Professional Documents
Culture Documents
PRAVILNIK
O METODAMA UZIMANJA UZORAKA I METODAMA HEMIJSKIH I FIZIČKIH ANALIZA MLEKA I
PROIZVODA OD MLEKA
(“Sl. list SFRJ”, br. 32/83)
.
Sadržaj
I OPŠTE ODREDBE
METODE
I MLEKO
Princip
Aparatura i pribor
Izračunavanje
Princip
Aparatura i pribor
Reagensi
Metoda sušenja
Princip
Aparatura i pribor
Izračunavanje
IV MLEKO U PRAHU
V PAVLAKA
VI SIR
VII KAJMAK
VIII MASLAC
IX KEFIR
1) aparatura za destilaciju;
X SLADOLED
XI LUPANA PAVLAKA
I OPŠTE ODREDBE
Član 1
Kontrola kvaliteta mleka i proizvoda od mleka, u smislu ovog pravilnika, vrši se na uzorcima uzetim za
ispitivanje po metodama koje su propisane ovim pravilnikom.
Član 2
Pod metodama kojima se vrši kontrola kvaliteta mleka i proizvoda od mleka podrazumevaju se:
1) metode uzimanja uzoraka;
2) metode hemijskih i fizičkih analiza.
Metode iz stava 1 tačka 2 ovog člana odštampane su uz ovaj pravilnik i čine njegov sastavni deo.
Član 3
Pod metodama uzimanja uzoraka podrazumevaju se postupci i način uzimanja uzoraka mleka i
proizvoda od mleka čiji se kvalitet kontroliše.
Član 4
Metodama fizičkih i hemijskih analiza obuhvaćeni su uslovi i postupci za fizičke i hemijske analize
uzoraka mleka i proizvoda od mleka, radi proveravanja fizičkih svojstava i hemijskog sastava tih
proizvoda.
Član 5
U izveštaju o izvršenoj fizičkoj i hemijskoj analizi mleka i proizvoda od mleka moraju biti prikazani
rezultati utvrđeni primenom fizičkih i hemijskih metoda propisanih ovim pravilnikom.
Preciznost određivanja metodama hemijske analize, shodno odredbama ovog pravilnika, utvrđuje se
prema principima savremene tehnološke prakse, a izražava kao srednja vrednost najmanje dva
određivanja koja izvrši isti analitičar, istovremeno ili neposredno jedno za drugim, na istom uzorku, i
u istoj laboratoriji.
Član 6
Uzorke mleka i proizvoda od mleka, shodno ovom pravilniku, mora uzimati stručno lice.
Član 7
Uzorci mleka i proizvoda od mleka uzimaju se:
1) u proizvodnji – na proizvodnoj partiji ili delu proizvodne partije;
2) u prometu – na ambalažnim jedinicama.
Član 8
Uzorci u proizvodnji moraju se uzimati tako da svaka jedinica proizvoda (cisterna, kontejner, kante i
sl.) ima istu mogućnost da bude izabrana za uzimanje uzorka.
Način na koji se uzima uzorak mora biti isti u proizvodnji i prometu.
Član 9
Uzorak mleka i proizvoda od mleka mora predstavljati prosečan sastav celokupne količine proizvoda
od koje se uzima.
Član 10
Pod proizvodnom partijom mleka i proizvoda od mleka, u smislu ovog pravilnika, podrazumeva se
odgovarajuća količina iste vrste proizvoda, proizvedena u istim uslovima, istog dana ili u istom delu
dana i istom tehnologijom, sa obaveznom oznakom za identifikaciju.
Pod ambalažnim jedinicama mleka i proizvoda od mleka podrazumevaju se odgovarajuće količine
proizvoda iste vrste upakovane u pojedinačna ambalažna pakovanja odgovarajuće zapremine, sa
obaveznom oznakom za identifikaciju.
Član 11
Uzorak mleka i proizvoda od mleka mora da sadrži najmanje dva primerka pojedinačno uzeta, s tim
što oni moraju biti identični po sastavu i približno jednaki po masi, odnosno zapremini potrebnoj za
fizičke i hemijske analize.
Broj uzoraka zavisi od vrste proizvoda, mase, odnosno zapremine proizvoda u ambalažnoj jedinici i
proizvedene količine, a izdvaja se za svaku vrstu proizvoda prema tabeli br. 1, 2, 3 i 4 iz ovog
pravilnika.
Ako su za uzorak uzeta više od dva pojedinačna primerka, obrazuje se jedan uzorak, s tim da svaki
primerak ima istu mogućnost da bude izdvojen za uzorak.
Uzorak mora da sadrži najmanje dva identična primerka. Jedan primerak stručno lice odmah
dostavlja na analizu, a drugi služi za superanalizu.
Na zahtev predstavnika organizacije udruženog rada, mora se uzeti i treći identičan primerak, koji se
stavlja na raspolaganje tom predstavniku.
Član 12
Pribor i uređaji (sonda, nož, špatula i sl.) koji se koriste za uzimanje uzoraka mleka i proizvoda od
mleka moraju biti odgovarajuće veličine i zapremine, čisti, suvi i od materijala koji ne utiče na kvalitet
koji je proizvod imao u vreme uzimanja uzorka.
Sudovi u koje se stavljaju uzorci mleka i proizvoda od mleka, kao i zatvarači za te sudove, moraju biti
čisti, suvi i od materijala koji ne upija vodu i masnoću, a ima svojstvo da očuva kvalitet koji je
proizvod imao u vreme uzimanja uzoraka – do momenta ispitivanja.
Uzorci mleka i proizvoda od mleka čuvaju se na način predviđen propisom o normama za kvalitet
mleka i proizvoda od mleka.
Član 13
Prilikom uzimanja uzoraka mleka i proizvoda od mleka stručno lice koje uzima uzorak mora da sačini
zapisnik u koji unosi sledeće podatke značajne za rezultat ispitivanja: mesto, uslove čuvanja, datum i
vreme uzimanja uzoraka, vrstu i količinu proizvoda od koga se uzima uzorak, broj pojedinačno uzetih
uzoraka i količinu uzetog uzorka, oznake za identifikaciju uzoraka, količinu uzoraka koji se dostavljaju
na analizu i vrstu i količinu konzervansa, ako su dodavani uzorku.
Zapisnik potpisuju stručno lice koje uzima uzorak i predstavnik organizacije udruženog rada.
Član 14
Ako se mleko i tečni proizvodi od mleka nalaze u sudovima velikih zapremina (cisterne, kontejneri,
kante i sl.), tečnost se meša mešalicom čija radna površina mora biti dovoljno velika da bi se dobro
izmešala celokupna tečnost u sudu. Neposredno posle mešanja, specijalnom kašikom za uzimanje
uzoraka, sa dugačkom drškom, uzima se uzorak sa različitih mesta u sudu, s tim da količina uzetog
uzorka koja se dostavlja na analizu iznosi oko 250 ml.
Uzorak se uzima iz svakog nasumce izabranog suda na osnovu ponderisanih vrednosti pojedinačnih
zapremina uzetog uzorka, i to:
1) utvrdi se količina uzetog uzorka potrebnog za analizu fizičkim i hemijskim metodama (oko 250 ml);
2) odredi se zbir količina proizvoda u svakom nasumce izabranom sudu iz kog se uzima uzorak;
3) ujednače se merne jedinice iz tačke 1 ovog stava sa mernim jedinicama iz tačke 2 ovog stava, a
količnik njihovih vrednosti množi se sa svakom pojedinačnom količinom proizvoda u sudovima iz
kojih se uzima uzorak. Dobijene vrednosti predstavljaju pojedinačne zapremine proizvoda koji se
uzima iz svakog suda.
Zbir dobijenih vrednosti mora predstavljati približnu vrednost zapremine svake jedinice uzorka koji
se dostavlja na analizu.
Član 15
Ako su mleko i tečni proizvodi od mleka originalno upakovani u ambalažne jedinice manjih
zapremina, broj uzoraka utvrđuje se prema sledećoj tabeli:
Član 16
Uzorci mleka u prahu i praškastih proizvoda od mleka koji se nalaze u sudovima velikih zapremina
(burad, vreće i sl.) uzimaju se sondom za mleko u prahu vertikalnim utiskivanjem sonde do dna suda.
Sonda se izvuče, a prah, bez dodirivanja rukom, prenese u sud za uzorak. Postupak se ponavlja, s tim
što se sonda utiskuje na različitim mestima u sudu, dok se ne dobije količina od približno 500 g
uzorka.
Sud za uzorak mora biti pogodnog oblika koji omogućava da se posle zatvaranja suda sa uzorkom
sadržaj izmeša.
Za prenos uzorka mleka u prahu i praškastih proizvoda od mleka koriste se i pogodne plastične kese
koje se mogu hermetički zatvoriti, a koje moraju biti izrađene od materijala predviđenog za
pakovanje prehrambenih proizvoda.
Član 17
Ako su mleko u prahu i praškasti proizvodi od mleka originalno upakovani, broj uzoraka utvrđuje se
prema sledećoj tabeli:
Član 18
Uzorak maslaca koji se nalazi u sudovima velikih zapremina uzima se sondom za maslac dovoljne
dužine da dijagonalno prodre do dna suda. Maslac se sondira dijagonalno, polazeći od ivice površine
do dna suda. Sonda se izvuče, a sadržaj nožem ili špatulom prenese u sud za uzorak.
Postupak se ponovi sa suprotne strane gornje površine, a treći put se sondira vertikalno. Masa
uzorka mora iznositi ukupno oko 250 g.
Uzorak smrznutog maslaca uzima se sondom posle odmrzavanja i čuvanja na 10oC tokom 24 časa.
Komad maslaca mase 250 g ili veći deli se na četiri približno jednaka dela, a za uzorak se uzimaju
četvrtine sa suprotnih strana jedinice.
Upakovani komadi mase manje od 250 g uzimaju se za uzorak celi.
Član 19
Broj uzoraka maslaca utvrđuje se prema sledećoj tabeli:
Član 20
Sudovi u koje se smeštaju uzorci maslaca moraju biti stakleni, sa širokim otvorom i zapušačem od
brušenog stakla.
Član 21
Uzorci sira uzimaju se, zavisno od vrste, stepena zrelosti, veličine i oblika, jednim od sledećih
postupaka:
1) sondiranjem sondom za sir (tvrdi i polutvrdi sirevi, kao i sirevi velikih dimenzija);
2) sečenjem oštrim nožem (meki, tvrdi i polutvrdi sirevi, sirevi malih dimenzija, kao i ostali sirevi).
Član 22
Uzorci sira uzimaju se sondiranjem tako što se sonda za sir utiskuje kroz masu sira od površine ka
centru jedinice, s tim da mesto uboda bude najmanje 10 cm udaljeno od ivice bloka ili kotura, a
može se sondirati i horizontalnim ubadanjem sonde na sredini između dve ravne površine. Sonda se
izvuče i sir se, bez dodirivanja rukom, prenese nožem u sud za uzorak. Postupak se ponavlja s drugog
kraja površine, dok uzorak ne dostigne oko 50 g.
Otvor koji nastaje sondiranjem mora se brižljivo zatvoriti delom sira izvađenog sondom.
Član 23
Uzorci mekih, tvrdih i polutvrdih sireva mase manje od 2 kg uzimaju se sečenjem oštrim nožem.
Ako je tvrdi ili polutvrdi sir iz stava 1 ovog člana cilindričnog oblika, sir se preseče na dva mesta (dva
preseka), radijalno od centra prema ivici.
Ako je sir u obliku bloka, preseče se na dva mesta (dva preseka) paralelno sa stranama bloka.
Masa uzorka mora iznositi oko 50 g.
Član 24
Uzorak sira koji se nalazi u sudovima velikih zapremina (burad, karlice i sl.) uzima se sondom za sir,
koja se utiskuje okomito na površinu sira do dna suda. Sonda se izvuče i sir se, bez dodirivanja
rukom, prenese u sud za uzorak. Postupak se ponavlja dok ukupna masa uzorka ne dostigne oko 200
g.
Član 25
Uzorak sira iz salamure uzima se sečenjem nasumce odabranih kriški nožem prema postupku
propisanom u članu 23 stav 3 ovog pravilnika. Masa uzorka mora iznositi oko 200 g.
Član 26
Kao uzorak sira originalno upakovanog u ambalažne jedinice do 250 g uzima se celo pakovanje
(jedinica, komad).
Član 27
Broj uzoraka sira utvrđuje se prema sledećoj tabeli:
Član 28
Hemijske i fizičke analize kojima se vrši kontrola kvaliteta mleka na uzorcima za ispitivanje
obuhvataju:
1) određivanje zapreminske mase laktodenzimetrom;
2) određivanje kiselosti;
3) određivanje masti;
4) određivanje suve materije;
5) dokazivanje pasterizacije;
6) dokazivanje grube nečistoće;
7) određivanje tačke mržnjenja;
8) određivanje refrakcije mlečnog seruma.
Član 29
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta kiselog mleka i jogurta na uzorcima za ispitivanje
obuhvataju:
1) određivanje masti;
2) određivanje kiselosti;
3) određivanje suve materije.
Član 30
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta zgusnutog mleka (evaporiranog i kondenzovanog)
na uzetim uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje suve materije;
2) određivanje masti;
3) određivanje laktoze i saharoze.
Član 31
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta mleka u prahu na uzorcima za ispitivanje
obuhvataju:
1) određivanje vode;
2) određivanje masti:
3) određivanje kiselosti;
4) ispitivanje rastvorljivosti;
5) dokazivanje fosfataze.
Član 32
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta pavlake na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje masti;
2) određivanje kiselosti.
Član 33
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta sira na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje vode;
2) određivanje masti;
3) određivanje kiselosti.
Član 34
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta kajmaka na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje vode;
2) određivanje masti;
3) određivanje natrijum-hlorida;
4) određivanje kiselosti.
Član 35
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta maslaca na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje vode;
2) određivanje masti;
3) određivanje natrijum-hlorida.
Član 36
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta kefira na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje masti;
2) određivanje kiselosti;
3) određivanje suve materije;
4) određivanje slobodne ugljene kiseline;
5) određivanje mlečne kiseline;
6) određivanje etanola.
Član 37
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta sladoleda na uzorcima za ispitivanje obuhvataju:
1) određivanje masti;
2) određivanje suve materije;
3) određivanje saharoze.
Član 38
Hemijske analize kojima se vrši kontrola kvaliteta lupane pavlake na uzorcima za ispitivanje
obuhvataju:
1) određivanje masti;
2) određivanje saharoze.
Član 39
Ovaj pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana objavljivanja u “Službenom listu SFRJ”.
METODE
Uzorak mleka uzet za ispitivanje pre analize se dobro izmeša presipanjem iz jednog suda u drugi sud,
pazeći da se ne stvara pena. Ako se na površini mleka izdvajaju grudvice masti, sud sa mlekom se
mora dogrevati uranjanjem u vodu temperature do 40oC sve dok se grudvice masti ne istope. Mleko
se dobro izmeša i kad se ponovo emulguje ohladi se na temperaturi od 12oC do 18oC.
Zapreminska masa mleka određuje se laktodenzimetrom koji mora biti baždaren prema Zakonu o
mernim jedinicama i merilima.
Ako na laktodenzimetru nema uputstva o načinu baždarenja, on se mora, pre upotrebe, proveriti
upoređivanjem sa baždarenim laktodenzimetrom. Ako postoji razlika, ona mora biti naznačena i pri
daljoj upotrebi uzeta u obzir za iskazivanje rezultata.
Princip
Stepen kiselosti mleka (SHo) utvrđuje se metodom po Soxhlet-Henkelu koji označava broj utrošenih
mililitara rastvora natrijum-hidroksida c (NaOH) = 0,25 mol/l, potrebnih za neutralizaciju 100 ml
mleka uz indikator fenolftalein.
Za utvrđivanje stepena kiselosti mleka u SHo koristi se modifikacija po Morresu, čime se
podrazumeva upotreba decimolarnog rastvora natrijum-hidroksida c (NaOH) = 0,1 mol/l za
neutralizaciju 100 ml mleka.
Aparatura i pribor
Princip
Ova metoda se zasniva na principu rastvaranja proteina mleka sumpornom kiselinom određene
koncentracije, pri čemu kapljice mlečne masti ostaju suspendovane u jako kiselom rastvoru i
izdvajaju se dejstvom centrifugalne sile. Upotrebom amil-alkohola smanjuje se površinski napon i
olakšava izdvajanje masti. Količina masti očitava se direktno na skali butirometra, a izražava kao broj
grama masti u 100 g mleka (g/100 g).
Aparatura i pribor
Reagensi
Metoda sušenja
Princip
Ova metoda zasniva se na principu sušenja ispitivanog uzorka u određenim uslovima do konstantne
mase. Suvi ostatak se izračunava u procentima.
Aparatura i pribor
Izračunavanje
Količina b
suve materije = ——– 100
u procentima a
gde je:
a – odmerena količina mleka, u g;
b – ostatak posle sušenja, u g (razlika mase suda sa ostatkom posle sušenja i mase praznog suda).
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
Razlika između rezultata dva određivanja koja je izvršio isti analitičar, istovremeno ili neposredno
jedno za drugim, na istom uzorku, istom metodom, u istim uslovima i u istoj laboratoriji ne sme biti
veća od 0,05% relativne vrednosti.
Suva materija mleka može se određivati i brzim postupkom specijalnim aparatima, pod uslovom da
su baždareni prema metodi određivanja suve materije sušenjem koja je propisana ovim pravilnikom.
Za brzo određivanje suve materije mleka može se koristiti i računska metoda (Flajšmanova ili druga
formula), pod uslovom da rezultati ne odstupaju od rezultata dobijenih za suvu materiju metodom
sušenja.
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu dokazivanja prisustva alkalne fosfataze koja katalizuje hidrolizu
estara fosforne kiseline, pri čemu se oslobađa fenol, koji sa dibrom-hinon-hlorimidom daje plavu
boju.
Ova metoda služi za dokazivanje fosfataze pri niskoj pasterizaciji mleka (30 minuta na 63oC do 65oC)
i kratkotrajnoj pasterizaciji mleka (40 sekundi na 71oC do 74oC, odnosno 15 sekundi na 74oC do
76oC).
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) konična posuda od 100 ml;
2) pipete od 10,5 ml i 1 ml;
3) menzura od 50 ml;
4) vodeno kupatilo.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) puferni rastvor A; 2,2 g anhidrovanog natrijum-karbonata i 8,7 g natrijum-bikarbonata rastvori se
u vodi i dopuni do 1000 ml;
2) supstratni rastvor B; 1,1 g dinatrijum-fenil-fosfata rastvori se u destilovanoj vodi i dopuni do 1000
ml;
3) reagens na fenol, rastvor C; 50 mg 2,6 dibrom-hinon-hlorimida rastvori se u 8 ml 96%-nog etanola.
Rastvor mora da bude žute boje i da se obavezno čuva u frižideru.
Postupak dokazivanja fosfataze
Pripremi se smeša rastvora A i rastvora B tako što se na 50 ml rastvora A odmerenog pipetom dodaje
5 ml rastvora B. Od te smeše odmeri se pipetom 10 ml i prenese u epruvetu. Tome se doda 1 ml
mleka, promućka i ostavi da stoji u vodenom kupatilu ili termostatu 15 minuta na 38oC. Potom se u
istu epruvetu unese nekoliko kapi rastvora C i sadržaj promućka. Sirovo i nedovoljno pasterizovano
mleko daje rastvoru plavu boju.
Princip i primena
Peroksidaza katalizuje razgrađivanje vodonik-peroksida na vodu i nascentni kiseonik. Takva reakcija
nastaje samo u prisustvu akceptora kiseonika. Pri upotrebi ove metode akceptor je
parafenilendiamin, koji daje rastvoru plavu boju.
Ova metoda služi za dokazivanje peroksidaze pri visokoj pasterizaciji mleka na 80oC i posle kuvanja
mleka.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) epruvete;
2) pipeta od 5 ml.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) 2%-ni (m/V) rastvor parafenilendiamina, koji pre upotrebe treba proveriti jer je nepostojan;
2) 1%-ni (V/V) rastvor vodonik-peroksida (sveže pripremljen).
Postupak dokazivanja peroksidaze
Pipetom se odmeri 5 ml mleka i unese u epruvetu. Tome se doda dve kapi 2%-nog rastvora
parafenilendiamina i jedna kap 1%-nog rastvora vodonik-superoksida. Ostavi se da reaguje jedan
minut. Plavo obojenje daje pozitivnu reakciju, što je dokaz da mleko nije zagrevano na temperaturi
od preko 80oC. Kuvano mleko i mleko zagrevano na temperaturi od preko 80oC daju negativnu
reakciju, odnosno ostaju bela.
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu zadržavanja grube nečistoće mleka na filtru pri ceđenju kroz
specijalne filtre.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) cilindar sa filtrom od vate ili belog platna umesto dna;
2) kontrolni standardni filtar.
Postupak
U cilindar sa filtrom uspe se 500 ml mleka i sačeka da sesadržaj procedi. Gruba nečistoća mleka
ostane na filtru, a prema količini nečistoće ocenjuje se stepen čistoće mleka.
7. Određivanje tačke mržnjenja mleka
Princip i primena
Tačka mržnjenja mleka je temperatura na kojoj mleko prelazi iz tečnog u čvrsto agregatno stanje i
njena normalna vrednost je 0,55oC. Zavisno od količine laktoze i mineralnih materija, moguća su
variranja tačke mržnjenja od 0,52oC do 0,56oC, a vrednost tačke mržnjenja ispod i iznad tih granica
ukazuje na falsifikovanje mleka vodom.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) termometar za određivanje tačke mržnjenja tečnosti (Beckmanov);
2) posuda sa poklopcem za hlađenje epruveta sa mlekom koje se smrzava;
3) epruveta za smrzavanje mleka;
4) posuda sa smešom za hlađenje, sa poklopcem, u koju se postavlja epruveta za smrzavanje mleka,
sa kontrolnim termometrom i mešalicom;
5) kuhinjska so;
6) usitnjen led.
Postupak određivanja tačke mržnjenja
U epruvetu za smrzavanje unese se 20 ml do 30 ml pripremljenog uzorka mleka, tako da nivo mleka
bude iznad rezervoara žive u termometru. Epruveta se zatvori gumenim zapušačem kroz koji su
provučeni Beckmanov termometar i mala mešalica. Termometar mora biti odvojen od zidova
epruvete.
Epruveta sa mlekom se najpre hladi u smeši vode i leda do oko 0oC, zatim se unese u širu epruvetu
(da bi sloj vazduha poslužio kao izolator), a obe epruvete – u posudu sa smešom leda i kuhinjske soli,
čija temperatura mora da iznosi od -3oC do – 6oC.
Mleko se lagano meša mešalicom koja se naizmenično spušta i podiže jednom u sekundi, s tim da ne
dodiruje zidove epruvete i ne izlazi iznad površine mleka. Pri tom se posmatra živa u termometru
koja se naglo spušta do ispod tačke mržnjenja iako mleko još ne počinje da se smrzava. Međutim,
kad započne proces mržnjenja mleka, nivo žive u cevi se lagano diže, a zatim se zaustavi i ostaje na
istoj visini dok traje smrzavanje – oko jedan minut. Vrednost se očita na termometru i označi kao
temperatura smrzavanja. Tada se epruveta sa mlekom izvadi iz uređaja i mleko istopi.
Očitavanje temperature mržnjenja olakšava se upotrebom lupe, koja se posebnom štipaljkom
pričvrsti za termometar, što omogućava očitavanje sa tačnošću 0,001oC.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
Rezultat očitavanja tačke mržnjenja mleka izražava se u Celzijusovim stepenima. Ako je kiselinski
stepen mleka kome se određuje tačka mržnjenja veći od 7 SHo, a za svaki kiselinski stepen preko 7
oduzme se od očitane temperature mržnjenja 0,008oC. Za kiselinski stepen mleka preko 9 SHo
rezultati su netačni.
Izračunavanje
100 (t – t1)
procent vode = ————————-
t
gde je:
t – temperatura smrzavanja mleka normalnog sastava u Co;
t1 – temperatura smrzavanja mleka koje se ispituje, u Co.
Razlika između rezultata dva određivanja izvršena istovremeno ili neposredno jedno za drugim
shodno članu 5 ovog pravilnika, ne sme biti veća od 0,002oC.
8. Određivanje refrakcije mlečnog seruma
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu očitavanja vrednosti refrakcije mlečnog seruma usled prisustva
laktoze i mineralnih materija u mleku čija je koncentracija uglavnom konstantna. Vrednost refrakcije
mlečnog seruma normalno se kreće u granicama od 38 do 42 refrakcijska stepena (mereno
refraktometrom), a ona prosečno iznosi 39o na 17,50oC. Dodata voda smanjuje koncentraciju
laktoze i mineralnih materija, zbog čega se snižava stepen refrakcije.
Određivanjem refrakcije mlečnog seruma približno se utvrđuje procent vode ako je dodata radi
falsifikovanja mleka.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) refraktometar, imerzioni sa kupatilom;
2) vodeno kupatilo;
3) epruveta dužine 30 cm i prečnika 2 cm, sa gumenim zapušačem kroz koji je provučena staklena
cev dužine 30 cm do 50 cm;
4) pipete od 1 ml i od 50 ml;
5) levak sa filtrir-papirom, prečnika 7 cm.
Reagensi
Koristi se sledeći reagens:
Rastvor kalcijum-hlorida: 200 g bezvodnog CaCl2 rastvori se u 1000 ml vode. Zapreminska masa
rastvora kalcijum-hlorida mora biti 1,1375, a pri razblaženju destilovanom vodom u razmeri 1:10 na
temperaturi od 17,5oC pokazuje 26 refrakcijskih stepeni.
Postupak određivanja stepena refrakcije
Pipetom se odmeri 30 ml mleka i unese u epruvetu. Tome se doda 0,25 ml rastvora kalcijum-hlorida.
Epruveta sa sadržajem dobro se promućka, zatvori gumenim zapušačem kroz koji je provučena
staklena cev za kondenzovanje pare i drži 15 minuta u ključalom vodenom kupatilu. Nivo vode u
vodenom kupatilu mora da bude viši od nivoa mleka u epruveti da bi se dobio bistar serum. Posle 15
minuta zagrevanja, mleko se zgruša i izdvaja se mlečni serum. Staklenim štapićem gruš se skine sa
zidova epruvete, a blagim naginjanjem epruvete spere se kondenzovana voda sa zidova. Potom se
sadržaj ohladi i profiltrira kroz levak sa filtrir-papirom.
Dobijeni serum, koji mora biti potpuno bistar, izlije se u staklenu čašicu i stavi u vodeno kupatilo
refraktometra čija je temperatura podešena na 17,5oC. Kroz zastakljeni otvor na dnu kupatila,
pomoću ogledala se propusti svetlost u pravcu čašice sa serumom. Kad temperatura seruma sa
uronjenom prizmom dostigne 17,5oC (kontrola se vrši termometrom), na skali refraktometra očita se
vrednost stepena refrakcije, sa tačnošću 0,1. Očitavanje se vrši tako što se uoči broj koji se poklapa
sa graničnom linijom svetlog i tamnog polja na skali refraktometra.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
Izračunavanje
(39 – R) 100
procent dodate vode = ——————————–
24
gde je:
R – pročitani stepen refrakcije mlečnog seruma;
39 – prosečna vrednost stepena refrakcije mlečnog seruma normalnog kravljeg mleka;
24 – razlika stepena refrakcije između mlečnog seruma normalnog mleka i vode (39 – 15 = 24).
Refraktometar se baždari destilovanom vodom temperature 17,5oC pri čemu mora da pokazuje
stepen refrakcije 15.
Pripremanje uzorka
Originalno pakovanje kiselog mleka ili jogurta, odnosno celokupna količina uzorka proizvoda dobro
se izmeša kašikom ili protresanjem sadržaja, a zatim se odmeri količina laboratorijskog uzorka
potrebnog za hemijske analize.
Metoda po Gerberu
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se:
1) vodeno kupatilo;
2) butirometar za mleko;
3) centrifuga po Gerberu;
4) pipete od 1 ml, 10 ml i 11 ml posebno profilisane za određivanje procenta masti u mleku
metodom po Gerberu;
5) konična posuda od 250 ml;
6) menzura od 100 ml.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) sumporna kiselina r20 = 1,820 – 1,825 g/ml;
2) amil-alkohol r20 = 0,811 g/ml, tačke ključanja 128oC do 130oC (provereno slepom probom);
3) 10%-ni rastvor amonijaka.
Postupak određivanja masti
U koničnu posudu menzurom se odmeri 90 ml pripremljenog uzorka kiselog mleka ili jogurta i doda
10 ml 10%-nog rastvora amonijaka, a zatim se sadržaj pažljivo promeša.
U butirometar za mleko veoma pažljivo se uspe 10 ml sumporne kiseline i doda 11 ml kiselog mleka
ili jogurta sa dodatkom amonijačnog rastvora i 1 ml amilalkohola.
Mast u kiselom mleku ili jogurt dalje se određuje po postupku koji je ovim pravilnikom propisan za
određivanje masti u mleku.
Izračunavanje
procent masti = a + 10% od a
gde je:
a – procent masti pročitan na skali butirometra
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu utvrđivanja stepena kiselosti kiselog mleka, odnosno jogurta
(SHo) postupkom po Soxhlet-Henkelu, koji označava broj utrošenih mililitara rastvora natrijum-
hidroksida c (NaOH) = 0,1 mol/l (modifikacija po Morresu), za neutralizaciju 100 ml kiselog mleka uz
fenolftalein kao indikator.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se i:
1) konična posuda od 100 ml;
2) pipete od 20 ml i 1 ml;
3) bireta.
Reagensi
Koriste se sledeći reagensi:
1) 2%-ni rastvor fenolftaleina u etanolu;
2) rastvor natrijum-hidroksida, c (NaOH) = 0,1 mol/l.
Postupak određivanja kiselosti
U koničnu posudu od 100 ml odmeri se 20 g kiselog mleka ili jogurta sa tačnošću od 0,001 g i razblaži
sa 20 ml destilovane vode. Tome se doda 2 ml 2%-nog rastvora fenolftaleina u etanolu i sadržaj se
titrira 0,1-molarnim rastvorom natrijum-hidroksida do pojave ružičaste boje koja mora biti postojana
pola minuta.
Na istom uzorku za ispitivanje moraju se izvršiti najmanje dva određivanja.
Izračunavanje
Stepen kiselosti (SHo) = a F 2
gde je:
a – broj mililitara decimolarnog rastvora natrijum-hidroksida utrošenih za neutralizaciju 20 ml mleka;
F – faktor rastvora natrijum-hidroksida koncentracije c (NaOH) = 0,1 mol/l.
Razlika između rezultata dva određivanja koja izvrši analitičar istovremeno ili neposredno jedno za
drugim, shodno članu 6 ovog pravilnika, ne sme prelaziti vrednost 0,4oSH.
Suva materija u kiselom mleku i jogurtu određuje se metodom sušenja koja je ovim pravilnikom
propisana za određivanje suve materije u mleku.
.
U zgusnuto mleko spada: evaporirano mleko, odnosno zgusnuto mleko bez dodatog šećera i
kondenzovano mleko, odnosno zgusnuto mleko sa dodatim šećerom.
Pripremanje uzorka
Originalno pakovanje ili količina uzorka za ispitivanje homogenizuje se kašikom i odmeri najmanje
200 ml, odnosno 200 g kao količina potrebna za hemijske analize.
Ako je u pitanju kondenzovano mleko, limenka se prethodno drži u vodenom kupatilu na 40oC, a
potom izmeša i celokupan sadržaj prelije u staklenu posudu sa zapušačem od brušenog stakla.
Princip
Suva materija u zgusnutom mleku određuje se sušenjem uzorka do konstantne mase pod određenim
uslovima.
2) vodeno kupatilo;
3) laboratorijska sušnica;
4) eksikator;
5) ižareni pesak.
Postupak sušenja
U aluminijsku posudu izmeri se oko 25 g peska, zatim se posuda, zajedno sa štapićem i skinutim
poklopcem, suši dva časa u sušnici na temperaturi od 98oC do 100oC. Posle sušenja, posuda se hladi
u eksikatoru, a potom meri.
U osušenu i odmerenu posudu unese se 1,5 g pripremljenog uzorka zgusnutog mleka, mereno sa
tačnošću od 0,001 g. Tome se doda 5 ml destilovane vode i sadržaj izmeša staklenim štapićem. Zatim
se posuda sa uzorkom, zajedno sa skinutim poklopcem i štapićem, suši jedan i po čas na temperaturi
od 98oC do 100oC. Posuda se zatim brzo poklopi, hladi u eksikatoru, izmeri i ponovo suši jedan čas
pod istim uslovima. Naizmenično sušenje i merenje ponavlja se sve dok razlika rezultata između dva
uzastopna merenja ne bude manja od 0,5 mg ili dok masa ne počne da se povećava.
Izračunavanje
gde je:
Ova metoda se zasniva na principu rastvaranja proteina iz mleka sumpornom kiselinom propisane
koncentracije, pri čemu masne kapljice ostaju suspendovane u jako kiselom rastvoru i izdvajaju se
dejstvom centrifugalne sile. Dodavanjem amil-alkohola olakšava se izdvajanje masti zbog snižavanja
površinskog napona.
Sadržaj masti se očitava direktno na skali butirometra i izražava brojem grama masti u 100 g mleka
(g/100 g).
Aparatura i pribor
Aparatura i pribor su isti kao za određivanje masti u mleku metodom po Gerberu koja je propisana
ovim pravilnikom.
Reagensi
Reagensi su isti kao za određivanje masti u mleku metodom po Gerberu koja je propisana ovim
pravilnikom.
Pripremanje uzorka
Postupak određivanja masti je isti kao za određivanje masti u mleku metodom po Gerberu koja je
propisana ovim pravilnikom.
Ako je evaporisano mleko tokom proizvodnje bilo homogenizovano, izdvajanje masti je otežano, pa
se butirometar sa sadržajem za ispitivanje tri puta naizmenično centrifugira i zagreva u toploj vodi na
65oC, dok visina sloja masti u butirometru ne bude konstantna.
Izračunavanje
gde je:
Aparatura i pribor
2) analitička vaga.
Ostale aparature, uređaji i reagensi su isti kao za određivanje masti u mleku metodom po Gerberu
koja je propisana ovim pravilnikom.
Izračunavanje
100 m
gde je:
Ova metoda ne može se primeniti na nerazređeno zaslađeno kondenzovano mleko zbog otežanog
očitavanja rezultata usled dejstva sumporne kiseline na šećere koji potamne.
Princip
Ova metoda se zasniva na principu redukcije Fehlingovog rastvora laktozom kao redukujućim
šećerom i indirektnoj titraciji nagrađenog bakaroksidula rastvorom kalijum-permanganata.
Saharoza kao disaharid se prethodno invertuje u glukozu i fruktozu. Ukupan sadržaj saharoze
izračunava se iz razlike u količini redukujućih šećera pre inverzije i posle inverzije.
Aparatura i pribor
1) analitička vaga;
6) levak;
7) filtrir-papir;
8) lakmus-papir (plavi);
12) bireta.
Reagensi
Posle ispiranja, guč se stavi na drugu čistu bocu za ceđenje i kroz njega propusti 50 ml feriamonijum-
sulfata koji rastvori talog na filtru. Zatim se guč nekoliko puta ispere destilovanom vodom. Tako
dobijeni filtrat prenese se u posudu u kojoj je vršena redukcija, odnosno zagrevanje i u kojoj se nalazi
najveći deo bakar-oksida. Pošto se talog potpuno rastvori, rastvor postaje plavozelen. Taj rastvor se
titrira sa decimolarnim rastvorom kalijum-permanganata do pojave smeđezelene boje koja se ne
menja. Iz utrošene količine decimolarnog rastvora kalijum-permanganata izračuna se ekvivalentna
količina bakra.
Iz tablice za izračunavanje invertnog šećera, laktoze, i saharoze (tablica br. 1) pročita se odgovarajuća
količina šećera.
Ako se u tablici br. 1 ne nalazi dobijena količina bakra, uzima se najbliža vrednost navedena u tablici i
njoj odgovarajuća količina laktoze, pa se na osnovu toga izračunava količina laktoze koja odgovara
dobijenoj količini bakra prema sledećem obrascu:
bc
X = ——————–
gde je:
Izračunavanje
Za određivanje saharoze odmeri se pipetom 50 ml filtrata u odmernu tikvicu od 200 ml, doda 2 ml
jednomolarnog rastvora hlorovodonične kiseline i zagreva 30 minuta u ključalom vodenom kupatilu
da se izvrši inverzija. Zatim se sadržaj ohladi na 20oC, pa u odmernu tikvicu unese komadić lakmus-
papira i rastvor pažljivo neutrališe dodavanjem kap po kap jednomolarnog rastvora natrijum-
hidroksida. Zatim se odmerna tikvica dopuni vodom do oznake. Celokupan invertni šećer u
dobijenom rastvoru određuje se po sledećem postupku: u koničnu tikvicu pipetom se odmeri po 25
ml Fehlingovog rastvora I i Fehlingovog rastvora II, zagreje do ključanja i doda 50 ml rastvora koji
sadrži invertni šećer. Poklopljen erlenmajer zagreva se do ključanja, koje traje dva minuta, a zatim se
sadržaj ohladi i postupa se kao pri određivanju laktoze.
Sadržaj ukupnog invertnog šećera izračuna se iz podataka u tablici br. 1 navedenih za količinu
bakaroksidula. Nađena količina ukupnog invertnog šećera odgovara količini od 0,25 g običnog mleka.
Da bi se dobila vrednost invertnog šećera u procentima, dobijena količina se množi sa 100. Od te
vrednosti oduzme se vrednost laktoze, ali se njena vrednost izračunata prethodnim postupkom
podeli sa 1,4 da bi bila iskazana u vrednosti invertne laktoze.
Količina invertnog šećera koja odgovara količini saharoze izračunava se iz razlike ukupne količine
invertnog šećera i količine invertne laktoze. Množenjem dobijene vrednosti faktorom 0,95 invertni
šećer se preračuna u saharozu. Dobijena vrednost predstavlja ukupnu saharozu u ispitivanom
zgusnutom mleku.
IV MLEKO U PRAHU
Pripremanje uzorka
Za analizu mleka u prahu uzima se originalno pakovanje ili 300 g uzorka za ispitivanje. U posudu od
lima ili stakla, čija je zapremina najmanje dva puta veća od zapremine uzorka za ispitivanje, stavi se
mleko u prahu. Posuda se zatvori, dobro protrese i okrene nekoliko puta da se sadržaj izmeša, a
odmah zatim odmeri se količina mleka u prahu potrebna za odgovarajuću analizu. Ispitivanje mora
odmah da počne da mleko u prahu ne bi upilo vlagu iz vazduha.
Aparatura i pribor
3) levak.
Odmeri se 12,5 g punomasnog mleka u prahu, odnosno 9 g obranog mleka u prahu i u tarioniku
pažljivo rastrlja uz dodavanje destilovane vode temperature 50oC da ne bi ostale grudvice mleka u
prahu. Smeša vode i mleka prenese se u odmernu tikvicu, a tarionik se ispira destilovanom vodom
dok se celokupna količina mleka ne prenese u odmernu tikvicu. Zatim se sadržaj ohladi i odmerna
tikvica dopuni vodom do oznake.
1. Određivanje vode u mleku u prahu
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu sušenja odmerene količine uzorka mleka u prahu do konstantne
mase.
Ova metoda se koristi za određivanje vode u mleku u prahu, a rezultat se izražava u procentima.
Aparatura i pribor
2) sušnica;
4) analitička vaga.
Aluminijumska posuda se suši jedan čas u sušnici na 102oC (2oC). Zatim se izvadi, ohladi u eksikatoru
i izmeri. U posudi se odmeri 1 g mleka u prahu, sa tačnošću od 0,001 g i odmah se posuda zatvori.
Uzorak mleka u prahu suši se u otvorenoj aluminijumskoj posudi dva časa na temperaturi od 102oC
(2oC), a zatim se posuda zatvori, ohladi u eksikatoru i izmeri. Uzorak se ponovo suši tokom jednog
časa, zatim se hladi i meri. Sušenje se ponavlja sve dok razlika rezultata dva uzastopna merenja iznosi
više od 0,0005 g ili dok se ne poveća masa.
Izračunavanje
a–b
gde je:
Razlika između rezultata dva određivanja izvršena istovremeno ili neposredno jedno za drugim,
shodno članu 5 ovog pravilnika, ne sme biti veća od 0,06%.
Celokupan postupak određivanja masti u mleku u prahu isti je kao za određivanje masti u mleku po
metodi koja je propisana ovim pravilnikom, uz obavezu korišćenja specijalno profilisanih
butirometara za pavlaku.
Izračunavanje
gde je:
gde je:
Acidobutirometrijska metoda
Aparatura i pribor
1) vodeno kupatilo;
3) centrifuga;
4) pipete od 10 ml i 1 ml;
Reagensi
1) amil-alkohol r20 = 0,811 g/ml sa tačkom ključanja od 128oC do 130oC (provereno slepom
probom);
U butirometar za pavlaku odmeri se 10 ml sumporne kiseline i oprezno doda 7,5 ml vode i 1ml amil-
alkohola. U taj sadržaj se unese 2,5 g mleka u prahu, mereno na glatkom papiru sa tačnošću od 0,001
g. Butirometar se zatvori gumenim zapušačem i promućka (bez okretanja) da se mleko rastvori u
proširenom delu butirometra. Butirometar se zagreva u vodenom kupatilu dok se potpuno rastvori
mleko u prahu.
Dalji postupak određivanja masti u mleku u prahu je isti kao i za određivanje masti u mleku
metodom po Gerberu koja je propisana ovim pravilnikom.
Stepen kiselosti mleka u prahu određuje se u mleku rekonstituisanom od mleka u prahu metodom
koja je ovim pravilnikom propisana za određivanje kiselosti mleka.
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu utvrđivanja rastvorljivosti suve materije iz mleka u prahu u mleku
rekonstituisanom od mleka u prahu, a služi za određivanje procenta rastvorljivosti mleka u prahu u
rekonstituisanom mleku.
Aparatura i pribor
3) levak.
Mleko u prahu rekonstituiše se po postupku koji je propisan ovim pravilnikom za mleko u prahu.
Mleko rekonstituisano od mleka u prahu ostavi se da stoji četiri časa u odmernoj boci od 100 ml.
Zatim se, bez mešanja sadržaja, odmeri 3 g kao uzorak za ispitivanje, sa tačnošću 0,001 g i određuje
suva materija po metodi koja je ovim pravilnikom propisana za mleko. Istovremeno se određuje suva
materija mleka u prahu.
Izračunavanje
b x 100
gde je:
a – suva materija odmerenog mleka u prahu (označava suvu materiju u 12,5 g punomasnog, odnosno
9 g obranog mleka u prahu odmerenog za rekonstituisanje);
Fosfataza mleka u prahu dokazuje se u rekonstituisanom mleku u prahu metodom koja je ovim
pravilnikom propisana za fosfatazu mleka.
V PAVLAKA
Pripremanje uzorka
Za celokupnu analizu potrebno je 100 do 200 ml pavlake. Za određivanje samo masti koristi se 50 ml
pavlake.
Da bi se olakšalo odmeravanje pipetom pavlake, ili ako se u pavlaci nalaze izdvojene čestice maslaca,
pavlaka se zagreva u toplom kupatilu do 35oC, odnosno 40oC uz mešanje, dok se sadržaj potpuno ne
homogenizuje.
Uzorak se pre analize dobro promeša na taj način što se više puta presipa iz jedne posude u drugu.
Aparatura i pribor
1) butirometar za pavlaku;
5) vodeno kupatilo.
Reagensi
2) amil-alkohol (r20 = 0,811 g/ml) sa tačkom ključanja 128oC do 130oC (provereno slepom probom).
Pripremljeni uzorak pavlake, posle zagrevanja u vodenom kupatilu na 30oC do 40oC (da se izbaci
vazduh), ohladi se na 20oC. U butirometar se odmeri pipetom 10 ml sumporne kiseline i doda 5 ml
pavlake. Pipeta kojom je odmerena pavlaka ispere se sa 5 ml vode, tako što se kroz nju propušta
voda iz druge pipete. Pri tom se pipeta kojom je merena pavlaka neprestano okreće da bi se dobro
isprala. Potom se u butirometar doda 1 ml amil-alkohola i dalje postupa kao za određivanje masti u
mleku po metodi koja je propisana ovim pravilnikom.
Na butirometru za pavlaku nula skale nalazi se na gornjem delu i pri očitavanju rezultata najniža
tačka meniskusa mora se podesiti na nulu. Rezultat predstavlja vrednost graničnog sloja masti i
ostalog sadržaja u butirometru.
Aparatura i pribor
2) pipeta od 20 ml (2 komada);
3) bireta.
Reagensi
U koničnu posudu odmeri se pipetom 20 ml pavlake i razredi sa 20 ml vode. Tome se doda 2 ml 2%-
nog rastvora fenolftaleina i titrira se decimolarnim rastvorom natrijum-hloroksida dok se ne pojavi
ružičasta boja, koja mora biti postojana 30 sekundi.
Izračunavanje
gde je:
VI SIR
Pripremanje uzorka
Uzorci mekih sireva homogenizuju se u tarioniku. Tvrdi sirevi se izribaju na trenici ili samelju u mašini
za mlevenje mesa, pošto im se prethodno skine kora ili zaštitni premaz.
Homogenizovani uzorak mekog sira, odnosno usitnjen ili samleven uzorak tvrdog sira odmah se uspe
do vrha tanke staklene posude sa širokim grlom i zatvori se zapušačem od brušenog stakla.
1. Određivanje vode u siru metodom sušenja
Aparatura i pribor
1) analitička vaga;
3) vodeno kupatilo;
4) laboratorijska sušnica;
6) pesak ispran 5%-nom hlorovodoničnom kiselinom, a zatim vodom, dok se ne odstrane ostaci
hlorovodonične kiseline, a potom ižaren.
Postupak sušenja
Ako se prethodno ne zagreva u vodenom kupatilu, uzorak se u toku sušenja u sušnici mora tri do pet
puta (svakih pet minuta) izvaditi iz sušnice i promešati staklenim štapićem. Zatim se postupak
sušenja nastavlja na opisani način.
Izračunavanje
gde je:
Razlika između rezultata dva određivanja koja je izvršio isti analitičar, istovremeno ili neposredno
jedno za drugim, na istom uzorku, istom metodom, u istim uslovima i u istoj laboratoriji, ne sme biti
veća od 0,1% vode.
2. Određivanje masti u siru butirometrom za sir
Aparatura i pribor
1) butirometar za sir;
3) analitička vaga;
4) vodeno kupatilo.
Reagensi
2) amil-alkohol (r20 = 0,811 g/ml) sa tačkom ključanja od 128oC do 130oC (pre upotrebe proveren
slepom probom. Amil-alkohol ne sme da izdvaja nikakav sloj tečnosti koji bi bio sličan masti).
Nivo vode u vodenom kupatilu mora biti iznad nivoa sloja masti u butirometru. Kad se belančevine
rastvore, u butirometar se unese 1 ml amil-alkohola i ponovo promućka nekoliko puta. Potom se
kroz gornji otvor butirometra doda onoliko sumporne kiseline koliko je potrebno da gornji meniskus
dostigne broj 35 na skali. Butirometar se promućka i centrifugira 10 minuta na 1000 do 1200 obrtaja
u minuti. Zagrevanje u vodenom kupatilu i centrifugiranje butirometra ponovi se još dva puta, a
zatim pročita procent masti.
Aparatura i pribor
2) analitička vaga;
3) bireta.
Reagensi
Izračunavanje
gde je:
VII KAJMAK
Voda u kajmaku određuje se po metodi za određivanje vode u siru koja je propisana ovim
pravilnikom.
Masti u kajmaku određuju se po metodi za određivanje masti u pavlaci koja je propisana ovim
pravilnikom.
Princip
Aparatura i pribor
1) analitička vaga;
5) bireta.
Reagensi
Izračunavanje
gde je:
Razlika između rezultata dva određivanja koja je izvršio isti analitičar, istovremeno ili neposredno
jedno za drugim, na istom uzorku, istom metodom, u istim uslovima, i u istoj laboratoriji ne sme biti
veća od 0,06%.
Kiselost kajmaka određuje se po metodi za određivanje kiselosti sira koja je propisana ovim
pravilnikom.
VIII MASLAC
Pripremanje uzorka
Pre ispitivanja, posuda sa laboratorijskim uzorkom se stavi u vodeno kupatilo temperature oko 28oC
(ne više od 39oC) da se maslac istopi, a zatim se sadržaj hladi, uz neprestano mešanje staklenim
štapićem, dok se ne stegne. Od stegnute mase uzorka maslaca odmerava se količina uzorka za
ispitivanje.
a) Metoda sušenjem
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu merenja gubitka mase maslaca pre i posle sušenja pod
određenim uslovima.
Aparatura i pribor
1) analitička vaga;
2) laboratorijska sušnica;
4) metalna posuda (prečnika 6 cm do 8 cm i visine 2 cm), sa zrnima plovušca veličine 2,8 mm do 3,4
mm.
Postupak sušenja
U metalnu posudu stavi se 12 g do 15 g plovušca i suši do konstantne mase na 102oC 2oC. Zatim se
posuda sa plovušcem hladi u eksikatoru i meri. U odmerenu i osušenu posudu sa plovušcem unese
se 5 g do 10 g uzoraka za ispitivanje, mereno sa tačnošću od 0,001 g. Posuda sa uzorkom unese se u
sušnicu i suši dva časa na 102oC 2oC, zatim izvadi, hladi u eksikatoru i meri. Sušenje u trajanju po
pola časa ponavlja se uz naizmenično hlađenje i merenje, sve dok razlika između rezultata dva
uzastopna merenja ne bude manja od 0,5 mg.
Izračunavanje
gde je:
Razlika između rezultata dva određivanja koja je izvršio isti analitičar, istovremeno ili neposredno
jedno za drugim, na istom uzorku, istom metodom, u istim uslovima i u istoj laboratoriji, ne sme biti
veća od 0,1% relativne vrednosti.
Princip i primena
Ova metoda se zasniva na principu isparavanja vode na povišenoj temperaturi i merenju razlike koja
se javlja u masi maslaca pre i posle isparavanja.
Određivanje vode u maslacu metodom isparavanja vrši se na specijalnoj vagi sa skalom na kojoj se
direktno očitava procent vode.
Određivanje vode u maslacu metodom isparavanja može se izvršiti i merenjem na analitičkoj vagi.
Postupak određivanja vode u maslacu merenjem na specijalnoj vagi ili na analitičkoj vagi
Aparatura i pribor
1) specijalna vaga za direktno određivanje procenta vode, sa posudicom, ili analitička vaga;
Izračunavanje
a–b
gde je:
Aparatura i pribor
2) analitička vaga;
3) vodeno kupatilo;
4) centrifuga po Gerberu;
5) pipeta od 1 ml i od 20 ml.
Reagensi
2) amil-alkohol (r20 = 0,811 g/ml), sa tačkom ključanja od 128oC do 130oC (pre upotrebe proveren
slepom probom).
IX KEFIR
Pripremanje uzorka
Uzorak za ispitivanje kefira priprema se na način predviđen ovim pravilnikom za pripremanje uzorka
kiselog mleka i jogurta.
Mast u kefiru određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje masti u kiselom
mleku i jogurtu.
Kiselost kefira određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje kiselosti kiselog
mleka i jogurta.
Suva materija u kefiru određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje suve
materije u kiselom mleku i jogurtu.
Princip
Ova metoda se zasniva na principu neutralizacije slobodne ugljene kiseline rastvorom natrijum-
hidroksida, u prisustvu fenolftaleina.
Slobodna ugljena kiselina u kefiru određuje se titracijom decimolarnim rastvorom NaOH uz dodatak
fenolftaleina do pH 8,4.
Aparatura i pribor
Pored uobičajene laboratorijske opreme, koriste se i aparature i pribor propisani ovim pravilnikom za
određivanje kiselosti kiselog mleka i jogurta.
Reagensi
Pored reagensa koji su propisani za određivanje kiselosti kiselog mleka i jogurta, upotrebljava se i
10%-ni rastvor NaOH (g/vol).
Postupak određivanja
Izračunavanje
V1 F 2,2
V2
gde je:
2,2 – mg ekvivalent CO2, što znači da 1 ml 0,1 molarnog rastvora NaOH odgovara 2,2 mg CO2;
Mlečna kiselina u kefiru određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje kiselosti
kiselog mleka i jogurta.
Izračunavanje
u procentima = V a 10 F
gde je:
Aparatura i pribor
3) piknometar;
4) analitička vaga.
Reagensi
U boci za destilaciju zapremine od 300 ml do 400 ml odmeri se 100 g kefira i doda onoliko rastvora
natrijum-hidroksida koliko je potrebno da reakcija sadržaja u boci postane izrazito alkalna. Natrijum-
hidroksid neutrališe slobodne isparljive kiseline, čime se sprečava da se prilikom destilacije
predestiliše i izmeni relativna zapreminska masa destilata. Boca se spoji sa povratnim hladnjakom i
vrši destilacija. Kad se polovina sadržaja predestiliše u odmernu bocu od 100 ml, destilat se ohladi na
15oC i odmerna boca dopuni vodom do oznake. Tada se piknometrom odredi relativna zapreminska
masa razblaženog destilata (na 15oC). Prema vrednosti relativne zapreminske mase određuje se
količina alkohola iz tablice br. 2.
X SLADOLED
Pripremanje uzorka
Za ispitivanje je potrebno najmanje 50 g uzorka sladoleda ili originalno pakovanje najmanje iste
mase.
Uzorak sladoleda se istopi u posudi koja se stavi u vodeno kupatilo na oko 45oC. Istopljeni uzorak
sladoleda dobro se izmeša i odmah se odmerava količina uzorka potrebna za ispitivanje.
Mast u sladoledu određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje masti u pavlaci.
Suva materija u sladoledu određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje suve
materije u zgusnutom mleku.
XI LUPANA PAVLAKA
Pripremanje uzorka
Za ispitivanje se uzima originalno pakovanje ili 100 g lupane pavlake. Uzorak se pre ispitivanja mora
kašikom dobro izmešati.
Mast u lupanoj pavlaci određuje se po metodi propisanoj ovim pravilnikom za određivanje masti u
pavlaci.