh thanh BGBL vµ c¸c ®Üa th¹ch Endo ®z ®−îc cÊy chuyÓn ®Òu ®em
®Ó tñ Êm ë 42.50C ± 0,5 trong 24 giê (chø kh«ng ph¶i 35-370C/48 giê nh− ®z xÐt nghiÖm
tæng sè coliform).
000 0 0-5,9
100 2 0,05-13
110 4 0,5-14
200 5 0,5-19
210 8 1,5-19
300 9 1,6-29
310 12 3,1-30
400 15 3,3-46
410 21 6,0-53
500 38 6,4-330
501 96 12,0-370
510 200 100,0 -3800
511 >240
200 5 1-17
210 7 2-21
220 9 1-19
300 8 2-25
310 11 4-34
320 14 5-46
330 17 3-31
400 13 5-46
410 17 7-67
420 22 9-80
430 27 12-96
440 34 7-70
500 23 11-93
510 33 17-126
520 49 25-187
530 79 35-302
540 130 68-754
550 240
551 348 118-1005
552 542 180-1405
553 918 303-3222
554 1609 635-5805
Kü thuËt mµng läc cã thÓ coi lµ kü thuËt hµng ®Çu trong c¸c kü thuËt vi sinh - vÖ sinh
m«i tr−êng, ®¶m b¶o ®é nhanh nh¹y vµ chÝnh x¸c. Kü thuËt nµy rÊt cã lîi trong viÖc kiÓm tra
gi¸m s¸t khÈn cÊp nguån cÊp n−íc, còng nh− c¸c nguån n−íc tù nhiªn s¹ch nh− n−íc ngÇm
s©u bëi cã thÓ thö nghiÖm víi mét thÓ tÝch mÉu t−¬ng ®èi lín.
MÆt h¹n chÕ cña kü thuËt nµy lµ khã tiÕn hµnh ph©n tÝch nguån n−íc cã ®é ®ôc lín
hoÆc chøa nhiÒu t¹p khÈu. Thªm n÷a, nh÷ng trang thiÕt bÞ chuyªn dïng cho kü thuËt nµy
kh«ng ph¶i lóc nµo còng s½n cã.
Kü thuËt nµy cÇn ph¶i tiÕn hµnh song song víi kü thuËt MPN ®Ó x¸c ®Þnh kh¶ n¨ng ¸p
dông vµ so s¸nh kÕt qu¶.
Trong viÖc ¸p dông kü thô©t mµng läc ®Ó x¸c ®Þnh tæng sè coliform, ngoµi viÖc ®−a
vµo nh÷ng ®Æc tÝnh sinh vËt ho¸ häc ®z nªu trong phÇn kü thuËt MPN ra, chñ yÕu ë ®©y dùa
vµo ®Æc tÝnh coliform cã thÓ ph¸t triÓn trªn m«i tr−êng th¹ch Endo lªn men Lactose t¹o thµnh
aldehit, h×nh thµnh khuÈn l¹c ®á hång cã ¸nh kim trong vßng 24 giê ë nhiÖt ®é 35-370C vµ
ph¶n øng Cytochrome oxydase (-), ph¶n øng β Galactosidase (+)
1.VËt liÖu:
Bao gåm tÊt c¶ dông cô ho¸ chÊt m«i tr−êng ®z nªu trong kü thuËt MPN ®Ó x¸c ®Þnh
coliform vµ fecal coliform kÓ c¶ th¹ch Endo. Ngßai ra cßn cã:
- ThiÕt bÞ läc: Cã rÊt nhiÒu lo¹i cã lo¹i chØ dïng ®−îc mét lÇn, cã lo¹i b»ng nhùa cã
thÓ khö trïng b»ng nhiÖt ©m, luéc s«i.... ®Ó dïng l¹i vµ cÇn b¬m nÐn (syringe), cã lo¹i b»ng
kim lo¹i kÌm theo qu¶ bãp cao su hoÆc m¸y hót ch©n kh«ng.
Nguyªn t¾c cÊu t¹o chung gåm:
- Gi¸ ®ì ®Ó ®Æt gi÷a mµng läc v« trïng
- PhÔu läc v« trïng vµ thiÕt bÞ hót hoÆc thiÕt bÞ nÐn
C¸c vËt t− trang thiÕt bÞ kh¸c cÇn cã:
- Mµng läc: Mçi mÉu cÇn 2 ®Õn 4 mµng läc v« trïng
- M¸y ®Õm khuÈn l¹c
- Tñ Êm, tèt nhÊt lµ tñ Êm n−íc, ®¶m b¶o ®é Èm t−¬ng ®èi ®¹t 90%
2.TiÕn hµnh:
- ChuÈn bÞ mÉu: KiÓm tra lý lÞch mÉu ®Ó dù kiÕn thÓ tÝch n−íc mÉu ®em läc. N−íc
s¹ch ®z xö lý khö trïng cã thÓ läc 100ml hoÆc h¬n. NÕu läc Ýt h¬n 200ml nªn chuÈn bÞ n−íc
pha lozng v« trïng ®Ó thÊm −ít ®Òu mµng läc tr−íc khi läc ®Ó n−íc mÉu khi läc cã thÓ dµn ®Òu
kh¾p mµng läc, t¹o ®−îc khuÈn l¹c ph¸t triÓn riªng rÏ. Tãm l¹i, chän thÓ tÝch mÉu ®Ó läc sao
cho cã ®−îc nh÷ng khuÈn l¹c läc riªng rÏ, tèt nhÊt lµ cã kho¶ng 20-80 khuÈn l¹c coliform trªn
mét mµng läc vµ tæng sè c¸c lo¹i t¹p khuÈn kh«ng v−ît qu¸ 200 khuÈn l¹c trªn mçi mµng läc.
- Läc mÉu: L¾p ®Æt v« trïng mµng läc lªn trªn ®Üa ®Öm cña gi¸ ®ì b»ng kÑp v« trïng,
mÆt kÎ « cña mµng läc quay lªn trªn (kh«ng kÎ « th× ®Æt mÆt nh½n lªn) sau khi ®z th¸o phÔu
läc ra. PhÔu läc ®z v« trïng ®−îc l¾p khÝt l¹i trªn mÆt mµng läc, vÆn chèt ®Ó tr¸nh n−íc rØ trµn
ra d×a ®¸y phÔu, mµ kh«ng läc qua mµng läc. Rãt n−íc mÉu vµo phÔu theo thÓ tÝch ®z chän.
Hót b»ng m¸y hót ch©n kh«ng hoÆc qu¶ bãp cao su cho c¹n hÕt n−íc. Cã t¸c gi¶ dïng n−íc
pha lozng v« trïng röa tr¸ng phÔu läc ®Ó tr¸nh bá sãt vi khuÈn b¸m dÝnh ë thµnh phÔu. Nh−
vËy cÇn mét mµng läc kiÓm tra v« trïng n−íc pha lozng nh− khÝ läc vµ cÊy mÉu.
- CÊy mÉu: Th¸o b×nh ch©n kh«ng, th¸o phÔu läc vµ nhanh chãng dïng kÑp lÊy mµng
läc ®z läc, ®Æt trªn ®Üa m«i tr−êng th¹ch Endo mét c¸ch v« trïng.
- ñ nu«i cÊy:
+ Tèt nhÊt nÕu cã tñ Êm n−íc, c¸c ®Üa m«i tr−êng nu«i cÊy ®z cã mµng läc vµo tói
nilon buéc kÝn vµ ng©m ngËp trong n−íc, nhiÖt ®é 35 - 370C trong 22-24 giê.
+ Tñ Êm kh«ng khÝ 35 - 370C, cÇn theo dâi ®é Èm t−¬ng ®èi sao cho ®¹t 90%. Cã thÓ
óp ng−îc c¸c ®Üa m«i tr−êng nu«i cÊy trong tñ (®Ó tr¸nh bay h¬i lµm kh« m«i tr−êng), còng ®Ó
35-370C trong 22-24 giê.
- V« trïng l¹i bé phËn gi¸ ®ì vµ phÔu läc sau mçi mÉu b»ng luéc s«i, x«ng h¬i, cån
®èt nhiÖt. Tuú ®iÒu kiÖn, cã t¸c gi¶ ®em ph¬i chóng trong 2 phót d−íi bøc x¹ cùc tÝm, thÊy ®¹t
hiÖu qu¶ diÖt trïng 99,9%. Nãi chung cÇn kiÓm tra hiÖu qu¶ c¸c biÖn ph¸p khö trïng ®ã.
- Cã thÓ tr−íc khi cÊy trªn th¹ch Endo, ®Æt mµng läc trªn ®Üa hép lång cã ®Öm hót chøa
m«i tr−êng canh thang Lauryl tryptose trong 1,5-2 giê ®Ó khuyÕn khÝch sù phôc håi coliform
t¹i nhiÖt ®é 35-370C, ®é Èm t−¬ng ®èi 90%. Giai ®o¹n nµy gäi lµ giai ®o¹n t¨ng sinh.
- §Õm sè khuÈn l¹c coliform: §Õm tÊt c¶ nh÷ng khuÈn l¹c ®á hång cã ¸nh kim. ¸nh
kim cã thÓ ®iÓn h×nh, phñ toµn bé khuÈn l¹c, hoÆc chØ trªn ®Ønh khuÈn l¹c, hoÆc chØ ë r×a
khuÈn l¹c. Dïng m¸y ®Õm (nÕu cã) hoÆc ®Õm b»ng m¾t th−êng.
L−u ý sau 24 giê, ¸nh kim sÏ nh¹t mµu dÇn råi cã thÓ mÊt h¼n
- X¸c ®Þnh coliform: Bëi nh÷ng tr−êng hîp sinh ¸nh kim kh«ng ®iÓn h×nh cña c¸c
khuÈn l¹c coliform vµ ng−îc l¹i vi khuÈn noncoliform còng ngÉu nhiªn sinh ¸nh kim nªn cÇn
ph¶i lµm ph¶n øng x¸c ®Þnh coliform. §¬n gi¶n nhÊt lµ cÊy chuyÓn c¸c khuÈn l¹c ¸nh kim
sang canh thang BGBL ®Ó kiÓm tra kh¶ n¨ng lªn men lactose g©y chuyÓn axit m«i tr−êng vµ
sinh h¬i hoÆc kiÓm tra ®Æc tÝnh β Galactosidase (+) vµ Cytocrome Oxydase (-) cña coliform.
MÉu 2: Còng cÊy trªn 3 mµng läc: mµng läc 1 läc 60ml, ®Õm ®−îc 30 khuÈn l¹c ¸nh
kim; mµng läc 2 läc 30ml ®Õm ®−îc 9 khuÈn l¹c ¸nh kim; mµng läc 3 läc 10ml ®Õm ®−îc 9
khuÈn l¹c ¸nh kim.
30
KÕt qu¶: x 100 = Tæng sè coliform/100ml
60
ë ®©y chØ chän mét mµng läc cã kÕt qu¶ ®Õm r¬i vµo kho¶ng 20- 80 khuÈn l¹c nh− dù
tÝnh víi thÓ tÝch läc hîp lý. §iÒu nµy cho thÊy, mÆc dï ®©y lµ kü thuËt hµng ®Çu, sè ®Õm lµ sè
biÓu thÞ trùc tiÕp khuÈn l¹c cã trªn mµng läc, song kh«ng ph¶i lµ sè tuyÖt ®èi.
Trong thùc tÕ nhiÒu tr−êng hîp cÇn x¸c ®Þnh nhanh chãng chÊt l−îng vi khuÈn häc cña
nguån n−íc (cã sù cè trong hÖ thèng, xö lý n−íc, trong hÖ thèng ph©n phèi...) v× vËy kh«ng
thÓ thiÕu ph−¬ng ph¸p ph¸t hiÖn nhanh. Yªu cÇu ph−¬ng ph¸p ph¸t hiÖn nhanh, ph¶i cã ®é tin
cËy, ®é nh¹y, t−¬ng ®−¬ng víi nh÷ng ph−¬ng ph¸p, nh÷ng kü thuËt tiªu chuÈn ®−îc sö dông
th−êng ngµy. Thùc tÕ, ®©y chÝnh lµ nh÷ng kü thuËt th«ng th−êng ®−îc c¶i tiÕn, ®ßi hái nh÷ng
thiÕt bÞ, vËt liÖu ®Æc biÖt. Kü thuËt ph¸t hiÖn vµ ®Þnh l−îng coliform vµ fecalcoliform trong 7
giê b»ng bé KIT x¸ch tay, cã thÓ sö dông ngay t¹i thùc ®Þa ®ang ®−îc øng dông réng rzi. VÒ
c¬ b¶n, kü thuËt nµy gièng nh− c¸c thao t¸c kü thuËt mµng läc.
1. VËt liÖu
Bé KIT ®Ó kiÓm tra mÉu n−íc víi nh÷ng trang bÞ kÌm theo. ë ®©y xin giíi thiÖu
Oxfram- Delagua cña Anh mµ UNICEF ®z trang bÞ cho mét sè c¬ së xÐt nghiÖm vÒ n−íc ë
ViÖt Nam.
2.TiÕn hµnh:
- Pha m«i tr−êng: M«i tr−êng c¹nh tranh Lauryl sulfate dïng cho mµng läc cña bé
KIT nµy lµ m«i tr−êng kh« ®−îc cung cÊp kÌm theo bé KIT: c©n 76,2g m«i tr−êng kh« nµy
cho vµo 1 lÝt n−íc cÊt. Hoµ tan kü vµ sÊy hÊp 1210C/10 phót.
- B¶o qu¶n m«i tr−êng ®z pha chÕ ë n¬i m¸t vµ tèi, m«i tr−êng cã thÓ gi÷ ®−îc hµng
th¸ng.
- Ph©n phèi v« trïng vµo mçi hép lång nh«m mét miÕng ®Öm thÊm hót m«i tr−êng.
Rãt m«i tr−êng cho võa ngËp miÕng ®Öm, kho¶ng 2 - 2,5ml.
- Khö trïng bé läc: cho kho¶ng 1ml Methanol vµo cèc nh«m, ®èt vµ ®Ó ch¸y vµi gi©y,
råi óp ng−îc phÔu läc, ®Ëy khÝt vµo miÖng cèc ®Ó khö trïng phÔu läc b»ng h¬i Formaldehy®e
sinh ra trong qu¸ tr×nh ch¸y thiÕu «xy. Sau mçi mÉu läc ®Òu ph¶i khö trïng l¹i phÔu läc.
- Läc mÉu: Tïy theo nguån n−íc ®z xö lý hay ch−a, s¹ch hay bÈn mµ chän thÓ tÝch läc
cÇn thiÕt: 100ml nÕu lµ n−íc ®z khö trïng, n−íc bÈn chØ cÇn läc 10-20ml. CÇn tÝnh to¸n thÓ
tÝch läc sao cho cã kho¶ng d−íi 200 khuÈn l¹c c¸c lo¹i vµ <80 khuÈn l¹c Coliform (nh− kü
thuËt mµng läc ®z nªu) trªn mét mµng läc.
+ L¾p mµng läc, vµo gi¸ ®ì cña phÇn läc ®z v« trïng mÆt cã kÎ « cña mµng läc quay
lªn trªn.
+ L¾p kÝn c¸c bé phËn cña phÔu läc.
+ Rãt mÉu n−íc vµo phÔu theo thÓ tÝch mÉu ®z chän.
+ Dïng qu¶ bãp cao su, bãp hót kh«ng khÝ trong phÔu läc ®Ó hót n−íc ch¶y xuèng qua
mµng läc, ®Õn khi c¹n n−íc th× th«i.
- CÊy mÉu: LÊy mµng läc ra, ®Æt trªn miÕng ®Öm ®z ngÊm ®ñ m«i tr−êng mÆt cã kÎ «
cña mµng läc quay lªn trªn.
- ñ Êm ë nhiÖt ®é 420C ± 0,5 ®Ó x¸c ®Þnh fecal Coliform trong 14-18 giê, lÊy ra ®äc
kÕt qu¶. NÕu cÇn, sau 7 giê cã khuÈn l¹c mäc râ trªn mµng läc vµ cã thÓ ®äc kÕt qu¶ s¬ bé
®−îc.
- ñ Êm nhiÖt ®é 35 - 370C ®Ó x¸c ®Þnh Coliform tæng sè.
Chó ý: MÉu ®Çu tiªn vµ mÉu cuèi cïng sau khi cÊy xong kh«ng ®−îc lÖch nhau qu¸ 5
giê.
3. KÕt qu¶
§Õm tÊt c¶ nh÷ng khuÈn l¹c mµu vµng cã ®−êng kÝnh 1-3mm vµ tÝnh to¸n sè khu«n l¹c
trªn 100ml mÉu n−íc.
NÕu sè khu«n l¹c trªn 200, khã ®Õm chÝnh x¸c ®−îc, cÇn cÊy l¹i mÉu, thÓ tÝch mÉu läc
cÇn Ýt h¬n
KÕt qu¶:
- Tæng sè Fecal Coliform/100 ml mÉu
(NÕu ñ ë 420C+0,5)
- Tæng sè Coliform/100 ml mÉu (nÕu ñ ë 35-370C)
CÇn chó ý: Gièng nh− c¸c kü thuËt mµng läc kh¸c, mçi mÉu Ýt nhÊt cÇn ®−îc lÊy trªn
hai mµng läc.
- Dung dÞch ®Öm axetat/axetic: Hoµ tan 250g amoni axetat trong 150ml n−íc. Thªm
750ml axit axetic ®Ëm ®Æc, thªm n−íc võa ®ñ 1 lÝt.
- Dung dÞch Natri axetat: hoµ tan 200g Natri axetat trong n−íc cÊt, thªm n−íc võa ®ñ
1 lÝt.
- Dung dÞch 1,10 - phenantrolin 0,1%: c©n 100mg O.phenantrolin hoµ tan trong n−íc
cÊt, khuÊy, ®un nãng ë 800C hoÆc thªm hai giät HCl ®Ëm ®Æc sÏ tan nhanh h¬n. Thªm n−íc
võa ®ñ 100ml (1ml dung dÞch thuèc thö nµy t¸c dông víi 100 µ g Fe+2)
- Dung dÞch s¾t mÑ: C©n chÝnh x¸c 1,4040g Fe(NH4)2 (SO4)2.6H2O, hoµ tan trong 50ml
n−íc, thªm 20ml H2SO4 ®Ëm ®Æc. Thªm n−íc võa ®ñ 1 lÝt, 1ml dung dÞch = 200 µ g Fe.
- Dung dÞch s¾t lµm viÖc 1ml = 10 µ Fe: Dung dÞch trªn pha lozng 20 lÇn, tøc lµ lÊy
chÝnh x¸c 50ml dung dÞch s¾t mÑ pha thµnh 1 lÝt.
3.5 .TiÕn hµnh:
3.5.1 X¸c ®Þnh s¾t toµn phÇn: Trong b×nh nãn 250ml l¾c mÉu thËt m¹nh, lÊy
chÝnh x¸c 100ml mÉu, nÕu l−îng s¾t lín h¬n 500 µ g th× lÊy mét thÓ tÝch Ýt ®i, thªm n−íc võa
®ñ 100ml
- Thªm 2ml axit HCl ®Ëm ®Æc, 1ml dung dÞch hydroxylamin 10% ®Ó khö hÕt Fe3+
thµnh Fe2+ . Lµm l¹nh thªm n−íc võa ®ñ 100ml.
- Thªm 10ml dung dÞch ®Öm axetat vµ 10ml O.phenantrolin l¾c m¹nh, ®Ó 10-15 phót
cho mµu æn ®Þnh råi ®o mËt ®é quang.
- X©y dùng ®−êng chuÈn: b×nh ®Þnh møc 100ml cho vµo lÇn l−ît: Oml - 0,5ml - 1ml -
5ml -20ml vµ 50 ml dung dÞch chuÈn s¾t 1ml = 10 µ gFe. Nång ®é t−¬ng øng lµ: 0 - 0,05 - 0,1
- 0,5 - 2 vµ 5 mg/l Fe. §o mËt ®é quang so víi mµu tr¾ng. LËp ®å thÞ biÓu diÔn sù phô thuéc
cña mËt ®é quang vµ nång ®é. §å thÞ lµ mét ®−êng th¼ng.
3.5.2 X¸c ®Þnh s¾t II:
C©n cè ®Þnh mÉu b»ng 2ml dung dÞch axit HCl ®Ëm ®Æc. Ph¶i ph©n tÝch mÉu ngay.
- LÊy chÝnh x¸c 100ml mÉu, thªm 20ml dung dÞch O.phenantrolin 10ml dung dÞch
®Öm axetat. L¾c m¹nh, ®Ó 5-10 phót cho mµu æn ®Þnh råi ®o mµu nh− lµm x¸c ®Þnh s¾t toµn
phÇn
Chó ý: NÕu l−îng s¾t qua nhiÒu th× lÊy chÝnh x¸c mét thÓ tÝch mÉu Ýt ®i.
Trong ®ã:
C: l−îng tÝnh theo ®−êng chuÈn (mg)
V: ThÓ tÝch mÉu lÊy ph©n tÝch (ml)
V .0,789.1000
- L−îng s¾t (mg/l)=
50
- Trong ®ã:
C©n 1g bét CaCO3 hoµn tan trong dung dÞch HCl 1:1 ®Õn tan hÕt. Thªm 200ml n−íc
cÊt vµ ®un s«i trong vµi phót ®Ó ®uæi hÕt CO2. Lµm l¹nh ®iÒu chØnh pH ®Õn trung tÝnh b»ng
dung dÞch NH4OH 3N hay dung dÞch HCl 1:1 víi chØ thÞ mety da cam. Thªm n−íc cÊt võa ®ñ
1 lÝt, 1ml dung dÞch nµy t−¬ng ®−¬ng 1ml dung dÞch Trilon B 0,02N.
- Dung dÞch ®Öm pH =10: hßa tan NH4Cl trong 143 ml dung dÞch NH4OH ®Ëm ®Æc,
thªm 1,25g muèi Mg cña EDTA. Thªm n−íc võa ®ñ 250ml. NÕu kh«ng cã s½n muèi Mg cña
EDTA ®iÒu chÕ b»ng c¸ch hoµ tan 1,17g TrilonB vµ 780 mg MgSO4 trong 50ml n−íc cÊt.
ChuyÓn dung dÞch nµy vµo dung dÞch cã 16,9g NH4Cl vµ 143 ml NH4OH ®Ëm ®Æc.
Thªm n−íc võa ®ñ 250ml. Dung dÞch nµy lµm ph©n biÖt mµu t¹i ®iÓm kÕt thóc râ h¬n.
- Dung dÞch chØ thÞ mµu Eriocrom ®en T: Hoµ tan 0,5g chØ thÞ trong 100g
trietanolamin. (NÕu kh«ng cã trietanolamin cã thÓ thay thÕ b»ng c¸ch pha nh− sau: 0,3g
eriocrom ®en T, ®Öm amoniac 5ml, cån 900 võa ®ñ 100ml).
2.5 TiÕn hµnh:
- LÊy 50ml mÉu n−íc (nÕu cã ®é cøng cao th× dong l−îng mÉu Ýt h¬n råi pha lozng
thµnh 50ml)
- Thªm 2ml dung dÞch ®Öm: 3-4 giät dung dÞch chØ thÞ
- T¹i ®iÓm kÕt thóc mµu chuyÓn h¼n tõ ®o r−îu sang xanh l¬
2.6 .TÝnh kÕt qu¶
- Theo CaCO3: V x 1000 mg/l
(1ml dung dÞch EDTA 0,02N =1mg CaCO3)
- Theo ®é §øc = V x 1.1235
Trong ®ã:
V: ThÓ tÝch dung dÞch chuÈn Trilon B 0,02N ph¶n øng
2.7 . NhËn ®Þnh kÕt qu¶
- MÉu n−íc cã ®é cøng tÝnh theo CaCO3 > 150mg/l t−¬ng ®−¬ng 8.40 ®øc lµ n−íc cøng
- Hµm l−îng CaCO3 > 300mg/l t−ong ®−¬ng 16.80 §øc lµ n−íc rÊt cøng
§é oxy ho¸
§é pH
I. §¹i c−¬ng
Gi¸ trÞ pH lµ mét trong nh÷ng yÕu tè quan träng nhÊt ®Ó x¸c ®Þnh chÊt l−îng cña n−íc
vÒ mÆt ho¸ häc. ViÖc xö lý n−íc kÓ c¶ n−íc s¹ch vµ n−íc th¶i lu«n ph¶i dùa vµo gi¸ trÞ pH ®Ó
lµm trung hoµ, lµm mÒm n−íc, lµm kÕt tña, ®«ng tô, khö trïng vµ kiÓm tra ®é ¨n mßn...
N−íc tinh khiÕt ë 250C [H+] = [OH-] = 10-7 vµ pH = pOH =7, m«i tr−êng trung tÝnh
C¸c dung dÞch axit cã [H+] > 10-7M nªn cã pH <7
C¸c dung dÞch kiÒm cã [OH-] < 10 -7 M nªn cã pH >7
pH cña n−íc dïng cho ¨n uèng vµ sinh ho¹t cña ViÖt Nam th−êng Ýt khi tíi 8,5. ë mét
sè n¬i ®Êt chua mÆn vµ ë miÒn trung du n−íc ta cã pH 6 cã thÓ tíi pH 4
Tiªu chuÈn n−íc dïng cho ¨n uèng vµ sinh ho¹t cña ViÖt Nam tõ 6-8,5
pH lÇn
Ph−¬ng ph¸p ®iÖn thÕ x¸c ®Þnh pH víi ®iÖn cùc thuû tinh dùa trªn sù ®o hiÖu ®iÖn thÕ
xuÊt hiÖn trªn bÒ mÆt phÇn c¸ch mµng thñy tinh vµ dung dÞch. Dïng ®iÖn cùc thuû tinh cã thÓ
®o chÝnh x¸c nång ®é ion H+ lo¹i bá nh÷ng h¹n chÕ mµ ph−¬ng ph¸p ®o mµu kh«ng kh¾c phôc
®−îc
§é chÝnh x¸c cña ph−¬ng ph¸p phô thuéc vµo chÊt l−îng cña ®iÖn cùc thuû tinh vµ ®é
chÝnh x¸c cña m¸y ®o pH. C¸c kÕt qu¶ x¸c ®Þnh cßn phô thuéc vµo nhiÖt ®é cña dung dÞch.
C¸c m¸y ®o pH hiÖn nay phÇn lín cã bé phËn hiÖu chØnh nhiÖt ®é, nÕu kh«ng m¸y cã bé phËn
hiÖu chØnh ph¶i ®−a nhiÖt ®é cña dung dÞch vÒ 200C.
Khi ®o dung dÞch cã pH trªn 10 kh«ng nªn dïng ®iÖn cùc thuû tinh mµ ph¶i dïng lo¹i
®iÖn cùc kh¸c.
2.2. Dông cô vµ ho¸ chÊt:
- M¸y ®o pH víi ®iÖn cùc thuû tinh, ®iÖn cùc Calomen
- C¸c dung dÞch ®Öm, th−êng c¸c dung dÞch ®Öm th−êng b¸n kÌm theo m¸y, nh−ng
còng cÇn chuÈn bÞ s½n mét sè dung dÞch ®Öm ®Ó dïng khi cÇn thiÕt. TÊt c¶ ®Òu ®−a vÒ 200C.
- Dung dÞch ®Öm pH = 4,00: hoµ tan 10,211g Kali hydrophtalat (KHC8H4O4) tinh khiÕt
(®z ®−îc xÊy ë 1100C vÒ ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm) trong n−íc cÊt míi ®un s«i. §Ó nguéi
®Õn 200C thªm n−íc cÊt ®Õn võa ®ñ 1000ml.
- Dung dÞch pH =6,88: hoµ tan 3,40g KH2PO4 vµ 3,55g Na2HPO4 tinh khiÕt (®z sÊy ë
O
110 C vµ ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm) trong n−íc cÊt míi ®un s«i. §Ó nguéi, thªm n−íc ®Õn
1000ml.
2.2 . TiÕn hµnh x¸c ®Þnh:
2.3.1. ChuÈn ho¸ m¸y:
- Khi kh«ng dïng ph¶i ng©m ®iÖn cùc thñy tinh trong n−íc cÊt. HoÆc dung dÞch
Ag/AgCl ®èi víi ®iÖn cùc so s¸nh.
- Dung dÞch ®Öm cã pH biÕt tr−íc ®Ó chuÈn ho¸ m¸y. Nªn dïng dung dÞch ®Öm cã pH
gÇn víi pH cña mÉu. §Ó nhiÖt ®é cña dung dÞch ®Öm ë nhiÖt ®é phßng thÝch hîp nhÊt lµ 250C.
Sau khi chuÈn ho¸ m¸y, röa s¹ch ®iÖn cùc vµ tiÕn hµnh ®o.
2.3.2 §o mÉu:
- Tr¸ng röa ®iÖn cùc víi dung dÞch mÉu 2 - 3lÇn.
- Cho dung dÞch mÉu cÇn ®o vµo cèc, nhóng ngËp kho¶ng 1/3 bÇu thñy tinh cña ®iÖn
cùc. Dung dÞch mÉu ph¶i cã cïng nhiÖt ®é víi dung dÞch ®Öm lóc chuÈn ho¸ m¸y
- BËt m¸y võa ®o khuÊy ®iÖn cùc
- §Ó pH kh«ng ®æi trong 5 phót. §äc trÞ sè pH mÉu ®o.
Pha lozng mµu sao cho ®é ®ôc kho¶ng tõ 30-40 NTU. TÝnh ®Õn hÖ sè pha lozng
6. TÝnh kÕt qu¶:
§é ®ôc cña n−íc:
A x (B + C)
= (NTU)
C
Trong ®ã:
A= NTU cña mÉu pha lozng
B= ThÓ tÝch n−íc pha lozng (ml)
C= ThÓ tÝch mÉu lÊy ph©n tÝch
BiÓu thÞ kÕt qu¶:
0-1,0 0,05
1-10 0,1
10-40 1
40-100 5
100-400 10
400-1000 50
>1000 100
I. §¹i c−¬ng:
- N−íc ®ôc g©y trë g¹i cho viÖc ¨n uèng vµ sinh ho¹t, x¸c ®Þnh nång ®é cña n−íc lµ
x¸c ®Þnh sù cã mÆt trong n−íc c¸c ch¾t l¬ löng kh«ng tan, c¸c chÊt keo cã nguån gèc v« c¬ vµ
h÷u c¬ g©y ra.
- ViÖc ®o ®é ®ôc lµ cÇn thiÕt ®èi víi viÖc ®¸nh gi¸ chÊt l−îng n−íc uèng vµ n−íc bÓ
läc.
II. Ph−¬ng ph¸p ®o ®é trong- ph−¬ng ph¸p Dienert:
1. C¸ch lÊy mÉu vµ b¶o qu¶n:
- LÊy mÉu theo ph−¬ng ph¸p chung:
B¶o qu¶n mÉu: ViÖc x¸c ®Þnh nång ®é ®ôc cña n−íc ph¶i lµm ngay cµng sím cµng tèt.
Kh«ng thÓ chËm qu¸ 24 giê sau khi lÊy mÉu. NÕu ch−a x¸c ®Þnh ®−îc ngay, ph¶i thªm 2ml
Clorofooc/lÝt n−íc ®Ó h¹n chÕ c¸c qu¸ tr×nh sinh ho¸.
2. Nh÷ng trë ng¹i:
- N−íc cã mµu, n−íc cã cÆn l¬ löng qu¸ nhiÒu khi bÞ l¾ng xuèng ®¸y sÏ g©y sai sè.
III. Dông cô vµ ho¸ chÊt:
1. Dông cô:
èng ®o ®−îc lµm b»ng thñy tinh trong, thµnh èng dµy 1mm, kh«ng mµu ®−êng kÝnh
3cm, kh¾c ®é ®Òu tõ 0 ®Õn 100. §¸y èng s¬n tr¾ng, kÎ v¹ch ch÷ thËp ®en. BÒ dµy v¹ch kÌ
4mm.
2. Ho¸ chÊt:
- N−íc cÊt 1 lÇn ®Ó tr¸ng röa dông cô
- Axit HCl ®Æc ®Ó röa èng ®o
IV. C¸ch ®o
- §Ó èng ®o mÉu ë n¬i ®ñ ¸nh s¸ng
- L¾c ®Òu mÉu n−íc thËt kü Ýt nhÊt 4 lÇn tõ trªn xuèng d−íi vµ tõ d−íi lªn trªn
- §æ n−íc vµo èng cho ®Õn khi ch÷ thËp ®en võa biÕn mÊt (nh×n tõ trªn xuèng)
- Ghi kÕt qu¶ (cm) nh×n ë cét n−íc ®o
V. Tiªu chuÈn mÉu n−íc ®o b»ng ph−¬ng ph¸p dienert:
Tõ 0 ®Õn 33cm: n−íc rÊt ®ôc
Trªn 33 ®Õn 66cm: n−íc ®ôc
Trªn 66 ®Õn 100cm: n−íc kh¸ trong
§un s«i võa khuÊy ®Òu võa thªm tõ tõ dung dÞch BaCl2 nãng ®Õn kÕt tña hoµn toµn råi
thªm tiÕp 2ml dung dÞch BaCl2. §Ó qua ®ªm hoÆc Ýt nhÊt lµ ®Ó yªn trong hai giê råi läc
Läc qua giÊy läc kh«ng tro, röa kÕt tña b»ng n−íc cÊt nãng ®Õn hÕt Cl- (thö b»ng dung
dÞch Nitrat b¹c + HNO3)
- §Æt giÊy läc vµ kÕt tña vµo chÐn nung råi nung 1 giê trong lß ë nhiÖt ®é 8000C (chó
ý kh«ng ®−îc ®Ó giÊy läc ch¸y thµnh ngän löa). §Ó nguéi b×nh hót Èm vµ c©n.
1.6 TÝnh kÕt qu¶:
SO42- = mg BaSO4. 411,6/ ml mÇu
Trong ®ã: 0,4116 lµ hÖ sè chuyÓn tõ BaSO4 ra SO42-
2 Ph−¬ng ph¸p ®o ®é ®ôc:
2.1 Nguyªn t¾c: ion sunfat kÕt tña víi BaCl2 trong m«i tr−êng axit axetic thµnh c¸c
tinh thÓ BaSO4 cã kÝch cì ®ång nhÊt. C¸c tinh thÓ nµy sÏ hÊp thô ¸nh s¸ng vµ tõ ®ã sÏ x¸c ®Þnh
®−îc nång ®é ion sunfat trong n−íc.
2.2 ¶nh h−ëng: C¸c chÊt l¬ löng hay mµu g©y ¶nh h−ëng, lo¹i bá chÊt l¬ löng b»ng
läc. Hµm l−îng silic lín còng ¶nh h−ëng.
Nång ®é ph¸t hiÖn tèi thiÓu: 1mgSO42-/l.
2.3 Dông cô:
- M¸y khuÊy tõ
- M¸y ®o ®é ®ôc hoÆc spectrophoto meter b−íc sãng 420mm cuver 2,5-10 cm. HoÆc
m¸y so mµu kÝnh läc gÇn 420mm, cuvet 2,5-10cm
2.4 Ho¸ chÊt:
- Dung dÞch ®Öm A: Hoµ tan 30g MgCl2.6H2O, 5g CH3COONa.3H2O, 1g KNO3 vµ
20ml axit axetic ®Ëm ®Æc (glacial) trong 500ml n−íc cÊt vµ thªm n−íc võa ®ñ 1000ml.
- Dung dÞch ®Öm B: (dïng khi nång ®é ion sunfat <10mg/l). Hoµ tan 30g MgCl2.6H2O,
5g CH3COONa.3H2O; 1,0g KNO3; 0,111g Na2SO4 vµ 20ml axit axetic ®Ëm ®Æc trong n−íc cÊt.
Thªm n−íc võa ®ñ 1000ml.
- Dung dÞch BaCl2 10%
- Dung dÞch Sunfat chuÈn: 1ml = 100mg SO42-: hoµ tan 0,148 Na2SO4 trong n−íc cÊt,
thªm n−íc võa ®ñ 11.
- §o ®é ®ôc: ®o trong kho¶ng thêi gian 5 phót kÓ tõ khi dõng m¸y khuÊy
- LËp ®−êng chuÈn: TiÕn hµnh lËp ®−êng chuÈn víi nång ®é sunfat tõ 0 - 2 - 5 - 10 -
20 mg SO42-/l
- Chó ý mÉu cã mµu hay ®ôc: so mÉu nµy víi mÉu tr¾ng (lµ chÝnh dung dÞch mÉu cÇn
x¸c ®Þnh kh«ng cho BaCl2)
§é kiÒm
n.0,150.1000
=
100
Trong ®ã:
n: sè ml dung dÞch axit ®z chuÈn hÕt
0,1: Nång ®é ®−¬ng l−îng cña axit
50- ®−¬ng l−îng gam cña CaCO3
I. §¹i c−¬ng:
Amoniac cã ë trong n−íc lµ do qu¸ tr×nh ph©n huû c¸c chÊt h÷u c¬ cã protit ë ®iÒu
kiÖn yÕm khÝ, hoÆc n−íc bÞ nhiÔm bÈn do ph©n r¸c.
Tiªu chuÈn cho phÐp Amoniac trong n−íc ¨n uèng vµ sinh ho¹t lµ 1mg/l víi nh÷ng
n−íc giÕng khoan s©u cã thÓ ®−îc phÐp ®Õn 5mg/lÝt.
II. Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh:
1. C¸ch lÊy mÉu vµ b¶o qu¶n:
- LÊy mÉu theo ph−¬ng ph¸p chung
- Ph¶i x¸c ®Þnh ngay l−îng amoniac trong mÉu lÊy
NÕu kh«ng lµm ®−îc ph¶i cè ®Þnh mÉu b»ng 2-4ml Clorofooc cho 1 lÝt n−íc vµ ®Ó ë
0
4 C, nh−ng còng kh«ng qu¸ 1 tuÇn.
2. Nguyªn t¾c:
amoniac trong m«i tr−êng kiÒm ph¶n øng víi thuèc thö Nest-le (K2HgI4), t¹o thµnh
phøc cã mµu vµng hay n©u sÉm phô thuéc vµo hµm l−îng amoniac cã trong n−íc.
3. ¶nh h−ëng c¶n trë.
C¸c ion s¾t, ®é cøng cña n−íc g©y c¶n trë ph¶n øng, yÕu tè nµy ®−îc lo¹i bá b»ng
dung dÞch Xª-nhiet hay dung dÞch Complexon III.
- Xö lý n−íc bÞ ®ôc b»ng dung dÞch kÏm sunfat 5%
- N−íc cã c¸c hîp chÊt h÷u c¬ c¸c Ancol, c¸c Andehit ph¶i cÊt tr−íc khi x¸c ®Þnh.
- Lo¹i trõ clo d− trong n−íc b»ng dung dÞch Natrithi-osunfat 5%
4. Dông cô
- M¸y ®o mµu cã kÝnh läc mÇu tÝm øng víi b−íc sãng 400nm-500nm
- Cuvet cã bÒ dµy tõ 1-5cm, èng nghiÖm Nets-le cã dung tÝch 50ml
5. Thuèc thö:
- N−íc cÊt kh«ng cã Amoniac: n−íc cÊt 1 lÇn thªm 1 giät Br«m, ®Ó yªn 12 giê, cÊt l¹i
hai lÇn.
- Dung dÞch muèi Xe-nhiÖt (Natri Kalitactrac). Hoµ tan 50g muèi Kali Natritactrat
(KNaC4H4O) trong 100ml n−íc cÊt.
- Dung dÞch Complexon III trong NaOH. Hßa tan 10gr NaOH tinh khiÕt trong 60ml
n−íc cÊt. Thªm vµo ®ã 50gr Complexon III. Cho n−íc cÊt ®ñ 100ml.
- Thuèc thö Nessler:
+ Nessler A: K2HgI4
- Kali Iodua (KI) 36,0gr/pha trong 100ml n−íc cÊt hai lÇn
- Thñy ng©n II Clorua (HgCl2)
Hoµ tan 13,55g (HgCl2) trong b×nh ®Þnh møc 1 lÝt, thªm n−íc cÊt 2 lÇn, l¾c kü, cho tíi
®ñ 1 lÝt.
- Nessler B: C©n chÝnh x¸c 50,0g NaOH hay 57,5g KOH hoµ tan trong b×nh ®Þnh møc
100ml víi n−íc cÊt võa ®ñ 100ml
Dung dÞch hçn hîp A vµ B
Nessler A 100ml
Nessler B 30ml
L¾c ®Òu ®Ó l¾ng, g¹n phÇn n−íc trong. Dung dÞch b¶o qu¶n trong chai n©u, tr¸nh hót
b»ng miÖng
Dung dÞch ®éc, tr¸nh hót b»ng miÖng
- Dung dÞch NaOH 6N
- Dung dÞch Sunfat kÏm 5%
- Dung dÞch Thiosunfat 5%
- Dung dÞch amoniac chuÈn: 1ml = 1mg NH3
Hoµ tan 3,1303g am«ni clorua ®z sÊy kh« ë 1000C trong 1 giê trong b×nh ®Þnh møc 1
lÝt víi mét l−îng n−íc cÊt nhá cho tan hÕt. Sau ®ã cho ®ñ n−íc cÊt 1000ml.
Dung dÞch amoniac lµm viÖc: 1ml=10 µ gNH3
èng sè
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Dung dÞch
Dung dÞch lµm viÖc
1ml = 0,01mg NH3 0 01 0,25 0,5 1 2,5 5,0 10 25 50
(ml)
N−íc cÊt (ml) 50 49,9 49,75 49,5 49,0 47,5 45,0 40,0 25 0
Dung dÞch Xe nhiÖt
0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
(ml)
Thuèc thö Nessler
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
(ml)
mg NH4 /50ml 0,00 0,00 0,01 0,02 0,05 0,10 0,25 0,50
0 0,0025
1 5 0 5 0 0 0 0
Sau 10 phót ®o mµu trªn m¸y ®o mµu, ë b−íc sãng b»ng 400 ®Õn 425nm, cøu-vÐt cã bÒ
dµy 1 hoÆc 5 cm.
NÕu kh«ng ®o mµu trªn m¸y ®o mµu, so mµu b»ng m¾t th−êng víi thang mÉu cã mµu
s¾c t−¬ng øng.
7. C¸ch tiÕn hµnh ph©n tÝch:
a. §Þnh tÝnh
- LÊy 10ml mÉu n−¬c vµo èng nghiÖm, thªm 3 giät Netsler, nÕu thÊy kÕt tña vµng hay
®á n©u lµ cã NH4+ sau ®ã tiÕp tôc ®Þnh l−îng.
b. Lo¹i mµu ®ôc:
- LÊy 100ml n−íc mÉu, thªm 1ml kÏm sunfat 5%. Cho thªm 0,5ml dung dÞch NaOH
6N (®Ó ®−îc pH: 10,5). Trén ®Òu, l¾c. §Ó yªn 5 ®Õn 10 phót, cÆn sÏ l¾ng xuèng ®¸y. Ly t©m
hay läc, lÊy phÇn n−íc trong ®Ó ph©n tÝch ®Þnh l−îng.
c. §Þnh l−îng:
Trong èng Netsler cho:
- N−íc kiÓm nghiÖm: 50ml
- Dung dÞch muèi Xª-Nhiet hay Complexon III 0,5ml
- Thuèc thö hay Netsler: 0,5ml
L¾c ®Òu sau 10 phót ®em ®o mµu trªn m¸y ®o mµu hoÆc so mµu víi gam mÉu.
8. C¸ch tÝnh kÕt qu¶
a. Theo thang mÉu bÒn: So trùc tiÕp víi thang mÉu
Sè mg NH4+/lit ë thang mÉu
b. Theo c«ng thøc chuÈn:
C.1000
X=
V
Trong ®ã:
X: Sè mg NH4+/ trong 1 lÝt
V: Sè ml n−íc mÉu lÊy ®Ó ph©n tÝch
1000: sè l−îng mÉu 1000ml
C: hµm l−îng NH4+ trªn ®å thÞ chuÈn
Chó ý:
1. NÕu n−íc cã nhiÒu (hoÆc qu¸ nhiÒu) amoniac, pha lozng n−íc tr−íc khi ph©n
tÝch
2. N−íc cÊt dïng ®Ó pha thuèc thö hay pha lozng ph¶i ®−îc lo¹i trõ hÕt amoniac.
I. §¹i c−¬ng
Nitrit (NO2-) lµ s¶n phÈm trung gian gi÷a viÖc «xy ho¸ sinh häc amoniac vµ khö ho¸
Nitrat. N−íc cã nhiÒu Nitrit lµ nguån n−íc bÞ « nhiÔm bÈn do ph©n hay nguån th¶i ®éng vËt.
Trong bÒ mÆt Nitrit th−êng chuyÓn ho¸ nhanh thµnh Nitrat. Khi m−a rµo l−îng Nitrit cã thÓ
t¨ng v× axit nitr¬ (HNO2) h×nh thµnh trong kh«ng trung bÞ n−íc m−a hoµ tan vµ x©m nhËp vµo
c¸c nguån n−íc.
Tiªu chuÈn cho phÐp nitri trong n−íc uèng vµ n−íc sinh ho¹t lµ 0,1mg/l theo NO2.
II. Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh Nitrit:
1. C¸ch lÊy mÉu vµ b¶o qu¶n:
- LÊy mÉu theo quy ®Þnh chung
- Nitrit kh«ng bÒn, cÇn ph¶i x¸c ®Þnh ngay sau khi lÊy mÉu. NÕu kh«ng lµm ®−îc
ngay, nitrit ph¶i ®−îc cè ®Þnh b»ng c¸ch thªm 2-4ml clorofooc vµo 1 lÝt n−íc vµ cÇn ph¶i b¶o
qu¶n mÉu n−íc ë 40C trong thêi gian tèi ®a kh«ng qu¸ 4 ngµy.
2. Nguyªn t¾c:
- ë pH 2-2,5 Nitrit (NO2) t¸c dông víi axit sunfanilic vµ α Naphtylamin cho mµu
hång. C−êng ®é mµu tû lÖ víi hµm l−îng Nitrit trong n−íc. Cã thÓ so mµu b»ng m¾t th−êng
hoÆc b»ng m¸y ®o mµu ë b−íc sãng 520nm
- N−íc ®ôc, chøa nhiÒu chÊt l¬ löng ¶nh h−ëng ®Õn kÕt qu¶. CÇn ph¶i läc n−íc tr−íc
khi ph©n tÝch, hoÆc ph¶i lµm trong b»ng phÌn nh«m.
- C¸c chÊt «xy ho¸ m¹nh vµ c¸c chÊt khö m¹nh vµ c¸c chÊt Cl2 hay NCl3 (Nit¬
Triclorua) cã trong n−íc ph©n tÝch sÏ lµm sai lÖch hîp chÊt az«. Cã thÓ h¹n chÕ ¶nh h−ëng cña
chóng b»ng c¸ch thªm naphtyamin clohydrat.
- C¸c chÊt Fe, Hg, Bi, Sb, Pb, Pt Cloroplatinat cã mÆt ë trong n−íc sÏ cho kÕt tña víi
thuèc thö. Lo¹i bá c¶n trë b»ng c¸ch pha lozng mÉu thö.
- Ion Cu2+ cã ë trong n−íc xóc t¸c cho sù ph©n huû muèi diaz«nium lµm kÕt qu¶ thÊp
h¬n. Lo¹i bá c¶n trë b»ng c¸ch pha lozng.
4. Dông cô:
- B×nh ®Þnh møc 50ml
- èng so mµu Nessler
- M¸y so mµu víi kÝnh läc mµu xanh λ = 520nm. Cuvet tõ 1 ®Õn 5cm.
5. Thuèc thö:
- N−íc cÊt 2 lÇn kh«ng cã Nitrit
Cho vµo n−íc cÊt mét lÇn 0,01g KMnO4 vµ NaOH
§em cÊt l¹i lÇn II, Lo¹i bá 50 ml n−íc cÊt lóc ®Çu.
- Dung dÞch axit Sulfanilic (Griess A)
Hoµ tan 0,5 g axit sulfanilic vµo 150ml axit Axetic 10% khuÊy ®Òu vµ ®Ó yªn.
- Dung dÞch α -naphtylamin (Griess B)
Hoµ tan 0,1g α -naphtylamin trong 20ml n−íc cÊt, khuÊy ®Òu. §un s«i dung dÞch, ®Ó
l¾ng g¹n lÊy phÇn trong, bá cÆn. Thªm vµo phÇn dung dÞch trong ®z g¹n 150ml axit axetic
10%, l¾c ®Òu.
- Dung dÞch kÏm sunfat 10%.
- Dung dÞch Natri hydroxyt (NaOH) 1N
- Dung dÞch tiªu chuÈn Nitrit.
C©n chÝnh x¸c 0,1468g NaNO2. Hoµ tan trong 20ml n−íc cÊt hai lÇn, thªm n−íc cÊt
võa ®ñ 100ml, 1ml dung dÞch nµy chøa 1mg NO2- . Pha lozng dung dÞch nµy 100 lÇn b»ng
n−íc cÊt 2 lÇn kh«ng cã Nitrit. 1ml dung dÞch nµy chøa 0,01mgNO2
6. Pha thang chuÈn vµ lËp ®å thÞ chuÈn
LËp thang mÉu kh«ng bÒn:
- Dïng 10 èng Netsler, ghi sè thø tù tõ 1-10 vµ cho vµo tõng èng nghiÖm c¸c thuèc thö
nh− sau
èng sè
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Dung dÞch(ml)
Dung dÞch 0,01mg
0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0
NO-2/ml
N−íc cÊt 2 lÇn 49,5 49,0 48,5 48,0 47,5 47,0 46,5 46,0 45,5 45,0
Thuèc thö Griess A 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Thuèc thö Griess B 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
(Microgam) Nitrit
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
(NO2-) /50ml
I. §¹i c−¬ng
Nitrat cã trong n−íc lµ s¶n phÈm cña qu¸ tr×nh oxi ho¸ c¸c chÊt h÷u c¬, khi n−íc bÞ
nhiÔm ph©n, nhiÔm n−íc th¶i c«ng nghiÖp th× hµm l−îng nitrat t¨ng ®¸ng kÓ.
Tiªu chuÈn n−íc uèng cho phÐp 10mg/l theo N.
II. Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh Nitrat víi thuèc thö phenol disulfonic:
1. C¸ch lÊy mÉuvµ b¶o qu¶n:
- LÊy mÉu theo ph−¬ng ph¸p chung
- MÉu ®Ó x¸c ®Þnh Nitrat ph¶i ®−îc ph©n tÝch ngay. NÕu kh«ng ®−îc b¶o qu¶n trong
nh÷ng ®iÒu kiÖn ®Æc biÖt th× kh«ng ®Ó ®−îc 4giê. ë nhiÖt ®« 40C gi÷ ®−îc 1 ngµy. NÕu cho
vµo mçi lÝt n−íc tõ 2 - 4ml Clorofooc hoÆc 1ml H2SO4 ®Æc (d=1,84) mÉu n−íc sÏ bÒn trong 4
ngµy.
2. Nguyªn t¾c:
- Ion NO3- t¸c dông víi phenoldisunfonic cho axit nitrophenoldisunfonic. Axit nµy khi
ph¶n øng víi Amoniac cho phøc mµu vµng. C−êng ®é mµu tû lÖ víi hµm l−îng nitrat trong
dung dÞch. Cã thÓ ®o ®é hÊp thô quang trªn m¸y ®o mµu ë b−íc sãng 410nm hoÆc so mµu víi
gam mÉu. Hµm l−îng Nitrat tèi ®a ph¸t hiÖn ®−îc theo ph−¬ng ph¸p nµy lµ 12mg/lÝt. NÕu hµm
l−îng Nitrat cao qu¸ ph¶i dïng ph−¬ng ph¸p kh¸c hoÆc ph¶i pha lozng mÉu thö.
ChuÈn bÞ lo¹i èng Nessler gièng nhau, ®¸nh sè tõ 1-10 cho c¸c dung dÞch vµo nh− sau:
Sè
èng 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
DD (ml)
DD. NO3-
1 2 3 4 6 8 10 15 20 30
1ml = 0.005mg
Amoniac ®Æc 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
N−íc cÊt 2 lÇn
44 43 42 41 39 37 35 30 25 15
Kh«ng Nitrat
L−îng NO3-
0,005 0,015 0,03 0,05 0,100
(mg)
Trong èng 0,04 0,07 0,15
0,01 0,020
Nessler 0 5 0
§Ó yªn 15 phót, do ®é hÊp thô quang (D) trªn m¸y ®o mµu ë b−íc sãng 410nm. Cã thÓ
so mµu b»ng m¾t th−êng víi mét gam mÉu
7. TiÒn hµnh
a. Xö lý n−íc bÞ ®ôc vµ cã mµu
LÊy n−íc cã mµu hay ®ôc 100ml, cho vµo 2ml Al(OH)3 khuÊy ®Òu, ®Ó yªn vµi phót råi
läc. Bá vµi ml n−íc läc ban ®Çu.
b. Lo¹i bá NO2-
Cho vµo 50ml n−íc mÉu 5ml dung dÞch urªaxetic.
c. Lo¹i Clorua:
Tr−íc hÕt cÇn x¸c ®Þnh hµm l−îng clorua trong n−íc vµ lo¹i hÕt clorua b»ng mét l−îng
t−¬ng ®−¬ng dung dÞch Ag2SO4, läc hoÆc ly t©m bá hÕt tña clorua.
d. Ph©n tÝch mÉu:
- LÊy 50ml n−íc thö ë trªn cho vµo b¸t sø, ®un c¸ch thuû ®Õn kh« c¹n. §Ó nguéi, thªm
2ml thuèc thö phenoldisulfonic.
- LÊy ®òa thñy tinh ®−a axit phenoldisulfonic ®i kh¾p b¾t sø ®Ó hoµ tan cÆn. Thªm
10ml n−íc cÊt vµ 7ml amoni hydroxyt ®Æc, khuÊy ®Òu. NÕu xuÊt hiÖn mµu vµng chøng tá cã
nitrat.
ChuyÓn dung dÞch trªn sang èng Nessler, tr¸ng b¸t sø b»ng n−íc cÊt vµ gép c¶ vµo
èng, thªm n−íc cÊt ®Õn ®ñ 50ml, l¾c ®Òu.
§é ®é hÊp thô quang (D) b»ng m¸y ®o mµu ë b−íc sãng 410nm, cuvet 1-5cm. Nång
-
®é NO3 x¸c ®Þnh theo ®−êng chuÈn. Cã thÓ so mµu b»ng m¾t th−êng víi gam mÉu.
cã ®é pH ngoµi giíi h¹n trªn th× ph¶i ®iÓu chØnh b»ng dung dÞch NaOH 0,1N hay H2SO4 0,1N
víi chØ thÞ phenolphtalein. Dung dÞch ®z ®iÒu chØnh pH cho thªm 2 giät chØ thÞ Kali cromat.
ChuÈn ®é víi dung dÞch chuÈn AgNO3 0,1N tíi khi xuÊt hiÖn mµu vµng hång nh¹t. Ghi sè ml
dung dÞch chuÈn hÕt.
Chó ý: MÉu n−íc ®ôc cÇn ®Ó l¾ng hay ly t©m lÊy phÇn n−íc trong ®Ó ®Þnh l−îng.
MÉu cã mµu dïng than ho¹t tÝnh khö mµu: dïng 2g than ho¹t tÝnh cho 150ml mÉu. KhuÊy ®Òu,
®Ó yªn kho¶ng 10 phót råi läc (nªn bá 25ml dÞch läc ®Çu tiªn).
2.6. TÝnh kÕt qu¶
n × 0,135 × 35,5
mg Cl-/lÝt =
V
Trong ®ã:
n: sè ml dung dÞch chuÈn AgNO30,1N ®z dïng 0,1 - ®é chuÈn cña dung dÞch AgNO3
V: thÓ tÝch mÉu n−íc kiÓm nghiÖm (ml)
2.7. NhËn ®Þnh kÕt qu¶:
- Giíi h¹n Clorua cña mÉu n−íc th−êng lµ 250 mg/l.
- C¸c vïng ven biÓn cã thÓ cã nång ®é clorua cao tíi 500mg/lÝt.
Trong n−íc thiªn nhiªn photpho tån t¹i d−íi d¹ng photpho (PO4)3-, hµm l−îng Ýt khi
v−ît qóa 10mg/lÝt. Cã thÓ gi¶i thÝch ®iÒu nµy bëi ®é tan rÊt thÊp cña c¸c muèi photphat T
Ca3(PO4)2 = 2.10-29. Photpho tån t¹i trong n−íc thiªn nhiªn chñ yÕu d−íi d¹ng axit phosphoric
vµ c¸c ion cña axit nµy. Nh÷ng n¬i cã hµm l−îng photpho cao cã liªn quan ®Õn c¸c vØa quÆng,
n−íc th¶i s¶n xuÊt (ph©n l©n). Khi n−íc cã photpho cao cÇn x¸c ®Þnh c¶ Flo. Ph−¬ng ph¸p
th−êng dïng ®Ó x¸c ®Þnh photphat lµ ph−¬ng ph¸p ®o mµu víi thuèc thö sunfomolypdic.
1. Nguyªn t¾c:
ë m«i tr−êng axit m¹nh, Acid Octophotphric kÕt hîp víi axit Molipdic t¹o thµnh phøc
photphomolipdic H2[P (Mo2O7)8]28.H2O mµu vµng, sù cã mÆt cña ion Cu2+ trong thuèc thö sÏ
khö hãa phøc mµu vµng sang mµu xanh. C−êng ®é mµu tØ lÖ thuËn víi hµm l−îng ph«tphat.
§é nh¹y cña ph−¬ng ph¸p 0,01mg/l.
2.¶nh h−ëng c¶n trë:
Axit salisilic, ion Fe++, c¸c chÊt h÷u c¬ c¶n trë phÐp x¸c ®Þnh. Lo¹i bá c¸c chÊt c¶n trë
®ã b»ng c¸ch t¸ch riªng chóng nhê c¸c dung m«i h÷u c¬, sau ®ã dïng Kalipecmanganat ®Ó
«xy ho¸. Dung m«i chiÕt tèt nhÊt lµ butylaxetat.
Axit molipdic t¹o phøc chÊt víi photpho, asen vµ silic t¹o thµnh photphomolipdic,
arsenomolipdic vµ silicomolipdic t−¬ng øng. Do vËy ph¶i lo¹i bá ¶nh h−ëng cña asen vµ silic.
§èi víi silic ë nång ®é 100mg/l kh«ng g©y c¶n trë. Asen cã nång ®é 0,2mg/l ®z c¶n
trë x¸c ®Þnh. Ph¶i x¸c ®Þnh c¶ asen vµ photphat råi trõ ®i kÕt qu¶ asen riªng.
3. Dông cô ho¸ chÊt:
3.1 M¸y ®o mµu (Corning, Eram...) KÝnh läc λ = 520nm
Bé gam mµu chuÈn
3.2 Ho¸ chÊt:
3.2.1 Dung dÞch tiªu chuÈn:
Hoµ tan 0,7165g KH2PO4 ®z sÊy ë 1050C trong 2 giê vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml, thªm
n−íc cÊt ®Õn v¹ch; l¾c ®Òu. Thªm 2ml cloroform ®Ó b¶o qu¶n. 1ml dung dÞch nµy chøa 0,5mg
PO43-
+ ChuÈn bÞ dung dÞch tiªu chuÈn I:
LÊy 20ml dung dÞch trªn pha lozng b»ng n−íc cÊt ®Õn 1 lÝt. 1ml dung dÞch nµy =
0,01mg PO4-3
3.2.2 Thuèc thö Sulfomolipdic:
Hoµ tan 10g amoni molipdat trong 100ml n−íc cÊt. §un nãng, ®Ó nguéi, rãt tõ tõ dung
dÞch trªn 100ml H2SO4 tinh khiÕt. L¾c ®Òu b×nh vµ võa lµm l¹nh d−íi vßi n−íc ch¶y.
NÕu thÊy thuèc thö cã mµu xanh cho vµo ®ã 1-2 giät dung dÞch Kali pecmanganat ®Õn
mÊt mµu.
Dung dÞch ®−îc b¶o qu¶n trong chai mµu n©u, cã nót mµi.
Tõ dung dÞch Sulfomolipdic trªn pha 2 dung dÞch thuèc thö lµm viÖc:
- Sulfomolipdic A: LÊy 50ml dung dÞch trªn, thªm n−íc cÊt ®Õn 200ml
- Sulfomolipdic B: LÊy 100ml dung dÞch A thªm vµo ®ã 5g vá bµo ®ång. Thuèc thö
nµycã mµu n©u sÉm.
TÊt c¶ dung dÞch lµm viÖc còng b¶o qu¶n trong chai nót mµi, dïng ®Õn ®©u pha ®Õn
®Êy, kh«ng ®Ó qu¸ l©u.
3.2.3 Dung dÞch Kalipecmanganat 0,01N
3.2.4 Butyl axetat
4. TiÕn hµnh:
4.1 X©y dùng ®−êng chuÈn:
ChuÈn bÞ mét b×nh ®Þnh møc 50ml cho thuèc thö theo thø tù sau:
Sè èng
1 2 3 4 5 6 7 8
Dung dÞch
DD. PO4-3
0 0,1 0,5 1,0 3,0 5 7 10
1ml=0,01mg/PO43 (ml)
Dung dÞch
6 6 6 6 6 6 6 6
Sulfomolipdic A (giät)
Dung dÞch
3 3 3 3 3 3 3 3
Sulfomolipdic B (giät)
N−íc cÊt võa ®ñ (ml) 50 50 50 50 50 50 50 50
Nång ®é PO4-3 (ml) 0 0,02 0,1 0,2 0,6 1,0 1,4 2,0
C¸c dung dÞch trªn ®un nãng, s«i trong 10 gi©y, ®Ó nguéi so mµu trªn m¸y quang s¾c
kÕ b−íc sãng λ = 630-670nm. LËp ®å thÞ chuÈn bÞ biÓu thÞ sù t−¬ng quan gi÷a nång ®é dung
dÞch vµ mËt ®é quang.
§ong 50ml mÉu n−íc vµ tiÕn hµnh cho thuèc thö vµ lªn mµu nh− trªn. Råi ®o mËt ®é
quang.
5. C¸ch tÝnh kÕt qu¶:
5.1 Dùa vµo ®å thÞ chuÈn hµm l−îng PO43- tÝnh b»ng mg/l suy ra tõ ®å thÞ chuÈn tÝnh
trong 1 lÝt n−íc mÉu
C.1000
X=
V
Trong ®ã:
C: hµm l−îng photphat theo thang mÉu
V: ThÓ tÝch n−íc lÊy ®Ó ph©n tÝch (ml)
5.2 C¸ch lµm gam mÉu:
Trong tr−êng hîp kh«ng cã m¸y ®o mµu ph¶i x¸c ®Þnh photphat b»ng ph−¬ng ph¸p t¹o
phøc mµu nh− trªn nh−ng kÕt qu¶ thu ®−îc ®em so víi thang mÉu tiªu chuÈn ®−îc thùc hiÖn
nh− sau:
Dông cô vµ ho¸ chÊt
- èng nghiÖm φ 16mm, thñy tinh trung tÝnh ®ñ dµy ®Ó b¶o qu¶n mÉu. §−îc röa s¹ch
b»ng Acid tr¸ng röa nhiÒu lÇn b»ng n−íc cÊt 2 lÇn, sÊy kh«.
- Ho¸ chÊt cho thang dïng ho¸ chÊt kim lo¹i:
+ Dung dÞch A:
§ång Axetat tinh khiÕt 3g
Coban sunfat tkpt 1,8g
Axit axetic 2ml
Thªm 40ml n−íc cÊt 2 lÇn. L¾c kü, ®un nhÑ cho tíi khi tan hoµn toµn. Dung dÞch trë
lªn trong. §Ó nguéi thªm n−íc cÊt ®Õn ®ñ 500ml.
+ Dung dÞch B:
Coban sulfat 5%
Thang mµu ®−îc pha nh− b¶ng sau. C¸c èng ®z lµm xong ph¶i ®−îc g¾n kÝn, dzn nhzn,
ghi nång ®é. B¶o qu¶n ë chç tèi vµ m¸t bÒn trong 5 n¨m. Pha thang mÉu photphat dïng ho¸
chÊt kim lo¹i theo b¶ng sau:
èng sè
Dung dÞch 1 2 3 4 5 6
thuèc thö (ml)
LÊy 10ml n−íc cÊt thö, läc qua giÊy läc b¨ng xanh. NÕu n−íc cã c¸c chÊt c¶n trë ph¶i
lo¹i bá nh− ®z h−íng dÉn trong ph−¬ng ph¸p ®o mµu b»ng m¸y. C¸c quy tr×nh sau còng thùc
hiÖn nh− ph−¬ng ph¸p ®o mµu b»ng m¸y. KÕt qu¶ ®em so víi thang mÉu tiªu chuÈn: §Æt èng
nghiÖm gi÷a thang mµu, mµu cña n−íc cÇn thö t−¬ng ®−¬ng víi èng nµo ghi gi¸ trÞ ph©n tÝch
theo èng ®ã.
Clo th−êng gäi lµ clo häat ®éng cã mÆt trong n−íc v× ®−îc dïng ®Ó xö lý n−íc do rÎ
tiÒn vµ dÔ sö dông.
Clo ®−îc dïng tr−íc hÕt ®Ó khö trïng n−íc ®ång thêi cã t¸c dông oxi ho¸ c¸c chÊt h÷u
c¬, nitrit, s¾t, mangan...
N−íc th¶i cña mét sè nhµ m¸y ho¸ chÊt, nhµ m¸y dÖt... còng cã clo. Clo ho¹t ®éng cã
nguån gèc tõ n−íc Javen, clorua v«i, cloramin vµ Cl2 láng.
1. §Ó x¸c ®Þnh clo, ®Ò nghÞ dïng hai ph−¬ng ph¸p:
- Ph−¬ng ph¸p ®o mµu víi thuèc thö O.Tolidin
- Ph−¬ng ph¸p chuÈn ®é Iot- Thiosunfat
1.1 . Ph−¬ng ph¸p ®o mµu víi thuèc thö O.Tolidin: ph−¬ng ph¸p nµy nh¹y, ®¬n
gi¶n, thùc hiÖn dÔ dµng ngay t¹i hiÖn tr−êng, ph¸t hiÖn ®−îc Cl2 tõ 0,01 -7mg/l.
1.2 Nguyªn t¾c:
Trong m«i tr−êng axit (pH tõ 1-3) clo kÕt hîp víi O.Tolidin t¹o ra mét hîp chÊt cã
mµu vµng. C−êng ®é mµu tû lÖ víi nång ®é Cl2 trong dung dÞch, cã thÓ x¸c ®Þnh b»ng c¸ch so
mµu b»ng m¾t víi bé thang mµu tiªu chuÈn hoÆc ®o mµu trªn m¸y ®o mµu ë λ = 430-440nm.
1.3 ¶nh h−ëng c¶n trë:
N−íc cã mµu, n−íc ®ôc g©y c¶n trë cho viÖc ph¸t hiÖn mµu. S¾t (III) ë nång ®é
0,3mg/l; mangan 0,01mg/l; nitrit 0,1mg/l kh«ng g©y c¶n trë. NÕu nh÷ng chÊt nµy cã hµm
l−îng cao h¬n sÏ g©y sai sè thõa.
MÉu lÊy cÇn x¸c ®Þnh ngay.
1.4 Ho¸ chÊt vµ dông cô:
Hép so mµu hoÆc bé gam mÉu tiªu chuÈn
M¸y so mµu, kÝnh läc ë b−íc sãng 430-440nm.
Ho¸ chÊt:
1. Dung dÞch O.Tolidin: c©n 1,35g O.Tolidin pha trong 50ml n−íc cÊt. Sau ®ã pha
150ml HCl ®Æc tinh khiÕt vµo 350ml n−íc cÊt 2 lÇn, hoµ lÉn 2 dung dÞch trªn ta ®−îc dung
dÞch O.Tolidin 0,135%.
2. Dung dÞch clo ho¹t ®éng tiªu chuÈn: Dïng dung dÞch Natrihypoclorit pha trong
n−íc cÊt. §Ó cã dung dÞch 1ml Cl2 pha dung dÞch lµm viÖc cã nång ®é 1ml = 0,01mg Cl2
Dung dÞch Cl2 ho¹t ®éng ph¶i ®−îc b¶o qu¶n trong chai mµu, ®Ó chç tèi.
Dung dÞch lµm viÖc dïng khi nµo pha khi ®ã, ®Ó ®¶m b¶o chÝnh x¸c ph¶i chuÈn ®é l¹i.
1.5 TiÕn hµnh
1.5.1 X©y dùng ®−êng chuÈn: Cho chÊt chØ thÞ O.Tolidin vµo c¸c b×nh 25ml chøa
dung dÞch Cl2 chuÈn theo b¶ng sau:
èng sè
1 2 3 4 5 6 7 8
Dung dÞch
Nång ®é Cl2 (mg/l) 0 0,01 0,05 0,1 0,3 0,5 0,7 1
O.Tolidin (ml) 1 1 1 1 1 1 1 1
Sè ml dung dÞch Cl2
0 0,05 0,25 0,5 1,5 2,5 3,5 5
(1ml = 0,01mg)
N−íc cÊt võa ®ñ
50 50 50 50 50 50 50 50
(ml)
Phøc mµu t¹o thµnh ®Ó yªn 5 phót ë chç tèi, ®em ®o mµu trªn m¸y ®o mµu. LËp ®−êng
chuÈn biÓu thÞ sù t−¬ng quan gi÷a nång ®é dung dÞch vµ ®é hÊp thô quang (D).
1.5.2 Ph©n tÝch mÉu:
LÊy chÝnh x¸c 50ml mÉu n−íc, tiÕn hµnh cho thuèc thö vµ lªn mµu nh− trªn. §o ®é
hÊp thô quang.
1.5.3 C¸ch chÕ t¹o gam mÉu Clo:
Gam mÉu pha b»ng c¸c muèi kim lo¹i cã ®é bÒn cao, sö dông thuËn tiÖn. ChuÈn bÞ 9
èng nghiÖm cã φ 16mm b»ng thñy tinh ®ång nhÊt, bÒn v÷ng. Gam mÉu pha theo h−íng sau
®©y:
1. PhÇn dung dÞch: chuÈn bÞ 2 dung dÞch:
+ CuSO4.5H2O 1,5g; 1ml H2SO4 ®Ëm ®Æc tinh khiÕt thªm n−íc cÊt võa ®ñ 100ml.
+ Kalibicromat (K2Cr2O7) 0,025g 0,1ml H2SO4 ®Ëm ®Æc tinh khiÕt, thªm n−íc cÊt võa ®ñ
cho 100ml. Dïng 9 èng nghiÖm ®z lùa chän ë trªn cho thuèc thö theo thø tù sau:
Dung dÞch Dung dÞch N−íc cÊt Hµm l−îng Cl2 (mg/l)
èng sè
CuSO4 (ml) K2Cr2O7 (ml) 2 lÇn (ml) t−¬ng ®−¬ng
Gam mÉu sau khi ®z ®iÒu chÕ xong, cho vµo èng nghiÖm hµn kÝn d¸n nhzn, dïng ë
hiÖn tr−êng thuËn tiÖn.
1.6 TÝnh kÕt qu¶:
Tõ ®å thÞ chuÈn trªn suy ra l−îng Cl2 thõa tÝnh theo c«ng thøc sau:
C.1000
X= (mg/l)
V
Trong ®ã:
C: l−îng Cl2 t×m ®−îc theo chuÈn (mg)
V: thÓ tÝch mÉu lÊy ph©n tÝch (ml)
2.§Þnh l−îng Clo ho¹t ®éng b»ng ph−¬ng ph¸p Iot-Thiosunfat
2.1 Nguyªn t¾c: ë m«i tr−êng pH =3. Clo ho¹t ®éng t¸c dông víi Ion I-. L−îng ion
t¸ch ra ®−îc chuÈn ®é b»ng Natrithiosunfat víi chØ thÞ hå tinh bét.
Cl2 + 2KI → I2 + 2KCl
I2 + 2 Na2SO3 → Na2S4O6 + 2NaI
2.2 ¶nh h−ëng c¶n trë: C¸c chÊt h÷u c¬ vµ chÊt v« c¬ cã kh¶ n¨ng oxi hãa Iodua
trong m«i tr−êng trªn g©y c¶n trë viÖc x¸c ®Þnh clo.
2.3 Dông cô vµ ho¸ chÊt
Buret, pipet, èng ®ång
B×nh nãn 250ml
Mét trong nh÷ng tiªu chuÈn cña n−íc dïng ®Ó ¨n uèng, sinh ho¹t lµ ph¶i trong s¹ch vµ
ph¶i ®−îc khö trïng. Hai kh©u xö lý quan träng ®−îc thùc hiÖn ë c¸c nhµ m¸y n−íc, cã thÓ
b»ng nh÷ng ph−¬ng ph¸p kh¸c nhau nh−ng ®Òu thùc hiÖn môc ®Ých:
- Lµm trong n−íc.
- Khö trïng n−íc.
Muèn tÝnh chÝnh x¸c l−îng ho¸ chÊt ®−a vµo ®Ó thùc hiÖn môc ®Ých trªn, ng−êi ta ph¶i
lµm thö nghiÖm b»ng c¸ch th¨m dß tr−íc, t×m ra l−îng ho¸ chÊt h÷u hiÖu ®ñ ®Ó lµm trong hoÆc
khö trïng n−íc. Tr¸nh d− thõa v× qu¸ thõa sÏ g©y lzng phÝ vµ mïi vÞ cña n−íc kh«ng ®¶m b¶o.
L−îng clo vµ phÌn nh«m hoÆc phÌn s¾t ®−a vµo n−íc ®Ó th¨m dß ®ã ta quen ®−îc gäi
lµ “test clo” vµ “test alumin” nay nªn thay b»ng “nhu cÇu clo” hoÆc “nhu cÇu phÌn” cho dÔ
hiÓu h¬n.
LÊy 3 chai nót mµi, dung tÝch 750ml. Cho vµo mçi chai 500ml n−íc thö (n−íc
kiÓm nghiÖm). Thªm vµo ®ã dung dÞch clo chuÈn nh− sau (1ml = 1mg Cl2)
L¾c ®Òu, ®Ó yªn 30 phót ë chç tèi. Sau 30 phót thªm vµo mçi b×nh 2 ml KI 10% vµ 1ml
dung dÞch hå tinh bét 0,5%. L¾c kü. NÕu chai nµo kh«ng mµu lµ ®z tiªu thô hÕt l−îng clo cho
vµo. Chai nµo lªn mµu xanh, ta lÊy chai ®ã lµm møc ®Ó tÝnh l−îng clo cÇn thiÕt cho viÖc lµm
s¹ch n−íc. Cã thÓ ®Þnh l−îng clo d− b»ng ph−¬ng ph¸p Iod - thiosunfat biÕt chÝnh x¸c l−îng
clo ®z tiªu thô, sau ®ã tÝnh d− thªm 1 l−îng clo sao cho sau khi t¸c dông, l−îng clo d− cßn
kho¶ng 0,3 mg/l.
1.4. C¸ch ®Þnh l−îng clo ho¹t ®éng trong clorua v«i, n−íc javel hoÆc cloramin
Nguyªn t¾c: Dïng ph−¬ng ph¸p Iod - thiosunfat, ®Ó ®Þnh l−îng Cl2. ë m«i tr−êng axxit
, Cl2 cã tÝnh oxy ho¸ m¹nh sÏ ®Èy Iod (I2) ra khái KI. L−îng I2 bÞ ®Èy ra t−¬ng øng víi l−îng
Cl2 ®−îc chuÈn ®é b»ng dung dÞch Na2S2O3 chuÈn, theo ph¶n øng:
Cl2 + 2KI → I2 + 2KCl
I2 + Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI
C¸ch tiÕn hµnh x¸c ®Þnh nång ®é dung dÞch clo khuÈn:
LÊy 1 b×nh nãn dung tÝch 250ml, cho vµo ®ã 20ml dung dÞch KI 10%, 50ml n−íc cÊt,
10ml dung dÞch clo ®z chuÈn bÞ ë trªn, 2ml axit axetic ®Æc. §Ó yªn 10phót ë chç tèi. Iod t¸ch
ra ®−îc chuÈn ®é b»ng dung dÞch Na2S2O3 0,1N ®Õn khi cã mµu vµng r¬m. Thªm 1ml hå tinh
bét xuÊt hiÖn mµu xanh. ChuÈn ®é tiÕp ®Õn khi võa mÊt mµu xanh. Ghi sè ml Na2S2O3 ®z tiªu
thô.
C¸ch tÝnh: L−îng Cl2 ho¹t ®éng tÝnh trong 100g chÊt lÊy ®Ó ®Þnh l−îng nh− sau:
V × N × 35,5 × 500 × 100
X= = V × 3,55 × 1000 = mg Cl%
10 × 5
Trong ®ã:
V: sè ml Na2S2O3 ®z tiªu thô
N: Nång ®é dung dÞch Na2S2O3
5: sè gam chÊt clorua v«i hay cloramin
500: sè ml dung dÞch ®z pha tõ 5g chÊt kiÓm tra.
10: sè ml dung dÞch lÊy ®Ó chuÈn ®é
X
Vµ nång ®é Cl2 trong dung dÞch chuÈn võa chuÈn bÞ lµ mg/ml.
500
Hoµ tan 17,582g phÌn nh«m KAl(SO4)2.12H2O tinh khiÕt trong n−íc cÊt vµo b×nh ®Þnh
møc 1000ml. Thªm n−íc ®Õn v¹ch.
2.3. C¸ch tiÕn hµnh
LÊy 3 chai 750ml, ®¸nh sè 1, 2, 3 cho vµo mçi chai 500ml n−íc kiÓm nghiÖm. Tuú
theo ®é ®ôc mµ cho vµo mçi chai:
L¾c m¹nh, më nót chai ®Ó yªn 1 giê, ®em läc qua giÊy läc b¨ng vµng.
§é dÉn ®iÖn
3. Dông cô
- M¸y ®o ®é dÉn (Conductimeter)
- §iÖn cùc (cÇn b¶o qu¶n trong n−íc cÊt)
- NhiÖt kÕ b¸ch ph©n
- M¸y ®iÒu nhiÖt
4. Ho¸ chÊt
- Dung dÞch Kali clorua 0,01M : Hoµ tan 0,7456g KCl (tkpt sÊy kh« ë 1000C ®Ó nguéi)
trong n−íc cÊt 2 lÇn míi cÊt, thªm n−íc cÊt võa ®ñ 1 lÝt.
- Dung dÞch cã ®é dÉn ®iÖn ë 250C = 1413 µΩ /cm.
5. TiÕn hµnh
- X¸c ®Þnh h»ng sè ®iÖn cùc : tr¸ng, röa ®iÖn cùc b»ng dung dÞch KCl 0,01M. §iÒu chØnh
nhiÖt ®é vÒ 250C, ®o ®iÖn trë vµ ghi nhiÖt ®é thùc cña dung dÞch.
TÝnh h»ng sè ®iÖn cùc
C = (0,001413) (RKCl)/l - 0,0191 (t-25)
Trong ®ã :
RKCl : §iÖn trë ®o ®−îc tÝnh ra Ohm ( Ω )
t : nhiÖt ®é dung dÞch.
- §o ®é dÉn : Tr¸ng ®iÖn cùc b»ng mÉu, ®iÒu chØnh nhiÖt ®é dung dÞch b»ng m¸y ®iÒu
nhiÖt ®Õn 250C. §o ®é dÉn cña dung dÞch. Cã thÓ ®o ®é dÉn t¹i nhiÖt ®é bÊt kú råi tÝnh kÕt qu¶
dùa vµo hÖ sè ®iÒu chØnh nhiÖt ®é.
6. TÝnh kÕt qu¶ : §é dÉn ®iÖn t¹i 250C lµ :
Km
K= µΩ /cm
1 − 0,0191(t − 25)
Trong ®ã :
KHO TÀI LIỆU ATLĐ 156 hcmcitygroup.com
Th−êng quy kü thuËty häc lao ®éng vµ vÖ sinh an toµn
I. §¹i c−¬ng :
CÆn l¬ löng vµ kh«ng tan ë trong n−íc lµ l−îng cÆn ®−îc gi÷ l¹i ë trªn giÊy läc. Lo¹i cÆn
nµy th−êng g©y t¾c c¸c líp läc ë bÓ läc n−íc hoÆc t¾c ®−êng èng dÉn n−íc.
ChÊt l¬ löng ë trong n−íc nhiÒu sÏ lµm cho n−íc bÞ ®ôc, ¶nh h−ëng ®Õn ¨n uèng vµ
sinh ho¹t.
Tiªu chuÈn cÆn l¬ löng vµ kh«ng tan ë trong n−íc ®−îc phÐp lµ 0,1g/lÝt.
4. Ho¸ chÊt
- N−íc cÊt tinh khiÕt ®Ó tr¸ng röa dông cô.
- Axit HCl vµ NaOH 30% ®Ó tÈy röa dông cô.
5. C¸ch tiÕn hµnh
a. ChuÈn bÞ giÊy läc :
- SÊy kh« giÊy läc ë 100 - 1050C ®Õn träng l−îng kh«ng ®æi.
- §Ó nguéi trong b×nh hót Èm. §em c©n ®−îc f0 mg
I. §¹i c−¬ng:
CÆn hoµ tan lµ chÊt tan ë trong n−íc (n−íc ®z ®−îc läc kü hÕt cÆn kh«ng tan vµ c¸c
chÊt l¬ löng) cÆn hoµ tan cao ¶nh h−ëng ®Õn chÊt l−îng n−íc dïng cho ¨n uèng, sinh ho¹t vµ
c«ng nghiÖp.
Tiªu chuÈn hµm l−îng cÆn hoµ tan ë trong n−íc dïng cho ¨n uèng vµ sinh ho¹t lµ 2g/l.
X=
(P2 − P0 ) × 1000 (mg/l)
V
Trong ®ã:
X: L−îng cÆn hoµ tan (mg/l)
P2: Khèi l−îng b¸t sø cã cÆn (mg)
P0: Khèi l−îng b¸t sø kh«ng cã cÆn (mg)
V: ThÓ tÝch n−íc mÉu lÊy ph©n tÝnh (ml)
I. §¹i c−¬ng:
Trong n−íc thiªn nhiªn th−êng cã c¸c chÊt hoµ tan, c¸c keo hoµ tan, c¸c chÊt huyÒn
phï vµ c¸c chÊt kh«ng tan.
X¸c ®Þnh cÆn toµn phÇn lµ t×m tæng sè hµm l−îng c¸c chÊt nªu trªn ë trong mét lÝt
n−íc. ChØ sè nµy rÊt quan träng, nã gióp cho viÖc ®Ò ra ph−¬ng ¸n thiÕt kÕ xö lý n−íc dïng
cho viÖc ¨n uèng, sinh ho¹t vµ dïng cho c«ng nghiÖp.
- §em sÊy kh« ë nhiÖt ®é 100 - 1050C ®Õn träng l−îng kh«ng ®æi.
- §Ó nguéi trong b×nh hót Èm (Dessicateur)