ANKARA ÜNİVERSİTESİ

MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ
KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ

DOLGULU DAMITMA KULESİ DENEYİ

Grup A2
15290584 Ayşenur Orhan
15290585 Gizem Öğünçer
15290590 Asiye Saruhan
15290610 Mervecan Yetginer
16290514 Nagehan Nur Koçoğlu

KYM454
Kimya Mühendisliği Laboratuvarı III Deney Raporu

Mart 2021, ANKARA

ÖNSÖZ

KYM 454 Kimya Mühendisliği Laboratuvarı III dersi kapsamında bu rapor

Dolgulu Damıtma Kulesi deneyi ve hesaplamaları kapsamaktadır. Ankara Üniversitesi
Uzaktan Eğitim Merkezi tarafından sağlanan olanak sayesinde öncelikle tüm grup
üyeleri deney sunumunu izlemiş ve deney hakkında yeterli bilgiye sahip olmuştur.
Ardından verilen deney sonuçları tüm grup üyelerince tartışılmış olup Skype,
WhatsApp gibi uygulamalar üzerinden görüşülerek hesaplamalar yapılmıştır. Bu
raporun hazırlanmasında her grup üyesi %100 katkı sağlamıştır.
Hazırlanan rapor 17.03.2021 tarihinde Prof. Dr. Hale Hapoğlu’na mail yolu ile
iletilmiştir.
A2 Grubu
ÖZET

Dolgulu damıtma deneyi kapsamında metanol-su karışımının diferansiyel

şartlarda damıtılması, besleme ve ürün analizleri ile dolgu yüksekliğinin bulunması
amaçlanmıştır. Bu doğrultuda verilen veri setinde; deneysel üst ve at ürün metanol mol
kesirleri, dolgulu kolonda buhar akış hızı(V) dolgulu kolonda sıvı akış hızı(L), kazanda
başlangıç miktarı S1, kazanda kalan miktar S2 değerleri bulunmaktadır. Bu değerler
yardımı ile geri akma oranı hesaplanmıştır. Sonrasında gerekli işlemler yapılarak XS2
bulunmuştur. Esas amaçlardan biri olan kolon yüksekliğinin bulunması için ise gerekli
eşitlikler yazılarak hesaplaması yazılmış ve yorumlanmıştır. Bu deney raporunda
istenilen değerlerin bulunması için gerekli teorik bilgiler verilmiş olup, tüm işlem
basamakları ve kullanılan eşitlikler detaylı olarak gösterilmiştir. Bunlara ek olarak,
metanol yüzdesini sıcaklığa bağlayan bir fonksiyon önerilmesi adına bir de deney
tasarımı yapılmıştır.
İÇİNDEKİLER

ÖNSÖZ...............................................................................................................................2
ÖZET...................................................................................................................................3
İÇİNDEKİLER.......................................................................................................................4
1.GİRİŞ...............................................................................................................................5
2. KURAMSAL TEMELLER...................................................................................................6
2.1 Damıtma..................................................................................................................6
2.2 Damıtma Çeşitleri....................................................................................................6
2.2.1 Raflı (Tepsili) Kolonlar.......................................................................................7
2.2.2 Dolgulu Kolonlar...............................................................................................7
2.3 Dolgu Malzemeleri...................................................................................................7
Şekil 1. Dolgu malzemesi çeşitleri.....................................................................................8
2.4 Hesaplamalarda Kullanılan Eşitlikler........................................................................8
3. DENEYSEL YÖNTEM.......................................................................................................9
3.1 Deney Sistemi..........................................................................................................9
3.2 Deney Yöntemi.......................................................................................................10
4.BULGULAR....................................................................................................................11
4.1 Deney Verileri........................................................................................................11
4.2 Hesaplamalar.........................................................................................................11
5.TASARIM.......................................................................................................................14
1.GİRİŞ

Birden fazla bileşenden oluşan bir karışımı, bileşenlerin kaynama noktaları

arasındaki farktan yararlanarak bileşenlerine ayırma işlemine damıtma denir. Sıvı
karışımının ısıtılıp, düşük kaynama dereceli olanların kısmen buharlaşmasını sağlayıp,
daha sonra tekrar yoğunlaştırarak, yüksek kaynama derecelilerden ayırma işlemidir.
Damıtma, günümüz teknolojisinde çeşitli metotlarla yapılmaktadır. Bu metotlar flaş
(denge) damıtma, diferansiyel (basit) damıtma, rektifikasyon (zenginleştirme), su buharı
ile damıtma ve vakumlu damıtmadır. Damıtma kolon tiplerine göre ise Raflı (tepsili) ve
Dolgulu Kolonlar olmak üzere ikiye ayrılır [1].
Dolgulu kolonlar silindir biçiminde içi inert dolgu malzemesi ile dolu kolonlardır.
Kolon içi dolgu malzemelerinin özelliği gaz ve sıvı akıntının parçalanarak temas
yüzeylerinin çoğalmasını sağlamaktır. Kütle transfer prensibi tepsili kolonlarda olduğu
gibidir. Kolon içinde genellikle yukarıdan aşağıya ve aşağıdan yukarıya fazlar arasında
ters bir akıntı vardır. Sıvı yukarıdan aşağıya, gaz aşağıdan yukarıya hareketi sırasında
kolon içinde dolgu malzemesinin boşluklarında temas ederken birbirileri ile madde alış
verişi yaparak istenilen ayrışmayı sağlarlar. Dolgulu kolonların tasarımında basınç
düşmesi, tesis yükü ve akış kapasitesi gibi mekanik faktörler göz önünde tutulur. Buna
ilaveten akışkanlar arasında etkili bir temas alanı faktörü de vardır. Uygun bir dolgulu
kolon; düşük basınç farkı oluşumu, yüksek kapasite (düşük basınç farkı ile yüksek
akıntı sağlanması) , düşük ağırlık ve düşük sıvı tutunması, kolonun toplam ağırlığının
ve sıvı fazın dolgu malzemesi üzerinde az tutulması, birim hacme düşen geniş aktif
temas alanı, toplam hacimdeki geniş boşluk alanı, yüksek korozyon direnci, kararlılık
(uzun süre aynı ölçüde çalışması) ve düşük maliyet gibi özelliklere sahip olmalıdır [1].
Dolgulu Damıtma Deneyi kaynama noktaları farklı olan metanol-su karışımının
dolgulu kolonda diferansiyel şartlarda damıtılması, besleme ve ürün analizleri ile ürün
derişimine uygun dolgu yüksekliğinin bulunması amacıyla gerçekleştirilmiştir.
2. KURAMSAL TEMELLER
2.1 Damıtma
Damıtma, bir karışımı meydana getiren bileşenlerin uçuculuklarının (buhar
basınçlarının) farklı olmasından yararlanan ayırma işlemidir. Bu işlemde gerekli olan
ikinci faz diğer kütle aktarım işlemlerinde olduğu gibi dışarıdan getirilmeyip, sıvının bir
kısmını buharlaştırmak suretiyle oluşturulur. Distilasyon işleminde sistemi oluşturan
fazlar sıvı ve buhardır. Bu iki faz arasında gerçekleştirilen kütle aktarımları sonucu
fazlar bileşenlerce zenginleştirilir. Bir sıvı çözeltinin bileşenlerini birbirinden ayırmak
için temel şart, denge durumuna erişmiş buhar sıvı sisteminde buharın, sıvı fazdan farklı
bir bileşime sahip olmasıdır. Buhar fazı bileşim bakımından sıvı fazla aynı olursa,
distilasyon operasyonundan bir ayırma beklenemez. Teorik olarak distilasyon
operasyonu ile tamamen saf bileşenler üretilemez. Fazlar arası kütle transferini
etkileyen en önemli faktör buhar ile sıvı fazın arasındaki dengedir. Bunun için kaynama
noktası diyagramlarından yararlanılır.
Damıtma kolonları kimya ve petrokimya endüstrisinde çok önemli bir ayırma
birimi olarak kullanılmaktadır. Bu alanda elde edilen ürünlerin saflık dereceleri çok
önemlidir. Bu nedenle saflık oranlarının arttırılması amacıyla kullanılan damıtma
kolonlarının sayıca fazlalığı işletme ve yatırım maliyetlerinin artmasına neden
olmaktadır [2].

2.2 Damıtma Çeşitleri

Homojen bir sıvı karışımının ısıtılarak, düşük kaynama dereceli olanların kısmen
buharlaşmasını sağlayıp, daha sonra tekrar yoğunlaştırarak, yüksek kaynama
derecelilerden ayırma işlemine dayanan damıtma, günümüz teknolojisinde çeşitli
metotlarla yapılmaktadır. Bu metotlar flaş (denge) destilasyonu, diferansiyel (basit)
destilasyon, rektifikasyon (zenginleştirme), su buharı destilasyonu ve vakumlu
destilasyondur. Damıtma kolon tiplerine göre ise Raflı (tepsili) ve Dolgulu Kolonlar
olmak üzere ikiye ayrılır [1].

2.2.1 Raflı (Tepsili) Kolonlar

Petrol rafinerilerinin temel fonksiyonu öncelikle ham petrolü parçalayarak
fraksiyonlarına ayırmak ve daha ekonomik kullanımını sağlamaktır. Bu işlem yapılırken
kullanılan ana kaplar kolonlardır. Kolonlar genellikle içinde iki akışkanın kademe
birbirine temasını sağlayan içi tepsilerle donatılmış veya dolgu malzemeleri ile
doldurulmuş dik silindirik kulelerdir. Kullanım, imalat kolaylığı, maliyeti ve işletme
uygunluğu göz önüne alınarak tepsili kolonlar veya dolgulu kolonlar proses
mühendisleri ve tasarımcılar tarafından seçilir [1].

2.2.2 Dolgulu Kolonlar

Dolgulu kolonlar silindir biçiminde içi inert dolgu malzemesi ile dolu kolonlardır.
Kolon içi dolgu malzemelerinin özelliği gaz ve sıvı akıntının parçalanarak temas
yüzeylerinin çoğalmasını sağlamaktır. Kütle transfer prensibi tepsili kolonlarda olduğu
gibidir. Kolon içinde genellikle yukarıdan aşağıya ve aşağıdan yukarıya fazlar arasında
ters bir akıntı vardır. Sıvı yukarıdan aşağıya, gaz aşağıdan yukarıya hareketi sırasında
kolon içinde dolgu malzemesinin boşluklarında temas ederken birbirileri ile madde alış
verişi yaparak istenilen ayrışmayı sağlarlar. Dolgulu kolonların tasarımında basınç
düşmesi, tesis yükü ve akış kapasitesi gibi mekanik faktörler göz önünde tutulur. Buna
ilaveten akışkanlar arasında etkili bir temas alanı faktörü de vardır. Uygun bir dolgulu
kolon; düşük basınç farkı oluşumu, yüksek kapasite (düşük basınç farkı ile yüksek
akıntı sağlanması) , düşük ağırlık ve düşük sıvı tutunması, kolonun toplam ağırlığının
ve sıvı fazın dolgu malzemesi üzerinde az tutulması, birim hacme düşen geniş aktif
temas alanı, toplam hacimdeki geniş boşluk alanı, yüksek korozyon direnci, kararlılık
(uzun süre aynı ölçüde çalışması) ve düşük maliyet gibi özelliklere sahip olmalıdır [1].

2.3 Dolgu Malzemeleri

Tepsilere karşı mekanik dizayn, imalat kolaylığı, stokta bulunabilirlik gibi bazı
avantajları vardır. Ancak kirli sistemler için uygun olmamaları, düşük sıvı yüklerinde ve
büyük kolon çaplarında performans sorunları gibi dezavantajları vardır. Çok düşük
basınç kaybı gereken, vakumda çalışan temiz sistemlerde tercih edilmektedirler. En
yaygın olarak kullanılan dolgu tipleri Rashig, Pall halkaları, seramik eğerlerden oluşan
random dolgu tipidir. Dolgu malzemeleri plastik, seramik veya çeşitli metallerden
yapılabilmektedir. Son 20 yılda “structured packing” denen ve random tip dolgu
malzemelerine göre çok daha yüksek verime sahip ancak maliyeti de daha fazla olan
yeni dolgu malzemeleri de kullanılmaya başlanmıştır [1].
 Şekil 1. Dolgu malzemesi çeşitleri

2.4 Hesaplamalarda Kullanılan Eşitlikler

Damıtma, bileşenlerin uçuculuk veya buhar basınçlarının farklılığından
yararlanarak, en az A ve B gibi iki bileşen içeren karışımı, A ve B bakımından zengin
ürünlere ayırma işlemidir. Bu nedenle damıtma işleminde fazlar arası kütle aktarımını
etkileyen en önemli faktör, buhar ile sıvı fazları arasındaki dengedir. Buna benzer
sistemlerde sıvı ile buhar derişimleri zamanla değiştiği için diferansiyel yaklaşım
uygulanır. Herhangi bir t zamanında, kazanda n = n A + nB miktarda sıvı olduğu kabul
edilirse A’nın sıvı içindeki mol kesri Denklem 1 ile gösterilir:
nA
x= … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … ..(1)
n A + nB
t anında sıvıdaki A miktarındaki diferansiyel değişiklik, aynı zamanda (dn) hızında
çıkan buhar içindeki A miktarına eşittir. Bu eşitlik Denklem 2’ de gösterilmiştir.
ndx + xdn= ydn … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … ..(2)
Belirli bir t zaman sonunda kazanda kalan artık ürün derişimi Rayleigh denklemi ile
hesaplanır. Rayleigh denklemi Denklem 3 ile gösterilmiştir.
x0
n dx
ln 0 =¿ ∫ … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … …(3) ¿
nw x ( y−x )

Ortalama üst ürün derişimi Denklem 4’de gösterilmiştir.

n0∗x 0−n w∗x
y ort = … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … …(4 )
n0−nw
Sürekli temas prosesi olarak çalışan dolgulu damıtma kolonlarının tasarımında, eşmolar
karşıt yönlü aktarım olduğu varsayılarak, transfer birim sayısını Denklem 5, transfer
birim yüksekliğini Denklem 6, gaz tarafı toplam kütle aktarım katsayısı Denklem 7 ve
toplam dolgu yüksekliği Denklem 8 ile bulunabilir [2].
 y2
dy y 2− y 1
NTU =∫ ¿ = … … … … … … … … … … … … … … … … … .(5)
y1 ( y− y ) ∆ y L
Gy V
HTU = G y = … … … … … … … … … … … … … … … … … … . …(6)
Kya S
K y a=1.28∗10−5∗V 0.64∗L0.48 … … … … … … … … … … … … … … … … ..(7)
z T =NTU ∗HTU … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … ….. …(8)
Bu temel eşitliklerin yanı sıra deneysel verilerin değerlendirilmesinde kullanılan bazı
yardımcı eşitlikler aşağıda verilmiştir. Ortalama yoğunluğun hesaplanması Denklem 9
ile gösterilmiştir [4]. Ağırlıkça derişimden molce derişime geçmek için Denklem 10
kullanılmıştır.
1 xA xB
= + … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .( 9)
ρort ρ A ρ B
x
M MeOH
%mol= … … … … … … … … … … … … … … … … … … ….(10)
x 100−x
+
M MeOH M H O 2

Karışımların ortalama molekül ağırlığı Denklem 11 ile gösterilmiştir.

M Aort =M A 1∗y 1 + M A 2∗y 2+ …+ M An∗y n … … … … … … … … … … … .(11)
3. DENEYSEL YÖNTEM
3.1 Deney Sistemi
Damıtma sistemi, 100 L ’lik cam balon, bu balonun ısıtılması için 200 Watt’ lık
ısıtıcı manto, 1 in cam Rashing halkaları ile doldurulmuş 80 mm iç çapında kolon,
kolon tepesinde geri akma oranını ayarlayabilen vana (refluxer) ve ürün alınan
yoğuşturucudan oluşmaktadır. Sistemde üst ürün ve besleme sıcaklığını ölçmek üzere
de iki adet termoçift bulunmaktadır [1]. Deney sistemi Şekil 2’ de gösterilmektedir.

Şek
il 2. Dolgulu Damıtma Kulesi Deney Düzeneği
 3.2 Deney Yöntemi

Dolgulu Damıtma Deneyinde yöntem şu şekildedir:

1. Belli hacimde ve derişimdeki metanol-su karışımı besleme kazanına doldurulur.
Yoğuşturucuya soğutma suyu girişi vana açılarak sağlanır.
2. Dolgulu damıtma kolonunun kontrol panelinden sisteme enerji veren düğme açılır.
Böylece ısıtıcı manto devreye girerek kazandaki karışım ısıtılmaya başlanır.
3. Tüm geri akma oranında çalışılarak üst ürün sıcaklığı sabit kalana kadar (yatışkın
koşula gelene kadar) kolon bu durumda işletilir.
4. Yatışkın koşula ulaşıldığında refluxer istenen değere ayarlanarak damıtmaya geçilir
[1].
4.BULGULAR
4.1 Deney Verileri

Çizelge 1. XD ve XS değerleri
XD 0.94 0.93 0.92 0.91 0.905
XS 0.4 0.38 0.35 0.33 0.31

V= 0.0521 kmol/h (dolgulu kolonda buhar akış hızı)

L= 0.022 kmol/h (dolgulu kolonda sıvı akış hızı)
S1 = 1.4182 kmol/h (kazanda başlangıç miktarı)
S2 =1.2203 kmol/h(kazanda kalan miktarı)
XS1= 0.4
4.2 Hesaplamalar

V=L+D
0.0521 = 0.022+ D
D( üst ürün akış hızı) 0.0301 kmol/h bulunur.

Geri Akma Oranı

L 0.022
R= = =0.731
D 0.0301
Şekil 3. Metanol-su denge diyagramı
XS2 Belirlenmesi
1
için örnek hesaplama
(X D −X S)
1
=1.85
0.94−0.4

Çizelge 2. XD, XS ve 1/(XD-XS)değerleri

XD 0.94 0.93 0.92 0.91 0.905
XS 0.4 0.38 0.35 0.33 0.31
1/(XD-XS) 1.85 1.82 1.75 1.72 1.68

XS 2
S dx s 1.4182
( )
ln 1 =∫
S2 X X D − X S
S1
=ln (
1.2203 )
=0.150 ( Altta kalan alan)

Şekil 4. XS e karşı 1/ (XD-XS) grafiği

Yamuk kuralı ile alan hesabı;
XS2 varsayımları yapılmıştır.
XS2=0.315 , XD=0.90625, 1/(XD-XS)=1.691
( 1.85+1.691 )∗(0.4−0.315)
A= =0.15
2

Gaz tarafı kütle aktarım katsayısı(Kya) ve üst ürün metanol derişimi;

π π
S= ∗D 2= ∗( 0.08 )2=0.005 m 2
A A
V 0.0571
G y= = =10.42kmol /m 2 h
S 0.005
L V −D (0.0521−0.022)
G x= = = =6.02
S S 0.005
1.28∗10−5
K ya = [ 0.88 ] 0.64 0.48
∗( V ) ∗( L) =

1.28∗10−5
K ya = [0.88 ] 0.64 0.48
∗( 10.42∗103 ) ∗( 6.02∗103 ) =0.353

Ortalama üst ürün derişimi(XDort) hesabı;

S 1∗X S 1−S2∗X S 2 ( 1.4172 )∗( 0.4 )−( 1.2203 )∗(0.315)
X Dort = = =0.922
S 1−S2 1.4182−1.2203
HTU, NTU ve kolon yüksekliği hesabı;
G y 10.42
HTU = = =29.52
K ya 0.353
¿ ¿
( X S 2− y 2 )−( X S 1− y 1)
NTU =
X S 2 − y ¿2
ln
X S 1 − y ¿1

y ¿1=0.74 [ X S 1ile dengede olan y ¿1değeri metanol-su denge diyagramından okunur.]

y ¿2=0.689 [ X S 2 ile dengede olan y ¿2değeri metanol-su denge diyagramından okunur.]
( 0.315−0.689 )−(0.4−0.74)
NTU = =0.356
0.315−0.689
ln
0.4−0.74
Dolgu yüksekliği (Z) = HTU*NTU=0.356-29.52 =10.51 m
5.TASARIM
Kazana önceden belirlediğimiz S1 miktarında Xs1 yüzdesinde metanol-su
karışımı yükleyiniz. Seçeceğiniz sabit bir L/D oranında çalışınız. Üst ürün metanol
yüzdesini sıcaklığa bağlayan bir fonksiyon öneriniz ve katsayılarını belirleyiniz.
Laboratuvar el kitabında(s.171) verilen “Metanol-Su Sistemi için %Ağırlıkça
Metanol-Sıcaklık Kalibrasyon Verileri” tablosundan seçilen 6 veri Tablo X te
verilmiştir. Bu tablodaki veriler kullanılarak Excell’de grafik çizdirilerek polinom
denklemi elde edilmiştir. Elde edilen bu denklem metanol yüzdesini sıcaklığa
bağlamaktadır. Denklem şekil X de verilmiştir.

Çizelge 3. Metanol-Su Sistemi için %Ağırlıkça Metanol-Sıcaklık Kalibrasyon Verileri

% Ağırlıkça Metanol Sıcaklık(℃)
85.1594 67.0783
82.1832 68.0783
79.2077 69.0783
76.2345 70.0783
73.2649 71.0783
70.3001 72.0783

73

72
f(x) = 0 x² − 0.34 x + 96.06
R² = 1
71

70
Sıcaklık(℃)

69

68

67

66

65

64
65 70 75 80 85 90
% Ağırlıkça Metanol

Şekil 5. %Ağırlıkça Metanol’e karşılık sıcaklık grafiği ve polinom denklemi

6. TARTIŞMA VE YORUM

Dolgulu damıtma deneyi kapsamında metanol-su karışımının diferansiyel

şartlarda damıtılması, besleme ve ürün analizleri ile dolgu yüksekliğinin blulunması
amaçlanmıştır. Bu doğrultuda verilen veri setinde; deneysel üst ve alt ürün metanol mol
kesirleri, dolgulu kolonda buhar akış hızı (V), dolgulu kolonda sıvı akış hızı (L),
kazanda başlangıç miktarı S1, kazanda kalan miktar S2 değerleri yer almaktaydı. Bu
değerler yardımıyla geri akma oranı R=0.731 olarak hesaplanmıştır. Sonrasında gerekli
işlemler yapılarak XS2 =0,315 olarak bulunmuştur. Esas amaçlardan biri olan kolon
yüksekliğinin bulunması için ise gerekli eşitlikler kullanılarak Z= 10.51 m
bulunmuştur. Bu deneyde istenilen amaçlara ulaşılmıştır ve bulunan sonuçların
birbiriyle tutarlı olduğu görülmüştür.
KAYNAKÇA
[1] ÇATALTAŞ İhsan, Kimya Mühendisliğine Giriş Unit Operasyonlar, İnkılâp
Yayınevi, İstanbul, 1975.
[2] Geankoplis, C. J.,Transport Processes and Unit Operations, 3rd Ed., Allynand Bacon
Series in Engineering, USA, 1993.